CH222491A - Verfahren zur Herstellung von 3-Acetoxybisnorcholanyl-acetoxymethyl-keton. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 3-Acetoxybisnorcholanyl-acetoxymethyl-keton.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 3-Acetogyternorcholenyl-acetogymethyl-keton. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa tentes ist ein Verfahren zur Herstellung von 3-Acetoxyternorcholenyl-acetoxymethyl- keton, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 3-Acetoxy-bisnorcholensäurehalo- genid mit Diazomethan zu dem entsprechen den Diazoketon umsetzt und dieses Produkt. mit Eisessig erhitzt. Die neue Verbindung soll in -der Therapie Verwendung finden.
Beispiel: 15 g 3-Acetoxy-bisnorcholensäure werden in 120 cm' Benzol mit 45 g Thionylchlorid 2 Stunden unter Rückfluss, erhitzt und da nach die Reaktionslösung im Vakuum einge dampft. Der Rückstand wird nun in 100 cm' Äther gelöst und diese Lösung zu einer äthe rischen Diazomethanlösung (400 cm'), die aus 74 g Nitrosomethylharnstoff bereitet worden ist, langsam einfliessen gelassen. Schon nach kurzer Zeit kristallisiert das Di- azoketon in schönen Nadeln aus.
Ausbeute: 8,6 g. Zersetzungspunkt: 153-154'. 8,6 g des Diazoketons werden nun in l90 cm' wasserfreiem Eisessig aufgenommen und die Lösung langsam zum Sieden erhitzt (bei<B>60'</B> setzt bereits die Abspaltung von N2 ein). Die Eisessiglösung wird mit Wasser angespritzt, das ausgefallene 3-Acetoxyter- norcholenyl-acetoxymethyl-keton abgesaugt und aus Methanol umgelöst. Ausbeute 7,5 g. Schmelzpunkt 159 .
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:' Verfahren zur Herstellung von 3-Acetoxy- ternorcholenyl-acetoxymethyl-keton, dadurch gekennzeichnet, dass man 3-Acetoxy-bisnor- chaIen8äurehalogenid mit Diazomethan zu dem entsprechenden Diazaketon umsetzt und dieses Produkt mit Eisessig erhitzt. Das erhaltene 3-Acetoxyternorcholenyl- acetoxymethyl-keton bildet weisse, unregel mässige Kristalle vom Schmelzpunkt 159 .
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE222491X | 1937-10-02 | ||
| CH218763T | 1938-09-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH222491A true CH222491A (de) | 1942-07-15 |
Family
ID=25726212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH222491D CH222491A (de) | 1937-10-02 | 1938-09-21 | Verfahren zur Herstellung von 3-Acetoxybisnorcholanyl-acetoxymethyl-keton. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH222491A (de) |
-
1938
- 1938-09-21 CH CH222491D patent/CH222491A/de unknown
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