CH199784A - Verfahren zur Herstellung von Melamin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Nelamin.       Es ist bekannt,     dass    man     Melamin    (2.4.6  Triamino-1.3.5-triazin) erhalten kann, wenn  man eine Lösung von     Dicyan.diamid    in flüs  sigem Ammoniak     während    mehrerer     'Stunden     auf<B>100'</B> erhitzt     (Franklin,    J.

   Am.     Soc.    44,  504     [1'927]).    Es hat sich gezeigt,     dass    die  hierbei erhaltene Ausbeute in gewissen Gren  zen einerseits von der Konzentration des       Dicyandiamids    im flüssigen Ammoniak, an  derseits von der     Reaktionszeit    abhängig, in  allen Fällen aber innerhalb der durch obige  Angabe umschlossenen Arbeitsbedingungen  verhältnismässig niedrig ist.

   So erhält man  beispielsweise bei     zweistündiger    Behandlung  einer     Lösung    von 1 Teil     Dicyandiamid    und  1 Teil Ammoniak bei<B>100'</B> C etwa 15       Melamin.    Bei     sechsstündiger    Behandlung     des     gleichen Gemisches     steigt    die     Ausbeute    auf  gegen 30 %     Melamin.    Verwendet man jedoch  auf 1 Teil     Dicyandiamid    3 Teile Ammoniak,  so sinkt die Ausbeute bei zweistündiger Ein  wirkung auf wenige     Prozente        Malamin,

      wäh  rend bei     sechsstündiger    Einwirkung etwa  17 %     Melamin    erhalten werden.    Es wurde nun     überraschenderweise    gefun  den, dass man bei den gleichen Reaktions  zeiten und Temperaturen eine wesentliche  Erhöhung der     Melaminausbeute    erhält, wenn  man mit der Menge des Ammoniaks so weit       heräbgeht,    dass das angewendete     Dicyan-          diamid    bei     Zimmertemperatur    nicht mehr  vollständig gelöst wird.

   Erwärmt man eine  solche heterogene     Reaktionsmischung    meh  rere, beispielsweise 6     Stunden,    auf     100'C,     so     wird    eine Ausbeute von rund 55       Melamin    erhalten.  



  Eine weitere     erhebliche    Steigerung der  Ausbeute lässt sich dadurch erzielen, dass man  die Reaktionszeit verlängert.  



  Die angegebenen     Ausbeuten    beziehen sich  auf das     verwendete        Dicyandiamid.     <I>Beispiel:</I>  In     einen        Drehautoklaven    werden zu 450  Gewichtsteilen     Dicyandiamid    150 Gewichts  teile flüssiges     Ammoniak    gedrückt, wobei  der grössere     Teil,des        Dicyandiamids    ungelöst  bleibt.

   Hierauf     wird    das     Gemisch    6 Stun-      den auf 100   C     erw-lärmt,        wobei    der     @raaalc     auf etwa 30 Atmosphären     ansteigt.    Nach  dem     Abdestillieren    des Ammoniaks erhält.  man ein Produkt, das etwa<B>55%</B>     Melamin     enthält.     Wird    die Reaktionsdauer auf 18       Stunden    ausgedehnt, so enthält das Produkt  etwa<B>70%</B>     Melamin.        Durch    noch längere  Reaktionsdauer     läBt    sich die     Ausbeute    weiter  erhöhen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Dicyandiamid unter Verwendung von flüssigem Ammoniak bei Temperaturen bis 100 C, dadurch gekennzeichnet, dass eine geringere Menge Ammoniak verwendet wird, als zur vollständigen Lösung des Dicyan- diamids bei Zimmertemperatur erforderlich ist.