BRPI0819048B1 - "meio filtrante de eletreto e método de preparo de uma manta de eletreto" - Google Patents
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Description
(54) Título: MEIO FILTRANTE DE ELETRETO E MÉTODO DE PREPARO DE UMA MANTA DE ELETRETO (51) Int.CI.: D04H 3/16; D04H 3/14 (30) Prioridade Unionista: 06/12/2007 US 60/992,745 (73) Titular(es): 3M INNOVATIVE PROPERETIES COMPANY (72) Inventor(es): JOHN M. SEBASTIAN; FUMING B. LI; MARVIN E. JONES; LUKE T. DRESSEL; DANIEL A. JAPUNTICH
1/32 “MEIO FILTRANTE DE ELETRETO E MÉTODO DE PREPARO DE UMA MANTA DE ELETRETO”
Campo da Invenção [001] Esta descrição refere-se a mantas de eletreto, incluindo mantas fibrosas não-tecidas como mantas de microfibra termoplástica nãotecidas, contendo aditivos reforçadores de carga e usos das mesmas.
Antecedentes [002] Um eletreto é um material dielétrico que exibe uma carga elétrica semipermanente. Eletretos são úteis em uma variedade de dispositivos incluindo, por exemplo, filmes plásticos, filtros para ar, peças faciais filtrantes e respiradores, e como elementos eletrostáticos em dispositivos eletroacústicos como microfones, fones de ouvido e gravadores eletrostáticos.
[003] O desempenho de mantas de microfibra usadas para a filtração de aerossol pode ser aprimorado conferindo-se uma carga elétrica às fibras, formando um material de eletreto. Em particular, eletretos são eficazes no reforço de captura de partículas em filtros de aerossol. Inúmeros métodos são conhecidos para a formação de materiais de eletreto em mantas de microfibra. Tais métodos incluem, por exemplo, bombardear fibras produzidas por sopro fundido conforme elas saem dos orifícios da matriz, conforme as fibras são formadas, com partículas carregadas eletricamente como elétrons ou íons. Outros métodos incluem, por exemplo, carregar as fibras depois que a manta é formada, através de uma descarga de corona DC ou conferindo-se uma carga ao tapete de fibras através de cardação e/ou agulhagem (tribocarga). Recentemente, um método em que jatos de água ou uma corrente de gotículas de água impacta sobre uma manta de não-tecido a uma pressão suficiente para fornecer carga de eletreto otimizadora da filtração tem sido descrita (hidrocarga).
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2/32
Sumário [004] Permanece uma necessidade por mantas de eletreto com propriedades otimizadas. Apresentadas nesta descrição estão mantas de eletreto contendo aditivos reforçadores de carga. Estes aditivos reforçadores de carga fornecem mantas de eletreto que são fáceis de se carregar através de uma variedade de mecanismos de carregamento diferentes como descarga de corona DC, hidrocarga, ou uma combinação dos mesmos. Além disso, as mantas de eletreto contendo aditivos reforçadores de carga têm uma capacidade de retenção de carga relativamente longa.
[005] Em algumas modalidades, a descrição inclui uma manta de eletreto que compreende uma resina termoplástica e um aditivo de carga que compreende um material de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída. A manta de eletreto pode estar sob a forma de uma manta fibrosa não-tecida ou mesmo uma manta de microfibra não-tecida.
[006] Em outras modalidades a descrição inclui um meio filtrante de eletreto que compreende uma manta de microfibra não-tecida que compreende uma blenda de uma resina termoplástica e um aditivo de carga que compreende um material de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída. O meio filtrante de eletreto pode compreender um filtro para um respirador, um filtro para um sistema de ventilação ambiente, um filtro para um sistema de ventilação veicular, um filtro para um ar condicionado, um filtro para uma fornalha, um filtro para um purificador de ar ambiente, um filtro para um aspirador de pó, ou um filtro para uma unidade de disco de um computador.
[007] São apresentados, também, métodos para se preparar uma manta de eletreto que compreende o fornecimento de um material termoplástico, fornecendo um aditivo de carga processável a quente que compreende um material de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída, misturando a quente o material termoplástico e o aditivo de carga,
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3/32 e fiando-se via sopro o material termoplástico misturado e o aditivo de carga para formar uma fibra de microfibra, e carregando a manta.
Descrição Detalhada [008] As mantas de eletreto úteis na presente descrição incluem uma blenda de uma resina termoplástica e um aditivo de carga. Mantas preparadas a partir de tais blendas apresentam propriedades aprimoradas sobre mantas preparadas apenas com resinas termoplásticas. Os aditivos de carga úteis incluem materiais de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída.
[009] As mantas de eletreto podem estar sob uma variedade de formas. Por exemplo, a manta pode ser um filme contínuo ou descontínuo, ou uma manta fibrosa. Mantas fibrosas são particularmente úteis para a formação de meios filtrantes. Em algumas modalidades, a manta é uma manta de microfibra não-tecida. Tipicamente, microfibras têm de 1 a 100 micrômetros de diâmetro.
[010] Os termos um, uma, a e o são usados de maneira intercambiável com pelo menos um para representar um ou mais dos elementos sendo descritos.
[011] O termo alquila refere-se a um grupo monovalente que é um radical de um alcano, que é um hidrocarboneto saturado. A alquila pode ser linear, ramificada, cíclica, ou combinações das mesmas, e tem, tipicamente, de 1 a 20 átomos de carbono. Em algumas modalidades, o grupo alquila contém de 1 a 18, de 1 a 12, de 1 a 10, de 1 a 8, de 1 a 6, ou de 1 a 4 átomos de carbono. Exemplos de grupos alquila incluem, mas não se limitam a, metila, etila, n-propila, isopropila, n-butila, isobutila, ter-butila (tbutila), n-pentila, n-hexila, cicloexila, n-heptila, n-octila e etil hexila.
[012] O termo heteroalquila refere-se a um grupo alquila que contém heteroátomos. Estes heteroátomos podem ser halogênios como flúor,
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4/32 cloro, bromo, ou iodo, ou outros átomos como nitrogênio, oxigênio ou enxofre. Um exemplo de um grupo heteroalquila é um grupo polióxi alquila como -CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH2.
[013] O termo alquila substituída refere-se a um grupo alquila que contém substituintes ao longo da cadeia principal de hidrocarboneto. Estes substituintes podem ser grupos alquila, grupos heteroalquila ou grupos arila. Um exemplo de um grupo alquila substituída é um grupo benzila.
[014] O termo arila refere-se a um grupo carboxílico aromático, que é um radical contendo de 1 a 5 anéis que podem ser conectados ou fundidos. O grupo arila pode ser substituído por grupos alquila ou heteroalquila. Um exemplo de um grupo arila é um grupo fenila.
[015] O termo trianilino triazina substituída refere-se a um material em que 3 anéis de anilina substituída são fixados a um anel de triazina, conforme mostrado na fórmula I onde R1, R2 e R3 são os substituintes no material de trianilino triazina. Quando os termos éster-substituído e amida-substituída são usados em conjunto com trianilino triazina substituída, isto significa que os grupos R1, R2 e R3 são independentemente ligados ao anel de anilina através de uma ligação éster (-C(O)-O-) ou amida (C(O)NR-), onde R é, nesse caso, um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila:
FÓRMULA I [016] Os termos polímero e material polimérico referem-se a ambos materiais preparados a partir de um monômero como um homopolímero, ou à materiais preparados a partir de dois ou mais monômeros
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5/32 como um copolímero, um terpolímero, ou similares. Semelhantemente, o termo polimerizar refere-se ao processo para produção de material polimérico que pode ser um homopolímero, copolímero, terpolímero ou similares. Os termos copolímero e material copolimérico referem-se a um material polimérico preparado a partir de pelo menos dois monômeros.
[017] O termo temperatura ambiente é usado para representar temperaturas na faixa de 20°C a 25°C.
[018] O termo processável a quente, para uso na presente invenção, refere-se a uma composição que pode se transformar, por exemplo, através de calor e pressão, de um sólido para um fluido viscoso. A composição deve ser capaz de ser processada a quente sem ser transformada quimicamente, degradada ou tornada instável para a aplicação intencionada.
[019] Exceto onde indicado em contrário, todas as referências numéricas que expressam atributos de tamanhos, quantidades e propriedades físicas usadas no relatório descritivo e nas reivindicações devem ser compreendidas no sentido de serem modificadas em todas as instâncias pelo termo cerca de. Consequentemente, exceto onde indicado em contrário, os números estabelecidos são aproximações que podem variar dependendo das propriedades desejadas, usando-se as técnicas aqui apresentadas.
[020] As resinas termoplásticas úteis na presente invenção incluem qualquer polímero termoplástico não-condutor capaz de ter uma alta quantidade de carga eletrostática aprisionada quando formado em uma manta e carregado. Tipicamente, tais resinas têm uma resistividade CD (corrente direta) maior que 1014 ohm-cm, na temperatura de uso pretendido. Polímeros capazes de adquirir uma carga aprisionada incluem poliolefinas como polipropileno, polietileno, e poli-4-metil-1-penteno, o cloreto de polivinila, o poliestireno, policarbonatos e poliésteres. Os materiais particularmente úteis incluem
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6/32 polipropileno, poli-4-metil-1-penteno, blendas dos mesmos ou copolímeros formados a partir de pelo menos um propileno e 4-metil-1-penteno.
[021] Os aditivos de carga são materiais de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída. Observou-se que materiais com substituintes éster e/ou amida nos anéis de anilina fornecem retenção de carga de eletreto superior sobre substituintes que são, por exemplo, grupos alquila simples. Tipicamente, os aditivos de carga são materiais processáveis a quente. Aditivos de carga particularmente adequados incluem materiais descritos pela fórmula II.
Z2
O=
NH
FÓRMULA II onde cada Zi, Z2 e Z3 é independentemente -OR4 (éster substituído) ou -NR5R6 (amida substituída) e onde cada R4 é independentemente um grupo alquila, um grupo alquila substituído, um grupo heteroalquila, ou um grupo arila, cada R5 é, independentemente, H ou um grupo alquila, um grupo alquila substituído, um grupo heteroalquila, ou um grupo arila, cada R6 é independentemente um grupo alquila, um grupo alquila substituído, um grupo heteroalquila, ou um grupo arila. Em algumas modalidades, cada Z1, Z2 e Z3 é independentemente -OR4, onde cada R4 é independentemente um grupo alquila linear ou ramificado contendo de 1 a 20 átomos de carbono. Em outras modalidades, cada Zi e Z2 é independentemente -OR4, onde cada R4 é independentemente um grupo alquila linear ou ramificado contendo de 1 a 20 átomos de carbono, e Z3 é Petição 870180007135, de 26/01/2018, pág. 16/47
7/32
NR5R6, onde R5 é H ou um grupo alquila linear ou ramificado contendo de 1 a 20 átomos de carbono e R6 é um grupo alquila linear ou ramificado contendo de 1 a 20 átomos de carbono.
[022] Exemplos de aditivos de carga adequados incluem, por exemplo, 2,4,6-trianilino-p-(carbo-2’-etilhexil-1 ’-óxi)-1,3,5-triazina, disponível comercialmente junto à BASF, de Ludwigshafen, Alemanha, sob a designação comercial UVINUL T-150, mostrado como a fórmula III abaixo (Et é um grupo etila, Bu-n é um grupo n-butila e Bu-t é um grupo ter-butila), éster bis(2etilhexílico) do ácido 4,4'-[[6-[[4-[[(1,1-dimetiletil)amino]carbonil]fenil]amino]1,3,5-triazina-2,4-diil]diimino]bis-benzóico, disponível comercialmente junto à 3V Bergamo, da Itália, sob a designação comercial UVASORB HEB, mostrado como a fórmula IV abaixo, 2,4,6-trianilino(p-carbo-tetradecilóxi)-1,3,5-triazina, mostrado como a fórmula V abaixo, 2,4,6-trianilino(p-carbo-octadecilóxi)-1,3,5triazina, mostrado como a fórmula VI abaixo, e misturas dos mesmos.
Bu-m ,Et
NH
NHBu-t
Bu-n
Et
FÓRMULA III
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8/32
FÓRMULA IV
O
C14H2—o
FÓRMULA V o
Cl8H37-0
O
FÓRMULA VI [023] Tipicamente, o aditivo de carga está presente na blenda de resina termoplástica/aditivo de carga em quantidades na faixa de 0,1 a 5%, em peso, com base no peso total da blenda. Em algumas modalidades, o aditivo
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9/32 de carga está presente em quantidades na faixa de 0,1 a 3%, em peso, ou de 0,25 a 2%, em peso.
[024] A blenda de resina termoplástica com aditivo de carga pode ser preparada por métodos bem conhecidos. Tipicamente, a blenda é processada usando-se técnicas de extrusão a quente, de modo que a blenda pode ser pré-misturada para formar péletes em um processo por lotes, ou a resina termoplástica e o aditivo de carga podem ser misturados na extrusora em um processo contínuo. Onde um processo contínuo é usado, a resina termoplástica e o aditivo de carga podem ser pré-misturados como sólidos, ou adicionados separadamente à extrusora e deixados para se misturar no estado fundido.
[025] Exemplos de misturas de material fundido que podem ser usadas para formar péletes pré-misturados incluem aquelas que fornecem mistura dispersiva, mistura distributiva, ou uma combinação de misturas dispersivas e distributivas. Exemplos de métodos por lote incluem aqueles que usam uma mistura interna BRABENDER (por exemplo, um BRABENDER PREP CENTER, disponível comercialmente junto à C.W. Brabender Instruments, Inc., de South Hackensack, NJ, EUA) ou BANBURY e um equipamento de moagem por cilindros (por exemplo, um equipamento disponível junto à Farrel Co., de Ansonia, CT, EUA). Após a mistura por lote, a mistura criada pode ser imediatamente arrefecida e armazenada abaixo da temperatura de fusão da mistura para processamento subsequente.
[026] Exemplos de métodos contínuos incluem extrusão por rosca única, extrusão por rosca gêmea, extrusão por disco, extrusão reciprocante por rosca única e extrusão cônica por rosca única. Os métodos contínuos podem incluir a utilização de elementos distributivos, como misturadores de transferência de cavidade (por exemplo, CTM, disponível comercialmente junto à RAPRA Technology, Ltd., de Shrewsbury, Inglaterra) e
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10/32 elementos misturadores cônicos, elementos misturadores estáticos ou elementos misturadores dispersivos (disponíveis comercialmente junto à, por exemplo, elementos misturadores MADDOCK ou elementos misturadores SAXTON).
[027] Exemplos de extrusoras que podem ser usadas para extrudar péletes pré-misturados preparados por um processo por lotes incluem os mesmos tipos de equipamento descritos acima para processamento contínuo. As condições de extrusão úteis são, em geral, aquelas que são adequadas para a extrusão da resina sem o aditivo.
[028] A blenda extrudada de resina termoplástica e aditivo de carga pode ser moldada ou revestida em filmes ou folhas, ou pode ser produzida por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade (meltblown) em mantas fibrosas não-tecidas usando-se técnicas conhecidas. Mantas de microfibra de não-tecido produzido por fusão e sopro são particularmente úteis como meios filtrantes.
[029] Os filtros de microfibra à base de eletreto não-tecidos produzidos por fusão e sopro são especialmente úteis como um elemento filtrante de ar de um respirador, como uma peça facial filtrante, ou para tais propósitos como condicionadores de ar caseiros e industriais, purificadores de ar, aspiradores de pó, filtros de linha de ar médicos, e sistemas de condicionamento de ar para veículos e equipamento comum, como computadores, unidades de disco de computadores e equipamento eletrônico. Em usos em respiradores, os filtros à base de eletreto podem estar sob a forma de respiradores de meia-face moldados ou dobrados, cartuchos substituíveis ou tubos, ou pré-filtros.
[030] As microfibras produzidas por fusão e sopro úteis na presente descrição podem ser preparadas conforme descrito em Superfine
Thermoplastic Fibers, por Van A. Wente, Industrial Engineering Chemistry, vol.
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48, páginas 1342-1346, e no relatório n°4364 do Naval Research Laboratories, publicado em 25 de maio de 1954, intitulado Manufacture of Super Fine Organic Fibers, por Van A. Wente et al.
[031] As microfibras produzidas por fusão e sopro úteis para filtros fibrosos à base de eletreto têm, tipicamente, um diâmetro eficaz da fibra de cerca de 3 a 30 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 7 a 15 micrômetros, conforme calculado de acordo com o método demonstrado em The Separation of Airborne Dust and Particles, por Davies, C. N., Institution of Mechanical Engineers, Londres, ata 1B, 1952.
[032] Fibras têxteis também podem estar presentes na manta. A presença de fibras têxteis fornece, em geral, uma manta aerada, menos densa que uma manta de apenas microfibras sopradas. De preferência, não mais que cerca de 90 por cento, em peso, de fibras têxteis estão presentes, com mais preferência não mais que cerca de 70 por cento, em peso. Exemplos de mantas contendo fibras têxteis são apresentados na patente U.S. n°4.118.531 (Hauser).
[033] Material em partículas absorvente como carvão ativado ou alumina também pode ser incluído na manta. Tais partículas podem estar presentes em quantidades de até cerca de 80 volumes por cento dos conteúdos da manta. Exemplos de mantas carregadas de partículas são descritos, por exemplo, na patente U.S. n°3.971.373 (Braun), na patente U.S. n°4.100.324 (Anderson) e na patente U.S. n°4.429.001 (Kolpin et al.).
[034] O meio filtrante de eletreto preparado de acordo com a presente descrição tem, em geral, um peso base na faixa de cerca de 10 a 500 g/m2 e, em algumas modalidades, cerca de 10 a 100 g/m2. Na produção de mantas de microfibra produzidas por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade (meltblown), o peso base pode ser controlado, por exemplo, alterando-se ou a velocidade do coletor ou a velocidade da matriz. A espessura do meio filtrante é, tipicamente, de cerca de 0,25 a
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12/32 milímetros e, em algumas modalidades, cerca de 0,5 a 2 milímetros. O meio filtrante de eletreto e a resina a partir do qual ele é produzido não devem ser submetidos a qualquer tratamento desnecessário que possa aumentar sua condutividade elétrica, por exemplo, exposição à radiação ionizante, raios gama, irradiação ultravioleta, pirólise, oxidação, etc.
[035] A manta de eletreto pode ser carregada enquanto a mesma é formada, ou a manta pode ser carregada depois que a manta é formada. No meio filtrante de eletreto, o meio é geralmente carregado depois que a manta é formada. Em geral, qualquer método de carregamento padrão conhecido na técnica pode ser usado. Por exemplo, o carregamento pode ser executado em uma variedade de modos, incluindo carregamento por descarga de corona DC e hidrocarga. Uma combinação destes métodos também pode ser usada.
[036] Exemplos de processos de descarga de corona DC adequados são descritos na patente U.S. n°30.782 (van Turnhout), na patente U.S. n° 31.285 (van Turnhout), na patente U.S. n° 32.171 (van Turnhout), na patente U.S. n° 4.215.682 (Davis et al.), na patente U.S. n° 4.375.718 (Wadsworth et al.), na patente U.S. n° 5.401.446 (Wadsworth et al.), na patente U.S. n° 4.588.537 (Klaase et al.) e na patente U.S. n° 4.592.815 (Nakao).
[037] A hidrocarga da manta é executada pela incidência de jatos de água ou de uma corrente de gotículas de água na manta a uma pressão suficiente para fornecer à manta uma carga de eletreto otimizadora de filtração. A pressão necessária para se alcançar resultados ótimos varia, dependendo do tipo de pulverizador usado, o tipo de polímero a partir do qual a manta é formada, o tipo e concentração dos aditivos no polímero, a espessura e densidade da manta, e se pré-tratamento, como tratamento superficial corona DC, foi executado antes da hidrocarga. Em geral, pressões na faixa de
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13/32 cerca de 69 a 3.450 kPa (10 a 500 psi) são adequadas. Água destilada ou deionizada é geralmente preferível à água de torneira para hidrocarga.
[038] O jato de água ou a corrente de gotículas de água podem ser fornecidos por qualquer meio de aspersão adequado. Um aparelho útil para entrelaçar hidraulicamente as fibras é, em geral, útil no método da presente descrição, apesar do fato de que a operação é executada à pressões mais baixas na hidrocarga do que geralmente usado no hidro-entrelaçamento. Entende-se que hidrocarga inclui o método descrito na patente U.S. n° 5.496.507 (Angadjivand) e outros vários métodos derivados para conferir uma carga de eletreto usando-se o processo de molhagem e secagem de fluido conforme descrito, por exemplo, no Pedido de Patente Japonês n° JP 2002161467 (Horiguchi), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2002173866 (Takeda), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2002115177 (Takeda), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2002339232 (Takeda), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2002161471 (Takeda), na patente Japonesa n° 3,780,916 (Takeda), no Pedido de Patente Japonês n°JP 2002115178 (Takeda), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2003013359 (Horiguchi), na patente U.S. n° 6.969.484 (Horiguchi), na patente U.S. n° 6.454.986 (Eitzman), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2004060110 (Masumori), no Pedido de Patente Japonês n° JP 2005131485 (Kodama), e no Pedido de Patente Japonês n°JP 2005131484 (Kodama).
[039] Em uso prático, pode haver um intervalo de tempo considerável entre o momento em que as mantas de filtro à base de eletreto são carregadas e quando elas são usadas. Este tempo abrange o tempo necessário para transporte, armazenamento, etc, e pode envolver uma variedade de condições de temperatura. É desejável que a carga conferida à manta seja retida.
[040] Para exemplificar estas considerações, uma variedade de protocolos de teste de filtragem e de teste de envelhecimento acelerado foram
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14/32 desenvolvidos. Estes testes incluem medição da penetração de aerossol na manta de filtro usando-se um aerossol de provocação padrão como ftalato de dioctila (DOP), que é geralmente apresentado como a porcentagem de penetração do aerossol através da manta de filtro (% de Pen), e medição da queda de pressão ao longo da manta de filtro (ÁP). A partir destas duas medições, uma quantidade conhecida como fator de qualidade (FQ) pode ser calculada através da seguinte fórmula:
FQ = - ln(% de Pen/100)/ AP, onde “ln” corresponde ao logaritmo natural. Um valor de FQ maior indica melhor desempenho de filtração, e valores menores de FQ correlacionam-se efetivamente com um desempenho de filtração menor. O fator de qualidade das mantas geradas sem exposição a outros ambientes é tipicamente designada como Q0, o fator inicial de qualidade. Detalhes para a medição destes valores são apresentados na seção de exemplos.
[041] A fim de se determinar a estabilidade do desempenho de filtração, envelhecimento acelerado pode ser testado comparando-se o fator inicial de qualidade das mantas de BMF carregadas com seu fator de qualidade após armazenamento a diferentes temperaturas, por períodos de tempo diferentes.
[042] Em um teste, as mantas são armazenadas durante 72 horas a 71 °C em ar. Este fator de qualidade após envelhecimento nestas condições é tipicamente designado como Q3. A retenção de desempenho é calculada pela seguinte equação:
% de retenção (Q3) = Q3 (após envelhecimento por 72 horas a 71Ό) / Qo (inicial) x100%.
[043] Em um teste de envelhecimento acelerado mais severo, as mantas são armazenadas durante 9 horas a 100°C em ar. Este fator de
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15/32 qualidade após envelhecimento nestas condições é tipicamente designado como Q9. A retenção de desempenho é calculada pela seguinte equação:
% de retenção (Q9) = Q9 (após envelhecimento por 9 horas a 100°C) / Qo (inicial) x100%.
[044] Tipicamente, os meios filtrantes desta descrição têm valores de FQ medidos de 0,3 ou mais a uma velocidade de face de 6,9 centímetros por segundo. Em algumas modalidades, a retenção de desempenho (Q3) é de 90% ou mais. Em outras modalidades, a retenção de desempenho (Q3) é de 91%, 93%, 95% ou mais, ou mesmo 100%. Em algumas modalidades, a retenção de desempenho (Q9) é de 90% ou mais. Em outras modalidades, a retenção de desempenho (Q9) é de 91%, 93%, 95% ou mais, ou mesmo 100%.
Exemplos [045] Esses exemplos se destinam somente a propósitos ilustrativos, e não pretendem ser limitadores do escopo das reivindicações em anexo. Todas as partes, porcentagens, razões, etc. nos exemplos e no restante do relatório descritivo são em peso, exceto onde especificado em contrário. Solventes e outros reagentes usados foram obtidos junto à SigmaAldrich Chemical Company, Milwaukee, Wisconsin, EUA, exceto onde especificado em contrário.
Tabela de Abreviações
| Abreviação ou Designação Comercial | Descrição |
| Aditivo de | 2,4,6-trianilino-p-(carbo-2’-etilhexil-1’-oxi)-1,3,5-triazina, mostrado na fórmula III acima, |
| carga-1 | comercialmente disponível sob a designação comercial UVINUL T-150, junto à BASF, de Ludwigshafen, Alemanha. |
| Aditivo de | Éster bis(2-etilhexílico) do ácido 4,4'-[[6-[[4-[[(1,1-dimetiletil)amino]carbonil]fenil]amino]- |
| carga-2 | 1,3,5-triazina-2,4-diil]diimino]bis-benzóico, mostrado na fórmula IV acima, comercialmente |
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| Abreviação ou | Descrição |
| Designação | |
| Comercial | disponível sob a designação comercial “UVASORB HEB”, junto à 3V Bergamo, da Itália. |
| Aditivo de | 2,4,6-trianilino(p-carbo-tetradecilóxi)-1,3,5-triazina, preparado conforme descrito na seção |
| carga-3 | de síntese abaixo. |
| Aditivo de | 2,4,6-trianilino(p-carbo-octadecilóxi)-1,3,5-triazina, preparado conforme descrito na seção |
| carga-4 | de síntese abaixo. |
| Aditivo de | N,N’,N”-tris(4-tetradecil-fenil)-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina, preparado conforme descrito na |
| carga-5 | seção de síntese abaixo. |
| Aditivo de | N,N’,N”-tris(4-octadecil-fenil)-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina, preparado conforme descrito na |
| carga-6 | seção de síntese abaixo. |
| Aditivo de | N,N’,N”-trioctadecil-1,3,5-triazina2,4,6-triamina, preparado conforme descrito na seção de |
| carga-7 | síntese abaixo. |
| Aditivo de | Poli[[6-[(1,1,3,3-tetrametilbutil)amino]-1,3,5-triazina-2,4-diil][(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)imino]- |
| carga-8 | 1,6-hexanodiil[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)imino]]), comercialmente disponível sob a designação comercial CHIMASSORB 944, junto à Ciba Specialty Chemicals, de Basel, Suíça. |
| PP-1 | Resina de polipropileno de grau 1, ESCORENE PP 3746G, disponível comercialmente junto à Exxon-Mobil Corporation, de Irving, TX, EUA. |
| PP-2 | Resina de polipropileno de grau 2, TOTAL PP3860, disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., de Houston, TX, EUA. |
| PP-3 | Resina de polipropileno de grau 3, TOTAL PP3960, disponível comercialmente junto à Total Petrochemicals USA Inc., de Houston, TX, EUA. Métodos de Teste Teste de Filtragem |
[046] As amostras foram testadas para % de penetração de aerossol
DOP (% de Pen) e queda de pressão (AP), e o fator de qualidade (FQ) foi calculado.
O desempenho de filtração (% de Pen e FQ) das mantas de microfibra não-tecidas foi avaliado usando-se um equipamento para teste de filtros automatizado AFT
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Modelo 8127 (disponível junto à TSI, Inc., de St. Paul, MN, EUA) usando-se ftalato de dioctila (DOP) como o aerossol de provocação e um transdutor de pressão MKS que mediu a queda de pressão (ÁP (mm de H2O)) ao longo do filtro. O aerossol de DOP é nominalmente um diâmetro de massa mediano monodisperso de 0,3 micrômetros, que tem uma concentração a montante de 100 mg/m3. O aerossol foi forçado através de uma amostra do meio filtrante a um fluxo calibrado de
42,5 litros/minuto (velocidade de face de 6,9 cm/s) com o ionizador de aerossol desligado. O período de teste total foi de 23 segundos (tempo de elevação de 15 segundos, tempo de amostra de 4 segundos, e tempo de purgação de 4 segundos). A concentração de aerossol de DOP foi medida através de dispersão de luz tanto a montante como a jusante no meio filtrante, usando-se fotômetros calibrados. A % de Pen de DOP é definida como: % de Pen = 100x(concentração de DOP a jusante/concentração de DOP a montante). Para cada material, 6 medições separadas foram feitas em locais diferentes na manta de BMF e os resultados foram rateados.
[047] A % de Pen e o ÁP foram usados para calcular um FQ através da seguinte fórmula:
FQ = - ln(% de Pen/100)/ ΔΡ, onde “ln” corresponde ao logaritmo natural. Um valor de FQ maior indica melhor desempenho de filtração, e valores menores de FQ correlacionam-se efetivamente com um desempenho de filtração menor. O fator de qualidade das mantas geradas sem exposição a outros ambientes é tipicamente designada como Q0, o fator inicial de qualidade.
Desempenho de Envelhecimento Acelerado [048] A fim de se determinar a estabilidade do desempenho de filtração, envelhecimento acelerado foi testado comparando-se o fator inicial de qualidade das mantas de BMF carregadas com seu fator de qualidade após armazenamento a diferentes temperaturas, por períodos de tempo diferentes.
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18/32 [049] Em um teste, as mantas são armazenadas durante 72 horas a 71 °C em ar. Este fator de qualidade após envelhecimento nestas condições é tipicamente designado como Q3. A retenção de desempenho é calculada pela seguinte equação:
% de retenção (Q3) = Q3 (após envelhecimento por 72 horas a 71Ό) / Qo (inicial) x100% [050] Em um teste de envelhecimento acelerado mais severo, as mantas são armazenadas durante 9 horas a 100°C em ar. Este fator de qualidade após envelhecimento nestas condições é tipicamente designado como Q9. A retenção de desempenho é calculada pela seguinte equação:
% de retenção (Q9) = Q9 (após envelhecimento por 9 horas a 100qC) / Q0 (inicial) x100%
Exemplos de Síntese
Exemplo de Síntese 1: Preparação do Aditivo de Carga 3
O-C14H29 N^N NH
O °-C ,H [051] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de 1tetradecanol (96,3 gramas, 449 mmol), piridina (40 mililitros), e diclorometano (1,000 mililitros) foi aquecida a 30°C. Cloreto de 4-nitrobenzoil (100 gramas, 539 mmol) foi adicionado em porções após um período de vinte minutos. A mistura de reação foi aquecida até seu refluxo por dezesseis horas. A mistura de reação foi lavada com água (2x500 mililitros). A camada orgânica foi concentrada sob pressão reduzida a um sólido amarelo. 1.000 mililitros de
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19/32 hexano foram adicionados e a mistura foi aquecida até seu refluxo. A mistura foi resfriada e filtrada. O filtrado foi concentrado para produzir um sólido amarelo. O sólido amarelo foi recristalizado duas vezes a partir de etanol para se obter 77,0 gramas de tetradecil 4-nitrobenzoato em forma de cristais amarelos.
[052] Sob um purgativo de nitrogênio, 10% de platina em carbono (2,5 gramas) foram adicionados a uma mistura de tetradecil 4nitrobenzoato (25 gramas, 69 mmol) e acetato de etila (250 mililitros) em um vaso Parr. O vaso foi colocado sob pressão de hidrogênio (3,3x105 Pa (49 psi)) durante dezesseis horas. Diclorometano foi adicionado e a mistura de reação foi filtrada através de uma camada de auxílio de filtro CELITE. O filtrado foi concentrado sob pressão reduzida até um sólido castanho-amarelado. O sólido foi recristalizado a partir de etanol para se obter 15 gramas de tetradecil 4aminobenzoato sob a forma de agulhas castanho-amarelado claras.
[053] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de tetradecil 4-aminobenzoato (45,6 gramas, 137 mmol) e cloreto cianúrico (8,40 gramas, 45,6 mmol) em xileno (460 mililitros) foi aquecida até seu refluxo durante vinte e quatro horas. A mistura de reação foi resfriada a 90°C e lavada com bicarbonato de sódio aquoso saturado (2x500 mililitros), seguido de água (3x500 mililitros). Um precipitado branco se formou conforme o xileno resfriou de um dia para o outro. O precipitado branco foi isolado por filtração e lavado com xileno em excesso. O sólido foi recristalizado duas vezes a partir de 34:66 diclorometano:metanol (750 mililitros) e uma vez a partir de xileno (300 mililitros) para fornecer
27,6 gramas de 2,4,6-trianilino(p-carbo-tetradecilóxi)-1,3,5-triazina sob a forma de um sólido branco.
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20/32 [054] Análise composicional: calculada para C66H102N6O6: % de C, 73,70, % de H, 9,56, % de N, 7,81. Encontrados: % de C, 73,44, % de H, 9,37, % de N, 7,62.
Exemplo de Síntese 2: Preparação do Aditivo de Carga 4
NH y O
O [055] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de 1octadecanol (36 gramas, 210 mmol), piridina (20 mililitros) e diclorometano (500 mililitros) foi aquecida até seu refluxo. O álcool se dissolveu e a solução foi deixada para resfriar a 5°C. Cloreto de 4-nitrobenzoil (39,0 gramas, 210 mmol) foi adicionado em porções após um período de vinte minutos. A mistura de reação foi aquecida até seu refluxo por dezesseis horas. A mistura de reação foi lavada com 250 mililitros de água. A camada aquosa foi lavada com 250 mililitros de diclorometano. As camadas orgânicas foram combinadas e concentradas sob pressão reduzida até um sólido castanho-amarelado claro. Adicionou-se 500 mililitros de hexano e aqueceu-se até seu refluxo. Um precipitado branco se formou conforme a solução foi resfriada até a temperatura ambiente. Removeu-se por filtração o precipitado branco e concentrou-se o filtrado até um sólido castanho-amarelado claro. O sólido foi recristalizado a partir de etanol (500 mililitros) para se obter 46 gramas de octadecil 4-nitrobenzoato sob a forma de um sólido branco.
[056] Sob um purgativo de nitrogênio, 10% de platina em carbono (2,0 gramas) foram adicionados a uma mistura de tetradecil 4nitrobenzoato (23 gramas, 55 mmol) e acetato de etila (230 mililitros) em um
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21/32 vaso Parr. O vaso foi colocado sob pressão de hidrogênio (3,3x105 Pa (49 psi)) durante dezesseis horas. Adicionou-se clorofórmio e filtrou-se a mistura de reação através de uma camada de auxílio de filtro CELITE. O filtrado foi concentrado sob pressão reduzida até um sólido castanho-amarelado claro. O sólido foi recristalizado a partir de etanol para se obter 18 gramas de octadecil 4-aminobenzoato sob a forma de um sólido branco.
[057] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de tetradecil 4-aminobenzoato (40,1 gramas, 103 mmol) e cloreto cianúrico (6,30 gramas, 34,2 mmol) em xileno (350 mililitros) foi aquecida até seu refluxo durante vinte e quatro horas. A mistura de reação foi resfriada a 90°C e agitada com 175 mililitros de bicarbonato de sódio aquoso saturado durante duas horas. Um precipitado branco se formou conforme a mistura resfriou de um dia para o outro. O precipitado branco foi isolado por filtração e lavado com xileno em excesso e água. O sólido foi recristalizado a partir de 90:10 clorofórmio:metanol (500 mililitros) para fornecer 38,2 gramas de 2,4,6trianilino(p-carbo-octadecilóxi)-1,3,5-triazina sob a forma de um sólido branco.
[058] Análise composicional: calculada para C78H126N6O6: % de C, 75,32, % de H, 10,21, % de N, 6,76. Encontrados: % de C, 75,27, % de H, 10,16, % de N, 6,72.
Exemplo de Síntese 3: Preparação do Aditivo de Carga 5
[059] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de 4tetradecilanalina (50,0 gramas, 173 mmol) e cloreto cianúrico (10,6 gramas,
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57,6 mmol) em xileno (500 mililitros) foi aquecida até seu refluxo durante vinte e quatro horas. A mistura de reação foi resfriada a 90°C e lavada com bicarbonato de sódio aquoso saturado (2x500 mililitros), seguido de água (3x500 mililitros). Um precipitado branco se formou conforme o xileno resfriou de um dia para o outro. O precipitado branco foi isolado por filtração e lavado com xileno em excesso. O sólido foi recristalizado duas vezes a partir de 34:66 clorofórmio:metanol (750 mililitros) e uma vez a partir de xileno (300 mililitros) para fornecer 30,0 gramas de N,N’,N”-tris(4tetradecil-fenil)-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina sob a forma de um sólido branco.
[060] Análise composicional: calculado para C63H102N6: % de C, 80,20, % de H, 10,90, % de N, 8,91. Encontrados: % de C, 80,16, % de H, 11,05, % de N, 8,92.
Exemplo de Síntese 4: Preparação do Aditivo de Carga 6
C18H37
NH
N^N C18H37
C18H37 [061] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de 4octadecilanalina (50 gramas, 145 mmol) e cloreto cianúrico (8,9 gramas, 48 mmol) em xileno (500 mililitros) foi aquecida até seu refluxo durante vinte e quatro horas. A mistura de reação foi resfriada a 90°C e lavada com bicarbonato de sódio aquoso saturado (2x500 mililitros), seguido de água (2x500 mililitros). Um precipitado branco se formou conforme o xileno resfriou de um dia para o outro. O precipitado branco foi isolado por filtração e lavado com xileno em excesso. O sólido foi recristalizado duas vezes a partir de 90:10 clorofórmio:metanol (500 mililitros) e uma vez a partir de xileno (500 mililitros)
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23/32 para fornecer 45 gramas de N,N’,N”-tris(4-octadecilfenil)-1,3,5-triazina-2,4,6triamina sob a forma de um sólido branco.
[062] Análise composicional: calculado para C75H126N6: % de C,
81,02, % de H, 11,42, % de N, 7,56. Encontrados: % de C, 81,05, % de H, 11,38, % de N, 7,60.
Exemplo de Síntese 5: Preparação do Aditivo de Carga 7
C18H '37
NH /N C18H37 H C18H37 [063] Sob uma atmosfera de nitrogênio, uma mistura de octadecil amina (389 gramas, 1,44 mol), éter di(propileno glicol) dimetílico (1,50 litros), acetato de sódio (134 gramas, 1,63 mol) e cloreto cianúrico (88,4 gramas, 0,479 mol) foi agitada durante trinta minutos e, então, aquecida a 85°C durante duas horas. A mistura de reação foi aquecida a 155°C, temperatura em que o ácido acético foi deixado para entrar em refluxo para fora da mistura de reação. A mistura de reação foi aquecida até 170°C durante dezesseis horas. 2-propanol (1,60 litros) foi adicionado à mistura de reação quando ela resfriou até 80°C. O precipitado foi filtrado à temperatura ambiente e lavado com 2-propanol em excesso. O sólido foi agitado em água em refluxo (2,00 litros) durante duas horas, filtrado e lavado com água em excesso. O sólido foi agitado em 2-propanol em refluxo (2,00 litros), filtrado e lavado com 2-propanol em excesso para produzir 377 gramas de N,N’,N”-trioctadecil-1,3,5triazina-2,4,6-triamina sob a forma de um sólido branco.
Análise de Estabilidade térmica:
[064] A estabilidade térmica de cada aditivo de carga foi medida com um analisador termogravimétrico (TGA) Modelo 2950, disponível junto à
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TA Instruments, de New Castle, Delaware, EUA. Aproximadamente 510 miligramas de material são colocados no TGA e aquecidos da temperatura ambiente até 500°C, a uma taxa de 10°C/min sob um ambiente de ar, enquanto a perda de peso devido à decomposição térmica é medida. A tabela lista a temperatura em que 2% de perda de peso foi detectado.
Tabela 1
| Aditivo de carga | Temperatura a 2% de perda de peso (°2) |
| 1 | 321 |
| 2 | 340 |
| 3 | 285 |
| 4 | 274 |
| 5 | 316 |
| 6 | 290 |
| 7 | 216 |
| 8 | 264 |
Exemplos de 1 a 31 e Exemplos Comparativos de C1 a C25 [065] Para cada um dos exemplos e exemplos comparativos, os procedimentos descritos a seguir foram seguidos. Os dados destes exemplos são apresentados nas tabelas 2 e 3.
Preparação de Amostra
Etapa a - Preparação das Mantas de Microfibra:
[066] Para cada exemplo, um dos aditivos de carga descritos acima (ou o aditivo 1, 2, 3 ou 4) foi selecionado e misturado a seco com um dos 3 graus de polipropileno à concentração mostrada na tabela 2, e a blenda foi extrudada conforme descrito em Superfine Thermoplastic Fibers, por Van A. Wente, Industrial Engineering Chemistry, vol. 48, páginas 1342 a 1346. A temperatura de extrusão situava-se na faixa de cerca de 250°C - 300°C e a extrusora foi uma extrusora de rosca dupla cônica BRABENDER (disponível
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25/32 comercialmente junto à Brabender Instruments, Inc.) operando a uma taxa de cerca de 2,5 a 3 kg/h (5-7 lb/h). A matriz tinha 25,4 cm (10 pol) de largura com 10 orifícios por centímetro (25 orifícios por polegada). As mantas de microfibra (BMF) produzidas por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade (meltblown) foram formadas contendo um peso base de cerca de 50 a 60 g/m2, um diâmetro eficaz da fibra de cerca de 6,5 - 9,5 micrometros e uma espessura de cerca de 0,75 - 2 milímetros.
[067] Semelhantemente, para cada exemplo comparativo, uma manta de BMF foi preparada a partir do mesmo grau de polipropileno que a manta de exemplo correspondente, mas ou nenhum aditivo de carga foi adicionado, ou um dos aditivos de carga 5, 6, 7 ou 8 foi usado. A tabela 2 resume características específicas da manta para cada um dos exemplos comparativos.
Etapa B - Preparação do Eletreto:
[068] Cada uma das mantas de BMF preparadas na etapa A acima foi carregada por um de três métodos de carregamento de eletreto: hidrocarga, carga de corona, ou pré-tratamento de corona e hidrocarga. A tabela 2 resume o método de carregamento específico aplicado a cada uma das amostras.
Método de Carregamento 1 - Hidrocarga:
[069] Uma aspersão fina de água de alta pureza que tem uma condutividade menor que 5 microS/cm foi gerada continuamente através de um bocal operando a uma pressão de 896 kiloPascals (130 psig) e um fluxo de aproximadamente 1,4 litros/minuto. As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A foram transportadas por uma esteira porosa através da aspersão de água a uma velocidade de aproximadamente 10 centímetros/segundo enquanto um vácuo remove simultaneamente a água através da manta por debaixo. Cada manta de BMF foi passada através de um
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26/32 hidrocarregador duas vezes (sequencialmente uma vez de cada lado) e, então, foram deixadas secando completamente de um dia para o outro antes do teste do filtro.
Método de Carregamento 2 - Carga de Corona:
[070] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram carregadas por uma descarga de corona DC. A carga de corona foi realizada através da passagem da manta sobre uma superfície ligada a terra sob uma fonte de escova corona com uma corrente corona de cerca de 0,01 miliamperes por centímetro do comprimento da fonte de descarga a uma taxa de cerca de 3 centímetros por segundo. A fonte corona estava a cerca de 3,5 centímetros acima da superfície do solo sobre o qual a manta foi carregada. A fonte corona foi conduzida por uma voltagem DC positiva.
Método de Carregamento 3 - Pré-Tratamento de Corona e Hidrocarga:
[071] As mantas de BMF selecionadas preparadas na etapa A acima foram pré-tratadas com descarga de corona DC conforme descrito no método de carregamento 2 e, então, carregadas por hidrocarga conforme descrito no método de carregamento 1.
Procedimento do Teste de Filtração
Desempenho de Filtração Inicial:
[072] Cada uma das amostras carregadas preparadas na etapa B acima foram cortadas em duas seções de 1 metro. Uma seção foi testada em seu estado inicial para a % de penetração de um aerossol de DOP (% de Pen) e queda de pressão (ÁP), e o fator de qualidade (FQ) foi calculado conforme descrito nos métodos de teste dados acima. Estes resultados são relatados na tabela 3 abaixo como % de Pen inicial, ÁP inicial e FQ inicial.
Desempenho de Filtração com Envelhecimento Acelerado:
[073] A fim de se determinar a estabilidade do desempenho de filtração, um teste de envelhecimento acelerado foi realizado para determinar a
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27/32 % de retenção de carga conforme descrito no método de teste acima. A outra seção de 1 metro de cada amostra preparada na etapa B foi submetida a um de dois regimes de envelhecimento térmico acelerado, conforme relatado na tabela 3.
[074] Regime de envelhecimento térmico 1: Aquecimento durante 3 dias a 71°C.
[075] Regime de envelhecimento térmico 2: Aquecimento durante 9 horas a 100°C [076] Depois do envelhecimento térmico, cada seção de amostra foi testada em seu estado inicial para a % de penetração de um aerossol de DOP (% de Pen) e queda de pressão (ÁP), e o fator de qualidade (FQ) foi calculado conforme descrito nos métodos de teste dados acima. Estes resultados são relatados na tabela 3 com % de Pen envelhecida, ÁP envelhecida e FQ envelhecido. Finalmente, para cada amostra a % de retenção foi calculada comparando-se os valores FQ inicial e envelhecido conforme descrito nos métodos de teste, e é registrada na tabela 3.
Tabela 2
| Exemplo | Aditivo de carga | Método de carregamento | Grau da resina | Concentração de aditivo (%, em peso) | Diâmetro eficaz da fibra (pm) | Solidez (%) | Gramatura (g/m2) | Espessura (mm) |
| 1 | 2 | 1 | PP-3 | 0,25 | 7,1 | 4,7 | 58 | 1,47 |
| 2 | 2 | 1 | PP-3 | 0,5 | 8,2 | 5,1 | 57 | 1,45 |
| 3 | 2 | 1 | PP-3 | 0,75 | 8 | 5,7 | 57 | 1,45 |
| 4 | 2 | 1 | PP-3 | 1 | 8 | 5,7 | 55 | 1,40 |
| C1 | Nenhum | 1 | PP-3 | 0 | 7,9 | 4,9 | 55 | 1,40 |
| 5 | 2 | 3 | PP-3 | 0,25 | 7,1 | 4,7 | 58 | 1,47 |
| 6 | 2 | 3 | PP-3 | 0,5 | 8,2 | 5,1 | 57 | 1,45 |
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| Exemplo | Aditivo de carga | Método de carregamento | Grau da resina | Concentração de aditivo (%, em peso) | Diâmetro eficaz da fibra (pm) | Solidez (%) | Gramatura (g/m2) | Espessura (mm) |
| 7 | 2 | 3 | PP-3 | 0,75 | 8 | 5,7 | 57 | 1,45 |
| 8 | 2 | 3 | PP-3 | 1 | 8 | 5,7 | 55 | 1,40 |
| C2 | Nenhum | 3 | PP-3 | 0 | 7,9 | 4,9 | 55 | 1,40 |
| 9 | 1 | 2 | PP-1 | 0,25 | 8,6 | 5,1 | 60 | 1,52 |
| 10 | 1 | 2 | PP-1 | 0,5 | 8,1 | 5 | 62 | 1,57 |
| 11 | 1 | 2 | PP-1 | 1 | 8,1 | 5,3 | 61 | 1,55 |
| 12 | 1 | 2 | PP-1 | 1,5 | 8,3 | 5,4 | 61 | 1,55 |
| C3 | Nenhum | 2 | PP-1 | 0 | 8,2 | 4,8 | 58 | 1,47 |
| 13 | 1 | 1 | PP-1 | 0,1 | 7,6 | 5,1 | 64 | 1,63 |
| 14 | 1 | 1 | PP-1 | 0,25 | 8,2 | 5,4 | 64 | 1,63 |
| 15 | 1 | 1 | PP-1 | 0,5 | 8,3 | 5,4 | 57 | 1,45 |
| 16 | 1 | 1 | PP-1 | 0,75 | 8,1 | 5,6 | 62 | 1,57 |
| C4 | Nenhum | 1 | PP-1 | 0 | 8 | 5,4 | 60 | 1,52 |
| 17 | 2 | 3 | PP-2 | 1 | 8,4 | 6,1 | 54 | 1,37 |
| 18 | 1 | 3 | PP-2 | 1 | 7 | 6,1 | 56 | 1,42 |
| C5 | Nenhum | 3 | PP-2 | 0 | 7,7 | 6,4 | 56 | 1,42 |
| 19 | 4 | 3 | PP-1 | 1 | 7,1 | 3,9 | 60 | 1,52 |
| 20 | 2 | 3 | PP-1 | 1 | 6,7 | 4,6 | 59 | 1,50 |
| C6 | 7 | 3 | PP-1 | 1 | 8,4 | 5 | 60 | 1,52 |
| C7 | 6 | 3 | PP-1 | 1 | 7,4 | 4,6 | 60 | 1,52 |
| C8 | Nenhum | 3 | PP-1 | 0 | 8,1 | 4,7 | 59 | 1,50 |
| 21 | 4 | 1 | PP-1 | 1 | 7,1 | 3,9 | 60 | 1,52 |
| 22 | 2 | 1 | PP-1 | 1 | 6,7 | 4,6 | 59 | 1,50 |
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| Exemplo | Aditivo de carga | Método de carregamento | Grau da resina | Concentração de aditivo (%, em peso) | Diâmetro eficaz da fibra (pm) | Solidez (%) | Gramatura (g/m2) | Espessura (mm) |
| C9 | Nenhum | 1 | PP-1 | 0 | 8,1 | 4,7 | 59 | 1,50 |
| C10 | 7 | 1 | PP-1 | 1 | 8,4 | 5 | 60 | 1,52 |
| C11 | 6 | 1 | PP-1 | 1 | 7,4 | 4,6 | 60 | 1,52 |
| 23 | 3 | 1 | PP-3 | 1 | 7,7 | 4,6 | 57 | 1,37 |
| C12 | Nenhum | 1 | PP-3 | 1 | 7,6 | 5,7 | 59 | 1,14 |
| C13 | 6 | 1 | PP-3 | 0 | 6,8 | 5 | 54 | 1,19 |
| C14 | 8 | 1 | PP-3 | 1 | 7,6 | 6,1 | 62 | 1,12 |
| C15 | 7 | 1 | PP-3 | 1 | 8,3 | 5,3 | 63 | 1,30 |
| 24 | 3 | 1 | PP-1 | 1 | 8,7 | 4,6 | 57 | 1,40 |
| 25 | 4 | 1 | PP-1 | 1 | 8,3 | 4,7 | 62 | 1,47 |
| C16 | 5 | 1 | PP-1 | 1 | 7,5 | 6 | 53 | 0,97 |
| C17 | 6 | 1 | PP-1 | 1 | 7,4 | 4,6 | 60 | 1,45 |
| C18 | 7 | 1 | PP-1 | 1 | 9,1 | 5,2 | 60 | 1,27 |
| C19 | Nenhum | 1 | PP-1 | 0 | 7,6 | 5,3 | 55 | 1,17 |
| 26 | 3 | 3 | PP-1 | 1 | 8,7 | 4,6 | 57 | 1,40 |
| 27 | 4 | 3 | PP-1 | 1 | 8,3 | 4,7 | 62 | 1,47 |
| C20 | 5 | 3 | PP-1 | 1 | 7,5 | 6 | 53 | 0,97 |
| C21 | 6 | 3 | PP-1 | 1 | 8 | 6,2 | 53 | 0,94 |
| C22 | 7 | 3 | PP-1 | 1 | 8,5 | 5,3 | 61 | 1,27 |
| C23 | 8 | 3 | PP-1 | 1 | 8,1 | 5,1 | 59 | 1,30 |
| C24 | Nenhum | 3 | PP-1 | 0 | 8,7 | 5,5 | 64 | 1,27 |
| 28 | 2 | 3 | PP-1 | 0,50 | 8,2 | 5,4 | 58 | 1,47 |
| 29 | 2 | 3 | PP-1 | 1 | 8,7 | 5,9 | 55 | 1,40 |
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| Exemplo | Aditivo de carga | Método de carregamento | Grau da resina | Concentração de aditivo (%, em peso) | Diâmetro eficaz da fibra (pm) | Solidez (%) | Gramatura (g/m2) | Espessura (mm) |
| 30 | 2 | 3 | PP-1 | 1,50 | 9,6 | 6 | 58 | 1,47 |
| 31 | 2 | 3 | PP-1 | 2 | 9,6 | 6 | 55 | 1,40 |
| C25 | Nenhum | 3 | PP-1 | 0 | 8,8 | 6,1 | 57 | 1,45 |
Tabela 3
| % de | Queda inicial | FQ | Condição de | % de Pen | Queda de pressão | FQ | Retenção | |
| Exemplo | Pen | de pressão | inicial | envelhecimento | envelhecida | envelhecida | envelhecido | de carga |
| inicial | (mm de H2O) | (mm de H2O) | (%) | |||||
| 1 | 10,32 | 2,37 | 0,96 | 1 | 10,06 | 2,4 | 0,96 | 100% |
| 2 | 6,9 | 2,22 | 1,20 | 1 | 8,84 | 2,09 | 1,16 | 97% |
| 3 | 12,52 | 1,73 | 1,20 | 1 | 13,35 | 1,62 | 1,24 | 103% |
| 4 | 8,55 | 2,07 | 1,19 | 1 | 8,79 | 2 | 1,22 | 103% |
| C1 | 50,5 | 2,13 | 0,32 | 1 | 61,22 | 2,07 | 0,24 | 75% |
| 5 | 3,21 | 2,68 | 1,3 | 1 | 4,49 | 2,47 | 1,27 | 98% |
| 6 | 4,11 | 2,18 | 1,47 | 1 | 4,66 | 2,13 | 1,46 | 99% |
| 7 | 7,87 | 1,72 | 1,49 | 1 | 8,17 | 1,6 | 1,58 | 106 |
| 8 | 5,12 | 1,95 | 1,54 | 1 | 5,96 | 1,88 | 1,52 | 99% |
| C2 | 22 | 2,22 | 0,7 | 1 | 32,2 | 1,93 | 0,6 | 86% |
| 9 | 25,3 | 1,98 | 0,69 | 1 | 26 | 1,8 | 0,75 | 109% |
| 10 | 18,1 | 1,85 | 0,92 | 1 | 23,3 | 1,72 | 0,85 | 92% |
| 11 | 19,4 | 1,67 | 0,98 | 1 | 21,5 | 1,72 | 0,89 | 91% |
| 12 | 25,4 | 1,62 | 0,85 | 1 | 22,2 | 1,68 | 0,90 | 106 |
| C3 | 31,2 | 1,82 | 0,64 | 1 | 39,1 | 1,95 | 0,48 | 75% |
| 13 | 7,25 | 2,43 | 1,08 | 1 | 8,33 | 2,3 | 1,08 | 100% |
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| % de | Queda inicial | FQ | Condição de | % de Pen | Queda de pressão | FQ | Retenção | |
| Exemplo | Pen | de pressão | inicial | envelhecimento | envelhecida | envelhecida | envelhecido | de carga |
| inicial | (mm de H2O) | (mm de H2O) | (%) | |||||
| 14 | 4,44 | 2,57 | 1,21 | 1 | 6,17 | 2,4 | 1,16 | 96% |
| 15 | 2,89 | 2,57 | 1,38 | 1 | 3,69 | 2,48 | 1,33 | 96% |
| 16 | 2,79 | 2,43 | 1,47 | 1 | 3,33 | 2,37 | 1,44 | 98% |
| C4 | 20,32 | 2,35 | 0,68 | 1 | 24,23 | 2,33 | 0,61 | 90% |
| 17 | 6,6 | 2,2 | 1,24 | 1 | 8,4 | 2 | 1,24 | 100% |
| 18 | 4,6 | 2,4 | 1,28 | 1 | 5,0 | 2,3 | 1,30 | 102% |
| C5 | 12, | 1,9 | 1,09 | 1 | 23,2 | 2,1 | 0,70 | 64% |
| 19 | 3,69 | 2,5 | 1,32 | 1 | 5,3 | 2,22 | 1,29 | 98% |
| 20 | 2,97 | 2,71 | 1,22 | 1 | 4,31 | 2,61 | 1,23 | 101% |
| C6 | 1,85 | 2,18 | 1,83 | 1 | 6,06 | 1,96 | 1,43 | 78% |
| C7 | 14,14 | 2,77 | 0,71 | 1 | 16,7 | 2,47 | 0,73 | 103% |
| C8 | 15,4 | 2,48 | 0,75 | 1 | 33,8 | 2,1 | 0,52 | 69% |
| 21 | 9,1 | 2,6 | 0,91 | 1 | 10,96 | 2,56 | 0,86 | 95% |
| 22 | 6,93 | 2,85 | 0,94 | 1 | 7,02 | 2,76 | 0,96 | 102% |
| C9 | 51,97 | 2,25 | 0,29 | 1 | 64,1 | 2 | 0,22 | 76% |
| C10 | 1,79 | 2,08 | 1,93 | 1 | 4,75 | 2 | 1,51 | 78% |
| C11 | 23,4 | 2,65 | 0,55 | 1 | 26,58 | 2,4 | 0,54 | 98% |
| 23 | 4,73 | 2,07 | 1,47 | 1 | 4,83 | 2,11 | 1,44 | 97% |
| C12 | 15,88 | 2,52 | 0,73 | 1 | 27,42 | 2,42 | 0,53 | 73% |
| C13 | 7,45 | 3,23 | 0,80 | 1 | 10,4 | 3,38 | 0,67 | 83% |
| C14 | 0,98 | 3,05 | 1,52 | 1 | 2,52 | 2,97 | 1,24 | 82% |
| C15 | 4,01 | 2,05 | 1,57 | 1 | 5,26 | 2,13 | 1,38 | 88% |
| 24 | 8,07 | 1,7 | 1,48 | 1 | 9,08 | 1,67 | 1,44 | 97% |
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| % de | Queda inicial | FQ | Condição de | % de Pen | Queda de pressão | FQ | Retenção | |
| Exemplo | Pen | de pressão | inicial | envelhecimento | envelhecida | envelhecida | envelhecido | de carga |
| inicial | (mm de H2O) | (mm de H2O) | (%) | |||||
| 25 | 4,84 | 2,43 | 1,25 | 1 | 7,13 | 2,2 | 1,20 | 96% |
| C16 | 13,02 | 2,34 | 0,87 | 1 | 20,98 | 2,18 | 0,72 | 82% |
| C17 | 4,33 | 2,55 | 1,23 | 1 | 13,28 | 2,52 | 0,80 | 65% |
| C18 | 7,93 | 1,7 | 1,49 | 1 | 11,98 | 1,67 | 1,27 | 85% |
| C19 | 12,12 | 2,48 | 0,85 | 1 | 23,2 | 2,3 | 0,64 | 75% |
| 26 | 9,67 | 1,58 | 1,48 | 1 | 11,1 | 1,48 | 1,49 | 100% |
| 27 | 3,03 | 2,55 | 1,37 | 1 | 4,83 | 2,23 | 1,36 | 99% |
| C20 | 5,83 | 2,53 | 1,12 | 1 | 12,06 | 2,42 | 0,87 | 78% |
| C21 | 4,42 | 2,57 | 1,21 | 1 | 14,52 | 2,1 | 0,92 | 76% |
| C22 | 5,58 | 1,8 | 1,60 | 1 | 9,41 | 1,87 | 1,26 | 79% |
| C23 | 2,12 | 2,37 | 1,63 | 1 | 3,59 | 2,38 | 1,40 | 86% |
| C24 | 17,58 | 2,42 | 0,72 | 1 | 25,8 | 2,35 | 0,58 | 80% |
| 28 | 1,6 | 3,4 | 1,22 | 2 | 3,3 | 3 | 1,14 | 93% |
| 29 | 8,2 | 1,7 | 1,47 | 2 | 10,4 | 1,6 | 1,41 | 96% |
| 30 | 9,2 | 1,7 | 1,40 | 2 | 10,8 | 1,6 | 1,39 | 99% |
| 31 | 12,5 | 1,6 | 1,30 | 2 | 14,5 | 1,4 | 1,38 | 106 |
| C25 | 13,8 | 1,8 | 1,10 | 2 | 24,5 | 1,7 | 0,83 | 75% |
Petição 870180007135, de 26/01/2018, pág. 42/47
1/4
Claims (6)
- Reivindicações:1. MEIO FILTRANTE DE ELETRETO, caracterizado por compreender:- uma manta de microfibra não-tecida que compreende uma mistura de:uma resina termoplástica; e um aditivo de carga que compreende um material de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída que compreende as estruturas de (b) a (e):(b)Bu-n^ ,EtNHNHBu-tBu-nEt (c)NHPetição 870180007135, de 26/01/2018, pág. 43/47
- 2/4 (d)OC14H2-0K ,-NH O-Ci4H29 (e)OC18H3—OI ,NNH-O-Ci4H29 O C.„H3.I ,NNH o C.„H3.ou combinações dos mesmos.2. MEIO FILTRANTE DE ELETRETO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelas microfibras termoplásticas compreenderem:- poliolefina; cloreto de polivinila; poliestireno; policarbonato; ou poliéster;- polipropileno; poli(4-metil-1-penteno); copolímeros de propileno e 4-metil-1-penteno; ou misturas dos mesmos.
- 3. MEIO FILTRANTE DE ELETRETO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo material de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída compreender de 0,1 a 5,0%, em peso, da manta.
- 4. MEIO FILTRANTE DE ELETRETO, de acordo com aPetição 870180007135, de 26/01/2018, pág. 44/473/4 reivindicação 1, caracterizado pela manta conter uma carga, sendo que a carga é conferida através de hidrocarga, tratamento de corona DC (descarga de corona) ou uma combinação dos mesmos.
- 5. MÉTODO DE PREPARO DE UMA MANTA DEELETRETO, conforme descrita na reivindicação 1, caracterizado por compreender:- fornecer um material termoplástico;- fornecer um aditivo de carga processável a quente que compreende um material de trianilino triazina éster substituído e/ou amida substituída que compreende as estruturas de (b) a (e):(b)Bu-n. .Et (c)NHBu-n EtNHNNNPetição 870180007135, de 26/01/2018, pág. 45/474/4 (d)O cmh2-0N^N NH (e)OC18H3—O N NNH O C.4H .O C.„H3.ou combinações dos mesmos;- misturar a quente o material termoplástico e o aditivo de carga;- fiar via sopro a mistura de material termoplástico e aditivo de carga para formar uma manta de microfibra; e- carregar eletrostaticamente a manta.
- 6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo aditivo de carga processável a quente compreender de 0,1 a 5,0%, em peso, da manta de microfibra formada.Petição 870180007135, de 26/01/2018, pág. 46/47
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