CH150293A - Verfahren zur Herstellung eines halogenhaltigen Esters der Phosphorsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines halogenhaltigen Esters der Phosphorsäure.    Es wurde     die    bemerkenswerte Beobach  tung gemacht, dass man zu halogenhaltigen  Estern der     phosphorigen    und der Phosphor  säure dadurch gelangen kann, dass man Ver  bindungen, die     Alkylenoxydgruppen    enthal  ten, mit     Phosphortrihalogenid    oder     Phosphor-          oxyhalogenid,    gegebenenfalls in Gegenwart  von Katalysatoren, in Reaktion bringt.

   Bei  der     Verwendung    von zum Beispiel Phosphor  irichlorid und     Äthylenoxyd        tritt    unter Öff  nung der Sauerstoffbrücke im     Äthylenoxyd     ein Chlor an eine CH-Gruppe, während sich  der Phosphor mit dem Sauerstoff verbindet.  Je nach den Bedingungen kann man auf  diese Weise das     Äthylenoxyd    bis zu drei Mal  anlagern und den neutralen     co-Chloräthyl-          ester    der     phosphorigen    Säure erhalten.

   In       naloger    Weise     führt    die Verwendung von       #          Phosphoroxychlorid    zu     halogenierten    Estern  der     Phosphorsäure.     



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  nun ein Verfahren zur Herstellung eines in    der Technik, zum Beispiel als Zusatz oder  zur Imprägnierung von brennbaren Stoffen  um deren Brennbarkeit herabzusetzen, ver  wendbaren halogenhaltigen Esters der Phos  phorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man       Epichlorhydrin    mit     Phosphoroxychlorid    in  Reaktion bringt.  



  <I>Beispiel:</I>  In 400 Gewichtsteile     Epichlorhydrin,    dem  man 1     %    Eisenstaub beigefügt hat, lässt man  bei<B>100'</B> unter Rühren<B>150</B> Gewichtsteile       Phosphoroxychlorid    langsam einlaufen und  rührt noch eine halbe Stunde. Der Überschuss  an     Epichlorhydrin    wird im Vakuum ab  destilliert und der flüssige Rückstand unter  Zusatz von Kohle     abgepresst.    Das Filtrat  wird mit Pottasche versetzt, wobei sich das       Kaliumsalz    eines sauren Esters abscheidet.

    Durch nochmaliges Abpressen erhält man  den neutralen     Tri-dichlorpropyl-phosphor--          säureester,    der sich in einer Menge von 80 ö      der Theorie,     berechnet    auf     Phosphoroxychlo-          rid,    gebildet hat. Er stellt ein farbloses dick  flüssiges<B>01</B> dar, das unlöslich ist in Was  ser, löslich in Benzol, schwer löslich in  Benzin.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines halogen- haltigen Esters der Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, da,ss man Epichlorhydrin mit Phosphoroxychlorid in Reaktion bringt. Der so erhaltene Tri-dichlorpropyl-phos- phorsäureester stellt ein farbloses dickflüssi ges 0l dar, das unlöslich ist in Wasser, lös lich in Alkohol, Benzol, Toluol, schwer lös lich in Benzin.