Verfahren zur Herstellung von Aceton. Es ist bekannt, dass man Aceton durch Überleiten von Eisessig über Katalysatoren herstellen kann. Die bisherigen Ausführungs formen haben verschiedene Mängel. Ein .Mangel ist der, dass der Prozess sehr emp findlich gegen Temperaturänderungen ist. Je nach dem abgewandten Katalysator be steht in jedem Falle eine für die Spaltung bestimmte optimale Temperatur. Einmal er folgte Temperaturerhöhungen können nicht mehr rückgängig gemacht werden. Wird also, was im Betrieb kaum zu vermeiden ist, die optimale Temperatur überschritten, so ver liert der Katalysator dadurch seine Wirk samkeit bei der ursprünglichen Temperatur.
Es muss also näher an der 'kritischen Tem peraturgrenze gearbeitet werden, bei der Zer setzung unter Russbildung eintritt. We <B>'</B> itere Überschreitungen führen so bald zu einem vorzeitigen Ende des Betriebes, bezw. der Katalysatorwirkung. Ein weiterer Mangel der bisherigen Prozessführung, die auf einen möglichst vollständigen Umsatz der durch- geschickten Essigsäure eingestellt war,
zeigte sich in einer störenden Empfindlichkeit des Prozesses gegen Schwankungen in der opti malen Geschwindigkeit des Essigsäuredamp- fes, das heisst derjenigen Geschwindigkeit, der ein möglichst vollständiger Umsatz ent spricht. Bei Geschwindigkeitsschwankungpn, die um diese optimale Geschwindigkeit herum liegen, traten bei den auf einen vollständigen Essigsäureumsatz festgelegten Reaktions bedingungen schwer zu behebende und lange nachwirkende Störungen, wie Katalysator- abkühlung, überladung mit Essigsäure,<B>Ab-</B> nahme der Wirksamkeit des Katalysators, auf.
Wir haben nun gefunden, dass sich diese <B>S</B> chwierigkeiten beheben lassen und dass gleichzeitig vor allem die Leistung wesent lich dadurch verbessert wird, dass gemäss dem vorliegenden Verfahren die Essigsäure mit einer Geschwindigkeit über die erhitzten Katalysatorflächen getrieben wird, die min destens doppelt so gross ist als die Geschwin digkeit, die bei gleicher Apparatur und glei chem Katalysator für reinen Essigsäure- dampf erforderlich wäre, um eine<B>.</B> praktiseh vollständige Umsetzung in Aceton und Koh lensäure zu erreichen.
Es wird also jeweils nur ein Teil der durchgetriebenen Essigsäure in Aceton übergeführt. Man kann dabei ge gebenenfalls im Kreislauf unter Z-tirüekfüh- rung der abgetrennten unveränderten Essig säure arbeiten. Eine andere unter Umständen besonders wirtschaftliche Ausführungsform ist die Essigsäurespaltung in Gegenwart eines indifferenten Dampfes oder Gases als Trans portmittel,<B>zum</B> Beispiel Wasserdampf, Koh lensäure, Stickstoff.
Man kann zum Beispiel in den Katalysatorraum Essigsäuredampf und gleichzeitig Wasserdampf, zum Beispiel Abdampf, einblasen; man kann aber auch von einer mit einer indifferenten Flüssigkeit versetzten Essigsäure ausgehen. Der bei Durchführung dieser Ausführungsformen ge- benenfalls erforderliche Mehraufwand an Wärme kann dadurch ausgeglichen werden, dass man die aus dem Katalysatorraum kom menden heissen Gase zum Vorwärmen der in differenten Gase oder Dämpfe oder der Es sigsäure, oder zur Acetondestillation und an derem durch Wärmeaustausch verwendet.
Treibt man, zum Beispiel um eine hohe Geschwindigkeit<B>zu</B> erzielen, durch einen Reaktionsraum st & tt reinem Essigsäuredampf ein Gemisch von 20 bis<B>50</B> Teilen Essigsäure- dampf mit<B>80</B> bis<B>50</B> Teilen Wasserdampf, so bleibt der Katalysator bei gesteigerter Leistung gegen die erwähnten Schwankun- ,gen der Temperatur und der Dampfgesc'hwin- digkeit unempfindlich.
Die Temperatur kanii unbedenklich bis an die Verrussungstempera- tur herangeführt werden, ohne dass der Ka talysator darum seine Wirksamkeit bei tieferen Temperaturen verliert. Die Dampf- gese'hwindigkeit kann ohne Störungen be liebig gesteigert und verringert werden.
Die durch die angeführte Arbeitsweise ermöglichte Leistungssteigerung führt zu ,ganz enormen Ausmassen, die in dem heutigen <B>D</B> Zeitalter der Rationalisierung besondere Be deutung besitzen. Diese Arbeitsweise gibt das Mittel in die Hand, mit vorhandenen Fabrikationseinheiten eine Vervielfachung der Produktion zu erreichen. Der nachstehende Vergleichsversuch zeigt das in eklatanter Weise. Als Katalysatoren sind besonders Cerverbindungen empfehlenswert.
<I>Beispiel:</I> In einem Reaktionsofen von<B>1</B> Liter In halt wurde über einen aus Ceroxyd und Bimsstein bestehenden Katalysator bei einer Anfangstemperatur von 480<B>'</B> ein so starker Strom von Essigsäuredampf geleitet, dass im Kondensat keine freie Essigsäure auftrat. Dabei wurden in 24 Stunden<B>1,1 kg</B> Aceton gewonnen. Bei der Durchführung ergaben sich die bereits eingangs erwähnten Schwie rigkeiten. Die Reaktion war sehr empfind lich gegen Temperaturschwankungen.
Un vermeidliche Steigerungen der Temperatur waren nicht mehr rücli-,gängig zu machen und führten schliesslich zur Verrussung des Katalysators und damit zur vorzeitigen Be endigung des Versuches.
Es wurde nun durch den gleichen Re aktionsofen mit einer gleichen Katalysator- füllung und bei gleicher Temperatur ein derartiger Strom von Essigsäuredampf ge trieben, dass sieh nur<B>50</B> bis<B>70</B> Ilo in Aceton umwandelten. Die von dem gebildeten Ace ton befreite Essigsäure wurde im Kreislauf bewegt. Die Leistung war in diesem Falle die zehnfache, nämlich in 2,4 Stunden<B>10,6 kg</B> Aceton.
Der Versuch war ausserdem -tin- ter diesen Geschwindigkeitsverhältnissen viel einfacher und bequemer durehzuführen. Än derungen in der Temperatur und Geschwin digkeiten wirkten sieh nicht mehr als Stö rungsquellen aus.
Die Zuführung der für den Prozess er forderlichen Wärme kann ganz oder teilweise durch Vorheizung des Essigsäuredampfes bewirkt werden, wodurch der Reaktions raum selbst entlastet und besser ausgenützt wird. So lässt sich die im Beispiel angeführte verzehnfachte Produktion durch eine Vor- heizung des Essigsäuredampfes auf zirka, <B>300 '</B> noch verdoppeln.
Neben der erwähnten Unempfindlichkeit des Prozesses gegen Überhitzung, Tempera turschwankungen und Gescliwindigkeits- änderungen sind noch folgende Vorteile des Verfahrens hervorzuheben: Unregelmässig keiten in der Beschaffenheit und Lagerung des Katalysators werden ausgeglichen; die Katalysatorfläche selbst wird intensiver aus- "renützt. Störende Nebenreaktionen werden I zurückgedrängt, schädliche Verunreinigungen rascher entfernt.