CH174270A - Verfahren zur Herstellung eines indigoiden Farbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum     Hauptpatent    Nr. 169709.    Verfahren zur Herstellung eines     indigoiden    Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man einen     indi-          goiden        Farbstoff    herstellen kann, wenn man       4.7-Dimethylisatin-a-halogenide    der Formel  
EMI0001.0007     
    in Gegenwart indifferenter Verdünnungsmittel  mit chlorierenden Mitteln behandelt und das  erhaltene Produkt mit durch     Chlorierung    von       1-Ogynaphthalin    erzeugtem     4-Chlor-l-ogy-          naphthalin    kondensiert.  



  Der erhaltene Farbstoff stellt ein blau  violettes Pulver dar, das sich in konzentrier  ter Schwefelsäure mit dunkelgrüner Farbe  löst und Baumwolle     aus    gelbgrün gefärbter       Küpe    in blauen, echten Tönen färbt.  



  Die Behandlung der     4.7-Dimethylisatin-          a-halogenide        (a-chlorid    oder     -a-bromid)    in  Gegenwart indifferenter Verdünnungsmittel,    wie zum Beispiel Benzol, Chlorbenzol,     Nitro-          benzol,        Tetrachloräthan    oder Chloroform, mit  chlorierenden Mitteln kann     unter    Verwendung  von beispielsweise Chlor öder     Sulfurylchlorid     in Gegenwart oder Abwesenheit von Chlor  überträgern, wie zum Beispiel Jod,     Antimon-          pentachlorid    oder Eisen und dessen Salzen,  erfolgen.  



  Die auf die     Ohlorierung    der     4.7'-Dimethyl-          isatin-a-halogenide    folgende Kondensation mit  durch     Chlorierung    von 1-     Ogynaphthalin    er  zeugtem     4-Chlor-l-oxynaphthalin    kann nach  bekannten Methoden in Gegenwart indiffe  renter Verdünnungsmittel, wie zum Beispiel  Benzol, Chlorbenzol, Nitrobenzol,     Tetrachlor-          äthan    oder Chloroform, durchgeführt werden.  



  Eine vorteilhafte Ausführungsform des  vorliegenden Verfahrens besteht darin, dass  als Ausgangsstoffe Reaktionsgemische ver  wendet werden, wie sie durch Einwirkung  von     Phosphorhalogeniden,    wie zum Beispiel       Phosphorpentachlorid    oder     Phoaphorpenta-          bromid,    auf das     4.7-Dimethylisatirr    in Gegen-      wart indifferenter Verdünnungsmittel erhält  lich sind.  



  Von besonderem Wert ist diejenige Aus  führungsform des vorliegenden Verfahrens,  bei der sowohl die Herstellung der     4.7-Di-          methylisatin-a-halogenide        bezw.    die Behand  lung dieser     Isatin-a-halogenide    mit chlorieren  den Mitteln und die Kondensation mit dem       4-Chlor-l-oxynaphthalin    in Gegenwart des sel  ben     indifferenten    Verdünnungsmittels erfolgt.

    <I>Beispiel:</I>       17,"o    Teile     4.7-Dimethylisatin    werden  durch einstündiges Erwärmen mit 22 Teilen       Phosphorpentachlorid    und 400 Teilen Chlor  benzol auf 100     -10"0      in das     4.7-Dimethyl-          isatin-a-chlorid    übergeführt. Hierauf wird auf  65-70   erkalten gelassen und unter Rühren  14 Teile     Sulfurylchlorid    innert     1/2    Stunde  zugegeben: Die     Ohlorierung    ist nach etwa 1  Stunde beendigt.

   Das so erhaltene Reaktions  gemisch lässt man zu einer Lösung von 17,9  Teilen mit durch     Chlorierung    von     1-Oxynaph-          thalin    erzeugtem     4-Chlor-l-oxynaphthalin    in  500 Teilen Chlorbenzol bei 45-50' fliessen,  rührt 1/4 Stunde bei der selben Temperatur,  filtriert nach dem Erkalten, wäscht mit  Chlorbenzol und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines indigoiden Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 4.7-Dimethylisatin-a-halogenide der Formel EMI0002.0022 in Gegenwart indifferenter Verdünnungsmittel mit chlorierenden Mitteln behandelt und das erhaltene Produkt mit durch Chlorierung von 1-Oxynaphthalin erzeugtem 4-Chlor-l-oxy- naphthalin kondensiert. Der erhaltene Farbstoff stellt ein blau violettes Pulver dar, das sich in konzentrier ter Schwefelsäure mit dunkelgrüner Farbe löst und Baumwolle aus gelbgrün gefärbter Küpe in blauen, echten Tönen färbt.

   UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 4.7 - Dimethyl- isatirl-a-halogenide enthaltende Reaktions gemische, wie sie durch Einwirkung von Phosphorhalogeniden auf das 4.7-Dimethyl- isatin in Gegenwart indifferenter Verdün nungsmittel erhältlich sind, verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man sämtliche genannten Reaktionsstufen in Gegenwart des selben indifferenten Ver dünnungsmittels durchführt.