CH148348A

CH148348A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148348A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

      Verfahren    zur     Darstellung    einer     m-Ogy-phenylarylamincarbonsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  zur Herstellung einer     m-Oxy-phenylarylamin-          oarbonsäure,    dadurch gekennzeichnet, dass man  ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-2'-methyldiphenyl-          amin    mit Kohlensäure unter Druck erhitzt.  



  Die     3-Oxy-2'-methyldiphenylamincarbon-          säure    ist ein weisses Pulver, das nach dem       Umkristallisieren    aus Eisessig den Schmelz  punkt     180-182"    C zeigt. Ihre alkoholische  Lösung gibt mit verdünnter     Eisenchloridlösung     eine intensive, violette Färbung. Das Produkt  soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von       Farbstoffen    verwendet werden.  



       Beispiel:     995 Teile     3-Oxy-2'-methyldiphenylamin          werden        mit        334        Teilen        Ätzkali        83,8        %        ig        und     1500 Teilen Wasser in einem mit Rührwerk       versehenen        Autoklaven    in Lösung gebracht  und das Wasser im Vakuum bis zur völligen  Trockenheit des gebildeten     Kaliumsalzes    ab  destilliert.

   Nach dem Erkalten der Reaktions  masse leitet man Kohlensäure bis zu einem    Druck von 10 Atmosphären ein und erhitzt  auf 170 0 C während 16     Stunden.    Die erkaltete  Schmelze wird in heissem Wasser gelöst,  filtriert und die gebildete     Carbonsäure    mit  mit Salzsäure gefällt. Zur weiteren Reinigung  kann dieselbe aus Soda oder     Natriumacetat     umgelöst werden.



      Process for the preparation of a m-Ogy-phenylarylamine carboxylic acid. The present patent relates to a method for producing an m-oxy-phenylarylamino-carboxylic acid, characterized in that an alkali metal salt of 3-oxy-2'-methyldiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  The 3-oxy-2'-methyldiphenylamine carboxylic acid is a white powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of 180-182 ° C. Its alcoholic solution gives an intense, violet color with dilute ferric chloride solution. The product is said to be an intermediate used to make dyes.



       Example: 995 parts of 3-oxy-2'-methyldiphenylamine are dissolved with 334 parts of 83.8% caustic potash and 1500 parts of water in an autoclave equipped with a stirrer and the water is distilled off in vacuo until the potassium salt formed is completely dry.

   After the reaction mass has cooled down, carbonic acid is introduced up to a pressure of 10 atmospheres and the mixture is heated to 170 ° C. for 16 hours. The cooled melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid. For further cleaning, it can be redissolved from soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of an m-Oxy- phenylarylamincarbousäuee, characterized in that an alkali salt of 3-Oxy-2'-methyldiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure. 3-Oxy-2'-methyldiphenylaminecarboiic acid is a white powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of 180-1820 ° C. Your alcoholic solution gives an intense, violet color with a dilute ferric chloride solution.