Verfahren zur Herstellung von Alkalizellulose. Zur Herstellung von Alkalizellulose ist es üblich, vom trockenen Zellstoff auszu gehen, diesen mit überschüssiger Lauge zu behandeln und nach der Merzerisierung durch Abpressen von dem Überschuss an Lauge wieder zu befreien. Zur Weiterver arbeitung kann die abgepresste Alkalizellu- lose dann fein zerfasert und nach einer mehr oder weniger gründlichen Reifung mit Schwefelkohlenstoff behandelt werden.
Man hat auch schon vorgeschlagen, vom feuchten Zellstoff, wie er bei der Herstel lung des Zellstoffes anfällt, auszugehen und diesen mit entsprehend höher konzen trierten Laugen im Kollergang zu behan deln. Beispielsweise hat man 100 kg dieses feuchten Zellstoffes (mit 50 % Wasser gehalt) mit 50 Liter Natronlauge von 40' Be (= 35 Gewichtsprozent NaOH) im Kollergang behandelt und die durch Kneten und Mahlen entstandene Alkalizellu- lose direkt ganthogeniert und zu Viskose gelöst.
Unter Benutzung von Knetmaschinen nach Art der in der Kunstseiden-Industrie üblichen Zerfaserer oder der Sulfidiertrom- meln konnte aber ein derartig einfaches Ver fahren bisher nicht durchgeführt werden. In diesen Fällen: musste mit überschüssiger Lauge gearbeitet und der Überschuss vor dem Xanthogenieren in bekannter. Weise ab getrennt werden.
Man hat auch bereits Viskose hergestellt, ohne die alkalisierte Zellulose als Zwischen produkt zu isolieren. Der Zellstoff wurde dabei in die zur Viskoseherstellung be nötigte Menge Natronlauge geeigneter Kon zentration eingetragen und die Sulfidierung nach Entstehung eines gleichmässigen Faser breies durch Zugabe des Schwefelkohlenstof fes durchgeführt. Notwendig war bei dem Verfahren, dass- das Gemisch der Zellulose und der Natronlauge höchstens<B>25%</B> Zellu- lose enthält. Bei höheren Stoffdichten konnte das Verfahren nicht mit Erfolg durchgeführt werden.
Es wurde nun gefunden, dass es sehr wohl gelingt, mit Hilfe von Mischmaschinen, wie Knetmaschinen, Sulfidiertrommeln oder Zerfaserern aus Alkalilauge und feuchtem Zellstoff, wobei der Zellstoffgehalt mehr als 25% des Zellstoff-Laugegemisches aus macht, Alkalizellulose herzustellen, die sieb direkt ohne Abpressen und ohne besonders gründliches und längere Zeit fortgesetztes Vermahlen des Zellstoffes zu Xanthogenat und zu Viskose weiterverarbeiten lässt.
Um eine einwandfreie, für die Herstel lung von Kunstseide gut brauchbare Alkali zellulose ohne Verwendung von überschüssi ger Lauge auch in Knetmaschinen, Sulfi- diertrommeln oder Zerfaserern in der zur Herstellung von Alkalizellulose normalen Arbeitszeit durchführen zu können, ist, wie gefunden, wurde, die Einhaltung einiger un umgänglich notwendiger Bedingungen erfor derlich.
Der wasserhaltige Zellstoff, wie er als Endprodukt des Zellstoffherstellungs- und -veredlungsprozesses anfällt und gewöhnlich auf einer Entwässerungsmaschine vor Wei tergabe an die Kunstseidefabriken zu trocke nen Pappen verarbeitet wird, wird zweck mässig bei dem Verfahren als Ausgangs material benutzt. Er enthält durchschnitt lich 50@ bis 60% Wasser. Je nach dem Wassergehalt des Zellstoffes muss bei der Herstellung der Alkalizellulose die Konzen- tration der Lauge abgestuft werden.
Auf keinen Fall darf durch Verdünnen der ange wandten Lauge mit dem Wasser, das der Zellstoff mit sich führt, eine Laugenkonzen- tration entstehen, welche unter der Merzeri- sationskonzentration, also zum Beispiel unter 17 bis 18 Gewichtsprozent Na0H, liegt, wobei das entstehende Reaktions wasser mit zu berücksichtigen ist, ansonst keine Alkalizellulose entstehen würde.
Die Konzentration der Lauge, insbesondere Na tronlauge, die dem feuchten Zellstoff zuge setzt wird, wird in den meisten Fällen 40 bis & 0 Gewichtsprozent betragen müssen. Für eine gleichmässige Verteilung der hoch prozentigen Lauge muss in erster Linie Sorge getragen werden. Eine Verteilung durch gewöhnliche Düsen oder Brausen ge nügt hierzu nicht, vielmehr muss die Lauge möglichst fein vernebelt werden. Zweck mässig geschieht dies durch Düsen, welche die Lauge mittels Pressgas versprühen. Sehr geeignet sind z. B. die sogenannten Schlick düsen.
Nur bei ausserordentlich feiner Ver teilung ist die Durchtränkung der in den meisten Fällen voluminösen, flockigen Zell stoffmassen ausreichend. Für die Durchfüh rung des Verfahrens ist es weiter zweck mässig, dass, die Temperatur in der Reak tionsmasse möglichst niedrig gehalten wird. Während der Zerfaserung und Besprühung mit Natronlauge wird deshalb die Reaktions masse vorteilhaft stark gekühlt, damit die für den Merzerisierungseffekt notwendigen Temperaturen nicht überschritten werden. Nach Zuteilung der Lauge wird zweckmässig noch einige Zeit, z.
B. eine Stunde, die Knet maschine bezw. der Zerfaserer in Gang ge halten. Verfahrensgemäss wird der Zellstoff gehalt im Zellstoff-Laugegemisch in allen Fällen über 25 % gehalten.
Das Verfahren gestattet nicht nur eine weitgehende Vereinfachung der Arbeits weise und eine Ersparnis an Zeit und Kraft, sondern gleichzeitig auch eine Ersparnis an Chemikalien. Beispielsweise entstehen die bedeutenden Mengen an verunreinigter Lauge, welche sonst bei der Alkalisierung der Zellulose bei dem =üblichen Tauchverfah ren anfallen nicht. Bei der Herstellung der Alkalizellulose nach dem neuen Arbeitsver fahren wird sogar weniger Natronlauge be nötigt, als bei dem bisher üblichen Verfahren im Presskuchen nach Abpressen der über schüssigen Lauge zurückbleibt.
Trotzdem ist aber eine Durchsulfidierung der alkaliarmen Alkalizellulose sehr gut möglich. Sie liefert ein klares und faserfrei lösliches Produkt von einwandfreier Beschaffenheit. Ausser dem fällt der immerhin erhebliche Tauch verlust an Zellulose weg, so dass wesentlich höhere Seidenausbeuten erzielt werden kön nen. Als ganz besonders gut geeignet für dieses neue Verfahren hat sich Salpeter säure-Zellstoff wegen seiner erhöhten Reak tionsfähigkeit erwiesen.
<I>Beispiele:</I> 1. 155 kg veredelter, feuchter, nach dem Salpetersäure-Aufschlussverfahren hergestell ter Zellstoff (= 100 kg trockener Zellstoff) werden eine Stunde in einem Knetwerk von Werner & Pfleiderer zerfasert und dabei unter Verwendung einer Schlickdüse mit 100 kg Lauge (= 55 kg Na0H rein) unter Kühlung versprüht. Die Temperatur wird zweckmässig bei etwa<B>10'</B> C gehalten. Nach dem Zusatz der Lauge wird das Knetwerk noch eine Stunde im Gang gehalten.
Die er haltene Alkalizellulose kann nun sofort oder nach der erforderlichen Reifung sulfidiert werden. Für die Sulfidierung werden zweck mässig 25 kg Schwefelkohlenstoff zugege ben, und das Xanthogenat wird dann zu Viskose gelöst. Die Viskose ist faserfrei und klar. An Stelle einer mehrtägigen Reife kann auch das Schnellreifeverfahren nach dem Schweiz. Patent Nr.175982. durchge führt werden mit Schwefelalkali und sauer stoffhaltigen Gasen.
"Schlickdüsen" sind Düsen zum Ver- stäuben von Flüssigkeiten mittels eines Gas- oder Luftstromes (Hersteller: Gustav Schlick, Langebrück-Dresden N. 6, in Sach sen).
2. 220 kg feuchter Zellstoff, die 100 kg absolut trockenem Zellstoff entsprechen, werden im Zerfaserer mit 32 kg einer 25%igen Schwefelnatriumlösung (= 8 kg Nass) in fein verteiltem Zustand besprüht. Nach kurzer Durchmischung werden eben falls in fein versprühtem Zustand 75 kg einer 48%igen Natronlauge (= 36 kg NaOH) während der Zerfaserung einverleibt und an schliessend noch kurz durchgemischt.
Ohne Vorreifung wird der Stoff mit 34 kg Schwefelkohlenstoff sulfidiert und das ge bildete Xanthogenat in 900 Liter einer 4%igen Natronlauge gelöst. Die erhaltene Viskose besitzt die normale Spinnviskosität von etwa 25", das heisst eine Stahlkugel von 3 mm Durchmesser benötigt zum Durchfal len einer Strecke von 20 cm Höhe einer bei 20' C gehaltenenViskoselösung 25 Sekunden.