BR112021013608A2 - Chapa de aço elétrico de grão orientado, chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado, e, métodos para fabricar uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado e para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado - Google Patents
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Abstract
chapa de aço elétrico de grão orientado, chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado, e, métodos para fabricar uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado e para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado. esta chapa de aço elétrico de grão orientado compreende uma chapa de aço de base, uma camada intermediária formada na superfície da chapa de aço de base e majoritariamente composta por óxido de silício, e um revestimento de isolamento formado na superfície da camada intermediária. a densidade numérica de óxidos em uma região tendo uma profundidade de 10 µm da superfície da chapa de aço de base até o interior da chapa de aço de base é de 0,020 partículas de óxido/µm2 ou menos. na chapa de aço elétrico de grão orientado, a razão de área de uma região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária permaneceu sem descascar, em uma região na qual o revestimento de isolamento descascou após um teste de dobragem realizado usando um mandril de acordo com jis k 5600-5-1 (1999) é 20% ou mais.
Description
GRÃO ORIENTADO Campo Técnico
[001] A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado, uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado, e a métodos para fabricar as mesmas.
[002] A prioridade é reivindicada no Pedido de Patente Japonesa nº 2019-5200, depositado no Japão em 16 de janeiro de 2019, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência. Fundamentos da Técnica
[003] Chapas de aço elétrico de grão orientado são usadas como materiais de núcleo de ferro de transformadores e similares. É exigido que chapas de aço elétrico de grão orientado tenham propriedades magnéticas tais como baixa perda de ferro.
[004] Comumente, um revestimento é formado na superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de forma a reduzir a perda de ferro. Esse revestimento aplica tensão à chapa de aço elétrico de grão orientado e, assim, reduz a perda de ferro da chapa de ferro como uma chapa única. Esse revestimento também assegura uma propriedade de isolamento elétrico entre as chapas de aço elétrico de grão orientado no momento de utilização de um laminado das chapas de aço como um núcleo de ferro e, assim, reduz a perda de ferro como o núcleo de ferro.
[005] Como uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual um revestimento é formado, há uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película recozida final contendo majoritariamente forsterita (Mg2SiO4) é formada em uma superfície de uma chapa de aço de base e, ademais, um revestimento de isolamento é formado na superfície da película recozida final. Ou seja, nesse caso, o revestimento na chapa de aço de base inclui a película recozida final e o revestimento de isolamento. A película recozida final e o revestimento de isolamento podem ter ambas as funções de conferir uma propriedade de isolamento e de aplicar tensão à chapa de aço de base.
[006] A película recozida final contendo majoritariamente forsterita (Mg2SiO4) é formada por uma reação entre um separador de recozimento que contém majoritariamente magnésia (MgO) e a chapa de aço de base, ocorrendo durante um tratamento térmico no qual o separador de recozimento e a chapa de aço de base são mantidos em 600ºC a 1200ºC por 30 horas ou mais no recozimento final que causa recristalização secundária na chapa de aço.
[007] O revestimento de isolamento é formado, por exemplo, ao aplicar uma solução de revestimento contendo ácido fosfórico ou um fosfato, sílica coloidal e anidrido crômico ou um cromato à chapa de aço recozida final e assar e secar a solução de revestimento em 300ºC a 950ºC por 10 segundos ou mais.
[008] Para que o revestimento de isolamento exiba as funções de conferir uma propriedade de isolamento e de aplicação de tensão à chapa de aço de base, há uma exigência de elevada adesão entre estes revestimentos (a película recozida final e o revestimento de isolamento) e a chapa de aço de base.
[009] Na técnica relacionada, a adesão foi assegurada principalmente por um efeito de ancoragem atribuído ao desnível na interface entre a chapa de aço de base e a película recozida final. No entanto, esse desnível na interface também atua como um obstáculo ao movimento da parede do domínio que ocorre durante a magnetização do chapas de aço elétrico de grão orientado. Portanto, esse desnível na interface também atua como causa para dificultar a redução da perda de ferro das chapas de aço elétrico de grão orientado.
[0010] Devido ao fato de que a formação de uma película recozida final tal como uma película de fosterita causa o desnível na interface entre a chapa de aço de base e a película recozida final, de forma a reduzir a perda de ferro, é eficiente suprimir a formação da película recozida final e, assim, alisar a superfície da chapa de aço de base.
[0011] Por exemplo, o Documento Patentário 1 e o Documento Patentário 2 propões técnicas para alisar a superfície da chapa de aço de base na ausência de uma película recozida final contendo majoritariamente forsterita de forma a acelerar a redução da perda de ferro.
[0012] Especificamente, o Documento Patentário 1 descreve um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película recozida final é removida por decapagem ou semelhante e a superfície de uma chapa de aço de base é alisada por polimento químico ou polimento por campo elétrico. Ademais, o Documento Patentário 2 descreve um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual a formação de uma película recozida final é suprimida usando um separador de recozimento contendo alumina (Al2O3) durante o recozimento final para alisar a superfície de uma chapa de aço de base.
[0013] No entanto, no caso da formação de um revestimento de isolamento em contato com a superfície lisa de uma chapa de aço de base (diretamente sobre a superfície da chapa de aço de base) sobre a qual não é formada uma película recozida final obtida pela técnica do Documento Patentário 1 ou Documento Patentário 2, há o problema de ser difícil fazer o revestimento de isolamento aderir à superfície da chapa de aço de base (não se obtém adesão suficiente).
[0014] Acerca de tal problema, por exemplo, o Documento Patentário 3, Documento Patentário 4, Documento Patentário 5, e o Documento Patentário 6 propõem técnicas para formar uma camada intermediária (base revestimento) entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento de forma a melhorar a adesão do revestimento de isolamento à superfície alisada da chapa de aço de base.
[0015] O Documento Patentário 3 descreve um método para formar uma camada intermediária na superfície de uma chapa de aço de base ao aplicar uma solução aquosa de um fosfato ou um silicato de metal alcalino à superfície da chapa de aço de base. Além disso, do Documento Patentário 4 ao Documento Patentário 6 são descritos métodos para formar uma película de óxido de silício tipo oxidação externa como uma camada intermediária em uma chapa de aço de base realizando-se um tratamento térmico a uma temperatura apropriadamente controlada em uma atmosfera apropriadamente controlada por várias dezenas de segundos a vários minutos.
[0016] De acordo com as camadas intermediárias propostas do Documento Patentário 3 ao Documento Patentário 6, um certo grau de efeito pode ser obtido em temos da melhora da adesão do revestimento de isolamento à chapa de aço de base e da supressão da redução da perda de ferro por meio do alisamento do desnível na interface entre a chapa de aço de base e o revestimento. No entanto, nos últimos anos, tem havido uma demanda por melhorias adicionais na adesão do revestimento. Acerca de tal demanda, novas técnicas, conforme descritas no Documento Patentário 7, Documento Patentário 8, Documento Patentário 9, Documento Patentário 10, Documento Patentário 11 e no Documento Patentário 12, foram propostas.
[0017] O Documento Patentário 7 descreve uma técnica para formar um óxido granular oxidado externamente na superfície de uma chapa de aço de base em adição a um filme oxidado externamente que contém majoritariamente óxido de silício. Além disso, o Documento Patentário 8 descreve uma técnica para controlar cavidades em uma camada oxidada externamente que contém majoritariamente óxido de silício.
[0018] Do Documento Patentário 9 ao Documento Patentário 11, são descritas técnicas para modificar uma película externamente oxidada que contém majoritariamente óxido de silício, retendo-se ferro metálico ou um óxido metálico (por exemplo, um óxido de Si-Mn-Cr, um óxido de Si-Mn-Ca- Ti, um óxido de Fe ou semelhantes) na película externamente oxidada.
[0019] O Documento Patentário 12 descreve a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária de camadas múltiplas incluindo uma película de óxido que contém majoritariamente óxido de silício gerado por uma reação de oxidação e uma camada de revestimento que contém majoritariamente óxido de silício formada por aplicação e cozimento.
[0020] Conforme descrito acima, foram propostas chapas de aço elétrico de grão orientado nas quais uma película externamente oxidada que contém majoritariamente óxido de silício é usada como uma camada intermediária, assim assegurando a adesão de um revestimento de isolamento a uma chapa de aço de base e tendo propriedades magnéticas excelentes mesmo quando a superfície da chapa de aço de base está alisada.
[0021] Enquanto isso, no caso em que uma chapa de aço elétrico de grão orientado é usado para um núcleo toroidal, um núcleo EI ou semelhante, tal como um núcleo de ferro de um transformador, a chapa de aço elétrico de grão orientado é trabalhada (dobrada) a um formato desejado. Além disso, no caso de usar uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária trabalhada até um formato desejado em um transformador, há um caso no qual um revestimento de isolamento descasca devido a uma reação com a umidade no ar, umidade em um óleo no qual o núcleo de ferro é imerso, ou semelhante. Portanto, para chapas de aço elétrico de grão orientado que são usadas para um núcleo toroidal, um núcleo EI ou semelhante, tal como um núcleo de ferro de um transformador, não somente é necessária a adesão de um revestimento de isolamento a uma chapa de aço de base, mas também a resistência à água.
[0022] No entanto, dentre as técnicas da chapa de aço elétrico de grão orientado descrita acima tendo uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício descrita nos documentos de patente, nenhum documento menciona o descascamento do revestimento de isolamento atribuído à água. [Lista de Citação] [Documento Patentário] [Documento Patentário 1]
[0023] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação nº S49-096920 [Documento Patentário 2] Publicação Internacional PCT nº WO2002/088403 [Documento Patentário 3] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação nº H05-279747 [Documento Patentário 4] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação nº H06-184762 [Documento Patentário 5] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação nº H09-078252 [Documento Patentário 6] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação nº H07-278833 [Documento Patentário 7] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2002-322566 [Documento Patentário 8] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2002-363763 [Documento Patentário 9] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2003-313644 [Documento Patentário 10] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2003-171773 [Documento Patentário 11] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2002-348643
[Documento Patentário 12] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação No. 2004-342679 [Sumário da Invenção] [Problema a Ser Resolvido pela Invenção]
[0024] A presente invenção foi feita tendo em consideração os problemas descritos acima. Um objetivo da presente invenção é prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício que atingiu a melhoria da adesão de um revestimento de isolamento e a melhoria de resistência à água, que não foi reconhecido como um problema na técnica relacionada, uma chapa de aço intermediária para a chapa de aço elétrico de grão orientado, e método para fabricar as mesmas.
[0025] A expressão “a resistência à água é excelente” significa que, quando água é fixada à superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado, é possível suprimir o progresso de descascamento do revestimento de isolamento atribuído à corrosão. [Meios para Resolver o Problema]
[0026] A essência da presente invenção é conforme descrita abaixo.
[0027] (1) Uma chapa de aço elétrico de grão orientado incluindo uma chapa de aço de base, uma camada intermediária que é formada em uma superfície da chapa de aço de base e contém majoritariamente óxido de silício, e um revestimento de isolamento que é formado em uma superfície da camada intermediária, em que uma densidade numérica de partículas de óxido em uma região da superfície da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm em direção a um interior da chapa de aço de base é 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos, e uma taxa de área de uma camada intermediária - região remanescente em que a camada intermediária não se descasca, mas permanece numa região em que o revestimento de isolamento descasca após um teste de dobragem realizado com um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) é de 20% ou mais.
[0028] (2) Um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado incluindo um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe a 1280ºC ou menos e então realizar a laminação a quente para fabricar uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda quente de realizar o recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para fabricar uma chapa de aço recozida, um processo de laminação a frio de realizar a laminação a frio na chapa de aço recozida para fabricar uma chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento por descarburação de realizar o recozimento por descarburação na chapa de aço laminada a frio para fabricar uma chapa de aço de base, um processo de aplicação de separador de recozimento de aplicar um separador de recozimento tendo uma composição contendo 50% em massa ou mais de alumina (Al2O3) e, como um remanescente, de 0 a 50 % em massa de magnésia (MgO) à chapa de aço de base, um processo de recozimento final de realizar recozimento final na chapa de aço de base após o processo de aplicação de separador de recozimento, um processo de resfriamento para resfriar a chapa de aço de base após o processo de recozimento final em uma atmosfera tendo um grau de oxidação PH2O/PH2, que é uma razão de uma pressão parcial de vapor de água para uma pressão parcial de hidrogênio, dentro de uma faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC ajustada para 0,30 a 100000, um processo de formação de camada intermediária de realizar um tratamento térmico na chapa de aço de base após o processo de resfriamento para formar uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício em uma superfície da chapa de aço de base, e um processo de formação do revestimento de isolamento para formar um revestimento de isolamento em uma superfície da camada intermediária após o processo de formação de camada intermediária.
[0029] (3) Uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado incluindo uma chapa de aço de base e um óxido em formato de película formada em uma superfície da chapa de aço de base, na qual o óxido em formato de película está presente de forma a cobrir a superfície da chapa de aço de base em um formato de película, e uma densidade numérica das partículas de óxido em uma região de uma superfície externa da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm em direção a uma superfície interna da chapa de aço de base é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos.
[0030] (4) Um método para fabricar uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado incluindo um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe a 1280ºC ou menos e então realizar a laminação a quente para fabricar uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda quente de realizar recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para fabricar uma chapa de aço recozida, um processo de laminação a frio de realizar laminação a frio na chapa de aço recozida para fabricar uma chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento por descarburação de realizar recozimento por descarburação na chapa de aço laminada a frio para fabricar uma chapa de aço de base, um processo de aplicação de separador de recozimento para aplicar um separador de recozimento tendo uma composição contendo 50% em massa ou mais de alumina (Al2O3) e, como um remanescente, 0 a 50% em massa de magnésia (MgO) à chapa de aço de base, um processo de recozimento final de realizar recozimento final na chapa de aço de base após o processo de aplicação de separador de recozimento, e um processo de resfriamento para resfriar a chapa de aço de base após o processo de recozimento final em uma atmosfera tendo um grau de oxidação PH2O/PH2, que é uma razão de uma pressão parcial de vapor de água para uma pressão parcial de hidrogênio, dentro de uma faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC ajustada para 0,30 a 100000. [Efeitos da Invenção]
[0031] De acordo com a presente invenção, é possível prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício na qual a adesão de um revestimento de isolamento e a resistência à água são favoráveis. Além disso, é possível prover uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado e um método para fabricar a mesma. [Modalidades para Implementar a Invenção]
[0032] Os presentes inventores realizaram estudos acerca de um método para solucionar os problemas acima descritos.
[0033] No início, os presentes inventores observaram regiões em que um revestimento de isolamento foi descascado por umidade no ar, umidade em um óleo em que um núcleo de ferro deveria ser imerso, ou semelhantes (doravante referida como região de descascamento de revestimento de isolamento). Como resultado, os presentes inventores observaram o fato de que a estrutura de uma porção de descascamento de revestimento de isolamento devido à água e a estrutura de uma porção de descascamento de revestimento de isolamento devido à deformação por dobragem têm uma correlação entre si.
[0034] Especificamente, a correlação é conforme descrita abaixo.
[0035] No início, os presentes inventores realizaram o teste de dobragem regulamentado pelo JIS K 5600-5-1 (1999) em chapas de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária e um revestimento de isolamento. Nas superfícies (superfícies laterais internas das porções dobradas) dos corpos-de-prova após o teste de dobragem, foram observadas ao microscópio eletrônico de varredura (SEM) as regiões onde o revestimento de isolamento foi destacado. Os resultados de observação mostraram que, na região da qual o revestimento de isolamento descascou (região de descascamento do revestimento de isolamento), havia uma região na qual o revestimento de isolamento foi descascado, mas a camada intermediária remanesceu (região remanescente da camada intermediária) e uma região na qual a camada intermediária também foi descascada juntamente com o revestimento de isolamento e a superfície da chapa de aço de base (metal de base) foi exposta (região exposta da chapa de aço de base).
[0036] Tanto a região remanescente da camada intermediária quanto a região exposta da chapa de aço de base conforme descritas acima também apareceram em chapas de aço elétrico de grão orientado nas quais o revestimento de isolamento descascou devido à água. Além disso, em um caso no qual o revestimento de isolamento descascou devido à água, a área total da região exposta da chapa de aço de base era maior do que a área total da região remanescente da camada intermediária na região em que o revestimento de isolamento descascou.
[0037] Com base na observação acima descrita, os presentes inventores consideraram a propriedade de descascamento de um revestimento de isolamento atribuído à água em chapas de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício, conforme descrito abaixo. Em um caso no qual uma parte do revestimento de isolamento descasca devido à dobragem ou semelhante, à medida que a proporção da área total da região exposta da chapa de aço de base na região de descascamento do revestimento de isolamento aumenta, o progresso da taxa de descascamento do revestimento de isolamento devido à água aumenta. Ou seja, o descascamento do revestimento de isolamento devido à água é adicionalmente acelerado. A razão para tal não é clara, mas considera-se que, na região exposta da chapa de aço de base, a corrosão ocorre devido ao contato com a água, e assim o descascamento do revestimento de isolamento é acelerado devido a esta corrosão. Por outro lado, à medida que a proporção da área total da região remanescente da camada intermediária na região de descascamento do revestimento de isolamento aumenta, o progresso de descascamento do revestimento de isolamento devido à água diminui. Além disso, o grau de descascamento do revestimento de isolamento devido à água tem uma correlação com a proporção da região remanescente da camada intermediária na região de descascamento do revestimento de isolamento no momento de realização do teste de dobragem regulamentado por JIS K 5600- 5-1 (1999).
[0038] Ademais, os presentes inventores realizaram estudos acerca de um método para aumentar a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na região de descascamento do revestimento de isolamento após o teste de dobragem. Nesse momento, os estudos foram realizados com atenção voltada à alteração da adesão entre a chapa de aço de base e a camada intermediária pelo controle do estado da superfície da chapa de aço sobre a qual a camada intermediária ainda seria formada.
[0039] Como resultado, os presentes inventores observaram que, quando um separador de recozimento adequado é selecionado, ademais, a atmosfera em um procedimento de resfriamento para recozimento final é controlada, e o estado de oxidação da superfície da chapa de aço de base é feito para ser adequado no momento em que o recozimento final termina, a adesão da camada intermediária que posteriormente será formada melhora.
[0040] Especificamente, a taxa de teor de magnésia (MgO) do separador de recozimento é ajustada para 50% em massa ou menos, pelo que a presença de um óxido do tipo oxidação interna na vizinhança da camada de superfície da chapa de aço de base é evitada, pelo menos num ponto do tempo onde termina a recristalização secundária. O ponto no tempo onde termina a recristalização secundária significa um ponto no tempo onde se inicia o resfriamento para o recozimento final.
[0041] Aqui, o tipo de oxidação interna significa um estado no qual um óxido não penetra na chapa de aço de base até a superfície da chapa de aço de base e está presente envolto pela chapa de aço de base quando observado em uma seção transversal da chapa de aço. Exemplos do óxido do tipo oxidação interna (doravante, também referido como óxido interno) incluem forsterita
(Mg2SiO4), sílica (Si-O), mulita (Al-Si-O) e semelhantes. Quando o óxido do tipo oxidação interna é formado na chapa de aço de base, a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado se deteriora.
[0042] Ademais, em relação à atmosfera dentro de uma faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC no processo de resfriamento do recozimento final, o grau de oxidação (PH2O/PH2) representado pela razão entre a pressão parcial de vapor d'água e a pressão parcial de hidrogênio é ajustado dentro de uma faixa de 0,30 a 100.000, e um óxido do tipo oxidação externa é formado na superfície da chapa de aço de base.
[0043] Aqui, o tipo de oxidação externa não significa uma forma de óxido que penetra o interior da chapa de aço de base, que é o tipo de oxidação interna, mas significa uma forma de óxido que cobre quase uniformemente a superfície da chapa de aço de base, isto é, um estado no qual um óxido cobre a superfície da chapa de aço de base em um formato de película. Portanto, daqui em diante, haverá casos nos quais o óxido do tipo oxidação externa também é referido como óxido em formato de película. O óxido do tipo oxidação externa é um composto de um elemento da chapa de aço de base e oxigênio. Na presente modalidade, exemplos dos mesmos incluem óxidos tais como óxidos de ferro (FeO e Fe2O3) e faialita (Fe-Si-O) com estrutura laminar.
[0044] Tecnicamente, “oxidação interna” e “oxidação externa” não são classificadas pelas formas acima descritas, e sim classificado pelos mecanismos de oxidação. No entanto, na invenção, tal classificação é complicada, sendo também difícil confirmar os mecanismos após a oxidação. Portanto, na descrição da presente modalidade, as formas de óxidos como resultado da oxidação descrita acima serão usadas para classificação.
[0045] A razão para a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na região de descascamento do revestimento de isolamento após o teste de curvatura ser aumentada pelo controle do óxido na superfície da chapa de aço de base recozida final não é clara, mas é considerada conforme descrito abaixo.
[0046] Comumente, a camada intermediária que é formada em um processo de formação de camada intermediária é considerada como formada em um procedimento no qual a chapa de aço de base contendo Si é oxidada. No entanto, em um caso no qual já está presente um óxido na superfície da chapa de aço de base recozida final, há que se considerar uma influência da redução do óxido sobre a camada intermediária. Os óxidos do tipo oxidação externa que são formados de forma relativamente lenta conforme a temperatura abaixa dentro de uma ampla faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC após o recozimento final são considerados como tendo um formato de película e altamente mantêm a continuidade entre a chapa de aço de base e os óxidos em termos de uma mudança de concentração de um elemento na direção da espessura da folha, a mudança estrutural e semelhantes. É considerado que a formação da camada intermediária durante a redução de um tal óxido torna as estruturas de ligação dos átomos entre a superfície da chapa de aço de base e a camada intermediária mais fortes e melhora a adesão.
[0047] Em um caso no qual um óxido apresenta tendência a penetrar a chapa de aço de base, este óxido não é reduzido durante a formação da camada intermediária, e uma forma irregular remanesce na interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária. Este formato desnivelado atua como um obstáculo ao movimento da parede de domínio quando chapas de aço elétrico foram magnetizadas. Portanto, é considerado que a formação de um óxido do tipo oxidação interna precisa ser evitada tanto quanto possível.
[0048] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção (chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade), uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade,
e um método para fabricar as mesmas, que foram concluídos com base nas conclusões acima descritas, serão descritos.
[0049] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade inclui uma chapa de aço de base, uma camada intermediária que é formada em uma superfície da chapa de aço de base e contém majoritariamente óxido de silício, e um revestimento de isolamento que é formado na superfície da camada intermediária. A densidade numérica das partículas de óxido em uma região da superfície da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base (uma região da superfície da chapa de aço de base como ponto de partida através de uma posição de profundidade de 10 μm na direção de profundidade (direção da espessura) para dentro como ponto final) é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos. Além disso, a taxa de área de uma região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não se descasca, mas permanece em uma região na qual o revestimento de isolamento se descasca após um teste de dobragem realizado com um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) é de 20% ou mais. [Chapa de aço elétrico de grão orientado]
[0050] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é uma chapa de aço obtida pela formação de uma camada intermediária e um revestimento de isolamento em uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado.
[0051] Em outras palavras, a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade inclui uma chapa de aço de base e um revestimento que é formado em contato com uma superfície da chapa de aço de base. Esse revestimento inclui uma camada intermediária que é formada em contato com a superfície da chapa de aço de base e um revestimento de isolamento que é formado em contato com a superfície da camada intermediária. [Chapa de aço de base]
[0052] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade tem características na densidade numérica de partículas de óxido na porção de camada de superfície da chapa de aço de base e na configuração do revestimento (camada intermediária e revestimento de isolamento) que é formado na superfície da chapa de aço de base.
[0053] Especificamente, a densidade numérica de um óxido em uma região da superfície da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base é 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos. Na presente modalidade, um estado no qual a densidade numérica de partículas de óxido é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos é expresso como “um óxido interno não está substancialmente presente”. Ou seja, um óxido interno, que é um estado em que no qual o óxido penetrou o interior da chapa de aço de base, substancialmente não está presente na porção de camada de superfície (a região da superfície da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base) da chapa de aço de base provida na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. Quando a densidade numérica de partículas de óxido na região da superfície da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base é maior que 0,020 partículas de óxido/μm2, a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado se deteriora.
[0054] A densidade numérica de partículas de óxido (óxido interno) na região descrita acima pode ser obtida pelo seguinte método. Ou seja, a densidade numérica pode ser obtida pela observação de um corte transversal da chapa de aço perpendicular a uma direção de laminação com um microscópio eletrônico de varredura (SEM) em uma ampliação de 5.000 vezes ou mais e medindo a densidade numérica de partículas de óxido tendo um diâmetro de círculo equivalente de 0,1 μm ou mais na região que tem 100 μm de comprimento em uma direção paralela à superfície da chapa de aço e 10 μm de profundidade da superfície (superfície externa) da chapa de aço de base em direção ao dentro da chapa de aço de base.
[0055] Ademais, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, a taxa de área de uma região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece em uma região na qual o revestimento de isolamento descasca após um teste de dobragem realizando usando um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) é 20% ou mais. O diâmetro do mandril é, por exemplo, de 10 a 16 mm.
[0056] Quando a chapa de aço de base é exposta, é considerado que a chapa de aço de base corrói devido ao contato com água e o descascamento do revestimento de isolamento progride adicionalmente. Por outro lado, quando a adesão entre a chapa de aço de base e a camada intermediária é favorável, a camada intermediária não descasca, mas permanece até em uma região na qual o revestimento de isolamento descascou. Ou seja, considera-se que, mesmo quando o revestimento de isolamento tenha descolado, enquanto a camada intermediária remanescer, é possível suprimir a corrosão da chapa de aço de base e suprimir o descascamento adicional do revestimento de isolamento. Portanto, na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, a adesão entre a chapa de aço de base e a camada intermediária é aprimorada.
[0057] Devido ao fato de que a chapa de aço de base provida na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é controlada até um estado no qual a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece na região na qual o revestimento de isolamento descasca após o teste de dobragem (daqui em diante, expressa como taxa residual da camada intermediária em alguns casos) atinge 20% ou mais, a resistência à água é excelente. Quando a taxa de área da região remanescente da camada intermediária descrita acima é menor que 20%, a resistência à água degrada. A taxa residual da camada intermediária pode ser 100%.
[0058] Contanto que a chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade satisfaça a densidade numérica das partículas internas de óxido e a taxa de área da região remanescente da camada intermediária, a composição química e a estrutura não são particularmente limitadas. Por exemplo, a chapa de aço de base da presente modalidade pode ser uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrico de grão orientado ordinária. Daqui em diante, um exemplo da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade será descrito. [Composição química da chapa de aço de base]
[0059] Como a composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, é possível usar a composição química de uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrico de grão orientado ordinária. A composição química da chapa de aço de base contém, por exemplo, os seguintes elementos. “%” usado para expressar a quantidade de cada elemento na composição química da chapa de aço de base indica “% em massa” a menos que especificamente descrito de outra forma. As faixas de limitação numérica expressas usando “a” no meio incluem o valor do limite inferior e o valor do limite superior nas faixas.
[0060] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade contém, por exemplo, Si: 0,50% a 7,00%, C: 0,005% ou menos, e N: 0,0050% ou menos, e o remanescente é composto por Fe e impurezas. Daqui em diante, acerca de um exemplo típico da composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, serão descritas as razões para limitar a composição química. Si: 0,50% a 7,00%
[0061] Silício (Si) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrico de grão orientado para diminuir a perda de ferro. Quando o teor de Si é inferior a 0,50%, esse efeito não pode ser obtido de forma suficiente. Assim, o teor de Si é, preferivelmente, 0,50% ou mais. O teor de Si é mais preferivelmente 1,50% ou mais, e ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais.
[0062] Por outro lado, quando o teor de Si excede 7,00%, a densidade do fluxo magnético de saturação da chapa de aço base diminui e a perda de ferro da chapa de aço elétrica de grão orientado se deteriora. Além disso, o teor de Si é preferivelmente 7,00% ou menos. O teor de Si é mais preferivelmente 5,50% ou menos e ainda mais preferivelmente 4,50% ou menos. C: 0,005% ou menos
[0063] Carbono (C) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, o teor de C é preferivelmente 0,005% ou menos. O teor de C é mais preferivelmente 0,004% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,003% ou menos.
[0064] O teor de C é preferivelmente o menor possível e, portanto, pode ser 0%, mas há um caso em que C está contido no aço como uma impureza. Portanto, o teor de C pode ser maior que 0%. N: 0,0050% ou menos
[0065] Nitrogênio (N) forma um composto na chapa de aço de base e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, o teor de N é preferivelmente 0,0050% ou menos. O teor de N é mais preferivelmente 0,0040% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,0030% ou menos.
[0066] O teor de N é preferivelmente o menor possível e, portanto, pode ser 0%, mas há um caso em que N está contido no aço como uma impureza. Portanto, o teor de N pode ser maior que 0%.
[0067] O remanescente da composição química da chapa de aço de base é composto por Fe e uma impureza. A “impureza” aqui mencionada refere-se a um elemento originado de um componente contido em uma matéria-prima ou um componente sendo misturado em um procedimento de fabricação no momento da fabricação industrial da chapa de aço de base e não tem influência substancial no efeito que é obtido pela chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. [Elementos opcionais]
[0068] Basicamente, a composição química da chapa de aço de base contém os elementos descritos acima com o remanescente composto por Fe e uma impureza, mas pode conter um ou mais elementos opcionais em vez de alguns de Fe com a finalidade de melhorar as características magnéticas ou solucionar problemas relacionados à fabricação. Exemplos dos elementos opcionais contidos em vez de alguns de Fe incluem os seguintes elementos. Como esses elementos podem não estar contidos, os limites inferiores são 0%. Por outro lado, quando as quantidades desses elementos são muito grandes, um precipitado é gerado, deteriorando a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado ou a transformação da ferrita é suprimida para evitar a obtenção suficiente de uma orientação de Goss ou para diminuir a densidade do fluxo magnético de saturação, deteriorando a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, mesmo no caso em que esses elementos estão contidos, o conteúdo é preferencialmente definido dentro dos seguintes intervalos.
[0069] Al solúvel em ácido: 0,0065% ou menos, Mn: 1,00% ou menos, S e Se: 0,001% ou menos no total, Bi: 0,010% ou menos, B: 0,0080% ou menos, Ti: 0,015% ou menos,
Nb: 0,020% ou menos, V: 0,015% ou menos, Sn: 0,50% ou menos, Sb: 0,50% ou menos, Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, e Mo: 0,10% ou menos.
[0070] “S e Se: 0,001% ou menos in total” significa que a chapa de aço de base pode conter qualquer um de S ou Se individualmente e a quantidade de qualquer um de S ou Se pode ser 0,001% ou menos, ou a chapa de aço de base pode conter S e Se e a quantidade de S e Se pode ser 0,001% ou menos no total.
[0071] A composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade descrita acima é obtida adotando-se um método para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade de presente usando uma laje tendo uma composição química descrita abaixo.
[0072] A composição química da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é preferivelmente medido usando espectrometria de emissão óptica de faísca (Spark-OES). Além disso, no caso de um conteúdo pequeno, o conteúdo pode ser medido usando espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente (ICP-MS), conforme necessário. Al solúvel em ácido pode ser medido por ICP- MS usando um filtrado obtido pela hidrólise de uma amostra com um ácido. Além disso, C e S podem ser medidos usando um método de absorção de infravermelho após a combustão, e N pode ser medido usando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. [Rugosidade da superfície da chapa de aço de base]
[0073] A rugosidade da superfície da chapa de aço de base não é particularmente limitada. No entanto, quando um desnível é formado na superfície da chapa de aço de base, há um caso no qual uma ação de redução de perda de ferro é impedida. Para evitar tal impedimento da ação de redução de perda de ferro, por exemplo, a rugosidade da superfície da chapa de aço de base é preferivelmente 1,0 μm ou menos em termos da rugosidade média aritmética (Ra). Um limite superior mais preferível da rugosidade da média aritmética da rugosidade da superfície da chapa de aço de base é 0,8 μm, e um limite superior ainda mais preferível é 0,6 μm. O limite inferior da média aritmética de rugosidade Ra da superfície da chapa de aço de base pode ser fixado em 0,001 μm.
[0074] A média aritmética da rugosidade Ra da superfície da chapa de aço de base é medida pelo seguinte método.
[0075] Uma amostra é coletada de modo que uma seção transversal da chapa de aço elétrico de grão orientado perpendicular a uma direção de laminação seja usada como uma superfície de observação. A rugosidade da superfície da chapa de aço de base é medido na superfície de observação obtida. Especificamente, as coordenadas posicionais da superfície da chapa de aço de base na direção da espessura da folha são medidas com uma precisão de 0,01 μm ou mais na interface entre a chapa de aço de base e a camada intermediária na superfície de observação (seção transversal) em um caso no qual um revestimento tal como uma película recozida final ou a camada intermediária é formada na superfície da chapa de aço de base ou na superfície de observação (seção transversal) em um caso no qual nenhum revestimento é formado e a superfície da chapa de aço de base é exposta, e a média aritmética da rugosidade Ra é calculada de acordo com JIS B 0601 (2001). As coordenadas posicionais são medidas num intervalo contínuo de 2 mm com passos de 0,1 μm em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base (20000 pontos no total), sendo a rugosidade Ra média aritmética obtida com um comprimento padrão definido em 2 milímetros. A média aritmética da rugosidade Ra é obtida pelo método descrito acima em pelo menos cinco locais arbitrários na superfície da chapa de aço de base, sendo que o valor médio dos valores de Ra obtidos nos respectivos locais é definido como a média aritmética da rugosidade Ra da superfície da chapa de aço de base. Esta observação pode ser realizada com um SEM, e é prático aplicar processamento de imagem para a medição das coordenadas posicionais. [Camada intermediária]
[0076] A camada intermediária é formada em contato com a superfície da chapa de aço de base na qual o óxido interno substancialmente não está presente. A camada intermediária é uma película externamente oxidada que contém majoritariamente óxido de silício. Aqui, a expressão “que contém majoritariamente óxido de silício” significa que, como a composição da camada intermediária, um teor de Fe inferior a 30% por átomo, um teor de P inferior a 5% por átomo, um teor de Si inferior a 50% por átomo e 20% por átomo ou mais, um teor de O inferior a 80% por átomo e 50% por átomo ou mais, e um teor de Mg de 10% por átomo ou menos são satisfeitos.
[0077] A camada intermediária é uma camada que é disposta entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento e é eficaz para realizar a adesão entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento. A camada intermediária é formada, por exemplo, conforme descrito nos processos de fabricação descritos abaixo, reduzindo-se um óxido em formato de película formado pela execução de um processo de resfriamento específico em um processo de recozimento final.
[0078] O óxido de silício que é o principal componente da camada intermediária é preferivelmente SiOx (x = 1,0 a 2,0) e mais preferivelmente SiOx (x = 1,5 a 2,0). Isso ocorre devido ao fato de que o óxido de silício é mais estável. Quando um tratamento térmico para formar óxido de silício na superfície da chapa de aço de base é suficientemente realizado, é possível formar sílica (SiO2).
[0079] Na camada intermediária formada realizando-se um tratamento térmico na chapa de aço de base sob condições nas quais a chapa de aço de base é mantida dentro de uma faixa de temperatura de 600ºC a 1150ºC por 10 a 600 segundos em uma atmosfera contendo 20 a 50% em volume de hidrogênio com um remanescente constituído de nitrogênio e uma impureza e tendo um ponto de orvalho de -20ºC a 2ºC, o óxido de silício está presente em um estado amorfo. A camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício amorfo formado sob essas condições de tratamento térmico é uma camada intermediária que tem uma resistência alta o suficiente para suportar o estresse térmico e é feita de um material denso que tem um módulo de elasticidade relativamente pequeno para ser capaz de relaxar facilmente o estresse térmico, o que é preferível.
[0080] A chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado contém Si em uma alta concentração (por exemplo, Si: 0,50 a 7,00% em massa). Portanto, uma forte afinidade química é desenvolvida entre a camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício e a chapa de aço de base, e a camada intermediária e a chapa de aço de base aderem um ao outro com mais força.
[0081] A espessura da camada intermediária não é particularmente limitada. Quando a espessura é de 2 nm ou mais, devido ao fato de que a adesão do revestimento de isolamento à chapa de aço de base é efetivamente reforçada, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 2 nm ou mais e mais preferivelmente 5 nm ou mais. Quando a espessura da camada intermediária é 400 nm ou menos, um defeito tal como um vazio ou uma rachadura na camada intermediária é suprimido de forma eficaz. Além disso, a espessura da camada intermediária é preferivelmente de 400 nm ou menos, e mais preferivelmente de 300 nm ou menos. A camada intermediária é feita o mais fino possível,
contanto que seja possível para garantir a adesão, por meio da qual seja possível contribuir para o aumento da produtividade encurtando o tempo de formação e suprimir uma diminuição no fator de espaço no momento de utilização da chapa de aço elétrico de grão orientado como um núcleo de ferro. Portanto, a espessura da camada intermediária é mais preferivelmente 100 nm ou menos, e ainda mais preferivelmente 50 nm ou menos.
[0082] O método para medir a espessura da camada intermediária é conforme descrito abaixo.
[0083] A espessura é medida observando-se uma seção transversal da camada intermediária com um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) em que o diâmetro de um feixe de elétrons é definido como 10 nm. Especificamente, por exemplo, uma amostra é cortada para observação TEM de modo a ter uma seção transversal de observação paralela à direção da espessura da folha, na seção transversal de observação da amostra, cinco ou mais posições de medição que estão afastadas 2 μm ou mais umas das outras na direção da largura são selecionadas a partir de uma região de medição que tem 10 μm ou mais de largura em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base e inclui a camada intermediária, a chapa de aço de base acima descrita e o revestimento de isolamento descrito abaixo e as espessuras da camada intermediária são medidas com um TEM. A média dos valores medidos é considerada a espessura da camada intermediária. No caso de medir a espessura da camada intermediária em cada posição de medição na região de medição com um TEM, uma camada que está presente entre a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento é medida como a camada intermediária. [Revestimento de isolamento]
[0084] O revestimento de isolamento é formado na superfície da camada intermediária. Como o revestimento de isolamento, é possível usar um revestimento de isolamento bem conhecido. Como um exemplo, o revestimento de isolamento é feito de um composto que contém majoritariamente P, O, e Si e pode conter Cr. O revestimento de isolamento aplica tensão à chapa de aço de base para reduzir a perda de ferro da chapa de aço como uma chapa única. Ademais, o revestimento de isolamento assegura uma propriedade de isolamento elétrico entre as chapas de aço elétrico de grão orientado no momento de utilização de um laminado das chapas de aço elétrico de grão orientado.
[0085] Quando o revestimento de isolamento torna-se fino, devido ao fato de que a tensão aplicada à chapa de aço de base torna-se pequena e a propriedade de isolamento também se degrada, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 0,1 μm ou mais, e mais preferivelmente 0,5 μm ou mais. Por outro lado, quando a espessura do revestimento de isolamento excede 10 μm, devido ao fato de que há a preocupação de que possa ser gerada uma rachadura no revestimento de isolamento na fase de formação do revestimento de isolamento, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 10 μm ou menos e mais preferivelmente 5 μm ou menos.
[0086] A espessura do revestimento de isolamento pode ser medida observando-se um corte transversal do revestimento de isolamento (ou chapa de aço elétrico de grão orientado) com um microscópio eletrônico de transmissão (TEM). Como método de medição específico, pode ser utilizado o mesmo método que o método para medir a espessura da camada intermediária.
[0087] No revestimento de isolamento, um tratamento de refino do domínio magnético para a formação de uma região ou ranhura de deformação fina local pode ser efetuado com laser ou plasma ou por método mecânico, corrosão ou outros métodos, conforme necessário. [Características da estrutura de revestimento da chapa de aço elétrico de grão orientado]
[0088] Na chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece na região na qual o revestimento de isolamento descasca após um teste de dobragem realizando usando um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) é controlada de forma a ser 20% ou mais. Portanto, no caso de realizar um teste de dobragem de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999), a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece na região na qual o revestimento de isolamento descasca atinge 20% ou mais. A taxa de área da região remanescente da camada intermediária descrita acima é preferivelmente 30% ou mais e mais preferivelmente 40% ou mais. A taxa residual da camada intermediária pode ser 100%.
[0089] A taxa de área da região remanescente da camada intermediária é obtida pelo seguinte método.
[0090] É coletada uma amostra retangular de 10 mm de comprimento na direção perpendicular à direção de laminação da chapa de aço elétrico de grão orientado e 150 mm de comprimento na direção paralela à direção de laminação. Num corpo de prova, a superfície de observação da amostra de 10 mm × 150 mm é considerada como uma superfície incluindo o revestimento. Um teste de dobragem é realizado na amostra coletada de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999). Especificamente, a amostra coletada é bobinada em torno de uma barra redonda (mandril) tendo um diâmetro de 10 a 16 mm e dobrada em 180°. O corpo de prova dobrado é dobrado de volta.
[0091] A superfície de observação após o teste de dobragem (a superfície do lado interno da porção dobrada) é observada com uma imagem COMPO de um SEM, e uma região na qual o revestimento de isolamento descascado (região de descascamento do revestimento de isolamento) na superfície de observação é especificada. Especificamente, a imagem COMPO da superfície de observação é convertida em imagem monocromática com 256 níveis de tons de cinza, e uma região com nível de tons de cinza de 50% ou menos do lado branco é determinada como a região em que o revestimento de isolamento descasca. É obtida a área total da região de descascamento do revestimento de isolamento especificada.
[0092] A área de avaliação de descascamento do revestimento de isolamento no teste de dobragem é definida pela seguinte expressão. Em um caso no qual a área de descascamento do revestimento de isolamento é menor que 5% da área de avaliação, a área de descascamento do revestimento de isolamento é reavaliada diminuindo o diâmetro da dobragem (utilizando um mandril de pequeno diâmetro). Como um resultado da reavaliação, no caso em que a área de descascamento do revestimento de isolamento for 5% ou mais da área de avaliação, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária é obtida. (Avaliação da área de descascamento do revestimento de isolamento)=(diâmetro do mandril)×(razão de circunferência para diâmetro)÷2
[0093] Ademais, a região de descascamento do revestimento de isolamento na superfície de observação é mapeado usando um espectroscópio de energia dispersiva de raios-X (SEM-EDS), e uma distribuição de concentração de Si por % de átomo é obtida. Na distribuição da concentração de Si obtida, o valor máximo da concentração de Si e o valor mínimo da concentração de Si são especificados. Uma região que satisfaz a seguinte expressão é definida como a região remanescente da camada intermediária. (Concentração de Si da região)> {(valor máximo da concentração de Si) + (valor mínimo da concentração de Si)} / 2
[0094] Em um caso no qual o valor máximo da concentração de Si e o valor mínimo da concentração de Si satisfazem a expressão a seguir, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária é considerada 0%. (Valor máximo da concentração de Si) - (valor mínimo da concentração de Si) <5% de átomos
[0095] A proporção da área total da região remanescente da camada intermediária na superfície de observação na área de mapeamento EDS total da região de descascamento do revestimento de isolamento (porção de descascamento de revestimento) é definida como a taxa de área (%) da região remanescente da camada intermediária. Ou seja, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária é definida pela seguinte expressão. Taxa de área da região remanescente da camada intermediária=(área total da região remanescente da camada intermediária)/(área de mapeamento EDS total)×100
[0096] Aqui, a área de mapeamento EDS total é ajustada para mm2 ou mais. Em um caso no qual a área da porção de descascamento do revestimento não é suficiente em um corpo de prova, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária pode ser calculada como o valor médio obtido usando uma pluralidade de corpos de prova.
[0097] Quando a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece na região na qual o revestimento de isolamento descasca após um teste de dobragem realizado usando um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) é 20% ou mais, a adesão da camada intermediária à chapa de aço de base é suficientemente alta. Portanto, nesse caso, devido ao fato de que a chapa de aço de base está coberta com a camada intermediária mesmo em um estado em que uma parte do revestimento de isolamento tenha descascado, é possível suprimir o progresso do descascamento do revestimento de isolamento atribuído à corrosão que ocorre quando a água é fixada à superfície da chapa de aço. Ou seja, é possível aprimorar a resistência à água da chapa de aço elétrico de grão orientado. [Acerca da chapa de aço intermediária para chapa de aço elétrico de grão orientado]
[0098] Uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade inclui uma chapa de aço de base e um óxido em formato de película formado em uma superfície da chapa de aço de base. O óxido em formato de película está presente de forma a cobrir a superfície da chapa de aço de base em um formato de película. Além disso, na chapa de aço de base, a densidade numérica de partículas de óxido (óxido interno) presentes na chapa de aço de base em uma região da superfície da chapa de aço de base para uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos.
[0099] Esta chapa de aço intermediária é uma chapa de aço que é usada para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade e é uma chapa de aço recozida final (mais especificamente, uma chapa de aço após um processo de resfriamento e antes de um processo de formação de camada intermediária descrito abaixo). Em relação a essa chapa de aço intermediária, a camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício é formada na superfície da chapa de aço de base, e além disso, o revestimento de isolamento é formado na superfície da camada intermediária, pelo que a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é obtida.
[00100] Na chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, um óxido interno, que é um estado no qual o óxido penetrou no interior da chapa de aço de base, não está substancialmente presente na superfície da chapa de aço de base. Em um caso no qual um óxido interno está presente após o recozimento final, o óxido interno não é reduzido durante a formação da camada intermediária, e o óxido interno permanece na superfície da chapa de aço de base. Esse óxido interno atua como um obstáculo ao movimento da parede do domínio quando a chapa de aço elétrico de grão orientado foi magnetizada e a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado se deteriorou.
[00101] Por outro lado, um óxido em formato de película formado por oxidação externa, que cobre a superfície da chapa de aço de base em um formato de película, está presente na superfície da chapa de aço de base.
[00102] A expressão “o óxido interno não está substancialmente presente” especificamente indica que a densidade numérica de partículas de óxido em uma região da superfície (a superfície mais externa) da chapa de aço de base até uma profundidade de 10 μm na direção da espessura da folha em direção ao interior da chapa de aço de base (uma região da superfície da chapa de aço de base como ponto de partida através de uma posição de profundidade de 10 μm na direção da profundidade (direção da espessura) para dentro como ponto final) é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos. A densidade numérica de partículas de óxido nessa região pode ser obtida observando-se um corte transversal da chapa de aço com um microscópio eletrônico de varredura (SEM) em uma ampliação de 5000 vezes ou mais e medindo a densidade numérica de partículas de óxido tendo um diâmetro equivalente de círculo de 0,1 μm ou mais na região que tem 100 μm de comprimento em uma direção paralela à superfície da chapa de aço e 10 μm de profundidade da superfície da chapa de aço de base em direção ao interior da chapa de aço de base.
[00103] Essa densidade numérica das partículas de óxido internas não se altera mesmo com a formação da camada intermediária e o revestimento de isolamento.
[00104] O óxido é configurado em um formato de película que cobre a totalidade da superfície da chapa de aço de base ajustando as condições de um processo de resfriamento após o recozimento final. Especificamente, a chapa de aço de base é resfriada no processo de resfriamento após o recozimento final, e o óxido é obtido por resfriamento da chapa de aço de base em uma atmosfera em que o grau de oxidação (PH2O/PH2) representado pela razão da pressão parcial do vapor d’água para a pressão parcial do hidrogênio é ajustado para 0,30 a 100000 dentro de uma faixa de temperatura na qual a chapa de aço de base atinge 1100ºC a 500ºC. Quando o grau de oxidação é 0,30 a 100000, o óxido em formato de película tem uma estrutura hierárquica e cobre uniformemente a superfície da chapa de aço de base. Como resultado, uma camada intermediária tendo uma forte ligação com a chapa de aço de base é formada no processo seguinte, e considera-se que a adesão do revestimento de isolamento é aprimorada.
[00105] O óxido em formato de película após recozimento final é majoritariamente óxidos de ferro (FeO e Fe2O3) e faialita (Fe-Si-O). Portanto, considera-se que, em uma atmosfera no próximo processo em que a camada intermediária é principalmente formada, o Fe nos óxidos de ferro é reduzido e esse óxido em formato de película se transforma em uma camada intermediária contendo principalmente óxido de silício do tipo oxidação externa.
[00106] Em seguida, um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade e um método para fabricar uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade serão descritos.
[00107] Os revestimentos (camada intermediária e revestimento de isolamento) tendo as características acima mencionadas podem ser fabricados, por exemplo, pelos métodos de fabricação descritos abaixo.
[00108] A chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é obtido por um método de fabricação incluindo os seguintes processos (S0) a (S62).
[00109] (S0) Processo de Preparação (S1) Processo de laminação a quente (S2) Processo de recozimento de banda quente (S3) Processo de laminação a frio (S4) Processo de recozimento por descarburação (S5) Processo de aplicação do separador de recozimento (S61) Processo final de recozimento (S62) Processo de resfriamento
[00110] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é obtida por um método de fabricação incluindo os processos (S0) a (S62) e, além disso, os processos (S7) e (S8). (S7) Processo de formação da camada intermediária (S8) Processo de formação do revestimento de isolamento
[00111] Daqui em diante, cada processo será descrito. [S0: Processo de Preparação]
[00112] No processo de preparação, um eslabe é preparado. O método para fabricar o eslabe não é particularmente limitado, e o método a seguir é um exemplo exemplificativo.
[00113] O aço fundido é fabricado (fundição). O eslabe é fabricado usando o aço fundido. O eslabe pode ser fabricado pelo método de lingotamento contínuo. O eslabe pode ser fabricado fabricando-se um lingote usando aço fundido e desbastando o lingote. O eslabe pode ser fabricado por um método diferente. A espessura do eslabe não é particularmente limitada. A espessura do eslabe é, por exemplo, 150 a 350 mm. A espessura do eslabe é preferivelmente 220 a 280 mm. Como o eslabe, pode ser utilizado um assim chamado eslabe fino com uma espessura de 10 a 70 mm. No caso de utilização de um eslabe fino, é possível pular a laminação bruta antes da laminação final no processo de laminação a quente. [Composição química do eslabe]
[00114] De forma a obter a composição química da chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrico de grão orientado ordinária, a composição química do eslabe pode ser ajustada, por exemplo, para as seguintes faixas, considerando o teor ou semelhante que se altera durante a fabricação do eslabe para a chapa de aço elétrico de grão orientado. “%” usado para expressar a quantidade de cada elemento na composição química do eslabe indica “% em massa”, a menos que especificamente descrito de outra forma. As faixas de limitação numérica expressas usando “a” no meio incluem o valor do limite inferior e o valor do limite superior nas faixas.
[00115] Si: 0,80% a 7,00%, C: 0,085% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%, N: 0,0040% a 0,0120%, Mn: 0,05% a 1,00%, S e Se: 0,003% a 0,015% no total, e Remanescente: Fe e impureza.
[00116] Daqui em diante, cada elemento será descrito. Si: 0,80 a 7,00%
[00117] Silício (Si) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrico de grão orientado para diminuir a perda de ferro. Quando o teor de Si for menor que 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação de cristal da chapa de aço elétrico de grão orientado é limitada.
[00118] Por outro lado, quando o teor de Si excede 7,00%, a trabalhabilidade a frio degrada, e uma rachadura tende a ser gerada durante a laminação a frio. Portanto, um teor preferível de Si é 0,80% a 7,00%. O teor de Si é mais preferivelmente 2,00% ou mais, e ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais. Além disso, o teor de Si é preferivelmente 4,50% ou menos, e ainda mais preferivelmente 4,00% ou menos. C: 0,085% ou menos
[00119] Carbono (C) está inevitavelmente contido. C é um elemento efetivo para controlar as estruturas de recristalização primárias, mas afeta adversamente as características magnéticas. Portanto, o teor de C é preferivelmente 0,085% ou menos. O teor de C é preferivelmente o menor possível.
[00120] No entanto, no caso de se levar em conta a produtividade na produção industrial, o teor de C é preferivelmente 0,020% ou mais e mais preferivelmente 0,040% ou mais.
[00121] C é purificado no processo de recozimento por descarburação e no processo de recozimento final, que será descrito abaixo, e o teor de C atinge 0,005% ou menos após o processo de recozimento final. Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%
[00122] O alumínio solúvel em ácido (Al) liga-se ao N para ser precipitado como (Al, Si) N e funciona como um inibidor. Em um caso no qual o teor de Al solúvel em ácido é de 0,010% a 0,065%, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, o teor de Al solúvel em água é preferivelmente 0,010% a 0,065%. O teor de Al solúvel em ácido é mais preferivelmente 0,015% ou mais, e ainda mais preferivelmente 0,020% ou mais. Do ponto de vista da estabilidade da recristalização secundária, o teor de Al solúvel em água é mais preferivelmente 0,045% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,035% ou menos.
[00123] Quando remanescente após o recozimento final, Al solúvel em água forma um composto e deteriora a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, é preferível diminuir a quantidade de Al solúvel em água que está contida na chapa de aço recozida final tanto quanto possível por purificação durante o recozimento final. Dependendo das condições de recozimento final, há um caso no qual a chapa de aço recozida final não contém Al solúvel em água. N: 0,0040% a 0,0120%
[00124] O nitrogênio (N) se liga a Al para funcionar como um inibidor. Quando o teor de N é menor que 0,0040%, uma quantidade suficiente de um inibidor não é gerada. O teor de N é preferivelmente 0,0050% ou mais, e mais preferivelmente 0,0060% ou mais.
[00125] Por outro lado, quando o teor de N excede 0,0120%, é provável que seja gerada uma bolha, que é um tipo de defeito, na chapa de aço. Portanto, um teor de N preferível é 0,0040% a 0,0120%. O teor de N é mais preferivelmente 0,0110% ou menos e ainda mais preferivelmente 0,0100% ou menos.
[00126] N é purificado no processo de recozimento final, e o teor de N alcança 0,0050% ou menos após o processo de recozimento final. Mn: 0,05% a 1,00%
[00127] O manganês (Mn) se liga a S ou Se para gerar MnS ou MnSe e funciona como um inibidor. Em um caso no qual o teor de Mn está dentro de uma faixa de 0,05% a 1,00%, a recristalização secundária está estabilizada. Portanto, um teor de Mn preferível é 0,05% a 1,00%. O teor de Mn é preferivelmente 0,06% ou mais, e mais preferivelmente 0,07% ou mais.
[00128] Além disso, o teor de Si é mais preferivelmente 0,50% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,20% ou menos.
[00129] Dependendo das condições de recozimento final, há um caso no qual a chapa de aço recozida final não contém Mn. S e Se: 0,003% a 0,015% no total
[00130] O enxofre (S) e o selênio (Se) se ligam ao Mn para gerar MnS ou MnSe e funcionam como um inibidor. Quando a quantidade de S e Se é de 0,003% a 0,015% no total, a recristalização secundária é estabilizada. Portanto, uma quantidade preferível de S e Se é de 0,003% a 0,015% no total.
[00131] Quando remanescente após o recozimento final, S e Se formam um composto e deterioram a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, é preferível diminuir a quantidade de S e Se que estão contidos na chapa de aço recozida final tanto quanto possível por purificação durante o recozimento final. Dependendo das condições de recozimento final, há um caso no qual a chapa de aço recozida final não contém S e Se.
[00132] Aqui, “a quantidade de S e Se é 0,003% a 0,015% no total” significa que o eslabe pode conter qualquer um de S ou Se individualmente e a quantidade de qualquer um de S ou Se pode ser de 0,003% a 0,015% ou o eslabe pode conter S e Se e a quantidade de S e Se pode ser de 0,003% a 0,015% no total.
[00133] O remanescente na composição química do eslabe que é usado para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é composto por Fe e uma impureza. A “impureza” aqui mencionada refere-se a um elemento que se origina de um componente contido em uma matéria-prima ou um componente sendo misturado em um procedimento de fabricação no momento da fabricação industrial da chapa de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade e não tem influência adversa substancial sobre um efeito que é obtido pela chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. [Elementos opcionais]
[00134] Considerando o fortalecimento da função inibidora ou à influência sobre as propriedades magnéticas atribuídas à formação de um composto, a composição química do eslabe pode conter um ou mais elementos opcionais em vez de alguns de Fe. Exemplos dos elementos opcionais contidos em vez de alguns de Fe incluem os seguintes elementos. Esses elementos são elementos opcionais e podem não estar contidos e, portanto, seus limites inferiores são 0%.
[00135] Bi: 0,010% ou menos, B: 0,080% ou menos, Ti: 0,015% ou menos, Nb: 0,20% ou menos, V: 0,15% ou menos, Sn: 0,50% ou menos, Sb: 0,50% ou menos,
Cr: 0,30% ou menos, Cu: 0,40% ou menos, P: 0,50% ou menos, Ni: 1,00% ou menos, e Mo: 0,10% ou menos. [S1: Processo de Laminação a Quente]
[00136] No processo de laminação a quente, laminação a quente é realizada no eslabe preparado utilizando um laminador a quente para fabricar uma chapa de aço (chapa de aço laminada a quente).
[00137] Especificamente, primeiro, o eslabe é aquecido. Durante o aquecimento, por exemplo, o eslabe é carregado em um forno de aquecimento conhecido ou em um forno de imersão conhecido e aquecido. Uma temperatura de aquecimento preferível do eslabe é 1280ºC ou menos. A temperatura de aquecimento do eslabe é ajustada para 1280ºC ou menos, pelo que é possível evitar diversos problemas gerados no caso do aquecimento o eslabe a, por exemplo, uma temperatura superior a 1280ºC (necessidade de um forno de aquecimento designado, uma grande quantidade de incrustações fundidas, etc.). Um limite superior preferível da temperatura de aquecimento do eslabe é de 1250ºC. O tempo de aquecimento do eslabe pode ser ajustado para 40 a 120 minutos.
[00138] O valor limite inferior da temperatura de aquecimento do eslabe não é particularmente limitado. No entanto, em um caso no qual a temperatura de aquecimento é muito baixa, há um caso no qual a laminação a quente se torna difícil e a produtividade se degrada. Portanto, a temperatura de aquecimento pode ser ajustada dentro de uma faixa de 1280ºC ou menos em consideração à produtividade. Um limite inferior preferível da temperatura de aquecimento do eslabe é 1100°C.
[00139] Também é possível iniciar a laminação a quente antes que a temperatura do eslabe baixe após a fundição sem realizar o processo de aquecimento do eslabe.
[00140] A laminação a quente é realizada no eslabe aquecido usando um laminador a quente para fabricar uma chapa de aço laminada a quente. O laminador a quente inclui, por exemplo, um laminador de bruto e um laminador final dispostos a jusante do laminador de bruto. O laminador de bruto inclui suportes de laminação em bruto dispostos em fileira. Cada suporte de laminação em bruto inclui uma pluralidade de rolos dispostos verticalmente. O laminador final também, de forma semelhante, inclui suportes de laminação final dispostos em uma fileira. Cada suporte de laminação final inclui uma pluralidade de rolos dispostos verticalmente. O aço aquecido é laminado com o laminador em bruto e posteriormente laminado com o laminador final, produzindo assim uma chapa de aço laminada a quente.
[00141] A espessura da chapa de aço laminada a quente que é fabricada por laminação a quente não é particularmente limitada. A espessura da chapa de aço laminada a quente é, por exemplo, 3,5 mm ou menos.
[00142] A temperatura final no processo de laminação a quente (a temperatura da chapa de aço no lado de saída do suporte de laminação final que lamina a chapa de aço ao término no laminador final) é, por exemplo, 900°C a 1000°C.
[00143] A chapa de aço laminada a quente é fabricada pelo processo de laminação a quente descrito acima . [S2: Processo de recozimento de banda quente]
[00144] No processo de recozimento de banda quente, o recozimento de banda quente é realizado na chapa de aço laminada a quente obtida pelo processo de laminação a quente para obter uma chapa de aço recozida.
[00145] Conforme as condições do recozimento de banda quente, podem ser utilizadas as condições bem conhecidas. Por exemplo, a temperatura de recozimento (a temperatura do forno em um forno de recozimento de banda quente) no recozimento de banda quente é de 750ºC a 1200ºC. O tempo de permanência na temperatura de recozimento é, por exemplo, 30 a 600 segundos. [S3: Processo de Laminação a Frio]
[00146] No processo de laminação a frio, a laminação a frio é realizada na chapa de aço recozida após o recozimento de banda quente.
[00147] No processo de laminação a frio, a laminação a frio pode ser realizada apenas uma vez ou pode ser realizada uma pluralidade de vezes. No caso de realizar a laminação a frio uma pluralidade de vezes, também é possível realizar a laminação a frio e, a seguir, realizar recozimentos intermediários para efeito de amolecimento, e então realizar novamente a laminação a frio. Como condições de recozimento intermediárias, um método bem conhecido pode ser usado.
[00148] Um tratamento de decapagem pode ser realizado na chapa de aço recozida antes de a laminação a frio ser realizada na chapa de aço recozida.
[00149] No caso de realizar o processo de laminação a frio uma pluralidade de vezes sem realizar um processo de recozimento intermediário, há um caso em que é difícil obter características uniformes no chapa de aço elétrico de grão orientado manufaturada. Por outro lado, no caso de realizar o processo de laminação a frio uma pluralidade de vezes com um processo de recozimento intermediário realizado entre as mesmas, há um caso no qual a densidade do fluxo magnético diminui na chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada. Portanto, o número de vezes do processo de laminação a frio e a presença ou ausência do processo de recozimento intermediário são determinados em função das características exigidas para a chapa de aço elétrico de grão orientado finalmente fabricada e dos custos de fabricação.
[00150] Na laminação a frio realizada uma ou várias vezes, a redução cumulativa da laminação a frio é preferivelmente 80% ou maior e mais preferivelmente 90% ou maior. Um limite superior preferível da laminação a frio redução cumulativa é de 95%. Aqui, a redução da laminação a frio (%) acumulada é definida conforme descrito a seguir. Redução cumulativa da laminação a frio (%) = (espessura de 1 folha da chapa de aço laminada a frio após laminação a frio final/espessura da chapa de aço recozida antes do início da laminação a frio inicial) × 100
[00151] A chapa de aço laminada a frio obtida pelo processo de laminação a frio é enrolada em um formato de bobina. A espessura da chapa de aço laminada a frio não é particularmente limitada, mas é preferivelmente ajustada para 0,35 mm ou menos e mais preferivelmente ajustada para 0,30 mm ou menos de forma a reduzir adicionalmente a perda de ferro. [S4: Processo de recozimento por descarburação]
[00152] No processo de recozimento por descarburação, o recozimento por descarburação é realizado na chapa de aço laminada a frio obtida pelo processo de laminação a frio.
[00153] O recozimento por descarburação é executado, por exemplo, pelo seguinte método. A chapa de aço laminada a frio é carregada em um forno de tratamento térmico. A temperatura do forno de tratamento térmico (temperatura de recozimento por descarburação) é mantida a, por exemplo, 800ºC a 950ºC por 30 a 180 segundos, e a atmosfera do forno de tratamento térmico é ajustada para uma atmosfera úmida contendo hidrogênio e nitrogênio.
[00154] O recozimento por descarburação é realizado sob as condições acima descritas, desenvolvendo assim a recristalização primária e removendo da chapa de aço o carbono na chapa de aço. [S5: Processo de aplicação do separador de recozimento]
[00155] No processo de aplicação de separador de recozimento, um separador de recozimento é aplicado à superfície da chapa de aço de base recozida por descarburação. Em um método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado ordinário, um separador de recozimento contendo 90% em massa ou mais de MgO é usado. No entanto, nesse caso, uma película de vidro tendo um formato irregular é formada na superfície da chapa de aço. A formação de uma película de vidro tendo um formato irregular deteriora as perdas de ferro. Portanto, no método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade, um separador de recozimento tendo uma composição contendo 50% em massa ou mais de alumina (Al2O3) com um remanescente de 0 a 50% em massa de magnésia (MgO) é usada como o separador de recozimento. Quando o teor de MgO é 50% em massa ou inferior, é possível suprimir a formação de um óxido interno que atua como causa para uma interface de formato irregular com a chapa de aço durante a formação de óxido em formato de película. Um limite superior preferível de MgO no separador de recozimento é 45% em massa e um limite superior mais preferível é 40% em massa.
[00156] Um limite inferior preferível de MgO é 10% em massa e um limite inferior mais preferível é 15% em massa. Quando o teor de MgO é 10% em massa ou mais, é possível suprimir a formação de mulita (Al-Si-O), que é um tipo de óxido interno. Portanto, é possível suprimir a deterioração de perdas de ferro devido a óxidos internos.
[00157] Al2O3 pode ser ajustado a 100% em massa; Além disso, Al2O3 pode ser ajustado a 90% em massa ou menos ou 85% em massa ou menos. Ademais, Al2O3 pode ser ajustado a 55 % em massa ou mais ou 60% em massa. [S61: Processo final de recozimento]
[00158] No processo de recozimento final, o recozimento final é realizado na chapa de aço de base (bobina) após o processo de aplicação de separador de recozimento. Portanto, o separador de recozimento é cozido, e a recristalização secundária é causada na chapa de aço de base.
[00159] Quando o recozimento final é realizado, a superfície da chapa de aço de base é oxidada, e um óxido em formato de película é formado na superfície da chapa de aço de base.
[00160] Por exemplo, no caso de aplicar um separador de recozimento que contém majoritariamente Al2O3, um óxido em formato de película que contém majoritariamente um óxido de Fe e Si, que são os principais componentes da chapa de aço, é formado.
[00161] As condições de recozimento final são, por exemplo, conforme descrito abaixo. A atmosfera em um forno no recozimento final não é particularmente limitada e pode ser uma atmosfera bem conhecida. Temperatura de recozimento final: 1100°C a 1300°C Tempo de retenção à temperatura de recozimento final: 20 a 24 horas
[00162] Quando a temperatura de recozimento final é 1100ºC a 1300ºC, recristalização secundária suficiente é desenvolvida, e as propriedades magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado são aprimoradas. Ademais, o óxido em formato de película é formado na superfície da chapa de aço de base.
[00163] Quando a temperatura de recozimento final é inferior a 1100ºC, há um caso no qual não é desenvolvida recristalização secundária suficiente. Além disso, quando a temperatura de recozimento final é superior a 1300ºC, há um caso em que a resistência da bobina em altas temperaturas diminui e a bobina deforma. Além disso, quando o tempo de retenção é mais curto que 20 horas, há um caso no qual a chapa de aço de base é mal purificada. Por outro lado, quando o tempo de retenção é mais longo que 24 horas, a produtividade se degrada, o que não é preferível. [S62: Processo de resfriamento]
[00164] Após o processo de recozimento final, um processo de resfriamento para resfriar a chapa de aço de base é realizado Nesse momento, o resfriamento é realizado em uma atmosfera de gás na qual o grau de oxidação (PH2O/PH2) é 0,30 a 100000 dentro de uma faixa de temperatura na qual a chapa de aço de base atinge 1100ºC a 500ºC. A faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC é uma faixa de temperatura na qual a chapa de aço de base pode ser oxidada. Portanto, é possível formar um óxido em formato de película preferível ao controlar a oxidação sobre esta ampla faixa de temperatura.
[00165] Quando o grau de oxidação dentro da faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC é menor que 0,30, não é formado óxido. Nesse caso, a adesão da camada intermediária que será formada no processo de formação de camada intermediária, que é o processo seguinte, à chapa de aço de base degrada. Como resultado, na chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece na região na qual o revestimento de isolamento descasca após um teste de dobragem realizado usando um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) atingir menos que 20%. Consequentemente, a resistência do revestimento de isolamento ao descascamento devido à água (resistência à água) degrada. Por outro lado, quando o grau de oxidação dentro da faixa de temperatura descrita acima excede 100000, um óxido interno é formado. Nesse caso, devido ao fato de que o óxido interno não é reduzido, mas permanece mesmo após a formação da camada intermediária, a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado se deteriora.
[00166] Portanto, o grau de oxidação da atmosfera dentro da faixa de temperatura na qual a chapa de aço de base atinge 1100ºC a 500ºC é 0,30 a
100000.
[00167] O método de resfriamento dentro da faixa de temperatura na qual a chapa de aço de base atinge 1100ºC a 500ºC não é particularmente limitado. Exemplos do método de resfriamento incluem um método no qual um aquecedor é cortado no recozimento do lote e a chapa de aço de base é resfriada como está.
[00168] Com os processos descritos acima, a chapa de aço de base na qual um óxido interno não está substancialmente presente e o óxido em formato de película é formado, isto é, a chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é fabricada. A chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade substancialmente não contém um óxido interno. Portanto, a superfície da chapa de aço de base após o processo de recozimento final é uma superfície lisa, e o desnível é suprimido. Por exemplo, a média aritmética da rugosidade Ra da superfície da chapa de aço de base é 1,0 μm ou menos. Portanto, chapas de aço elétrico de grão orientado que são obtidas usando esta chapa de aço intermediária são capazes de realizar uma baixa perda de ferro.
[00169] O recozimento final também serve como recozimento de purificação. Com o recozimento de purificação, os componentes de inibidor descritos acima tais como Al, N, Mn, S, e Se são removidos do aço. [S7: Processo de formação da camada intermediária]
[00170] No processo de formação de camada intermediária, um tratamento térmico é realizado na chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. Portanto, uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício é formada em contato com a superfície da chapa de aço de base.
[00171] As condições do tratamento térmico no momento de formação da camada intermediária não são particularmente limitadas. No caso de formar a camada intermediária em uma espessura de 2 a 400 nm, a chapa de aço de base é preferivelmente mantida dentro de uma faixa de temperatura de 300ºC a 1150ºC por cinco a 120 segundos e mais preferivelmente mantida dentro de uma faixa de temperatura de 600ºC a 1150ºC por 10 a 60 segundos.
[00172] Ademais, do ponto de vista de evitar a oxidação do interior da chapa de aço de base, a atmosfera na qual a chapa de aço de base é aquecida até uma faixa de temperatura na qual a temperatura é mantida e a temperatura é mantida é preferivelmente ajustada para uma atmosfera redutora e mais preferivelmente ajustada para uma atmosfera de nitrogênio misturado com hidrogênio. Exemplos da atmosfera de nitrogênio misturado com hidrogênio incluem uma atmosfera contendo 5 a 50% em volume de hidrogênio com um remanescente composto por nitrogênio e uma impureza e tendo um ponto de orvalho de -20ºC a 2ºC. Particularmente, uma atmosfera contendo 10 a 35% em volume de hidrogênio e um remanescente composto por nitrogênio e uma impureza e tendo um ponto de orvalho de -10ºC a 0ºC é preferível.
[00173] No processo de formação de camada intermediária, o óxido em formato de película é reduzido, e a camada intermediária descrita acima que contém majoritariamente óxido de silício é formada. Portanto, a adesão da camada intermediária à chapa de aço de base é aprimorada. Como resultado, na chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não descasca mas permanece na região na qual o revestimento de isolamento descasca após um teste de dobragem realizado usando um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) atingir 20% ou mais.
[00174] Como o tratamento térmico no processo de formação de camada intermediária, um tratamento térmico separado destinado apenas à formação da camada intermediária pode ser realizado. O tratamento térmico pode ser realizado ao mesmo tempo que ou continuamente com um tratamento térmico destinado para a formação do revestimento de isolamento. No caso de realizar o tratamento térmico separado destinado apenas à formação da camada intermediária, o tratamento térmico destinado à formação do revestimento de isolamento é efetuado posteriormente em separado. [S8: Processo de formação de revestimento de isolamento]
[00175] No processo de formação do revestimento de isolamento, um revestimento de isolamento feito de um composto contendo P, O, e Si é formado na superfície da camada intermediária. O revestimento de isolamento pode conter adicionalmente Cr.
[00176] No processo de formação do revestimento de isolamento, uma solução de revestimento contendo ácido fosfórico ou um fosfato, sílica coloidal, e, conforme necessário, anidrido crômico ou um cromato é aplicado à superfície da camada intermediária. O fluido de revestimento é aplicado e então cozido, assim formando um revestimento de isolamento em contato com a superfície da camada intermediária.
[00177] Exemplos do fosfato incluem fosfatos de Ca, Al, Mg, Sr, e semelhantes. A sílica coloidal não é particularmente limitada, e os seus tamanhos de partícula também podem ser usados apropriadamente. Ademais, uma variedade de elementos ou compostos podem ser adicionalmente acrescentados à solução de revestimento de forma a melhorar uma variedade de características.
[00178] As condições de recozimento não são particularmente limitadas. Como as condições de cozimento, por exemplo, a solução de revestimento é mantida em uma atmosfera contendo hidrogênio, vapor d’água, e nitrogênio e tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera de 0,0001 a 1,0 dentro de uma faixa de temperatura de 300ºC a 1150ºC por 5 a 300 segundos.
[00179] No processo de formação do revestimento de isolamento, é preferível aplicar a solução de revestimento à superfície da camada intermediária e reter e cozinhar a solução de revestimento em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera de 0,001 a 0,1 dentro de uma faixa de temperatura de 300ºC a 900ºC por 10 segundos ou mais. Quando o grau de oxidação da atmosfera é 0,001 ou mais, o fosfato, que é uma fase de configuração principal do revestimento de isolamento, não se decompõe facilmente e a resistência à água é adicionalmente aprimorada. Além disso, quando o grau de oxidação da atmosfera é 0,1 ou menos, é possível para adicionalmente diminuir as perdas de ferro.
[00180] No processo de formação do revestimento de isolamento, a chapa de aço é preferivelmente resfriada em uma atmosfera na qual o grau de oxidação do gás é mantida a um valor inferior de forma que o revestimento de isolamento e a camada intermediária não se alterem após o cozimento. As condições de resfriamento podem ser condições ordinárias, e, por exemplo, uma atmosfera contendo hidrogênio, nitrogênio, vapor d'água, e uma impureza e tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) da atmosfera menor que 0.01 é usada.
[00181] O método para fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode adicionalmente incluir um processo que é comumente realizado em um método para fabricar chapas de aço elétrico de grão orientado. Por exemplo, o método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode adicionalmente incluir um processo de tratamento de nitretação de realizar um tratamento de nitretação que aumenta o teor de N da chapa de aço de base após o processo de recozimento por descarburação e antes do processo de aplicação do separador de recozimento. Isso é devido ao fato de que é possível melhorar de forma estável a densidade do fluxo magnético enquanto um gradiente de temperatura a ser transmitido à chapa de aço na porção de limite entre uma região de recristalização primária e uma região de recristalização secundária é pequeno. O tratamento de nitretação pode ser um tratamento de nitretação ordinário. Exemplos dos mesmos incluem um tratamento de recozimento da chapa de aço recozida por descarburação em uma atmosfera contendo um gás tendo uma capacidade de nitretação, tal como amônia, um tratamento de recozimento final da chapa de aço recozida por descarburação ao qual se aplica um separador de recozimento contendo pó com capacidade de nitretação, como MnN, e semelhantes.
[00182] A presente invenção não é limitada às modalidades descritas acima. As modalidades descritas acima são exemplos exemplificativos, e quaisquer chapas de aço elétrico de grão orientado e método para fabricar as mesmas estão incluídos no escopo técnico da presente invenção contanto que as chapas de aço elétrico de grão orientado e os métodos de fabricação tenham substancialmente a mesma configuração e exibam a mesma ação e efeito que o conceito técnico descrito nas reivindicações da presente invenção. [Exemplos]
[00183] Daqui em diante, a presente invenção será especificamente descrita por exemplos propostos. Daqui em diante, as condições nos exemplos são simplesmente exemplos das condições adotadas para confirmar a exequibilidade e efeito da presente invenção. A presente invenção não é limitada a esses exemplos das condições. A presente invenção é capaz de adotar uma variedade de condições no escopo da essência da presente invenção, contanto que o objetivo da presente invenção seja alcançado.
[00184] Eslabes tendo uma composição química contendo Si: 3,30%, C: 0,050%, Al solúvel em ácido: 0,030%, N: 0,0080%, Mn: 0,10%, e S e Se: 0,005% no total com um remanescente composto por Fe e uma impureza foram preparados.
[00185] Os eslabes foram aquecidos para imersão a 1150ºC por 60 minutos, e a laminação a quente foi realizada nos eslabes aquecidos, fabricando-se assim chapas de aço laminadas a quente tendo uma espessura de folha de 2,6 mm. O recozimento por banda a quente foi realizado nas chapas de aço laminadas a quente fabricadas, assim produzindo chapas de aço recozidas. Como as condições do recozimento de banda quente, as chapas de aço laminadas a quente foram mantidas a uma temperatura de recozimento de 900ºC por 120 segundos. Laminação a frio foi realizada nas chapas de aço recozidas obtidas, assim fabricando chapas de aço roladas a frio tendo uma espessura de folha final de 0,23 mm.
[00186] O recozimento por descarburação foi realizado nas chapas de aço roladas a frio obtidas. Como a condições do recozimento por descarburação, as chapas de aço roladas a frio foram mantidas em uma atmosfera úmida contendo 75% em volume de hidrogênio com um remanescente composto por nitrogênio e uma impureza a 850ºC por 90 segundos.
[00187] Um separador de recozimento contendo MgO foi aplicado à superfície de cada uma das chapas de aço obtidas a uma proporção mostrada na Tabela 1. No separador de recozimento, o remanescente diferente de MgO foi Al2O3.
[00188] O recozimento final foi realizado nas chapas de aço às quais o separador de recozimento foi aplicado e seco, e o resfriamento foi realizado, assim obtendo as chapas de aço de base. Como as condições do recozimento final, as chapas de aço foram aquecidas até 1200ºC a uma taxa de aumento de temperatura de 15ºC/hora em uma atmosfera mista de hidrogênio-nitrogênio e então mantida a 1200ºC por 20 horas em uma atmosfera de hidrogênio. O aquecedor no recozimento do lote foi interrompido, e as chapas de aço de base recozidas finais foram resfriadas como se encontravam. Os graus de oxidação (PH2O/PH2) representados pela razão da pressão parcial do vapor d'água para a pressão parcial do hidrogênio dentro de uma faixa de temperatura na qual as chapas de aço de base atingiram 1100ºC a 500ºC foram conforme mostrado na Tabela 1.
[00189] Além disso, todas as composições químicas das chapas de aço de base recozidas finais continham Si: 3,30%, C: 0,002% ou menos, Al solúvel em ácido: 0,0030% ou menos, N: 0,0020% ou menos, Mn: 0,10%, e S e Se: 0,0005% ou menos no total, e o remanescente foi composto por Fe e uma impureza.
[Tabela 1] Densidade Área de Taxa residual da Área de Teor de MgO Grau de numérica de descascamen camada intermédia da descascamento Área no separador oxidação no partículas de Diâmetro Área de to de porção de de revestimento descascan Perda Teste nº de processo de óxido de dobra avaliação revestimento descascamento de de isolamento do devido de ferro Obs. recozimento resfriamento internas (mm) (mm2) de revestimento de após imersão em à água (W/kg) (% em massa) (PH2O/PH2) (partículas de isolamento isolamento água (mm2)
Petição 870210062434, de 09/07/2021, pág. 61/74 2 2 2 óxido /μm ) (mm ) (%) (mm ) Exemplo 1 30 0,20 0,003 16 25,1 12,5 10 21,5 9,0 0,82 Comparativo Exemplo da 2 30 0,30 0,006 16 25,1 3,4 30 4,0 0,6 0,85 Invenção Exemplo 3 30 0,10 0,019 16 25,1 6,7 8 15,9 9,2 0,83 Comparativo Exemplo da 4 30 10000 0,010 16 25,1 2,9 54 3,6 0,7 0,87 Invenção Exemplo 5 40 0,0001 0,012 16 25,1 10,1 12 18,1 8,0 0,81 Comparativo Exemplo 6 40 0,0001 0,012 10 15,7 15,0 3 15,7 0,7 0,81 51/59
Comparativo Exemplo da 7 40 50000 0,004 16 25,1 1,8 66 1,9 0,1 0,81 Invenção Exemplo da 8 40 50000 0,004 10 15,7 7,1 38 8,3 1,2 0,81 Invenção Exemplo 9 40 200000 0,512 16 25,1 7,1 15 19,3 12,2 1,02 Comparativo Exemplo 10 95 0,30 0,048 16 25,1 6,6 30 8,9 2,3 1,00 Comparativo Exemplo 11 40 0,01 0,012 16 25,1 13,5 3 25,1 11,6 0,81 Comparativo Exemplo da 12 40 100 0,004 16 25,1 2,5 45 7,4 4,9 0,81 Invenção Exemplo 13 40 0,001 0,001 16 25,1 9,2 10 18,9 9,7 0,79 Comparativo Exemplo da 14 40 100 0,008 16 25,1 3,1 46 4,2 1,1 0,80 Invenção Exemplo da 15 40 5000 0,006 10 15,7 4,1 61 5,5 1,4 0,83 Invenção
Exemplo 16 40 150000 0,497 16 25,1 5,6 17 16,1 10,5 1,12 Comparativo Exemplo 17 40 0,25 0,002 16 25,1 4,2 14 17,1 12,9 0,87 Comparativo
Petição 870210062434, de 09/07/2021, pág. 62/74 52/59
[00190] Do Testes nº 1 ao Teste nº 12, um tratamento térmico para formar uma camada intermediária e um revestimento de isolamento ao mesmo tempo foi realizado na chapa de aço de base recozida final.
[00191] As condições de uma camada intermediária e processo de formação do revestimento de isolamento foram conforme descritas abaixo.
[00192] A solução de revestimento foi aplicada à superfície da chapa de aço. A composição do solução de revestimento era, por % em massa, um fosfato: 50%, sílica coloidal: 45%, e anidrido crômico: 5% do Teste nº 1 ao Teste nº 10. A composição da solução de revestimento no Teste nº 11 e no Teste nº 12 era, por % em massa, um fosfato: 55% e sílica coloidal: 45%. A chapa de aço à qual foi aplicada a solução de revestimento foi aquecida até 850ºC e mantida por 30 segundos em uma atmosfera contendo hidrogênio, nitrogênio, vapor d'água e uma impureza e tendo um grau de oxidação(PH2O/PH2) de 0,1.
[00193] Do Teste nº 13 ao Teste nº 17, um processo de formação de camada intermediária e um processo de formação do revestimento de isolamento foram realizados separadamente. Um tratamento térmico foi realizado na chapa de aço de base recozida final, assim formando uma camada intermediária. As condições do processo de formação de camada intermediária foram conforme descritas abaixo. A chapa de aço recozida final foi aquecida até 850ºC e mantida por 30 segundos em uma atmosfera tendo um grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,01.
[00194] Além disso, um revestimento de isolamento foi formado na chapa de aço de base na qual a camada intermediária foi formada. No processo de formação do revestimento de isolamento, a solução de revestimento foi aplicada à superfície da camada intermediária. A composição do solução de revestimento foi um fosfato: 60% e sílica coloidal: 40%. A chapa de aço à qual a solução de revestimento foi aplicada foi aquecida até 850ºC e mantida por 30 segundos em uma atmosfera contendo 75% em volume de hidrogênio com um remanescente composto por nitrogênio e uma impureza para formar um revestimento de isolamento e foi resfriada à temperatura ambiente. [Observação de seção transversal]
[00195] Um corpo de prova tendo uma seção perpendicular à direção de laminação foi coletado a partir da chapa de aço elétrico de grão orientado de cada número de teste, e a seção transversal foi observada em microscópio eletrônico de varredura (SEM). Observou-se uma região a 10 μm de profundidade da superfície da chapa de aço com uma ampliação de 10000 vezes na faixa de 100 μm em uma direção paralela à superfície da chapa de aço. No Teste nº 1 ao Teste nº 8, Teste nº 11 ao Teste nº 15 e Teste nº 17, um óxido interno raramente foi formado. Ou seja, a densidade numérica de partículas de óxido tendo um diâmetro de círculo equivalente de 0,1 μm ou mais em uma região da superfície da chapa de aço de base a uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base foi de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos.
[00196] Por outro lado, no Teste nº 9 e no Teste nº 16, foi formada uma grande quantidade de um óxido interno contendo principalmente óxido de silício que deveria formar irregularidades na superfície da folha de aço de base. Ou seja, a densidade numérica de partículas de óxido tendo um diâmetro de círculo equivalente de 0,1 μm ou mais em uma região da superfície da chapa de aço de base a uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base foi superior a 0,020 partículas de óxido/μm2. No teste nº 10, formou-se uma grande quantidade de um óxido interno contendo majoritariamente forsterita que deveria formar desnível na superfície da chapa de aço de base e tendo um diâmetro equivalente ao círculo de 0,1 μm ou mais.
[00197] Em relação à chapa de aço elétrico de grão orientado de cada número de teste, também foi confirmado a partir de um padrão de difração de feixe de elétrons e uma análise de energia dispersiva de raios-X (EDX) na observação de seção transversal com um microscópio eletrônico de transmissão
(TEM) que a composição da camada intermediária apresentava um teor de Fe inferior a 30% de átomos, um teor de P inferior a 5% de átomos, um teor de Si inferior a 50% de átomos e 20% de átomos ou mais, um teor de O inferior a 80% de átomos e 50 átomos% ou mais, e um teor de Mg de 10 átomos% ou menos. [Teste de adesão]
[00198] Um teste de adesão foi realizado de acordo com o teste de resistência à dobra de JIS K 5600-5-1 (1999). Um corpo de prova tendo 80 mm de comprimento na direção de laminação e 40 mm de comprimento em uma direção perpendicular à direção de laminação foi coletado da chapa de aço elétrico de grão orientado de cada um dos Testes nº 1 ao Teste nº 17 . O corpo de prova coletado foi bobinado em torno de um mandril tendo um diâmetro de 10 mm ou 16 mm. No teste de adesão, o corpo de prova foi dobrado 180° usando um dispositivo de teste do tipo 1 descrito no teste de resistência à dobra de JIS K 5600-5-1 (1999). A área total das porções nas quais o revestimento de isolamento descascado na superfície interior do corpo de prova dobrado (área de descascamento do revestimento de isolamento) foi medida.
[00199] Em seguida, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária foi obtida pelo método descrito acima. Os resultados são mostrados na Tabela 1. O diâmetro de dobragem na Tabela 1 indica o diâmetro do mandril.
[00200] Em um caso no qual o diâmetro do mandril bobinado era 10 mm, a adesão foi determinada como excelente quando a área de descascamento do revestimento de isolamento foi 7,5 mm2 ou menos. Além disso, em um caso no qual o diâmetro do mandril bobinado era 16 mm, a adesão foi determinada como excelente quando a área de descascamento do revestimento de isolamento foi 5,0 mm2 ou menos.
[00201] A área de avaliação de descascamento do revestimento de isolamento no teste de dobragem foi definida pela seguinte expressão. Em um caso no qual a área de descascamento do revestimento de isolamento era menor que 5% da área de avaliação, a área de descascamento do revestimento de isolamento foi reavaliada diminuindo o diâmetro da dobragem (o diâmetro do mandril). Como um resultado da reavaliação, no caso em que a área de descascamento do revestimento de isolamento foi 5% ou mais da área de avaliação, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária foi obtida. (Área de avaliação)=(diâmetro de dobragem)×(razão da circunferência para o diâmetro)÷2
[00202] Em relação à taxa de área da região remanescente da camada intermediária, uma região de descascamento do revestimento de isolamento especificada foi mapeada usando um espectroscópio de raios-X dispersivo de energia (SEM-EDS), foi obtida uma distribuição de concentração de Si, na distribuição de concentração de Si obtida, foram especificados o valor máximo da concentração de Si e o valor mínimo da concentração de Si, e uma região que satisfazia a expressão seguinte foi definida como a região remanescente da camada intermediária. (Concentração de Si da região)> {(valor máximo da concentração de Si) + (valor mínimo da concentração de Si)} / 2
[00203] Além disso, a proporção da área total da região remanescente da camada intermediária definida na área de mapeamento EDS total da porção de descascamento do revestimento foi definida como a taxa de área (%) da região remanescente da camada intermediária. Em um caso no qual a taxa de área da região remanescente da camada intermediária era 20% ou mais, uma adesão foi considerada satisfatória do requisito regulado pela presente invenção e determinada como aprovada. Por outro lado, em um caso no qual a taxa de área da região remanescente da camada intermediária era inferior a 20%, a adesão foi considerada como não satisfazendo o requisito regulamentado pela presente invenção e determinada como reprovada.
[00204] Em um caso no qual o valor máximo da concentração de Si e o valor mínimo da concentração de Si satisfizeram a expressão seguinte, a taxa de área da região remanescente da camada intermediária foi considerada como 0%. (Valor máximo da concentração de Si) - (valor mínimo da concentração de Si) <5% de átomos [Teste de resistência à água]
[00205] Um teste de dobragem foi realizado nos corpos de prova do Teste nº 1 ao Teste nº 17 nas mesmas condições que as do teste de adesão. Enquanto as porções dobradas (regiões da dobragem) do corpo de prova permaneceram dobradas, todas as regiões da dobragem foram imersas em água pura por um minuto. Depois de decorrido um minuto, os corpos de prova foram erguidos. Depois disso, os corpos de prova foram secos. Os corpos de prova foram dobrados de volta, e as áreas de descascamento do revestimento de isolamento após imersão em água foram calculadas por análise de imagens. As áreas de descascamento devido à água foram calculadas pela seguinte expressão. Os resultados são mostrados na Tabela 1. (Área de descascamento devido à água)=(área de descascamento do revestimento de isolamento após imersão em água)-(área de descascamento do revestimento de isolamento)
[00206] Quando a área de descascamento devido à água era 5,0 mm2 ou menos, a resistência à água foi determinada como excelente. Por outro lado, quando a área de descascamento devido à água foi superior a 5,0 mm2, a resistência à água foi determinada como pobre. [Medição das perdas de ferro]
[00207] Em relação às perdas de ferro, a perda de ferro W17/50 (W/kg) para uma densidade de fluxo magnético excitado de 1,7 T e uma frequência de 50 Hz foi medida pelo teste de Epstein com base no JIS C 2550-1. Em um caso no qual a perda de ferro W17/50 foi inferior a 1,00, a perda de ferro foi determinada favorável. Por outro lado, em um caso em que a perda de ferro W17/50 foi de 1,00 ou mais, a perda de ferro foi determinada pobre.
[00208] Em referência à Tabela 1, no Teste n.º 2, Teste n.º 4, Teste n.º 7, Teste n.º 8, Teste n.º 12, Teste n.º 14 e no Teste n.º 15, as áreas de descascamento do revestimento de isolamento eram pequenas, além disso, as taxas de área das regiões remanescentes da camada intermediária atingiram 20% ou mais, e a adesão e a resistência à água foram excelentes. Particularmente, no Teste n.º 2, Teste n.º 4, Teste n.º 7, Teste n.º 8, Teste n.º 14 e no Teste n.º 15, as áreas de descascamento devido à água tornaram-se menores do que as áreas de descascamento do revestimento de isolamento, e a resistência à água foi superior. Ademais, nesses exemplos da invenção, as densidades numéricas das partículas de óxido internas tendo um diâmetro equivalente de círculo de 0,1 μm ou mais foram de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos, e as perdas de ferro foram favoráveis. Além disso, nestes exemplos da invenção, a média aritmética da rugosidade Ra das superfícies das chapas de aço de base era de 1,0 μm ou menos, e as espessuras das camadas intermediárias eram de 2 a 400 nm. A média aritmética da rugosidade Ra e as espessuras das camadas intermediárias foram medidas pelo método descrito acima.
[00209] Por outro lado, no Teste nº 1, Teste nº 3, Teste nº 5, Teste nº 6, Teste nº 11, e nos Testes nº 13 e 17, os graus de oxidação no processo de resfriamento foram inferiores a 0,30. Portanto, as taxas de área da regiões remanescentes da camada intermediária foram inferiores a 20%, e a adesão foi pobre. No Teste nº 1, Teste nº 3, Teste nº 5, Teste nº 11, Teste nº 13 e no Teste nº 17, as áreas de descascamento devido à água foram superiores a 5,0 mm2, e a resistência à água foi pobre.
[00210] No Teste nº 9 e no Teste nº 16, os graus de oxidação no processo de resfriamento após o recozimento final excederam 100000. Portanto, um óxido interno que contém majoritariamente óxido de silício foi formado, e as densidades numéricas das partículas de óxido internas excederam 0,020 partículas de óxido/μm2. Portanto, não foi possível obter a baixa perda de ferro, necessária para chapas de aço elétrico de grão orientado.
[00211] No Teste nº 10, o teor de MgO no separador de recozimento foi alto. Portanto, um óxido interno contendo majoritariamente forsterita foi formado, e as densidades numéricas das partículas de óxido internas tendo um diâmetro equivalente de círculo de 0.1 μm ou mais excederam 0,020 partículas de óxido/μm2. Portanto, não foi possível obter a baixa perda de ferro, necessária para chapas de aço elétrico de grão orientado.
[00212] No Teste nº 1, Teste nº 3, Teste nº 5, Teste nº 6, Teste nº 9, Teste nº 10, Teste nº 11, Teste nº 13 e no Teste nº 16, as áreas de descascamento dos revestimentos de isolamento também foram grandes.
[00213] Até aqui, a modalidade da presente invenção foi descrita. No entanto, a modalidade descrita acima é meramente um exemplo exemplificativo para realizar a presente invenção. Portanto, a presente invenção não é limitada à modalidade descrita acima, e a modalidade descrita acima pode ser apropriadamente modificada e realizada dentro do escopo da essência da presente invenção. [Aplicabilidade Industrial]
[00214] De acordo com a presente invenção, é possível prover uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício na qual a adesão de um revestimento de isolamento e a resistência à água são favoráveis. Além disso, é possível prover uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado e um método para fabricar a mesma.
Claims (4)
1. Chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende: uma chapa de aço de base; uma camada intermediária que é formada em uma superfície da chapa de aço de base e contém majoritariamente óxido de silício; e um revestimento de isolamento que é formado em uma superfície da camada intermediária, em que uma densidade numérica de partículas de óxido em uma região da superfície da chapa de aço de base a uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos, e uma taxa de área de uma região remanescente da camada intermediária na qual a camada intermediária não se descasca, mas permanece em uma região na qual o revestimento de isolamento se descasca após um teste de dobragem realizado com um mandril de acordo com JIS K 5600-5-1 (1999) é de 20% ou mais.
2. Método para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe a 1280ºC ou menos e então realizar a laminação a quente para fabricar uma chapa de aço laminada a quente; um processo de recozimento de banda quente, de realizar recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para fabricar uma chapa de aço recozida; um processo de laminação a frio, de realizar a laminação a frio da chapa de aço recozida para fabricar uma chapa de aço laminada a frio;
um processo de recozimento por descarburação, de realizar recozimento por descarburação na chapa de aço laminada a frio para fabricar uma chapa de aço de base; um processo de aplicação do separador de recozimento, de aplicar um separador de recozimento tendo uma composição contendo 50% em massa ou mais de alumina e, como um remanescente, 0 a 50% em massa de magnésia à chapa de aço de base; um processo de recozimento final de realizar recozimento final na chapa de aço de base após o processo de aplicação do separador de recozimento; um processo de resfriamento, de resfriar a chapa de aço de base após o processo de recozimento final em uma atmosfera tendo um grau de oxidação PH2O/PH2, que é uma razão da pressão parcial do vapor d'água para a pressão parcial do hidrogênio, dentro de uma faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC ajustado para 0,30 a 100000; um processo de formação de camada intermediária, de realizar um tratamento térmico na chapa de aço de base após o processo de resfriamento para formar uma camada intermediária que contém majoritariamente óxido de silício em uma superfície da chapa de aço de base; e um processo de formação do revestimento de isolamento, de formar um revestimento de isolamento em uma superfície da camada intermediária após o processo de formação de camada intermediária.
3. Chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende: uma chapa de aço de base; e um óxido em formato de película formado em uma superfície da chapa de aço de base, em que o óxido em formato de película está presente de forma a cobrir a superfície da chapa de aço de base em um formato de película, e uma densidade numérica das partículas de óxido em uma região da superfície da chapa de aço de base a uma profundidade de 10 μm em direção ao interior da chapa de aço de base é de 0,020 partículas de óxido/μm2 ou menos.
4. Método para fabricar uma chapa de aço intermediária para uma chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de laminação a quente de aquecer um eslabe a 1280ºC ou menos e então realizar a laminação a quente para fabricar uma chapa de aço laminada a quente; um processo de recozimento de banda quente, de realizar recozimento de banda quente na chapa de aço laminada a quente para fabricar uma chapa de aço recozida; um processo de laminação a frio, de realizar a laminação a frio da chapa de aço recozida para fabricar uma chapa de aço laminada a frio; um processo de recozimento por descarburação, de realizar recozimento por descarburação na chapa de aço laminada a frio para fabricar uma chapa de aço de base; um processo de aplicação do separador de recozimento, de aplicar um separador de recozimento tendo uma composição contendo 50% em massa ou mais de alumina e, como um remanescente, 0 a 50% em massa de magnésia à chapa de aço de base; um processo de recozimento final de realizar recozimento final na chapa de aço de base após o processo de aplicação do separador de recozimento; e um processo de resfriamento, de resfriar a chapa de aço de base após o processo de recozimento final em uma atmosfera tendo um grau de oxidação PH2O/PH2, que é uma razão da pressão parcial do vapor d'água para a pressão parcial do hidrogênio, dentro de uma faixa de temperatura de 1100ºC a 500ºC ajustado para 0,30 a 100000.
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