JP7076718B2 - 帯電強化添加剤を含むエレクトレットウェブ - Google Patents
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Description
QF=-ln(%Pen/100)/ΔP
(式中、lnは自然対数を表す)。高いQF値は、より良好な濾過性能を示し、QF値の低下は、濾過性能の低下と完全に相関している。これらの値の測定についての詳細は、実施例の項で示す。典型的には、本開示の濾過材は、6.9センチメートル/秒の面速度で0.3(mmH2O)-1以上の測定QF値を有する。
下記の表は、フェノレート塩を調製するために本出願で使用したフェノール化合物に関する構造式の概要を示す。フェノールは、市販されているか、又は下記の合成例に記載の方法によって調製することができる。
上述のフェノールを用いて、下記の経路を使用してフェノレート塩を調製した。調製した塩の金属カチオンのリストによって、形成したフェノレート塩を下記の表1にまとめている。
一連の不織ウェブを調製し、帯電させ、試験した。調製したウェブを表3にまとめている。表3において、フェノレート塩は、フェノールと金属カチオンで表されており、例えばフェノール-1のナトリウム塩は、表中でフェノール1-Naと表されている。樹脂単独で、又は樹脂をフェノール添加剤とともに、若しくはフェノレート塩を用いずに他の添加剤とともに用いて、比較例のウェブも調製した。比較例のウェブはCEという記述語で表す。
工程A:マイクロファイバー不織ウェブの調製
プロセスA:
各実施例で、上記帯電添加剤のうちの1つを選択し、表3に示す濃度でポリプロピレンと乾式ブレンドし、そのブレンドを、Van A.Wente、「Superfine Thermoplastic Fibers」、Industrial Engineering Chemistry,vol.48,pp.1342~1346に記載されているとおりに押し出した。押出温度は、約250℃~300℃の範囲であり、押出機は、約2.5~3kg/hr(5~7lb/hr)の速度で動作するBRABENDERコニカル二軸押出機(Brabender Instruments,Inc.から市販されている)であった。ダイの幅は25.4cm(10インチ)であり、1cm当たりの孔数10ホール(1インチ当たりの孔数25ホール)であった。約50~60g/m2の坪量、約6.5~9.5マイクロメートルの有効繊維径、及び約0.75~2ミリメートルの厚さを有するメルトブローンウェブを形成した。
調製した各メルトブローンウェブを、コロナ帯電、コロナ前処理及びハイドロチャージングという3つのエレクトレット帯電方法のうちの1つ、又はハイドロチャージングによって帯電させた。表4は、各サンプルに適用された特定の帯電方法をまとめたものである。
上記で調製した選択されたメルトブローンウェブ又はフィルムを、DCコロナ放電によって帯電させた。接地表面上のウェブに、放電源の長さ1センチメートル当たり約0.01ミリアンペアのコロナ電流でコロナブラシ電源(corona brush source)の下を約3センチメートル/秒の速度で通過させることによって、コロナ帯電を実現した。コロナ電源は、ウェブを載せた接地表面の約3.5センチメートル上に位置していた。コロナ電源は、正のDC電圧によって駆動した。
上記の工程Aで調製した選択されたメルトブローンウェブを、帯電方法1に記載のDCコロナ放電によって前処理し、次いで、帯電方法3に記載のハイドロチャージングによって帯電させた。
5μS/cm未満の導電性を有する高純度水の微細スプレーを、896キロパスカル(130psig)の圧力及び約1.4リットル/分の流速で動作するノズルから連続的に発生させた。工程Aで調製した選択されたメルトブローンウェブを、多孔質ベルトによって運び、約10センチメートル/秒の速度で水噴霧の中を通過させ、その間、同時に、ウェブを通して水を下方から減圧吸引した。各メルトブローンウェブをハイドロチャージャーに2回通し(各面に順次1回ずつ)、次いで、フィルタ試験の前に終夜完全に乾燥させた。
DOPエアロゾル透過率%(%Pen)及び圧力低下(ΔP)についてサンプルを試験し、これらの2つの値から品質係数(QF)を算出した。自動フィルタ試験機AFTモデル8127(TSI,Inc.(St.Paul,MN)から入手可能)を使用して、曝露用エアロゾルとしてのジオクチルフタレート(DOP)、及びフィルタ全域の圧力低下(ΔP(mmH2O))を測定するMKS圧力変換器を使用して、不織マイクロファイバーウェブの濾過性能(%Pen及びQF)を評価した。DOPエアロゾルは、公称で、50~200mg/m3の上流濃度及び100mg/m3の目標値を有する、単分散の0.33マイクロメートル質量中央径(MMD)であった。プロセスAにより製造されたウェブでは42.5リットル/分(面速度6.9cm/s)、又はプロセスBにより製造されたウェブでは85リットル/分(面速度13.8cm/s)のいずれかの較正された流速で、濾過材サンプルにエアロゾルを通過させた。エアロゾルイオン化装置の電源は、これらの試験で切っておいた。総試験時間は、23秒であった(立ち上がり時間15秒、サンプル時間4秒、及びパージ時間4秒)。較正した光度計を使用して、濾過材の上流と下流の両方で、光散乱によりDOPエアロゾルの濃度を測定した。DOP %Penは、以下のように定義する:%Pen=100×(DOP濃度下流/DOP濃度上流)。各材料について、メルトブローンウェブ上の異なる箇所で6回の別個の測定を行い、結果を平均した。
QF=-ln(%Pen/100)/ΔP
(式中、lnは自然対数を表す)。高いQF値は、より良好な濾過性能を示し、QF値の低下は、濾過性能の低下と完全に相関している。プロセスBにより形成したウェブでは、2層積層物としてウェブを試験した。
(項目1)
熱可塑性樹脂と、
少なくとも1種の置換トリアジンフェノレート塩を含む帯電強化添加剤と、
を含む、エレクトレットウェブ。
(項目2)
前記ウェブが不織繊維ウェブを含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目3)
前記ウェブがフィルムを含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目4)
前記帯電強化添加剤が、下記の構造:
R 2 は、ハロゲン原子、アルキル若しくは置換アルキル基、アルケニル基、アリール若しくは置換アリールを含む置換基、又は-O-R 11 、-N-R 11 R 12 、-B(OR 13 )(OR 14 )、若しくは-SiR 15 3 を含む基であり、R 11 は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄、若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含み、R 12 は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄、若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含むか、あるいはR 11 及びR 12 は、それらを結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R 13 及びR 14 は、独立して、水素原子、アルキル基、アリール基であるか、又はR 13 及びR 14 は、結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R 15 はアルキル基であり、
各R 5 及びR 6 は、独立して、水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル基、アリール基、置換アリール基、又はハロゲン原子を含み、
nは、1~4の整数であり、
Mは、価数nの遷移金属原子又は主族金属原子を含む]
を有する置換トリアジンフェノレートアニオン及び金属カチオンを含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目5)
n=1であり、Mは、リチウム、ナトリウム、又はカリウムを含む、項目4に記載のエレクトレットウェブ。
(項目6)
n=2であり、Mは、カルシウム、マグネシウム、又はコバルトを含む、項目4に記
載のエレクトレットウェブ。
(項目7)
R 2 が、1~20個の炭素原子を有するアルコキシ基を含み、各R 5 及びR 6 が、独立してアリール基又は置換アリール基を含む、項目4に記載のエレクトレットウェブ。
(項目8)
R 2 が、1~10個の炭素原子を有するアルコキシ基を含み、各R 5 及びR 6 が、独立してフェニル基を含む、項目4に記載のエレクトレットウェブ。
(項目9)
R 2 が、1~20個の炭素原子を有する置換アルコキシ基を含み、各R 5 及びR 6 が、独立して置換アリール基を含む、項目4に記載のエレクトレットウェブ。
(項目10)
R 2 が、エステル置換アルコキシ基を含む、1~12個の炭素原子を有する置換アルコキシ基を含み、各R 5 及びR 6 が、独立してフェニル置換フェニル基を含む、項目4に記載のエレクトレットウェブ。
(項目11)
前記帯電強化添加剤が、下記の構造:
R 2 及びR 9 は独立して、水素原子又は置換基を含み、R 2 及びR 9 のうちの少なくとも1つは、ハロゲン原子、アルキル若しくは置換アルキル基、アルケニル基、アリール若しくは置換アリールを含む置換基、又は-O-R 11 、-N-R 11 R 12 、-B(OR 13 )(OR 14 )、若しくは-SiR 15 3 を含む基であり、R 11 は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含み、R 12 は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄、若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含むか、あるいはR 11 及びR 12 は、結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R 13 及びR 14 は、独立して、水素原子、アルキル基、アリール基であるか、又はR 13 及びR 14 は、結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R 15 基はアルキル基であり、
m=0.5、1、又は2であり、
Mは、価数2mの遷移金属原子又は主族金属原子を含む]
を有する置換トリアジンフェノレートアニオン及び金属カチオンを含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目12)
m=0.5であり、Mが、リチウム、ナトリウム、又はカリウムである、項目11に記載のエレクトレットウェブ。
(項目13)
m=1であり、Mが、カルシウム、マグネシウム、又はコバルトである、項目11に記載のエレクトレットウェブ。
(項目14)
m=2であり、Mが、バナジウム又はチタンである、項目11に記載のエレクトレットウェブ。
(項目15)
R 2 及びR 9 がそれぞれ、1~20個の炭素原子を有するアルコキシ基を含む、項目11に記載のエレクトレットウェブ。
(項目16)
各R 1 、R 3 、R 4 、R 7 、R 8 、及びR 10 が水素原子を含み、R 2 及びR 9 がそれぞれ-O-R 11 基を含み、R 11 が8個の炭素原子を有するアルキル基を含み、R 5 が3-メトキシフェニル基を含む、項目11に記載のエレクトレットウェブ。
(項目17)
前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、又はポリエステルを含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目18)
前記帯電強化添加剤が、前記ウェブの0.01~5.0重量%を構成する、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目19)
前記ウェブが静電荷を持ち、前記電荷が、コロナ処理、ハイドロチャージング、又はこれらの組み合わせによって付与される、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目20)
前記ウェブが静電荷を持ち、前記電荷が、コロナ処理によって付与される、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目21)
前記ウェブが、顔料、光安定剤、一次及び二次酸化防止剤、金属不活化剤、ヒンダードアミン、ヒンダードフェノール、脂肪酸金属塩、亜リン酸トリエステル、リン酸塩、フッ素含有化合物、核形成剤、並びにこれらの組み合わせから選択される少なくとも1種の追加の添加剤を更に含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目22)
エレクトレット濾過材を含む、項目1に記載のエレクトレットウェブ。
(項目23)
X線放電試験に従って試験した場合、前記濾過材が、6.9センチメートル/秒の面速度で少なくとも300%の透過率%を有する、項目22に記載のエレクトレット濾過材。
(項目24)
X線放電試験に従って試験した場合、前記濾過材が、6.9センチメートル/秒の面速度で少なくとも0.3(mmのH 2 O) -1 の初期品質係数を有し、60分間のX線曝露後は、前記初期品質係数の50%未満の品質係数を有する、項目22に記載のエレクトレット濾過材。
(項目25)
前記濾過材が、71℃で72時間のエージング後に、品質係数により測定される濾過性
能を少なくとも85%保持する、項目22に記載のエレクトレット濾過材。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂と、
少なくとも1種の置換トリアジンフェノレート塩を含む帯電強化添加剤と、
を含む、エレクトレットウェブ。 - 前記帯電強化添加剤が、下記の構造:
R2は、ハロゲン原子、アルキル若しくは置換アルキル基、アルケニル基、アリール若しくは置換アリールを含む置換基、又は-O-R11、-N-R11R12、-B(OR13)(OR14)、若しくは-SiR15 3を含む基であり、R11は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄、若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含み、R12は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄、若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含むか、あるいはR11及びR12は、それらを結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R13及びR14は、独立して、水素原子、アルキル基、アリール基であるか、又はR13及びR14は、結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R15はアルキル基であり、
各R5及びR6は、独立して、水素原子、アルキル基、置換アルキル基、アルケニル基、アリール基、置換アリール基、又はハロゲン原子を含み、
nは、1~4の整数であり、
Mは、価数nの遷移金属原子又は主族金属原子を含む]
を有する置換トリアジンフェノレートアニオン及び金属カチオンを含む、請求項1に記載のエレクトレットウェブ。 - 前記帯電強化添加剤が、下記の構造:
R2及びR9は独立して、水素原子又は置換基を含み、R2及びR9のうちの少なくとも1つは、ハロゲン原子、アルキル若しくは置換アルキル基、アルケニル基、アリール若しくは置換アリールを含む置換基、又は-O-R11、-N-R11R12、-B(OR13)(OR14)、若しくは-SiR15 3を含む基であり、R11は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含み、R12は、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又は1つ以上の酸素、窒素、硫黄、若しくはリン原子を含むヘテロ原子含有基を含むか、あるいはR11及びR12は、結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R13及びR14は、独立して、水素原子、アルキル基、アリール基であるか、又はR13及びR14は、結合している原子と共に複素環構造を形成し、
各R15基はアルキル基であり、
m=0.5、1、又は2であり、
Mは、価数2mの遷移金属原子又は主族金属原子を含む]
を有する置換トリアジンフェノレートアニオン及び金属カチオンを含む、請求項1に記載 - 前記帯電強化添加剤が、前記ウェブの0.01~5.0重量%を構成する、請求項1に記載のエレクトレットウェブ。
- エレクトレット濾過材を含む、請求項1に記載のエレクトレットウェブ。
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