CH148354A

CH148354A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148354A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     m-Ogy-phenylarylaminearbonsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung einer     m-Oxy-          phenylarylamincarbons#Lure,    dadurch gekenn  zeichnet, dass man ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-          2'        5'-dimethyldiphenylamin    mit Kohlensäure  unter Druck erhitzt.  



  Die 3 -     Oxy-    2' 5'-     dimethyldiphenylamin-          carbonsäure    ist ein graues Pulver, das nach  dem     Umkristallisieren    aus Eisessig den  Schmelzpunkt<B>175</B> bis<B>176'</B> C zeigt. Ihre  alkoholische Lösung gibt mit verdünnter       Eisenchloridlösung    eine violette Färbung.  Das Produkt soll als Zwischenprodukt zur  Herstellung von Farbstoffen verwendet wer  den.  



       Beispiel:     639 Teile     3-Oxy-2'        5'-dimethyldiphenyl-          amin    werden mit 200,4 Teilen     Ätzkali     83,8     %        ig    und 1500 Teilen Wasser in einem  mit Rührwerk versehenen     Autoklaven    in Lö  sung gebracht und das Wasser im Vakuum  bis zur völligen Trockenheit des gebildeten       Kaliumsalzes        abdestilliert.    Nach dem Er  kalten der Reaktionsmasse leitet man Kohlen-    säure bis zu einem Druck von 10     Atm.        Piri     und erhitzt auf 170   während 16     

  Stunden.     Die erkaltete Schmelze wird in heissem  Wasser gelöst, filtriert und die gebildete       Carbonsäure    mit Salzsäure gefällt. Zur wei  teren Reinigung kann dieselbe aus Soda oder       Natriumacetat    umgelöst werden.



  Process for the preparation of a m-Ogy-phenylarylaminearboxylic acid. The present patent relates to a process for the preparation of an m-oxyphenylarylamine carboxylic acid, characterized in that an alkali metal salt of 3-oxy-2'5'-dimethyldiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  The 3-oxy-2'5'-dimethyldiphenylamine-carboxylic acid is a gray powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of <B> 175 </B> to <B> 176 '</B> C. Your alcoholic solution gives a purple color with a dilute ferric chloride solution. The product is intended to be used as an intermediate in the manufacture of dyes.



       Example: 639 parts of 3-oxy-2 '5'-dimethyldiphenylamine are dissolved with 200.4 parts of 83.8% caustic potash and 1500 parts of water in an autoclave equipped with a stirrer, and the water is dissolved in vacuo until complete The dryness of the potassium salt formed is distilled off. After the reaction mass has cooled, carbonic acid is passed up to a pressure of 10 atm. Piri and heated to 170 during 16

  Hours. The cooled melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid. For further cleaning, the same can be made up of soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of an m-oxyphenylarylamine carboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-2 '5'-dimethylcliphenylamine is heated with carbonic acid under pressure. The 3-oxy-2 '5'-dimethyldiphenylamine carboxylic acid is a gray powder which, after recrystallization from E, * sessig, has a melting point of 175 to 176 ° C.

Your alcoholic solution gives a purple color with a dilute ferric chloride solution.