CH172952A - Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-5.7-dichlorisatin-a-chlorid. - Google Patents

Description

      Yerfahren    zur     Herstellung    von     4-Metlijrl-5.        7-diclilorisatin-a-chlorid.       Es wurde gefunden, dass man     4-Methyl-          5.        7-dichlorisatin-a-chlorid        herstellen    kann.  wenn     4-Methyl-7-chlorisatin-a-chlorid    mit-im  Kerne     chlorierenden    Mitteln behandelt wird.  



  Das erhaltene     4-Methyl-5.        7-dichlorisatin-          o:-chlorid    bildet fast farblose Kristalle, die in       Petroläther    .schwer löslich und sehr unbestän  dig sind. Werden sie beispielsweise in     ben-          zolisclier    Lösung oder Suspension mit     Oxy-          thionaphtenen    oder     Naphtholen    kondensiert.  so entstehen     indigoide    Farbstoffe.  



  Die     Behandlung    des     4-MethzTl-7-chlorisa-          tin-a-chlorids    mit: der, im Kerne chlorieren  den Mitteln kann in     verschiedenster    Weise.  wie zum Beispiel in Gegenwart indifferenter       Lösungs-    oder Verdünnungsmittel, wie bei  spielsweise Benzol, Chlorbenzol, Nitrobenzol.       Tetrachloräthan    oder Chloroform erfolgen.  



  Als im gerne chlorierende Mittel     können          beispielsweise    Chlor oder     Sulfurylchlorid    in       Gegenwart    oder     Abwesenheit    von     Halogen-          überträgern.    wie     rnm    Beispiel Jod.     Antimon-          hentachlorid    oder Eisen und dessen Salzen    verwendet werden-. besonders gute Resultate  in bezug auf die Ausbeuten an     4-Methyl-5    .

       7-          diclilorisatin-a-chlorid    werden bei     Verwen-          duno-    von     Sulfurylchlorid    als     chlorierendes          Mittel    erhalten.  



       Beispiel:     19.5 Teile     4-Methyl-7-chlorisatii    werden  durch halbstündiges Erwärmen auf 80 bis  85   mit 22 Teilen     Phosphorpentachlorid    und  <B>600</B> Teilen Chlorbenzol in das     4-Methyl-    7     -          ehlorisatin-a-chlorid        überbeführt.    Zu der auf  etwa 50 bis 55   erkalteten Lösung werden  unter Rühren 1.4 Teile     Sulfurylchlorid        ge-          ).eben.    Hierauf wird eine Stunde bei<B>60</B> bis  gehalten.

   Nach dieser Zeit ist die     Chlo-          rierunb.    die sich unter lebhafter     Schwefel-          dIoxydent@ricklung    vollzieht. beendet.  



  Wird das     Lösungsmittel,    zum Beispiel  durch     Abdestillieren    im Vakuum,     grössteii-          teils    entfernt, so     entsteht-    ein brauner Kristall  brei. der aus     4-'#ulethyl-ä    .     7-dichlorisatin-a-          chlorid    besteht: durch     Abnutschen    und Aus-           m>aschen    mit etwas     Petroläther    kann das 4  Methyl-5 .     7-dichlorisatin-a-chlorid    isoliert  werden.  



  In vielen Fällen ist ein Isolieren des für  die Herstellung von Farbstoffen     wertvollen          4-Methv    1-5 .     7-dichlorisatm-a-chlorids    nicht  notwendig; sondern es kann ohne weiteres  die Lösung oder Suspension des     a-Chlorids     verwendet werden, wie dies beispielsweise bei  der Kondensation mit zur Herstellung     indi-          goider    Farbstoffe geeigneten Komponenten  möglich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl- 5 .7-dichlorisatin-a-chlorid, dadurch gekenn zeichnet. dass 4-1N2etliv1-7-chlorisatin-a-elilorizl mit im Kerne chlorierenden Mitteln behandelt wird. Das erhaltene 4-Methyl-5 . 7-dichlorisatin- (-chlorid bildet fast farblose Kristalle, die in Petrolätlier schwer löslich und sehr un- !)eständig sind.

   Werden sie beispielsweise in Lenzolischer Lösung oder Suspension mit rxvtliionaphthenen oder Naphtliolen konden siert. so entstehen indigoide Farbstoffe. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet. dass als im Kerne chlo- rierendes Mittel Sulfurylchlorid verwendet wird.