CA1191699A - Procede d'elimination d'impuretes metalliques dans le magnesium par injection d'un derive halogene de bore - Google Patents
Procede d'elimination d'impuretes metalliques dans le magnesium par injection d'un derive halogene de boreInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé d'élimination des impuretés métalliques dans le magnésium, et notamment du fer, du silicium et du manganèse. Ce procédé est caractérisé en ce qu'on injecte dans le magnésium fondu un dérivé halogéné de bore, tel que BCl3, à raison de 0,05 à 5 kg de bore pur par tonne de magnésium. On peut, préalablement, procéder à un affinage au TiCl4 ou avec un mélange TiCl4 + FeCl3. Le magnésium obtenu par un tel procédé contient moins de 1 ppm de bore résiduel, moins de 20 ppm, de Fe et Si, et moins de 30 ppm de Mn.
Description
La présen-te invention concerne un procédé d'éli-minati.on des impuretés métalliques contenues dans le mac~nésium par injec-tion d'un derivé halocJéne de bore.
I,e magnesium,obtenu par reaction métallothermique et, en particulier, par la mé-thode de réduction silico~
thermiyue de la dolomie ou de la magnésle sous pression :réduite dans un laitier fondu a environ 1 600C, à base de CaO, SiO2, A12O3 et MgO, (procédé Magnétherm, brevet français n 1.194.556 correspondant au brevet des Etats-Unis n 2.971.833 délivré au nom de SOFREM), peut avoir une teneur en éléments métalliques tels que silicium, fer ou manyanese, estimee, dans certains cas, trop elevee par rapport à di~erses specifications selon leur utilisation~
en particulier dans le domaine des qualites dites de haute pureté~
Pour purifier le magnésIum" Magnétherm" , on a utilise la mé-thode de sublimation qui convient, en general, pour les qualites dites de haute pureté, mais l'operation de sublimation est lente, coûteuse et presente le defaut de consommer une quantite importante dlenergie electrique.
Quant au raffinage par segrégation, selon le brevet français n 1.594.154 (correspondant au brevet des Etats-Unis n 3.671.229), d'ALUMINIUM PECHINEY, il ne convient pas pour les impuretés métalliques dites " péri.tectiques" telles que le manganèse.
Il est connu d'eliminer certaines des impuretes du magnesium, et notamment le manganèse, le Eer et le silicium, par injection de tetrachlorure de titane TiC14.
Ce procédé a été décrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.779.672 de DOW CHEMICAL C. Cependant, le taux d'élimination auquel il conduit reste encore très insuffi-sant, la teneur résiduelle en manganèse étant de l'ordre de 200 à 500 ppm.
... L'objet de la présente invention est un procede d'élimination des impuretes metalliques dans le magnésium 653~
liquide, qui peut s'appliquer soit comme complement a un traitement préliminaire avec un affinant quelconque tel que le TiCl~ ou des flux halogénés, soit comme traitement un:Lque d'afEinage, e-t qui conduit a un niveau de pureté
compatible avec les exigences de toutes les applications connues de magnésium de haute puret~.
Ce procédé consiste à injec-ter dans le magnésium liquide, par un moyen approprié, un derivé halogéné de bore tel que le -trichlorure BC13, le trifluorure BF3 ou les fluoborates alcalins, alcalino-terreux ou de magnesium.
De façon surprenante, on a cons-tate que le pro-cede d'affinage avec un derive de bore ne laissait dans le magnésium qu'une teneur residuelle en bore de l'ordre de 1 ppm, ou même moins, qui ne presente aucun inconve-nient, quels que soient les usages du metal ainsi purifie.
Parmi les dérives de bore utilisables pour la mise en oeuvre de l'invention, le trichlorure convient par-ticulierement bien, en raison de son point d'ebulli-tion de + 125C, qui permet de le stocker a l'etat liquide, et sous une pression modérée, dans un cylindre en acier. Pour assurer un entra~nement régulier et une bonne repartition du sC13 dans la masse de magnesium liquide a affiner, il est preférable de l'entralner dans un courant de gaz inerte sec, tel que de l'argon. La quantité de dérive halogéne injecte dans le Mg, corres-pondaune quantite de bore pur comprise entre 0,05 et 5 kg et, de préférence, entre 0,1 et 1 kg par tonne de magnesium brut. Pour BC13, par exemple, qui contient 9,2%
de B pur, cela correspond à une quantite de 0,54 a 54 kg et,de préférence, de 1,09 à 10,9 kg de sC13 par tonne de magnésium.
Le fluoborate de potassium, finement pulverise, peut etre egalement entralné par un courant de gaz iner--- te, par tout procédé connu.
L'injection propremen-t dite dans la masse de magnésium liquide peut être effectuee par une cles techni-qucs bicn connues cle l'homme de l'art, en particulier par une canne en matériau approprie, plongeant: dans le fond ~e 1.a poche contenant le magnesium liquide, ou par une tuyère traversant la paroi de l.a poche à prox.imite du :Eond, ou par tout autre procede equivalent.
La reaction du derive halogene de bore sur le magnesium conduit vraisemblablement à la formation du bore 11 naissant", qui reagit sur les elements tels que Fe, Mn, Si, en donnant des borures stables, de densite très superieure a celle du magnésium liquide a 700-750C, qui decantent rapidement. Cette decantation peut etre facilitee par les additions de flux halogenes habituelle-ment pratiquées dans la fonderie de magnésium.
EXEMPLES DE MISE EN OEUVRE
Dans ces différents exemples, le magnésium liquide etait place dans une poche en acier et porté a une température comprise entre 700C et 750C.
Le cylindre contenant le BC13 etait suspendu a un moyen de pesage precis et muni d'un moyen de chauffa-ge permettant de le porter a une temperature comprise entre 20 et 60~C. Le réglage de débit etait assure par une vanne de regulation asservie à la variation du poids du cylindre.
EXEMPLE 1:
7 1~0 kg de magnesium, prealablement a~flne au TiC14, ont ete traites par injection de 35 kg de BC13, entralne par un courant d'argon sec et à raison de 20 kg par heure, au moyen d'une lance en acier, a une temperature de 730C. On a obtenu les resultats suivants:
~ . i Impuretes en ppm Fe Si Mn _ _ .-.... Avant injection de BC13 28 18 530 . _ _ ...
Apres injection de BC13 20 10 I <30 .
9~
EXEMPI.E 2:
De la même façon, et a la même cadence, on a traité 9 405 kg de magnésium préalablement affiné au TiCl~, par injection de 33 kg de BC13 sous argon. On a obtenu les résultats suivants:
Impuretés en ppm ~ Fe L S= L ~n Avan-t injec-tion 30 <20 450 _ Apres injection <20 <20 <30 ___ _ .
EXEMPLE 3:
I,e magnesium,obtenu par reaction métallothermique et, en particulier, par la mé-thode de réduction silico~
thermiyue de la dolomie ou de la magnésle sous pression :réduite dans un laitier fondu a environ 1 600C, à base de CaO, SiO2, A12O3 et MgO, (procédé Magnétherm, brevet français n 1.194.556 correspondant au brevet des Etats-Unis n 2.971.833 délivré au nom de SOFREM), peut avoir une teneur en éléments métalliques tels que silicium, fer ou manyanese, estimee, dans certains cas, trop elevee par rapport à di~erses specifications selon leur utilisation~
en particulier dans le domaine des qualites dites de haute pureté~
Pour purifier le magnésIum" Magnétherm" , on a utilise la mé-thode de sublimation qui convient, en general, pour les qualites dites de haute pureté, mais l'operation de sublimation est lente, coûteuse et presente le defaut de consommer une quantite importante dlenergie electrique.
Quant au raffinage par segrégation, selon le brevet français n 1.594.154 (correspondant au brevet des Etats-Unis n 3.671.229), d'ALUMINIUM PECHINEY, il ne convient pas pour les impuretés métalliques dites " péri.tectiques" telles que le manganèse.
Il est connu d'eliminer certaines des impuretes du magnesium, et notamment le manganèse, le Eer et le silicium, par injection de tetrachlorure de titane TiC14.
Ce procédé a été décrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.779.672 de DOW CHEMICAL C. Cependant, le taux d'élimination auquel il conduit reste encore très insuffi-sant, la teneur résiduelle en manganèse étant de l'ordre de 200 à 500 ppm.
... L'objet de la présente invention est un procede d'élimination des impuretes metalliques dans le magnésium 653~
liquide, qui peut s'appliquer soit comme complement a un traitement préliminaire avec un affinant quelconque tel que le TiCl~ ou des flux halogénés, soit comme traitement un:Lque d'afEinage, e-t qui conduit a un niveau de pureté
compatible avec les exigences de toutes les applications connues de magnésium de haute puret~.
Ce procédé consiste à injec-ter dans le magnésium liquide, par un moyen approprié, un derivé halogéné de bore tel que le -trichlorure BC13, le trifluorure BF3 ou les fluoborates alcalins, alcalino-terreux ou de magnesium.
De façon surprenante, on a cons-tate que le pro-cede d'affinage avec un derive de bore ne laissait dans le magnésium qu'une teneur residuelle en bore de l'ordre de 1 ppm, ou même moins, qui ne presente aucun inconve-nient, quels que soient les usages du metal ainsi purifie.
Parmi les dérives de bore utilisables pour la mise en oeuvre de l'invention, le trichlorure convient par-ticulierement bien, en raison de son point d'ebulli-tion de + 125C, qui permet de le stocker a l'etat liquide, et sous une pression modérée, dans un cylindre en acier. Pour assurer un entra~nement régulier et une bonne repartition du sC13 dans la masse de magnesium liquide a affiner, il est preférable de l'entralner dans un courant de gaz inerte sec, tel que de l'argon. La quantité de dérive halogéne injecte dans le Mg, corres-pondaune quantite de bore pur comprise entre 0,05 et 5 kg et, de préférence, entre 0,1 et 1 kg par tonne de magnesium brut. Pour BC13, par exemple, qui contient 9,2%
de B pur, cela correspond à une quantite de 0,54 a 54 kg et,de préférence, de 1,09 à 10,9 kg de sC13 par tonne de magnésium.
Le fluoborate de potassium, finement pulverise, peut etre egalement entralné par un courant de gaz iner--- te, par tout procédé connu.
L'injection propremen-t dite dans la masse de magnésium liquide peut être effectuee par une cles techni-qucs bicn connues cle l'homme de l'art, en particulier par une canne en matériau approprie, plongeant: dans le fond ~e 1.a poche contenant le magnesium liquide, ou par une tuyère traversant la paroi de l.a poche à prox.imite du :Eond, ou par tout autre procede equivalent.
La reaction du derive halogene de bore sur le magnesium conduit vraisemblablement à la formation du bore 11 naissant", qui reagit sur les elements tels que Fe, Mn, Si, en donnant des borures stables, de densite très superieure a celle du magnésium liquide a 700-750C, qui decantent rapidement. Cette decantation peut etre facilitee par les additions de flux halogenes habituelle-ment pratiquées dans la fonderie de magnésium.
EXEMPLES DE MISE EN OEUVRE
Dans ces différents exemples, le magnésium liquide etait place dans une poche en acier et porté a une température comprise entre 700C et 750C.
Le cylindre contenant le BC13 etait suspendu a un moyen de pesage precis et muni d'un moyen de chauffa-ge permettant de le porter a une temperature comprise entre 20 et 60~C. Le réglage de débit etait assure par une vanne de regulation asservie à la variation du poids du cylindre.
EXEMPLE 1:
7 1~0 kg de magnesium, prealablement a~flne au TiC14, ont ete traites par injection de 35 kg de BC13, entralne par un courant d'argon sec et à raison de 20 kg par heure, au moyen d'une lance en acier, a une temperature de 730C. On a obtenu les resultats suivants:
~ . i Impuretes en ppm Fe Si Mn _ _ .-.... Avant injection de BC13 28 18 530 . _ _ ...
Apres injection de BC13 20 10 I <30 .
9~
EXEMPI.E 2:
De la même façon, et a la même cadence, on a traité 9 405 kg de magnésium préalablement affiné au TiCl~, par injection de 33 kg de BC13 sous argon. On a obtenu les résultats suivants:
Impuretés en ppm ~ Fe L S= L ~n Avan-t injec-tion 30 <20 450 _ Apres injection <20 <20 <30 ___ _ .
EXEMPLE 3:
2 700 ]cg de magnésium thermique brut ont été
directemen-t -traités par 21,5 kg de BC13, a 750C, a une cadence correspondant a 12 kg/h de BC13~ On a ob-tenu les résultats suivan-ts:
Impuretés en ppm _~ ~r Avant injection 1 80 970 Apres injection l <10 <50 L'affinage préalable au TiC14, tel qu'il es-t décrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.779.672 précédemment cité, se révele efficace pour abaisser la teneur en silicium, mais tres insuffisant en ce qui concerne le manganèse et le fer.
La demanderesse a constaté que, pour cet affi-nage préalable, le TiC14 p~uvait être remplacé partielle-ment ou totalement par du chlorure ferrique FeC13, sublimé et entxalne par un couran-t d'argon sec. Des mélanges formés de 10 à 100% de FeC13 et de 0 a 90~ de 6~
TiC14 donnent satisfaction et permettent d'abaisser la teneur en silicium par exemple de 1500/1000 ppm à env.
100 ppm.
Par ailleurs, on a constaté que certaines impu-retés métalliques qui ne se rencontrent pas de fa~on habituelle dans le magnésium, mais qui peuven-t s'y trouver accidentellement, tellesque le chrome et le nickel, sont également éliminées par le traitement au BC13, jusqu'à une teneur comprise entre 10 et 30 ppm.
Des dosages de bore eEfectues sur le magnésium traité au BC13 ont é-té effectues par spectropho-tocolo-rimetrie du complexe forme avec le bleu de methylene.
La teneur residuelle en bore est comprise entre 0,5 et 1,5 ppm, ce qui autorise notammen-t llemploi de ce metal pour la production de titane ou de zirconium de haute purete par le procede Kroll de reduction de TiC14 ou ZrC14 par le magnesium.
directemen-t -traités par 21,5 kg de BC13, a 750C, a une cadence correspondant a 12 kg/h de BC13~ On a ob-tenu les résultats suivan-ts:
Impuretés en ppm _~ ~r Avant injection 1 80 970 Apres injection l <10 <50 L'affinage préalable au TiC14, tel qu'il es-t décrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.779.672 précédemment cité, se révele efficace pour abaisser la teneur en silicium, mais tres insuffisant en ce qui concerne le manganèse et le fer.
La demanderesse a constaté que, pour cet affi-nage préalable, le TiC14 p~uvait être remplacé partielle-ment ou totalement par du chlorure ferrique FeC13, sublimé et entxalne par un couran-t d'argon sec. Des mélanges formés de 10 à 100% de FeC13 et de 0 a 90~ de 6~
TiC14 donnent satisfaction et permettent d'abaisser la teneur en silicium par exemple de 1500/1000 ppm à env.
100 ppm.
Par ailleurs, on a constaté que certaines impu-retés métalliques qui ne se rencontrent pas de fa~on habituelle dans le magnésium, mais qui peuven-t s'y trouver accidentellement, tellesque le chrome et le nickel, sont également éliminées par le traitement au BC13, jusqu'à une teneur comprise entre 10 et 30 ppm.
Des dosages de bore eEfectues sur le magnésium traité au BC13 ont é-té effectues par spectropho-tocolo-rimetrie du complexe forme avec le bleu de methylene.
La teneur residuelle en bore est comprise entre 0,5 et 1,5 ppm, ce qui autorise notammen-t llemploi de ce metal pour la production de titane ou de zirconium de haute purete par le procede Kroll de reduction de TiC14 ou ZrC14 par le magnesium.
Claims (7)
1. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium et notamment du fer, du silicium et du manganèse, caractérisé en ce que l'on injecte dans le magnésim fondu, un dérivé halogéné de bore.
2. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium selon la revendication 1, carac-térisé en ce que le dérivé halogéné de bore est choisi dans le groupe comprenant le trifluorure de bore, le trichlorure de bore et les fluoborates alcalins, alcalino-terreux et de magnésium.
3. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium selon la revendication 1, carac-térisé en ce que le dérivé halogéné de bore est injecté
dans le magnésium dans un courant de gaz inerte.
dans le magnésium dans un courant de gaz inerte.
4. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium selon la revendication 1, carac-térisé en ce que le dérivé halogéné de bore est injecté
dans le magnésium dans un courant d'argon.
dans le magnésium dans un courant d'argon.
5. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium selon la revendication 1, carac-térisé en ce que le dérivé halogéné injecté correspond à une quantité de bore comprise entre 0,05 et 5kg par tonne de magnésium.
6. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium selon la revendication 1, carac-térisé en ce que le dérivé halogéné injecté correspond à une quantité de bore comprise entre 0,1 et 1kg par tonne de magnésium.
7. Procédé d'élimination des impuretés métalli-ques dans le magnésium selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que, préalablement a l'injection du dérivé halogéné de bore, on injecte dans le magnésium fondu du trichlorure de fer pur ou en mélange avec du tétra-chlorure de titane, dans une proportion pouvant aller jusqu'à 90% de TiCl4.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8122451A FR2516940B1 (fr) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | Procede d'elimination d'impuretes metalliques dans le magnesium par injection d'un derive halogene de bore |
| FR8122451 | 1981-11-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1191699A true CA1191699A (fr) | 1985-08-13 |
Family
ID=9264522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA000416265A Expired CA1191699A (fr) | 1981-11-25 | 1982-11-24 | Procede d'elimination d'impuretes metalliques dans le magnesium par injection d'un derive halogene de bore |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS5896830A (fr) |
| CA (1) | CA1191699A (fr) |
| FR (1) | FR2516940B1 (fr) |
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| YU (1) | YU42820B (fr) |
Families Citing this family (8)
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| US4891065A (en) * | 1988-08-29 | 1990-01-02 | The Dow Chemical Company | Process for producing high purity magnesium |
| FR2705688A1 (fr) * | 1992-01-23 | 1994-12-02 | Pechiney Electrometallurgie | Procédé pour l'affinage de magnésium brut. |
| FR2687692B1 (fr) * | 1992-01-23 | 1994-05-20 | Pechiney Electrometallurgie | Procede pour l'affinage de magnesium brut. |
| AU4388300A (en) * | 1999-07-15 | 2001-02-05 | Hatch Associates Ltd. | Method and system of protecting easily oxidized metals melts like molten magnesium by "in situ" generation of boron trifluoride gas |
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| GB548880A (en) * | 1941-04-25 | 1942-10-28 | American Magnesium Metals Corp | Improvements in or relating to the purification of magnesium and magnesium alloys |
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- 1981-11-25 FR FR8122451A patent/FR2516940B1/fr not_active Expired
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- 1982-11-24 CA CA000416265A patent/CA1191699A/fr not_active Expired
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| FR2516940B1 (fr) | 1985-09-27 |
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| FR2516940A1 (fr) | 1983-05-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MKEC | Expiry (correction) | ||
| MKEX | Expiry |