BR112021013606A2

BR112021013606A2 - Chapa de aço elétrica de grão orientado, e, método para fabricação da mesma

Info

Publication number: BR112021013606A2
Application number: BR112021013606-1A
Authority: BR
Inventors: Shinji Yamamoto; Yoshiyuki Ushigami; Shinsuke TAKATANI
Original assignee: Nippon Steel Corporation
Priority date: 2019-01-16
Filing date: 2020-01-16
Publication date: 2021-10-05
Also published as: CN113286907B; JPWO2020149349A1; EP3913075A4; WO2020149349A1; EP3913075A1; CN113286907A; US20220074016A1; KR20210111281A; KR102619844B1

Abstract

chapa de aço elétrica de grão orientado, e, método para fabricação da mesma. uma chapa de aço eletromagnética de grão orientado é provida com: uma chapa de aço de base não tendo substancialmente nenhuma película de revestimento recozida de acabamento na superfície da mesma; uma camada intermediária arranjada na superfície da chapa de aço de base e contendo óxido de silício como o componente principal; e uma película de revestimento de isolamento arranjada na superfície da camada intermediária. a camada intermediária tem uma propriedade tal que o valor determinado pela divisão do desvio padrão s das espessuras da camada intermediária pelo valor médio t das espessuras da camada intermediária é 0,500 ou menos.

Description

CHAPA DE AÇO ELÉTRICA DE GRÃO ORIENTADO, E, MÉTODO

PARA FABRICAÇÃO DA MESMA [Campo Técnico]

[001] A presente invenção se refere a uma chapa de aço elétrica de grão orientado que tem uma baixa perda de ferro e é excelente em termos de adesão de um revestimento de isolamento e um método para a fabricação do mesmo.

[002] É reivindicada prioridade no pedido de patente japonês nº 2019-5199, depositado em 16 de janeiro de 2019, e no pedido de patente japonês nº 2019-4873, depositado em 16 de janeiro de 2019, cujos conteúdos estão aqui incorporados a título de referência. [Fundamentos da Invenção]

[003] Chapas de aço elétricas de grão orientado são usadas como materiais de núcleo de ferro de transformadores e semelhantes e devem ter propriedades magnéticas representadas por uma alta densidade de fluxo magnético e uma baixa perda de ferro.

[004] A fim de garantir propriedades magnéticas em chapas de aço elétricas de grão orientado, as orientações cristalinas nas chapas de aço de base são controladas, por exemplo, em uma orientação (orientação de Goss) na qual um plano {110} está alinhado paralelamente à superfície da chapa e um < 100> eixo está alinhado com uma direção de laminação. A fim de aumentar o acúmulo de orientação de Goss, os processos de recristalização secundários nos quais AlN, MnS ou semelhantes são usados como um inibidor estão sendo amplamente usados.

[005] A fim de reduzir as perdas de ferro em chapas de aço elétricas de grão orientado, um revestimento é formado na superfície de uma chapa de aço de base. Este revestimento é formado para aplicar tensão à chapa de aço de base para reduzir a perda de ferro da chapa de aço como uma única chapa e também garantir uma propriedade de isolamento elétrico entre chapas de aço elétricas de grão orientado durante o uso de um laminado de chapas de aço elétricas de grão orientado e, assim, reduzir as perdas de ferro como núcleos de ferro

[006] Como uma chapa de aço elétrica de grão orientado tendo um revestimento formado na superfície de uma chapa de aço de base, por exemplo, existe uma chapa de aço elétrica de grão orientado em que uma película submetida ao recozimento final contendo principalmente forsterita (Mg2SiO4) é formada em uma superfície de uma chapa de aço de base e um revestimento de isolamento é formado na superfície da película submetida ao recozimento final. Esses revestimentos (película submetida ao recozimento final e revestimento de isolamento) têm uma função de conferir uma propriedade de isolamento e uma função de aplicar tensão à chapa de aço de base.

[007] A película submetida ao recozimento final é formada, por exemplo, por uma reação entre um separador de recozimento contendo principalmente magnésio (MgO) e a chapa de aço de base que ocorre durante um tratamento térmico em que o separador de recozimento e a chapa de aço de base são mantidos em uma faixa de temperatura de 600ºC a 1.200ºC por 30 horas ou mais no recozimento final para causar recristalização secundária na chapa de aço de base. Adicionalmente, o revestimento de isolamento é formado, por exemplo, pela aplicação de uma solução de revestimento contendo ácido fosfórico ou um fosfato, sílica coloidal e anidrido crômico ou um cromato à chapa de aço de base submetida ao recozimento final e cozimento e secagem da solução de revestimento em uma faixa de temperatura de 300ºC a 950ºC por 10 segundos ou mais.

[008] A fim de que os revestimentos exibam a tensão desejada e uma propriedade de isolamento desejada, esses revestimentos precisam permanecer aderidos à chapa de aço de base e ter forte adesão à chapa de aço de base.

[009] A adesão entre os revestimentos e as chapas de aço é garantida principalmente por um efeito de ancoragem atribuído a irregularidade na interface de uma chapa de aço de base e uma película submetida ao recozimento final. Entretanto, essa irregularidade na interface também serve como um obstáculo ao movimento da parede de domínio que ocorre durante a magnetização de chapas de aço elétricas de grão orientado e, dessa forma, também serve como uma causa para dificultar a ação de redução da perda de ferro. Portanto, a fim de reduzir as perdas de ferro de chapas de aço elétricas de grão orientado na ausência de película submetida ao recozimento final, técnicas como descritas a seguir, que se destinam a garantir a adesão de revestimentos de isolamento em um estado em que a interface supradescrita está polida, foram realizadas.

[0010] Por exemplo, a fim de aumentar a adesão de um revestimento de isolamento a uma superfície polida de uma chapa de aço de base, é proposta a formação de uma camada intermediária (revestimento de base) entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento. O Documento de Patente 1 descreve um método para formar uma camada intermediária pela aplicação de uma solução aquosa de um fosfato ou um silicato de metal alcalino. Os Documentos de Patente 2 a 4 descrevem métodos para formar uma película de óxido de silício do tipo oxidação externa como uma camada intermediária, realizando um tratamento térmico em uma chapa de aço de base a uma temperatura adequadamente controlada em uma atmosfera adequadamente controlada por várias dezenas de segundos a vários minutos.

[0011] Essas películas de óxido de silício do tipo oxidação externa exibem um certo grau de efeito na melhoria da adesão dos revestimentos de isolamento e na redução das perdas de ferro pela suavização de irregularidades na interface da chapa de aço de base e do revestimento. Entretanto, o efeito não foi suficiente em termos de uso prático no que diz respeito, principalmente, à adesão de revestimentos de isolamento e, dessa forma, desenvolvimentos técnicos adicionais foram empreendidos.

[0012] Por exemplo, o Documento de Patente 5 descreve uma chapa de aço silício de grão orientado na qual uma chapa de aço de base é fabricada evitando intencionalmente a geração de um revestimento de mineral inorgânico de forsterita e em seguida um revestimento de isolamento de aplicação de tensão é formado. Nesta chapa de aço silício de grão orientado, uma película externamente oxidada tipo película contendo principalmente sílica com uma espessura média de película de 2 nm ou mais e 500 nm ou menos é provida na interface do revestimento de isolamento de aplicação de tensão e da chapa de aço. Adicionalmente, o Documento de Patente 5 descreve uma chapa de aço silício de grão orientado que é excelente em termos de adesão de revestimento de um revestimento de isolamento de aplicação de tensão e tem um óxido granular oxidado externamente contendo principalmente sílica que é gerada em uma forma de penetração na espessura da película da película oxidada externamente tipo película, está presente em uma forma de intrusão no revestimento de isolamento de aplicação de tensão e tem uma taxa de área seccional transversal de 2% ou mais da película oxidada externamente tipo película. [Lista de citações] [Documento de Patente]

[0013] [Documento de patente 1] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H05-279747 [Documento de patente 2] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H06-184762 [Documento de Patente 3] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H09-078252 [Documento de Patente 4] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. H07-278833

[Documento de Patente 5] Patente Japonesa No. 3930696 [Sumario da invenção] [Problemas a serem solucionados pela invenção]

[0014] No caso da formação direta de um revestimento de isolamento sobre Fe metálico, principal componente de uma chapa de aço de base, raramente é possível obter a adesão do revestimento de isolamento. Portanto, as estruturas de revestimento de chapas de aço elétricas de grão orientado que são amplamente utilizadas praticamente na atualidade incluem uma estrutura de três camadas “chapa de aço de base 1/película submetida ao recozimento final 2A/revestimento de isolamento 3” mostrada na Fig. 2 como estrutura básica. O revestimento de isolamento 3 é normalmente feito de uma pluralidade de compostos contendo um ou mais de P, O e S.

[0015] Ao contrário, as estruturas de revestimento de chapas de aço elétricas de grão orientado nas quais a interface de uma chapa de aço de base e de um revestimento de isolamento é polida usando uma camada intermediária incluem uma estrutura de três camadas “chapa de aço de base 1/camada intermediária 2B/isolamento revestimento 3” mostrada na Fig. 1 como uma estrutura básica.

[0016] Nas chapas de aço elétricas de grão orientado supradescritas tendo uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício (por exemplo, dióxido de silício (SiO2) ou semelhante) descritas nos Documentos de Patente 1 a 5, as perdas de ferro foram reduzidas (isto é, as superfícies das chapas de aço de base foram polidas), mas não foi possível dizer que a adesão dos revestimentos de isolamento foi suficiente em comparação com as chapas de aço elétricas de grão orientado com uma película submetida ao recozimento final.

[0017] A presente invenção foi feita tendo em consideração as circunstâncias supradescritas. Um objetivo da presente invenção é prover uma chapa de aço elétrica de grão orientado que tem uma baixa perda de ferro e é excelente em termos de adesão de um revestimento de isolamento, e um método para fabricar a mesma. [Meios Para Solucionar o Problema]

[0018] A essência da presente invenção é como descrita a seguir. (1) Uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é uma chapa de aço elétrica de grão orientado tendo uma chapa de aço de base na qual uma película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente em uma superfície, uma camada intermediária que está disposta em uma superfície da chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício, e um revestimento de isolamento disposto em uma superfície da camada intermediária, em que, na camada intermediária, um valor obtido pela divisão de um desvio padrão σ de uma espessura da camada intermediária por um valor médio T da espessura da camada intermediária é 0,500 ou menos.

[0019] (2) Um método para fabricar uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com outro aspecto da presente invenção é um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com (1), incluindo um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe contendo Si e, em seguida, laminar a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda quente de realizar o recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida, um processo de laminação a frio para realizar laminação a frio na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio,

um processo de recozimento de descarbonetação para realizar o recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação, um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarbonetação com um separador de recozimento com um teor de MgO de 10% em massa a 50% em massa aplicado a uma superfície da chapa de aço recozida com descarbonetação e, em seguida, remover o separador de recozimento para obter uma chapa de aço submetida ao recozimento final, um processo de formação de camada intermediária para realizar o recozimento de oxidação térmica na chapa de aço submetida ao recozimento final para formar uma camada intermediária em uma superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final, e um processo de formação de revestimento de isolamento para formar um revestimento de isolamento na chapa de aço submetida ao recozimento final tendo a camada intermediária formada na mesma, em que, em um procedimento de resfriamento do processo de recozimento final, T1 é definida em 1.100ºC em um caso em que uma temperatura de recozimento final é 1.100ºC ou mais e T1 é definida em a temperatura de recozimento final em um caso em que a temperatura de recozimento final é inferior a 1.100ºC, e a chapa de aço recozida com descarbonetação é resfriada em uma faixa de temperatura de T1 a 500ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,3 a 100.000, durante o recozimento de oxidação térmica no processo de formação da camada intermediária, em um procedimento de aquecimento, uma taxa de aquecimento média em uma faixa de temperatura de 300ºC a 750ºC é definida em 20ºC/segundo a 200ºC/segundo, um grau de oxidação (PH2O/PH2) na faixa de temperatura é definido em 0,0005 a 0,1, a chapa de aço submetida ao recozimento final é aquecida em uma faixa de temperatura de 750ºC a 1.150ºC, e, na faixa de temperatura de 750ºC a 1.150ºC, a chapa de aço submetida ao recozimento final é mantida em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,2 por 10 segundos a 90 segundos. [Efeitos da invenção]

[0020] De acordo com os aspectos da presente invenção, é possível prover uma chapa de aço elétrica de grão orientado que tem uma baixa perda de ferro e é excelente em termos de adesão de um revestimento de isolamento, e um método de fabricação da mesma. [Breve descrição dos desenhos]

[0021] A Fig. 1 é uma vista que mostra esquematicamente uma estrutura de revestimento de uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com uma primeira modalidade.

[0022] A Fig. 2 é uma vista que mostra esquematicamente uma estrutura de revestimento de uma chapa de aço elétrica de grão orientado tendo uma película submetida ao recozimento final e um revestimento de isolamento, que corresponde à técnica relacionada.

[0023] A Fig. 3 é uma vista que mostra esquematicamente uma estrutura de revestimento de uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com uma segunda modalidade.

[0024] A Fig. 4 é um gráfico que mostra uma relação de comprimentos de fases metálicas de Fe com frequências e frequências relativas cumulativas de fases metálicas de Fe na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade.

[0025] A Fig. 5 é uma vista esquemática de uma chapa de aço submetida ao recozimento final em um processo de formação de uma camada intermediária em um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade.

[0026] A Fig. 6 é um gráfico que mostra uma relação entre comprimentos, frequências e frequências relativas cumulativas de fases metálicas de Fe em uma chapa de aço elétrica de grão orientado correspondente à técnica relacionada. [Modalidades para implementar a invenção]

[0027] Nas presentes modalidades, dentre chapas de aço elétricas de grão orientado com uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta em uma superfície da chapa de aço de base e um revestimento de isolamento disposto na superfície da camada intermediária, particularmente, uma chapa de aço elétrica de grão orientado com uma característica na espessura da camada intermediária é referida como uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com uma primeira modalidade. Além do mais, nas presentes modalidades, dentre as chapas de aço elétricas de grão orientado tendo uma chapa de aço de base, uma camada intermediária disposta em uma superfície da chapa de aço de base e um revestimento de isolamento disposto na superfície da camada intermediária, uma chapa de aço elétrica orientada com uma característica particularmente em fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento é referida como uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com uma segunda modalidade.

[0028] A seguir, a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade e a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade serão descritas. [Chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade]

[0029] Primeiro, a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade e um método para a fabricação da mesma serão descritos em detalhes.

[0030] A chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade é uma chapa de aço elétrica de grão orientado tendo uma chapa de aço de base na qual uma película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente em uma superfície, uma camada intermediária que está disposta em uma superfície da chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício e um revestimento de isolamento disposto em uma superfície da camada intermediária. Um valor (σ/T) obtido dividindo o desvio padrão σ da espessura da camada intermediária pelo valor médio T da espessura da camada intermediária é 0,500 ou menos.

[0031] Aqui, a intenção de “que a película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente” será descrita.

[0032] Em chapas de aço elétricas de grão orientado comuns, uma película submetida ao recozimento final feita de um óxido de forsterita (Mg2SiO4), espinélio (MgAl2O4), cordierita (Mg2Al4Si5O16) e/ou semelhantes é disposta entre uma chapa de aço de base e um revestimento de isolamento, e a adesão entre as películas de óxido (película submetida ao recozimento final e revestimento de isolamento) e a chapa de aço de base é assegurada por um efeito de ancoragem de irregularidade interfacial complicada. Quando existe, mesmo localmente, uma parte em que esta película submetida ao recozimento final não está presente, não é possível garantir a adesão entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento nessa parte. Portanto, em chapas de aço elétricas de grão orientado comuns, a película submetida ao recozimento final é formada em um estado em que cobre totalmente a superfície da chapa de aço de base.

[0033] Ao contrário, na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, não é necessária a película submetida ao recozimento final para garantir a adesão do revestimento de isolamento. Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, é possível garantir a adesão do revestimento de isolamento mesmo em um caso em que a película submetida ao recozimento final não está completamente presente, certamente, em um caso em que a película submetida ao recozimento final é localmente deficiente. Além do mais, a irregularidade interfacial complicada atribuída à película submetida ao recozimento final não é uma condição preferível em termos de propriedades magnéticas de chapas de aço elétricas de grão orientado. Portanto, do ponto de vista de propriedades magnéticas, não existe nenhum mérito em deixar a película submetida ao recozimento final, e é preferível que a película submetida ao recozimento final não esteja completamente presente.

[0034] Entretanto, em um procedimento para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, é possível considerar um estado em que o óxido de forsterita, espinélio, cordierita ou semelhante é formado em uma forma em formato de não película ou, em um procedimento de remoção de uma película submetida ao recozimento final uma vez formada, uma parte da película submetida ao recozimento final permanece ligeiramente. A presente modalidade não exclui a presença de tal óxido. Ou seja, a “película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente” é especificada em consideração a tal forma. Especificamente, na observação em seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado, a área do óxido de forsterita, espinélio, cordierita ou semelhante observada é menor ou igual à área da camada intermediária observada, além disso, 1/2 ou menos e, adicionalmente, 1/10 ou menos. É desnecessário dizer que a melhor forma é que a área do óxido de forsterita, espinélio, cordierita ou semelhante observada seja zero.

[0035] Uma chapa de aço elétrica de grão orientado A tendo uma camada intermediária 2B contendo principalmente óxido de silício em uma superfície de uma chapa de aço de base 1 na qual uma película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente tem uma estrutura de revestimento como esquematicamente mostrado na Fig. 1. A chapa de aço elétrica de grão orientado A tem uma estrutura de três camadas “chapa de aço de base 1/camada intermediária 2B/revestimento de isolamento 3” mostrada na Fig. 1 como uma estrutura básica.

[0036] Na chapa de aço elétrica de grão orientado tendo a camada intermediária 2B contendo principalmente óxido de silício na superfície da chapa de aço de base 1, a perda de ferro é reduzida polindo a superfície da chapa de aço de base. Entretanto, na técnica relacionada, não houve estudos para melhorar a adesão de revestimentos de isolamento com atenção ao formato da camada intermediária 2B.

[0037] Como aqui descrito, em chapas de aço elétricas de grão orientado tendo uma película submetida ao recozimento final, que corresponde à técnica relacionada, irregularidade interfacial entre a película submetida ao recozimento final 2A e a chapa de aço de base 1, isto é, irregularidade na superfície da película submetida ao recozimento final 2A leva a um efeito de ancoragem. Portanto, os presentes inventores realizam estudos a respeito da adesão do revestimento de isolamento 3, prestando atenção à espessura da camada intermediária 2B com uma expectativa de que a adesão do revestimento de isolamento 3 seja aumentada quando a espessura da camada intermediária 2B não é uniforme. Como resultado, os presentes inventores verificaram que, ao contrário da expectativa, quando a espessura da camada intermediária 2B é uniformizada, a adesão do revestimento de isolamento 3 melhora.

[0038] A razão para a adesão do revestimento de isolamento 3 ser melhorada pela uniformização da espessura da camada intermediária 2B não é clara, mas os presentes inventores consideram como descrito a seguir. Ao contrário da película submetida ao recozimento final 2A, na camada intermediária 2B tendo uma superfície polida, mesmo quando a espessura não é uniforme, o efeito de ancoragem não é tão forte. Quando a espessura não é uniforme, uma vez que o demérito da concentração de tensão em um local específico é maior do que o mérito de se obter o efeito de ancoragem, a adesão do revestimento de isolamento 3 degrada. Portanto, quando a espessura da camada intermediária 2B torna-se uniforme como na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, a tensão não concentra em um local específico, e a adesão do revestimento de isolamento 3 melhora.

[0039] A seguir, a estrutura de três camadas da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade será descrita. Na descrição seguinte, os sinais de referência nos desenhos serão mostrados apenas no caso em que os desenhos são descritos. Camada intermediária

[0040] A camada intermediária é formada em uma superfície da chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício. A camada intermediária tem a função de aderir a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento. Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, a camada intermediária se refere a uma camada presente entre uma chapa de aço de base descrita a seguir e um revestimento de isolamento descrito a seguir. A expressão “contendo principalmente óxido de silício” significa que o teor de Fe é inferior a 30% atômico, o teor de P é inferior a 5% atômico, o teor de Si é 20% atômico ou mais, o teor de O é 50% atômico ou mais, e o teor de Mg é 10% atômico ou menos. O óxido de silício, que é o principal componente da camada intermediária, é preferivelmente SiOx (x = 1,0 a 2,0) e mais preferivelmente SiOx (x = 1,5 a 2,0). Isso ocorre porque o óxido de silício é mais estável. Quando um tratamento térmico para formar óxido de silício na superfície da chapa de aço de base é suficientemente realizado, é possível formar sílica (SiO2).

[0041] Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, na camada intermediária, o valor obtido dividindo o desvio padrão σ da espessura da camada intermediária pelo valor médio T da espessura da camada intermediária é 0,500 ou menos. Ou seja, a camada intermediária satisfaz uma expressão (desvio padrão σ da espessura da camada intermediária/valor médio T da espessura da camada intermediária ≤ 0,500). Normalmente, um valor obtido pela divisão do desvio padrão σ pelo valor médio T é denominado coeficiente de variação. Com este coeficiente de variação, é possível avaliar relativamente a relação entre o valor médio dos dados e a variação dos dados.

[0042] A seguir, “o valor obtido pela divisão do desvio padrão σ da espessura da camada intermediária pelo valor médio T da espessura da camada intermediária” será simplesmente referido como “o coeficiente de variação da espessura da camada intermediária” em alguns casos.

[0043] Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, o coeficiente de variação da espessura da camada intermediária é definido como 0,500 ou menos para tornar a espessura da camada intermediária uniforme, pelo que é possível suprimir a concentração de tensão em uma parte da interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento. Portanto, torna-se possível melhorar a aderência do revestimento de isolamento. A fim de melhorar adicionalmente a adesão do revestimento de isolamento, o coeficiente de variação da espessura da camada intermediária é preferivelmente definido em 0,400 ou menos, mais preferivelmente definido em 0,350 ou menos, e ainda mais preferivelmente definido em 0,300 ou menos. O coeficiente de variação da espessura da camada intermediária é preferivelmente o mais baixo possível, mas pode ser definido em 0,050 ou mais ou 0,100 ou mais.

[0044] Quando a camada intermediária é muito fina, há um caso em que uma região na qual a camada intermediária é inevitavelmente e parcialmente não revestida é formada na superfície da chapa de aço de base, e não é possível garantir a adesão do revestimento de isolamento. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 2 nm ou mais e mais preferivelmente 5 nm ou mais.

[0045] Por outro lado, quando a intermediária é muito espessa, há um caso em que não é possível controlar a espessura da camada intermediária uniformemente, ou um caso em que um defeito como um vazio ou uma trinca é gerado na camada intermediária. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 400 nm ou menos e mais preferivelmente 300 nm ou menos. Adicionalmente, a camada intermediária é feita o mais fino possível, desde que seja possível garantir a adesão do revestimento de isolamento, pelo que é possível contribuir para o aumento da produtividade pela redução do tempo de formação e suprimir uma diminuição no fator de espaço durante o uso da chapa de aço elétrica de grão orientado como um núcleo de ferro. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente definida em 200 nm ou menos e mais preferivelmente 100 nm ou menos.

[0046] A espessura da camada intermediária pode ser obtida, por exemplo, observando uma seção transversal do corpo de prova com um microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM) como descrito a seguir e medindo a espessura. A partir dos valores de medição obtidos como aqui descrito, o valor médio T e o desvio padrão σ da espessura da camada intermediária são obtidos.

[0047] Especificamente, um corpo de prova é cortado pela usinagem de feixe de íons focalizado (FIB) de forma que a superfície de corte fique paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular a uma direção de laminação, e a estrutura seccional transversal desta superfície de corte é observada com um STEM com uma ampliação na qual cada camada é incluída em um campo de visão de observação (imagem de campo de luz). No caso em que cada camada não está incluída no campo de visão de observação,

a estrutura seccional transversal é observada em uma pluralidade de campos de visão que são contínuos entre si.

[0048] A fim de especificar cada camada na estrutura seccional transversal, uma análise linear é realizada ao longo da direção da espessura da chapa da superfície da chapa de aço elétrica de grão orientado usando espectroscopia de raios-X de energia dispersiva STEM (STEM-EDS), e uma análise quantitativa é realizada na composição química de cada camada. Na seção transversal de observação da amostra, a análise linear é realizada em 100 locais em intervalos de 0,1 μm em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base. Como a análise linear, uma análise quantitativa é realizada em intervalos de 1 nm na direção da espessura da chapa por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS) em que o diâmetro de um feixe de elétrons é definido em 10 nm.

[0049] Os elementos a serem quantitativamente analisados são cinco elementos Fe, P, Si, O e Mg.

[0050] A partir dos resultados da observação da imagem do campo de luz com o STEM e os resultados da análise quantitativa do STEM-EDS, o tipo de cada camada é especificado e a espessura de cada camada é medida. Especificamente, o tipo de cada camada é especificado de acordo com os critérios descritos a seguir, e o valor médio das espessuras de cada camada medida nos 100 locais é calculado para obter a espessura de cada camada. A espessura obtida da camada intermediária (o valor médio das espessuras da camada intermediária medido nos 100 pontos) é definida como o valor médio T da espessura da camada intermediária. Além do mais, um desvio padrão é calculado a partir das espessuras da camada intermediária nos 100 locais, obtendo assim o desvio padrão σ da espessura da camada intermediária. O desvio padrão obtido σ da espessura da camada intermediária é dividido pelo valor médio T, obtendo-se assim o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária.

[0051] A especificação de cada camada e a medição da espessura descrita a seguir são todas realizadas na mesma linha de varredura.

[0052] Uma região na qual o teor de Fe é 80% atômico ou mais é determinada como a chapa de aço de base.

[0053] Uma região na qual o teor de Fe é menor que 45% atômico, o teor de P é 5% atômico ou mais, o teor de Si é menos de 20% atômico, o teor de O é 50% atômico ou mais e o teor de Mg é 10% atômico ou menos é determinado como o revestimento de isolamento.

[0054] Uma região que satisfaz um teor de Fe de menos de 30% atômico, um teor de P de menos de 5% atômico, um teor de Si de 20% atômico ou mais, um teor de O de 50% atômico ou mais e um teor de Mg de 10 % atômico ou menos é determinado como a camada intermediária.

[0055] Quando cada camada é determinada pela composição química como aqui descrito, há um caso em que uma região que não corresponde a nenhuma composição na análise (região em branco) é gerada. Entretanto, na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, cada camada é especificada de modo a ser incluída na estrutura de três camadas da chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento de isolamento. Os critérios de determinação para isso são descritos a seguir.

[0056] Em relação a uma região em branco entre a chapa de aço de base e a camada intermediária, o centro da região em branco (o centro na direção da espessura, que deve ser aplicada a seguir) é considerado um limite, o lado da chapa de aço de base é considerado como o aço de base chapa, e o lado da camada intermediária é considerado como a camada intermediária. Com relação a uma região em branco entre o revestimento de isolamento e a camada intermediária, o centro da região em branco é considerado um limite, o lado do revestimento de isolamento é considerado o revestimento de isolamento e o lado da camada intermediária é considerado a camada intermediária.

[0057] Quando a camada intermediária não está presente, em relação a uma região em branco entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento, o centro da região em branco é considerado um limite, o lado da chapa de aço de base é considerado a chapa de aço de base e o lado do revestimento de isolamento é considerado o revestimento de isolamento. Uma região em branco, a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento que estão presentes entre a camada intermediária e a camada intermediária são considerados a camada intermediária. Uma região em branco e o revestimento de isolamento que estão presentes entre a chapa de aço de base e a chapa de aço de base são considerados a chapa de aço de base. Uma região em branco entre o revestimento de isolamento e o revestimento de isolamento é considerada o revestimento de isolamento.

[0058] Com este sistema, é possível separar a chapa de aço de base, o revestimento de isolamento e a camada intermediária. Revestimento de isolamento

[0059] O revestimento de isolamento 3 é formado na superfície da camada intermediária 2B, como mostrado na Fig. 1, e tem uma função de reduzir a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado A como uma única chapa pela aplicação de tensão à chapa de aço de base 1 e uma função de assegurar uma propriedade de isolamento elétrico entre as chapas de aço elétricas de grão orientado A durante o uso de um laminado das chapas de aço elétricas de grão orientado A.

[0060] O revestimento de isolamento não é particularmente limitado, pode ser apropriadamente selecionado e usado a partir de revestimentos de isolamento bem conhecidos dependendo dos usos ou semelhantes, e pode ser qualquer um dentre um revestimento orgânico ou um revestimento inorgânico. Exemplos do revestimento orgânico incluem uma resina a base de poliamina, uma resina acrílica, uma resina acrílica de estireno, uma resina alquídica, uma resina de poliéster, uma resina de silicone, uma fluororresina,

uma resina de poliolefina, uma resina de estireno, uma resina de acetato de vinila, uma resina epóxi, uma resina fenólica, uma resina de uretano, uma resina de melamina e semelhantes. Exemplos do revestimento inorgânico incluem um revestimento a base de fosfato, além disso, um revestimento a base de complexo orgânico-inorgânico contendo a resina supradescrita e semelhantes. Mais especificamente, o revestimento de isolamento pode ser um revestimento de isolamento obtido por cozimento de um revestimento de isolamento com partículas de sílica coloidal dispersas em uma matriz, como mostrado na Fig. 1. No presente documento, “matriz” se refere a um substrato do revestimento de isolamento e é feita, por exemplo, de um fosfato não cristalino. Exemplos do fosfato não cristalino que configura a matriz incluem fosfato de alumínio, fosfato de magnésio e semelhantes. O revestimento de isolamento cozido é feito de uma pluralidade de compostos contendo um ou mais dentre P, O e Si.

[0061] Quando a espessura do revestimento de isolamento fica pequena, a tensão aplicada à chapa de aço de base fica pequena, e a propriedade de isolamento também degrada. Portanto, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 0,1 μm ou mais e mais preferivelmente 0,5 μm ou mais. Por outro lado, quando a espessura do revestimento de isolamento excede 10 μm, há um caso em que uma trinca é gerada no revestimento de isolamento em um estágio de formação do revestimento de isolamento. Portanto, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 10 μm ou menos e mais preferivelmente 5 μm ou menos.

[0062] No revestimento de isolamento, um tratamento de refino do domínio magnético para formar uma região de deformação fina local ou ranhura pode ser realizado com um laser ou plasma ou por um método mecânico, ataque químico e/ou outros métodos. Chapa de aço de base

[0063] A composição e configuração química, tal como a estrutura da chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, não tem nenhuma relação direta com a estrutura de revestimento da chapa de aço elétrica de grão orientado, exceto que Si está contido como um componente essencial. Portanto, a chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade não é particularmente limitada, desde que a ação e o efeito da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade possam ser obtidos, e é possível usar, por exemplo, uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrica de grão orientado comum.

[0064] A seguir, a chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade será descrita. Composição química da chapa de aço de base

[0065] Como composição química da chapa de aço de base, é possível usar a composição química de uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrica de grão orientado comum. Na descrição seguinte, a unidade do teor de cada componente na composição química da chapa de aço de base é “% em massa”. As faixas de limitação numérica expressas usando “a” no meio incluem o valor do limite inferior e o valor do limite superior nas faixas.

[0066] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade contém, por exemplo, Si: 0,50% a 7,00%, C: 0,005% ou menos e N: 0,0050% ou menos, e o restante é feito de Fe e uma impureza. A seguir, em relação a um exemplo típico da composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade, as razões para limitar a composição química serão descritas. Si: 0,50% a 7,00%

[0067] O silício (Si) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrica de grão orientado para diminuir a perda de ferro. Quando o teor de Si é inferior a 0,50%, este efeito não pode ser obtido de forma suficiente. Portanto, o teor de Si é preferivelmente 0,50% ou mais. O teor de Si é mais preferivelmente 1,50% ou ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais.

[0068] Por outro lado, quando o teor de Si excede 7,00%, a densidade do fluxo magnético de saturação da chapa de aço de base diminui e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora. Portanto, o teor de Si é preferivelmente 7,00% ou menos. O teor de Si é mais preferivelmente 5,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 4,50% ou menos. C: 0,005% ou menos

[0069] O carbono (C) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, o teor de C é preferivelmente 0,005% ou menos. O teor de C é mais preferivelmente 0,004% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,003% ou menos.

[0070] Por outro lado, o teor de C é preferivelmente o mais baixo possível e, dessa forma, pode ser 0%, mas há um caso em que C está contido no aço como impureza. Portanto, o teor de C pode ser superior a 0%. N: 0,0050% ou menos

[0071] O nitrogênio (N) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, o teor de N é preferivelmente 0,0050% ou menos. O teor de N é mais preferivelmente 0,0040% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,0030% ou menos.

[0072] Por outro lado, o teor de N é preferivelmente o mais baixo possível e, dessa forma, pode ser 0%, mas há um caso em que o N está contido no aço como uma impureza. Portanto, o teor de N pode ser superior a 0%.

[0073] O restante da composição química da chapa de aço de base é feito de Fe e uma impureza. A “impureza” mencionada neste documento se refere a um elemento que vem de um componente contido em uma matéria- prima ou um componente que é misturado em um procedimento de fabricação no momento da fabricação industrial da chapa de aço de base e não tem influência substancial em um efeito que é obtido pela chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade. [Elementos opcionais]

[0074] Basicamente, a composição química da chapa de aço de base contém os elementos supradescritos, com o restante feito de Fe e uma impureza, mas pode conter um ou mais elementos opcionais em vez de algum Fe com o propósito de melhorar as propriedades magnéticas ou resolver problemas relacionados à fabricação. Exemplos dos elementos opcionais contidos em vez de algum Fe incluem os elementos seguintes. Como esses elementos podem não estar contidos, os limites inferiores são 0%. Por outro lado, quando os teores desses elementos são muito altos, um precipitado é gerado, deteriorando assim a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado, ou a transformação de ferrita é suprimida para evitar a obtenção suficiente de uma orientação de Goss, ou diminuir a densidade de fluxo magnético de saturação, deteriorando assim a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, mesmo no caso em que esses elementos estão contidos, o teor é preferivelmente definido nas seguintes faixas.

[0075] Al solúvel em ácido: 0,0065% ou menos, Mn: 1,00% ou menos, S e Se: 0,001% ou menos no total, Bi: 0,010% ou menos, B: 0,0080% ou menos, Ti: 0,015% ou menos, Nb: 0,020% ou menos, V: 0,015% ou menos, Sn: 0,50% ou menos,

Sb: 0,50% ou menos, Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, e Mo: 0,10% ou menos.

[0076] “S e Se: 0,001% ou menos no total” significa que a chapa de aço de base pode conter qualquer um dentre S ou Se sozinho, e o teor de qualquer um de S ou Se pode ser de 0,001% ou menos, ou a chapa de aço de base pode conter ambos S e Se e o teor de S e Se pode ser 0,001% ou menos no total.

[0077] A composição química supradescrita da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade é obtida adotando um método para a fabricação da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade usando um eslabe com uma composição química descrita a seguir.

[0078] A composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade é preferivelmente medida usando espectrometria de emissão óptica de centelha (Spark-OES). Adicionalmente, no caso de um pequeno teor, o teor pode ser medido usando espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). O Al solúvel em ácido pode ser medido por ICP-MS usando um filtrado obtido pela hidrólise de uma amostra com um ácido. Adicionalmente, C e S podem ser medidos usando um método de absorção de infravermelho após a combustão, e N pode ser medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. Rugosidade superficial (Ra)

[0079] Normalmente, a rugosidade superficial (Ra) da chapa de aço de base é controlada do ponto de vista de aumentar a adesão do revestimento de isolamento, aumentando a rugosidade superficial e do ponto de vista de evitar influências adversas na perda de ferro, diminuindo a rugosidade superficial. No caso em que a rugosidade superficial é grande, é possível garantir a aderência do revestimento de isolamento independentemente das variações no coeficiente de variação da espessura da camada intermediária. Em outras palavras, o controle do coeficiente de variação da espessura da camada intermediária com o objetivo de garantir a adesão do revestimento de isolamento torna-se importante em chapas de aço de base com baixa rugosidade superficial. Originalmente, a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade é relativa a uma chapa de aço elétrica de grão orientado na qual a interface de uma chapa de aço de base e um revestimento de isolamento é polida usando uma camada intermediária.

[0080] A rugosidade superficial da chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade é preferivelmente definida em 1,0 μm ou menos em termos de Ra (rugosidade média aritmética) de modo a evitar a formação de irregularidades na interface do revestimento de isolamento e da chapa de aço de base e evitar que o efeito de redução da perda de ferro seja prejudicado. A rugosidade superficial é mais preferivelmente 0,8 μm ou menos ou 0,6 μm ou menos. Adicionalmente, do ponto de vista de redução da perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado pela aplicação de grande tensão à chapa de aço de base, a rugosidade superficial é ainda mais preferivelmente 0,5 μm ou menos ou 0,3 μm ou menos em termos de Ra. A rugosidade superficial é preferivelmente a menor possível, mas pode ser definida em 0,01 μm ou mais em termos de Ra.

[0081] A rugosidade superficial (Ra: rugosidade aritmética da superfície) da chapa de aço de base pode ser obtida, por exemplo, observando a imagem de elétrons refletida de uma seção transversal da chapa de aço de base perpendicular a uma direção de laminação com um microscópio eletrônico de varredura (SEM). Especificamente, uma imagem de elétron refletida obtida com um SEM é convertida em uma imagem monocromática com 256 níveis de escala de cinza e convertida em uma imagem binarizada usando um nível de escala de cinza de 30% do lado branco como um valor de limiar, e uma região branca é definida como o chapa de aço de base. As coordenadas posicionais da superfície da chapa de aço de base na direção da espessura da chapa nesta imagem binarizada são medidas com uma precisão de 0,01 μm ou mais, e Ra é calculado. As coordenadas posicionais são medidas em uma faixa contínua de 2 mm com passos de 0,1 μm em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base (20.000 pontos no total) e esta medição é realizada em pelo menos cinco locais. Além do mais, o valor médio dos valores Ra calculados em cada local é calculado, obtendo assim a rugosidade superficial (Ra) da chapa de aço de base. Método para a fabricação de chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade

[0082] Em seguida, será descrito um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade.

[0083] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado descrito a seguir é um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado descrito na seção da “chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade”.

[0084] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, em que a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em processos separados, inclui um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe e, em seguida, laminar a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda quente de realizar o recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida, e um processo de laminação a frio de realizar laminação a frio na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio.

[0085] Além do mais, o método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade inclui um processo de recozimento de descarbonetação para realizar o recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação e um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida por descarbonetação com um separador de recozimento com um teor de MgO de 10% em massa a 50% em massa aplicado a uma superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação a uma faixa de temperatura de

1.000ºC ou mais para realizar o recozimento final e, em seguida, remover o separador de recozimento para obter uma chapa de aço submetida ao recozimento final.

[0086] Em um procedimento de resfriamento após o aquecimento da chapa de aço recozida com descarbonetação a uma faixa de temperatura de

1.000ºC ou mais, T1 é definida em 1.100ºC em um caso em que a temperatura de recozimento final é 1.100ºC ou mais e T1 é definida na temperatura de recozimento final em um caso em que a temperatura de recozimento final é inferior a 1.100ºC, e a chapa de aço recozida com descarbonetação é resfriada em uma faixa de temperatura de T1 a 500ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,3 a 100.000.

[0087] Além do mais, o método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade inclui um processo de formação de camada intermediária para realizar o recozimento de oxidação térmica, no qual a chapa de aço submetida ao recozimento final é aquecida a uma faixa de temperatura de 750ºC a

1.150ºC e mantida na faixa de temperatura de 750ºC a 1.150ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2 ) de 0,0005 a 0,2 por 10 segundos a 90 segundos, para formar uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final e um processo de formação de revestimento de isolamento de aplicar uma solução de revestimento à superfície da camada intermediária e cozer a solução de revestimento para formar um revestimento de isolamento.

[0088] No recozimento com oxidação térmica no processo de formação da camada intermediária, em um procedimento de aquecimento, a chapa de aço submetida ao recozimento final é aquecida em uma faixa de temperatura de 300ºC a 750ºC a uma taxa de aquecimento média de 20ºC/segundo a 200ºC/segundo em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,1.

[0089] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade é distinguido particularmente em que o impedimento da ação de redução da perda de ferro do revestimento de isolamento devido a irregularidade interfacial entre a película submetida ao recozimento final e a chapa de aço de base é evitado e a camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada na superfície da chapa de aço de base para assegurar a adesão entre o revestimento de isolamento e a chapa de aço de base atribuída à camada intermediária. Portanto, no método de fabricação da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, os processos particularmente distinguidos são o processo de recozimento final e o processo de formação da camada intermediária.

[0090] Em primeiro lugar, a composição química da eslabe no método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade será descrita.

[0091] A eslabe é preparada de acordo com uma técnica bem conhecida, e um exemplo típico da composição química é como descrito a seguir.

[0092] A composição química contém, em % em massa, Si: 0,80% a 7,00%, C: 0,085% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%, N: 0,004% a 0,012%, Mn: 0,05% a 1,00%, e S e Se: 0,003% a 0,015% no total com um resto sendo composto de Fe e uma impureza.

[0093] A seguir, serão descritos os motivos para limitar o exemplo típico da composição química. “%” usado para expressar o teor de cada elemento na composição química da eslabe indica “% em massa”, a menos que especificamente descrito de outra forma. As faixas de limitação numérica expressas usando “a” no meio incluem o valor do limite inferior e o valor do limite superior nas faixas. Si: 0,80% a 7,00%

[0094] Si é um componente essencial e aumenta a resistência elétrica para reduzir o perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Além do mais, quando o Si está contido em uma alta concentração, uma forte afinidade química é desenvolvida entre a camada intermediária contendo principalmente óxido de silício e a chapa de aço de base, e a camada intermediária e a chapa de aço de base aderem uma à outra mais fortemente. Entretanto, quando o teor de Si excede 7,00%, a laminação a frio torna-se extremamente difícil e é provável que uma trinca seja gerada durante a laminação a frio. Portanto, o teor de Si é preferivelmente definido em 7,00% ou menos. O teor de Si é mais preferivelmente 4,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 4,00% ou menos. Por outro lado, quando o teor de Si é inferior a 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação cristalina da chapa de aço elétrica de grão orientado é prejudicada. Portanto, o teor de Si é preferivelmente definido em 0,80% ou mais. O teor de Si é mais preferivelmente 2,00% ou ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais. C: 0,085% ou menos

[0095] C é um elemento eficaz para controlar estruturas de recristalização primárias, mas afeta adversamente as propriedades magnéticas da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, no método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, o recozimento de descarbonetação é realizado antes do recozimento final. Quando o teor de C ultrapassa 0,085%, o tempo de recozimento de descarbonetação aumenta e a produtividade na produção industrial é prejudicada. Portanto, o teor de C é preferivelmente definido em 0,085% ou menos. O limite inferior do teor de C não é particularmente limitado, mas o teor de C é mais preferivelmente 0,020% ou ainda mais preferivelmente 0,050% ou mais.

[0096] C é purificado no processo de recozimento de descarbonetação e no processo de recozimento final, que será descrito a seguir, e o teor de C atinge 0,005% ou menos após o processo de recozimento final. Dependendo das condições do processo de recozimento de descarbonetação e recozimento final, há um caso em que a chapa de aço submetida ao recozimento final não contém C. Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%

[0097] Al solúvel em ácido se liga a N para ser precipitado como (Al, Si) N. Este precipitado funciona como um inibidor. No caso em que o teor de Al solúvel em ácido é 0,010% a 0,065%, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de Al solúvel em ácido é preferivelmente definido em 0,010% a 0,065%. O teor de Al solúvel em ácido é mais preferivelmente 0,020% ou ainda mais preferivelmente 0,025% ou mais. Além do mais, do ponto de vista de estabilidade da recristalização secundária, o teor de Al solúvel em ácido é mais preferivelmente 0,040% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,030% ou menos.

[0098] Uma vez que o Al solúvel em ácido é purificado no processo de recozimento final, dependendo das condições do recozimento final, há um caso em que a chapa de aço submetida ao recozimento final não contém Al solúvel em ácido. N: 0,004% a 0,012%

[0099] N se liga ao Al para funcionar como um inibidor. Quando o teor de N é inferior a 0,004%, não é possível obter um teor suficiente de um inibidor. Portanto, o teor de N é preferivelmente definido em 0,004% ou mais. O teor de N é mais preferivelmente 0,006% ou ainda mais preferivelmente 0,007% ou mais. Por outro lado, quando o teor de N é superior a 0,012%, é provável que um defeito denominado bolha seja gerado na chapa de aço. Portanto, o teor de N é preferivelmente definido em 0,012% ou menos. O teor de N é mais preferivelmente 0,010% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,009% ou menos. Uma vez que o N é purificado no processo de recozimento final, dependendo das condições do recozimento final, há um caso em que a chapa de aço submetida ao recozimento final não contém N. Mn: 0,05% a 1,00% S e Se: 0,003% a 0,015% no total

[00100] Mn gera MnS e MnSe junto com S e Se. Esses compostos combinados funcionam como um inibidor. No caso em que o teor de Mn é 0,05% a 1,00%, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de Mn é preferivelmente definido em 0,05% a 1,00%. O teor de Mn é mais preferivelmente 0,08% ou ainda mais preferivelmente 0,09% ou mais. Adicionalmente, o teor de Mn é mais preferivelmente 0,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,20% ou menos.

[00101] No caso em que o teor de S e Se é 0,003% a 0,015% no total, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de S e Se é preferivelmente definido em 0,003% a 0,015% no total.

[00102] No presente documento, “o teor de S e Se é 0,003% a 0,015% no total” significa que a eslabe pode conter qualquer um dentre S ou Se sozinho e o teor de qualquer um dentre S ou Se pode ser de 0,003% a 0,015% ou a eslabe pode conter S e Se e o teor de S e Se pode ser de 0,003% a 0,015% no total. Restante

[00103] O restante é composto de Fe e uma impureza. A “impureza” se refere a um elemento que vem de um componente contido em uma matéria- prima ou um componente que é misturado em um procedimento de fabricação no momento da fabricação industrial da eslabe. Elementos opcionais

[00104] Em consideração à intensificação da função inibidora ou da influência nas propriedades magnéticas atribuídas à formação de um composto, é possível conter uma variedade de tipos de elementos opcionais em vez de algum Fe que é o restante de acordo com documentos bem conhecidos. Exemplos dos elementos opcionais contidos em vez de algum Fe incluem os elementos seguintes. Esses elementos são opcionais e podem não estar contidos, portanto, seus limites inferiores são 0%.

[00105] Bi: 0,010% ou menos, B: 0,080% ou menos, Ti: 0,015% ou menos, Nb: 0,20% ou menos, V: 0,15% ou menos, Sn: 0,10% ou menos, Sb: 0,10% ou menos, Cr: 0,30% ou menos,

Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, e Mo: 0,10% ou menos.

[00106] A seguir, cada processo do método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade será descrito. A seguir, como as condições de processos diferentes dos processos particularmente característicos supradescritos (processo de recozimento final e processo de formação de camada intermediária), as condições comuns serão descritas como um exemplo. Portanto, mesmo quando as condições normais não são satisfeitas, é possível obter o efeito da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade. Processo de laminação a quente

[00107] No processo de laminação a quente, normalmente, a eslabe é aquecida em uma faixa de temperatura de 800ºC a 1.300ºC e depois laminada a quente, obtendo-se assim uma chapa de aço laminada a quente. Exemplos da composição química da eslabe incluem a composição química da eslabe supradescrita.

[00108] A eslabe é obtida, por exemplo, fundindo o aço com a composição química supradescrita em um convertedor, um forno elétrico ou semelhante, realizando um tratamento de desgaseificação a vácuo de acordo com a necessidade e, em seguida, realizando lingotamento contínuo ou fundição em lingote e blocos. A espessura da eslabe não é particularmente limitada, mas é, por exemplo, preferivelmente 150 mm a 350 mm e mais preferivelmente 220 mm a 280 mm. Adicionalmente, a eslabe pode ter uma espessura de aproximadamente 10 mm a 70 mm (a chamada “eslabe fina”). No caso de usar um eslabe fina, é possível pular a laminação de desbaste antes da laminação final no processo de laminação a quente.

[00109] A temperatura de aquecimento da eslabe é preferivelmente definida em 1.200ºC ou menos, uma vez que é possível evitar, por exemplo, uma variedade de problemas gerados no caso de aquecimento da eslabe, por exemplo, a uma temperatura superior a 1.200ºC (uma necessidade de um forno de aquecimento projetado, uma grande quantidade de carepa fundia e semelhantes).

[00110] No caso em que a temperatura de aquecimento da eslabe é muito baixa, há um caso em que a laminação a quente fica difícil e a produtividade diminui. Portanto, a temperatura de aquecimento da eslabe é preferivelmente definida em 950°C ou mais. Além do mais, é também possível pular o processo de aquecimento da eslabe e iniciar a laminação a quente até que a temperatura da eslabe reduza após o lingotamento.

[00111] O tempo de aquecimento da eslabe pode ser ajustado de 40 a 120 minutos.

[00112] No processo de laminação a quente, a laminação de desbaste é realizada na eslabe aquecida e a laminação final é ainda realizada na mesma, produzindo assim uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura predeterminada. Após a conclusão da laminação final, a chapa de aço laminada a quente é bobinada a uma temperatura predeterminada.

[00113] Além do mais, a espessura da chapa de aço laminada a quente não é particularmente limitada, mas é preferivelmente definida, por exemplo, em 3,5 mm ou menos. Processo de recozimento de banda quente

[00114] No processo de recozimento de banda quente, o recozimento de banda quente é realizado na chapa de aço laminada a quente, obtendo-se assim uma chapa de aço recozida. Como condições de recozimento de banda quente, as condições usuais podem ser adotadas, e é preferível definir, por exemplo, a temperatura de recozimento (a temperatura do forno de um forno de recozimento de banda quente) de 750ºC a 1.200ºC e o tempo de recozimento (o tempo de permanência no forno de recozimento de banda quente) a 30 segundos a 600 segundos conforme as condições. A chapa de aço laminada a quente pode ser temperada após ser mantida nas condições supradescritas. Processo de laminação a frio

[00115] No processo de laminação a frio, a laminação a frio é realizada na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio. Um tratamento de decapagem pode ser realizado na chapa de aço recozida antes da laminação a frio na chapa de aço recozida.

[00116] No caso de realizar o processo de laminação a frio uma pluralidade de vezes sem realizar um processo de recozimento intermediário, há um caso em que é difícil obter características uniformes na chapa de aço elétrica de grão orientado fabricada. Por outro lado, no caso de realizar o processo de laminação a frio uma pluralidade de vezes com um processo de recozimento intermediário realizado entre os mesmos, há um caso em que a densidade de fluxo magnético diminui na chapa de aço elétrica de grão orientado fabricada. Portanto, o número de vezes do processo de laminação a frio e a presença ou ausência do processo de recozimento intermediário são determinados em função das características exigidas para a chapa de aço elétrica de grão orientado finalmente fabricada e dos custos de fabricação.

[00117] A redução de laminação a frio na laminação a frio final (redução de laminação a frio final) na laminação a frio realizada uma ou uma pluralidade de vezes não é particularmente limitada, mas é preferivelmente definida em 80% ou mais e mais preferivelmente 90% ou mais do ponto de vista de controle de orientação cristalina.

[00118] A chapa de aço laminada a frio obtida pelo processo de laminação a frio é bobinada em um formato de bobina. A espessura da chapa de aço laminado a frio não é particularmente limitada, mas é preferivelmente definida em 0,35 mm ou menos e mais preferivelmente definida em 0,30 mm ou menos, a fim de reduzir adicionalmente a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Processo de recozimento de descarbonetação

[00119] No processo de recozimento de descarbonetação, é preferível realizar o recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação. Especificamente, o recozimento de descarbonetação é realizado, causando assim a recristalização primária na chapa de aço laminada a frio e removendo o C contido na chapa de aço laminada a frio. O recozimento de descarbonetação é preferivelmente realizado em uma atmosfera úmida contendo hidrogênio e nitrogênio a fim de remover C. Como condições de recozimento de descarbonetação, é preferível definir, por exemplo, a temperatura de recozimento de descarbonetação (a temperatura de um forno em que o recozimento de descarbonetação é realizado) de 800ºC a 950ºC e o tempo de recozimento de descarbonetação de 30 segundos a 180 segundos. Processo de recozimento final

[00120] No processo de recozimento final, o recozimento final é realizado aquecendo a chapa de aço recozida com descarbonetação com um separador de recozimento aplicado à mesma. Com o recozimento final, a recristalização secundária é provocada na chapa de aço recozida com descarbonetação.

[00121] Em métodos comuns para a fabricação de chapas de aço elétricas de grão orientado, um processo de recozimento final é realizado, normalmente, aplicando um separador de recozimento com uma alta concentração de magnésio (por exemplo, MgO ≥ 90%) à superfície da chapa de aço recozida com descarbonetação a fim de formar uma película submetida ao recozimento final contendo principalmente forsterita (Mg2SiO4). Normalmente, o separador de recozimento é aplicado não apenas para evitar a união entre as chapas de aço recozidas finais, mas também para formar uma película submetida ao recozimento final feita de forsterita (Mg2SiO4).

[00122] Ao contrário, no processo de recozimento final do método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, o recozimento final é realizado aquecendo a chapa de aço recozida com descarbonetação com um separador de recozimento tendo uma baixa concentração de magnésio e contendo óxido de alumínio (por exemplo, MgO: 10% em massa a 50% em massa, Al2O3: 50% em massa a 90% em massa) aplicado à superfície da chapa de aço recozida com descarbonetação. Depois disso, o separador de recozimento é removido para obter uma chapa de aço submetida ao recozimento final. Como resultado, é possível formar uma camada intermediária sem formar substancialmente uma película submetida ao recozimento final feita de forsterita (Mg2SiO4). O teor de MgO no separador de recozimento é preferivelmente 15% em massa ou mais e mais preferivelmente 20% em massa ou mais. Além do mais, o teor de MgO no separador de recozimento é preferivelmente 45% em massa ou menos e mais preferivelmente 40% em massa ou menos.

[00123] Como as condições de aquecimento no recozimento final, as condições usuais podem ser adotadas e, por exemplo, a taxa de aquecimento para a temperatura de recozimento final é definida em 5ºC/h a 100ºC/h, a temperatura de recozimento final (a temperatura de um forno em que o recozimento final é realizado) é definido em 1.000ºC a 1.300ºC, e o tempo de recozimento final (o tempo de permanência na temperatura de recozimento final) é definido em 10 horas a 50 horas.

[00124] A fim de obter uma camada intermediária com uma espessura que varia apenas até um certo ponto no processo de formação de camada intermediária descrito a seguir, o grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera em uma faixa de temperatura predeterminada é controlado de 0,3 a 100.000 em um procedimento de resfriamento após manter a chapa de aço recozida com descarbonetação na temperatura final de recozimento de 1.000ºC a

1.300ºC por 10 horas a 50 horas. Quando T1 é definida em 1.100ºC em um caso em que a temperatura de recozimento final é 1.100ºC ou mais e T1 é definida na temperatura de recozimento final em um caso em que a temperatura de recozimento final é inferior a 1.100ºC, a faixa de temperatura na qual o grau de oxidação da atmosfera é controlada é definida em uma faixa de temperatura de T1 a 500ºC.

[00125] Na chapa de aço submetida ao recozimento final da qual o separador de recozimento foi removido após o resfriamento da chapa de aço recozida com descarbonetação nas condições supradescritas, os óxidos a base de Fe são formados apropriadamente na superfície, e considera-se que esses óxidos afetam a formação da camada intermediária e, assim, a espessura da película da camada intermediária fica uniforme.

[00126] Em um caso em que o grau de oxidação da atmosfera na faixa de temperatura de T1 a 500ºC é menor que 0,3, uma vez que nenhum óxido a base de Fe é formado, a espessura da película da camada intermediária fica não uniforme. No caso em que o grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera na faixa de temperatura de T1 a 500ºC excede 100.000, uma vez que uma grande quantidade de um óxido é formada, e o óxido permanece mesmo após o processo de formação da camada intermediária, a adesão do revestimento de isolamento degrada.

[00127] O tempo necessário para resfriar a chapa de aço recozida com descarbonetação nas condições supradescritas (tempo necessário para resfriar a chapa de aço recozida com descarbonetação de T1ºC a 500ºC) não é particularmente limitado, mas é preferivelmente definido em 5 horas a 30 horas. O método para remover o separador de recozimento também não é particularmente limitado e exemplos dos mesmos incluem esfregar a superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final com uma escova e semelhantes. Processo de formação de camada intermediária

[00128] No processo de formação da camada intermediária, o recozimento com oxidação térmica é realizado aquecendo a chapa de aço submetida ao recozimento final a uma faixa de temperatura de 750ºC a

1.150ºC e mantendo a chapa de aço submetida ao recozimento final na faixa de temperatura em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,2 por 10 segundos a 60 segundos, pelo que uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final.

[00129] No procedimento de aquecimento de recozimento com oxidação térmica, a chapa de aço submetida ao recozimento final é aquecida em uma faixa de temperatura de 300ºC a 750ºC a uma taxa de aquecimento média de 20ºC/segundo a 200ºC/segundo em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,1. A taxa de aquecimento média aqui mencionada se refere a um valor obtido dividindo a amplitude do aumento de temperatura de 300ºC a 750ºC pelo tempo que leva para a temperatura atingir 750ºC a partir de 300ºC.

[00130] No caso de aumentar a temperatura em tais condições, considera-se que um óxido formado na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final é reduzido a partir de uma faixa de temperatura baixa em que a reação é lenta para formar a camada intermediária e, dessa forma, a espessura da camada intermediária ficam uniformes.

[00131] A camada intermediária é preferivelmente formada com uma espessura de 2 nm a 400 nm.

[00132] No processo de formação da camada intermediária, a superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final é termicamente oxidada por um tratamento térmico, formando assim uma camada intermediária na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final.

[00133] Do ponto de vista da taxa de reação, a temperatura na qual a chapa de aço submetida ao recozimento final é mantida por 10 segundos a 60 segundos durante o recozimento com oxidação térmica é preferivelmente 750ºC ou mais. Entretanto, quando a temperatura de retenção torna-se superior a 1.150ºC, fica difícil manter uniforme a reação de formação da camada intermediária, a irregularidade na interface da camada intermediária e da chapa de aço de base aumenta, e há um caso em que a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora e, em um caso em que a resistência da chapa de aço elétrica de grão orientado diminui, os tratamentos em fornos de recozimento contínuo ficam difíceis e a produtividade degrada.

[00134] O tempo de permanência na faixa de temperatura de 750ºC a

1.150ºC é preferivelmente definido em 10 segundos ou mais do ponto de vista de preferivelmente formar a camada intermediária. Além do mais, do ponto de vista de produtividade e do ponto de vista de evitar uma diminuição do fator de espaço causado pelo aumento da espessura da camada intermediária, o tempo de permanência é preferivelmente definido em 60 segundos ou menos.

[00135] Do ponto de vista de formação da camada intermediária em uma espessura de 2 nm a 400 nm, a chapa de aço submetida ao recozimento final é preferivelmente mantida na faixa de temperatura de 750ºC a 1.000ºC por 15 segundos a 60 segundos e mais preferivelmente mantida com a faixa de temperatura de 750ºC a 900ºC por 25 segundos a 60 segundos. Processo de formação de revestimento de isolamento

[00136] No processo de formação do revestimento de isolamento, podem ser aplicadas condições bem conhecidas. Por exemplo, uma solução de revestimento é aplicada à superfície da camada intermediária e, em seguida, cozida em uma faixa de temperatura de 350ºC a 1.150ºC por 5 a 300 segundos em uma atmosfera contendo hidrogênio, vapor d’água e nitrogênio e tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,001 a 1,0 para formar a solução de revestimento para a camada intermediária.

[00137] O revestimento de isolamento é preferivelmente formado com uma espessura de 0,1 μm a 10 μm.

[00138] A solução de revestimento também não é particularmente limitada e é possível usar distintamente uma solução de revestimento contendo sílica coloidal e uma solução de revestimento sem sílica coloidal. No caso de formar um revestimento de isolamento com uma solução de revestimento contendo sílica coloidal, é possível formar um revestimento de isolamento contendo Si. Além do mais, no caso de formar um revestimento de isolamento usando uma solução de revestimento sem sílica coloidal, é possível formar um revestimento de isolamento sem Si.

[00139] A solução de revestimento também não é particularmente limitada, e uma solução de revestimento bem conhecida pode ser usada apropriadamente. Por exemplo, é possível usar uma solução de revestimento contendo principalmente um fosfato e sílica coloidal. Exemplos da solução de revestimento sem sílica coloidal incluem soluções de revestimento contendo ácido bórico e sol de alumina.

[00140] Além do mais, os exemplos da solução de revestimento contendo sílica coloidal incluem soluções de revestimento contendo ácido fosfórico ou um fosfato, sílica coloidal e anidrido crômico ou um cromato. Exemplos de fosfato incluem fosfatos de Ca, Al, Mg, Sr e semelhantes. Exemplos do cromato incluem cromatos de Na, K, Ca, Sr e semelhantes. A sílica coloidal não é particularmente limitada e qualquer tamanho de partícula apropriado pode ser usado.

[00141] Uma variedade de elementos ou compostos pode ser adicionalmente adicionada à solução de revestimento a fim de melhorar uma variedade de características, desde que os efeitos da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade não sejam perdidos.

[00142] Em um procedimento de resfriamento do processo de formação do revestimento de isolamento, é preferível realizar o resfriamento nas condições seguintes em uma faixa de temperatura de 600ºC a 1.150ºC, a fim de evitar que o revestimento de isolamento e a camada intermediária mudem (decomposição ou semelhante) após o cozimento . Grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera: 0,001 a 1,0 Tempo de permanência: 10 segundos a 30 segundos

[00143] No procedimento de resfriamento do processo de formação do revestimento de isolamento, quando o grau de oxidação (PH2O/PH2) na faixa de temperatura de 600ºC a 1.150ºC é inferior a 0,001, há um caso em que o revestimento de isolamento se decompõe. Além do mais, quando o grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera na faixa de temperatura supradescrita excede 1,0, há um caso em que a chapa de aço de base é significativamente oxidada e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora. O grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera na faixa de temperatura supradescrita é preferivelmente 0,002 a 0,05 e mais preferivelmente 0,003 a 0,03.

[00144] O gás na atmosfera pode ser um gás normalmente usado, e é possível usar, por exemplo, um gás feito de hidrogênio e nitrogênio com uma impureza.

[00145] Após o término de tal tratamento térmico, o resfriamento é realizado.

[00146] A temperatura na qual o resfriamento é controlado é preferivelmente 600ºC a 1.050ºC e mais preferivelmente 650ºC a 950ºC.

[00147] Quando o tempo de permanência na faixa de temperatura de 600ºC a 1.150ºC é menor que 10 segundos, há um caso em que o formato da chapa de aço fica insatisfatório por cauda do resfriamento irregular. Quando o tempo de permanência na faixa de temperatura supradescrita excede 30 segundos, há um caso em que a chapa de aço é oxidada e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora. O tempo de permanência na faixa de temperatura supradescrita é preferivelmente 10 segundos a 25 segundos e mais preferivelmente 10 segundos a 20 segundos.

Outros processos

[00148] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade pode adicionalmente ter um processo que é normalmente realizado em métodos para a fabricação de chapas de aço de grão orientado. O método de fabricação pode adicionalmente ter um processo de tratamento de nitretação para realizar um tratamento de nitretação que aumenta o teor de N da chapa de aço recozida com descarbonetação entre o início do recozimento de descarbonetação e o início da recristalização secundária no recozimento final. Isso se dá em virtude de ser possível melhorar de forma estável a densidade do fluxo magnético, aumentando um inibidor como o AlN. O tratamento de nitretação pode ser um tratamento de nitretação comum e exemplos dos mesmos incluem um tratamento de recozimento da chapa de aço recozida por descarbonetação em uma atmosfera contendo um gás com capacidade de nitretação, como amônia, um tratamento de recozimento final da chapa de aço recozida por descarbonetação ao qual é aplicado um separador de recozimento contendo pó tendo uma capacidade de nitretação, tal como MnN, e semelhantes. Chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade

[00149] Em seguida, uma chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com uma segunda modalidade será descrita. A chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade é uma chapa de aço elétrica de grão orientado tendo uma chapa de aço de base na qual uma película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente em uma superfície, uma camada intermediária que está disposta em uma superfície a chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício e um revestimento de isolamento disposto em uma superfície da camada intermediária. As fases metálicas de Fe estão presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento e, em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação, a porcentagem do total dos comprimentos das fases metálicas de Fe em relação ao comprimento da interface é 5% a 50%.

[00150] Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação, o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 na distribuição de frequência cumulativa dos comprimentos das fases metálicas de Fe presentes na interface pode ser de 500 nm ou menos.

[00151] Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, o número de óxidos a base de Fe com uma espessura de mais de 2 nm pode ser zero na interface da chapa de aço de base e da camada intermediária. A espessura do óxido a base de Fe se refere ao comprimento em uma direção perpendicular à superfície da chapa de aço de base (a interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária). Além do mais, os óxidos a base de Fe referem-se a Fe2O3, Fe3O4, FeO e Fe2SiO4.

[00152] A seguir, a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade será descrita em detalhes.

[00153] Como resultado do estudo de uma chapa de aço elétrica de grão orientado que tem uma baixa perda de ferro e é excelente em termos de adesão de um revestimento de isolamento, e um método para fabricar a mesma, os presentes inventores verificaram que a adesão do revestimento de isolamento pode ser melhorada controlando a condição de resfriamento de um procedimento de resfriamento de um processo de recozimento final e a condição de recozimento de um processo de formação da camada intermediária.

[00154] Os presentes inventores verificaram que, em uma chapa de aço submetida ao recozimento final obtida preferivelmente controlando a condição de resfriamento do procedimento de resfriamento do processo de recozimento final, um teor apropriado de um revestimento de óxido a base de Fe é formado na superfície do recozido final chapa de aço. Além do mais, os presentes inventores verificaram que, no processo de formação da camada intermediária, Fe no revestimento de óxido a base de Fe é reduzido e, por meio disso, uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada, após um processo de formação do revestimento de isolamento, fases metálicas de Fe são geradas na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento e, particularmente em um caso em que essas fases metálicas de Fe são finas, a adesão do revestimento de isolamento melhora adicionalmente.

[00155] A Fig. 3 é uma vista que mostra esquematicamente uma estrutura de revestimento quando uma seção transversal perpendicular a uma direção de laminação é vista em relação a uma chapa de aço elétrica de grão orientado A2 de acordo com a segunda modalidade. A chapa de aço elétrica de grão orientado A2 de acordo com a segunda modalidade tem uma camada intermediária 2B2 contendo principalmente óxido de silício e um revestimento de isolamento 32 em uma superfície de uma chapa de aço de base 12.

[00156] As fases metálicas de Fe 42 estão presentes na interface da camada intermediária 2B2 e do revestimento de isolamento 32 na chapa de aço elétrica de grão orientado A2 de acordo com a segunda modalidade. Como mostrado na Fig. 3, quando uma seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado A2 de acordo com a segunda modalidade perpendicular à direção de laminação é observada, observa-se que fases metálicas de Fe semelhantes a fragmentos 42 estão continuamente presentes ao longo da interface da camada intermediária 2B2 e do revestimento de isolamento 32.

[00157] Em um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado A2 de acordo com a segunda modalidade, um teor apropriado de óxidos a base de Fe é formado na superfície de uma chapa de aço submetida ao recozimento final em um processo de recozimento final. Depois disso, no processo de formação da camada intermediária (processo de formação de camada intermediária ou processo de formação de camada intermediária e revestimento de isolamento), Fe nos óxidos a base de Fe é reduzido e substituído por Si, pelo que a camada intermediária 2B2 contendo principalmente óxido de silício é formada. Portanto, a camada intermediária 2B2 tendo excelente adesão à chapa de aço de base 12 é formada.

[00158] Quando os óxidos a base de Fe são excessivamente formados na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final, no final, as fases metálicas de Fe grosseiro 42 são formadas na interface da camada intermediária 2B2 e do revestimento de isolamento 32, e não é possível melhorar a adesão do revestimento de isolamento 32. Quando os óxidos a base de Fe são mais excessivamente formados na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final, não é possível que todos os óxidos a base de Fe sejam substituídos pela camada intermediária 2B2, e há um caso em que óxidos a base de Fe 52 permanecem na interface entre a camada intermediária 2B2 e a chapa de aço de base 12. Os óxidos a base de Fe 52 que permanecem como aqui descrito deterioram significativamente a adesão do revestimento de isolamento 32.

[00159] Portanto, durante o processo de recozimento final no meio da fabricação, é necessário que um teor apropriado de óxidos a base de Fe, especificamente óxidos a base de Fe com uma espessura de 10 a 100 nm, seja formado na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final. Ou seja, a chapa de aço submetida ao recozimento final no meio da fabricação da chapa de aço elétrica de grão orientado A2 de acordo com a segunda modalidade precisa incluir uma chapa de aço de base e um revestimento de óxido a base de Fe disposto na superfície da chapa de aço de base e a espessura do revestimento de óxido a base de Fe deve ser de 10 nm a 100 nm.

[00160] A espessura mencionada neste documento se refere ao comprimento em uma direção perpendicular à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final. Quando as espessuras dos óxidos a base de Fe são menores que 10 nm, há um caso em que não é possível formar a camada intermediária 2B2. Quando as espessuras dos óxidos a base de Fe são superiores a 100 nm, como aqui mencionado, há casos em que as fases metálicas de Fe grosseiro 42 são formadas na interface da camada intermediária 2B2 e do revestimento de isolamento 32 e onde o óxidos 52 permanecem na interface entre a camada intermediária 2B2 e a chapa de aço de base 12. Portanto, a chapa de aço submetida ao recozimento final preferivelmente tem óxidos a base de Fe tendo uma espessura de 10 a 100 nm na superfície.

[00161] Na chapa de aço elétrica de grão orientado A2 obtida pela formação da camada intermediária 2B2 e do revestimento de isolamento 32 na chapa de aço submetida ao recozimento final, é preferível que os óxidos a base de Fe 52 não estejam substancialmente presentes na interface da chapa de aço de base 12 e da camada intermediária 2B2, a fim de melhorar adicionalmente a adesão do revestimento de isolamento 32. Quando o número de óxidos a base de Fe 52 com uma espessura superior a 2 nm é zero, é possível considerar os óxidos a base de Fe 52 como não substancialmente presentes. Portanto, na chapa de aço elétrica de grão orientado A2, o número de óxidos a base de Fe 52 com uma espessura superior a 2 nm é preferivelmente definido em zero na interface da chapa de aço de base 12 e da camada intermediária 2B2.

[00162] A presença ou ausência de óxidos a base de Fe 52 tendo uma espessura de mais de 2 nm na interface da chapa de aço de base 12 e da camada intermediária 2B2 pode ser confirmada pela identificação de óxidos a base de Fe usando difração de feixe de elétrons com um TEM. Em uma seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado A2 perpendicular à direção de laminação, o diâmetro do feixe de elétrons é definido como 10 nm, uma imagem de difração de feixe de elétrons orientada em uma direção perpendicular à superfície da eslabe elétrica de grão orientado a chapa de aço 2A do interior da chapa de aço de base 12 é adquirida e a presença ou ausência dos óxidos a base de Fe 52 com uma espessura superior a 2 nm é confirmada. Em um caso em que os óxidos a base de Fe 52 estão presentes na interface da chapa de aço de base 12 e da camada intermediária 2B2, as regiões em que uma imagem de difração de feixe de elétrons do óxido a base de Fe 52 é obtida estão continuamente presentes em uma região na qual uma imagem de difração de feixe de elétrons da chapa de aço de base 12 é obtida. Em um caso em que os óxidos a base de Fe 52 não estão presentes na interface, uma região na qual um padrão de difração de feixe de elétrons exclusivo para substâncias amorfas, a partir do qual nenhum padrão de difração de feixe de elétrons semelhante a um ponto pode ser obtido e que é comumente chamado um padrão de halo é obtido e aparece em uma região na qual uma imagem de difração de feixe de elétrons da chapa de aço de base 12 é obtida. A distância de um ponto em que a imagem de difração de feixe de elétrons do óxido a base de Fe 52 aparece até um ponto em que o padrão de difração de feixe de elétrons desaparece (o comprimento em uma direção perpendicular à superfície da chapa de aço 12 (a interface da chapa de aço de base 12 e da camada intermediária 2B2)) é definida como a espessura do óxido a base de Fe 52. Fe2O3, Fe3O4, FeO e Fe2SiO4 são determinados como os óxidos a base de Fe 52. A presença ou ausência de Os óxidos a base de Fe com uma espessura superior a 2 nm são confirmadas pelo método supradescrito em 10 a 50 locais.

[00163] A seguir, a estrutura de três camadas da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade e as fases metálicas de Fe que são observadas na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento serão descritas. Na descrição seguinte, os sinais de referência nos desenhos serão mostrados apenas no caso em que os desenhos são descritos. Camada intermediária

[00164] A camada intermediária é formada em uma superfície da chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício. A camada intermediária tem a função de aderir a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento.

[00165] Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, a camada intermediária se refere a uma camada presente entre uma chapa de aço de base descrita a seguir e um revestimento de isolamento descrito a seguir.

[00166] O óxido de silício, que é o principal componente da camada intermediária, é preferivelmente SiOx (x = 1,0 a 2,0) e mais preferivelmente SiOx (x = 1,5 a 2,0). Isso ocorre porque o óxido de silício é mais estável. Quando um tratamento térmico para formar óxido de silício na superfície da chapa de aço de base é suficientemente realizado, é possível formar sílica (SiO2).

[00167] A expressão “contendo principalmente óxido de silício” significa que, como a composição da camada intermediária, um teor de Fe de menos de 30% atômico, um teor de P de menos de 5% atômico, um teor de Si de 20% atômico ou mais, um O teor de O de 50% atômico ou mais e um teor de Mg de 10% atômico ou menos são satisfeitos.

[00168] Quando a camada intermediária é muito fina, um efeito de relaxamento de tensão térmica não é suficientemente desenvolvido, não sendo possível garantir a aderência do revestimento de isolamento. Portanto, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 2 nm ou mais e mais preferivelmente 5 nm ou mais. Por outro lado, quando a intermediária é muito espessa, uma vez que a espessura não fica uniforme e um defeito como um vazio ou uma trinca é gerado na camada intermediária, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 400 nm ou menos e mais preferivelmente 300 nm ou menos. Além do mais, a camada intermediária é feita a mais fina possível, desde que seja possível garantir a adesão do revestimento de isolamento, pelo que é possível contribuir para o aumento da produtividade pela redução do tempo de formação e suprimir uma diminuição na fator de espaço durante o uso da chapa de aço elétrica de grão orientado como um núcleo de ferro. Portanto, a espessura da camada intermediária é mais preferivelmente 100 nm ou menos ou 50 nm ou menos.

[00169] A espessura ou posição da camada intermediária pode ser obtida observando uma seção transversal da camada intermediária, como descrito a seguir com um microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM), no qual o diâmetro de um feixe de elétrons é definido em 10 nm e medindo a espessura ou posição.

[00170] Especificamente, um corpo de prova é cortado por usinagem de feixe de íons focado (FIB) de forma que a superfície de corte fique paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular a uma direção de laminação, e a estrutura seccional transversal desta superfície de corte é observada com TEM em uma ampliação em que cada camada é incluída em um campo de visão de observação (imagem de campo de luz). No caso em que cada camada não está incluída no campo de visão de observação, a estrutura seccional transversal é observada em uma pluralidade de campos de visão que são contínuos entre si.

[00171] A fim de especificar cada camada na estrutura seccional transversal, uma análise linear é realizada ao longo da direção da espessura da chapa da superfície da chapa de aço elétrica de grão orientado usando espectroscopia de raios-X de energia dispersiva TEM de varredura (STEM- EDS), e uma análise quantitativa é realizada na composição química de cada camada. Na seção transversal de observação da amostra, a análise linear é realizada em 100 locais em intervalos de 0,1 μm em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base. Como a análise linear, uma análise quantitativa é realizada em intervalos de 1 nm na direção da espessura da chapa por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS) em que o diâmetro de um feixe de elétrons é definido em 10 nm.

[00172] Os elementos a serem quantitativamente analisados são cinco elementos Fe, P, Si, O e Mg.

[00173] A partir da observação da imagem do campo de luz com o STEM e dos resultados da análise quantitativa do STEM-EDS, o tipo de cada camada é especificado e a espessura de cada camada é medida. Especificamente, o tipo de cada camada é especificado de acordo com os critérios descritos a seguir, e o valor médio das espessuras de cada camada medida nos 100 locais é calculado para obter a espessura de cada camada. A especificação de cada camada e a medição da espessura descrita a seguir são todas realizadas na mesma linha de varredura da mesma amostra.

[00174] Uma região na qual o teor de Fe é 80% atômico ou mais é determinada como a chapa de aço de base.

[00175] Uma região na qual o teor de Fe é inferior a 45% atômico, o teor de P é 5% atômico ou mais, o teor de Si é inferior a 20% atômico, o teor de O é 50% atômico ou mais e o teor de Mg é 10 % atômico ou menos é determinado como o revestimento de isolamento.

[00176] Uma região que satisfaz um teor de Fe de menos de 30% atômico, um teor de P de menos de 5% atômico, um teor de Si de 20% atômico ou mais, um teor de O de 50% atômico ou mais e um teor de Mg de 10 % atômico ou menos é determinada como a camada intermediária.

[00177] Quando cada camada é determinada pela composição química como aqui descrito, há um caso em que uma região que não corresponde a nenhuma composição na análise (região em branco) é gerada. Entretanto, na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, cada camada é especificada de modo a ser incluída na estrutura de três camadas da chapa de aço de base, a camada intermediária e o revestimento de isolamento. Os critérios de determinação para isso são descritos a seguir.

[00178] Em relação a uma região em branco entre a chapa de aço de base e a camada intermediária, o centro da região em branco (o centro na direção da espessura, que deve ser aplicada a seguir) é considerado um limite, o lado da chapa de aço de base é considerado como o aço de base chapa, e o lado da camada intermediária é considerado a camada intermediária. Com relação a uma região em branco entre o revestimento de isolamento e a camada intermediária, o centro da região em branco é considerado um limite, o lado do revestimento de isolamento é considerado o revestimento de isolamento e o lado da camada intermediária é considerado a camada intermediária.

[00179] Quando a camada intermediária não está presente, em relação a uma região em branco entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento, o centro da região em branco é considerado um limite, o lado da chapa de aço de base é considerado a chapa de aço de base e o lado do revestimento de isolamento é considerado o revestimento de isolamento. Uma região em branco, a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento que estão presentes entre a camada intermediária e a camada intermediária são considerados a camada intermediária. Uma região em branco e o revestimento de isolamento que estão presentes entre a chapa de aço de base e a chapa de aço de base são considerados a chapa de aço de base. Uma região em branco entre o revestimento de isolamento e o revestimento de isolamento é considerada o revestimento de isolamento.

[00180] Com este procedimento, é possível separar a chapa de aço de base, o revestimento de isolamento e a camada intermediária. Revestimento de isolamento

[00181] O revestimento de isolamento é formado na superfície da camada intermediária 2B2, como mostrado na Fig. 3, e tem uma função de reduzir a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado A2 como uma única chapa pela aplicação de tensão à chapa de aço de base 12 e uma função de assegurar uma propriedade de isolamento elétrico entre as chapas de aço elétricas de grão orientado A2 no momento da utilização de um laminado das chapas de aço elétricas de grão orientado A2.

[00182] O revestimento de isolamento não é particularmente limitado, pode ser apropriadamente selecionado e usado a partir de revestimentos de isolamento bem conhecidos dependendo dos usos ou semelhantes, e pode ser qualquer um dentre um revestimento orgânico ou um revestimento inorgânico.

[00183] Exemplos do revestimento orgânico incluem uma resina a base de poliamina, uma resina acrílica, uma resina acrílica de estireno, uma resina alquídica, uma resina de poliéster, uma resina de silicone, uma fluororresina, uma resina de poliolefina, uma resina de estireno, uma resina de acetato de vinila, uma resina epóxi, uma resina fenólica, uma resina de uretano, uma resina de melamina e semelhantes. Além do mais, exemplos do revestimento inorgânico incluem um revestimento a base de fosfato, um revestimento a base de fosfato de alumínio, além do mais, um revestimento a base de complexo orgânico-inorgânico contendo a resina supradescrita, ou semelhantes. Mais especificamente, o revestimento de isolamento pode ser um revestimento de isolamento obtido por cozimento de um revestimento de isolamento com partículas de sílica coloidal dispersas em uma matriz, como mostrado na Fig. 3. Aqui, a “matriz” se refere a um substrato do revestimento de isolamento e é feito, por exemplo, de um fosfato não cristalino. Exemplos do fosfato não cristalino que configura a matriz incluem fosfato de alumínio, fosfato de magnésio e semelhantes. O revestimento de isolamento cozido é feito de uma pluralidade de compostos contendo um ou mais de P, O e S.

[00184] Quando o revestimento de isolamento é muito fino, a tensão aplicada à chapa de aço de base torna-se pequena e a propriedade de isolamento também degrada. Portanto, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 0,1 μm ou mais e mais preferivelmente 0,5 μm ou mais. Por outro lado, quando a espessura do revestimento de isolamento excede 10 μm, há um caso em que uma trinca é gerada no revestimento de isolamento em um estágio de formação do revestimento de isolamento. Portanto, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 10 μm ou menos e mais preferivelmente 5 μm ou menos.

[00185] No revestimento de isolamento, um tratamento de refino do domínio magnético para formar uma região ou ranhura de deformação fina local pode ser realizado com um laser ou plasma ou por um método mecânico, ataque químico ou outros métodos. Chapa de aço de base

[00186] A composição e configuração química, como a estrutura da chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, não tem nenhuma relação direta com a estrutura de revestimento da chapa de aço elétrica de grão orientado, exceto que Si e um ou mais dentre Sn e Sb estão contidos como componentes essenciais. Portanto, a chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade não é particularmente limitada, desde que a ação e o efeito da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade possam ser obtidos, e é possível usar, por exemplo, uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrica de grão orientado comum. A seguir, a chapa de aço de base na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade será descrita. Composição química da chapa de aço de base

[00187] Como a composição química da chapa de aço de base, é possível usar a composição química de uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrica de grão orientado comum, exceto que um ou mais dentre Sn e Sb e Si estão contidos como componentes essenciais. Uma vez que a função de Si na chapa de aço elétrica de grão orientado é a mesma que nas chapas de aço elétricas com grão comum, o teor de Si pode ser determinado dentro de uma faixa normal, dependendo das características necessárias para uma chapa de aço elétrica de grão orientado. Na descrição seguinte, a unidade do teor de cada componente na composição química da chapa de aço de base é “% em massa”.

[00188] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade contém, por exemplo, Si: 0,50% a 7,00%, Sn e Sb: 0,005% a 1,00% no total, C: 0,005% ou menos, e N: 0,0050% ou menos, e o restante é composto de Fe e uma impureza. A seguir, em relação a um exemplo típico da composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade, as razões para limitar a composição química serão descritas. Si: 0,50% a 7,00%

[00189] O silício (Si) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrica de grão orientado para diminuir a perda de ferro. Quando o teor de Si é inferior a 0,50%, este efeito não pode ser suficientemente obtido. Portanto, o teor de Si é preferivelmente 0,50% ou mais. O teor de Si é mais preferivelmente 1,50% ou ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais.

[00190] Por outro lado, quando o teor de Si excede 7,00%, a densidade do fluxo magnético de saturação da chapa de aço de base diminui e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora. Portanto, o teor de Si é preferivelmente 7,00% ou menos. O teor de Si é mais preferivelmente 5,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 4,50% ou menos. Sn e Sb: 0,005% a 1,00% no total

[00191] Sn ou Sb é um componente essencial e um componente eficaz para controlar preferivelmente as formas das fases do Fe metálico. O motivo para as formas das fases metálicas de Fe serem preferivelmente controladas contendo Sn ou Sb não é clara, mas Sn e Sb são um componente que tem uma influência nos comportamentos de oxidação da superfície através da segregação da superfície. Portanto, considera-se que as formas das fases do Fe metálico podem ser preferivelmente controladas indiretamente, alterando as formas dos óxidos a base de Fe que servem como origem para as fases do Fe metálico. Quando o teor total de Sn e Sb é 0,005% ou menos, não se obtém um efeito de controle preferencial das formas das fases metálicas de Fe. Portanto, o teor total de Sn e Sb é definido como 0,005% ou mais. O teor total de Sn e Sb é preferivelmente 0,10% ou mais e mais preferivelmente 0,30% ou mais. Por outro lado, quando o teor total de Sn e Sb excede 1,00%, nenhuma fase de Fe metálico é formada. Portanto, o teor total de Sn e Sb é definido como 1,00% ou menos. O teor total de Sn e Sb é preferivelmente 0,80% ou menos e mais preferivelmente 0,70% ou menos.

[00192] No presente documento, “o teor de Sn e Sb é 0,005% a 1,00% no total” significa que a chapa de aço de base pode conter qualquer um dentre Sn ou Sb sozinho e o teor de qualquer um dentre Sn ou Sb pode ser de 0,005% a 1,00% ou a chapa de aço de base pode conter Sn e Sb e o teor de Sn e Sb pode ser de 0,005% a 1,00% no total. C: 0,005% ou menos

[00193] O carbono (C) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, o teor de C é preferivelmente 0,005% ou menos. O teor de C é mais preferivelmente 0,004% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,003% ou menos.

[00194] Por outro lado, o teor de C é preferivelmente o mais baixo possível e, dessa forma, pode ser 0%, mas há um caso em que C está contido no aço como impureza. Portanto, o teor de C pode ser superior a 0%. N: 0,0050% ou menos

[00195] O nitrogênio (N) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado.

Portanto, o teor de N é preferivelmente 0,0050% ou menos. O teor de N é mais preferivelmente 0,0040% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,0030% ou menos.

[00196] Por outro lado, o teor de N é preferivelmente o mais baixo possível e, dessa forma, pode ser 0%, mas há um caso em que o N está contido no aço como uma impureza. Portanto, o teor de N pode ser superior a 0%.

[00197] O restante da composição química da chapa de aço de base é feito de Fe e uma impureza. A “impureza” mencionada neste documento se refere a um elemento que vem de um componente contido em uma matéria- prima ou um componente que é misturado em um procedimento de fabricação no momento da fabricação industrial da chapa de aço de base e não tem influência substancial em um efeito que é obtido pela chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade. [Elementos opcionais]

[00198] Basicamente, a composição química da chapa de aço de base contém os elementos supradescritos, com o restante feito de Fe e uma impureza, mas pode conter um ou mais elementos opcionais em vez de algum Fe com o propósito de melhorar as propriedades magnéticas ou resolver problemas relacionados à fabricação. Exemplos dos elementos opcionais contidos em vez de algum Fe incluem os elementos seguintes. Como esses elementos podem não estar contidos, os limites inferiores são 0%. Por outro lado, quando os teores desses elementos são muito altos, um precipitado é gerado, deteriorando assim a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado ou a transformação de ferrita é suprimida para evitar a obtenção suficiente de uma orientação de Goss, ou diminuir a densidade de fluxo magnético de saturação, deteriorando assim a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, mesmo no caso em que esses elementos estão contidos, o teor é preferivelmente definido nas seguintes faixas.

[00199] Al solúvel em ácido: 0,0065% ou menos, Mn: 1,00% ou menos, S e Se: 0,001% ou menos no total, Bi: 0,010% ou menos, B: 0,0080% ou menos, Ti: 0,015% ou menos, Nb: 0,020% ou menos, V: 0,015% ou menos, Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, e Mo: 0,10% ou menos.

[00200] “S e Se: 0,001% ou menos no total” significa que a chapa de aço de base pode conter qualquer um dentre S ou Se sozinho e o teor de qualquer um dentre S ou Se pode ser 0,001% ou menos ou a chapa de aço de base pode conter S e Se e o teor de S e Se pode ser 0,001% ou menos no total.

[00201] A composição química supradescrita da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade é obtida adotando um método para a fabricação da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade usando um eslabe com uma composição química descrita a seguir.

[00202] A composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a presente modalidade é preferivelmente medida usando espectrometria de emissão óptica de centelha (Spark-OES). Além do mais, no caso de um baixo teor, o teor pode ser medido usando espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-AES). O Al solúvel em ácido pode ser medido por ICP- MS usando um filtrado obtido pela hidrólise de uma amostra com um ácido.

Além do mais, C e S podem ser medidos usando um método de absorção de infravermelho após a combustão, e N pode ser medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. Fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento

[00203] Em relação às fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento, os presentes inventores verificaram que a adesão do revestimento de isolamento melhora em um caso em que a porcentagem do total dos comprimentos das fases metálicas de Fe em relação ao comprimento da interface é 5% a 50% em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação da chapa de aço elétrica de grão orientado. A porcentagem do total dos comprimentos das fases metálicas de Fe em relação ao comprimento da interface também pode ser expressa como a fração linear das fases metálicas de Fe (= “total dos comprimentos das fases metálicas de Fe”/”comprimento da interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento” x 100).

[00204] O comprimento mencionado no presente documento se refere ao comprimento máximo em uma direção paralela à interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária.

[00205] A fração linear das fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento é o grau de interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento ocupado pelas fases metálicas de Fe que é expresso por meio de um perfil transversal perpendicular para a direção de laminação. À medida que o valor da fração linear das fases metálicas de Fe aumenta, a ocupação das fases metálicas de Fe na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento aumenta, e a adesão do revestimento de isolamento tem mais probabilidade de deteriorar. Portanto, a fração linear das fases metálicas de Fe é preferivelmente definida para ser pequena, a fim de melhorar a adesão do revestimento de isolamento. Portanto, na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, a fração linear das fases metálicas de Fe é definida em 50% ou menos. A fração linear das fases metálicas de Fe é preferivelmente 40% ou menos, mais preferivelmente 35% ou menos, e ainda mais preferivelmente 25% ou menos.

[00206] Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, no caso de formar a camada intermediária e o revestimento de isolamento em uma chapa de aço submetida ao recozimento final na qual os óxidos a base de Fe estão presentes, as fases metálicas de Fe são formadas inevitavelmente em uma fração linear de 5% ou mais. Portanto, na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, a fração linear das fases metálicas de Fe é definida em 5% ou mais. Método para medir a fração linear de fases metálicas de Fe

[00207] Em primeiro lugar, em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação, os comprimentos de uma região que é 1.000 μm ou mais na direção da largura da chapa e 10 ou mais fases metálicas de Fe são medidos com um SEM. As fases metálicas de Fe podem ser determinadas usando uma imagem de elétrons refletidos que é obtida observando uma seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado perpendicular à direção de laminação com um SEM. A imagem de elétrons refletidos é convertida em uma imagem monocromática com 256 níveis de tons de cinza, e as regiões com níveis de tons de cinza de ± 20% do nível médio de tons de cinza da chapa de aço de base são determinadas como Fe metálico. Dentre as regiões determinadas como Fe metálico, as regiões que não são contínuas com a chapa de aço de base são definidas como as fases metálicas de Fe. Isso ocorre porque o alvo da medição são as fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento. A imagem monocromática é convertida em uma imagem binarizada usando um nível de escala de cinza de 30% do lado branco como um valor do limite, e uma região branca é definida como a chapa de aço de base.

[00208] O total dos comprimentos obtidos das fases metálicas de Fe é calculado, obtendo-se assim o total dos comprimentos das fases metálicas de Fe presentes. na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento. O total obtido dos comprimentos das fases do Fe metálico é dividido pelo comprimento da região de observação na direção da largura da chapa, obtendo-se assim a porcentagem do total dos comprimentos das fases do Fe metálico com relação ao comprimento da interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento na seção transversal perpendicular à direção de laminação. Comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95

[00209] Os presentes inventores verificaram que um parâmetro com uma correlação com a adesão do revestimento de isolamento não é o valor médio e/ou valor central dos comprimentos das fases metálicas de Fe, mas o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 na distribuição de frequência cumulativa dos comprimentos das fases metálicas de Fe. Os presentes inventores verificaram que é possível aumentar a adesão do revestimento de isolamento controlando o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 a 500 nm ou menos em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação.

[00210] Ou seja, em uma seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade perpendicular à direção de laminação, o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 na distribuição de frequência cumulativa dos comprimentos do fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento é preferivelmente 500 nm ou menos. O comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 é preferivelmente o mais baixo possível, mas pode ser definido em 50 nm ou mais.

[00211] As frequências das fases metálicas de Fe são obtidas a cada 25 nm de comprimento, e a distribuição de frequência cumulativa dos comprimentos das fases metálicas de Fe é obtida.

[00212] O comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 sendo 500 nm ou menos também pode ser dito de uma maneira diferente, como descrito a seguir.

[00213] Uma distribuição mostrando o número de fases metálicas de Fe a cada 25 nm de comprimento é obtida para as fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação, os números das fases metálicas de Fe são sequencialmente adicionados do lado do comprimento curto com base nesta distribuição e a distribuição de frequência cumulativa é especificada. Na distribuição de frequência cumulativa obtida, o comprimento no qual o número de fases metálicas de Fe atinge 95% do número total é 500 nm ou menos.

[00214] Em um caso em que fases metálicas de Fe com uma grande comprimento na direção da espessura da chapa são incluídas na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento, as influências adversas na adesão do revestimento de isolamento são significativas. Na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 é definida em 500 nm ou menos, pelo que nenhuma fase de Fe metálica grande está presente na interface entre o intermediário e o revestimento de isolamento ou, mesmo quando presente, o número de grandes fases metálicas de Fe é pequeno, e assim é possível melhorar adicionalmente a adesão do revestimento de isolamento.

[00215] A Fig. 4 e a Fig. 6 mostram exemplos da relação dos comprimentos das fases metálicas de Fe com as frequências e frequências relativas cumulativas das fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado. Os comprimentos (comprimentos em uma direção paralela à interface) das fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento podem ser medidos usando uma imagem de elétrons refletidos que é obtida pela observação de uma seção transversal do grão orientado chapa de aço elétrica perpendicular à direção de laminação com um microscópio eletrônico de varredura (MEV). A imagem de elétrons refletidos é convertida em uma imagem monocromática com 256 níveis de tons de cinza, e as regiões com níveis de tons de cinza de ± 20% do nível médio de tons de cinza da chapa de aço de base são determinadas como Fe metálico. Dentre as regiões determinadas como Fe metálico, as regiões que não são contínuas com a chapa de aço de base são definidas como as fases metálicas de Fe. Isso ocorre porque o alvo da medição são as fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento.

[00216] A imagem monocromática é convertida em uma imagem binarizada usando um nível de escala de cinza de 30% do lado branco como um valor do limite, e uma região branca é definida como a chapa de aço de base.

[00217] O comprimento da fase de Fe metálico é definido como o comprimento máximo em uma direção paralela à interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária. Além do mais, a partir dos valores de medição dos comprimentos das fases do Fe metálico, é possível obter um gráfico (distribuição de frequência cumulativa) mostrando a relação dos comprimentos das fases do Fe metálico com as frequências e frequências relativas cumulativas das fases do Fe metálico presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento, como mostrado na

Fig. 4 e Fig. 6.

[00218] No método para medir os comprimentos das fases metálicas de Fe para preparar a distribuição de frequência cumulativa, os comprimentos de uma região que é 1.000 μm ou mais na direção da largura da chapa e 10 ou mais fases metálicas de Fe são medidos com um SEM em uma cruz seção perpendicular à direção de laminação.

[00219] A Fig. 4 é um gráfico (distribuição de frequência cumulativa) que mostra uma relação entre os comprimentos das fases metálicas de Fe na chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, as frequências e frequências relativas cumulativas dos comprimentos das fases metálicas de Fe. Ao contrário, a Fig. 6 é um gráfico (distribuição de frequência cumulativa) que mostra uma relação entre os comprimentos das fases metálicas de Fe em uma chapa de aço elétrica de grão orientado correspondente à técnica relacionada, as frequências e frequências relativas cumulativas dos comprimentos do fases metálicas de Fe.

[00220] A Fig. 6 e a Fig. 4 raramente diferem entre si em termos do valor médio e do valor central dos comprimentos das fases metálicas de Fe. Entretanto, enquanto o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 é 500 nm ou menos na Fig. 4, o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 excede 500 nm na Fig. 6. Método para a fabricação de chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade

[00221] Em seguida, será descrito um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade.

[00222] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado descrito a seguir é um método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado descrita na seção da “chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade”.

[00223] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade é classificado em um método de fabricação de acordo com um primeiro exemplo em que a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em processos separados e um método de fabricação de acordo com um segundo exemplo em que a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em um processo.

[00224] O método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo, no qual a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em processos separados, inclui um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe e, em seguida, laminar a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda quente de realizar o recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida, e um processo de laminação a frio de realizar laminação a frio na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio.

[00225] Além do mais, o método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo inclui um processo de recozimento de descarbonetação para realizar o recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação e um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida por descarbonetação com um separador de recozimento com um teor de MgO de 10% em massa a 50% em massa aplicado a uma superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação a uma faixa de temperatura de

[00226] Em um procedimento de resfriamento após o aquecimento da chapa de aço recozida com descarbonetação na faixa de temperatura de

[00227] Além do mais, o método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo inclui um processo de formação de camada intermediária de recozimento na chapa de aço submetida ao recozimento final para formar uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício na superfície e um processo de formação de revestimento de isolamento de aplicar uma solução de revestimento à superfície da camada intermediária e cozer a solução de revestimento para formar um revestimento de isolamento.

[00228] Em seguida, o método de fabricação de acordo com o segundo exemplo, no qual a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em um processo ao mesmo tempo, inclui um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe e, em seguida, laminar a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda quente de realizar o recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida, e um processo de laminação a frio de realizar laminação a frio na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio.

[00229] Além do mais, o método de fabricação de acordo com o segundo formulário de exemplo inclui um processo de recozimento de descarbonetação para realizar o recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação e um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida por descarbonetação com um separador de recozimento com um teor de MgO de 10% em massa a 50% em massa aplicado a uma superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação a uma faixa de temperatura de

[00230] Em um procedimento de resfriamento após o aquecimento da chapa de aço recozida com descarbonetação na faixa de temperatura de

[00231] Além do mais, o método de fabricação de acordo com o segundo exemplo inclui uma camada intermediária e um processo de formação de revestimento de isolamento de aplicar uma solução de revestimento à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final e recozimento da chapa de aço submetida ao recozimento final para formar uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício e um revestimento de isolamento.

[00232] O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, que é constituído pelo método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo e o método de fabricação de acordo com o segundo exemplo, é distinguido particularmente em que o impedimento da ação de redução de perda de ferro do revestimento de isolamento devido ao irregularidade interfacial entre a película submetida ao recozimento final e a chapa de aço de base é evitada, a camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada a fim de garantir a adesão entre o revestimento de isolamento e a chapa de aço de base atribuída à camada intermediária, e as fases metálicas de Fe finas são formadas na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento. Portanto, os processos particularmente característicos são os processos de formação da camada intermediária (o processo de formação da camada intermediária no método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo e a camada intermediária e o processo de formação do revestimento de isolamento no método de fabricação de acordo com o segundo exemplo) e o processo de recozimento final. Além do mais, no método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, a composição química da eslabe também é uma característica.

[00233] Primeiro, a composição química da eslabe no método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade será descrita. A composição química da eslabe é comum no método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo e no método de fabricação de acordo com o segundo exemplo.

[00234] Um exemplo típico da composição química da eslabe é descrito a seguir.

[00235] A composição química contém, por% em massa, Si: 0,80% a 7,00%, Sn e Sb: 0,005% a 1,00% no total

C: 0,085% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%, N: 0,004% a 0,012%, Mn: 0,05% a 1,00%, e S e Se: 0,003% a 0,015% no total com um resto sendo composto de Fe e uma impureza.

[00236] A seguir, serão descritos os motivos para limitar o exemplo típico da composição química. “%” usado para expressar o teor de cada elemento na composição química da eslabe indica “% em massa”, a menos que especificamente descrito de outra forma. As faixas de limitação numérica expressas usando “a” no meio incluem o valor do limite inferior e o valor do limite superior nas faixas. Si: 0,80% a 7,00%

[00237] O Si é um componente essencial e aumenta a resistência elétrica para reduzir a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Além do mais, quando o Si está contido em uma alta concentração, uma forte afinidade química é desenvolvida entre a camada intermediária contendo principalmente óxido de silício e a chapa de aço de base, e a camada intermediária e a chapa de aço de base aderem uma à outra mais fortemente. Entretanto, quando o teor de Si excede 7,00%, a laminação a frio torna-se extremamente difícil e é provável que uma trinca seja gerada durante a laminação a frio. Portanto, o teor de Si é preferivelmente definido 7,00% ou menos. O teor de Si é mais preferivelmente 4,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 4,00% ou menos. Por outro lado, quando o teor de Si é inferior a 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação cristalina da chapa de aço elétrica de grão orientado é prejudicada. Portanto, o teor de Si é preferivelmente definido em 0,80% ou mais. O teor de Si é mais preferivelmente 2,00% ou ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais.

Sn e Sb: 0,005% a 1,00% no total

[00238] Sn ou Sb é um componente essencial e um componente eficaz para controlar as formas das fases do Fe metálico. O motivo para as formas das fases metálicas de Fe serem preferivelmente controladas contendo Sn ou Sb não é clara, mas Sn e Sb são um componente que tem uma influência nos comportamentos de oxidação da superfície através da segregação da superfície. Portanto, considera-se que as formas das fases do Fe metálico podem ser preferivelmente controladas indiretamente, alterando as formas dos óxidos a base de Fe que servem como origem para as fases do Fe metálico. Quando o teor total de Sn e Sb é 0,005% ou menos, não se desenvolve um efeito que possibilite o controle preferencial das formas das fases do Fe metálico. Portanto, o teor total de Sn e Sb é definido como 0,005% ou mais. O teor total de Sn e Sb é preferivelmente 0,10% ou mais e mais preferivelmente 0,30% ou mais. Por outro lado, quando o teor total de Sn e Sb excede 1,00%, nenhuma fase de Fe metálico é formada. Portanto, o teor total de Sn e Sb é definido como 1,00% ou menos. O teor total de Sn e Sb é preferivelmente 0,80% ou menos e mais preferivelmente 0,70% ou menos.

[00239] No presente documento, “o teor de Sn e Sb é 0,005% a 1,00% no total” significa que a eslabe pode conter qualquer um dentre Sn ou Sb sozinho e o teor de qualquer um dentre Sn ou Sb pode ser de 0,005% a 1,00% ou o a eslabe pode conter Sn e Sb e o teor de Sn e Sb pode ser de 0,005% a 1,00% no total. C: 0,085% ou menos

[00240] C é um elemento eficaz para controlar estruturas de recristalização primárias, mas afeta adversamente as propriedades magnéticas da chapa de aço elétrica de grão orientado. Portanto, no método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, o recozimento de descarbonetação é realizado antes do recozimento final. Quando o teor de C ultrapassa 0,085%, o tempo de recozimento de descarbonetação aumenta e a produtividade na produção industrial é prejudicada. Portanto, o teor de C é preferivelmente definido em 0,085% ou menos. O limite inferior do teor de C não é particularmente limitado, mas o teor de C é mais preferivelmente 0,020% ou ainda mais preferivelmente 0,050% ou mais.

[00241] C é purificado no processo de recozimento de descarbonetação e no processo de recozimento final, que será descrito a seguir, e o teor de C atinge 0,005% ou menos após o processo de recozimento final. Dependendo das condições do processo de recozimento de descarbonetação e recozimento final, há um caso em que a chapa de aço submetida ao recozimento final não contém C. Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%

[00242] Al solúvel em ácido se liga a N para ser precipitado como (Al, Si) N. Este precipitado funciona como um inibidor. No caso em que o teor de Al solúvel em ácido é 0,010% a 0,065%, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de Al solúvel em ácido é preferivelmente definido em 0,010% a 0,065%. O teor de Al solúvel em ácido é mais preferivelmente 0,020% ou ainda mais preferivelmente 0,025% ou mais. Além do mais, do ponto de vista de estabilidade da recristalização secundária, o teor de Al solúvel em ácido é mais preferivelmente 0,040% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,030% ou menos.

[00243] Uma vez que o Al solúvel em ácido é purificado no processo de recozimento final, dependendo das condições do recozimento final, há um caso em que a chapa de aço submetida ao recozimento final não contém Al solúvel em ácido. N: 0,004% a 0,012%

[00244] N se liga ao Al para funcionar como um inibidor. Quando o teor de N é inferior a 0,004%, não é possível obter um teor suficiente de um inibidor. Portanto, o teor de N é preferivelmente definido em 0,004% ou mais.

O teor de N é mais preferivelmente 0,006% ou ainda mais preferivelmente 0,007% ou mais. Por outro lado, quando o teor de N é superior a 0,012%, é provável que um defeito denominado bolha seja gerado na chapa de aço. Portanto, o teor de N é preferivelmente definido em 0,012% ou menos. O teor de N é mais preferivelmente 0,010% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,009% ou menos. Uma vez que o N é purificado no processo de recozimento final, dependendo das condições do recozimento final, há um caso em que a chapa de aço submetida ao recozimento final não contém N. Mn: 0,05% a 1,00% S e Se: 0,003% a 0,015% no total

[00245] Mn gera MnS e MnSe junto com S e Se. Esses compostos combinados funcionam como um inibidor. No caso em que o teor de Mn é 0,05% a 1,00%, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de Mn é preferivelmente definido em 0,05% a 1,00%. O teor de Mn é mais preferivelmente 0,08% ou mais e still mais preferivelmente 0,09% ou mais. Além do mais, o teor de Mn é mais preferivelmente 0,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,20% ou menos.

[00246] No caso em que o teor de S e Se é 0,003% a 0,015% no total, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de S e Se é preferivelmente definido em 0,003% a 0,015% no total.

[00247] No presente documento, “o teor de S e Se é 0,003% a 0,015% no total” significa que a eslabe pode conter qualquer um dentre S ou Se sozinho e o teor de qualquer um dentre S ou Se pode ser de 0,003% a 0,015% ou o a eslabe pode conter S e Se e o teor de S e Se pode ser de 0,003% a 0,015% no total. Restante

[00248] O restante é composto de Fe e uma impureza. A “impureza” se refere a um elemento que vem de um componente contido em uma matéria- prima ou um componente que é misturado em um procedimento de fabricação no momento da fabricação industrial da eslabe. Elementos opcionais

[00249] Em consideração à intensificação da função inibidora ou à influência nas propriedades magnéticas atribuídas à formação de um composto, é possível conter uma variedade de tipos de elementos opcionais em vez de algum Fe que é o restante de acordo com documentos. Exemplos dos elementos opcionais contidos em vez de algum Fe incluem os elementos seguintes. Esses elementos são opcionais e podem não estar contidos, portanto, seus limites inferiores são 0%.

[00250] Bi: 0,010% ou menos, B: 0,080% ou menos, Ti: 0,015% ou menos, Nb: 0,20% ou menos, V: 0,15% ou menos, Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, e Mo: 0,10% ou menos.

[00251] A seguir, em relação aos processos individuais no método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, os processos no método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo e os processos no método de fabricação de acordo com o segundo exemplo serão descritos separadamente.

[00252] A seguir, como as condições de processos diferentes dos processos particularmente característicos supradescritos (os processos de formação da camada intermediária (o processo de formação de camada intermediária no método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo e a camada intermediária e o processo de formação de revestimento de isolamento no método de fabricação de acordo com o segundo exemplo) e o processo de recozimento final), as condições usuais serão descritas como um exemplo. Portanto, mesmo quando as condições normais não são satisfeitas, ainda é possível obter o efeito da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade.

[00253] No método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo, é possível formar fases metálicas de Fe finas em formas preferenciais na interface do revestimento de isolamento e da camada intermediária, preferivelmente controlando o processo de recozimento final e o processo de formação da camada intermediária.

[00254] No método de fabricação de acordo com o segundo exemplo, é possível formar fases metálicas de Fe finas em formas preferenciais na interface do revestimento de isolamento e da camada intermediária, preferivelmente controlando o processo de recozimento final e a camada intermediária e o processo de formação de revestimento de isolamento. Método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo Processo de laminação a quente

[00255] No processo de laminação a quente, normalmente, a eslabe é aquecida em uma faixa de temperatura de 800ºC a 1.300ºC e depois laminada a quente, obtendo-se assim uma chapa de aço laminada a quente. Exemplos da composição química da eslabe incluem a composição química da eslabe supradescrita.

[00256] A eslabe é obtida, por exemplo, fundindo o aço com a composição química supradescrita em um convertedor, um forno elétrico ou semelhante, realizando um tratamento de desgaseificação a vácuo de acordo com a necessidade e, em seguida, realizando lingotamento contínuo ou fundição em lingote e bloco. A espessura da eslabe não é particularmente limitada, mas é, por exemplo, preferivelmente 150 mm a 350 mm e mais preferivelmente 220 mm a 280 mm. Além do mais, a eslabe pode ter uma espessura de aproximadamente 10 mm a 70 mm (a chamada “eslabe fina”). No caso de usar um eslabe fina, é possível pular a laminação de desbaste antes da laminação final no processo de laminação a quente.

[00257] A temperatura de aquecimento da eslabe é preferivelmente definida em 1.200ºC ou menos, uma vez que é possível evitar, por exemplo, uma variedade de problemas gerados no caso de aquecimento da eslabe, por exemplo, a uma temperatura superior a 1.200ºC (uma necessidade de um forno de aquecimento projetado, uma grande quantidade de carepa fundia e semelhantes).

[00258] No caso em que a temperatura de aquecimento da eslabe é muito baixa, há um caso em que a laminação a quente fica difícil e a produtividade diminui. Portanto, a temperatura de aquecimento da eslabe é preferivelmente definida em 950°C ou mais. Além do mais, é também possível pular o processo de aquecimento da eslabe e iniciar a laminação a quente até que a temperatura da eslabe reduza após o lingotamento.

[00259] O tempo de aquecimento da eslabe pode ser definida para 40 minutos a 120 minutos.

[00260] No processo de laminação a quente, a laminação de desbaste é realizada na eslabe aquecida e a laminação final é ainda realizada na mesma, produzindo assim uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura predeterminada. Após a conclusão da laminação final, a chapa de aço laminada a quente é bobinada a uma temperatura predeterminada.

[00261] Além do mais, a espessura da chapa de aço laminada a quente não é particularmente limitada, mas é preferivelmente definida, por exemplo, em 3,5 mm ou menos. Processo de recozimento de banda quente

[00262] No processo de recozimento de banda quente, o recozimento de banda quente é realizado na chapa de aço laminada a quente, obtendo-se assim uma chapa de aço recozida. Como condições de recozimento de banda quente, as condições usuais podem ser adotadas, e é preferível definir, por exemplo, a temperatura de recozimento (a temperatura do forno de um forno de recozimento de banda quente) de 750ºC a 1.200ºC e o tempo de recozimento (o tempo de permanência no forno de recozimento de banda quente) a 30 segundos a 600 segundos conforme as condições. A chapa de aço laminada a quente pode ser temperada após ser mantida nas condições supradescritas. Processo de laminação a frio

[00263] No processo de laminação a frio, a laminação a frio é realizada na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio. Um tratamento de decapagem pode ser realizado na chapa de aço recozida antes da laminação a frio na chapa de aço recozida.

[00264] No caso de realizar o processo de laminação a frio uma pluralidade de vezes sem realizar um processo de recozimento intermediário, há um caso em que é difícil obter características uniformes na chapa de aço elétrica de grão orientado fabricada. Por outro lado, no caso de realizar o processo de laminação a frio uma pluralidade de vezes com um processo de recozimento intermediário realizado entre os mesmos, há um caso em que a densidade do fluxo magnético diminui na chapa de aço elétrica de grão orientado fabricada. Portanto, o número de vezes do processo de laminação a frio e a presença ou ausência do processo de recozimento intermediário são determinados em função das características exigidas para a chapa de aço elétrica de grão orientado finalmente fabricada e dos custos de fabricação.

[00265] A redução de laminação a frio na laminação a frio final (redução de laminação a frio final) na laminação a frio realizada uma ou uma pluralidade de vezes não é particularmente limitada, mas é preferivelmente definida em 80% ou mais e mais preferivelmente 90% ou mais do ponto de vista de controle de orientação cristalina.

[00266] A chapa de aço laminada a frio obtida pelo processo de laminação a frio é bobinada em um formato de bobina. A espessura da chapa de aço laminado a frio não é particularmente limitada, mas é preferivelmente definida em 0,35 mm ou menos e mais preferivelmente definida em 0,30 mm ou menos, a fim de reduzir adicionalmente a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado. Processo de recozimento de descarbonetação

[00267] No processo de recozimento de descarbonetação, é preferível realizar o recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação. Especificamente, o recozimento de descarbonetação é realizado, causando assim a recristalização primária na chapa de aço laminada a frio e removendo o C contido na chapa de aço laminada a frio. O recozimento de descarbonetação é preferivelmente realizado em uma atmosfera úmida contendo hidrogênio e nitrogênio a fim de remover C. Como condições de recozimento de descarbonetação, é preferível definir, por exemplo, a temperatura de recozimento de descarbonetação (a temperatura de um forno em que o recozimento de descarbonetação é realizado) de 800ºC a 950ºC e o tempo de recozimento de descarbonetação de 30 segundos a 180 segundos. Processo de recozimento final

[00268] No processo de recozimento final, o recozimento final é realizado aquecendo a chapa de aço recozida com descarbonetação com um separador de recozimento aplicado à mesma. Com o recozimento final, a recristalização secundária é provocada na chapa de aço recozida com descarbonetação.

[00269] Em métodos comuns para a fabricação de chapas de aço elétricas de grão orientado, um processo de recozimento final é realizado, normalmente, aplicando um separador de recozimento com uma alta concentração de magnésio (por exemplo, MgO ≥ 90%) à superfície da chapa de aço recozida com descarbonetação a fim de formar uma película submetida ao recozimento final contendo principalmente forsterita (Mg2SiO4). Normalmente, o separador de recozimento é aplicado não apenas para evitar a união entre as chapas de aço recozidas finais, mas também para formar uma película submetida ao recozimento final feita de forsterita (Mg2SiO4).

[00270] Ao contrário, no processo de recozimento final do método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, o recozimento final é realizado aquecendo a chapa de aço recozida com descarbonetação com um separador de recozimento tendo uma baixa concentração de magnésio e contendo óxido de alumínio (por exemplo, MgO: 10% em massa a 50% em massa, Al2O3: 50 % em massa a 90% em massa) aplicado à superfície da chapa de aço submetida a recozimento com descarbonetação. Depois disso, o separador de recozimento é removido para obter uma chapa de aço submetida ao recozimento final. Como resultado, é possível formar uma camada intermediária sem formar substancialmente uma película submetida ao recozimento final feita de forsterita (Mg2SiO4). O teor de MgO no separador de recozimento é preferivelmente 15% em massa ou mais e mais preferivelmente 20% em massa ou mais. Além do mais, o teor de MgO no separador de recozimento é preferivelmente 45% em massa ou menos e mais preferivelmente 40% em massa ou menos.

[00271] Como as condições de aquecimento no recozimento final, as condições usuais podem ser adotadas e, por exemplo, a taxa de aquecimento para a temperatura de recozimento final é definida em 5ºC/h a 100ºC/h, a temperatura de recozimento final (a temperatura de um forno em que o recozimento final é realizado) é definido em 1.000ºC a 1.300ºC, e o tempo de recozimento final (o tempo de permanência na temperatura de recozimento final) é definido em 10 horas a 50 horas.

[00272] O grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera em uma faixa de temperatura predeterminada é controlado em 0,3 a 100.000 no procedimento de resfriamento após manter a chapa de aço recozida com descarbonetação na temperatura de recozimento final de 1.000ºC a 1.300ºC por 10 horas a 50 horas, tal que as fases metálicas de Fe não permanecem facilmente na superfície da camada intermediária no processo de formação da camada intermediária descrito a seguir (a camada intermediária e o processo de formação do revestimento de isolamento no método de fabricação de acordo com o segundo exemplo). Quando T1 é definida em 1.100ºC em um caso em que a temperatura de recozimento final é 1.100ºC ou mais e T1 é definida na temperatura de recozimento final em um caso em que a temperatura de recozimento final é inferior a 1.100ºC, a faixa de temperatura na qual o grau de oxidação da atmosfera é controlada é definida em uma faixa de temperatura de T1 a 500ºC.

[00273] Na chapa de aço submetida ao recozimento final da qual o separador de recozimento foi removido após o resfriamento da chapa de aço recozida com descarbonetação nas condições supradescritas, óxidos a base de Fe estão presentes na superfície, esses óxidos a base de Fe são submetidos ao processo de formação de camada intermediária descrito a seguir (a camada intermediária e o processo de formação de revestimento de isolamento no segundo exemplo) e, assim, tornar-se uma camada intermediária.

[00274] Quando os óxidos a base de Fe formados na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final tornam-se muito espessos, há um caso em que fases metálicas de Fe grosseiras são formadas na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado que é finalmente obtida ou um caso onde os óxidos a base de Fe permanecem na interface da camada intermediária e da chapa de aço de base. Portanto, o resfriamento na faixa de temperatura de T1 a 500ºC no procedimento de resfriamento é preferivelmente realizado em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,3 a 100.000 e mais preferivelmente realizado em uma atmosfera com um grau de oxidação

(PH2O/PH2 ) de 0,3 a 1.000, de forma que as espessuras dos óxidos a base de Fe possam ser controladas nas espessuras preferíveis (10 nm a 100 nm).

[00275] O tempo necessário para resfriar a chapa de aço recozida com descarbonetação nas condições supradescritas (tempo necessário para resfriar a chapa de aço recozida com descarbonetação de T1ºC a 500ºC) não é particularmente limitado, mas é preferivelmente definido em 5 horas a 30 horas. O método para remover o separador de recozimento também não é particularmente limitado e exemplos dos mesmos incluem esfregar a superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final com uma escova e semelhantes. Processo de formação de camada intermediária

[00276] No processo de formação da camada intermediária, o recozimento com oxidação térmica é realizado aquecendo a chapa de aço submetida ao recozimento final a uma faixa de temperatura superior a 600ºC e uma temperatura limite superior ou inferior e, em seguida, mantendo a chapa de aço submetida ao recozimento final na faixa de temperatura em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,2 por 10 segundos a 90 segundos. Portanto, uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final. A temperatura limite superior pode ser definida, por exemplo, em 1.150ºC.

[00277] A camada intermediária é preferivelmente formada com uma espessura de 2 nm a 400 nm.

[00278] No processo de formação da camada intermediária, o recozimento de oxidação térmica é realizado nas condições supradescritas, em que o Fe nos óxidos a base de Fe é reduzido, o Fe é substituído por Si e, assim, os óxidos a base de Fe são convertidos em óxido de silício. Devido a este tratamento térmico, a maioria dos óxidos a base de Fe presentes na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final desaparece, em vez disso, uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada e, além do mais, parte do Fe reduzido permanece na superfície da camada intermediária e torna-se fases metálicas de Fe.

[00279] Após o recozimento com oxidação térmica, a chapa de aço submetida ao recozimento final é resfriada em uma faixa de temperatura de 600ºC ou menos em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,2, pelo que uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício é formada continuamente na superfície da chapa de aço de base após o recozimento de oxidação térmica.

[00280] No método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, como mostrado na Fig. 5, uma camada de óxido a base de Fe 2C2 é reduzida a partir do lado da superfície e a camada intermediária 2B2 é formada de maneira que Fe é substituído por Si. Portanto, considera-se que a camada intermediária 2B2 que é excelente em termos de adesão à chapa de aço de base 12 é formada e, ao mesmo tempo, a formação de fases metálicas de Fe no lado superficial da camada intermediária 2B2 é suprimida. Em um caso em que a camada de óxido a base de Fe 2C2 é excessivamente formada, considera-se que a taxa de redução da camada de óxido a base de Fe 2C2 se torna não uniforme dependendo dos locais e fases metálicas de Fe grosseiro são formadas.

[00281] As condições do recozimento com oxidação térmica no processo de formação da camada intermediária não são particularmente limitadas, mas é preferível manter a chapa de aço submetida ao recozimento final, por exemplo, em uma faixa de temperatura de 700ºC a 1.150ºC por 10 segundos a 90 segundos. Do ponto de vista da taxa de reação, quando a temperatura limite superior torna-se superior a 1.150ºC durante o recozimento de oxidação térmica, a camada intermediária tem menos probabilidade de ser formada uniformemente, o irregularidade interfacial entre a camada intermediária e a chapa de aço de base aumenta, e lá são um caso em que a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora e um caso em que a resistência da chapa de aço elétrica de grão orientado diminui, os tratamentos em fornos de recozimento contínuo ficam difíceis e a produtividade degrada.

[00282] O tempo de permanência durante o recozimento de oxidação térmica é preferivelmente definido em 10 segundos ou mais do ponto de vista de formação da camada intermediária. Do ponto de vista de produtividade e para evitar uma diminuição do fator de espaço causada pelo aumento da espessura da camada intermediária, o tempo de permanência é preferivelmente definido em 60 segundos ou menos.

[00283] Do ponto de vista de formação da camada intermediária em uma espessura de 2 nm a 400 nm, no recozimento com oxidação térmica, a chapa de aço submetida ao recozimento final é preferivelmente mantida na faixa de temperatura de 650ºC a 1.000ºC por 15 segundos a 90 segundos e mais preferivelmente mantida com a faixa de temperatura de 700ºC a 900ºC por 25 segundos a 60 segundos. Processo de formação de revestimento de isolamento

[00284] No processo de formação do revestimento de isolamento, podem ser aplicadas condições bem conhecidas. Por exemplo, uma solução de revestimento é aplicada à superfície da camada intermediária e, em seguida, cozida em uma faixa de temperatura de 350ºC a 1.150ºC por 5 a 300 segundos em uma atmosfera contendo hidrogênio, vapor d’água e nitrogênio e tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,001 a 1,0 para formar a solução de revestimento para a camada intermediária.

[00285] O revestimento de isolamento é preferivelmente formado com uma espessura de 0,1 μm a 10 μm.

[00286] A solução de revestimento também não é particularmente limitada e é possível usar distintamente uma solução de revestimento contendo sílica coloidal e uma solução de revestimento sem sílica coloidal.

No caso de formar o revestimento de isolamento 3 usando uma solução de revestimento contendo sílica coloidal, é possível formar um revestimento de isolamento contendo Si. Além do mais, no caso de formar um revestimento de isolamento usando uma solução de revestimento sem sílica coloidal, é possível formar um revestimento de isolamento sem Si.

[00287] Exemplos da solução de revestimento sem sílica coloidal incluem soluções de revestimento contendo alumina e ácido bórico. Além do mais, os exemplos da solução de revestimento contendo sílica coloidal incluem soluções de revestimento contendo ácido fosfórico ou um fosfato, sílica coloidal e anidrido crômico ou um cromato. Exemplos de fosfato incluem fosfatos de Ca, Al, Mg, Sr e semelhantes. Exemplos do cromato incluem cromatos de Na, K, Ca, Sr e semelhantes. A sílica coloidal não é particularmente limitada e qualquer tamanho de partícula apropriado pode ser usado.

[00288] Uma variedade de elementos ou compostos pode ser ainda adicionada à solução de revestimento a fim de melhorar uma variedade de características, desde que os efeitos da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade não sejam perdidos.

[00289] No processo de formação do revestimento de isolamento, em um procedimento de resfriamento após o aquecimento da solução de revestimento em uma faixa de temperatura de 1.150ºC ou mais, é preferível realizar o resfriamento nas condições seguintes em uma faixa de temperatura de 600ºC a 1.150ºC, a fim de evitar o revestimento de isolamento e a camada intermediária de alteração (decomposição ou semelhante) após o cozimento. Grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera: 0,01 a 0,1 Tempo de permanência: 10 segundos a 30 segundos

[00290] O gás na atmosfera pode ser um gás normalmente usado, e é possível usar, por exemplo, um gás contendo 25% em volume de hidrogênio com o restante composto de nitrogênio e uma impureza.

[00291] No procedimento de resfriamento do processo de formação do revestimento de isolamento, quando o grau de oxidação (PH2O/PH2) na faixa de temperatura de 600ºC a 1.150ºC é inferior a 0,01, há um caso em que o revestimento de isolamento se decompõe. Além do mais, quando o grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera na faixa de temperatura supradescrita excede 0,1, há um caso em que a chapa de aço de base é significativamente oxidada e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora . O grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera na faixa de temperatura supradescrita é preferivelmente 0,02 a 0,05 e mais preferivelmente 0,03 a 0,08.

[00292] A temperatura na qual o resfriamento é controlado é preferivelmente 650ºC a 1.050ºC e mais preferivelmente 650ºC a 950ºC.

[00293] Quando o tempo de permanência na faixa de temperatura de 600ºC a 1.150ºC é menor que 10 segundos, há um caso em que o formato da chapa de aço fica insatisfatório por cauda do resfriamento irregular. Quando o tempo de permanência na faixa de temperatura supradescrita excede 30 segundos, há um caso em que a chapa de aço é oxidada e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado deteriora. O tempo de permanência na faixa de temperatura supradescrita é preferivelmente 10 segundos a 25 segundos e mais preferivelmente 10 segundos a 20 segundos.

[00294] Outros processos O método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com o primeiro exemplo pode adicionalmente ter um processo que é normalmente realizado em métodos para a fabricação de chapas de aço de grão orientado. O método de fabricação pode adicionalmente ter um processo de tratamento de nitretação para realizar um tratamento de nitretação que aumenta o teor de N da chapa de aço recozida com descarbonetação entre o início do recozimento de descarbonetação e o início da recristalização secundária no recozimento final. Isso se dá em virtude de ser possível melhorar de forma estável a densidade do fluxo magnético, aumentando um inibidor como o AlN por meio de nitretação. Então esse tratamento de equalização pode ser um tratamento de nitretação comum e exemplos dos mesmos incluem um tratamento de recozimento da chapa de aço recozida com descarbonetação em uma atmosfera contendo um gás com capacidade de nitretação, como amônia, um tratamento de recozimento final da chapa de aço recozida com descarbonetação para em que um separador de recozimento contendo pó com capacidade de nitretação, tal como MnN, é aplicado e semelhantes. Método de fabricação de acordo com o segundo exemplo

[00295] Como o método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, no método de fabricação de acordo com o segundo exemplo, o processo de formação da camada intermediária e o processo de formação do revestimento de isolamento no método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo é realizado em um processo. O método de fabricação de acordo com o segundo exemplo não é diferente do método de fabricação de acordo com o primeiro exemplo, exceto que a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em um processo. Portanto, a seguir, apenas uma camada intermediária e um processo de formação de revestimento de isolamento em que a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em um processo serão descritos. Camada intermediária e processo de formação de revestimento de isolamento

[00296] Uma solução de revestimento é aplicada à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final obtida pelo processo de recozimento final e a chapa de aço submetida ao recozimento final é recozida, por exemplo, em uma faixa de temperatura superior a 600ºC e 1.150ºC ou menos em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,01 a 0,3, formando assim uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício e um revestimento de isolamento na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final ao mesmo tempo.

[00297] Como a solução de revestimento e o gás na atmosfera, a mesma solução de revestimento e gás como no método de fabricação da primeira modalidade podem ser usados.

[00298] A solução de revestimento é aplicada à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final e a chapa de aço submetida ao recozimento final é recozida como descrito anteriormente, por meio do que o Fe nos óxidos a base de Fe é reduzido, uma camada intermediária e fases metálicas de Fe são formadas no superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final e, ao mesmo tempo, a solução de revestimento é cozida para formar um revestimento de isolamento na superfície da camada intermediária.

[00299] A fim de progredir a formação da camada intermediária por oxidação térmica e a formação do revestimento de isolamento pelo cozimento da solução de revestimento ao mesmo tempo, o grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera é preferivelmente definido em 0,05 a 0,25 e mais preferivelmente definido em 0,1 a 0,2.

[00300] A presente invenção não está limitada às modalidades supradescritas. As modalidades supradescritas são exemplos exemplificativos, e quaisquer chapas de aço elétricas de grão orientado e métodos para a fabricação das mesmas estão incluídos no escopo técnico da presente invenção, desde que as chapas de aço elétricas de grão orientado e os métodos de fabricação tenham substancialmente o mesma configuração e exibam a mesma ação e efeito que o conceito técnico descrito nas reivindicações da presente invenção. [Exemplos]

[00301] A seguir, a presente invenção será especificamente descrita por meio de exemplos exemplificativos e exemplos comparativos. Na descrição seguinte, as condições nos exemplos são condições exemplificativas adotadas para confirmar a viabilidade e os efeitos da presente invenção, e a presente invenção não está limitada a essas condições exemplificativas. A presente invenção é capaz de adotar uma variedade de condições dentro do escopo da presente invenção, desde que o objetivo da presente invenção seja alcançado.

[00302] Além do mais, os métodos de avaliação nos exemplos e nos exemplos comparativos podem ser métodos comuns e não precisam ser métodos especiais. Entretanto, nos exemplos da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade e nos exemplos da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, por exemplo, os seguintes métodos de avaliação são usados. [Estruturas de revestimento]

[00303] As estruturas de revestimento das chapas de aço elétricas de grão orientado foram avaliadas observando uma seção transversal de revestimentos com um microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM) em que o diâmetro de um feixe de elétrons foi definido em 10 nm e medindo a espessura de uma camada intermediária .

[00304] Especificamente, em relação à espessura da camada intermediária, uma amostra para observação STEM foi cortada de modo a ter uma seção transversal de observação paralela à direção da espessura da chapa e perpendicular à direção de laminação, e uma análise linear foi realizada na seção transversal de observação em 100 locais em intervalos de 0,1 μm em uma direção paralela à superfície de uma chapa de aço de base. Neste momento, as análises quantitativas foram realizadas em cinco elementos de Fe, P, Si, O e Mg em intervalos de 1 nm na direção da espessura da chapa por espectroscopia de raios-X de dispersão de energia (EDS) em que o diâmetro de um feixe de elétrons foi definido como 10 nm para especificar o tipo de cada camada e medir o espessura de cada camada. Um método específico para especificar o tipo de cada camada foi descrito a seguir. Além do mais, o valor médio T da espessura da camada intermediária e o desvio padrão σ da espessura da camada intermediária foram calculados pelo método supradescrito. O desvio padrão obtido σ da espessura da camada intermediária foi dividido pelo valor médio T da espessura da camada intermediária, obtendo-se assim o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária. [Composição química]

[00305] A composição química da chapa de aço de base foi medida usando espectrometria de emissão óptica de centelha (Spark-OES). Além do mais, no caso de um baixo teor, o teor foi medido usando espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES). O Al solúvel em ácido foi medido por ICP-MS usando um filtrado obtido pela hidrólise de uma amostra com um ácido. Além do mais, C e S foram medidos usando um método de absorção infravermelho após a combustão, e N foi medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. [Adesão]

[00306] A adesão de um revestimento de isolamento foi avaliada realizando um ensaio de adesão de acordo com o teste de resistência ao dobramento de JIS K 5600-5-1 (1999). Um corpo de prova com 80 mm de comprimento na direção de laminação e 40 mm de comprimento em uma direção perpendicular à direção de laminação foi coletado da chapa de aço elétrica de grão orientado. O corpo de prova coletado foi enrolado em torno de uma barra redonda com um diâmetro de 16 mm. No ensaio de adesão, o corpo de prova foi dobrado 180 ° usando um dispositivo de teste tipo 1 descrito no teste de resistência ao dobramento de JIS K 5600-5-1 (1999). A partir do corpo de prova dobrado, a porcentagem da área de uma parte da qual o revestimento de isolamento desprendeu foi medida. No caso em que a porcentagem de desprendimento do revestimento de isolamento foi 30% ou menos, a adesão do revestimento de isolamento foi considerada excelente e determinada como aprovada. Em um caso em que a porcentagem de desprendimento do revestimento de isolamento era superior a 30%, a adesão do revestimento de isolamento foi considerada insatisfatória e determinada como reprovada. [Perdas de ferro]

[00307] Com relação às perdas de ferro, a perda de ferro W17/50 (W/kg) em uma densidade de fluxo magnético excitado de 1,7 T e uma frequência de 50 Hz foi medida pelo teste de Epstein baseado em JIS C 2550-

1. Em um caso em que a perda de ferro W17/50 foi de 1,00 ou menos, a perda de ferro foi considerada favorável. Por outro lado, em um caso em que a perda de ferro W17/50 foi superior a 1,00, a perda de ferro foi considerada insatisfatória. <Exemplos de chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade> (Exemplo 1)

[00308] Um eslabe com a composição química de aço A na Tabela 1 (restante: Fe e uma impureza) foi encharcada a 1.150ºC por 60 minutos e, em seguida, a laminação a quente foi realizada na eslabe aquecida, obtendo-se assim uma chapa de aço laminada a quente com uma chapa espessura de 2,8 mm. Em seguida, o recozimento de banda quente foi realizado mantendo a chapa de aço laminada a quente a 900ºC por 120 segundos e, em seguida, temperando a chapa de aço laminada a quente, obtendo-se assim uma chapa de aço recozida. Em seguida, a chapa de aço recozida foi decapada e a laminação a frio foi realizada na chapa de aço recozida decapada, obtendo-se assim uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura de chapa final de 0,23 mm. As unidades de valores numéricos na Tabela 1 são todas “% em massa”.

[Tabela 1] Tipo de aço C Mn S Se Si Al Cu P N Fe /elementos Aço A 0,053 0,11 0,004 0,001 3,30 0,030 0,05 0,010 0,0080 Restante Aço B 0,062 0,09 0,004 0,001 3,40 0,028 0,15 0,013 0,0078 Restante Aço C 0,048 0,20 0,005 0,004 3,01 0,024 0,01 0,090 0,0081 Restante Aço D 0,067 0,15 0,007 0,005 3,47 0,024 0,19 0,011 0,0087 Restante

Petição 870210062422, de 09/07/2021, pág. 100/128 89/112

[00309] O recozimento de descarbonetação foi realizado mantendo a chapa de aço laminada a frio obtida a 850ºC por 90 segundos em uma atmosfera contendo 75% em volume de hidrogênio com um restante composto de nitrogênio e uma impureza, obtendo-se assim uma chapa de aço recozida com descarbonetação.

[00310] Um separador de recozimento tendo uma composição de 60% em massa de alumina e 40% em massa de magnésia foi aplicado à chapa de aço recozida com descarbonetação obtida. Em seguida, a chapa de aço recozida com descarbonetação foi aquecida a 1.200ºC a uma taxa de aumento de temperatura de 15ºC/h em uma atmosfera mista de hidrogênio-nitrogênio e, em seguida, o recozimento final foi realizado mantendo a chapa de aço recozida com descarbonetação a 1.200ºC por 20 horas em uma atmosfera de hidrogênio.

[00311] Em seguida, a chapa de aço descarbonetada-recozida foi resfriada de 1.100ºC a 500ºC em atmosfera com grau de oxidação (PH2O/PH2) de 90.000 por 10 horas. Após o resfriamento, o separador de recozimento foi removido da superfície por meio de uma escova, obtendo-se assim uma chapa de aço submetida ao recozimento final na qual a recristalização secundária foi concluída.

[00312] A chapa de aço submetida ao recozimento final obtida foi aquecida em uma faixa de temperatura de 300ºC a 750ºC a uma taxa média de aquecimento de 100ºC/segundo em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,001. Em seguida, a chapa de aço submetida ao recozimento final foi mantida em uma faixa de temperatura de 750ºC a 1.150ºC por 60 segundos em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,005, formando assim uma camada intermediária.

[00313] Uma solução de revestimento contendo um fosfato e sílica coloidal foi aplicada na superfície da chapa de aço na qual a camada intermediária foi formada, aquecida a 800ºC em uma atmosfera contendo hidrogênio, vapor d’água e nitrogênio e tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,1 e, em seguida, mantido por 60 segundos, cozendo assim um revestimento de isolamento.

[00314] Uma chapa de aço elétrica de grão orientado do Exemplo 1 foi obtida pelo método supradescrito.

[00315] Na chapa de aço elétrica de grão orientado do Exemplo 1 obtida como aqui descrito, nenhuma irregularidade foi formada na interface da camada intermediária e da chapa de aço de base. Especificamente, o Ra da superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final foi de 0,3 μm. A rugosidade superficial Ra da chapa de aço submetida ao recozimento final foi medida pelo mesmo método de medição que o método supradescrito para medir a rugosidade superficial Ra da chapa de aço de base. Uma vez que a rugosidade superficial Ra não muda, mesmo quando a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final, é possível considerar a rugosidade superficial Ra da chapa de aço submetida ao recozimento final como a rugosidade superficial Ra da chapa de aço de base da chapa de aço elétrica de grão orientado.

[00316] A Tabela 2 mostra as condições de fabricação, os desvios padrão σ das espessuras das camadas intermediárias, os valores médios T das espessuras das camadas intermediárias, os coeficientes de variação (σ/T) das espessuras das camadas intermediárias, a superfície rugosidade Ra das chapas de aço recozido final e os resultados da medição das percentagens de desprendimento (%) dos revestimentos de isolamentos após o ensaio de flexão de ϕ16 mm e as perdas de ferro W17/50 (W/kg).

[Tabela 2] Grau de Taxa de Grau de Grau de Porcentagem de oxidação da aquecimento na oxidação da oxidação da Temperatura de desprendimento atmosfera no atmosfera no atmosfera Valor médio T Desvio padrão σ Ra superfície atmosfera no encharque no do revestimento procedimento de procedimento de durante da espessura da da espessura da da chapa de Perda de Tipo de procedimento de processo de de isolamento Exemplo aquecimento do aquecimento encharque no camada camada σ/T aço recozida ferro aço resfriamento do formação de após teste de processo de processo de processo de intermediária intermediária final (W/kg) processo de camada dobramento formação de formação de formação de (nm) (nm) (μm)

Petição 870210062422, de 09/07/2021, pág. 103/128 recozimento intermediária ϕ16 mm camada camada camada final (%) intermediária intermediária intermediária Exemplo 150000 0,01 250°C/s 0,01 830°C 50,6 29,3 0,579 69 0,20 0,91 comparativo 1 Exemplo 150000 0,001 150°C/s 0,001 870°C 97,2 54,5 0,561 72 0,28 0,92 comparativo 2 Exemplo 110000 0,1 50°C/s 0,1 800°C 41,2 24,1 0,585 71 0,26 0,84 comparativo 3 Exemplo 1 90000 0,001 100°C/s 0,005 870°C 100,7 46,1 0,458 27 0,30 0,88 Exemplo 2 1000 0,005 200°C/s 0,001 870°C 52,1 15,6 0,299 16 0,25 0,82 Exemplo 3 100 0,01 20°C/s 0,01 850°C 35,1 4,6 0,131 5 0,21 0,91 Exemplo 4 10 0,01 50°C/s 0,01 830°C 28,3 7,5 0,265 11 0,19 0,89 Exemplo 5 1 0,1 150°C/s 0,1 800°C 15,9 6,2 0,390 22 0,23 0,81 Exemplo 6 0,3 0,05 70°C/s 0,05 800°C 18,1 8,2 0,453 25 0,26 0,90 92/112

Exemplo 0,05 0,01 50°C/s 0,01 830°C 30,2 21,1 0,699 78 0,24 0,91 comparativo 4 Aço A Exemplo 0,01 0,00001 50°C/s 0,1 800°C 10,1 5,5 0,545 51 0,22 0,88 comparativo 5 Exemplo 0,0005 0,1 100°C/s 0,001 870°C 49,2 30,1 0,612 74 0,21 0,85 comparativo 6 Exemplo 0,0005 0,2 70°C/s 0,005 870°C 96,5 71,2 0,800 80 0,31 0,83 comparativo 7 Exemplo 1 0,2 50°C/s 0,05 850°C 30,2 20,1 0,666 61 0,20 0,89 comparativo 8 Exemplo 1 0,05 10°C/s 0,05 850°C 32,2 23,1 0,717 57 0,19 0,91 comparativo 9 Exemplo 1 0,05 250°C/s 0,05 850°C 20,1 12,1 0,602 51 0,21 0,91 comparativo 10 Exemplo 1 0,00001 50°C/s 0,1 850°C 23,1 14,1 0,610 59 0,22 0,92 comparativo 11

(Exemplo 2 a Exemplo 6)

[00317] Chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos 2 a 6 foram obtidas nas mesmas condições de fabricação que no Exemplo 1, exceto que o grau de oxidação da atmosfera no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final, o grau de oxidação da atmosfera e o aumento de temperatura a taxa no procedimento de aquecimento do processo de formação da camada intermediária e a temperatura de retenção e o grau de oxidação no processo de formação da camada intermediária foram alterados para as condições mostradas na Tabela 2. (Exemplos Comparativos 1 a 11)

[00318] Chapas de aço elétricas orientado por grão do Exemplo Comparativo 1 ao Exemplo Comparativo 11 foram fabricadas em condições de fabricação mostradas na Tabela 2. As condições diferentes das condições mostradas na Tabela 2 foram as mesmas do Exemplo 1.

[00319] Em seguida, chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos 7 a 10 e Exemplos Comparativos 8 a 15 foram fabricadas usando o aço A, aço B, aço C e aço D mostrados na Tabela 1 em condições de fabricação mostradas na Tabela 3. As condições diferentes das condições mostradas na Tabela 2 foram as mesmas do Exemplo 1.

[Tabela 3] Taxa de Grau de Grau de oxidação Porcentagem de aquecimento na Grau de oxidação oxidação da da atmosfera no Temperatura de desprendimento atmosfera in da atmosfera Valor médio T da Desvio padrão σ Ra superfície atmosfera no procedimento de encharque do revestimento procedimento de durante espera no espessura da da espessura da da chapa de Perda de Tipo de procedimento de aquecimento do processo de de isolamento Exemplo aquecimento processo de camada camada σ/T aço recozida ferro aço resfriamento do processo de formação da após teste de processo de formação de intermediária intermediária final (W/kg) processo de formação de camada dobramento formação de camada (nm) (nm) (μm)

Petição 870210062422, de 09/07/2021, pág. 105/128 recozimento camada intermediária ϕ16 mm camada intermediária final intermediária (%) intermediária Exemplo 0,01 0,05 50°C/s 0,05 850°C 34,2 18,3 0,535 34 0,20 0,88 comparativo 8 Aço A Exemplo 200000 0,05 50°C/s 0,05 850°C 88,3 53,2 0,602 64 0,28 0,91 comparativo 9 Exemplo 7 100 0,05 50°C/s 0,05 850°C 37,2 7,1 0,191 4 0,26 0,87 Exemplo 0,01 0,05 50°C/s 0,05 850°C 43,2 28,1 0,650 78 0,30 0,91 comparativo 10 Aço B Exemplo 200000 0,05 50°C/s 0,05 850°C 98,1 56,3 0,574 55 0,25 0,85 comparativo 11 Exemplo 8 100 0,05 50°C/s 0,05 850°C 44,4 9,8 0,221 14 0,21 0,87 Exemplo 0,01 0,05 50°C/s 0,05 850°C 21,3 13,9 0,653 89 0,19 0,91 comparativo 12 Aço C Exemplo 94/112

200000 0,05 50°C/s 0,05 850°C 40,2 27,5 0,684 79 0,23 0,90 comparativo 13 Exemplo 9 100 0,05 50°C/s 0,05 850°C 23,1 6,5 0,281 21 0,26 0,89 Exemplo 0,01 0,05 50°C/s 0,05 850°C 42,1 30,1 0,715 95 0,24 0,88 comparativo 14 Aço D Exemplo 200000 0,05 50°C/s 0,05 850°C 86,4 60,1 0,696 77 0,22 0,86 comparativo 15 Exemplo 10 100 0,05 50°C/s 0,05 850°C 49,8 19,1 0,384 25 0,21 0,84

(Resultados da avaliação)

[00320] Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 2 e na Tabela 3. Na Tabela 2 e na Tabela 3, as condições e características de fabricação que não são preferíveis estão sublinhadas.

[00321] A chapa de aço de base dos Exemplos 1 a 10 continha, em% em massa, Si: 3,00% a 3,50%, C: 0,005% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,005% ou menos, N: 0,0040% ou menos, Mn: 0,05 % a 0,25%, e S e Se: 0,005% ou menos no total com o restante constituído de Fe e uma impureza.

[00322] Como mostrado na Tabela 2, nas chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos Comparativos 1 a 7 em que a camada intermediária contendo principalmente óxido de silício estava presente na superfície da chapa de aço de base, o revestimento de isolamento estava presente na superfície do camada intermediária, mas o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária excedeu 0,500, as porcentagens de desprendimento do revestimento de isolamento foram tão altas quanto 51% ou mais e a adesão dos revestimentos de isolamento não foi suficiente.

[00323] Como mostrado na Tabela 2, nas chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos Comparativos 4 a 7, os graus de oxidação (PH2O/PH2) das atmosferas no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final foram tão baixos quanto 0,1 ou menos. Portanto, considera- se que a espessura da camada intermediária não ficou uniforme e, no caso em que a chapa de aço elétrica de grão orientado foi dobrada, as tensões concentraram-se em uma parte e o revestimento de isolamento ficou facilmente desprendível.

[00324] Além do mais, como mostrado na Tabela 2, nas chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos Comparativos 1 a 3, os graus de oxidação (PH2O/PH2) das atmosferas no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final foram tão altos quanto 110.000 ou mais. Portanto, considera-se que a espessura da camada intermediária não ficou uniforme e, no caso em que a chapa de aço elétrica de grão orientado foi dobrada, as tensões concentraram-se em uma parte, e o revestimento de isolamento ficou facilmente desprendível.

[00325] Como mostrado na Tabela 2, nas chapas de aço elétricas de grão orientado do Exemplo Comparativo 8 e Exemplo Comparativo 9, as reações progrediram excessivamente no procedimento de aquecimento do processo de formação da camada intermediária e as espessuras das camadas intermediárias não ficaram uniformes. Portanto, considera-se que, no caso em que a chapa de aço elétrica de grão orientado foi dobrada, as tensões concentraram-se em uma parte, e o revestimento de isolamento ficou facilmente desprendível.

[00326] Como mostrado na Tabela 2, na chapa de aço elétrica de grão orientado do Exemplo Comparativo 10, a taxa de aquecimento foi alta no procedimento de aquecimento do processo de formação da camada intermediária e a temperatura atingiu uma faixa de temperatura na qual a taxa de reação foi rápida mesmo antes que a reação progredisse suficientemente. Portanto, considera-se que a espessura da camada intermediária não ficou uniforme e, no caso em que a chapa de aço elétrica de grão orientado foi dobrada, as tensões concentraram-se em uma parte, e o revestimento de isolamento ficou facilmente desprendível.

[00327] Como mostrado na Tabela 2, na chapa de aço elétrica de grão orientado do Exemplo Comparativo 11, o grau de oxidação da atmosfera no procedimento de aquecimento do processo de formação da camada intermediária foi 0,00001, o que é muito baixo. Portanto, no procedimento de aquecimento do processo de formação da camada intermediária, a temperatura atingiu uma faixa de temperatura na qual a taxa de reação foi alta, mesmo antes de a reação progredir o suficiente. Como resultado, considera-se que a espessura da camada intermediária não ficou uniforme e, no caso em que a chapa de aço elétrica de grão orientado foi dobrada, a tensão se concentrou em uma parte, e o revestimento de isolamento ficou facilmente desprendível.

[00328] Ao contrário, nas chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos 1 a 6 em que a camada intermediária contendo principalmente óxido de silício estava presente na superfície da chapa de aço de base, o revestimento de isolamento estava presente na superfície da camada intermediária, e o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária foi de 0,500 ou menos, as porcentagens de desprendimento do revestimento atingiram 27% ou menos e a adesão dos revestimentos de isolamentos foi extremamente favorável.

[00329] Nas chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos 1 a 6, os graus de oxidação (PH2O/PH2) das atmosferas no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final foram de 0,3 a 100.000. Portanto, considera-se que a espessura do intermediário A camada tornou-se uniforme e, no caso em que a chapa de aço elétrica de grão orientado foi dobrada, a concentração de tensão em uma parte foi suprimida e o revestimento de isolamento não desprendeu facilmente.

[00330] Quando os Exemplos 1 a 4 foram comparados entre si, o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária e a porcentagem de revestimento de isolamento foram mais baixos no Exemplo 3. Há uma tendência de que, à medida que o grau de oxidação da atmosfera no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final aumenta ou diminui, o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária e a porcentagem de desprendimento do revestimento de isolamento aumentam em relação aos valores no Exemplo 3 como os valores mais baixos. Uma vez que a porcentagem de desprendimento do revestimento de isolamento diminui à medida que o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária diminui, considera-se que o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária é preferivelmente 0,400 ou menos e mais preferivelmente 0,350 ou menos.

[00331] A partir dos resultados mostrados na Tabela 2, verificou-se que, nas chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos 1 a 6, foi possível suprimir a rugosidade superficial Ra das chapas de aço recozidas final para 0,30 μm ou menos e as perdas de ferro também foram limitadas a uma faixa pequena.

[00332] Além disso, verificou-se que, a fim de suprimir a rugosidade superficial Ra da chapa de aço submetida ao recozimento final em um nível inferior e obter uma menor perda de ferro, é preferível definir o grau de oxidação da atmosfera no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final para 0,3 a 1.000 e definir o grau de oxidação (PH2O/PH2) no processo de formação da camada intermediária em 0,001 a 0,1.

[00333] A partir dos resultados supradescritos, ficou claro que, em uma chapa de aço elétrica de grão orientado que tem uma chapa de aço de base na qual uma película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente na superfície, uma camada intermediária que está disposta na superfície da chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício, e um revestimento de isolamento disposto na superfície da camada intermediária e em que, na camada intermediária, o valor obtido pela divisão do desvio padrão σ da espessura da camada intermediária pelo valor médio T da espessura da camada intermediária é 0,500 ou menos, a perda de ferro é baixa e a adesão do revestimento de isolamento é excelente.

[00334] A partir da Tabela 3, verifica-se que, mesmo com o aço A, o aço B, o aço C e o aço D com diferentes composições químicas, chapas de aço elétricas de grão orientado em que o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária é 0,500 ou menos podem ser obtidas definindo o grau de oxidação (PH2O/PH2) no procedimento de resfriamento do processo de recozimento final em uma faixa apropriada e definindo as condições de fabricação do processo de formação da camada intermediária em condições apropriadas .

[00335] Como mostrado na Tabela 3, verifica-se que, quando a espessura média T da camada intermediária é 20,0 μm a 50,0 μm e a rugosidade superficial Ra da chapa de aço submetida ao recozimento final é 0,20 μm a 0,30 μm, é possível obter chapas de aço elétricas de grão orientado nas quais a perda de ferro é pequena, o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária é menor e a porcentagem de revestimento de isolamento após o ensaio de dobramento de ϕ16 mm é baixa.

[00336] Além do mais, a partir dos resultados mostrados na Tabela 2 e Tabela 3, verifica-se que, a fim de diminuir adicionalmente a porcentagem de revestimento de isolamento, a rugosidade superficial Ra da chapa de aço submetida ao recozimento final e a perda de ferro, o coeficiente de variação (σ/T) da espessura da camada intermediária é preferivelmente 0,400 ou menos, mais preferivelmente definido em 0,350 ou menos, e ainda mais preferivelmente definido em 0,300 ou menos. <Exemplos de chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade>

[00337] Nos exemplos da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, além de (ou no lugar de) os itens avaliados nos exemplos da chapa de aço elétrica de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, os seguintes itens foram avaliados. [Adesão]

[00338] A adesão de um revestimento de isolamento foi avaliada realizando um ensaio de adesão de acordo com o teste de resistência ao dobramento de JIS K 5600-5-1 (1999). Um corpo de prova com 80 mm de comprimento na direção de laminação e 40 mm de comprimento em uma direção perpendicular à direção de laminação foi coletado da chapa de aço elétrica de grão orientado. O corpo de prova coletado foi enrolado em torno de uma barra redonda com um diâmetro de 16 mm. No ensaio de adesão, o corpo de prova foi dobrado 180° usando um dispositivo de teste tipo 1 descrito no teste de resistência ao dobramento de JIS K 5600-5-1 (1999). A partir do corpo de prova dobrado, a porcentagem da área de uma parte na qual o revestimento de isolamento não desprendeu, mas permaneceu, foi medida. No caso em que a porcentagem residual do revestimento de isolamento foi 50% ou mais, a adesão do revestimento de isolamento foi considerada excelente e determinada como aprovada. No caso em que a porcentagem residual do revestimento de isolamento foi inferior a 50%, a adesão do revestimento de isolamento foi considerada insatisfatória e determinada como reprovada. [Medição de comprimentos de fases metálicas de Fe]

[00339] Os comprimentos das fases metálicas de Fe foram medidos por observação com um microscópio eletrônico de varredura (SEM). Em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação, os comprimentos de uma região que era de 1.000 μm ou mais na direção da largura da chapa e 10 ou mais fases metálicas de Fe foram medidos com um SEM. As fases metálicas de Fe podem ser determinadas usando uma imagem de elétrons refletidos que é obtida observando uma seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado perpendicular à direção de laminação com um SEM. A imagem de elétrons refletidos foi convertida em uma imagem monocromática com 256 níveis de tons de cinza, e regiões com ± 20% dos níveis de tons de cinza do nível médio de tons de cinza da chapa de aço de base foram determinadas como Fe metálico. Dentre as regiões determinadas como Fe metálico, as regiões que não eram contínuas com a chapa de aço de base foram definidas como as fases metálicas de Fe. Isso ocorre porque o alvo da medição são as fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento. A imagem monocromática foi convertida em uma imagem binarizada usando um nível de tons de cinza de 30% do lado branco como um valor do limite e uma região branca foi definida como a chapa de aço de base.

[00340] Foi calculado o total dos comprimentos obtidos das fases metálicas de Fe, obtendo-se assim o total dos comprimentos das fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento. O total obtido dos comprimentos das fases do Fe metálico foi dividido pelo comprimento da região de observação na direção da largura da chapa, obtendo-se assim a porcentagem do total dos comprimentos das fases do Fe metálico com relação ao comprimento da interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento na seção transversal perpendicular à direção de laminação. O comprimento da fase de Fe metálico foi definido como o comprimento máximo em uma direção paralela à interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária.

[00341] Além do mais, as frequências das fases metálicas de Fe foram obtidas a cada 25 mm de comprimento, e um gráfico (distribuição de frequência cumulativa) mostrando a relação entre os comprimentos, frequências e frequências relativas cumulativas das fases metálicas de Fe presentes na interface entre os camada intermediária e o revestimento de isolamento foi obtido. Portanto, foi obtido o comprimento da fase de Fe metálico quando a frequência relativa cumulativa foi 0,95. [Medição de espessuras de óxidos a base de Fe]

[00342] Óxidos a base de Fe com uma espessura superior a 2 nm foram identificados usando difração de feixe de elétrons com um TEM. Em uma seção transversal da chapa de aço elétrica de grão orientado perpendicular à direção de laminação, o diâmetro do feixe de elétrons foi definido como 10 nm, uma imagem de difração de feixe de elétrons orientada em uma direção perpendicular à superfície da chapa de aço elétrica de grão orientado a partir de dentro da chapa de aço de base foi adquirida, e a presença ou ausência de óxidos a base de Fe com uma espessura superior a 2 nm foi confirmada. Em um caso em que os óxidos a base de Fe estavam presentes na interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária, as regiões em que uma imagem de difração de feixe de elétrons do óxido a base de Fe foi obtida estavam continuamente presentes em uma região na qual um elétron imagem de difração de feixe da chapa de aço de base foi obtida. Em um caso em que os óxidos a base de Fe não estavam presentes na interface, uma região na qual um padrão de difração de feixe de elétrons exclusivo para substâncias amorfas, a partir do qual nenhum padrão de difração de feixe de elétrons semelhante a um ponto pode ser obtido e que normalmente é chamado de padrão de halo foi obtido apareceu em uma região na qual uma imagem de difração de feixe de elétrons da chapa de aço de base foi obtida. A distância de um ponto em que a imagem de difração de feixe de elétrons do óxido a base de Fe apareceu até um ponto em que o padrão de difração de feixe de elétrons desapareceu (o comprimento em uma direção perpendicular à superfície da chapa de aço de base (a interface entre o chapa de aço de base e a camada intermediária)) foi definida como a espessura do óxido a base de Fe. Fe2O3, Fe3O4, FeO e Fe2SiO4 foram determinados como os óxidos a base de Fe. A presença ou ausência de óxidos a base de Fe com uma espessura superior a 2 nm foi confirmada pelo método supradescrito em 30 locais, e o número de óxidos a base de Fe com uma espessura superior a 2 nm foi medido. (Exemplo 1)

[00343] As eslabes com uma composição química de um dos tipos de aço A a I mostrados na Tabela 4 (restante: Fe e uma impureza) foram encharcadas a 1.150ºC por 60 minutos e, em seguida, a laminação a quente foi realizada nas eslabes aquecidas, obtendo-se assim chapas de aço laminadas a quente com uma espessura de chapa de 2,8 mm. Em seguida, o recozimento de banda quente foi realizado mantendo as chapas de aço laminadas a quente a 900ºC por 120 segundos e, em seguida, temperando as chapas de aço laminadas a quente, obtendo-se assim as chapas de aço recozidas. Em seguida, as chapas de aço recozidas foram decapadas e laminação a frio foi realizada nas chapas de aço recozidas decapadas, obtendo-se assim uma pluralidade de chapas de aço laminadas a frio com uma espessura de chapa final de 0,23 mm.

As unidades de valores numéricos na Tabela 4 são todas “% em massa”.

[Tabela 4] Tipo de C Mn S Se Si Al Cu P N Sn Sb Sn+Sb Fe Note aço Exemplos A 0,053 0,11 0,004 0,001 3,30 0,030 0,05 0,010 0,0070 <0,005 <0,005 <0,005 Restante comparativo B 0,062 0,09 0,004 0,001 3,40 0,028 0,15 0,013 0,0091 0,04 <0,005 0,04 Restante Exemplo C 0,048 0,19 0,005 0,004 3,15 0,024 0,05 0,009 0,0081 0,01 <0,005 0,01 Restante Exemplo

Petição 870210062422, de 09/07/2021, pág. 115/128 D 0,067 0,17 0,007 0,005 3,44 0,024 0,15 0,011 0,0087 0,05 0,06 0,11 Restante Exemplo E 0,053 0,11 0,004 0,001 3,33 0,031 0,01 0,010 0,0080 <0,005 0,02 0,02 Restante Exemplo F 0,062 0,09 0,005 0,004 3,40 0,028 0,05 0,013 0,0078 0,8 <0,005 0,8 Restante Exemplo G 0,050 0,11 0,005 0,005 3,03 0,026 0,15 0,090 0,0081 <0,005 0,09 0,09 Restante Exemplo Exemplos H 0,061 0,15 0,007 0,001 3,47 0,024 0,19 0,012 0,0087 1,1 <0,005 1,1 Restante comparativo Exemplos I 0,059 0,12 0,007 0,005 3,61 0,027 0,19 0,017 0,0087 <0,005 1,2 1,2 Restante comparativo 104/112

[00344] O recozimento de descarbonetação foi realizado mantendo as chapas de aço laminadas a frio obtidas a 850ºC por 90 segundos em uma atmosfera contendo 75% em volume de hidrogênio com um restante composto de nitrogênio e uma impureza inevitável, obtendo-se assim chapas de aço recozidas com descarbonetação.

[00345] Um separador de recozimento com uma composição de 60% em massa de alumina e 40% em massa de magnésia foi aplicado a uma chapa de aço recozida com descarbonetação obtida usando a eslabe de aço tipo B. Em seguida, a chapa de aço recozida com descarbonetação foi aquecida a

1.200ºC a uma taxa de aumento de temperatura de 15ºC/hora em uma atmosfera mista de hidrogênio-nitrogênio e, em seguida, o recozimento final foi realizado mantendo a chapa de aço recozida com descarbonetação a

1.200ºC por 20 horas em uma atmosfera de hidrogênio.

[00346] Em seguida, a chapa de aço recozida com descarbonetação foi resfriada de 1.100ºC a 500ºC em uma atmosfera com grau de oxidação (PH2O/PH2) mostrado na Tabela 5 por 10 horas. Após o resfriamento, o separador de recozimento foi removido da superfície por meio de uma escova, obtendo-se assim uma chapa de aço submetida ao recozimento final na qual a recristalização secundária foi concluída.

[00347] O recozimento de oxidação térmica foi realizado mantendo a chapa de aço submetida ao recozimento final obtida a 800ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,1 por 60 segundos e, em seguida, a chapa de aço submetida ao recozimento final foi resfriada em uma faixa de temperatura de 600ºC ou menos em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,1, formando assim uma camada intermediária. Em seguida, uma solução de revestimento contendo um fosfato, sílica coloidal e um cromato foi aplicada à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final na qual a camada intermediária foi formada, aquecida a 800ºC em uma atmosfera contendo hidrogênio, vapor d’água e nitrogênio e tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,1, e então mantida por 60 segundos, cozendo assim um revestimento de isolamento.

[00348] Uma chapa de aço elétrica de grão orientado do Exemplo 1 foi obtida pelo método supradescrito.

[Tabela 5] Grau de Comprimento Grau de Espessura da Porcentagem oxidação da Óxidos a base da fase Fe oxidação da Temperatura de Fração camada a residual do atmosfera no de Fe na metálico atmosfera no encharque linear de base de revestimento procedimento interface entre a quando a Tipo de procedimento processo de fases óxido de Fe- de isolamento Perda de Exemplo Sn+Sb de aquecimento chapa de aço de frequência Nota aço de resfriamento formação da metálicas de na chapa de após teste de ferro do processo de base e a camada relativa

Petição 870210062422, de 09/07/2021, pág. 118/128 do processo de camada Fe aço recozida dobramento formação de intermediária cumulativa é recozimento intermediária (%) final ϕ16 mm camada (número) 0,95 final (nm) (%) intermediária (nm) Exemplo B 0,04 0,001 0,1 800°C 2,4 0 30 5 45 1,01 comparativo 1 Exemplo 1 B 0,04 1000 0,1 800°C 6,2 0 61 30 91 0,92 Exemplo 2 B 0,04 50000 0,1 800°C 35,1 0 670 80 63 0,87 Exemplo B 0,04 150000 0,1 800°C 52,1 5 1530 150 31 1,1 comparativo 2 Fabricado pelo Exemplo método de B 0,04 0,001 0,01 870°C 2,1 0 60 3 38 1,06 comparativo 3 fabricação de Exemplo 3 B 0,04 1000 0,01 870°C 8,2 0 301 40 82 0,95 acordo com o Exemplo 4 D 0,11 50000 0,01 870°C 28,3 0 831 90 56 0,91 primeiro exemplo 107/112

Exemplo D 0,11 150000 0,01 870°C 55,1 0 1670 140 10 1,12 comparativo 4 Exemplo D 0,11 0,001 0,01 870°C 2,1 0 60 3 38 1,09 comparativo 5 Exemplo 5 D 0,11 1000 0,01 870°C 8,2 0 301 40 80 0,89 Exemplo D 0,11 0,001 0,1 850°C 2,0 0 20 4 39 1,11 Fabricado pelo comparativo 6 método de Exemplo 6 D 0,11 1000 0,1 850°C 10,3 0 16 35 82 0,9 fabricação de Exemplo E 0,02 150000 0,001 870°C 51,2 0 1230 145 20 1,04 acaordo com o comparativo 7 segundo exemplo Exemplo 7 E 0,02 50000 0,001 870°C 23,4 0 678 85 60 0,94

(Exemplos 2 a 7 e Exemplos Comparativos 1 a 7)

[00349] Chapas de aço elétricas orientado por grão dos Exemplos Experimentais 2 a 7 e Exemplos Comparativos 1 a 7 foram obtidas em condições de fabricação mostradas na Tabela 5. As condições diferentes das condições mostradas na Tabela 5 foram as mesmas do Exemplo 1.

[00350] Os Exemplos 6 e 7 e os Exemplos Comparativos 6 e 7 mostrados na Tabela 5 foram fabricados de acordo com o método de fabricação de acordo com o segundo exemplo (o método de fabricação em que a camada intermediária e o revestimento de isolamento foram formados em um processo). Em cada um dos Exemplos 6 e 7 e Exemplos Comparativos 6 e 7, uma solução de revestimento contendo um fosfato, sílica coloidal e um cromato foi aplicada à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final e a chapa de aço submetida ao recozimento final foi recozida em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) mostrado na Tabela 5 a uma temperatura mostrada na Tabela 5, formando assim uma camada intermediária e um revestimento de isolamento na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final ao mesmo tempo. Para exemplos fabricados pelo método de fabricação de acordo com o segundo exemplo, “grau de oxidação da atmosfera durante permanência no processo de formação da camada intermediária” e “temperatura de permanência no processo de formação da camada intermediária” nas tabelas indicam “grau de oxidação da atmosfera durante permanência na camada intermediária e processo de formação do revestimento de isolamento” e “temperatura de permanência na camada intermediária e processo de formação do revestimento de isolamento “, respectivamente. (Exemplos 8 a 10 e Exemplos Comparativos 10 a 22)

[00351] Chapas de aço elétricas orientado por grão dos Exemplos 8 a 10 e Exemplos Comparativos 10 a 22 foram obtidas em condições de fabricação mostradas na Tabela 6. As condições diferentes das condições mostradas na Tabela 6 foram as mesmas do Exemplo 1. Chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos 8 a 10 e Exemplos Comparativos 10 a 22 foram fabricadas de acordo com o método de fabricação de acordo com o segundo exemplo (o método de fabricação em que a camada intermediária e o revestimento de isolamento foram formados em um processo). Em cada um dos Exemplos 8 a 10 e Exemplos Comparativos 10 a 22, uma solução de revestimento contendo um fosfato, sílica coloidal e um cromato foi aplicada à superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final e a chapa de aço submetida ao recozimento final foi recozida em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) mostrado na Tabela 5 a uma temperatura mostrada na Tabela 5, formando assim uma camada intermediária e um revestimento de isolamento na superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final ao mesmo tempo. (Resultados da avaliação)

[00352] Os resultados da avaliação são apresentados nas Tabelas 5 e 6. Nas Tabelas 5 e 6, as condições e características de fabricação que não são preferíveis estão sublinhadas. As chapas de aço de base dos Exemplos 1 a 10 continham, em% em massa, Si: 3,00% a 3,65%, C: 0,005% ou menos, Sn e Sb: 0,03% a 0,15% no total, Al solúvel em ácido: 0,005% ou menos, N: 0,0040% ou menos, Mn: 0,05% a 0,20%, e S e Se: 0,005% ou menos no total com um restante constituído de Fe e uma impureza.

[Tabela 6] Grau de oxidação da Porcentagem Grau de oxidação da Temperatura de Espessura da atmosfera no Fração linear Óxidos a base de Fe Comprimento da fase residual do atmosfera no encharque camada de óxido procedimento de de fases na interface da chapa Fe metálico quando a revestimento de Tipo de procedimento de processo de a base de Fena Perda de Sn+Sb aquecimento do metálicas de de aço de base e a frequência relativa isolamento após aço resfriamento do formno ação da chapa de aço ferro processo de formação Fe camada intermediária cumulativa é 0,95 teste de dobramento processo de camada recozida final de camada (%) (número) (nm) ϕ16 mm recozimento final intermediária (nm) intermediária (%)

Petição 870210062422, de 09/07/2021, pág. 121/128 Exemplo A <0,005 0,01 0,05 850°C 4 0 30 5 20 1,11 comparativo 8 Exemplo A <0,005 200000 0,05 850°C 66,1 2 1510 510 5 1,08 comparativo 9 Exemplo A <0,005 100 0,05 850°C 51,2 0 600 120 31 1,01 comparativo 10 Exemplo C 0,01 0,01 0,05 850°C 3 0 10 30 13 1,12 comparativo 11 Exemplo C 0,01 200000 0,05 850°C 55 0 510 110 22 1,02 comparativo 12 Exemplo 8 C 0,01 100 0,05 850°C 31 0 530 65 60 0,99 Exemplo F 0,8 0,01 0,05 850°C 1 0 5 5 41 1,11 comparativo 13 Exemplo F 0,8 200000 0,05 850°C 51 0 250 120 30 1,03 comparativo 14 110/112

Exemplo 9 F 0,8 100 0,05 850°C 5,9 0 20 15 88 0,89 Exemplo G 0,9 0,01 0,05 850°C 1 0 5 3 41 1,03 comparativo 15 Exemplo G 0,9 200000 0,05 850°C 52 0 300 110 28 1,15 comparativo 16 Exemplo 10 G 0,9 100 0,05 850°C 6,2 0 45 20 84 0,91 Exemplo H 1,1 0,01 0,05 850°C 1 0 10 5 20 1,11 comparativo 17 Exemplo H 1,1 200000 0,05 850°C 4 0 20 9 11 1,08 comparativo 18 Exemplo H 1,1 100 0,05 850°C 4 0 15 7 29 1,03 comparativo 19 Exemplo I 1,2 0,01 0,05 850°C 1 0 5 2 ou menos 8 1,11 comparativo 20 Exemplo I 1,2 200000 0,05 850°C 3 0 25 8 7 1,04 comparativo 21 Exemplo I 1,2 100 0,05 850°C 2 0 20 4 10 1,04 comparativo 22

[00353] Como mostrado nas Tabelas 5 e 6, as chapas de aço elétricas de grão orientado do Exemplo 1 ao Exemplo 10 tinham uma alta porcentagem residual do revestimento de isolamento e eram superiores em termos de adesão do revestimento de isolamento às chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos Comparativos 1 a 22.

[00354] Ou seja, as chapas de aço elétricas de grão orientado nas quais as fases metálicas de Fe estiveram presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento e a porcentagem do total dos comprimentos das fases metálicas de Fe em relação ao comprimento do interface foi de 5% a 50% na seção transversal perpendicular à direção de laminação teve adesão suficiente do revestimento de isolamento.

[00355] No Exemplo 1 ao Exemplo 10, após o recozimento final, a chapa de aço recozida com descarbonetação foi resfriada de 1.100ºC a 500ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,3 a 100.000. Portanto, foi possível definir a fração linear das fases metálicas de Fe em 5% a 50%.

[00356] Além do mais, entre os exemplos, nos exemplos em que qualquer uma das seguintes condições foi ainda satisfeita, a porcentagem residual do revestimento de isolamento tornou-se mais alta e, nos exemplos em que todas as condições foram satisfeitas, a porcentagem residual do revestimento de isolamento foi particularmente alta.

[00357] Quando a frequência relativa cumulativa é 0,95 na distribuição de frequência cumulativa dos comprimentos das fases metálicas de Fe presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento em uma seção transversal perpendicular a uma direção de laminação, o comprimento do metal A fase de Fe é 500 nm ou menos.

[00358] (1) O número de óxidos a base de Fe com uma espessura superior a 2 nm é zero na interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária.

[00359] Ao contrário, as chapas de aço elétricas de grão orientado nas quais as fases metálicas de Fe estiveram presentes na interface da camada intermediária e do revestimento de isolamento, e a porcentagem do total dos comprimentos das fases metálicas de Fe em relação ao comprimento de a interface foi inferior a 5% e superior a 50% em uma seção transversal perpendicular à direção de laminação (ou seja, as chapas de aço elétricas de grão orientado dos Exemplos Comparativos 1 a 22), a adesão do revestimento de isolamento não foi suficiente. [Aplicabilidade Industrial]

[00360] De acordo com os aspectos da presente invenção, é possível prover uma chapa de aço elétrica de grão orientado que tem uma baixa perda de ferro e é excelente em termos de adesão de um revestimento de isolamento, e um método de fabricação do mesmo. [Breve descrição dos símbolos de referência]

[00361] A, A2 Chapa de aço elétrica de grão orientado 1, 12 Chapa de aço de base 2A Película submetida ao recozimento final Camada intermediária 2B, 2B2 3, 32 Revestimento de isolamento Fase de Fe 42 Metálico Óxido a base de 52 Fe

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Chapa de aço elétrica de grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende: uma chapa de aço de base na qual uma película submetida ao recozimento final substancialmente não está presente em uma superfície; uma camada intermediária que é disposta em uma superfície da chapa de aço de base e contém principalmente óxido de silício; e um revestimento de isolamento disposto em uma superfície da camada intermediária, em que, na camada intermediária, um valor obtido dividindo um desvio padrão σ de uma espessura da camada intermediária por um valor médio T da espessura da camada intermediária é 0,500 ou menos.

2. Método para fabricar a chapa de aço elétrica de grão orientado como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o método compreende: aquecer um eslabe contendo Si e, em seguida, executar a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente, realizar recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida, realizar laminação a frio na chapa de aço recozida uma ou duas vezes ou mais com recozimento intermediário realizado entre as mesmas para obter uma chapa de aço laminada a frio, realizar recozimento de descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida com descarbonetação, aquecer a chapa de aço recozida com descarbonetação com um separador de recozimento com um teor de MgO de 10% em massa a 50% em massa aplicado a uma superfície da chapa de aço recozida com descarbonetação e, em seguida, remover o separador de recozimento para obter uma chapa de aço submetida ao recozimento final,

realizar o recozimento de oxidação térmica na chapa de aço submetida ao recozimento final para formar uma camada intermediária em uma superfície da chapa de aço submetida ao recozimento final, e formar um revestimento de isolamento na chapa de aço submetida ao recozimento final tendo a camada intermediária formada na mesma, em que, durante o resfriamento para o recozimento final, T1 é definida em 1.100ºC em um caso em que uma temperatura de recozimento final é 1.100ºC ou mais e T1 é definida na temperatura de recozimento final em um caso em que a temperatura de recozimento final é inferior a 1.100ºC, e a chapa de aço recozida com descarbonetação é resfriada em uma faixa de temperatura de T1 a 500ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,3 a 100.000, no recozimento de oxidação térmica para a formação da camada intermediária, durante o aquecimento, uma taxa de aquecimento média em uma faixa de temperatura de 300ºC a 750ºC é definida em 20ºC/segundo a 200ºC/segundo, um grau de oxidação (PH2O/PH2) na faixa de temperatura é definida em 0,0005 a 0,1, a chapa de aço submetida ao recozimento final é aquecida em uma faixa de temperatura de 750ºC a 1.150ºC e mantida na faixa de temperatura de 750ºC a 1.150ºC em uma atmosfera com um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,0005 a 0,2 por 10 segundos a 90 segundos.