Verfahren zur Herstellung eines Netz-, Schaum- und Bispergierungsmittels. Wenn man Oxyäthansulfosäure, die Deri vate dieser Verbindung oder auch andere hydroxylhaltige Sulfosäuren mit höheren Fettsäuren von wenigstens vier Kohlen:stoff- atomen umsetzt, so entstehen Ester organi scher Oxysulfosäuren, welche bemerkenswerte. seifenartige Eigenschaften besitzen und sich besonders für die Verwendung als Netz-.
Schaum- und Emulgierungsmittel eignen. Da die Produkte vorwiegend in Form ihrer Al kalisalze verwendet werden, geht man bei der Herstellung der Umsetzungsprodukte zweck mässig unmittelbar von einem Alkalisalz der Oxyäthansulfosäure oder der angewendeten sonstigen organischen Oxy sulfosäure aus.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung eines Netz-. Schaum- und Disperaierunrsmittels von der Formel:
EMI0001.0022
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass das Natriumsalz der Oxyäthansulfosäure mit dem Chlorid der Ölsäure umgesetzt wird. Das Endprodukt ist ein schwach gelb gefärb tes Pulver, das in kaltem Wasser löslich ist und das ein ausgezeichnetes Waschmittel, ins besondere zur Entfettung von Rohwolle, dar stellt.
Bei der Herstellung des Olsäureester der Oxyäthansulfosäure kann man die Sulfo- säurekomponente mit dem Ölsäurechlorid in einem Lösungsmittel zur Reaktion bringen, insbesondere in einem destillierenden Lö sungsmittel, wobei es zweckmässig sein kann, ein Lösungsmittel von verhältnismässig nie drigem Siedepunkt zu wählen.
Bei der Umsetzung geht man zweckmässig so vor, dass man zunächst die hydroxylhaltige Komponente im Lösungsmittel suspendiert und so viel vom Lösungsmittel abdestilliert. bis keine Feuchtigkeit mehr mit übergeht. Sobald die völlige Entwässerung der hy- droxylhaltigen Komponente gewährleistet ist, setzt man. gegebenenfalls verdünnt durch wasserfreies Lösungsmittel, das Ölsäurechlo- rid allmählich zu.
Die während dieser Reak tion fortdauernd weiter geführte Abdestillie- rung von Lösungsmittel hat neben der stän digen Trockenhaltung zur Folge, class das sich bildende Salzsäuregas stets gleich quantita tiv abtransportiert wird, und dass dadurch eine fortlaufende Gleichgewichtsstörung stattfindet, die zur vollkommenen Umsetzung führt. Während der Reaktion kann wasser freies Lösungsmittel im Masse des abdestil- lierten immer wieder nachgesetzt werden.
Nach beendeter Salzsäureentwicklung er hält man eine im Lösungsmittel mehr oder weniger gelöste, meistens saure Masse. Soll diese für spätere Verwendung neutralisiert werden, so nimmt man die Neutralisation im Gegensatz zur üblichen Arbeitsweise, in Ab wesenheit von Wasser vor, beispielsweise mit trockenem Ammoniakgas. Man kann auch Ammoniakgas, gelöst in Lösungsmitteln, ver wenden oder wasserfreie Soda oder ein.
an deres wasserfreies, alkalisch reagierende Neutralisationsmittel. Sobald völlige Neu tralität erzielt ist, wird gegebenenfalls der Rest des Lösungsmittels abdestilliert, oder man unterwirft das Gemisch einer Wa.sser- dampfdestillation, was am einfachsten so vor sich geht, dass man zu dem weitgehend von Lösungsmittel schon vorbefreiten Produkt Wasser zugibt und nun weiter erhitzt,
bis die Lösungsmittelreste mit einem Teil de- Wassers abgegangen sind. Eine Verseifung unter Entstehung von fettsaurem Alkali kann hierbei nicht mehr eintreten, da die entsprechenden Ester nur in sauren oder al kalischen Medien, in der Hitze leicht spaltbar sind, dagegen in neutralem Zustande das Kochen vertragen. Nach vorstehender Ar beitsweise verläuft .die Bildung der Sulfo- säure stets quantitativ. Nebenreaktionen, welche die Ausbeute herabsetzen, können nicht eintreten.
Du Endprodukt ist ein schwach gelb gefärbtes Pulver, das in kaltem Wasser löslich ist und .das ein ausgezeichne tes Waschmittel, insbesondere zur Entfettung von Rohwolle. darstellt. Es ist überraschend, dass das erhaltene Umsetzungsprodukt der Oxyäthansulfo:
.sä.ure mit Olsäurechlorid sich in vieler Beziehung den als Netzmittel bekannten alkylierten Naphtalinsulfosäuren bezw. den hochsulfier- ten Fettsäuren analog verhält, also sowohl in saurer, wie in alkalischer Lösung stark schäumt und netzt, mit vielen Metallsalzen keine Fällungen gibt usf., so dass es beson ders geeignet ist zur Anwendung in solchen Medien, die die Verwendung von normaler Seife oder von schwach sulfierten Fetter ausschliessen.
<I>Beispiele:</I> 1. 150 Gewichtsteile Ölsäurechlorid ver setzt man allmählich unter Rühren bei 30 bis 40 mit 80 Gewichtsteilen oxyäthansulfo- saurem Natrium und steigert, wenn die Salz säureentwieklung etwas nachgelassen hat, die Temperatur auf 80 bis<B>100'.</B> Nach einigen Stunden Nachrührens ist eine angesäuerte Probe klar wasserlöslich und säurebeständig.
Das Reaktionsprodukt wird mit kalz. Soda bis zur Neutralisation gut geknetet und stellt dann ein schwach gelb gefärbtes, locke res, fettiges Pulver dar, das schon in kaltem Wasser löslich, ist. Zur Beindarstellung kri stallisiert man aus ?ithylalkohol um.
Die Reaktion verläuft wahrscheinlich nach der Gleichung: CI;H"COC1 -I- OH . CH2 . C112 . SO..Na = CIIHaaC00 C2111 S03 Na. + HCl. Z.
1 Mol. axyäthä-nsulfosaures Natrium wird mit 6 Mol. Benzol so lange erhitzt, bis kein Wasser mit dem Benzol mehr über destilliert, worauf man 1 Mol. Ülsäurechlorid gelöst in 1 Mol. wasserfreiem Benzol bei zirka<B>80'</B> C unter Abdestillieren von Benzol eintropfen lässt; gegebenenfalls wird Benzol (wasserfrei) nachgesetzt.
Sobald die Salz- säureentwicklung beendet ist, neutralisiert man durch Einleiten von trockenem Ammo niak, destilliert dann das Benzol bis auf einen geringen Rest ab, versetzt mit 5 Mol. hei ssem Wasser und hält die Temperatur weiter auf ungefähr 110 C, bis das Wasser benzol- frei übergeht. Man kann nun das Konden sationsprodukt in der erhaltenen Form als hochkonzentrierte wässerige Paste verwenden oder gegebenenfalls noch weiter trocknen. Das Endprodukt ist identisch mit dem nach Beispiel 1. erhaltenen Produkt.
Das Produkt stellt ein ausgezeichnetes Waschmittel, ins- besondere zur Entfettung von Rohwolle, dar.