CH148356A

CH148356A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148356A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     m-Oxy-phenylarylaminearboiisäure.       Vorliegendes Patent bezieht sieh auf ein  Verfahren zur Herstellung einer     m-Oxy-          phenylaryla.minearbonsä,ure,    dadurch gekenn  zeichnet,     dass    man ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-          2'-methyl-5'-chlordiphenylamin    mit Kohlen  säure unter Druck erhitzt.  



  Die     3-Oxy-2-methyl-5'-chlordiplienyl-          aminearbonsäure    ist ein graubraunes Pulver,  das nach dem     Umkristallisieren    aus Eisessig  den Schmelzpunkt<B>208</B> bis 210'<B>C</B> zeigt.  Ihre alkoholische Lösung gibt mit ver  dünnter     Eisenehloridlösung    eine violette Fär  bung. Das Produkt soll als     Zwiselienprodukt     zur Herstellung von Farbstoffen verwendet  werden.  



  <I>Beispiel:</I>  <B>1170</B> Teile<B>3 -</B>     Oxy   <B>-</B>     2'-        methyl   <B>-</B>     5'-        chlor-          diphenylamin    werden mit 334 Teilen     Ätz-          hali    und<B>1500</B> Teilen Wasser in einem  mit Rührwerk     verselienen        Autoklaven    in Lö  sung gebracht und das Wasser im Vakuum  bis zur völligen Trockenheit des gebildeten       Kaliumsalzes        abdestilliert.    Nach dem Er  halten der Reaktionsmasse leitet man Kohlen-    säure bis zu einem Druck von<B>10</B>     

  Atin.    ein  und erhitzt auf<B>170' C</B> während<B>16</B> Stunden.  Die erkaltete Schmelze wird in heissem  Wasser gelöst, filtriert und die gebildete       Carbonsäure    mit Salzsäure gefällt. Zur wei  teren Reinigung kann dieselbe aus Soda oder       Natriumaceta,t    umgelöst werden.



  Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine acidic acid. The present patent relates to a process for the preparation of an m-oxyphenylaryla.minearboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-2'-methyl-5'-chlorodiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  The 3-oxy-2-methyl-5'-chlorodiplienyl-aminearboxylic acid is a gray-brown powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of <B> 208 </B> to 210 '<B> C </B>. Your alcoholic solution gives a violet coloration with a diluted iron chloride solution. The product is intended to be used as an intermediate product for the manufacture of dyes.



  <I> Example: </I> <B> 1170 </B> parts <B> 3 - </B> Oxy <B> - </B> 2'- methyl <B> - </B> 5 ' - Chlorodiphenylamine are dissolved with 334 parts of caustic and 1500 parts of water in an autoclave fitted with a stirrer and the water is distilled off in vacuo until the potassium salt formed is completely dry. After the reaction mass has been obtained, carbonic acid is passed up to a pressure of <B> 10 </B>

  Atin. on and heated to <B> 170 'C </B> for <B> 16 </B> hours. The cooled melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid. For further purification, it can be made up of soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM: -Process for the production of an m-oxyphenylarylaminearboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-2 1 -methyl-5'-chlorodiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure. The 3-oxy-2'-methyl-5'-clilordiphenyl-aininearbonsäure is a gray-brown powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of <B> 208 </B> to 210 <B> 'C </B>.

Their alcoholic solution gives a purple color with a dilute iron chloride solution.