CH148350A

CH148350A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148350A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

      Verfahren    zur Darstellung einer     m-Oxy-phenylarylamincarbonsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren     zurHerstellung        einerm-Oxy-phenyl-          arylamirrcarbonsäure,    dadurch     gekerinzeichuet,     dass man ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-2'-meth-          oxydiphenylamin    mit Kohlensäure unter Druck  erhitzt.  



  Die     3-Oxy-2'-methoxydiphenylamincarbon-          säure    ist ein graubraunes Pulver, das nach  dem     Umkristallisieren    aus Chlorbenzol den  Schmelzpunkt 199-200 o C zeigt. Ihre alko  holische Lösung gibt mit verdünnter Eisen  chloridlösung eine violette Färbung. Das  Produkt soll als Zwischenprodukt zur Her  stellung von     Farbstoffen    verwendet werden.

    <I>Beispiel:</I>  430 Teile     3-Oxy-2'-methoxydiphenylamin     werden mit 133,6 Teilen     Ätzkali    83,8      /o        ig     und 1000 Teilen Wasser in einem mit Rühr  werk versehenen     Autoklaven    in Lösung ge  bracht und das Wasser im Vakuum bis zur  völligen Trockenheit des gebildeten Kalium  salzes     abdestilliert.    Nach dem Erkalten der  Reaktionsmasse leitet man Kohlensäure bis    zu einem     Druck    von 10     Atm.    ein und erhitzt  auf 160 o C während 16 Stunden. Die er  kaltete Schmelze wird in heissem Wasser  gelöst, filtriert und die gebildete     Carbonsäure     mit Salzsäure gefällt.

   Zur weiteren Reinigung  kann dieselbe aus Soda oder     Natriumacetat     umgelöst werden.



      Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid. The present patent relates to a process for the preparation of an m-oxy-phenyl-arylamircarboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-2'-methoxydiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  The 3-oxy-2'-methoxydiphenylamine carboxylic acid is a gray-brown powder which, after recrystallization from chlorobenzene, has a melting point of 199-200 ° C. Your alcoholic solution gives a purple color with a dilute iron chloride solution. The product is intended to be used as an intermediate in the manufacture of dyes.

    <I> Example: </I> 430 parts of 3-oxy-2'-methoxydiphenylamine are dissolved with 133.6 parts of 83.8% caustic potash and 1000 parts of water in an autoclave equipped with a stirrer, and the water is dissolved distilled off in vacuo until the potassium salt formed is completely dry. After the reaction mass has cooled down, carbonic acid is passed up to a pressure of 10 atm. and heated to 160 o C for 16 hours. The cold melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid.

   For further cleaning, it can be redissolved from soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of a rn-oxyphenylarylamine carboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-2'-methoxydiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure. The 3-oxy-2'-methoxydiphenylaminecarboric acid is a gray-brown powder which, after recrystallization from chlorobenzene, has a melting point of 199-2000 ° C.

Their allzoic solution gives a purple color with a dilute iron chloride solution.