CH124136A - Verfahren zur Isolierung von Carbazol aus Anthracenrückständen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Isolierung von     Carbazol    aus     Anthracenriicl:ständen.       Es wurde gefunden, dass man aus An  thracenrückständen     Carbazol    in vorzüglicher  Reinheit gewinnen kann, wenn man zunächst  die leichtflüchtigen Bestandteile dieser Rück  stände von den schwerer     flüchtigen    trennt,  was zweckmässig durch Destillation oder  Sublimation geschehen kann, und hierauf, das  von den hochsiedenden Anteilen befreite  Material, so oft aus geeigneten organischen  Lösungsmitteln umkristallisiert, bis ein ge  nügender Reinheitsgrad des     Carbazols    erreicht  wird.  



       Beispiel:     1000 Teile     Anthracenrückstände    (enthal  tend z: B. zirka 250 Teile     Carbazol)    werden in  einem eisernen     Sublimationskessel,    der mit  einem Rührwerk versehen ist, auf 160 -180 0  erwärmt, indem ein langsamer Luftstrom durch  den Kessel geleitet wird. Es entweichen  Dämpfe, welche in- bekannter Weise aufge  fangen und kondensiert werden.

   Das Fort  schreiten der Sublimation wird durch allmäh  liches Hinauftreiben der Temperatur solange    gefördert, bis nichts mehr oder beinahe nichts  mehr hinübergeht und der     Destillationsrück-          sta.nd    sich in eine     koksartige    Masse verwandelt  hat, -was in der Regel bei einer Temperatur  von zirka.<B>250'</B> erreicht wird.    Das Destillat     bezw.        Sublimat    wird hierauf  in einen     Autoklaven    gebracht, mit der zehn  fachen Menge     Toluol    versetzt und einige  Stunden auf 140-150 0 erhitzt. Nach dein  Abkühlen auf 20-25 "wird filtriert. Das so  erhaltene     Carbazol    ist bereits zirka 80 0%ig.

    Durch nochmaliges     Umlösen    aus 10 Teilen       Toluol    wird es in ein Produkt, das über       92        %ig        und        für        die        meisten        technischen     Zwecke brauchbar ist, übergeführt. Gegebenen  falls wird das     Carbazol    durch erneutes Um  kristallisieren noch weiter gereinigt.     Das     Filtrat der zweiten Kristallisation kann  unmittelbar zum     Umlösen    des rohen     Subli-          mates    verwendet werden.  



  Man kann selbstverständlich die. Subli  mation ohne Luftstrom durchführen, oder den  Luftstrom durch     indifferente    Gase, wie Stick  stoff oder Kohlensäure, oder auch durch über-           fitzten    Wasserdampf ersetzen; auch kann bei  vermindertem Druck gearbeitet werden. Statt  zu sublimieren kann man auch destillieren.  



  Ferner kann das     Toluol    durch andere  geeignete Lösungsmittel ersetzt werden; als  solche seien erwähnt Benzol,     Xylol    oder  Gemische von     Kohlenwasserstoffen,    wie Roh  benzol,     Rohtoluol,        Rohxylol    oder noch andere  Flüssigkeiten, welche bei der Teerdestillation  gewonnen werden, wie     Solventnaphtha.    Ebenso  gute Resultate werden mit Derivaten dieser  Produkte erzielt, z. B. mit     Halogensubstitutions-          produkten    der     Benzolkohlenwasserstoffe,    wie  Mono- und     Dichlorbenzol,        Chlortoluol    usw.

    Organische Säuren, wie Ameisensäure oder  Essigsäure, deren Ester wie Essigester,  Alkohole,     wieÄthyl    oder     Amylalkohol,    Äther,  wie     Amyläther    oder     Anisol    und     Phenetol,     können auch verwendet werden. Es können  endlich verschiedene Lösungsmittel nach  einander verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Isolierung von Carbazol aus Anthracenrückständen, dadurch gekenn zeichnet, dass man zunächst die leichtflüchtigen Bestandteile dieser Rückstände von den schwerer flüchtigen trennt, und dass man hier auf das von den schwerflüchtigen Anteilen befreite, carbazolbaltige Material zur weiteren Reinigung des Carbazols aus organischen Lösungsmitteln umlöst. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trennung der leichtflüchtigen Bestandteile von den schwerer Süchtigen durch Sublimation vor nimmt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trennung der leichtflüchtigen Bestandteile von den schwerer flüchtigen durch Destillation vor nimmt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Umlösen aus organischen Lösungsmitteln mehr als ein mal vorgenommen wird.