BR112021013687A2 - Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado - Google Patents
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Abstract
método para produzir chapa de aço elétrico de grão orientado. este método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado produz uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma camada intermediária com óxido de silício como um componente principal da mesma em uma superfície da chapa de aço de base em que uma película forsterítico é substancialmente ausente, e tem uma película de isolamento na superfície da camada intermediária, o método tendo: uma etapa de descarburação/recozimento para obter uma chapa de aço descarburizado/recozido que tem um teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e um teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo si a descarburação e recozimento; uma etapa de recozimento final para aquecer a chapa de aço descarburizado-recozido em um estado em que a superfície da mesma é revestida com um material de separação de recozimento e induzindo a recristalização secundária da chapa de aço; uma etapa de remoção para obter uma chapa de aço recozida acabada pela remoção do material de separação de recozimento na chapa de aço seguindo a etapa de recozimento final; uma etapa de formação de camada intermediária para formar a camada intermediária pela sujeição da chapa de aço recozida acabada a recozimento com oxidação térmica; e uma etapa de formação do película de isolamento para formar o película de isolamento na chapa de aço recozida acabada na qual a camada intermediária foi formada.
Description
ORIENTADO Campo Técnico
[001] A presente invenção se refere a um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente.
[002] Prioridade é reivindicada ao Pedido de Patente Japonês 2019- 005399, depositado em 16 de janeiro de 2019, cujo teor é aqui incorporado pela referência. Fundamentos da Invenção
[003] Chapas de aço elétrico de grão orientado são utilizadas como materiais de núcleo de ferro magnético em muitos casos e, particularmente, materiais com uma baixa perda de ferro são exigidos para reduzir perda de energia. É conhecido que é efetivo prover tensão para as superfícies de chapas de aço como um meio para reduzir perda de ferro.
[004] A fim de prover tensão para chapas de aço, é efetivo formar um revestimento feito de um material com um coeficiente de expansão térmica menor do que aqueles das chapas de aço em uma alta temperatura. Revestimentos de recozimento final (películas de forsterita) formados através de reações entre óxidos nas superfícies das chapas de aço e separadores de recozimento no processo de recozimento final podem prover tensão para as chapas de aço e têm excelente adesão de revestimento.
[005] Por outro lado, nos últimos anos, foi esclarecido que as estruturas de interface desordenada entre revestimentos de recozimento final e aço de base cancela o efeito da tensão do revestimento em relação à perda de ferro. Por este motivo, uma técnica para reduzir adicionalmente a perda de ferro pela obtenção de uma chapa de aço elétrico de grão orientado que foi sujeita a acabamento especular durante recozimento final através da técnica descrita no Documento de Patente 1 ou 2 e, então, formando um revestimento de tensão novamente foi proposta.
[006] Documento de Patente 1 descreve que um grau de oxidação atmosférica PH2O/PH2 no momento do aquecimento é ajustado em 0,01 a 0,15 para suprimir a formação de um óxido com base em ferro. Além do mais, o Documento de Patente 2 descreve que descarburação efetiva pode ser realizada pelo ajuste de uma taxa de aquecimento de 770 a 860°C em 9°C/s ou mais rápido.
[007] Entretanto, nestes documentos de patente, as espessuras da chapa no momento do recozimento com descarburação são 0,14 mm e 0,23 mm e uma técnica aplicável em materiais espessos (0,23 mm ou mais) não é descrita. Documento da Tecnologia Anterior Documento de Patente
[008] Documento de Patente 1 Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação H07-118750
[009] Documento de Patente 2 Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação H07-278668 Documento Não Patente
[0010] Documento Não Patente 1 N. Morito et al.: Scripta METALLURGICA, 10 (1976), 619-622 Sumário Problemas a Serem Resolvidos pela Invenção
[0011] Um objetivo da presente invenção é prover um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente e que tem excelentes características magnéticas por alcançar tanto promoção de descarburação quanto supressão de oxidação para uma chapa de aço em uma ampla faixa de espessura da chapa. Meios para Resolver o Problema
[0012] [1] Um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção que tem uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal em uma superfície de uma chapa de aço de base na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente e tem um revestimento de isolamento em uma superfície da camada intermediária inclui: um processo de recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação que tem um teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e um teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo Si a recozimento com descarburação; um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarburação em um estado no qual uma superfície da chapa de aço recozida com descarburação é revestida com um separador de recozimento para sujeitar uma chapa de aço à recristalização secundária; um processo de remoção para obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento na chapa de aço que foi sujeita ao processo de recozimento final; um processo de formação de camada intermediária para formar a camada intermediária pela sujeição da chapa de aço finalmente recozida a recozimento com oxidação térmica; e um processo de formação do revestimento de isolamento para formar o revestimento de isolamento na chapa de aço finalmente recozida que tem a camada intermediária formada na mesma.
[0013] [2] Um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um outro aspecto da presente invenção que tem uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal em uma superfície de uma chapa de aço de base na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente e tem um revestimento de isolamento em uma superfície da camada intermediária inclui: um processo de recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação que tem um teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e um teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo Si a recozimento com descarburação; um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarburação em um estado no qual uma superfície da chapa de aço recozida com descarburação é revestida com um separador de recozimento para sujeitar uma chapa de aço à recristalização secundária; um processo de remoção para obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento na chapa de aço que foi sujeita ao processo de recozimento final; e um processo de formação do revestimento de isolamento da camada intermediária para formar a camada intermediária e o revestimento de isolamento na chapa de aço finalmente recozida em um processo.
[0014] [3] No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com [1] ou [2], no processo de recozimento com descarburação, em uma área de embebimento configurada para sujeitar a chapa de aço laminada a frio a recozimento com descarburação, um gás atmosférico pode ser introduzido a partir de dois locais que são uma parte inicial e uma última parte da área de embebimento.
[0015] [4] No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com [3], no processo de recozimento com descarburação, um ponto de orvalho DP1 do gás atmosférico introduzido a partir de uma parte inicial da área de embebimento pode ser ajustado em 40 a 70°C e um ponto de orvalho DP2 do gás atmosférico introduzido a partir da última parte da área de embebimento pode satisfazer DP2≤DP1 e 60- DP1≤DP2≤100-DP1.
[0016] [5] No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer um de [1] a [4], a chapa de aço laminada a frio pode conter, como um componente químico, em termos de % em massa, Si: 0,80 a 7,00%; C: 0,085% ou menos; Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%; N: 0,012% ou menos; Mn: 1,00% ou menos; uma quantidade total de S e Se: 0,003 a 0,015%; e o restante: Fe e impurezas. Efeitos da Invenção
[0017] De acordo com o aspecto exposto da presente invenção, é possível prover um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente. No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com o aspecto exposto, é possível produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo baixa perda de ferro e uma alta densidade do fluxo magnético depois do envelhecimento magnético por alcançar tanto descarburação quanto a supressão de oxidação da chapa de aço em uma ampla faixa de espessura da chapa. Breve Descrição dos Desenhos
[0018] A figura 1 é um diagrama que ilustra um relacionamento entre o teor de oxigênio [O] de uma chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação e a perda de ferro de um produto final.
[0019] A figura 2 é um relacionamento entre o teor de carbono [C] de uma chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação, um tempo de envelhecimento de um produto final, e uma densidade do fluxo magnético (B8).
[0020] A figura 3 é um diagrama para descrever uma influência de um grau de oxidação (PH2O/PH2) dos gases em uma camada de óxido de uma chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação.
[0021] A figura 4A é um diagrama de uma constituição quando um gás atmosférico for introduzido apenas a partir de uma última parte de uma área de embebimento em um forno de recozimento com descarburação.
[0022] A figura 4B é um diagrama de uma constituição quando um gás atmosférico for introduzido a partir dos dois locais de uma parte inicial e uma última parte de uma área de embebimento em um forno de recozimento com descarburação.
[0023] A figura 4C é um diagrama para explicar um esboço de uma distribuição do ponto de orvalho de um gás atmosférico no forno quando o forno de recozimento com descarburação da figura 4A ou 4B for usado.
[0024] A figura 5 é um diagrama que ilustra um relacionamento entre características magnéticas e pontos de condensação (o ponto de orvalho DP1 na parte inicial e o ponto de orvalho DP2 na última parte). Modalidades para Implementar a Invenção
[0025] Da forma supradescrita, uma estrutura de interface desordenada entre uma película de forsterita e aço de base cancela o efeito da tensão do revestimento em relação à perda de ferro. Por este motivo, os inventores da presente invenção procederam com a pesquisa em relação a um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente. Além do mais, na chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente, a fim de garantir a adesão do revestimento de isolamento, a premissa é um método para formar uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal na superfície da chapa de aço de base e formando um revestimento de isolamento na superfície da camada intermediária.
[0026] Como um resultado da investigação pelos inventores da presente invenção, descobriu-se que, no método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal na superfície de uma chapa de aço de base na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente e tem um revestimento de isolamento na superfície da camada intermediária, é possível obter uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual tanto descarburação quanto oxidação da chapa de aço podem ser alcançadas em uma ampla faixa de espessura da chapa e que tem excelentes características magnéticas pela realização de tratamento sob condições específicas no processo de recozimento com descarburação e ajuste do teor de oxigênio e do teor de carbono em uma chapa de aço que foi sujeita a descarburação em faixas específicas.
[0027] Um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção (um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade) e uma chapa de aço elétrico de grão orientado produzida através do método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade será descrito com detalhes a seguir.
[0028] Na seguinte descrição, quando uma faixa de valor numérico for indicada usando um “valor limite inferior até um valor limite superior”, a faixa de valor numérico significa um “valor limite inferior ou mais e um valor limite superior ou menos” a menos que de outra forma declarado. A. Chapa de aço elétrico de grão orientado
[0029] A chapa de aço elétrico de grão orientado produzida através do método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade (a seguir, pode ser referida como uma “chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade” em alguns casos) é uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma estrutura de três camadas incluindo uma chapa de aço de base, uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal, e um revestimento de isolamento nesta ordem.
[0030] Uma estrutura básica de três camadas da chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade será descrita a seguir. 1-1. Chapa de aço de base
[0031] Embora a chapa de aço elétrico produzida através do método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade (a chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade)
tenha o revestimento de isolamento em contato com a camada intermediária principalmente composta de óxido de silício, uma constituição, tais como uma composição química e uma estrutura da chapa de aço de base na chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade, não se refere diretamente a uma constituição de camada de um revestimento de isolamento como este, exceto em que Si está contido como um componente essencial. Por este motivo, a chapa de aço de base na chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade não é particularmente limitada desde que as ações e efeitos exigidos nesta modalidade possam ser obtidos. Por exemplo, uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrico de grão orientado no geral pode ser utilizada. A chapa de aço de base na chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade será descrita a seguir. (1) Composição química
[0032] Como a composição química da chapa de aço de base, por exemplo, a composição química de uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrico de grão orientado no geral pode ser utilizada, exceto em que Si está contido como um componente essencial. Já que a função de Si é a mesma que aquela em uma chapa de aço elétrico de grão orientado no geral, o teor pode ser determinado em uma faixa geral das características exigidas para a chapa de aço elétrico de grão orientado alvo.
[0033] Na seguinte descrição, a quantidade de cada componente na composição química da chapa de aço de base é um valor em termos de % em massa. Além do mais, a composição química é uma composição química em uma profundidade de 50 a 60 μm na qual uma composição química da chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade é estável.
[0034] Um típico exemplo da composição química da chapa de aço de base, em termos de % em massa, é uma quantidade de Si: 0,80% a 7,00% e de Mn: 0,05% a 1,00%, com o restante sendo Fe e impurezas. Além do mais, além destes componentes químicos, uma quantidade total de S e Se que está contida pode ser 0,003% ou mais e 0,015% ou menos. O motivo para limitar um típico exemplo da composição química será descrito a seguir. “Si”: 0,80% ou mais e 7,00% ou menos
[0035] Si é um componente essencial que aumenta a resistência elétrica e reduz perda de ferro. Além do mais, quando Si estiver contido em uma alta concentração, uma forte afinidade química se desenvolve entre a camada intermediária, principalmente composta de óxido de silício, e a chapa de aço de base e a camada intermediária e a chapa de aço de base aderem uma na outra mais firmemente. Entretanto, se o teor de Si exceder 7,00%, laminação a frio é extremamente difícil e é provável que trincas ocorram durante laminação a frio. Por este motivo, o teor de Si é preferivelmente 7,00% ou menos, mais preferivelmente 4,50% ou menos, e ainda mais preferivelmente 4,00% ou menos.
[0036] Por outro lado, se o teor de Si for menor do que 0,80%, transformação γ ocorre durante recozimento final, o que pode prejudicar a orientação do cristal preferida da chapa de aço elétrico de grão orientado em alguns casos. Por este motivo, o teor de Si é preferivelmente 0,80% ou mais, mais preferivelmente 2,00% ou mais, e ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais. “Mn”: 0,05% ou mais e 1,00% ou menos “S e Se”: uma quantidade total de 0,003% ou mais e 0,015% ou menos
[0037] Mn gera MnS e MnSe juntamente com S e Se, e estes compostos compósitos funcionam como um inibidor. Quando o teor de Mn estiver na faixa de 0,05% a 1,00%, recristalização secundária é estável. Por este motivo, o teor de Mn é preferivelmente 0,05% a 1,00%. O teor de Mn é mais preferivelmente 0,08% ou mais, e ainda mais preferivelmente 0,09% ou mais. Além do mais, o teor de Mn é mais preferivelmente 0,50% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,20% ou menos.
“Restante”
[0038] O restante é composto de Fe e impurezas. As “impurezas” significam elementos inevitavelmente incorporados a partir de componentes contidos em matérias-primas quando a chapa de aço de base for industrialmente produzida ou componentes incorporados em um processo de produção. 1-2. Camada intermediária
[0039] A camada intermediária é formada na superfície da chapa de aço de base e contém óxido de silício como um componente principal. Já que a chapa de aço elétrico de grão orientado não tem substancialmente uma película de forsterita, a camada intermediária é formada em contato direto com a superfície da chapa de aço de base. A camada intermediária tem uma função de levar a chapa de aço de base e o revestimento de isolamento a aderirem um com o outro, na estrutura de três camadas nesta modalidade.
[0040] Na chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade, a camada intermediária significa uma camada existente entre a chapa de aço de base que será descrita a seguir e o revestimento de isolamento que será descrito a seguir (uma camada composta que será descrita posteriormente).
[0041] O óxido de silício que é um componente principal da camada intermediária é preferivelmente SiOx (x = 1,0 a 2,0), e mais preferivelmente SiOx (x = 1,5 a 2,0). Isto é em virtude de óxido de silício ser mais estável. Se um tratamento térmico suficiente no qual óxido de silício é formado na superfície da chapa de aço for realizado, é possível formar sílica (SiO2).
[0042] Contendo óxido de silício como componente principal usado significa que, em uma composição da camada intermediária, o teor de Fe ser menor do que 30 % atômico, o teor de P ser menor do que 5 % atômico, o teor de Si ser 20 % atômico ou mais, o teor de O ser 50 % atômico ou mais, e o teor de Mg ser 10 % atômico ou menos são satisfeitos, como será descrito posteriormente.
[0043] Se uma camada intermediária for fina, um efeito de relaxamento do estresse térmico suficiente pode não ser exibido. Assim, a adesão de revestimento não pode ser garantida. Por este motivo, uma espessura da camada intermediária é preferivelmente 2 nm ou mais, e mais preferivelmente 5 nm ou mais. Por outro lado, se uma camada intermediária for espessa, há um problema em relação a uma espessura não uniforme e a ocorrência de defeitos, tais como vazios e trincas, em uma camada. Por este motivo, a espessura da camada intermediária é preferivelmente 400 nm ou menos, e mais preferivelmente 300 nm ou menos. Além do mais, se uma camada intermediária for feita mais fina em uma faixa na qual adesão de revestimento pode ser garantida, um tempo de formação pode ser encurtado, o que pode contribuir para produtividade aumentada e suprimir uma diminuição no fator de espaço quando a camada intermediária for usada em um núcleo de ferro. A espessura da camada intermediária é preferivelmente 100 nm ou menos, e mais preferivelmente 50 nm ou menos.
[0044] Embora um método para medir uma espessura e uma posição da camada intermediária não seja particularmente limitado, por exemplo, a espessura e a posição da camada intermediária podem ser obtidas pela observação e medição de uma seção transversal da camada intermediária como segue usando um microscópio eletrônico de varredura (SEM), um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) ou similares tendo um diâmetro de um feixe de elétron de 10 nm.
[0045] Especificamente, uma peça de teste é cortada através do processamento de feixe de íon focalizado (FIB), de forma que uma seção transversal cortada seja paralela a uma direção da espessura da chapa e perpendicular a uma direção de laminação e uma estrutura seccional transversal desta seção transversal cortada é observada (uma imagem de campo brilhante) usando um TEM por varredura (STEM) em uma ampliação na qual cada camada é incluída em um campo de visualização de observação.
Quando cada camada não for incluída no campo de visualização de observação, uma estrutura seccional transversal é observada em múltiplos campos de visualização contínuos.
[0046] A fim de identificar cada camada na estrutura seccional transversal, análise quantitativa de um componente químico de cada camada é realizada pela realização de análise de linha na direção da espessura da chapa usando espectroscopia de raios X dispersiva de energia (TEM-EDS). 100 pontos em uma seção transversal de observação de uma amostra são medidos em intervalos de 0,1 μm em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base. Neste momento, análise quantitativa é realizada em intervalos de 1 nm na direção da espessura da chapa usando espectroscopia de raios X do tipo dispersiva de energia (EDS) tendo um diâmetro de um feixe de elétron de 10 nm.
[0047] Elementos a serem quantitativamente analisados são 5 elementos, tais como Fe, P, Si, O, e Mg. Além do mais, a fim de identificar uma camada composta, uma fase de cristal é identificada através da difração do feixe de elétron juntamente com EDS.
[0048] Uma espessura de cada camada é medida pela identificação de cada camada a partir da supradescrita observação da imagem de campo brilhante usando um TEM, análise quantitativa de uma TEM-EDS, e resultado da difração do feixe de elétron. Subsequentes identificação específica de cada camada e medição de uma espessura são realizadas, todas, na mesma linha de varredura da mesma amostra.
[0049] Uma região na qual o teor de Fe é 80 % atômico ou mais é determinada como uma chapa de aço de base. Uma região na qual o teor de Fe é menos do que 80 % atômico, o teor de P é 5 % atômico ou mais, o teor de Si é menos do que 20 % atômico, o teor de O é 50 % atômico ou mais, e o teor de Mg é 10 % atômico ou menos é determinada como um revestimento de isolamento. Além do mais, uma região na qual o teor de Fe ser menor do que
30 % atômico, o teor de P ser menor do que 5 % atômico, o teor de Si ser 20 % atômico ou mais, o teor de O ser 50 % atômico ou mais, e o teor de Mg ser 10 % atômico ou menos são satisfeitos é determinada como uma camada intermediária.
[0050] Se cada camada for determinada usando os componentes, como exposto, uma região (uma região de forma) que não corresponde a nenhuma das composições na análise pode ocorrer em alguns casos. Entretanto, na chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade, cada camada é especificamente identificada de forma que uma estrutura de três camadas, tais como a chapa de aço de base, a camada intermediária, e o revestimento de isolamento (incluindo uma camada variável na composição), seja obtida. Os critérios de determinação são como segue.
[0051] Primeiro, na região de forma entre a chapa de aço de base e a camada intermediária, o lado da chapa de aço de base é considerado como a chapa de aço de base e o lado da camada intermediária é considerado como a camada intermediária usando um centro da região de forma em uma direção da espessura como um contorno. Subsequentemente, na região de forma entre o revestimento de isolamento e a camada intermediária, o lado do revestimento de isolamento é considerado como o revestimento de isolamento e o lado da camada intermediária é considerado como a camada intermediária usando o centro da região de forma na direção da espessura como o contorno. Através deste procedimento, a chapa de aço de base, o revestimento de isolamento, e a camada intermediária podem ser separados. 1-3. Revestimento de isolamento
[0052] O revestimento de isolamento é formado na superfície da camada intermediária e tem uma função de reduzir perda de ferro como uma única chapa de aço pela provisão de tensão para a chapa de aço e garantindo isolamento elétrico entre chapas de aço elétrico de grão orientado quando as chapas de aço elétrico de grão orientado forem laminadas e utilizadas.
[0053] A composição do revestimento de isolamento não é particularmente limitada, pode ser apropriadamente selecionada e utilizada a partir de conhecidas composições de acordo com o uso pretendido, e pode ser tanto um revestimento orgânico quanto um revestimento inorgânico.
[0054] Exemplos do revestimento orgânico incluem resinas com base em poliamina, resinas acrílicas, resinas de estireno acrílicas, resinas alquídicas, resinas de poliéster, resinas de silicone, fluororresinas, resinas de poliolefina, resinas de estireno, resinas de acetato de vinila, resinas de epóxi, resinas de fenol, resinas de uretano, resina de melamina, e similares. Além do mais, exemplos do revestimento inorgânico incluem revestimentos com base em fosfato, revestimentos com base em fosfato de alumínio, revestimentos com base em compósito orgânico-inorgânico contendo a resina exposta. Para ser mais específico, partículas de sílica coloidal dispersas em uma matriz podem ser cozidas. Aqui, a “matriz” é um substrato para um revestimento de isolamento, por exemplo, uma matriz composta de fosfato não cristalino. Exemplos do fosfato não cristalino que constitui a matriz incluem fosfato de alumínio, fosfato de magnésio, e similares. O revestimento de isolamento que foi sujeito a cozimento é composto de uma pluralidade de compostos contendo um ou mais de P, O, e S.
[0055] Se um revestimento de isolamento for fino, a tensão provida para a chapa de aço diminui e as propriedades de isolamento também diminuem. Por este motivo, uma espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 0,1 μm ou mais, e mais preferivelmente 0,5 μm ou mais. Por outro lado, se a espessura do revestimento de isolamento exceder 10,0 μm, pode haver um problema em relação a trincas que ocorrem no revestimento de isolamento no estágio para formar o revestimento de isolamento. Assim, a espessura do revestimento de isolamento é preferivelmente 10,0 μm ou menos, e mais preferivelmente 5,0 μm ou menos.
[0056] O revestimento de isolamento pode ser sujeito a um tratamento de subdivisão no domínio magnético no qual regiões ou ranhuras microdeformadas locais são formadas usando laser, plasma, um método mecânico, ataque químico, ou outros métodos. B. Método para produzir chapa de aço elétrico de grão orientado
[0057] Um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade será descrito a seguir.
[0058] O método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade é o método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem a camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal na superfície da chapa de aço de base na qual o película de forsterita é substancialmente ausente descrito no item “A. chapa de aço elétrico de grão orientado” supradescrito e tem o revestimento de isolamento na superfície da camada intermediária. Em outras palavras, o método é o método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem a chapa de aço de base, a camada intermediária formada na superfície da chapa de aço de base, e o revestimento de isolamento formado na superfície da camada intermediária. Já que a chapa de aço de base não tem o película de forsterita, a camada intermediária é formada em contato direto com a chapa de aço de base. “Método de produção na primeira modalidade”
[0059] No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a primeira modalidade, a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados em processos separados. Isto é, o método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a primeira modalidade tem os seguintes processos: (I) um processo de recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação que tem o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo Si a recozimento com descarburação; (II) um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarburação em um estado em que um separador de recozimento é aplicado em uma superfície da chapa de aço recozida com descarburação para sujeitar uma chapa de aço (a chapa de aço recozida com descarburação) para fazer com que recristalização secundária ocorra; (III) um processo de remoção para obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento na chapa de aço (a chapa de aço recozida com descarburação) que foi sujeita ao processo de recozimento final; (IV) um processo de formação de camada intermediária para formar a camada intermediária pela sujeição da chapa de aço finalmente recozida a recozimento com oxidação térmica; e (V) um processo de formação do revestimento de isolamento para formar o revestimento de isolamento na chapa de aço finalmente recozida que tem a camada intermediária. “Método de produção na segunda modalidade”
[0060] No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a segunda modalidade, a camada intermediária e o revestimento de isolamento são formados ao mesmo tempo em um processo. Isto é, o método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a segunda modalidade tem os seguintes processos: (I) um processo de recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação que tem o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo Si a recozimento com descarburação; (II) um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarburação em um estado em que um separador de recozimento é aplicado em uma superfície da chapa de aço recozida com descarburação para sujeitar uma chapa de aço (a chapa de aço recozida com descarburação) para fazer com que recristalização secundária ocorra; (III) um processo de remoção para obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento na chapa de aço (a chapa de aço recozida com descarburação) que foi sujeita ao processo de recozimento final; e (IV’) um processo de formação do revestimento de isolamento da camada intermediária para formar a camada intermediária e o revestimento de isolamento na chapa de aço finalmente recozida em uma etapa.
[0061] No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade, é possível impedir que o efeito de redução da perda de ferro devido ao revestimento de isolamento seja prejudicado devido à irregularidade interfacial entre o revestimento de recozimento final e a chapa de aço de base e garantir a adesão entre o revestimento de isolamento e a chapa de aço de base através da camada intermediária.
[0062] Cada processo no método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade será descrito a seguir separadamente para a primeira modalidade e a segunda modalidade.
[0063] Na seguinte descrição, as condições diferentes daquelas supradescritas, particularmente processos característicos, são mostradas por tomar condições gerais como um exemplo. Assim, é possível obter o efeito desta modalidade mesmo se as condições não forem satisfeitas. B-1. Primeira modalidade
1. Chapa de aço laminada a frio para processo de recozimento com descarburação
[0064] Primeiro, uma chapa de aço laminada a frio usada para recozimento com descarburação que será descrito a seguir será descrita.
[0065] A chapa de aço laminada a frio pode ter uma composição química de uma chapa de aço de base em uma chapa de aço elétrico de grão orientado no geral, exceto em que Si está contido como um componente essencial. Já que a função do Si contido na chapa de aço elétrico é a mesma que aquela de uma chapa de aço elétrico de grão orientado no geral, o teor pode ser determinado em uma faixa geral das características exigidas para a chapa de aço elétrico alvo.
[0066] Por exemplo, a composição química da chapa de aço laminada a frio pode ser uma composição química que contém, em termos de % em massa, Si: 0,80 a 7,00%; C: 0,085% ou menos; Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%; N: 0,012% ou menos; Mn: 1,00% ou menos; e uma quantidade total de S e Se: 0,003 a 0,015% e o restante: Fe e impurezas como um exemplo.
[0067] Uma chapa de aço laminada a frio como esta pode ser produzida através, por exemplo, de um método de produção que inclui: um processo de laminação a quente de aquecer uma placa e, então, sujeitar a placa a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente; um processo de recozimento de banda quente para obter uma chapa de aço recozida pela sujeição da chapa de aço laminada a quente a recozimento de banda quente; e um processo de laminação a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio pela sujeição da chapa de aço recozida a um laminação a frio ou duas ou mais laminações a frio tendo recozimento intermediário realizado entre os laminações a frio.
[0068] Já que a composição química não muda substancialmente através do aquecimento da placa, laminação a quente, recozimento de banda quente, e laminação a frio, a placa precisa se conformar a uma técnica conhecida de acordo com a composição química da chapa de aço laminada a frio a ser exigida. Um típico exemplo da composição química contém, em termos de % em massa, Si: 0,80% a 7,00%; C: 0,085% ou menos; Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%; N: 0,004% a 0,012%; Mn: 0,05% a 1,00%, e uma quantidade total de S e Se: 0,003% a 0,015%, e composto do restante: Fe e impurezas.
[0069] O motivo para limitar típicos exemplos das composições químicas da placa e da chapa de aço laminada a frio obtida usando o mesmo será descrito a seguir. a. Si: 0,80% a 7,00%
[0070] Si é um componente essencial, que aumenta a resistência elétrica e reduz perda de ferro. Além do mais, quando uma alta concentração de Si estiver contida, uma forte afinidade química se desenvolve entre a camada intermediária principalmente composta de óxido de silício e a chapa de aço de base e a camada intermediária e a chapa de aço de base aderem uma na outra mais firmemente. Entretanto, se o teor de Si exceder 7,00%, laminação a frio é extremamente difícil e é provável que trincas ocorram durante laminação a frio. Por este motivo, o teor de Si é preferivelmente 7,00% ou menos, mais preferivelmente 4,50% ou menos, e ainda mais preferivelmente 4,00% ou menos.
[0071] Por outro lado, se o teor de Si for menor do que 0,80%, transformação γ ocorre durante recozimento final e a orientação do cristal da chapa de aço elétrico de grão orientado é prejudicada. Por este motivo, o teor de Si é preferivelmente 0,80% ou mais, mais preferivelmente 2,00% ou mais, e ainda mais preferivelmente 2,50% ou mais. b. C: 0,085% ou menos
[0072] C é um elemento efetivo no controle de uma estrutura de recristalização primária, mas afeta adversamente as características magnéticas. Por este motivo, recozimento com descarburação é realizado antes de recozimento final. Se o teor de C for maior do que 0,085%, um tempo de recozimento com descarburação aumenta e a produtividade na produção industrial pode ser prejudicada em alguns casos. A partir destes fatos, o teor de C é preferivelmente 0,085% ou menos. Embora um valor limite inferior do teor de C não seja particularmente limitado, o teor de C é preferivelmente 0,020% ou mais, e mais preferivelmente 0,050% ou mais. c. Al solúvel em ácido: 0,010% a 0,065%
[0073] Al solúvel em ácido se liga com N para precipitar como (Al, Si)N e funciona como um inibidor. Recristalização secundária é estável quando o teor do Al solúvel em ácido estiver na faixa de 0,010% a 0,065%. Por este motivo, o teor do Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,010% a 0,065%. Além do mais, o teor do Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,015% ou mais, e mais preferivelmente 0,020% ou mais a partir do ponto de vista de concentração de Al na superfície da chapa de aço em recozimento final e utilização de Al como Al dentre Al e Mg existentes na superfície da chapa de aço durante a formação da camada intermediária no método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado da presente invenção, como será descrito posteriormente. Além do mais, a partir do ponto de vista da estabilidade da recristalização secundária, o teor do Al solúvel em ácido é mais preferivelmente 0,050% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,035% ou menos. d. N: 0,004% a 0,012%
[0074] N se liga com Al para funcionar como um inibidor. Se o teor de N for menor do que 0,004%, uma quantidade suficiente de inibidor não pode ser obtida. Por este motivo, o teor de N é preferivelmente 0,004% ou mais, mais preferivelmente 0,005% ou mais, e ainda mais preferivelmente 0,006% ou mais.
[0075] Por outro lado, se o teor de N exceder 0,012%, é provável que ocorram defeitos chamados blisters na chapa de aço. Por este motivo, o teor de N é preferivelmente 0,012% ou menos, mais preferivelmente 0,011% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,010% ou menos. e. Mn: 0,05% a 1,00%
f. Total de S e Se: 0,003% a 0,015%
[0076] Mn gera MnS e/ou MnSe juntamente com S e/ou Se e os compostos complexos funcionam como um inibidor. Recristalização secundária é estável quando o teor de Mn estiver na faixa de 0,05% a 1,00%. Por este motivo, o teor de Mn é preferivelmente 0,05% a 1,00%. O teor de Mn é mais preferivelmente 0,08% ou mais, e ainda mais preferivelmente 0,09% ou mais. Além do mais, o teor de Mn é mais preferivelmente 0,50% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,20% ou menos.
[0077] Recristalização secundária é estável quando uma quantidade total dos teors de S e Se estiver na faixa de 0,003% a 0,015%. Por este motivo, o total dos teors de S e Se é preferivelmente 0,003% a 0,015%.
[0078] Aqui, a expressão “o total dos teors de S e Se é 0,003% a 0,015%” significa tanto quando a chapa de aço de base contiver apenas um de S e Se e uma quantidade total do teor de S ou Se for 0,003% a 0,015% quanto quando a chapa de aço de base contiver tanto S quanto Se e uma quantidade total dos teors de S e Se for 0,003% a 0,015%. g. Outros elementos
[0079] Vários tipos de elementos podem estar contidos no lugar de uma parte do restante: Fe de acordo com documentos conhecidos em consideração da intensificação de uma função inibidora devido à formação de um composto e a influência nas características magnéticas. Os alvos dos tipos e quantidades dos elementos a estarem contidos no lugar de uma parte de Fe são, por exemplo, “Bi: 0,010% ou menos”, B: 0,080% ou menos”, “Ti: 0,015% ou menos”, “Nb: 0,20% ou menos”, “V: 0,15% ou menos”, “Sn: 0,10% ou menos”, “Sb: 0,10% ou menos”, “Cr: 0,30% ou menos”, “Cu: 0,40% ou menos;” “P: 0,50% ou menos”, “Ni: 1,00% ou menos”, “Mo: 0,10% ou menos”, e similares. h. Restante
[0080] O restante compreende Fe e impurezas. As “impurezas”
significam elementos incorporados a partir de componentes contidos em matérias-primas quando a chapa de aço de base for industrialmente produzida de componentes incorporados no processo de produção.
[0081] A placa é obtida, por exemplo, pela fusão do aço com a supradescrita composição química em um forno conversor, um forno elétrico, ou similares, sujeição do aço a desgaseificação a vácuo se necessário e, então, sujeição do aço a fundição contínua ou laminação de lingote depois da fundição do lingote. Uma espessura da placa não é particularmente limitada, mas é, por exemplo, 150 mm até 350 mm, e preferivelmente 220 mm até 280 mm. Além do mais, a placa pode ser uma placa com uma espessura de cerca de 10 mm até 70 mm (um assim denominado “placa fino”). Quando a placa fina for utilizada, laminação de desbaste antes de laminação final pode ser omitido no processo de laminação a quente. <Processo de laminação a quente>
[0082] No processo de laminação a quente, a placa contendo Si da forma supradescrita é aquecido em uma faixa de temperatura de, por exemplo, 800°C a 1.300°C e, então, é sujeito a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente.
[0083] Quando uma temperatura de aquecimento da placa for 1.200°C ou mais baixa, por exemplo, é preferível evitar vários problemas (um forno de aquecimento dedicado é exigido, uma grande quantidade de escama fundida, e similares) quando aquecimento for realizado em uma temperatura mais alta do que 1.200°C.
[0084] Quando a temperatura de aquecimento for muito baixa, laminação a quente pode ser difícil e a produtividade pode diminuir em alguns casos. Por este motivo, um valor limite inferior da temperatura de aquecimento da placa é preferivelmente 950°C. Além do mais, também é possível omitir o próprio processo de aquecimento da placa e iniciar laminação a quente depois da fundição até a temperatura da placa diminuir.
[0085] No processo de laminação a quente, a placa aquecida é sujeita a laminação de desbaste e, então, a laminação final para obter uma chapa de aço laminada a quente tendo uma espessura prescrita. Depois da conclusão da laminação final, a chapa de aço laminada a quente é bobinada em uma temperatura prescrita.
[0086] Também, a espessura de chapa da chapa de aço laminada a quente não é particularmente limitada, mas é, por exemplo, 3,5 mm ou menos. <Processo de recozimento de banda quente>
[0087] No processo de recozimento de banda quente, a chapa de aço laminada a quente é sujeita a recozimento de banda quente para obter uma chapa de aço recozida. As condições de recozimento de banda quente podem ser condições gerais, mas é mantido, por exemplo, em uma temperatura na faixa de 750 a 1.200°C por 30 segundos a 10 minutos. <Processo de laminação a frio>
[0088] No processo de laminação a frio, a chapa de aço recozida é sujeita a uma laminação a frio ou duas ou mais laminações a frio tendo recozimento intermediário realizado entre as laminações a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio.
[0089] Uma razão de laminação a frio em laminação a frio final (uma razão de laminação a frio final) não é particularmente limitada, mas é, preferivelmente, 80% ou mais, e mais preferivelmente 90% ou mais a partir do ponto de vista do controle da orientação do cristal.
[0090] Também, a espessura de chapa da chapa de aço laminada a frio não é particularmente limitada, mas, a fim de reduzir adicionalmente perda de ferro, é preferivelmente 0,35 mm ou menos, e mais preferivelmente 0,30 mm ou menos.
2. Processo de recozimento com descarburação
[0091] No processo de recozimento com descarburação, a chapa de aço laminada a frio é sujeita a recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação.
[0092] Para ser específico, pela realização de recozimento com descarburação, recristalização primária ocorre na chapa de aço laminada a frio, C contido na chapa de aço laminada a frio é removido, e o teor de carbono na chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação é 25 ppm ou menos. É desejável que o recozimento com descarburação seja realizado em uma atmosfera úmida para remover C. Além do mais, no processo de recozimento com descarburação, o teor de oxigênio depois do recozimento com descarburação é controlado em 320 ppm ou menos pela supressão de oxidação.
[0093] Um método de recozimento com descarburação incluído no método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade será descrito com detalhes a seguir.
[0094] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, cerca de 500 a 600 ppm de carbono está contido para obter uma textura para melhorar as características magnéticas. Entretanto, depois do processo de laminação a frio supradescrito, carbono (C) não é exigido. No processo de recozimento com descarburação, assim, é necessário remover o teor de carbono depois do recozimento até um nível no qual envelhecimento magnético em um produto final, tal como um transformador, não é causado. Na chapa de aço elétrico de grão orientado tendo o película de forsterita, é necessário formar uma camada de óxido tendo faialita em uma camada da superfície da chapa de aço. Assim, usualmente, a chapa de aço laminada a frio é recozida em um ponto de orvalho de 60 a 70°C e uma temperatura de embebimento de 800 a 900°C.
[0095] Entretanto, na chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente, tal como a chapa de aço elétrico de grão orientado nesta modalidade, se recozimento for realizado sob as condições de um alto ponto de orvalho, como exposto, óxidos (mulita) são formados durante recozimento em alta temperatura e oxidação da chapa de aço reduz o alisamento da superfície e reduz as características magnéticas. Além do mais, quando um ponto de orvalho for reduzido para evitar isto, de acordo com a pesquisa dos inventores da presente invenção, foi verificado que uma taxa de descarburação diminui, uma quantidade de teor residual de carbono aumenta, e envelhecimento magnético ocorre. Isto é, já que a promoção de descarburação e supressão de oxidação da chapa de aço são fenômenos contraditórios no estabelecimento de condições atmosféricas, é difícil realizar um ponto de orvalho no momento do recozimento com descarburação sob certas condições.
[0096] Os inventores da presente invenção consideraram que não é possível alcançar tanto descarburação quanto supressão de oxidação, primeiro, preferivelmente pela realização de descarburação em um alto ponto de orvalho e, então, pela redução do ponto de orvalho para suprimir oxidação depois da conclusão de descarburação como um tratamento de recozimento com descarburação. Com base nesta ideia, os inventores da presente invenção investigaram as influências do controle do ponto de orvalho na primeira metade do tratamento de recozimento com descarburação e do controle do ponto de orvalho na segunda metade do tratamento de recozimento com descarburação pela realização dos seguintes testes.
[0097] Estes testes foram realizados usando um forno de recozimento com descarburação em forma de caixa incluindo um forno de aquecimento 1 e um forno de embebimento 2 tendo as constituições ilustradas nas figuras 4A e 4B.
[0098] Da forma ilustrada nas figuras 4A e 4B, o forno de recozimento com descarburação é um forno de recozimento com descarburação no qual o interior do forno de aquecimento 1 é uma área de aquecimento, o interior do forno de embebimento 2 é uma área de embebimento, a chapa de aço pode ser horizontalmente transportada na direção para a direita indicada pelas setas ilustradas nas figuras 4A e 4B da área de aquecimento na direção da área de embebimento, e um tratamento de recozimento com descarburação pode ser realizado na chapa de aço durante o transporte.
[0099] O forno de recozimento com descarburação ilustrado na figura 4A é um forno em que um gás atmosférico pode ser suprido a partir de uma parte de parede lateral (uma última parte da área de embebimento) próxima de uma saída do forno de embebimento 2 no interior do interior do forno de embebimento 2 em uma direção oposta a uma direção na qual a chapa de aço passa.
[00100] O forno de recozimento com descarburação ilustrado na figura 4B é um forno de recozimento com descarburação no qual um gás atmosférico pode ser suprido a partir da parte de parede lateral (a última parte da área de embebimento) próxima da saída do forno de embebimento 2 no interior do forno de embebimento 2 na direção oposta à direção na qual a chapa de aço passa e um gás atmosférico pode ser suprido a partir de uma parte de base (uma parte inicial da área de embebimento (uma última parte da área de aquecimento)) próxima de uma entrada do forno de embebimento 2 na direção do lado do forno de aquecimento 1 em uma direção oposta a uma direção na qual a chapa de aço é transportada.
[00101] Nesta modalidade, a parte inicial da área de embebimento se refere a uma posição mais próxima do lado da área de aquecimento (um lado à montante) do que um centro da área de embebimento, a última parte da área de embebimento se refere a uma posição mais próxima de um lado à jusante do que o centro da área de embebimento, e os estágios são, por exemplo, as posições ilustradas na figura 4B. É desejável que a posição na qual um gás atmosférico é introduzido seja próxima de uma entrada da área de embebimento (uma posição na qual uma temperatura alcança a temperatura de embebimento) se a posição for na parte inicial e seja próxima de uma saída da área de embebimento se a posição for na última parte.
<Teste 1>
[00102] Nesta modalidade, um teste no qual um gás atmosférico tendo um ponto de orvalho (DP1) de 30 a 70°C foi introduzido a partir da parte inicial da área de embebimento e um ponto de orvalho (DP2) do gás atmosférico introduzido a partir da última parte da área de embebimento foi mudado para -20 a 50°C foi realizado, usando o forno de recozimento com descarburação ilustrado na figura 4B e sob as condições de tratamento listadas na Tabela 1 a seguir. Subsequentemente, a chapa de aço recozida com descarburação obtida foi sujeita a um tratamento de nitretação sob as condições de tratamento de nitretação listadas na Tabela 1 e o teor de carbono e o teor de oxigênio da chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação foram investigados. O teor de carbono na chapa de aço obtida foi analisado usando um método de absorção infravermelha pela geração do gás CO pela queima da chapa de aço em um fluxo contínuo de oxigênio. O teor do oxigênio em uma amostra foi analisado usando um método de absorção infravermelha pela queima da amostra em um cadinho de grafite em um gás inerte, tal como He, para gerar gás CO.
[00103] Embora uma pasta fluida de água de magnésia possa ser aplicada na chapa de aço recozida com descarburação obtida como na tecnologia relacionada em alguns casos, no caso deste exemplo, irregularidade da camada de óxido de uma camada da superfície ocorre devido à reação com sílica no processo de recozimento final. Assim, neste teste, uma pasta fluida de água incluindo um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal (por exemplo, contendo MgO: cerca de 10 a 50%; e Al2O3: 90 a 50%) foi aplicada.
[00104] Subsequentemente, o recozimento final foi realizado, aplicação do revestimento de tensão foi realizada e, então, subdivisão no domínio magnético através da irradiação de laser foi realizada para obter uma pluralidade de chapas de aço elétrico de grão orientado. As características magnéticas (1,7 T, perda de ferro W17/50 em 50Hz e uma densidade do fluxo magnético B8 em uma força de magnetização de 800 A/m) destas chapas de aço elétrico de grão orientado foram medidas com base no método Epstein descrito em JISC2550-1: 2011. [Tabela 1] Propósito do tratamento Condições de tratamento Laminação a frio Espessura final (mm) 0,23 Taxa do aumento da (°C/s) 8 Recozimento com temperatura descarburação e Tempo de aquecimento (seg) 80 aquecimento H2 (%) 75 Atmosfera Ponto de orvalho DP1 (°C) 30 a 70 Temperatura de (°C) 820 Recozimento com embebimento descarburação e Tempo de embebimento (seg) 115 embebimento H2 (%) 75 Atmosfera Ponto de orvalho DP2 (°C) -20 a 50 Temperatura da chapa na (°C) 750 nitretação Tempo de embebimento (seg) 33 Tratamento de nitretação H2 (%) 75 Atmosfera Ponto de orvalho (°C) 0 NH3 (%) 3
[00105] A figura 1 ilustra um relacionamento entre o teor de oxigênio obtido na chapa de aço e as características magnéticas.
[00106] É verificado a partir da figura 1 que a perda de ferro deteriora em todas as amostras quando o teor de oxigênio na chapa de aço for maior do que 320 ppm. Isto é em virtude de, se uma quantidade de oxidação em recozimento com descarburação exceder 320 ppm, óxidos (mulita) serem formados durante recozimento em alta temperatura, o alisamento da chapa de aço ser perdido e, assim, perda de ferro ser reduzida.
[00107] Também, a figura 2 ilustra um relacionamento entre um tempo de envelhecimento, o teor de carbono na chapa de aço, e uma densidade do fluxo magnético obtida depois de o recozimento ser realizado em 150°C por um máximo de 10 dias para retenção. É verificado a partir da figura 2 que uma coercividade deteriora bruscamente na amostra com o teor de carbono na chapa de aço de mais do que 25 ppm. É considerado que isto é em virtude de carbetos e nitretos precipitarem devido ao envelhecimento, o que impede o movimento de uma parede de domínio.
[00108] Subsequentemente, nesta modalidade, uma técnica para esclarecer fatores de controle de descarburação e uma reação de oxidação e alcançar tanto descarburação quanto oxidação no momento do recozimento com descarburação de baixo ponto de orvalho foi examinada.
[00109] É conhecido que uma taxa de reação de descarburação na chapa de aço é uma taxa de determinação da taxa de difusão de carbono na chapa de aço e é conhecido que uma reação de descarburação inicia em cerca de 700°C ou mais alto. Assim, é considerado importante melhorar uma temperatura de descarburação, um tempo de descarburação, e um grau de oxidação do gás de um gás atmosférico em 700°C ou mais alto para melhorar as propriedades de descarburação.
[00110] O Documento Não Patente 1 descreve uma influência de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2) na oxidação da chapa de aço quando chapa de aço com 3% de Si for recozido em 850°C (consulte a figura 3). Da forma ilustrada na figura 3, quando o grau de oxidação do gás (PH2O/PH2) for 0,02 (no caso de uma atmosfera de 75% de hidrogênio, um ponto de orvalho corresponde àquele de 18°C) ou menos, o óxido formado na superfície da chapa de aço é principalmente SiO2. Já que este SiO2 é amorfo, é conhecido que o efeito de permeação do gás extremamente pequeno é provido. Além do mais, SiO2 é preferivelmente formado quando recozimento for realizado em um baixo ponto de orvalho em uma parte de baixa temperatura. Assim, pode- se ver que, a fim de melhorar descarburação, é importante realizar recozimento em um ponto de orvalho relativamente alto em um estágio anterior de oxidação e suprimir a formação de SiO2.
[00111] A figura 4C ilustra um diagrama esquemático de uma distribuição do ponto de orvalho do gás atmosférico (a linha pontilhada) no forno de recozimento com descarburação quando um gás atmosférico for introduzido a partir da última parte da área de embebimento no forno, da forma ilustrada na figura 4A, e uma distribuição do ponto de orvalho do gás atmosférico (a linha cheia) no forno quando um gás atmosférico for introduzido a partir dos dois locais que são a área de aquecimento e a área de embebimento, da forma ilustrada na figura 4B.
[00112] Pode-se ver que, da forma ilustrada na figura 4A, quando gases da atmosfera forme coletivamente introduzidos a partir da última parte da área de embebimento 2, o vapor d’água no gás atmosférico é consumido enquanto o gás atmosférico estiver fluindo a partir da área de embebimento 2 na direção do lado da área de aquecimento 1, e, assim, um ponto de orvalho de um gás atmosférico introduzido na última parte da área de embebimento 2 diminui na direção de uma direção da área de aquecimento 1, da forma indicada pela linha pontilhada na figura 4C. Esta diminuição no ponto de orvalho promove a formação de SiO2 amorfo, o que torna mais difícil alcançar tanto descarburação quanto oxidação. Além do mais, já que descarburação é concluído quando uma temperatura alcança a temperatura de embebimento, é efetivo suprir um gás atmosférico tendo um alto ponto de orvalho antes de a temperatura alcançar a temperatura de embebimento para promover descarburação.
[00113] Por outro lado, quando um gás atmosférico for introduzido a partir dos dois locais que são a área de aquecimento e a área de embebimento, da forma ilustrada na figura 4B, é possível suprimir a formação do SiO2 amorfo e promover a reação de descarburação pela introdução de um gás com alto ponto de orvalho na parte inicial. Por outro lado, é possível suprimir oxidação excessiva de Si depois da descarburação pela introdução de um gás de baixo ponto de orvalho na última parte.
[00114] A partir da consideração exposta, é considerado nesta modalidade que é possível alcançar tanto descarburação quanto supressão de oxidação através da introdução dos gases em dois estágios que são introdução de um gás atmosférico de um alto ponto de orvalho (DP1) para promover descarburação em uma parte inicial (um ponto no qual uma temperatura é a temperatura de embebimento) da área de embebimento 2 e introdução de um gás atmosférico de um ponto de orvalho (DP2) a partir da última parte da área de embebimento 2, da forma indicada pela linha cheia na figura 4B, para suprimir oxidação excessiva. Teste 2
[00115] Os inventores da presente invenção realizaram um teste no qual as condições do ponto de orvalho durante recozimento com descarburação são mudadas durante recozimento para promover descarburação na área de aquecimento 1 e ajustar oxidação na área de embebimento 2, usando um forno de recozimento com descarburação 10 ilustrado na figura 4B sob as condições de tratamento listadas na Tabela 2 a seguir. A temperatura de embebimento no momento do recozimento com descarburação é determinada como uma condição na qual tanto descarburação quanto uma quantidade de oxidação da chapa de aço recozida com descarburação são alcançados e pode ser alcançada em 800 a 870°C, preferivelmente 805 a 850°C, e mais preferivelmente 820 a 835°C. [Tabela 2] Propósito de Condições de tratamento tratamento Laminação a frio Espessura final (mm) 0,18 0,23 0,35 Taxa do aumento (°C/s) 13 8 7 da temperatura Recozimento com Tempo de descarburação e (seg) 41 80 99 aquecimento aquecimento H2 (%) 75 75 75 Atmosfera Ponto de orvalho DP1 (°C) 30 até 80 30 até 80 30 até 80 Temperatura de (°C) 820 820 820 embebimento Recozimento com Tempo de descarburação e (seg) 154 115 96 embebimento embebimento H2 (%) 75 75 75 Atmosfera Ponto de orvalho DP2 (°C) -20 até 50 -20 até 50 -20 até 50 Temperatura da (°C) 750 750 750 chapa na nitretação Tempo de Tratamento de (seg) 33 33 33 embebimento nitretação H2 (%) 75 75 75 Atmosfera Ponto de orvalho (°C) 0 0 0 NH3 (%) 3 3 3 Alvo magnético Perda de ferro W17/50 (W/kg) <0,60 <0,70 <0,77
[00116] A chapa de aço recozida com descarburação obtida foi sujeita ao tratamento de nitretação recozimento listado na Tabela 2, sujeita a um recozimento final depois que uma pasta fluida de água usando um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal for aplicada, revestida com um revestimento de tensão e, então, sujeita a subdivisão no domínio magnético através da irradiação de laser para obter uma pluralidade de chapas de aço elétrico de grão orientado. Então, as características magnéticas da pluralidade de chapas de aço elétrico de grão orientado foram medidas. Em relação à medição magnética, a perda de ferro W17/50 em 1,7 T e 50 Hz e a densidade do fluxo magnético B8 na força de magnetização de 800 A/m foram avaliadas com base no método Epstein descrito em JISC2550-1: 2011.
[00117] Os resultados do teste são mostrados na figura 5. ○ é um exemplo no qual um alvo de características magnéticas é satisfeito e × é um exemplo no qual um alvo de características magnéticas não é satisfeito na figura 5. A partir dos resultados do teste mostrados na figura 5, descobriu-se que boas características magnéticas podem ser obtidas sob as condições de DP1 de 40 a 70°C, DP2≤DP1, e 60-DP1≤DP2≤100-DP1.
[00118] Isto é, quando boas características magnéticas forem obtidas quando o teor de oxigênio depois do recozimento com descarburação for 320 ppm ou menos e o teor de carbono for 25 ppm ou menos, é desejável realizar recozimento com descarburação sob as condições de DP1 de 40 a 70°C, DP2≤DP1, e 60-DP1≤DP2≤100-DP1.
[00119] Quando DP1 for mais baixo do que 40°C, descarburação de materiais espessos é difícil, e quando DP1 for mais alto do que 70°C, oxidação excessiva de materiais finos ocorre. Para materiais espessos, é mais preferivelmente 50 a 70°C, e, para materiais finos, é ainda mais preferivelmente 40 a 60°C.
[00120] Também, quando DP2>DP1 for satisfeito, oxidação na área de embebimento na qual uma temperatura da chapa é mais alta do que a área de aquecimento prossegue em um estado no qual o progresso de descarburação na área de aquecimento é atrasado e, assim, descarburação é inibido. Por este motivo, é desejável que DP2≤DP1 seja satisfeito.
[00121] Além do mais, quando DP2 for mais baixo do que (60-DP1), descarburação depois do recozimento com descarburação é insuficiente e, quando DP2 for mais alto do que (100-DP1), oxidação de materiais finos é excessiva. Por este motivo, é desejável que DP2 esteja na faixa de 60- DP1≤DP2≤100-DP1.
3. Processo de recozimento final e processo de remoção
[00122] No processo de recozimento final, a chapa de aço é sujeita a recozimento final. Assim, recristalização secundária ocorre na chapa de aço.
[00123] Em uma chapa de aço elétrico de grão orientado normal, um revestimento de recozimento final contendo forsterita (Mg2SiO4) como componente principal é formado. Assim, no geral, a superfície da chapa de aço recozida com descarburação é revestida com um separador de recozimento tendo uma alta concentração de magnésia (por exemplo, MgO≥90 % em massa) e sujeita a um processo de recozimento final.
[00124] Por outro lado, no processo de recozimento final no método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade, a superfície da chapa de aço recozida com descarburação é revestida com um separador de recozimento (por exemplo, contendo MgO: cerca de 10 a 50 % em massa; Al2O3: cerca de 90 a 50 % em massa) contendo óxido de alumínio tendo uma baixa concentração de magnésia, aquecida, e sujeita a recozimento final (faz com que recristalização secundária ocorra) e, então, passa pela remoção do separador de recozimento excessivo para obter uma chapa de aço finalmente recozida. Assim, uma camada intermediária é formada de forma que um revestimento de recozimento final feito de forsterita (Mg2SiO4) não seja formado.
[00125] Aqui, o separador de recozimento é aplicado para impedir grimpamento entre chapas de aço que foram sujeitas a recozimento final e para formar um revestimento de recozimento final feito de forsterita (Mg2SiO4). No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade, é necessário formar uma camada intermediária de forma que um revestimento de recozimento final feito de forsterita (Mg2SiO4) não seja formado. Assim, um separador de recozimento tendo uma baixa concentração de magnésia é utilizado.
[00126] As condições de aquecimento para o recozimento final podem ser condições gerais, por exemplo, aquecimento é realizado em uma taxa de aquecimento na faixa de 5°C/s a 100°C/s e 1.000°C a 1.300°C por 10 horas a 50 horas.
[00127] No momento da realização do resfriamento depois do aquecimento, é possível realizar resfriamento, por exemplo, de 1.100°C para 500°C em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,0001 até 100.000.
[00128] Para ser mais específico, no processo de resfriamento depois que uma temperatura alcança uma temperatura máxima do processo de recozimento final, quando a temperatura máxima for 1.100°C ou mais alta, T1 é ajustada em 1.100°C, quando a temperatura máxima for menor do que
1.100°C, T1 é ajustada como a temperatura máxima, e uma faixa de temperatura de T1 a 500°C pode ser resfriada em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,0001 a 100.000. Entretanto, a presente invenção não é limitada por estas condições. O grau de oxidação do gás é preferivelmente 0,3 a 100.000.
[00129] Um tempo do resfriamento no qual resfriamento é realizado sob as condições expostas não é particularmente limitado, mas é preferivelmente 5 a 30 horas.
[00130] Depois do resfriamento, é possível obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento. Embora um método para remover o separador de recozimento não seja particularmente limitado, o separador de recozimento pode ser removido pela realização de esfrega com uma escova na superfície da chapa de aço de base.
4. Processo de formação de camada intermediária
[00131] No processo de formação de camada intermediária, por exemplo, uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal pode ser formada na superfície da chapa de aço finalmente recozida pelo aquecimento da chapa de aço finalmente recozida até uma faixa de temperatura limite superior que excede 600°C e pela realização de recozimento ao mesmo tempo em que se mantém uma chapa de aço em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,001 até 0,04 em uma faixa de temperatura de mais alto do que 600°C e o temperatura limite superior ou mais baixa.
[00132] É desejável que a camada intermediária seja formada na espessura descrita no item de “A. Chapa de aço elétrico de grão orientado 2. Camada intermediária” supradescrito.
[00133] Embora as condições de aquecimento para a chapa de aço finalmente recozida no processo de formação de camada intermediária não sejam particularmente limitadas, já que as mesmas são aquecidas até uma faixa de temperatura de mais alto do que 600°C, por exemplo, é desejável manter uma temperatura em uma faixa de temperatura de 700°C a 1.150°C por 10 segundos a 60 segundos. A partir do ponto de vista de uma taxa de reação, embora uma temperatura precise exceder 600°C, se a temperatura for uma alta temperatura mais alta do que 1.150°C, pode ser difícil manter uma reação de formação da camada intermediária uniforme, a severa irregularidade da interface entre a camada intermediária e a chapa de aço de base pode ser provida, perda de ferro pode deteriorar, uma resistência da chapa de aço pode diminuir, e um tratamento em um forno de recozimento contínuo pode ser difícil em alguns casos. Assim, a produtividade pode diminuir em alguns casos.
[00134] Um tempo de retenção é preferivelmente 10 segundos ou mais longo a partir do ponto de vista para formar a camada intermediária e 60 segundos ou mais curto a partir do ponto de vista de produtividade e evitar uma diminuição no fator de espaço devido a um aumento na espessura da camada intermediária.
[00135] A partir do ponto de vista de formação da camada intermediária em uma espessura de 2 a 400 nm, é desejável manter a camada intermediária em uma faixa de temperatura de 650 a 1.000°C por 15 a 60 segundos e é mais desejável manter a camada intermediária em uma faixa de temperatura de 700 a 900°C por 25 a 60 segundos.
5. Processo de formação do revestimento de isolamento
[00136] No processo de formação do revestimento de isolamento, uma solução de revestimento é aplicada na superfície da camada intermediária, cozida e, então, aquecida, por exemplo, em uma faixa de temperatura de 700°C a 1.150°C por 5 a 60 segundos em uma atmosfera de 100% de gás de nitrogênio para formar um revestimento de isolamento na superfície da camada intermediária.
[00137] É desejável que o revestimento de isolamento seja formado para ter a espessura descrita no termo de “A. Chapa de aço elétrico de grão orientado 1-3. Revestimento de isolamento” supradescrito.
[00138] Embora a solução de revestimento não seja particularmente limitada, uma solução de revestimento que contém sílica coloidal e uma solução de revestimento que não contém sílica coloidal podem ser utilizadas apropriadamente de acordo com a aplicação.
[00139] Exemplos da solução de revestimento que não contém sílica coloidal incluem uma solução de revestimento contendo alumina e ácido bórico.
[00140] Também, exemplos da solução de revestimento contendo sílica coloidal incluem uma solução de revestimento contendo ácido fosfórico ou fosfato, sílica coloidal, e anidrido crômico ou cromato. Exemplos do cromato incluem cromato de Na, K, Ca, Sr, ou similares. Sílica coloidal não é particularmente limitada e um tamanho de partícula da mesma pode ser apropriadamente utilizado.
[00141] Além do mais, vários elementos e componentes podem ser adicionalmente adicionados na solução de revestimento para melhorar várias características desde que o efeito desejado nesta modalidade não seja perdido.
[00142] Além do mais, no processo de formação do revestimento de isolamento, aquecimento pode ser realizado em 650 a 950°C em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,01 a 0,30 e, então, recozimento pode ser realizado. Embora o gás possa ser um gás usado no geral, por exemplo, um gás consistindo em hidrogênio: 25 % em volume e o restante: nitrogênio e impurezas podem ser usados.
[00143] Se um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2) for menor do que 0,01 durante o resfriamento no processo de formação do revestimento de isolamento, há uma preocupação de que o revestimento de isolamento seja decomposto, e, se o grau de oxidação do gás (PH2O/PH2) exceder 0,30, há uma preocupação de que a oxidação da chapa de aço de base seja significativa e a perda de ferro deteriore. O grau de oxidação do gás (PH2O/PH2) é mais preferivelmente 0,02 a 0,08, e ainda mais preferivelmente 0,03 a 0,05.
6. Outros processos
[00144] O método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade pode incluir processos adicionais que são, no geral, realizados no método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado. Além do mais, é desejável que o método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com esta modalidade inclua adicionalmente um processo de tratamento de nitretação de realização do tratamento de nitretação para aumentar o teor de N na chapa de aço recozida com descarburação entre o início de recozimento com descarburação e o desenvolvimento de recristalização secundária em recozimento final. Isto é em virtude de uma densidade do fluxo magnético poder ser estavelmente melhorada mesmo se um gradiente de baixa temperatura provido para a chapa de aço no local do contorno entre uma região de recristalização primária e uma região de recristalização secundária for provido. Embora o tratamento de nitretação possa ser um tratamento geral, exemplos do tratamento de nitretação incluem um tratamento de realização de recozimento em uma atmosfera contendo um gás tendo um poder de nitretação, tal como amônia, um tratamento de sujeição de uma chapa de aço recozida com descarburação revestida com um separador de recozimento contendo pós tendo um efeito de nitretação, tal como MnN para recozimento final, e similares. B-2. Segunda modalidade
[00145] Embora os processos visados apenas à formação da camada intermediária e os processos visados apenas à formação do revestimento de isolamento tenham sido realizados separadamente na primeira modalidade, a segunda modalidade e a primeira modalidade diferem em que, na segunda modalidade, uma camada intermediária e um revestimento de isolamento são formados ao mesmo tempo. Isto é, a segunda modalidade e a primeira modalidade diferem em que o seguinte processo de formação do revestimento de isolamento da camada intermediária é realizado em vez do processo de formação de camada intermediária e do processo de formação do revestimento de isolamento supradescritos.
[00146] Por este motivo, apenas o processo de formação do revestimento de isolamento da camada intermediária será descrito a seguir.
1. Processo de formação do revestimento de isolamento da camada intermediária
[00147] Uma superfície da chapa de aço finalmente recozida é revestida com uma solução de revestimento, sujeita, por exemplo, a recozimento em uma faixa de temperatura mais alta do que 650°C a 950°C ou mais baixa por 5 a 300 segundos em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,01 a 0,30 para formar uma camada intermediária e um revestimento de isolamento contendo óxido de silício como um componente principal na superfície da chapa de aço finalmente recozida ao mesmo tempo.
[00148] Se a superfície da chapa de aço finalmente recozida for revestida com a solução de revestimento e sujeita a um tratamento térmico, a camada intermediária e uma fase de metal Fe são formadas na superfície da chapa de aço pela redução do Fe em um óxido com base em Fe e, ao mesmo tempo, um revestimento de isolamento é formado na superfície da camada intermediária pelo cozimento da solução de revestimento.
[00149] A fim de promover simultaneamente a formação da camada intermediária através da oxidação térmica e a formação do revestimento de isolamento pelo cozimento da solução de revestimento, é mais desejável ajustar as condições de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,05 a 0,25 e é ainda mais desejável ajustar as condições de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,10 a 0,20.
[00150] A presente invenção não é limitada às supradescritas modalidades. As supradescritas modalidades são exemplos e qualquer coisa tendo substancialmente a mesma constituição da ideia técnica descrita nas reivindicações da presente invenção e exibindo os mesmos ação e efeito é incluído no escopo técnico da presente invenção. Exemplos
[00151] A presente invenção será descrita com detalhes a seguir em relação aos exemplos. Na seguinte descrição, as condições nos exemplos são um exemplo de condição adotada para confirmar a factibilidade e o efeito da presente invenção e a presente invenção não é limitada a este um exemplo de condição. Na presente invenção, várias condições podem ser adotadas desde que a essência da presente invenção não seja desviada e o objetivo da presente invenção seja alcançado. Exemplo 1 “Em um caso em que espessura da chapa for 0,18 mm”
[00152] Um placa tendo uma composição química na qual Si: 3,45%; C: 0,060%; Al solúvel em ácido: 0,030%; N: 0,008%; Mn: 0,10%; uma quantidade total de S e Se: 0,007%; e o restante: Fe e impurezas estavam contidos foi sujeito a embebimento em 1.150°C por 60 minutos e, então, a placa que foi sujeito a aquecimento foi sujeito a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura da chapa de 2,8 mm. Subsequentemente, a chapa de aço laminada a quente foi sujeita a recozimento de banda quente em que a chapa de aço laminada a quente foi mantida em 900°C por 120 segundos e, então, rapidamente resfriada, para obter uma chapa de aço recozida. Subsequentemente, a chapa de aço recozida foi decapada e, então, a chapa de aço decapada foi sujeita a um ou mais laminações a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura final da chapa de 0,18 mm.
[00153] Da forma mostrada na Tabela 3, recozimento com descarburação em que uma temperatura de embebimento foi ajustada em 820 até 835°C e um gás atmosférico foi introduzido a partir de dois locais que eram uma parte inicial e uma última parte na área de embebimento foi realizado usando a chapa de aço laminada a frio feita deste material fino (uma espessura da chapa de 0,18 mm). Neste momento, um ponto de orvalho DP1 de um gás atmosférico introduzido a partir da parte inicial foi mudado para 30 a 80°C e um ponto de orvalho DP2 de um gás atmosférico introduzido a partir da última parte foi mudado para -5 a 55°C. O teor de carbono alvo [C] foi 25 ppm ou menos e o teor de oxigênio alvo [O] foi 320 ppm ou menos.
[00154] O teor de carbono depois do recozimento com descarburação foi analisado usando um método de absorção infravermelha pela queima de uma amostra em um fluxo contínuo de oxigênio para gerar gás CO. Em relação ao teor de oxigênio, uma amostra em um cadinho de grafite em um gás inerte, tal como He, foi queimada para gerar gás CO e o gás CO foi analisado usando um método de absorção infravermelha.
[00155] Depois de recozimento com descarburação, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal que não reage facilmente com sílica foi revestido em um estado de pasta fluida de água e, então, sujeito a recozimento final. O recozimento final foi realizado até
1.200°C em um gás atmosférico de N2: 25%+H2: 75% em uma taxa do aumento da temperatura de 15°C/Hr, o gás atmosférico foi mudado para H2: 100% em 1.200°C, e recozimento foi realizado por 20 horas. Durante o resfriamento depois do aquecimento, por exemplo, resfriamento foi realizado de 1.100°C a 500°C em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,0001 a 100.000. Além do mais, um tempo do resfriamento no qual resfriamento foi realizado sob as condições expostas foi 5 a 30 horas.
[00156] O pó do separador de recozimento nestas chapas de aço que foram sujeitas a recozimento final foi removido com uma escova e algumas das chapas de aço foram recozidas em 870°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,01 por 60 segundos para formar uma camada intermediária com uma espessura de 20 nm. As chapas de aço foram resfriadas, revestidas com uma solução de revestimento e, então, recozido em 840°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,03 por 60 segundos para formar um revestimento de isolamento tendo uma quantidade de adesão depois do cozimento de 4,5 g/m2 e uma espessura de 2 μm.
[00157] Também, outras chapas de aço foram revestidas com uma solução de revestimento, secas em 450°C e, então, recozido em 840°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi
0,10 por 60 segundos para formar uma camada intermediária com uma espessura de 20 nm e um revestimento de isolamento tendo uma quantidade de adesão depois do cozimento de 4,5 g/m2 e uma espessura de 2 μm.
[00158] Finalmente, ranhuras lineares se estendendo em uma direção que faz interseção com uma direção de laminação foram sujeitas a um tratamento de subdivisão no domínio magnético usando um laser para ter intervalos prescritos.
[00159] Depois disto, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida foi sujeita à medição magnética. Em relação à medição magnética, a perda de ferro W17/50 em 1,7 T e 50 Hz e a densidade do fluxo magnético B8 em uma força de magnetização de 800 A/m foram avaliadas com base no método Epstein descrito em JISC2550-1: 2011. A avaliação das características magnéticas foi determinada como boa quando a perda de ferro W17/50 foi menor do que 0,60 W/kg e a densidade do fluxo magnético for maior do que 1,60 T.
[00160] Os resultados do teste são mostrados na Tabela 3 a seguir.
Tabela 3 Chapa de aço que foi Condição de recozimento com descarburação sujeita a recozimento com descarburação Características magnéticas Teor de Teor de Aquecimento Embebimento oxigênio carbono Observações Taxa do Ponto de Ponto de Faixa do ponto de orvalho DP2 B8(T)
Petição 870210062890, de 12/07/2021, pág. 53/74 Temperatura de Tempo de aumento da orvalho DP 1 orvalho DP 2 na na última parte W17/50 Depois de 100 Hr embebimento da embebimento [O] (ppm) [C] (ppm) temperatura na parte inicial última parte Limite inferior Limite superior (W/kg) de chapa (°C) (seg) (°C/s) (°C) (°C) (60-DP1) (100-DP1) envelhecimento 13,2 30 820 154 15 30 70 25 137 0,53 1,42 Exemplo Comparativo 1 13,2 30 820 154 20 30 70 57 118 0,55 1,43 Exemplo Comparativo 2 13,2 30 820 154 30 30 70 183 99 0,56 1,45 Exemplo Comparativo 3 13,2 30 820 154 40 30 70 214 80 0,54 1,48 Exemplo Comparativo 4 13,2 30 820 154 45 30 70 227 61 0,55 1,51 Exemplo Comparativo 5 13,2 40 820 154 15 20 60 125 42 0,53 1,56 Exemplo Comparativo 6 13,2 40 820 154 20 20 60 157 23 0,56 1,63 Exemplo da Presente Invenção 1 13,2 40 820 154 30 20 60 283 19 0,55 1,66 Exemplo da Presente Invenção 2 13,2 40 820 154 40 20 60 314 8 0,54 1,65 Exemplo da Presente Invenção 3 13,2 40 820 154 45 20 60 327 4 0,63 1,65 Exemplo Comparativo 7 13,2 50 820 154 5 10 50 275 36 0,55 1,58 Exemplo Comparativo 8 43/56
13,2 50 820 154 10 10 50 280 25 0,54 1,62 Exemplo da Presente Invenção 4 13,2 50 820 154 20 10 50 293 19 0,56 1,65 Exemplo da Presente Invenção 5 13,2 50 820 154 30 10 50 304 10 0,55 1,64 Exemplo da Presente Invenção 6 13,2 50 820 154 40 10 50 313 5 0,56 1,65 Exemplo da Presente Invenção 7 13,2 50 820 154 50 10 50 319 0 0,59 1,64 Exemplo da Presente Invenção 8 13,2 50 820 154 55 10 50 330 1 0,65 1,65 Exemplo Comparativo 9 13,2 50 835 154 5 10 50 295 26 0,55 1,59 Exemplo Comparativo 10 13,2 50 835 154 10 10 50 300 13 0,56 1,64 Exemplo da Presente Invenção 9 13,2 50 835 154 20 10 50 313 7 0,59 1,64 Exemplo da Presente Invenção 10 13,2 50 835 154 30 10 50 324 1 0,65 1,65 Exemplo Comparativo 11 13,2 50 835 154 40 10 50 333 0 0,67 1,65 Exemplo Comparativo 12 13,2 50 835 154 50 10 50 339 2 0,69 1,65 Exemplo Comparativo 13 13,2 50 835 154 55 10 50 350 0 0,72 1,64 Exemplo Comparativo 14 13,2 60 820 154 -5 0 40 143 38 0,56 1,57 Exemplo Comparativo 15 13,2 60 820 154 0 0 40 157 24 0,55 1,63 Exemplo da Presente Invenção 11 13,2 60 820 154 10 0 40 205 10 0,56 1,64 Exemplo da Presente Invenção 12 13,2 60 820 154 20 0 40 250 5 0,54 1,65 Exemplo da Presente Invenção 13 13,2 60 820 154 30 0 40 287 2 0,57 1,65 Exemplo da Presente Invenção 14 13,2 60 820 154 40 0 40 318 0 0,58 1,65 Exemplo da Presente Invenção 15 13,2 60 820 154 45 0 40 330 1 0,68 1,64 Exemplo Comparativo 16
Chapa de aço que foi Condição de recozimento com descarburação sujeita a recozimento com descarburação Características magnéticas Teor de Teor de Aquecimento Embebimento oxigênio carbono Observações Taxa do Ponto de Ponto de Faixa do ponto de orvalho DP2 B8(T) Temperatura de Tempo de aumento da orvalho DP 1 orvalho DP 2 na na última parte W17/50 Depois de 100 Hr embebimento da embebimento [O] (ppm) [C] (ppm) temperatura na parte inicial última parte Limite inferior Limite superior (W/kg) de chapa (°C) (seg)
Petição 870210062890, de 12/07/2021, pág. 54/74 (°C/s) (°C) (°C) (60-DP1) (100-DP1) envelhecimento 13,2 80 820 154 -5 -20 20 323 0 0,62 1,65 Exemplo Comparativo 17 13,2 80 820 154 0 -20 20 337 0 0,68 1,64 Exemplo Comparativo 18 13,2 80 820 154 10 -20 20 351 0 0,72 1,66 Exemplo Comparativo 19 13,2 80 820 154 20 -20 20 365 0 0,79 1,62 Exemplo Comparativo 20 13,2 80 820 154 30 -20 20 379 0 0,75 1,63 Exemplo Comparativo 21 13,2 80 820 154 40 -20 20 393 0 0,81 1,64 Exemplo Comparativo 22 13,2 80 820 154 45 -20 20 407 0 0,86 1,65 Exemplo Comparativo 23 44/56
[00161] Embora materiais finos tenham melhores propriedades de descarburação do que aquelas dos materiais espessos, e os materiais finos têm o fácil progresso de oxidação. Assim, boas características magnéticas podem não ser obtidas quando o ponto de orvalho DP1 na parte inicial era em 30ºC e 80ºC.
[00162] Também, da forma mostrada na Tabela 3, no exemplo da presente invenção, na chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação, uma chapa de aço recozida com descarburação tendo o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos pode ser obtida. Particularmente, quando o ponto de orvalho DP1 de um gás atmosférico introduzido a partir da parte inicial na área de embebimento foi ajustado em 40 a 70º e o ponto de orvalho DP2 de um gás atmosférico introduzido a partir da última parte na área de embebimento satisfez DP2≤DP1 e 60-DP1≤DP2≤100-DP1, uma chapa de aço recozida com descarburação tendo o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos pode ser obtida. Além do mais, chapas de aço elétrico de grão orientado obtidas pela formação de uma camada intermediária e uma camada de isolamento usando estas chapas de aço recozidas com descarburação foram excelentes chapas de aço elétrico tendo baixa perda de ferro. Além do mais, em todos os casos, uma adesão de revestimento suficiente foi provida. Exemplo 2 “Em um caso em que espessura da chapa for 0,23 mm”
[00163] Uma placa tendo uma composição química na qual Si: 3,45%; C: 0,060%; Al solúvel em ácido: 0,030%; N: 0,008%; Mn: 0,10%; uma quantidade total de S e Se: 0,007%; e o restante: Fe e impurezas estavam contidos foi sujeito a embebimento em 1.150°C por 60 minutos e, então, a placa que foi sujeito a aquecimento foi sujeito a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura da chapa de 2,8 mm.
[00164] Subsequentemente, a chapa de aço laminada a quente foi sujeita a recozimento de banda quente em que a chapa de aço laminada a quente foi mantida em 900°C por 120 segundos e, então, rapidamente resfriada, para obter uma chapa de aço recozida. Subsequentemente, a chapa de aço recozida foi decapada e, então, a chapa de aço decapada foi sujeita a um ou mais laminações a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura final da chapa de 0,23 mm.
[00165] Recozimento com descarburação em que uma temperatura de embebimento foi ajustada em 820 a 840°C, um ponto de orvalho DP1 em uma parte inicial foi mudado para 30 a 80°C, e um ponto de orvalho DP2 em uma última parte foi mudado para -15 a 55°C foi realizado usando uma chapa de aço laminada a frio tendo um material espesso de 0,23 mm.
[00166] Depois de recozimento com descarburação, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal que não reage facilmente com sílica foi revestido em um estado de pasta fluida de água e, então, sujeito a recozimento final. O recozimento final foi realizado até
1.200°C em um gás atmosférico de N2: 25%+H2: 75% em uma taxa do aumento da temperatura de 15°C/Hr, o gás atmosférico foi mudado para H2: 100% em 1.200°C, e recozimento foi realizado por 20 horas. Durante o resfriamento depois do aquecimento, resfriamento foi realizado de 1.100°C para 500°C em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,0001 a 100.000. Além do mais, um tempo do resfriamento no qual resfriamento foi realizado sob as condições expostas foi 5 a 30 horas.
[00167] O pó do separador de recozimento nestas chapas de aço que foram sujeitas a recozimento final foi removido com uma escova e algumas das chapas de aço foram recozidas em 870°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,010 por 60 segundos para formar uma camada intermediária com uma espessura de 20 nm. As chapas de aço foram resfriadas, revestidas com uma solução de revestimento e, então, recozido em 840°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,01 por 60 segundos para formar um revestimento de isolamento tendo uma quantidade de adesão depois do cozimento de 4,5 g/m2 e uma espessura de 2 μm. Além do mais, outras chapas de aço foram recozido em 870°C por 60 segundos em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,10 para formar uma camada intermediária com uma espessura de 20 nm e um revestimento de isolamento tendo uma quantidade de adesão depois do cozimento de 4,5 g/m2 e uma espessura de 2 μm.
[00168] Finalmente, ranhuras lineares se estendendo em uma direção que faz interseção com uma direção de laminação foram sujeitas a um tratamento de subdivisão no domínio magnético usando um laser para ter intervalos prescritos.
[00169] Depois disto, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida foi sujeita à medição magnética. Em relação à medição magnética, a perda de ferro W17/50 em 1,7 T e 50 Hz e a densidade do fluxo magnético B8 em uma força de magnetização de 800 A/m foram avaliadas com base no método Epstein descrito em JISC2550-1: 2011.
[00170] A avaliação das características magnéticas foi determinada como boa quando a perda de ferro W17/50 foi menor do que 0,70 W/kg e a densidade do fluxo magnético for maior do que 1,60 T. Os resultados do teste são mostrados na Tabela 4 a seguir.
[Tabela 4] Chapa de aço que foi Condição de recozimento com descarburação sujeita a recozimento com descarburação Características magnéticas Teor de Teor de Aquecimento Embebimento oxigênio carbono Faixa do ponto de Observações
Petição 870210062890, de 12/07/2021, pág. 58/74 Taxa do Ponto de orvalho DP2 na última Temperatura de Tempo de Ponto de orvalho B8(T) aumento da orvalho DP 1 parte W17/50 embebimento embebimento DP 2 na última [O] (ppm) [C] (ppm) Depois de 100 Hr temperatura na parte Limite Limite (W/kg) da chapa (°C) (seg) parte(°C) de envelhecimento (°C/s) inicial (°C) inferior (60- superior DP1) (100-DP1) 8 30 820 154 15 30 70 20 127 0,65 1,43 Exemplo Comparativo 24 8 30 820 154 20 30 70 52 110 0,66 1,44 Exemplo Comparativo 25 8 30 820 154 30 30 70 178 93 0,64 1,46 Exemplo Comparativo 26 8 30 820 154 40 30 70 209 76 0,68 1,49 Exemplo Comparativo 27 8 30 820 154 45 30 70 222 59 0,65 1,52 Exemplo Comparativo 28 8 40 820 154 15 20 60 120 42 0,65 1,56 Exemplo Comparativo 29 8 40 820 154 20 20 60 152 25 0,64 1,62 Exemplo da Presente Invenção 16 8 40 820 154 30 20 60 278 14 0,66 1,64 Exemplo da Presente Invenção 17 8 40 820 154 40 20 60 309 5 0,69 1,64 Exemplo da Presente Invenção 18 48/56
8 40 820 154 45 20 60 322 1 0,74 1,65 Exemplo Comparativo 30 8 50 820 115 5 10 50 163 31 0,64 1,60 Exemplo Comparativo 31 8 50 820 115 10 10 50 195 24 0,63 1,63 Exemplo da Presente Invenção 19 8 50 820 115 20 10 50 240 15 0,68 1,65 Exemplo da Presente Invenção 20 8 50 820 115 30 10 50 280 8 0,64 1,64 Exemplo da Presente Invenção 21 8 50 820 115 40 10 50 310 2 0,69 1,64 Exemplo da Presente Invenção 22 8 50 820 115 50 10 50 320 0 0,66 1,65 Exemplo da Presente Invenção 23 8 50 820 115 55 10 50 333 0 0,78 1,65 Exemplo Comparativo 32 8 50 840 115 5 10 50 198 26 0,65 1,58 Exemplo Comparativo 33 8 50 840 115 10 10 50 230 19 0,64 1,65 Exemplo da Presente Invenção 24 8 50 840 115 20 10 50 275 10 0,67 1,64 Exemplo da Presente Invenção 25 8 50 840 115 30 10 50 315 2 0,65 1,65 Exemplo da Presente Invenção 26 8 50 840 115 40 10 50 345 1 0,72 1,65 Exemplo Comparativo 34 8 50 840 115 50 10 50 355 0 0,78 1,65 Exemplo Comparativo 35 8 50 840 115 55 10 50 368 3 0,78 1,64 Exemplo Comparativo 36 8 60 820 115 -5 0 40 199 32 0,65 1,59 Exemplo Comparativo 37 8 60 820 115 0 0 40 217 24 0,64 1,63 Exemplo da Presente Invenção 29 8 60 820 115 10 0 40 250 17 0,65 1,65 Exemplo da Presente Invenção 30 8 60 820 115 20 0 40 288 8 0,66 1,64 Exemplo da Presente Invenção 31 8 60 820 115 30 0 40 311 3 0,64 1,64 Exemplo da Presente Invenção 32
Chapa de aço que foi Condição de recozimento com descarburação sujeita a recozimento com descarburação Características magnéticas Teor de Teor de Aquecimento Embebimento oxigênio carbono Faixa do ponto de Observações Taxa do Ponto de orvalho DP2 na última Temperatura de Tempo de Ponto de orvalho B8(T) aumento da orvalho DP 1 parte W17/50 embebimento embebimento DP 2 na última [O] (ppm) [C] (ppm) Depois de 100 Hr
Petição 870210062890, de 12/07/2021, pág. 59/74 temperatura na parte Limite Limite (W/kg) da chapa (°C) (seg) parte(°C) de envelhecimento (°C/s) inicial (°C) inferior (60- superior DP1) (100-DP1) 8 60 820 115 40 0 40 320 1 0,68 1,64 Exemplo da Presente Invenção 33 8 60 820 115 45 0 40 326 0 0,77 1,65 Exemplo Comparativo 38 8 70 820 115 -15 -10 30 134 38 0,65 1,57 Exemplo Comparativo 39 8 70 820 115 -10 -10 30 170 25 0,64 1,62 Exemplo da Presente Invenção 34 8 70 820 115 0 -10 30 228 16 0,65 1,65 Exemplo da Presente Invenção 35 8 70 820 115 10 -10 30 260 9 0,66 1,65 Exemplo da Presente Invenção 36 8 70 820 115 20 -10 30 299 3 0,64 1,64 Exemplo da Presente Invenção 37 8 70 820 115 30 -10 30 320 0 0,68 1,65 Exemplo da Presente Invenção 38 8 70 820 115 35 -10 30 330 1 0,77 1,64 Exemplo Comparativo 40 8 80 820 115 -15 -20 20 326 0 0,72 1,65 Exemplo Comparativo 41 8 80 820 115 -10 -20 20 362 0 0,76 1,65 Exemplo Comparativo 42 49/56
8 80 820 115 0 -20 20 398 0 0,79 1,64 Exemplo Comparativo 43 8 80 820 115 10 -20 20 434 0 0,77 1,65 Exemplo Comparativo 44 8 80 820 115 20 -20 20 470 0 0,82 1,64 Exemplo Comparativo 45 8 80 820 115 30 -20 20 506 0 0,85 1,64 Exemplo Comparativo 46 8 80 820 115 35 -20 20 542 0 0,92 1,64 Exemplo Comparativo 47
[00171] Da forma mostrada nos resultados do teste na Tabela 4, as condições para alcançar tanto oxidação quanto descarburação são mais amplas do que aquelas das chapas de aço tendo as espessuras da chapa listadas na Tabela 3 e houveram as condições nas quais boas características magnéticas podem ser obtidas quando o ponto de orvalho DP1 na parte inicial foi ajustado em 40 a 70°C.
[00172] Da forma mostrada na Tabela 4, no exemplo da presente invenção, na chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação, a chapa de aço recozida com descarburação tendo o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos pode ser obtida. Além do mais, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida pela formação da camada intermediária e da camada de isolamento usando estas chapas de aço recozidas com descarburação foi uma excelente chapa de aço elétrico tendo baixa perda de ferro.
[00173] Também, descobriu-se que, quando um relacionamento de DP2≤DP1 e 60-DP1≤DP2≤100-DP1 for satisfeito, uma excelente chapa de aço elétrico de grão orientado tendo o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos e baixa perda de ferro pode ser obtida mesmo com uma chapa de aço com uma espessura de 0,23 mm mais espessa do que 0,18 mm. Exemplo 3 “Em um caso em que espessura da chapa for 0,35 mm”
[00174] Uma placa tendo uma composição química na qual Si: 3,25%; C: 0,050%; Al solúvel em ácido: 0,030%; N: 0,008%; Mn: 0,10%; uma quantidade total de S e Se: 0,006%; e o restante: Fe e impurezas estavam contidos foi sujeito a embebimento em 1.150°C por 60 minutos e, então, a placa que foi sujeito a aquecimento foi sujeito a laminação a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura da chapa de 2,8 mm.
[00175] Subsequentemente, a chapa de aço laminada a quente foi sujeita a recozimento de banda quente em que a chapa de aço laminada a quente foi mantida em 900°C por 120 segundos e, então, rapidamente resfriada, para obter uma chapa de aço recozida. Subsequentemente, a chapa de aço recozida foi decapada e, então, a chapa de aço decapada foi sujeita a um ou mais laminações a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio tendo uma espessura final da chapa de 0,35 mm.
[00176] Recozimento com descarburação em que uma temperatura de embebimento foi ajustada em 820 a 840°C, um ponto de orvalho DP1 em uma parte inicial foi mudado para 30 a 80°C, e um ponto de orvalho DP2 em uma última parte foi mudado para -15 a 55°C foi realizado usando uma chapa de aço laminada a frio feita de um material espesso (uma espessura da chapa de 0,35 mm).
[00177] Depois do recozimento, um separador de recozimento contendo alumina como um componente principal que não reage facilmente com sílica foi revestido em um estado de pasta fluida de água e, então, sujeito a recozimento final. O recozimento final foi realizado até 1.200°C em um gás atmosférico de N2: 25%+H2: 75% em uma taxa do aumento da temperatura de 15ºC/Hr, o gás atmosférico foi mudado para H2: 100% em 1.200°C, e recozimento foi realizado por 20 horas.
[00178] Durante o resfriamento depois do aquecimento, por exemplo, resfriamento foi realizado de 1.100°C para 500°C em uma atmosfera de um grau de oxidação do gás (PH2O/PH2): 0,0001 a 100.000. Além do mais, um tempo do resfriamento no qual resfriamento foi realizado sob as condições expostas foi 5 a 30 horas.
[00179] O pó do separador de recozimento nestas amostras foi removido com uma escova e algumas das chapas de aço foram recozidas em 870°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,01 por 60 segundos para formar uma camada intermediária com uma espessura de 20 nm. As chapas de aço foram resfriadas, revestidas com uma solução de revestimento e, então, recozido em 840°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,01 por 60 segundos para formar um revestimento de isolamento tendo uma quantidade de adesão depois do cozimento de 4,5 g/m2 e uma espessura de 2 μm. Além do mais, outras chapas de aço foram revestidas com um revestimento de isolamento, secas em 450°C e, então, recozido em 840°C em uma atmosfera na qual um grau de oxidação do gás atmosférico (PH2O/PH2) foi 0,10 por 60 segundos para formar uma camada intermediária com uma espessura de 20 nm e um revestimento de isolamento tendo uma quantidade de adesão depois do cozimento de 4,5 g/m2 e uma espessura de 2 μm ao mesmo tempo.
[00180] Finalmente, ranhuras lineares se estendendo em uma direção que faz interseção com uma direção de laminação foram sujeitas a um tratamento de subdivisão no domínio magnético usando um laser para ter intervalos prescritos.
[00181] Depois disto, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida foi sujeita à medição magnética. A avaliação das características magnéticas foi determinada como boa quando a perda de ferro W17/50 foi menor do que 0,77 W/kg e a densidade do fluxo magnético é maior do que 1,60 T.
[00182] Os resultados do teste são mostrados na Tabela 5 a seguir.
Tabela 5 Chapa de aço que foi Condição de recozimento com descarburação sujeita a recozimento com descarburação Características magnéticas Teor de Teor de Aquecimento Embebimento oxigênio carbono Faixa do ponto de Observações
Petição 870210062890, de 12/07/2021, pág. 63/74 Taxa do Ponto de orvalho DP2 na última Temperatura de Tempo de Ponto de orvalho B8(T) aumento da orvalho DP 1 parte W17/50 embebimento embebimento DP 2 na última [O] (ppm) [C] (ppm) Depois de 100 Hr temperatura na parte Limite Limite (W/kg) da chapa (°C) (seg) parte(°C) de envelhecimento (°C/s) inicial (°C) inferior (60- superior DP1) (100-DP1) 6,7 30 820 96 5 30 70 115 97 0,77 1,46 Exemplo Comparativo 48 6,7 30 820 96 10 30 70 119 88 0,79 1,47 Exemplo Comparativo 49 6,7 30 820 96 20 30 70 160 79 0,78 1,48 Exemplo Comparativo 50 6,7 30 820 96 30 30 70 190 70 0,75 1,49 Exemplo Comparativo 51 6,7 30 820 96 40 30 70 208 61 0,77 1,51 Exemplo Comparativo 52 6,7 30 820 96 50 30 70 215 52 0,77 1,53 Exemplo Comparativo 53 6,7 30 820 96 55 30 70 219 43 0,78 1,55 Exemplo Comparativo 54 6,7 50 820 96 5 10 50 260 34 0,73 1,58 Exemplo Comparativo 62 6,7 50 820 96 10 10 50 290 25 0,76 1,62 Exemplo da Presente Invenção 39 53/56
6,7 50 820 96 20 10 50 308 21 0,74 1,65 Exemplo da Presente Invenção 40 6,7 50 820 96 30 10 50 315 18 0,75 1,64 Exemplo da Presente Invenção 41 6,7 50 820 96 40 10 50 319 15 0,73 1,64 Exemplo da Presente Invenção 42 6,7 50 820 96 50 10 50 320 12 0,76 1,65 Exemplo da Presente Invenção 43 6,7 50 820 96 55 10 50 329 9 0,90 1,64 Exemplo Comparativo 63 6,7 50 840 96 5 10 50 292 29 0,73 1,60 Exemplo Comparativo 64 6,7 50 840 96 10 10 50 322 20 0,78 1,65 Exemplo Comparativo 65 6,7 50 840 96 20 10 50 340 16 0,77 1,65 Exemplo Comparativo 66 6,7 50 840 96 30 10 50 347 13 0,79 1,64 Exemplo Comparativo 67 6,7 50 840 96 40 10 50 351 10 0,79 1,64 Exemplo Comparativo 68 6,7 50 840 96 50 10 50 352 7 0,81 1,65 Exemplo Comparativo 69 6,7 50 840 96 55 10 50 361 4 0,90 1,65 Exemplo Comparativo 70 6,7 60 820 96 -5 0 40 295 29 0,74 1,58 Exemplo Comparativo 71 6,7 60 820 96 0 0 40 300 24 0,76 1,65 Exemplo da Presente Invenção 44 6,7 60 820 96 10 0 40 308 20 0,72 1,65 Exemplo da Presente Invenção 45 6,7 60 820 96 20 0 40 313 16 0,75 1,65 Exemplo da Presente Invenção 46 6,7 60 820 96 30 0 40 318 13 0,76 1,65 Exemplo da Presente Invenção 47 6,7 60 820 96 40 0 40 320 11 0,76 1,64 Exemplo da Presente Invenção 48 6,7 60 820 96 45 0 40 324 8 0,89 1,64 Exemplo Comparativo 72 6,7 70 820 96 -15 -10 30 278 30 0,76 1,59 Exemplo Comparativo 73
Chapa de aço que foi Condição de recozimento com descarburação sujeita a recozimento com descarburação Características magnéticas Teor de Teor de Aquecimento Embebimento oxigênio carbono Faixa do ponto de Observações Taxa do Ponto de orvalho DP2 na última Temperatura de Tempo de Ponto de orvalho B8(T) aumento da orvalho DP 1 parte W17/50 embebimento embebimento DP 2 na última [O] (ppm) [C] (ppm) Depois de 100 Hr
Petição 870210062890, de 12/07/2021, pág. 64/74 temperatura na parte Limite Limite (W/kg) da chapa (°C) (seg) parte(°C) de envelhecimento (°C/s) inicial (°C) inferior (60- superior DP1) (100-DP1) 6,7 70 820 96 -10 -10 30 290 24 0,71 1,64 Exemplo da Presente Invenção 49 6,7 70 820 96 0 -10 30 302 19 0,73 1,65 Exemplo da Presente Invenção 50 6,7 70 820 96 10 -10 30 310 15 0,72 1,65 Exemplo da Presente Invenção 51 6,7 70 820 96 20 -10 30 316 10 0,74 1,63 Exemplo da Presente Invenção 52 6,7 70 820 96 25 -10 30 319 8 0,75 1,64 Exemplo da Presente Invenção 53 6,7 70 820 96 30 -10 30 318 5 0,75 1,64 Exemplo da Presente Invenção 54 6,7 70 820 96 35 -10 30 324 5 0,87 1,65 Exemplo Comparativo 74 6,7 80 820 96 -15 -20 20 321 20 0,88 1,65 Exemplo Comparativo 75 6,7 80 820 96 -10 -20 20 327 15 0,90 1,64 Exemplo Comparativo 76 6,7 80 820 96 0 -20 20 333 8 0,94 1,65 Exemplo Comparativo 77 6,7 80 820 96 10 -20 20 339 11 0,93 1,65 Exemplo Comparativo 78 54/56
6,7 80 820 96 20 -20 20 345 5 0,98 1,64 Exemplo Comparativo 79 6,7 80 820 96 25 -20 20 351 2 0,93 1,64 Exemplo Comparativo 80 6,7 80 820 96 30 -20 20 357 0 0,96 1,65 Exemplo Comparativo 81
[00183] Nos resultados mostrados na Tabela 5, no exemplo da presente invenção, na chapa de aço que foi sujeita a recozimento com descarburação, uma chapa de aço recozida com descarburação tendo o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos pode ser obtida. Além do mais, a chapa de aço elétrico de grão orientado obtida pela formação da camada intermediária e da camada de isolamento usando estas chapas de aço recozidas com descarburação foi uma excelente chapa de aço elétrico tendo baixa perda de ferro.
[00184] Para um material espesso, descarburação serve como um gargalo, que causa deterioração do envelhecimento magnético de um produto final. Assim, quando um ponto de orvalho DP1 em uma parte inicial foi 30°C e 80°C, em todos os casos, boas características magnéticas não puderam ser obtidas.
[00185] Também, verificou-se que, quando um relacionamento de DP1=40 a 70°C e DP2≤DP1 e 60-DP1≤DP2≤100-DP1 é satisfeito, uma excelente chapa de aço elétrico de grão orientado tendo o teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e o teor de carbono de 25 ppm ou menos e baixa perda de ferro pode ser obtida mesmo com uma chapa de aço espessa com uma espessura de 0,35 mm mais espessa do que 0,23 mm. Aplicabilidade Industrial
[00186] De acordo com a presente invenção, é possível prover um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente. No método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com o aspecto exposto, quando tanto descarburação quanto a supressão de oxidação da chapa de aço forem alcançadas em uma ampla faixa de espessura da chapa, é possível produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo baixa perda de ferro e uma alta densidade do fluxo magnético depois do envelhecimento magnético.
Lista dos Sinais de Referência 1 Forno de aquecimento 2 Forno de embebimento
Claims (5)
1. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal em uma superfície de uma chapa de aço de base na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente e tem um revestimento de isolamento em uma superfície da camada intermediária, caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação que tem um teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e um teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo Si a recozimento com descarburação; um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarburação em um estado no qual uma superfície da chapa de aço recozida com descarburação é revestida com um separador de recozimento para fazer com que recristalização secundária ocorra em uma chapa de aço; um processo de remoção para obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento na chapa de aço que foi sujeita ao processo de recozimento final; um processo de formação de camada intermediária para formar a camada intermediária pela sujeição da chapa de aço finalmente recozida a recozimento com oxidação térmica; e um processo de formação do revestimento de isolamento para formar o revestimento de isolamento na chapa de aço finalmente recozida que tem a camada intermediária formada na mesma.
2. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma camada intermediária contendo óxido de silício como um componente principal em uma superfície de uma chapa de aço de base na qual uma película de forsterita é substancialmente ausente e tem um revestimento de isolamento em uma superfície da camada intermediária, caracterizado pelo fato de que compreende: um processo de recozimento com descarburação para obter uma chapa de aço recozida com descarburação que tem um teor de oxigênio de 320 ppm ou menos e um teor de carbono de 25 ppm ou menos pela sujeição de uma chapa de aço laminada a frio contendo Si a recozimento com descarburação; um processo de recozimento final de aquecer a chapa de aço recozida com descarburação em um estado no qual uma superfície da chapa de aço recozida com descarburação é revestida com um separador de recozimento para fazer com que recristalização secundária ocorra em uma chapa de aço; um processo de remoção para obter uma chapa de aço finalmente recozida pela remoção do separador de recozimento na chapa de aço que foi sujeita ao processo de recozimento final; e um processo de formação do revestimento de isolamento da camada intermediária para formar a camada intermediária e o revestimento de isolamento na chapa de aço finalmente recozida em um processo.
3. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento com descarburação, em uma área de embebimento configurada para sujeitar a chapa de aço laminada a frio a recozimento com descarburação, um gás atmosférico é introduzido a partir de dois locais que são uma parte inicial e uma última parte da área de embebimento.
4. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento com descarburação, um ponto de orvalho DP1 do gás atmosférico introduzido a partir da parte inicial da área de embebimento é ajustado em 40 a 70°C e um ponto de orvalho DP2 do gás atmosférico introduzido a partir da última parte da área de embebimento satisfazem DP2≤DP1 e 60-DP1≤DP2≤100-DP1.
5. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a chapa de aço laminada a frio contém, como uma composição química, em termos de % em massa, Si: 0,80 a 7,00%; C: 0,085% ou menos; Al solúvel em ácido: 0,010 a 0,065%; N: 0,012% ou menos; Mn: 1,00% ou menos; uma quantidade total de S e Se: 0,003 a 0,015%; e o restante: Fe e impurezas.
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