CH191016A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinoncarbazolreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Näpenfarbstoffes    der     Antbrachinonearbazolreihe.       Es wurde gefunden,     dass    man einen       Küpenfarbstoff    der     Ant,hraohinanearbazol-          ieihe    herstellen kann, wenn man     1,5-Trian-          thrimid    mit     Aluminiumhalogeniden    in<B>Ge-</B>  genwart eines wasserlöslichen     inerten    Salzes  verschmilzt und auf den erhaltenen     Küpen-          farbstoff    oxydierende Mittel einwirken     lässt.     



  Der erhaltene Farbstoff stellt ein 'braun  gelbes     Pulver,dar"das    Baumwolle aus braun  rot gefärbter     Küpe    in kräftigen, sehr echten  gelben Tönen färbt.  



  Das dem vorliegenden Verfahren als  Ausgangsprodukt dienende     1,5-Triauthriini(1     kann beispielsweise durch Erhitzen von  <B>1</B>     Mol        1,5-Dichloranthrachiuon    mit 2     Mol          1-Aminoanthrachinon    in Gegenwart eines  Lösungsmittels, wie z. B. Nitrobenzol, sowie  in Gegenwart von     sa#lzsäurebinden#deu        Mit-          tüln,    wie z. B.     Nalium-    oder     Natriumcarbe-          nat,    und Kupfersalzen in bekannter Weise  erhalten werden.  



  Geeignete     wasserlöslielle        inerte        SaIze    sind  beispielsweise     Natriumelilorid    oder     Kalium-          chlorid.       Besonders gute Resultate werden     erlial-          ten,    wenn das Verschmelzen bei einer zwi  schen etwa<B>170</B> und etwa<B>190'</B> liegenden  Temperatur erfolgt.  



  Als oxydierende Mittel können saure oder  alkalische Oxydationsmittel verwendet     wer-          .den;    solche     Oxydationsmittpl    sind beispiels  weise Chlor oder Chlorate in Gegenwart     V*C>U     Salzsäure oder     Alkalibiehromate    in Gegen  wart von verdünnter Schwefelsäure oder     Al-          kali'hypoc'hlorite.    Die Einwirkung dieser  Oxydationsmittel erfolgt beispielsweise in  wässeriger Suspension in der Wärme, z. B.  bei etwa     80-100'    auf den fein verteilten  Farbstoff. Die feine Verteilung des Farb  stoffes kann z.

   B. erreicht werden, wenn die  Schmelze auf Wasser ausgetragen wird, oder  wenn der von Aluminiumverbindungen be  freite Farbstoff nach dem Trocknen aus  Schwefelsäure umgefällt wird. Durch     Jie     Einwirkung oxydierender Mittel werden  Verunreinigungen entfernt und eventuell  vorhandene     Leukoverbindungen    des     Küpen-          farbstoffes    zum Farbstoff oxydiert.      <I>Beispiel:</I>  Eine Mischung aus 2,00 Teilen frischem       Aluminiumelilori,d        und    25 Teilen trockenem       Natriumehlorid    wird geschmolzen und auf  <B>180'</B> erwärmt.

   Bei 180 bis<B>185'</B> werden  innert 2 Stunden     portionenweise    40 Teile       1,5-Trianthrimid    eingetragen     und    dann die  Schmelze<B>1</B> Stunde bei<B>180</B> bis<B>185'</B> weiter  gerührt. Man     lässt    auf etwa<B>150</B> bis<B>160'</B>  abkühlen     und    trägt die Schmelze in Wasser  aus. Nach einigem Rühren wird mit<B>15</B> Tei  len konzentrierter Salzsäure versetzt-, aufge  kocht und der sandig ausgefällte dunkel ge  färbte Farbstoff heiss     abfiltriert,    mit heissem  Wasser neutral gewaschen     und    getrocknet.  



  Der so erhaltene Farbstoff wird gesiebt,  in 400 Teile     Schw-efelsäuremonohydrat    bei  <B>25</B> bis<B>30'</B> eingetragen und durch<B>3</B> Stunden  lange,-, Rühren in     Lösuno,    gebracht. Diese  Lösung wird dann in<B>1,600</B> Teile Wasser       ausgefragen,    der ausgeschiedene Farbstoff       filtriert    und neutral gewaschen.  



  Die erhaltene     Farbstoffpaste    wird mit  <B>1000</B> 'Peilen Wasser versetzt und auf<B>30 '</B>  erwärmt. Bei dieser Temperatur beginnt  man mit der Zugabe von     Natriumhypo-          chloritlösung        (13,5%ig)        und    steigert die  Temperatur auf etwa<B>101<I>'</I></B> Es wird solange       Natriumhypochloritlösung    zugegeben, bis    ,diese nach fünfstündigem     Weiterkochen     noch nicht vollständig verbraucht ist. Dann  wird<B>10</B> Stunden     weitergekocht,    heiss abge  saugt, neutral gewaschen und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung, eines Küpen- farbstoffes der Anthraehinonearbazolreihe, .dadurch gekennzeichnet, dass man 1,5-Trian- thrimid, <B>-</B>wie es erhalten werden kann, durch Umsetzung von<B>1</B> Mol 1,5-Dichloranthra- chinon mit 2 Mol 1-Aminoanthrachinon,

   mit Alumin-iumhalogeniden in Gegenwart eines wasserlöslichen inerten Salzes verschmilzt und auf den #ei-I#-iltenen Küpenfarbstoff oxy dierende Mittel einwirken lässt. Der erhaltene Farbstoff stellt ein braun gelbes Pulver dar, das Baumwolle aus braun rot gefärbter Küpe in kräftigen, sehr echten gelben Tönen färbt. <B>UNTERANSPRUCH:</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Verschmelzen bei einer zwischen etwa<B>170</B> und etwa<B>190'</B> lie genden Temperatur erfolgt.