CH148345A

CH148345A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148345A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     m-Ogy-phenylarylamincarbonsäur    e.    Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung einer     m-Oxyphenyl-          arylainincarbonsäure,    dadurch     gekennzeichnet,     dass man ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-4'-methyl-          diphenylamin    mit Kohlensäure unter Druck  erhitzt.  



  Die     3-Oxy-4'-methyldipheriylamincarbon-          säure    ist ein graues Pulver, das nach dem       Umkristallisieren    aus     Xylol    den Schmelzpunkt  18b-186 0 C zeigt. Ihre alkoholische Lösung  gibt mit verdünnter     Eiserichloridlösung    eine  intensive kirschrote Färbung. Das Produkt  soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von  Farbstoffen verwendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  895,5 Teile     3-Ogy-4'-rnethyldiphenylamin          wei-dari        mit        300,6        Teilen        Ätzkali        83,8        %        ig     und<B>1500</B> Teilen Wasser in einem mit Rühr  werk versehenen     Autoklaven    in Lösung ge  bracht und das Wasser im Vakuum bis zur  völligen Trockenheit des gebildeten Kalium  salzes     abdestilliert.    Nach dem Erkalten der  Reaktionsmasse leitet man Kohlensäure bis    zu einem Druck von 10     Atin.    ein und erhitzt  auf 170 0 C während 16 Stunden.

   Die erkal  tete Schmelze wird in heissem Wasser gelöst,  filtriert und die gebildete     Carbonsäure    mit  Salzsäure gefällt. Zur weitern Reinigung     kann     dieselbe aus Soda oder     Natriumacetat    unige  löst werden.



  Process for the preparation of a m-Ogy-phenylarylamine carboxylic acid e. The present patent relates to a process for the preparation of an m-oxyphenyl-arylainincarboxylic acid, characterized in that an alkali metal salt of 3-oxy-4'-methyldiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  The 3-oxy-4'-methyldipheriylamine carboxylic acid is a gray powder which, after recrystallization from xylene, has a melting point of 18b-186 ° C. Their alcoholic solution gives an intense cherry-red color with a dilute solution of iron chloride. The product is intended to be used as an intermediate in the manufacture of dyes.



  <I> Example: </I> 895.5 parts of 3-Ogy-4'-methyldiphenylamine white with 300.6 parts of 83.8% caustic potash and <B> 1500 </B> parts of water in one with stirring The autoclave provided in the factory is brought into solution and the water is distilled off in vacuo until the potassium salt formed is completely dry. After the reaction mass has cooled down, carbonic acid is passed in up to a pressure of 10 atoms. and heated to 170 ° C. for 16 hours.

   The cooled melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid. For further cleaning, it can be dissolved in some soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of an m-oxyphenylarylamine carboxylic acid, characterized in that an alkali metal salt of 3-oxy-4'-methyldiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure. 3-Oxy-4'-methyldipheuylarninecarboic acid is a gray powder which, after recrystallization from xylene, has a melting point of 185-186 ° C. Its alcoholic solution gives an intense cherry-red color with dilute iron chloride solution.