BR122017014729B1

BR122017014729B1 - Agente de cura para uma resina epóxi, e composição de revestimento

Info

Publication number: BR122017014729B1
Application number: BR122017014729-3A
Authority: BR
Inventors: Keisuke Hakuya; Michael Ian Cook; Kouichi Sakasegawa; Yoshimi Hasegawa
Original assignee: Air Products And Chemicals, Inc.
Priority date: 2006-06-29
Filing date: 2007-06-29
Publication date: 2019-04-09
Also published as: US8178598B2; BRPI0705702B1; JP2008007636A; CN101096411A; KR100913562B1; JP5279176B2; US20080045659A1; BRPI0705702A2; KR20080002640A; CN101096411B

Abstract

agente de cura para resina epóxi, e uma composição de revestimento que utiliza o agente de cura, agente de cura que entrega excelente capacidade de receber novo revestimento e capacidade de receber revestimento de acabamento após uma exposição por período prolongado. (a) um agente de cura epóxi que é derivado pela adução entre reagentes tipo amida de compostos poliamina que compreendem de 25-75% molar de uma polioxialquileno-poliamina e ácidos carboxílicos ou uma mistura desses mencionados e composto éter de glicidila; (b) um agente de cura epóxi da mistura (b1) reagentes tipo amida preparado através de polioxialquileno-poliamina e ácidos carboxílicos ou uma mistura desses mencionados, e (b2) um reagente que é derivado pela adução entre outras poliaminas alifáticas ou uma mistura desses mencionados e composto éter de glicidila. composição de revestimento que compreende o agente de cura epóxi dos acima descritos a ou b.

Description

[0001] A presente invenção está relacionada a um agente de cura para resina epóxi, e uma composição de revestimento que utiliza o agente de cura. O agente de cura para resina epóxi e a composição de revestimento de acordo com a presente invenção pode apresentar diversas características excelentes similarmente àquelas dos sistemas de composições de revestimentos de resina epóxi geralmente utilizáveis, e em particular, pode apresentar uma excelente característica adequada para o novo revestimento e revestimento de acabamento após exposição de longo prazo em revestimentos anticorrosão.

Fundamentos da Invenção [0002]

O agente de cura para resina epóxi e a composição de revestimento de acordo com a presente invenção podem ser usados sem limitação específica em diversos campos e aplicações, mas no apresentado a seguir, a arte já existente relativamente aos “revestimentos anticorrosivos” descrita principalmente por conveniência de explanação.

[0003]

Construções de aço tais como tipicamente embarcações, pontes, tanques e unidades de produção industrial são expostas a ambientes de corrosão severa durante um longo período de tempo, e geralmente para isto, revestimentos anticorrosão são aplicados a estes.

[0004]

Tais revestimentos são especificamente referidos como revestimentos anticorrosivos pesados.

revestimento

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2/40 anticorrosivo pesado compreende geralmente uma estrutura em multicamada como provida como novo revestimento ou como revestimento de acabamento num processo de três etapas de imprimação, revestimento intermediário e revestimento de cobertura, no qual uma composição de revestimento baseada em resina epóxi é usada principalmente para o revestimento de fundo e revestimento intermediário. Isso é porque um produto curado por resina epóxi possui boa aderência a substratos e, adicionalmente, ele tem uma propriedade básica de bom poder anticorrosivo. Por outro lado as composições de revestimento baseadas em resina epóxi são deficientes quanto à sua resistência às intempéries em ambientes expostos e no geral, revestimentos de proteção de boa resistência às intempéries tais como aquelas com resina poliacrílica, ou resina à base de flúor são revestidos como acabamento por sobre ele.

[0005] Para tais revestimentos anticorrosivos pesados, no geral, a composição de revestimento de resina epóxi precisa ser revestida como um revestimento intermediário após o revestimento de imprimação e como revestimento de acabamento após o revestimento intermediário dentro de um período predeterminado de tempo. Isso é devido à usual propriedade das composições de revestimento de resina epóxi de que a aderência entre as camadas de revestimento da composição pode ser

extremamente	baixa	após	um certo	período	de tempo	após o
revestimento.
[0006] Os	motivo	s da	propriedade são	descritos.	É bem
conhecido que se	for	esperado	muito	tempo antes do

revestimento, isso resulta em frada aderência do revestimento intermediário. Desse modo, no caso onde o revestimento é aplicado a substratos revestidos após serem mantidos em

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3/40 ambientes expostos durante um período predeterminado de tempo, então são necessários os assim chamados jateamento por areia ou a limpeza por jato d'água para a remoção das películas degradadas ou de fragmentos da camada de revestimento da superfície com um abrasivo.

Todavia, quando os substratos revestidos são super construções edificadas em aço, então o tratamento acompanhado de dificuldades técnicas e econômicas.

[0007]

Até agora, no campo das composições de revestimento que são referidas como composições anticorrosivas pesadas, tem sido empregada uma composição de revestimento, na qual um composto amida produzido a partir de um ácido graxo polimerizado e uma polietileno-poliamina ou seu adutor com um composto éter de glicidila acrescentado a este é usado como um agente de cura e isto é combinado com uma resina epóxi, preferivelmente uma resina epóxi sólida que possui um peso molecular relativamente grande. Todavia, quando os substratos são mantidos em ambientes expostos por um período prolongado de tempo após o revestimento de fundo, então pode ocorrer alguns problemas de dificuldades no momento do novo revestimento.

[0008]

Um agente de cura preparado mediante reagir previamente um agente de cura poliamida e um composto éter de glicidila é referido como um adutor poliamida-epóxido, e ele tem sido comprovado nesse campo técnico; todavia, ele também apresenta deficiências na resistência à exposição por tempo prolongado, e portanto, ele tem problemas quanto sua capacidade de receber aplicação de novo revestimento sobre ele com uma composição de revestimento de acabamento.

[0009]

Além disso, um agente de cura para resina epóxi, que

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4/40 é preparado pela reação de um composto fenólico tal como fenol, cresol, butilfenol, nonilfenol ou cardanol, com uma propilamina e formaldeído, tem uma excelente característica de capacidade de cura rápida numa faixa de baixa temperatura, e tem sido comprovado no campo das composições de revestimentos anticorrosivos pesados. Todavia, ele não é resistente à exposição por período prolongado, e portanto, apresenta também deficiências quanto à sua capacidade de receber novo revestimento com uma composição de acabamento.

[00010] Recentemente, na JP-A-2002-114835 (Patente de Referência 1), um agente de cura do tipo amida para resina epóxi foi proposto, o qual é obtido pela adição de um composto éter de glicidila a um composto amida produzido a partir de um composto poliamina que contém pelo menos 50% de metaxilendiamina e um ácido graxo polimerizado. O agente de cura pode realizar uma boa propriedade anticorrosiva em algum grau mas é ainda insuficiente com respeito à sua capacidade de receber aplicação de novo revestimento com uma composição de revestimento de acabamento.

[00011] Um objetivo da presente invenção é o de proporcionar um agente de cura para resina epóxi e uma composição de revestimento que a compreende, que possa solucionar os problemas da técnica já existente.

[00012] Um outro objetivo da presente invenção é o de proporcionar um agente de cura para resina epóxi e composição de revestimento que o compreende, que possua basicamente uma excelente propriedade anticorrosiva e tenha boa capacidade de receber aplicação de novo revestimento com composição de revestimento de acabamento após exposição por tempo prolongado.

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5/40

Breve Sumário da Invenção [00013] Como um resultado de intensos estudos, os presentes inventores descobriram que a utilização de um componente polioxialquileno que possui uma constituição específica como um componente constitutivo soluciona os problemas acima mencionados.

[00014] O agente de cura para resina epóxi da presente invenção está baseado nas descobertas acima mencionadas, e mais precisamente, ele é agente de cura para uma resina epóxi, que foi obtido pela adição de um composto éter de glicidila (c) a um reagente tipo amida; o reagente tipo amida sendo obtido a partir de uma mistura poliamina (a) que compreende 25-75 % molar de polialquileno poliamina representado pela fórmula (1) ou (2) apresentada a seguir

R RR

I I I

H₂N-CH-(CH₂)n-(O-CH₂-CH)m-O-(CH₂)n-CH-NH₂ -------------------(1) onde R é hidrogênio ou grupo metila, m é um inteiro de 10 ou menos, n é um inteiro de 3 ou menos,

R

I

CH₂-CH₂-(O-CH₂-CH)x-NH₂

R

I

R-C-CHg—(O-CH₂-CH)y-NH₂ (2)

I |I

CH₂-CH₂-(O-CH₂-CH)z-NH₂ onde R é hidrogênio ou grupo metila, x+y+z <6;

reagido com um ácido carboxílico componente (b) selecionado a partir de um ácido graxo polimerizado, um ácido dicarboxílico que possui 4 a 18 átomos de carbono, e um ácido graxo que

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6/40 possui de 10 a 20 átomos de carbono (preferivelmente, de 15-20 átomos de carbono), ou uma mistura desses mencionados;

onde de 0,2 a 0,7 equivalente (preferivelmente, de 0,35-0,65 equivalente) do ácido carboxílico componente (b), e de 0,01 a 0,2 equivalente (preferivelmente, de 0,02-0,1 equivalente) do composto éter de glicidila (c) são reagidos com 1 equivalente de grupos amino primários da mistura poliamina (a).

[00015] A presente invenção também proporciona um agente de cura para uma resina epóxi, que foi obtido mediante mistura de 25 a 75% molar de um reagente tipo amida (B1), e um reagente (B2), com a condição de que a massa total do reagente tipo amina (B1) e do reagente (B2) seja 100% da massa;

o reagente tipo amida (B1) sendo obtido pela reação de um polioxialquileno poliamina (a1) representado pela fórmula (1) ou (2) acima mencionadas com um ácido carboxílico componente (b1) selecionado a partir de um ácido graxo polimerizado, um ácido dicarboxílico que possui de 4 a 18 átomos de carbono, um ácido graxo que possui de 10 a 20 átomos de carbono (preferivelmente de 15-20 átomos de carbono), ou uma mistura desses mencionados, onde de 0,2 a 0,7 equivalente (preferivelmente, de 0,35-0,65 equivalente) do ácido carboxílico componente (b1), é reagido com 1 equivalente de grupos amino primários da mistura poliamina (a1);

o reagente (B2) sendo obtido pela adução de 0,01 a 0,2 equivalente (preferivelmente, de 0,02 a 0,1 equivalente) de um composto éter de glicidila a um reagente tipo amino; o reagente tipo amino sendo obtido pela reação de uma outra poliamina (a2) com um ácido carboxílico componente (b2) selecionado a partir de um ácido graxo polimerizado, um ácido dicarboxílico que possui de 4 a 18 átomos de carbono, um ácido

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7/40 graxo que possui de 10 a átomos de carbono (preferivelmente, de

15-20 átomos de carbono), ou uma misturas desses mencionados, onde de

0,2 a 0,7 equivalente (preferivelmente, de

0,35 a 0,65 equivalente) do componente (b2) é reagido com equivalente do grupo amino da outra poliamina (a2).

[00016] De acordo com a presente invenção, é também provido uma composição de revestimento contendo pelo menos o acima mencionado agente de cura para resina epóxi, e um composto éter de glicidila.

[00017] A invenção inclui, por exemplo, as seguintes modalidades:

(1) um agente de cura (A) obtido através da adição de um composto éter de glicidila a um reagente tipo amida obtido a partir de um composto poliamina contendo de 25 a 75% molar de polioxialquileno-poliamina, e um componente ácido carboxílico que compreende um ácido graxo polimerizado, e opcionalmente um outro ácido carboxílico selecionado a partir de ácidos dicarboxílicos que possuem de 4 a 18 átomos de carbono, e ácidos graxos que possuem de 10 a 20, preferivelmente de 15 a 20, átomos de carbono ou uma mistura desses mencionados.

(2) Um agente de cura (B) obtido pela mistura de um reagente tipo amida (B1) obtido através da reação de uma polioxialquileno-poliamina com um componente ácido carboxílico que compreende um ácido graxo polimerizado, e opcionalmente um outro ácido carboxílico selecionado a partir de ácidos dicarboxílicos que possuem de 4 a 18 átomos de carbono, e ácidos graxos que possuem de 10 a 20, preferivelmente de 15 a 20, átomos de carbono ou uma mistura desses mencionados, e um

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8/40 reagente (B2) obtido através da adição de composto éter de glicidila a um reagente tipo amida obtido a partir de uma outra poliamina e um componente ácido carboxílico que compreende um ácido graxo polimerizado, e opcionalmente um outro ácido carboxílico selecionado a partir de ácidos dicarboxílicos que possuem de 4 a 18 átomos de carbono, e ácidos graxos que possuem de 10 a 20, preferivelmente de 15 a 20, átomos de carbono ou uma mistura desses mencionados.

(3) Uma composição de revestimento contendo pelo menos um agente de cura selecionado a partir do agente de cura

(A) e/ou	o agente de cura	(B), e um	composto éter	de
glicidila.
[00018] O	novo	agente de	cura para r	esina epóxi e	a
composição	de	revestimento	da presente	invenção que	o
compreende	pode	solucionar	os problemas	com os sistemas
convencionais de	revestimento	. Por exemplo	, no caso onde	o
agente de	cura	para a resina epóxi ou	a composição	de

revestimento da presente invenção que o compreende é usada, então os objetos que os têm como revestimento de fundo podem ser expostos ou deixados ao ambiente natural por um período prolongado de tempo antes do revestimento de acabamento. Além disso, a presente invenção pode superar os defeitos das limitações de processo nos sistemas convencionais de revestimento, e portanto, ela pode contribuir de modo significativo para melhorar a racionalização, economia de energia e a economicidade na industria de revestimentos.

Descrição Detalhada da Invenção [00019] O agente de cura para resina epóxi e a composição de revestimento da presente invenção que o compreende são descritos em detalhes a seguir.

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9/40 invenção seguir.

Agente de

O agente inclui a

Agente de cura para de cura primeira cura da

Nessa modalidade, da presente invenção é um

Resina epóxi para resina epóxi da presente modalidade como apresentada a primeira modalidade o agente de cura para resina agente de cura para resina epóxi epóxi obtido pela adição de um composto éter de glicidila (c) a um reagente tipo amida que é obtido a partir de uma mistura poliamina (a) que compreende 25-75 % molar de polialquileno poliamina representado pela fórmula (1) ou (2) apresentada a seguir

hidrogênio ou grupo metila, é

onde R m é um inteiro de 10 ou menos, n é um inteiro de 3 ou menos,

hidrogênio ou grupo metila, x+y+z <

é onde R de uma outra poliamina;

e um ácido carboxílico componente (b) que compreende um ácido graxo polimerizado, e opcionalmente outros ácidos carboxílicos selecionados a partir de ácidos dicarboxílicos que possuem de 4 a 18 átomos de carbono, e ácidos graxos que

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10/40 possuem de 10 a 20 átomos de carbono, preferivelmente, de 1520 átomos de carbono, ou uma mistura desses mencionados, onde de 0,2 a 0,7 equivalente, preferivelmente, de 0,35-0,65 equivalente do ácido carboxílico componente (b), e de 0,01 a 0,2, preferivelmente, de 0,02-0,1, equivalente do composto éter de glicidila (c) são reagidos com 1 equivalente de grupos amino primários da mistura poliamina (a).

Processo para produzir agente de cura para resina epóxi [00022] Existem dois procedimentos aplicáveis para produzir um agente de cura da primeira modalidade mencionada acima. Uma é conduzir primeiramente a condensação ácida da amina e em seguida implementar a adução da amina. A outra é produzir primeiramente o adutor amina e em seguida conduzir a condensação do adutor amina e ácido.

Agente de cura da segunda modalidade [00023] Nessa modalidade, o agente de cura para resina epóxi

da presente	invenção	é	um agente de cura para	resina	epóxi
obtido pela	mistura	de	um reagente tipo amida	(B1)	que é
obtido pela	reação	de	uma polioxialquileno-poliamina	(a1)
representada	pela fórmula	(1) ou (2):

R RR

I I I

H₂N-CH-(CH₂)n-(O-CH₂-CH)m-O-(CH₂)n-CH-NH₂ -------------------(1) onde R é hidrogênio ou grupo metila, m é um inteiro de 10 ou menos, e n é um inteiro de 3 ou menos,

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R

I

CH₂-CH₂-(O-CH₂-CH)x-NH₂

R

I

R-C-CHg—(O-CH₂-CH)y-NH₂ (2)

I |I

CH₂-CH₂-(O-CH₂-CH)z-NH₂ onde R é hidrogênio ou grupo metila, x+y+z < 6 com um ácido carboxílico componente (b1) que compreende um ácido graxo polimerizado e opcionalmente um ácido dicarboxílico que possui de ácido graxo que possui de 10 preferivelmente de 15-20 átomos desses mencionados, onde de 0,2 a 18 átomos de carbono, um a 20 átomos de carbono, de carbono, ou uma mistura a 0,7, preferivelmente, de

0,35-0,65, equivalente, do ácido carboxílico componente (b1) é reagido com 1 equivalente do grupo amino primário do componente polioxialquileno poliamina (a1); e um reagente (B2) que é obtido pela adição de a partir de cerca de 0,01 a 0,2, preferivelmente de 0,02 a 0,1 equivalente de um composto éter de glicidila a um reagente tipo amida preparado através da reação de uma outra poliamina (a2) com um ácido carboxílico componente (b2) que compreende um ácido graxo polimerizado e opcionalmente um ácido dicarboxílico que possui de 4 a 18 átomos de carbono, um ácido graxo que possui de 10 a 20, preferivelmente de 15 a 20, átomos de carbono, ou uma mistura desses mencionados, onde de 0,2 a 0,7, preferivelmente de 0,35 a 0,65 equivalente do ácido carboxílico componente (b2) é reagido com 1 equivalente do grupo amino primário do componente polioxialquileno poliamina (a2); os dois sendo misturados numa relação tal que o componente (B1) é de 25 a

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75% mássico.

Processo para produzir agente de cura para resina epóxi [00024] Existem dois procedimentos aplicáveis para produzir um agente de cura da segunda modalidade mencionada acima. Um é conduzir primeiro a condensação ácida da amina e em seguida implementar a adução da amina. A outra é produzir primeiramente o adutor amina e em seguida conduzir a condensação do adutor amina e ácido.

Relação quantitativa preferida do terceiro componente [00025] O agente de cura para resina epóxi da presente invenção contém os componentes acima mencionados como os componentes indispensáveis, e, se desejado, pode conter um terceiro componente (aditivo, etc.) mencionado adiante. No caso onde o agente contém qualquer outro componente em adição aos componentes indispensáveis acima mencionados, então a quantidade total do terceiro componente (calculado em termos do seu teor de sólidos) é preferivelmente no máximo 200% da massa, mais preferivelmente no máximo 100% com base na quantidade total (100% mássico) dos componentes indispensáveis.

Polioxialquileno-poliamina [00026] A polioxialquileno-poliamina para o componente (a) para uso na presente invenção inclui polioxietileno-diamina, polioxipropileno-diamina, polioxipropileno-triamina, polioxitetrametileno-diamina representados pelas acima mencionadas fórmula (1) e (2). Dessas, são preferivelmente usadas aqui oligômero-poliaminas tais como, por exemplo, etileno-glicol di(aminopropil)éter, dietileno glicol

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13/40 di(aminopropil)éter, e produtos comerciais da Huntsman,

Jeffamine D230, Jeffamine D400 e Jeffamine T-403.

Poliaminas exceto polioxialquileno-poliamina [00027] Na presente invenção, “poliaminas exceto polioxialquileno-poliamina são, por exemplo, poliaminas alifáticas, aralifáticas, ou poliaminas alicíclicas que possuem pluralidade de grupos amino primários ou secundários na molécula.

Exemplos de poliaminas exceto polioxialquilenopoliamina [00028] Exemplos das “poliaminas exceto polioxialquilenopoliamina mencionadas acima incluem, por exemplo, poliaminas alifáticas tais como poliaminas alifáricas dos tipos etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, pentaetilenoexamina e amina alifática e etilenodiaminas aminopropiladas tais como N-3-aminopropil etilenodiamina, N,N'-bis(3-aminopropil)etilenodiamina, N,N,N'tris(3-aminopropil)etilenodiamina, dipropileno triamina, N-3aminoprpil-1,3-diaminopropano, N,N'-bis(3-aminopropil)-1,3diaminopropano, e N,N,N'-tris(3-aminopropil)-1,3diaminopropano.

Adicionalmente hexametilenodiamina, trimetilexametilenodiamina,

2-metilpentametilenodiamina e dimetilaminopropilamina são incluídas.

As aliciclopropilaminas incluem isoforonadiamina,

1,3-bisaminometilcicloexano,

1,2bisaminometilcicloexano,

1,4-diamino-3,6-dimetilcicloexano, bis(4-amino-3-metildicicloexil)metano, bis (4aminocicloexil)metano, norbornanodiamina, Naminoetilpiperazina e 1,4-bis(3-aminopropil)piperazina. Exemplos adicionais de aminas aralifática, paraxilenodiamina e

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14/40 metaxilenodiamina são listados. Dessas poliaminas, as preferidas são trietilenotetramina, trimetilexametilenodiamina, 2-metilpentametilenodiamina e metaxilenodiamina.

Ácidos graxos polimerizados [00029] Os ácidos graxos polimerizados para uso na produção do agente de cura para resina epóxi da presente invenção são aqueles obtidos através da polimerização térmica de ácidos graxos de óleos e gorduras naturais, tais como ácido graxo de óleos superiores, ácido graxo de óleo de soja, ácido graxo de óleo de colza, ácido graxo de óleo de girassol, ácido graxo de óleo de semente de algodão. Um exemplo de típicos produtos comerciais é Pripol 1017 da Uniquema (componente de composição dímera 75-82%, componente trímero 18-21%, componente monômero 1-3%, valor ácido 192 a 197, viscosidade 8.000 Pa.s). Ácidos graxos polimerizados são também conhecidos como dimerizados ou ácidos graxos dímeros, e se refere no modo geral, a ácidos polimerizados obtidos a partir de ácidos graxos insaturados. Eles são descritos de modo mais completo em T.E. Breuer, Trimer Acids, in J.I. Kroschwitx (ed.), Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4^a Edição, Wiley, Nova Iorque, 1993, Vol. 8, pp. 223-237, que é incluída por referência. Adequado para os propósitos da presente invenção são ácidos graxos dímeros com um teor de dímero como medido por GC variando de a partir de cerca de 50% em peso até cerca de 95% em peso, e um teor de trímero e ácido superior de a partir de cerca de 3% em peso até cerca de 40% em peso, o restante sendo ácidos graxos monoméricos.

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Ácidos graxos [00030] Os ácidos graxos para uso na produção do agente de cura para resina epóxi da presente invenção podem ser qualquer dos ácidos graxos naturais e ácidos graxos sintéticos. Mais especificamente, por exemplo, eles incluem ácidos graxos naturais tais como aqueles descritos nos materiais de partida para ácidos graxos polimerizados, e/ou ácidos graxos sintéticos começando a partir de materiais de petróleo. Ácidos graxos preferidos incluem ácidos graxos de óleos superiores e ácido graxo de soja.

Ácidos dicarboxílicos [00031] Exemplos dos ácidos dicarboxílicos que possuem de 4 a 18 átomos de carbono para uso na produção do agente de cura para resina epóxi da presente invenção incluem ácido adípico, ácido azeláico, ácido sebácico e diácido dodecano produzido em vários métodos; produto comercial da Westvaco, Diácido 1550, que é um produto de reação de um ácido graxo insaturado e ácido acrílico; e produto comercial da Okamura oil Mill, ácido dicarboxílico especial produzido a partir de butadieno e cicloexanona.

Epóxidos [00032] O epóxido para uso na produção do agente de cura para resina epóxi da presente invenção pode ser um epóxido do tipo éter de glicidila, e seus exemplos mais concretos incluem ateres de glicidila obtidos através da reação de um composto do tipo bisfenol, tal como bisfenol-A, bisfenol-F, bisfenol-S, tetrabromobisfenol-A, bisfenol-hexafluoracetona, tetrametilbisfenol-A, tetrametilbisfenol-F, tetraidrobisfenolF, hexaidrobisfenol-A, bisfenol-A hidrogenado e bisfenol-F

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16/40 hidrogenado com epicloridrina; éteres de glicidila obtidos através da reação de um novolak, tal como fenol-novolak, cresol-novolak, etilfenol-novolak, propilfenol-novolak, butilfenol-novolak, pentilfenol-novolak, octilfenol-novolak e nonilfenol-novolak, com epicloridrina;

éter de blicidila obtido através da reação de um plifenol, tal como catecol, resorcinol, triidroxibifenila, diidroxibenzenofenona, bisresorcinol, hidroquinona, tris(hidroxifenil)metano, tetrqquis(hidroxifenil)etano, bixilenol, com epicloridrina;

éteres de poliglicidila obtidos através da reação de um poliálcool alifático tal como glicerina, álcool neopentílico, etileno glicol, propileno glicol, tetrametileno glicol, hexileno glicol, polioxietileno glicol e polioxipropileno glicol, com epicloridrina; e éteres de glicidila obtidos através da reação de um álcool com epicloridrina, tal como éter de butilglicidila, éter 2-etilexilglicidila, éter fenil glicidila, éter cresil glicidila.

[00033] Desses, os preferidos são éter de glicidila tipo bisfenol-A, éter de glicidila tipo bisfenol-F, éter de polietilenoglicol diglicidila.

O epóxido para uso na preparação do agente de cura da presente invenção pode ter pesos equivalentes epóxi variando na faixa de 100 a 600.

Composição de revestimento [00034]

A composição de revestimento de acordo com a presente invenção compreende o acima mencionado agente de cura para resina epóxi da presente invenção e uma resina epóxi e opcionalmente outros ingredientes.

A composição de revestimento de acordo com a presente invenção pode conter “um outro epóxido” em adição ao acima mencionado epóxido tipo éter de glicidila. Para o “outro epóxido”, são utilizáveis epóxidos

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17/40 do tipo éster de éter de glicidila, epóxidos tipo éster de glicidila, epóxidos tipo éter de glicidil aminoglicidila, epóxidos tipo éster de glicidil aminoglicidila, epóxido tipo glicidil amina, epóxidos tipo olefina epoxidada. O “outro epóxido” pode ser usado em lugar do acima mencionado epóxido tipo éter de glicidila ou juntamente com o epóxido tipo éter de glicidila.

Outros epóxidos [00035] Exemplos do “outro epóxido” são os seguintes:

(1) Epóxidos tipo éster de éter de glicidila obtidos através da reação de ácido hidroxicarboxílico, ácido ohidroxibenzóico, ou ácido β-hidroxinaftóico, com epicloridrina.

(2) Epóxidos tipo éster de glicidila obtidos através da reação de ácido ftálico, ácido metilftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido tetraidroftálico, ácido hexaidroftálico, ácido endometileno-tetraidroftálico, ácido endometileno-hexaidroftálico, ácido trimetílico, ácido graxo ou ácido carboxílico polimerizado, com epicloridrina.

(3) Epóxidos tipo éter de glicidil aminoglicidila obtidos através da reação de aminofenol ou aminoalquilfenol com epicloridrina.

(4) Éster de glicidila de ácido diglicidil aminobenzóico que é ácido aminobenzóico.

(5) Epóxidos tipo glicidil amina obtidos através da reação de anilina, toluidina, 2,4,6-tribromoanilina, mxilenodiamina, 1,2-diaminocicloexanona, 1,3-diaminocicloexano, 1,4-diaminocicloexano, éter 4,4-diaminodifenílico4,4diaminodifenilmetano, 4,4-diaminodifenilsulfona, hidantoína, alquilidantoína, ou ácido cianúrico, com epicloridrina.

[00036] Se desejado, um ou pais tais poliepóxidos podem ser

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18/40 usados, como combinados.

Equivalente de hidrogênio ativo [00037] Preferivelmente, o equivalente de hidrogênio ativo do agente de cura da resina epóxi da presente invenção se insere numa faixa de a partir de

150 a 250 em termos dos ingredientes indispensáveis do agente de cura (não incluindo o solvente, aditivo).

O agente de cura possuindo um equivalente de hidrogênio ativo de menos de 150 pode tender não apenas rebaixar a sua capacidade anticorrosiva mas também rebaixar expressão da sua capacidade de novo revestimento após exposição por período prolongado que é um objetivo da presente invenção.

Por outro lado, o agente de cura que possui um equivalente de hidrogênio ativo de mais de

250 pode tender a aumentar a dificuldade em sua aplicação sistemas com alto teor de sólidos e rebaixar de modo dramático a sua compatibilidade e capacidade de cura com resina epóxi líquida ou resina epóxi semi-sólida.

Solventes [00038] Se desejado, o agente de cura par resina epóxi da presente invenção pode ser usado, como dissolvido em diversos solventes para melhorar sua viabilidade de trabalho. Exemplos de solventes incluem hidrocarbonetos aromáticos tais como tolueno, xileno, solventes nafta de alto ponto de ebulição; álcoois tais como metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, nbutanol, isobutanol, álcool benzílico; álcoois éter tais como etilenoglicol monobutil éter, propilenoglicol monoetil éter, cetonas tais como acetona, cetona, metilamin cetona, solventes éster tal como metiletil cetona, metilisobutil dietil cetona, cicloexanona; acetato de etila, acetato de

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19/40 isopropila, acetato de n-butila; hidrocarbonetos tipo terpeno tais como óleo de turpentina, D-limoneno, pineno; e solventes de alto ponto de ebulição tais como aguarrás mineral.

Quantidade de solvente orgânico a ser usada [00039]

A quantidade do solvente orgânico a ser usada no agente de cura para resina epóxi é adequadamente de 0 a 200 partes mássicas, mais preferivelmente de 10

100 partes mássicas relativamente

100 partes mássicas do agente de cura.

[00040] A quantidade do solvente orgânico a ser usada na composição de revestimento é preferivelmente de a 200 partes mássicas, mais relativamente a preferivelmente de 30 a 150 partes mássicas

100 partes mássicas do epóxido.

Outros componentes [00041] Se desejado, aditivos utilizáveis nas composições de revestimento usuais, tais como outras resinas sintéticas, diluente não reativo, pigmento de encorpamento, pigmento anticorrosivo, pigmento de cor, inibidor de precipitação, agente tixotrópico, agente umectante, acelerador, absorvente de água, podem ser acrescentados à composição de revestimento de acordo com a presente invenção.

Composição de revestimento [00042] A composição de revestimento de acordo com a presente invenção é um assim chamado sistema de composição de revestimento de duas embalagens que compreende um componente base que consiste essencialmente de uma resina epóxi e um componente agente de cura para a sua reticulação e modificação, como os usuais sistemas de revestimento à base de resina epóxi. Nesse caso, no geral, o componente base e o

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20/40 componente agente de cura são previamente armazenados em recipientes separados como dois componentes, e são misturados logo antes do uso.

Componente resina epóxi [00043] Na composição de revestimento de acordo com a presente invenção, o componente resina epóxi não está especialmente definido. Conseqüentemente, na presente invenção, qualquer componente de resina epóxi utilizável nos usuais sistemas de composição de revestimento à base de resina epóxi pode ser usado sem limitação específica sobre ele.

Composição de revestimento preferível [00044] A composição de revestimento preferível de acordo com a presente invenção é uma composição de revestimento que compreende o agente de cura para resina epóxi da presente invenção mencionada acima e um composto éter de glicidila. O composto éter de glicidila para uso na composição de revestimento compreende os epóxidos para uso na produção do agente de cura para resina epóxi descrito acima. As resinas epóxi preferidas incluem éteres de glicidila de bisfenol-A, bisfenol-F e resinas novolac e misturas dessas mencionadas. A resina epóxi preferida para uso na composição de revestimento pode ter pesos de equivalentes epóxi variando na faixa de 156 a 600.

Relação de mistura entre agente de cura e epóxido [00045] Na composição de revestimento de acordo com a presente invenção, a relação de mistura entre o agente de cura de acordo com a presente invenção e o epóxido (isto é, o composto éter de glicidila) pode variar dependendo do tipo dos componentes a serem misturados, mas no geral, os dois são

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21/40 preferivelmente formulados de modo tal que o equivalente hidrogênio do agente de cura possa ser reduzido dentro de uma faixa de 0,5-1,0, preferivelmente de 0,6 a 0,9, relativamente a 1 equivalente epóxi do epóxido. No geral, no caso onde o equivalente hidrogênio ativo do agente de cura é superior ao equivalente epóxi, então a propriedade química da composição de revestimento pode tender a piorar; mas por outro lado quando o equivalente hidrogênio ativo é muito pequeno, então a sua velocidade de cura, a propriedade mecânica e a sua resistência química podem tender a deteriorar. Conseqüentemente, o equivalente de hidrogênio ativo do agente de cura está preferivelmente na faixa de 0,5 a 1,0, preferivelmente de 0,6 a 0,9, relativamente a um equivalente do composto epóxi.

Exemplos práticos [00046] Daqui em diante, os exemplos práticos preferidos da presente invenção serão apresentados especificamente.

[00047] Daqui em diante são mostrados exemplos de agente de cura e composição de revestimento, todavia a presente invenção não está restrita às matérias primas e composições apresentados.

[00048] As matérias primas são usadas para os exemplos de comparação como apresentado a seguir.

Aminas [00049] Ancamine 1922A: dietilenoglicol(diaminopropil)éter MW (peso molecular) = 220 (Air Products & Chemicals).

[00050] Jeffamine D230: polioxipropilenodiamina (Huntsman) AHEW = 80.

[00051] MXDA: metaxilenodiamina (Mitsubishi Gas Chemical) MW

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22/40 = 136

Ácidos graxos [00052] Pripol 1017: ácido graxo polimerizado (Uniqema) equivalente grupo carboxílico ca. 290 Hartall FA-1: ácido graxo de óleo superior (Harima Chemical) equivalente grupo carboxílico ca. 290.

Compostos epóxidos [00053] Epikote 828: componente diepóxido (Hexion Specialty Chemicals) EEW (peso equivalente epóxi) = 190 [00054] Epikote 1001: componente diepóxido (Hexion Specialty Chemicals) EEW = 475 SR-8EG: éter de polietilenoglicoldiglicidila (Sakamoto chemical) EE = 285

Outros componentes [00055] Os peso de equivalente hidrogênio ativo como a propriedade do agente de cura foram determinados mediante cálculo de suas estruturas de reagentes e as suas viscosidades foram examinadas pelo uso e viscosímetro giratório tipo-BH com rotor No. 2 a 10 rpm numa comprimido de 25 °C.

Agente de cura Exemplo prático: 1 [00056] Foram carregados 238 gramas (0,82 equivalente peso) de Pripol 1017, 5,8 gramas (0,02 equivalente peso) de Hartall

FA-1, 110 gramas (0,5 moles) de dietilenoglicol diaminopropil éter e 68 gramas de metaxilenodiamina (0,5 moles) num equipamento experimental que estava equipado com agitação,

termômetro,	resfriador,	hidroextrator, dispositivo	de
aquecimento e	funil de gotejamento,	em seguida a reação	de
desidratação	foi conduzida	a 180	°C sob atmosfera	de
nitrogênio por	3 horas.
[00057] Após	a quantidade	de água	extraída ter atingido	15

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23/40 gramas, o sistema foi resfriado a 80 °C e em seguida 51 gramas de Epikote 1001 diluído em xileno (teor de resina 75%; 0,08 equivalente peso) foi carregado lentamente por meio do funil de gotejamento, e ele foi agitado por 3 horas na temperatura. Adicionalmente, 43 gramas de xileno e 55 gramas de n-butanol foram acrescentados e em seguida o teor de resina do sistema foi ajustado para 80% e descarregado.

[00058] O sistema acabado indicou AHEW (equivalente hidrogênio ativo) 200 como o componente agente de cura e AHEW 250 como da solução como um todo. Sua viscosidade foi 1.860 mPa s.

Agente de cura Exemplos práticos: 2-8 [00059] Com a aplicação da formulação do Agente de cura do Exemplo Prático 2-8 na tabela 1, os agentes de cura para resina epóxi foram produzidos através do mesmo procedimento que foi empregado no Agente de cura Exemplo Prático-1. Como uma indicação na Tabela 1, os componentes poliamina são apresentados por mol, por outro lado os componentes ácido carboxílico e glicidila são descritos por equivalente em peso.

Agente de cura Exemplo Prático: 9 [00060] Foram carregados 119 gramas (0,41 equivalente peso) de Pripol 1017, 2,9 gramas (0,01 equivalente peso) de Hartall

FA-1, 68 gramas (0,50 moles) de metaxilenodiamina dentro do mesmo equipamento experimental no Agente de cura Exemplo Prático-1, em seguida a reação de desidratação foi conduzida com agitação a 180 °C sob atmosfera de nitrogênio por 3 horas. Após a água extraída ter atingido 7 gramas, o sistema foi resfriado a 80 °C e em seguida 51 gramas de Epikote 1001 (teor de resina 75%; 0,08 equivalente peso) diluída em xileno foi

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24/40 carregada lentamente por meio do funil de gotejamento, e ela foi agitada por horas na temperatura. Adicionalmente, 43 gramas de xileno e 55 gramas de n-butanol foram acrescentados.

O produto acabado foi reagente tipo amida (B1).

[00061]

Em seguida, foram carregados 119 g (0,41 equivalente peso) de

Pripol

1017, 2,9 gramas (0,01 equivalente peso) de

Hartall

FA-1,

110 g (0,5 moles) de

Ancamina 1922 (dietilenoglicol diaminopropil éter) foram acrescentados no mesmo equipamento experimental no Agente de cura Exemplo

Prático-1, e em seguida foi conduzida a reação de desidratação com agitação a 180 °C sob atmosfera de nitrogênio por 3 horas. Após a quantidade de água extraída ter atingido 7 gramas, o sistema foi resfriado a 80 °C, descarregado e designado como (B2).

[00062] Foram colocadas 330 gramas do reagente sintetizado (B1) e 223,5 gramas de (B2) dentro de uma garrafa de vidro, bem misturadas designando como “Agente de cura Exemplo Prático: 9”. O sistema acabado indicou AHEW (equivalente hidrogênio ativo) 200 como o componente agente de cura e AHEW

250 como a solução integral por meio de cálculo. Sua viscosidade foi de 1.930 mPa.s.

Agente de cura Exemplo Prático: 10 [00063] Foram carregados 104 gramas (0,36 equivalente peso) de Pripol 1017, 20 gramas (0,07 equivalente peso) de Hartall FA-1, 68 gramas (0,50 moles) de metaxilenodiamina dentro do mesmo equipamento experimental no Agente de cura Exemplo Prático-9, em seguida foi conduzida a reação de desidratação com agitação a 180 °C sob atmosfera de nitrogênio por 3 horas. Após a água extraída ter atingido 7 gramas, o sistema foi resfriado a 80 °C e em seguida foi adicionalmente acrescentado

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25/40 lentamente 108 gramas de álcool benzílico e 30 gramas de Epikote 828 (0,08 equivalente peso) por meio do funil de gotejamento e ele foi agitado por 3 horas com a manutenção da temperatura e em seguida descarregado e consignado como (C1).

[00064] Em seguida foram carregadas 101 gramas (0,35 equivalente peso) de Pripol 1017, 17 gramas (0,06 equivalente peso) de Hartall FA-1 e 110 gramas (0,5 moles) de dietilenoglicol diaminopropil éter 68 gramas (0,50 moles) dentro do mesmo equipamento experimental no Agente de cura Exemplo Prático-9, em seguida foi conduzida a reação de desidratação com agitação a 180 °C sob atmosfera de nitrogênio por 3 horas. Após a quantidade de água extraída atingir 7 gramas, o sistema foi resfriado a 80 °C, descarregado e consignado com um reagente tipo amida (C2).

[00065] Foram colocados 320 gramas do reagente sintetizado (C1) e 219 gramas de (C2) dentro de um garrafa de vidro, bem misturados juntos e em seguida designado como “Agente de cura Exemplo Prático Exemplo: 10”. O sistema acabado indicou um AHEW (equivalente hidrogênio ativo) 200 como o componente agente de cura e AHEW 250 como a solução integral por meio de cálculo. Sua viscosidade foi de 2.570 mPa.s.

Agente de cura Exemplo Comparativo: 1 [00066] Foram carregados 162 gramas (0,56 equivalente peso) de Pripol 1017, 162 gramas (0,56 equivalente peso) de Hartall FA-1, 73 gramas (0,5 moles) de trietilenotretramina, 68 gramas (0,5 moles) de metaxilenodiamina dentro do mesmo equipamento

experimental	no Agente	de cura Exemplo Prático-1,	em	seguida
conduzida	a	reação de	desidratação	com agi a	180	°C	sob
atmosfera	de	nitrogênio	por 3 horas.	Após a água	extraída	ter
atingido	20	gramas, o	sistema foi	resfriado a	80	°C,	em

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26/40 seguida 21 gramas de Epikote 828 (0,11 equivalente peso) foi carregado lentamente por meio do funil de gotejamento, e ele foi agitado por 3 horas na temperatura. Adicionalmente, 58 gramas de xileno e 58 gramas de n-butanol foram acrescentados, e em seguida o sistema teve seu teor de resina ajustado para 80% e descarregado. O sistema acabado indicou AHEW (equivalente hidrogênio ativo) 200 como o componente agente de cura e AHEW 250 como a solução integral. Sua viscosidade foi de 1.160 mPa.s.

Agente de cura Exemplo Comparativo: 2-4 [00067] Com a aplicação da formulação do Agente de cura Exemplo Comparativo 2-4 na tabela 2, os agentes de cura para resina epóxi foram produzidos através do mesmo procedimento que foi empregado no Agente de cura Exemplo Comparativo-1. Como um ponto importante na tabela 2, os componentes poliamina são apresentados por mol, por outro lado componentes ácido carboxílico e glicidila são descritos por equivalente em peso.

Agente de cura exemplo comparativo: 5 [00068] Foram misturados 136 gramas (1 mol) de metaxilenodiamina e 94 gramas (1 mol) de fenol no mesmo equipamento experimental no agente de cura Exemplo comparativo-1, em seguida 81 gramas (1 mol) de formalina foi carregado lentamente com agitação a 150 °C sob atmosfera de nitrogênio por 3 horas. Após a quantidade de água extraída atingir 69 gramas, o sistema foi resfriado a 100 °C. Adicionalmente, foram acrescentadas 60 gramas de xileno e seu teor de resina foi ajustado para 80% e em seguida descarregado. O sistema acabado indicou AHEW (equivalente hidrogênio ativo) 81 como o componente agente de cura e AHEW

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101 como a solução integral. Sua viscosidade é 1.000 mPa.s.

Agente de cura Exemplo comparativo: 6 [00069] Foram misturados 90 gramas (1,5 mol) de etilenodiamina e 300 gramas (1 mol) de óleo de caju CX-1000 no mesmo equipamento experimental no Agente de cura Exemplo comparativo-5, em seguida 162 g (2 mol) de formalina foi carregado lentamente com agitação a 150 °C sob atmosfera de nitrogênio por 3 horas. Após a água extraída ter atingido 136 g, o sistema foi resfriado a 100 °C. Adicionalmente foram acrescentados 104 gramas de xileno e seu teor de resina foi ajustado para 80% e em seguida descarregado. O sistema acabado indicou AHEW 130 como a solução integral. Sua viscosidade foi de 1.200 mPa.s.

Agente de cura Exemplo comparativo: 7 [00070] Foram misturados 103 gramas (1 mol) de dietilenotriamina, 131 gramas de xileno e 289 gramas de nbutanol no mesmo equipamento experimental no Agente de cura Exco-6, em seguida 633 gramas de Epikote 1001 (teor de resina 75%; 1 equivalente peso) diluído em xileno foi carregado lentamente por meio do funil de gotejamento, e foi agitado por 3 horas na temperatura. O sistema teve o seu teor de resina ajustado para 50% e em seguida descarregado. O sistema acabado indicou AHEW (equivalente hidrogênio ativo) 145 como o componente agente de cura e AHEW 290 como a solução integral. Sua viscosidade foi de 1.300 mPa.s.

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Tabela 1 - Agente de cura Exemplos práticos 2-8

Agente de cura exemplo prático	2	3	4	5	6	7	8
TETA						0, 50
MXDA	0, 50	0, 50	0, 25	0, 75	0, 50		0, 50
Ancamine 1922^a			0, 75	0,25	0, 50	0, 50	0, 50
Jeffamine D230	0, 50
Jeffamine 1403		0, 50
Pripol 1017	0, 82	0, 82	0, 82	0,82	0, 75	1, 00	0, 72
Hartall FA-1	0, 02	0, 02	0, 02	0,02	0, 08	0, 11
Epikote 828
Epikote 1001	0, 08	0, 08	0, 08	0,08
SR-8EG (PEGDGE)					0, 08	0, 11	0, 08
Xileno (% peso)	10,0	10, 0	10,0	10, 0		10, 0
n-butanol (% peso)	10,0	10, 0	10,0	10, 0		10, 0
Álcool benzílico (% peso)					20, 0		20, 0
	Como requerido	198	165	204	186	200	200	160

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AWEW	Como fornecido (solução)	247	206	255	232	250	250	200
Viscosidade mPa. s	2040	1760	1380	2940	2390	2130	1890

Tabela 2 - Agente de cura Exemplos práticos 2-8

Agente de cura exemplo prático	2	3	4
TETA	1, 00	1, 00
MXDA			1, 00
Ancamine 1922^a
Jeffamine D230
Jeffamine 1403
Pripol 1017	1, 51	1, 07	0, 70
Hartall FA-1	0, 14	0,37
Epikote 828			0,30
Epikote 1001		0, 25
SR-8EG (PEGDGE)
Xileno (% peso)	32,0	32, 0	23, 0
n-butanol (% peso)	8, 0	8, 0	7,0
Álcool

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benzílico (% peso)
AWEW	Como requerido	226	226	167
Como fornecido (solução)	377	377	239
Viscosidade mPa. s	3000	2500	2700

Composição de revestimento Exemplo prático [00071] O sistema de revestimento anticorrosivo com o emprego da presente invenção assim chamado sistema de revestimento por mistura de 2 embalagens é composto de parte resina epóxi como uma parte primária e a parte agente de cura que cura por reticulação, cujos componentes são armazenados em embalagens individuais e em seguida são misturados para uso logo antes da aplicação igualmente como o sistema de revestimento convencional por resina epóxi. A presente invenção mencionou compreender um ou outro de componentes base de resina epóxi como parte primária e também uma nova parte agente de cura que é descrita na presente patente. Em seguida se apresenta o sistema de revestimento que compreende um novo sistema de agente de cura que demonstra excelente capacidade de novo revestimento como o objetivo primário.

[00072] No geral, a parte resina base do sistema de revestimento epóxi a ser aplicado aos revestimentos anticorrosivos produzida com a adição de diversos componentes a fim de proporcionar funções específicas para satisfazer as mais variadas exigências.

Todavia, nos exemplos práticos da composição de revestimento, os simplificados

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31/40 sistemas de revestimento de base resinosa foram preparados e examinados objetivando a capacidade de receber novo revestimento.

[00073] Nesse exemplo prático da composição de revestimento, as matérias primas acrescentadas foram as seguintes:

Cardura E-10: éster de monoglicidila (Hexion

Specialty Chemicals)

EEW = 245

Tipaque R-820: dióxido de titânio (Ishihara Sangyo) Talco F-2: Talco (Talco Fuji) [00074] Nesse exemplo prático da composição de revestimento, a fórmula empregada do componente base foi como a seguir.

[00075] Exemplo de produção do componente base de revestimento: pesar 39 gramas de Epikote 828, 10 gramas de CArdura E-10, 37 gramas de talco F-2, 4 gramas de Tipaque R820, 5 gramas de xileno e 5 gramas de n-butanol mediante utilizar garrafas de vidro em seguida dispersas e misturadas para produzir a base de revestimento mediante utilizar um moinho de bolas.

Exemplo de Pesquisa de Revestimento [00076] A formulação foi produzida mediante empregar o componente base anteriormente mencionado e os exemplos práticos do agente de cura (para resina epóxi) 1-10 e também os exemplos comparativos dos agentes de cura (para resina epóxi). Aqui, os agentes de cura foram formulados 70% em seus equivalentes peso contra 1 equivalente epóxi do componente base. Essas composições de revestimento foram avaliadas quanto à sua capacidade de receber novo revestimento e conduziu a uma resistência natural a borrifo de água salgada. Os resultados são apresentados na tabela 3 e tabela 4.

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Teste-1 Capacidade de receber novo revestimento [00077] Como anteriormente descrito o componente base de revestimento e agentes de cura nos exemplos prático e comparativo foram formulados, revestidos por DFT de medida 50 micra (espessura de filme seco) em substratos de aço tratados por jato de areia com aplicação de revestimento aplicado por haste e secados por um dia na temperatura ambiente. Os substratos revestidos foram expostos em exterior, após um certo período a mesma composição de revestimento foi submetida a novo revestimento. Os substratos foram deixados por uma semana a 25 °C e em seguida imersos em água potável durante uma semana. Os substratos foram conduzidos a teste de corte cruzado (intervalos de entalhe de 1 mm, 25 reticulados) a fim de avaliar a capacidade de receber novo revestimento.

[00078] O critério de avaliação da capacidade de receber novo revestimento são os apresentados a seguir, a área sendo descamada:

<20% (Ex: excelente), (G: bom): 21-40%, (F: regular): 41-60% e (P: fraco): >60%.

Teste-2 Capacidade de receber novo revestimento [00079] Como anteriormente descrito a composição de revestimento foi revestida em DFT com medida de 50 micra (espessura de filme seco) sobre substratos de aço tratados por jato de areia com aplicação de revestimento aplicado por haste e secado por um dia na temperatura ambiente. Os substratos revestidos foram expostos ao QUV-tester tipo-A produzida por Q-PANEL durante um certo período, a mesma composição de revestimento foi novamente revestida. Os substratos foram deixados por uma semana a 25 °C e em seguida imersos em água potável por uma semana. Os substratos foram conduzidos a teste

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de corte	cruzado	(intervalos de	entalhe	de	1 mm, 25
reticulados)	a fim	de avaliar a capacidade	de	receber	novo
revestimento	^.
[00080] O	critério	de avaliação da	capacidade	de	receber	novo
revestimento	são os apresentados	a seguir,	a	área	sendo

descamada:

Teste-3 Capacidade de receber novo revestimento [00081] Como anteriormente descrito a composição de revestimento foi revestida em DFT com medida de 50 micra (espessura de filme seco) sobre substratos de aço tratados por jato de areia com aplicação de revestimento aplicado por haste e secado por um dia na temperatura ambiente. Os substratos revestidos foram expostos ao ambiente externo, após um certo período, um revestimento de acabamento de superfície Dalto#1000 produzido por Tope foi dado como revestimento de acabamento. Os substratos foram deixados por uma semana a 25 °C e em seguida imersos em água potável por uma semana. Os substratos foram conduzidos a teste de corte cruzado (intervalos de entalhe de 1 mm, 25 reticulados) a fim de avaliar a capacidade de receber novo revestimento.

[00082] O critério de avaliação da capacidade de receber novo revestimento são os apresentados a seguir, a área sendo descamada:

Teste-4 Capacidade de receber novo revestimento [00083] Como anteriormente descrito a composição de

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34/40 revestimento foi revestida em DFT com medida de 50 micra (espessura de filme seco) sobre substratos de aço tratados por jato de areia com aplicação de revestimento aplicado por haste e secado por um dia na temperatura ambiente. Os substratos revestidos foram exposto ao QUV-tester tipo-A produzida por QPANEL durante um certo período, o revestimento de acabamento de superfície como mencionado acima foi dado como revestimento de acabamento. Os substratos foram deixados por uma semana a 25 °C e em seguida imersos em água potável por uma semana. Os substratos foram conduzidos a teste de corte cruzado (intervalos de entalhe de 1 mm, 25 reticulados) a fim de avaliar a capacidade de receber novo revestimento.

[00084] O critério de avaliação da capacidade de receber novo revestimento são os apresentados a seguir, a área sendo descamada:

Resistência a borrifo de água salgada natural [00085] Como anteriormente descrito a composição de revestimento foi revestida em DFT com medida de 50 micra (espessura de filme seco) sobre substratos de aço tratados por jato de areia com aplicação de revestimento aplicado por haste. Após 7 dias para secagem, os substratos foram raspados com faca, e em seguida expostos no testador por borrifo salino (Tipo: Seqüência-800-ST) fornecido por Itabashi Riko Industry Co. Ltd., por 100 horas de acordo com JIS (Japan Industrial Standard) K-5600 resistência a borrifo de água salgada natural. Após exposição, os substratos foram lavados com água e observaram bolhas de indicativo da degradação da superfície testada, manchas, deterioração da capacidade de aderência pela

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35/40 deformação provocada pelo arranhão ao longo da corrosão.

[00086] Os critérios de avaliação são os seguintes, sem danos por formação de bolhas, mancha, deterioração da capacidade de aderência, deformação provocada pelo arranhão ao longo da corrosão: (G: bom), danificado em algum grau: (F; regular), danificado intensamente: (P: fraco).

Tabela 3 - Avaliação de Revestimentos Exemplos práticos

Revestimento Exemplo prático No.	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Carga de agente de	43	43	36	44	40	43	43	34	43	43
cura (phr)
	1	Ex	Ex	Ex	Ex		Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
	semana
	2	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
Teste-1	semanas
capacidade	4	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
de receber	semanas
novo	6	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
revestimento	semanas
(exposição	8	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
em ambiente	semanas
externo)	10	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
	semanas
	12	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
	semanas					G
Teste-2	1 dia	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
capacidade
de receber	2 dias	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
novo

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36/40

revestimento (exposição QUV)	7 dias	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
	1	Ex	Ex	Ex	Ex		Ex		Ex	Ex	Ex
	semana
Teste-3	2	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
capacidade	semanas
de receber	4	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
novo	semanas
revestimento	6	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
(exposição	semanas
em ambiente	8	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
externo)	semanas
	10	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
	semanas
	12	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
	semanas					G		G
Teste-4	1 dia	Ex	Ex	Ex	Ex		Ex		Ex	Ex	Ex
capacidade
de receber	2 dias	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
novo
revestimento	7 dias	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex	Ex
(exposição						G		G
QUV)
Teste	de
resistência	a	G	G	G	F	G	F	F	F	G	G
borrifo de	água
salgada natural

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Revestimento Exemplo prático No.	1	2	3	4	5	6	7
Carga de agente de cura (phr)	43	65	65	41	17	22	50
	1 semana	G	G	G	Ex	F	G	G
Teste-1	2 semanas	P	F	F	G	P	F	F
capacidade de receber	4 semanas	P	P	P	F	P	P	P
novo revestimento	6 semanas	P	P	P	P	P	P	P
(exposição em ambiente	8 semanas	P	P	P	P	P	P	P
externo)	10 semanas	P	P	P	P	P	P	P
	12 semanas	P	P	P	P	P	P	P
Teste-2 capacidade	1 dia	F	G	G	GF	F	F	F
de receber novo	2 dias	P	P	P	P	P	P	P
revestimento (exposição QUV)	7 dias	P	P	P	P	P	P	P
	1 semana	G	G	G	G	F	F	G

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38/40

Teste-3 capacidade de receber novo revestimento (exposição em ambiente externo)	2 semanas	P	F	F	F	P	P	F
4 semanas	P	P	P	P	P	P	P
6 semanas	P	P	P	P	P	P	P
8 semanas	P	P	P	P	P	P	P
10 semanas	P	P	P	P	P	P	P
12 semanas	P	P	P	P	P	P	P
Teste-4 capacidade de receber novo revestimento (exposição QUV)	1 dia	F	F	F	P	P	P	F
2 dias	P	P	P	P	P	P	P
7 dias	P	P	P	P	P	P	P
Teste de resistência a borrifo de água salgada natural	G	F	F	G	G	G	G

[00087] Os resultados do teste da capacidade de receber novo revestimento em exposição em ambiente externo por 12 semanas quando empregando o agente de cura do exemplo prático 1 e 7 são mostrados nas Figuras 1 e 2.

[00088] Os resultados do teste da capacidade de receber novo

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39/40 revestimento em exposição em ambiente externo por semanas empregando o agente de cura do exemplo comparativo 4 e são mostrados nas

Figuras 3 [00089] Aparentemente a partir da tabela 3 e tabela

4, as composições de revestimento mostradas como composições de revestimento dos exemplos práticos de 1 a 10 que empregaram agente de cura epóxi por meio da presente invenção consistiram de componente poliamina possuindo

25-75% mol de polioxialquileno poliamina, ácido graxo polimerizado, ácidos dicarboxílicos possuindo

4-18 átomos de carbono, ácidos carboxílicos selecionados a partir de ácidos graxos possuindo preferivelmente de 10 a 20 átomos de carbono ou uma misturas desses e um componente éter de glicidila provido de capacidade extremamente superior de receber novo revestimento após tempo de exposição prolongado que os exemplos comparativos de 1 a 7 dos agentes de cura existentes de epóxi preparados através de componentes poliamina que não possuem polioxipropileno poliamina, ácidos graxos polimerizados, componentes amida provenientes de ácidos graxos ou componentes amida modificados sendo componentes éter de glicidila adutados, componentes poliamina e reagentes provenientes de fenol e formaldeído.

Breve Explanação das Figuras [00090] A Figura 1 mostra os resultados dos testes da capacidade de receber novo revestimento após exposição em ambiente externo por 12 semanas do revestimento do exemplo prático 1 utilizando um agente de cura do exemplo prático 1.

[00091] A Figura 2 mostra os resultados dos testes da capacidade de receber novo revestimento após exposição em ambiente externo por 12 semanas do revestimento do exemplo prático 7 utilizando um agente de cura do exemplo prático 7.

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40/40 [00092] A Figura 3 mostra os resultados dos testes da capacidade de receber novo revestimento após exposição em ambiente externo por 12 semanas do revestimento do exemplo comparativo 4 utilizando um agente de cura do exemplo comparativo 4.

[00093] A Figura 4 mostra os resultados dos testes da capacidade de receber novo revestimento após exposição em ambiente externo por 12 semanas do revestimento do exemplo comparativo 7 utilizando um agente de cura do exemplo comparativo 7.

Claims

1. AGENTE DE CURA PARA UMA RESINA EPÓXI, caracterizado por ser obtido mediante mistura de 25 a 75% molar de um reagente tipo amida (B1), e um reagente (B2), com a condição de que a massa total do reagente tipo amina (B1) e do reagente (B2) ser 100% da massa; o reagente tipo amida (B1) sendo obtido pela reação de um polioxialquileno poliamina (a1) representado pela fórmula (1) ou (2)

R RR

I I I

H₂N-CH-(CH₂)n-(O-CH₂-CH)m-O-(CH₂)n-CH-NH₂ -------------------(1) onde R é hidrogênio ou grupo metila, m é um inteiro de 10 ou menos, n é um inteiro de 3 ou menos;

R

I

CH₂-CH₂-(O-CH₂-CH)x-NH₂

R

I

R-C-CHg—(O-CH₂-CH)y-NH₂ (2)

I |I

CH₂-CH₂-(O-CH₂-CH)z-NH₂ onde R é hidrogênio ou grupo metila, x+y+z < 6;

com um ácido carboxílico componente (b1) selecionado a partir de um ácido graxo polimerizado, um ácido dicarboxílico que possui de 4 a 18 átomos de carbono, um ácido graxo que possui de 10 a 20 átomos de carbono, ou uma mistura desses mencionados, onde de 0,2 a 0,7 equivalente do ácido carboxílico componente (b1), é reagido com 1 equivalente de grupos amino primários da mistura poliamina (a1);

o reagente (B2) sendo obtido pela adução de 0,01 a 0,2 equivalente de um composto éter de glicidila a um reagente

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2/3 tipo amino; o reagente tipo amino sendo obtido pela reação de uma outra poliamina (a2) com um ácido carboxílico componente (b2) selecionado a partir de um ácido graxo polimerizado, um ácido dicarboxílico que possui de 4 a 18 átomos de carbono, um ácido graxo que possui de 10 a 20 átomos de carbono, ou uma misturas desses mencionados, onde de 0,2 a 0,7 equivalente do componente (b2) é reagido com 1 equivalente do grupo amino da outra poliamina (a2).

2. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o reagente (B1) ser obtido mediante adição de 0,01 a 0,02 equivalente de composto éter de glicidila ao reagente tipo amida.

3. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a poliamina outra que a polioxialquileno poliamina ser uma ou mais selecionada a partir de uma poliamina alifática, uma poliamina alicíclica, uma poliamina alifática que possui um anel aromático, ou uma mistura desses mencionados.

4. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a poliamina outra que a poliamina polialquileno ser uma ou mais de uma poliamina alifática que possui um anel aromático a qual é metaxilenodiamina e para-xilenodiamina.

5. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a poliamina outra que a polialquileno poliamina ser meta-xilenodiamina.

6. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a poliamina outra que a polioxialquileno poliamina ser um composto que possui dois ou mais grupos amino primário ou secundário.

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3/3

7. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com uma reivindicação 1, caracterizado por o composto éter de glicidila ser derivado de um difenol e/ou um diálcool, e possuir um equivalente epóxi numa faixa de 100 a 600.

8. Agente de cura para uma resina epóxi, de acordo com uma reivindicação 1, caracterizado por um equivalente hidrogênio ativo estar numa faixa de 150 a 250 nos componentes essenciais (isto é, componentes outros que o solvente e o aditivo) do agente de cura.

9. COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, caracterizada por compreender um agente de cura para uma resina epóxi de acordo com a reivindicação 1 e um composto éter de glicidila.