DE1024084B

DE1024084B - Verfahren zur Herstellung von Melamin

Info

Publication number: DE1024084B
Application number: DEB42844A
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Grosskinsky; Wolfgang Michael Gietl; Dr Walter Klempt
Original assignee: Bergwerksverband GmbH
Current assignee: Bergwerksverband GmbH
Priority date: 1956-12-17
Filing date: 1956-12-17
Publication date: 1958-02-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Melamin Die Patentanmeldung B 42622 IV b / 12 p betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Melamin, welches im wesentlichen darin besteht, daß man Ammoniumrhodanid bei Normaldruck in Gegenwart von Ammoniak etwa 1 bis 4 Stunden auf 200 bis 350° erhitzt, bis die Entwicklung von C S2 merklich nachläßt oder praktisch beendet ist und dieses Zwischenprodukt, gegebenfalls nach Abtrennen gleichzeitig gebildeten Guanidrinrhodanids, mit Ammoniak im Überschuß im Autoklav etwa 15 bis 30 Minuten auf 350 bis 450° erhitzt. Die Abtrennung des Guanidinrhodanids ist nicht unbedingt erforderlich, läßt sich aber leicht durch Aufnahme des gesamten Zwischenproduktes in Wasser, Abtrennung des Unlöslichen und Eindampfen der wäßrigen Lösung bewerkstelligen.
Es wurde nun in Weiterbildung dieses Verfahrens gefunden, daß man die Reaktionszeit der ersten Arbeitsstufe erheblich verkürzen kann, ohne, wie es bei einer Beschleunigung der Reaktion durch stärkeres Erhitzen auf über 350° der Fall wäre, eine starke Schwefelkohlenstoff- und Ammoniumtrithiocarbonatbildung und damit unbefriedigende Ausbeuten in Kauf nehmen zu müssen, indem man während des Erhitzens des Ammoniumrhodanids die Schmelze bei Einhaltung einer Erhitzungsdauer von höchstens einer Stunde an einer oder mehreren hocherhitzten Heizflächen vorbeiführt. Die Heizflächen, die auf etwa 600 bis 900° aufgeheizt sein sollen und bei denen es sich auch um Heizstäbe handeln kann, bewirken, daß der Prozeß ohne Inkaufnahme einer starken C S2 Entwicklung erheblich beschleunigt wird, so daß für die erste Stufe eine Erhitzungsdauer von höchstens einer Stunde ausreichend ist. Die Schmelze wird nicht stärker aufgeheizt als bisher. Verständlicherweise muß die Wärmezufuhr von außen entsprechend gedrosselt werden. Eine gleichzeitige Kühlung der Schmelze ist praktisch nicht erforderlich, da von der Reaktion selbst Wärme verbraucht wird. Beispiel 380 Gewichtsteile Ammoniumrhodanid werden unter Einleiten von Ammoniak in einem Rührkessel niedergeschmolzen und binnen 20 bis 30 Minuten auf 245° erhitzt. Sobald der gesamte Inhalt des Rührkessels niedergeschmolzen ist, werden mehrere Heizstäbe in der Schmelze auf 900° erhitzt und die Temperatur der Schmelze auf 260 bis 270° gehalten. Nach 30 Minuten Rühren ist die Reaktion beendet. Die Heizung an den Stäben wird abgeschaltet und die Schmelze abgelassen.
100 Gewichtsteile des noch heißen Zwischenproduktes, welches neben Ammelid, etwas Melam und Melon 12 % Guanidinrhodanid enthält, werden zusammen mit 132,2 Gewichtsteilen Ammoniak in einem Drehautoklav etwa 30 Minuten auf 400° erhitzt. Man erhält 90 Teile Melamin.

Claims

PATEN TA\ SPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Erhitzen von Ammoniumrhodanid gemäß Patentanmeldung B 42622 IVb/12p, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Arbeitsstufe unter Einhaltung einer Erhitzungszeit von höchstens einer Stunde die Schmelze an einer oder mehreren auf etwa 600 bis 900° erhitzten Heizflächen vorbeiführt, ohne jedoch hierbei die Schmelze auf über 350° aufzuheizen.