CH160082A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Thioderivates des Phenols. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Thioderivates    des Phenols.    Im Hauptpatent     Nr.   <B>150920</B> und seinen  Zusätzen sind verschiedene Verfahren zur  Darstellung von metallhaltigen     Thioderivaten     der     Phenale    beschrieben.  



  Bei der weiteren Ausbildung dieser Ver  fahren wurde     überraschenderweise    gefunden,  dass man zu viel reineren und wirksameren  metallhaltigen     Thioderivaten    der     Phenole    ge  langen kann, wenn man als Ausgangsprodukte  zu ihrer Darstellung solche schwefelhaltige       Phenolderivate    verwendet, welche durch Be  handeln von     Phenolen    mit Chlorschwefel in  saurer wässeriger Lösung unter starker Küh  lung erhalten werden können.  



  Es ist zwar in dem Zusatzpatent     Nr.158711     die Anwendung eines Kondensationsproduktes  aus Phenol und Chlorschwefel, welches durch  Zusammenbringen der Komponenten bei er  höhter Temperatur hergestellt wurde, beschrie  ben. Demgegenüber konnte nicht erwartet  werden, dass die bei niederer Temperatur und  in einem sauren wässerigen Medium herge  stellten     Kondensationsprodukte    besonders für    das beanspruchte Verfahren geeignet wären  und zu viel reineren und stärkeren Produkten  führen würden.  



  Zur Ausführung des oben erwähnten Ver  fahrens wird zum Beispiel ein Gemisch aus  Eis und Phenol, eventuell unter Zusatz von  Kochsalz, unter gutem Rühren bei Tempera  turen von -20 bis<B>+50</B> C mit geeigneten  Mengen Chlorschwefel vorsichtig behandelt,  wobei darauf zu achten ist, dass keine stellen  weise Überhitzung eintritt. Das so erhaltene  Kondensationsprodukt wird mit Wasser aus  gewaschen und dann mit einem Alkali und  einem Salz eines mehrwertigen     Metalles,    wel  ches noch aktive     Partialvalenzen    enthält, be  ziehungsweise nur mit einem     Alkalisalz    einer  Metallsäure bis zur Löslichkeit und Bildung  der komplexen Metallverbindung erhitzt.

   Die  auf diese Art erhaltenen metallhaltigen     Thio-          derivate    besitzen beizende, gerbende und re  servierende Eigenschaften und zeichnen sich  speziell durch ihre Reinheit aus, was darin  erblickt werden kann, dass die damit     behan-          deltenTextil    fasern nicht angeschmutzt werden.

        Das vorliegende Verfahren     betrifft    nun  die Darstellung eines zinnhaltigen     Thioderi-          vates    des Phenols, und ist dadurch gekenn  zeichnet, dass man Phenol in einem wässerig  sauren     Medium    bei einer Temperatur unter  0   C mit Chlorschwefel behandelt und das  erhaltene Kondensationsprodukt in Gegenwart  von     Zinnchlorür-    mit     Natriumhydrogyd    erhitzt.  <I>Beispiel:</I>  Ein Gemisch, bestehend aus 600 Teilen  Eis, 200 Teilen     Natriumchlorid    und 200 Tei  len Phenol, wird unter gutem Rühren bei  -15 bis -5  C mit 400 Teilen Chlorschwe  fel behandelt, wobei während der Behandlung  noch 200 Teile Eis zugesetzt werden.

   Das  erhaltene Gemisch wird nach beendeter Ein  tragung des Chlorschwefels noch zirka 1 Stunde  gerührt, dann auf 90   C erwärmt, wobei ein  gelbbraunes Harz abgeschieden wird. Das  selbe wird nun vom Wasser abgetrennt, mit  670 Teilen Natronlauge 30       B6    und 150 Teilen       Zinnchlorür    kristallisiert versetzt und auf    111-1120 C während 15 Stunden erhitzt.  Man erhält eine dicke, wasserlösliche Paste,  welche im Vakuum getrocknet ein hellgrün  gelbes Pulver liefert. Die Verbindung besitzt  beizende und sehr stark reservierende Eigen  schaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines zinnhal tigen Thioderivates des Phenols, dadurch ge kennzeichnet, dass man Phenol in einem wässerig sauren Medium bei einer Tempera tur unter 0 C mit Chlorschwefel behandelt und das erhaltene Kondensationsprodukt in Gegenwart von Zinnchlorür mit Natrium hydrogyd erhitzt. Die zinnhaltige Verbindung stellt in trok- kenem Zustande ein hellgrüngelbes Pulver dar, welches beizende und stark reservierende Eigenschaften besitzt.