CH148355A

CH148355A - Process for the preparation of an m-oxy-phenylarylamine carboxylic acid.

Info

Publication number: CH148355A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-12-01
Filing date: 1929-11-13
Publication date: 1931-07-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     m-Ogy-phenylarylaminearbonsäure.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung einer     m-Oxy-          phenylaiylamincarbonsäure,    dadurch gekenn  zeichnet, dass man ein     Alkalisalz    von     3-Oxy-          :3'        4'-dichlor-6'-methyldiphenylamin        mit    Koh  lensäure unter Druck erhitzt.  



  Die     3-Oxy-3'        4'-dichlor-6'-methyl-diphe-          nv        lamincarbonsäure    ist ein rotbraunes Pul  ver, das nach dem     Umkristallisieren    aus Eis  essig den Schmelzpunkt<B>203'</B> C zeigt. Ihre  alkoholische Lösung gibt mit verdünnter       Eisenchloridlösung    eine intensive kirschrote  Färbung. Das Produkt soll als Zwischenpro  dukt zur Herstellung von Farbstoffen ver  wendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  536 Teile     3-Oxy-3'        4'-dichlor-6'-methyldi-          phenylamin    werden mit     133,6    Teilen     Itzkali     83,8 %     ig    und 2000 Teilen Wasser in einem  mit     Rührwerk    versehenen     Autoklaven    in Lö  sung gebracht und das Wasser im Vakuum  bis zur völligen Trockenheit des gebildeten       Kaliumsalzes        abdestilliert.    Nach dem Er  kalten der Reaktionsmasse leitet man Kohlen-    säure bis zu einem Druck von 10     Atm.    ein  und erhitzt auf 170   C während 16 Stunden.

    Die erkaltete Schmelze wird in heissem  Wasser gelöst, filtriert und die gebildete       Carbonsäure    mit Salzsäure gefällt. Zur wei  teren Reinigung kann dieselbe aua Soda oder       Natriumacetat    umgelöst werden.



  Process for the preparation of a m-Ogy-phenylarylaminearboxylic acid. The present patent relates to a process for the preparation of an m-oxyphenylaiylamine carboxylic acid, characterized in that an alkali salt of 3-oxy-: 3'4'-dichloro-6'-methyldiphenylamine is heated with carbonic acid under pressure.



  3-Oxy-3 '4'-dichloro-6'-methyl-diphenylamine carboxylic acid is a red-brown powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of <B> 203' </B> C. Their alcoholic solution gives an intense cherry-red color with a dilute ferric chloride solution. The product is intended to be used as an intermediate product in the manufacture of dyes.



  <I> Example: </I> 536 parts of 3-oxy-3 '4'-dichloro-6'-methyldiphenylamine are mixed with 133.6 parts of 83.8% Itzkali and 2000 parts of water in an autoclave equipped with a stirrer brought into solution and the water was distilled off in vacuo until the potassium salt formed was completely dry. After the reaction mass has cooled, carbonic acid is passed up to a pressure of 10 atm. and heated to 170 C for 16 hours.

    The cooled melt is dissolved in hot water, filtered and the carboxylic acid formed is precipitated with hydrochloric acid. For further cleaning, the same can be dissolved in soda or sodium acetate.

Claims

PATENT CLAIM A process for the production of an m-oxyphenylarylamine carboxylic acid, characterized in that an alkali metal salt of 3-oxy-3 '4'-dichloro-6'-methyldiphenylamine is heated under pressure with carbon acid. The 3-oxy-3 '4'-dichloro-6'-methyl-diphenylamine carboxylic acid is a red-brown powder which, after recrystallization from glacial acetic acid, has a melting point of 203 ° C.

Your alcoholic solution gives an intense cherry-red color with a dilute ferric chloride solution.