CH201622A - Verfahren zur Herstellung von Melamin. - Google Patents

Description

  Verfahren Herstellung von     Bielamin.       Es ist bekannt, dass beim Erhitzen einer  Lösung von     Dicyandiamid    in flüssigem Am  moniak während     einigen        Stunden    bei<B>100'</B>       Melamin    entsteht     .(Franklin    J. Am.     Chem.          Soc.,    44, 504     [1922]).    Die dabei erhältlichen  Ausbeuten liegen jedoch unterhalb von 30 %.  Sie können gemäss Patent Nr. 199784 erhöht  werden, wenn eine geringere Menge Am  moniak verwendet wird, als zur Lösung des       Dicyandiamids    bei Zimmertemperatur erfor  derlich ist.

   Noch höhere Ausbeuten, und  zwar bis zu     100%    werden gemäss Patent  schrift Nr. 189406 erhalten, wenn ungefähr  gleiche Teile     Dicyandiamid        bezw.        Cyanamid     und flüssiges Ammoniak bei etwa<B>160'</B> be  handelt werden. Bei diesem Verfahren ent  stehen allerdings Drucke von rund 200 Atmo  sphären, was umständliche und kostspielige  Hochdruckapparaturen bedingt.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  nun ein Verfahren zur Herstellung von     Mel-          amin    aus einem     Cyanderivat    des Ammoniaks  der Formel     (CN,H,)x,    wobei x eine ganz-         zahlige    Ziffer nicht grösser als 2 bedeutet, un  ter     Zusatz    von flüssigem Ammoniak, da  durch gekennzeichnet, dass man die Reaktion  bei Temperaturen in der Nähe von<B>100'</B> ein  leitet und hierauf unter     Abdestillieren    von  Ammoniak bei höherer Temperatur und einem  wesentlich unter 200 Atmosphären liegenden  Druck zu Ende führt.  



  Dieses Verfahren erlaubt, unter Vermei  dung der vorstehend genannten hohen Drucke  ebenfalls zu Ausbeuten bis zu<B>100%</B> zu ge  langen.  



  Eine bevorzugte Ausführungsform des  Verfahrens besteht darin, dass man zunächst  die     Reaktion    unter Zusatz von flüssigem Am  moniak bei Temperaturen von etwa 80 bis  110   und bei Drucken in der Grössenordnung  von etwa 10 bis 50, vorzugsweise 20 bis  40 Atmosphären einleitet und hernach das  Ammoniak bei Erhaltung dieses niederen  Druckes unter gleichzeitiger oder anschlie  ssender Temperatursteigerung der Reaktions  masse     abdestilliert.    Durch diese Temperatur-           steigerung    in Gegenwart des Ammoniaks  wird die Reaktion     praktisch    zu Ende geführt.

    Da die Umwandlung von     Dicy        andiamid        bezw.          Cyanamid    zu     Melamin    stark     exotherm    ver  läuft, ist die Höhe der Endtemperatur weit  gehend vom Grade der Umsetzung in der Vor  reaktion abhängig. Wird beispielsweise nur  kurze Zeit (bis zu wenigen Stunden) bei 100 "  gehalten, so kann eine Endtemperatur von  über 300   C entstehen. Wird aber bei 100    schon der grösste Teil der Reaktion durchge  führt, z. B. während 18 Stunden, so werden  durch die     exotherme    Reaktion keine so hohen  Endtemperaturen erhalten.

   Es kann hierbei  sogar der Fall eintreten, dass die     gewünschte     Endtemperatur nur unter Zufuhr von äusse  rer Wärme erreicht werden kann.     Vorteilhaft     führt man aber die Endreaktion bei 150 bis  300  , gegebenenfalls unter Wärmezufuhr von  aussen, durch. In diesem Fall werden Aus  beuten von bis zu<B>1005%</B>     Melamin    erhalten,  berechnet auf das angewendete     Dicyandi-          amid        bezw.        Cyanamid.    ohne dass man Hoch  druckapparatur verwenden müsste.

   Es ist also  durch das neue Verfahren möglich, die gleich  guten Ausbeuten an     Melamin    wie gemäss       Patentsehrift    Nr. 189406 statt bei rund  200 Atmosphären Arbeitsdruck schon bei we  sentlich tieferen Drucken, beispielsweise bei  20 bis 40 Atmosphären zu erhalten.  



       Beispiel:     In einem 600 Liter     Autoklaven    von  40     Atm.    Arbeitsdruck, der mit einem     starkuii          Rührer    ausgerüstet ist, werden     ??5    leg     Di-          cyandiamid    eingefüllt und 60 kg Ammoniak       eingepresst.    Er wird 4 Stunden unter Rühren  und guter     Temperaturenkontrolle    auf<B>100'</B>  erwärmt, wobei 25 bis 30     Atm.    Druck ent  stehen.

   Nun wird das Ammoniak zum grössten  Teil     abdestilliert    und dann der     Autoklav    auf    150       Aussentemperatur    weiter erhitzt. Die       Innentemperatur    beginnt nun rasch zu stei  gen, wobei das Ammoniak in dem Masse ab  destilliert wird, dass der Druck nicht über  40     Atm.    steigt. Die durch die     exotherme        Re-          aktion    erreichte     Endtemperatur    beträgt etwa       ')65').        \Ian    lässt den     Autoklaven    im Verlaufe  von einigen Stunden abkühlen, wobei weiter  gerührt wird.

   Nach dem endgültigen Ablas  sen des Ammoniaks fällt das Produkt in       Form    eines feinen grauen Pulvers an, das  leicht     pneumatisch    entleert werden kann. Es  enthält 98 bis l 00 %     Melamin.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melamin aus einem Cyanderivat des Ammoniaks der Formel (CN_H._)x. wobei x eine ganzzahlige Ziffer nicht. grösser als ? bedeutet. unter Zu satz von flüssigem Ammoniak. dadurch ge kennzeichnet, dass man die Reaktion unter Zusatz von flüssigem Ammoniak bei Tempe raturen in der Nähe von 100 einleitet und hierauf unter Abdestillieren von Ammoniak hei höherer Temperatur und einem Druck vpn wesentlich unterhalb 200 Atmosphären zu Ende führt. LTN TERA-NSPRVCIIE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass Drucke in der Grössen ordnung von 10 bis 50 Atmosphären zur Anwendung kommen. ?. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet. dass die Reaktion bei Temperaturen zwi schen 80 und<B>110</B> " eingeleitet und hierauf bei Temperaturen zwischen 150 und 300 zu Ende geführt wird.