CH193926A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Dioxypyrens. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines neuen     Dioaypyrens.       Im Schweizer Patent Nr. 187123 ist die  Herstellung von     Oxypyrenderivaten    beschrie  ben, die dadurch erhalten werden, dass man  auf die     Pyren-3,5,8,10-tetrasulfonsäure    oder  ihre funktionellen Derivate stark alkalische  Mittel einwirken lässt. Hierdurch werden je  nach den Reaktionsbedingungen die     Sulfon-          säuregruppen    ganz oder teilweise durch     Ily-          droxylgruppen    ersetzt.  



  In Weiterführung dieses Erfindungsge  dankens wurde nun die überraschende Beob  achtung gemacht,     da15    man aus der durch       Alkalischmelze    der     3,5,8,10-Pyreritetrasulfon-          säure    erhältlichen     Dioxypyrendisulfonsäure     glatt in an sich     bekannter    Weise, zum Bei  spiel durch Erhitzen mit verdünnten Säuren,  die beiden     Sulfonsäuregruppen    abspalten kann.

    Man erhält auf diese Weise in ausgezeich  neter Ausbeute ein neues     Dioxypyren,    wel  chem wahrscheinlich die     Konstitution    eines       3,5-Dioxypyrens    zukommt, da es mit den    bisher bekannten 3,8- und     3,10-Dioxypyrenen     nicht identisch ist.  



  Das nunmehr leicht zugänglich gewordene       3,5-Dioxypyren    stellt ein sehr wertvolles     Farb-          stoffzwischenprodukt    dar.         Beispiel        .T       150 Teile des nach Schweizer Patent  Nr. 192480 erhältlichen einheitlichen     dioxy-          pyrendisulfonsauren    Natriums werden mit  etwa 1400 Teilen Wasser und 275 Teilen  konzentrierte Schwefelsäure etwa 12 Stunden  auf     130-140'    erhitzt.

   Man erhält- auf diese  Weise in nahezu quantitativer Ausbeute ein  neues     Dioxypyren,    das sich als Kristallmasse  abscheidet und nach dem     Säurefreiwaschen     praktisch rein ist. Falls erforderlich, kann  das so erhaltene     Dioxypyren    noch durch Um  lösen aus organischen Lösungsmitteln gerei  nigt werden.

   Diese     neue    Verbindung stellt  wahrscheinlich das     3,5-Dioxypyren    dar; seine           Diacetylverbindung    schmilzt bei     1550    und  ist mit den     Diacetylverbindungen    des     3,8-          Dioxypyrens    (F.     223-225')    und     3,10-Dioxy-          pyrens    (F.     188-1900)    nicht identisch.  



  Die nach dem Schweizer Patent Nr. 192480  erhältliche     Dioxypyrendisulfonsäure    ist dem  nach die     3,5-Dioxypyren-8.10-disulfonsäure.     <I>Beispiel 2:</I>  150 Teile     dioxypyrendisul        fonsaures    Natrium  werden mit 1500 Teilen Wasser im Auto  klaven 24 Stunden auf 2000 erhitzt. Das ge  messene     pH    der Lösung war vor dem Er  hitzen 6,3 nachher 1,0. Das ausgeschiedene       Dioxypyren    wird abgesaugt     lind    säurefrei ge  waschen. Ausbeute quantitativ. Das erhaltene    Produkt ist identisch mit dem nach Beispiel 1  hergestellten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Dioxypyrens, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Alkalischmelze von 3,5,8,10- Pyrentetrasulfonsäure erhältliche Dioxypyren- disulfonsäure mit die beiden Sulfonsäuregrup- pen abspaltenden Mitteln behandelt. Die neue Verbindung stellt eine weisse Kristallmasse dar und ist wahrscheinlich 3,5- Dioxypyr en ; die Diacetylverbindung schmilzt bei 155 C.