CH148344A

CH148344A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148344A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

  Verfahren zur     Darstellung    einer     m- xy-phenylai-ylaminearbonsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung einer     m-Oxyphenyl-          arylarniricarbonsäure,    dadurch gekennzeichnet  dass man ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-4'-chlor-          dipbenylamin    mit Kohlensäure unter Druck  erhitzt.  



  Die     3-Oxy-4'-chlordiphenylamincarbonsäure     ist ein graues Pulver, das nach dem Um  kristallisieren aus Eisessig den Schmelzpunkt  188  C zeigt. Ihre alkoholische Lösung gibt  mit verdünnter     Eisenchloridlösung    eine. inten  sive kirschrote Färbung. Das Produkt soll  als Zwischenprodukt zur Herstellung von       Farbstoffen    verwendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  1320 Teile     3-Oxy-4'-chlordiphenylamin     werden mit 249,6 Teilen     Ätznatron    96     o/oig     und 2000 Teilen Wasser in einem mit Rühr  werk versehenen     Autoklaven    in Lösung ge  bracht und das Wasser im Vakuum bis zur  völligen Trockenheit des gebildeten Natrium  salzes     abdestilliert.    Nach dem Erkalten der    Reaktionsmasse leitet man     Kohlensäure    bis  zu einem Druck von 10     Atm.    ein und erhitzt  auf<B>170"</B> C während 16 Stunden.  



  Die erkaltete Schmelze wird in heissem  Wasser gelöst,     filtriert        Lind    die gebildete       Carbonsäure    mit Salzsäure gefällt. Zur wei  tern Reinigung kann dieselbe aus Soda oder       Natriumacetat    umgelöst     werden.  



  Process for the preparation of a m-xy-phenylai-ylaminearboxylic acid. The present patent relates to a process for the preparation of an m-oxyphenyl-arylarniricarboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-4'-chlorodipbenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  The 3-oxy-4'-chlorodiphenylamine carboxylic acid is a gray powder which, after crystallizing from glacial acetic acid, has a melting point of 188 ° C. Your alcoholic solution gives a with dilute ferric chloride solution. intense cherry red color. The product is intended to be used as an intermediate in the manufacture of dyes.



  <I> Example: </I> 1320 parts of 3-oxy-4'-chlorodiphenylamine are dissolved with 249.6 parts of caustic soda 96% and 2000 parts of water in an autoclave equipped with a stirrer and the water is brought into solution in vacuo Distilled off until the sodium salt formed is completely dry. After the reaction mass has cooled down, carbonic acid is passed up to a pressure of 10 atm. and heated to <B> 170 "</B> C for 16 hours.



  The cooled melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid. For further cleaning, the same can be made up of soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of an m-oxyphenylarylaminearboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-4'-chlorodiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure. The 3-oxy-4'-chlorodiphenylamine carboxylic acid is. a gray powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of 188 ('. Its alcoholic solution gives an intense cherry-red color with dilute ferric chloride solution.