BR112020024001A2 - método para fazer um agente espessante de graxa e o agente espessante feito pelo método - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA FAZER UM AGENTE
ESPESSANTE DE GRAXA E O AGENTE ESPESSANTE FEITO PELO MÉTODO.
Trata-se de um processo contínuo para a produção de um concentrado ou pó
de poliureia. O processo inclui combinar, pelo menos, uma amina e um
isocianato na presença de um diluente líquido ou de um óleo-base em um
misturador do tipo estator/rotor. O concentrado compreende uma poliureia
em um óleo-base em que a concentração é de cerca de 20 por cento em
peso a cerca de 50, ou 40, ou 35 ou 30 por cento em peso de poliureia
com base no peso total do agente espessante de graxa. O pó tem o tamanho
de partícula de 2 a 400 mícrons. Este concentrado ou pó pode, então,
ser formulado pelos fabricantes de graxa para as propriedades finais
desejadas, sem a necessidade de manipulação do isocianato e das
matérias-primas de amina.
Description
[1] O campo desta invenção é um método contínuo para fazer um agente espessante de graxa de poliureia e o agente espessante feito pelo processo.
[2] As graxas lubrificantes industriais são produtos homogêneos de consistência semilíquida a sólida. Elas são, essencialmente, uma dispersão de um agente espessante em um lubrificante líquido (um óleo-base, estoque de base ou óleo veicular), que, normalmente, é um óleo mineral ou óleo sintético disponível comercialmente. A estrutura particular das graxas lubrificantes é determinada pelo agente espessante, que é, portanto, de importância primária para determinar as propriedades tecnológicas do produto de graxa. Existem vários tipos de graxas industriais.
[3] As graxas de poliureia estão entre os avanços mais importantes na tecnologia de graxas. Elas são conhecidas por recursos exclusivos de alta temperatura, propriedades antioxidantes inerentes e propriedades aprimoradas de extrema pressão, tornando-as a escolha preferida para aplicações de preenchimento vitalício, incluindo, por exemplo, rolamentos de motor elétrico e juntas de velocidade constante. Essas graxas sem sabão são produzidas, convencionalmente, por uma reação in situ entre isocianatos e aminas na presença de óleos-base minerais ou sintéticos. Os produtos resultantes não contêm quaisquer elementos metálicos, tornando a graxa sem cinzas. A indústria automotiva é o maior segmento do mercado de graxas espessadas com ureia. A produção de graxa de poliureia, convencionalmente, envolve a reação in situ de isocianatos e de aminas em um óleo-base lubrificante. Devido à natureza dos reagentes, isso pode exigir instalações especialmente projetadas e/ou sistemas de ventilação excepcionais. Isso tem limitado a adoção de graxas de poliureia devido à complexidade e ao custo das instalações de fabricação.
[4] As requerentes constataram um novo processo contínuo para a produção de um agente espessante de graxa de poliureia em formas concentradas ou em pó. Este concentrado ou pó pode, então, ser formulado pelos fabricantes de graxa para as propriedades finais desejadas, sem a necessidade de manipulação do isocianato e das matérias- primas de amina.
[5] Assim, de acordo com uma primeira modalidade divulgada neste documento, é um processo que compreende o fornecimento de, pelo menos, uma amina e de um óleo-base a um misturador do tipo estator/rotor que está operando a uma taxa de cisalhamento de menos de
5.000 segundos recíprocos (1/s), adicionando-se um isocianato ao misturador na zona de cisalhamento e em uma posição tal que o tempo de residência no misturador após a adição do isocianato seja inferior a 20 segundos.
[6] De acordo com um segundo conjunto de modalidades divulgadas neste documento, é um concentrado espessante de graxa que pode ser feito pelo método acima e que compreende uma poliureia em um óleo-base em que a concentração é de cerca de 20 por cento em peso a cerca de 50, ou 40, ou 35 ou 30 por cento em peso de poliureia com base no peso total do agente espessante de graxa.
[7] De acordo com uma terceira modalidade divulgada neste documento, é um método para preparar um composto de poliureia que compreende a reação de uma amina e de um poli-isocianato na presença de um diluente líquido em um dispositivo de mistura de estator/rotor na presença de um diluente líquido sob condições suficientes para produzir uma dispersão do composto de poliureia no diluente líquido. De acordo com algumas modalidades, o diluente líquido é removido para formar um produto particulado sólido.
[8] De acordo com uma quarta modalidade, é divulgado neste documento um método de formulação de graxa que compreende o fornecimento de um agente espessante de graxa (pó ou concentrado) como descrito acima e selecionado para uso com um óleo de graxa de base desejado e combinando-o com o óleo de graxa de base em razões para alcançar os resultados de desempenho de graxa desejados.
[9] A Figura 1 é um esquema de um exemplo de configuração de misturador do tipo estator/rotor que pode ser usado para o processo divulgado neste documento.
[10] De acordo com um aspecto, o processo divulgado neste documento envolve a combinação de, pelo menos, uma amina e de óleo- base em um misturador do tipo estator/rotor em cisalhamento controlado e, em seguida, a adição de um isocianato na zona de cisalhamento e em uma posição para minimizar o tempo de residência no misturador. Este processo permite a formação de um concentrado relativamente alto de agente espessante de graxa de poliureia no óleo-base. Essa abordagem permite que um fabricante de graxa formule suas graxas sem a necessidade de manipulação de isocianatos ou aminas.
[11] De acordo com um aspecto, o processo divulgado neste documento envolve a combinação, de pelo menos, uma amina e de um isocianato na presença de um diluente líquido em um misturador do tipo estator/rotor sob condições para produzir uma dispersão de uma poliureia no diluente líquido. De acordo com certos aspectos, o diluente líquido pode ser removido (por exemplo, por secagem) para produzir uma forma particulada da poliureia que pode ser usada por um fabricante de graxa como um agente espessante sem a necessidade de manipulação de isocianatos ou aminas.
[12] As aminas úteis no processo podem incluir aminas alifáticas, alicíclicas, aromáticas e misturas das mesmas. Exemplos de aminas incluem etilenodiamina, toluidina, cloroanilina, m-cloroanilina, melamina, dibenzimidazol diamina, cetona diciclo-hexilamina, diciclo-hexilamina, p- fenilenodiamina, o-fenilenodiamina, benzidina, pentilamina, hexilamina, heptilamina, octilamina, dodecilamina, ciclo-hexilamina, benzilamina, anilina, estearilamina, outras aminas alifáticas, tais como aminas de sebo e semelhantes. Podem ser empregadas misturas de diaminas. A amina pode ser uma amina primária ou uma amina secundária, sendo preferidas as aminas primárias. Em uma modalidade, a amina é uma mistura de uma amina gordurosa e de uma cicloalquilamina. Exemplos de aminas gordurosas incluem aquelas aminas gordurosas saturadas ou insaturadas com 8 a 22 átomos de carbono, incluindo oleilamina, estearilamina, octilamina, dodecilamina, octadecilamina, etc. A razão de amina gordurosa para cicloalquilamina pode ser variada conforme desejado para alcançar a reologia desejada. Em uma modalidade, a razão molar de porções químicas de amina gordurosa para porções químicas de cicloalquilamina é de 2:1 a 1:2. Em uma modalidade, a razão molar de porções químicas de amina gordurosa para porções químicas de cicloalquilamina é de cerca de 1:1, por exemplo, de 0,9:1 a 1,1:1. De acordo com certas modalidades, as aminas são uma mistura de duas aminas primárias lineares diferentes com seis a dezoito átomos de carbono ou uma mistura de aminas primárias lineares com seis a dezoito átomos de carbono e de uma amina primária cíclica (por exemplo, ciclo-hexila).
[13] Os isocianatos adequados são selecionados do grupo que consiste em poli-isocianato, monoisocianato e di-isocianato e qualquer combinação dos mesmos. De preferência, é usado um di-isocianato. Além disso, o componente de isocianato pode ser alifático ou aromático e, de preferência, é selecionado a partir de um di-isocianato aromático ou de misturas de di-isocianatos aromáticos. Exemplos de isocianatos incluem di-isocianato de fenileno, di-isocianato de 4,4'-difenil metano, di-isocianato de 2,4-tolueno, isocianato de octadecila, isocianato de fenila, 1,6 di-isocianato, 3,3'-dimetil bifenil-4,4'di-isocianato, poli-isocianato de polimetileno e similares.
[14] O óleo-base pode ser qualquer óleo-base conhecido para lubrificantes. Exemplos de óleos-base incluem óleos minerais dos Grupos API I, II ou III, polialfaolefinas do Grupo API IV (PAO) ou óleos do Grupo V, como polialquilenoglicóis, como fluidos UCON™, ou ésteres e outro estoque de base de lubrificante comum. O estoque de base pode ser usado individualmente ou em combinações.
[15] Os componentes podem ser fornecidos puros ou em solução/dispersão ao misturador do tipo estator/rotor. Se fornecido em solução, é desejável selecionar o solvente do óleo-base que está sendo usado para fazer a graxa. Desejavelmente, as soluções contêm o reagente em concentrações de, pelo menos, 20, ou 30, ou 40, ou 50, ou 60, ou 70, ou 80 ou 90 por cento em peso.
[16] Um exemplo do esquema de reação para fazer o agente espessante de graxa ou concentrado de graxa como divulgado neste documento é em que R é um grupo multivalente, de preferência, divalente; de preferência, um alquileno, arileno, aralquileno substituído ou não substituído; com máxima preferência, com pelo menos 1 ou pelo menos 2 átomos de carbono, ou pelo menos 3 átomos de carbono e, de preferência, não mais que 20, ou não mais do que 15 átomos de carbono, R’ e R” podem ser iguais ou diferentes e são grupos monovalentes, de preferência, uma alquila, arila, arilalquila substituída ou não substituída; com máxima preferência, com pelo menos 1; mais preferencialmente, pelo menos 2; e preferencialmente não mais do que 30 ou não mais do que 25 ou não mais do que 22 átomos de carbono, e em que o substituinte, se qualquer um dentre R, R', R” for substituído, pode ser grupos hidrocarbila adicionais. Nota-se que em uma alternativa, um grupo multivalente superior pode ser usado para R, por exemplo, um grupo trivalente com três grupos isocianato, ou um grupo tetravalente com quatro grupos isocianato, uma estrutura de produto ramificada é formada. Isso não é mostrado no esquema de reação acima.
[17] De acordo com uma modalidade, o produto de poliureia pode ser representado pela fórmula em que n é um número inteiro de 1 a 3. R’ e R’’ são grupos divalentes e podem ser iguais ou diferentes, R’ e R’’ um alquileno substituído ou não substituído, arileno, aralquileno; com máxima preferência, com pelo menos 1, ou pelo menos 2 átomos de carbono, ou pelo menos 3 átomos de carbono e, de preferência, não mais do que 20 ou não mais do que 15 átomos de carbono. R’ e R’’ podem ser iguais ou diferentes, são grupos monovalentes, de preferência, uma alquila, arila, arilalquila substituída ou não substituída; com máxima preferência, com pelo menos 1; mais preferencialmente, pelo menos 2; e, preferencialmente, não mais do que 30 átomos de carbono, e em que o substituinte, se qualquer um dentre R, R’, R”, R’’’ forem substituídos, pode ser grupos hidrocarbila adicionais.
[18] A razão de grupos amina para grupos isocianato é,
de preferência, estequiométrica. No entanto, em certas modalidades, pode ser vantajoso usar um ligeiro excesso de grupos amina para garantir que todos os grupos isocianato tenham reagido. Assim, de acordo com uma modalidade, a razão de grupos amina para grupos isocianato é, de pelo menos, 1:1 e é de até 1,1:1, ou 1,05:1 ou 1,03:1.
[19] As ureias produzidas podem ser diureias, tetraureias ou outras. Diureias são preferidas.
[20] A Figura 1 mostra um exemplo de um misturador do tipo estator/rotor configurado como feito para ser usado para esta invenção quando duas aminas estão sendo usadas como reagentes. As fontes de alimentação 11, 12 e 13 podem ser usadas como meio para fornecer as aminas e o óleo-base para o misturador do tipo estator/rotor 10. Uma fonte de alimentação pode incluir controle de temperatura, como mostrado na fonte de alimentação 11, em que um tanque revestido é usado para uma amina gordurosa para evitar a precipitação se for fornecida sob a forma de solução ou dispersão. Esses componentes são usados para alimentar a extremidade frontal ou interna 101 do misturador do tipo estator/rotor 10. Em contraste, a fonte de isocianato 14 é usada para alimentada o misturador do tipo estator/rotor perto da saída 102 e, diretamente, na zona de cisalhamento 103 para garantir uma reação rápida, mas para evitar muito aquecimento de cisalhamento.
[21] O equipamento de mistura de estator/rotor adequado pode ser qualquer um de uma série de misturadores em linha contínuos, como, por exemplo, um misturador do tipo estator/rotor Oakes, um misturador do tipo estator/rotor Ross ou um misturador do tipo estator/rotor Silverson. O ajuste de rotações por minuto (rpm) do misturador pode ser usado para ajudar a controlar o tamanho das partículas da fase dispersa na mistura do produto, que tem a textura de uma pasta.
[22] O processo da presente divulgação emprega um misturador do tipo estator/rotor contínuo. Assim, em uma modalidade, uma primeira corrente que inclui uma amina é entregue a um misturador do tipo estator/rotor contínuo a partir de uma bomba de líquido adequada, por exemplo, uma bomba de seringa, bomba de engrenagem ou bomba de cavidade progressiva. O primeiro fluxo passa continuamente por um primeiro conduto e é usado para alimentar um local próximo ao diâmetro externo do misturador do tipo estator/rotor. Um segundo fluxo que inclui um di-isocianato é entregue ao misturador do tipo estator/rotor contínuo através de um segundo conduto e é usado para alimentar um local próximo ao diâmetro interno do misturador do tipo estator/rotor. As taxas de fluxo das correntes são ajustadas para alcançar a estequiometria desejada para permitir a formação da poliureia desejada.
[23] Em uma modalidade, portas de entrada separadas são fornecidas para passar a corrente de alimentação de isocianato e a corrente de alimentação de amina que alimenta o misturador. Em uma modalidade, o isocianato é usado para alimentar em direção à localização de efluente central radial do misturador, enquanto a amina é usada para alimentar mais em direção à parte externa radial do misturador.
[24] O agitador no misturador do tipo estator/rotor pode ter qualquer forma ou configuração conhecida, mas, de acordo com uma modalidade, são anéis concêntricos de dentes. O misturador (reator) pode ser revestido para controle de temperatura. Uma vez que a reação é exotérmica, um revestimento controlado por fluido é desejável para manter a temperatura baixa. Uma purga de nitrogênio pode ser usada para evitar a exposição dos reagentes e a reação ao oxigênio. De acordo com uma modalidade, a temperatura da mistura é de 40 a 70 °C. Em certos aspectos em que um diluente líquido é usado, uma faixa de temperatura mais ampla pode ser viável, como por exemplo -100 ou 20 ou 40 °C a 250 ou 200 ou 190 °C.
[25] De acordo com uma modalidade, a taxa de cisalhamento é, de pelo menos, 500 1/s, ou 600 1/s, ou 700 1/s e não é mais do que 5.000 1/s, ou não mais do que 2.000 1/s, ou não mais do que 1.500 1/s. O isocianato é introduzido diretamente na zona de cisalhamento e próximo à saída do misturador do tipo estator/rotor. De acordo com certas modalidades, o isocianato é introduzido em um local tal que seu tempo de residência (isto é, o tempo de residência para o isocianato ou seu produto de reação) não seja mais do que 20 segundos, ou não mais do que 15 segundos, ou não mais do que 10 segundos, ou não mais do que 5 segundos, mas que seja, pelo menos, 0,1 segundo, ou 0,5 segundos, ou 1 segundo ou 2 segundos. Alternativamente, o tempo de residência para o componente de isocianato (ou seu produto de reação) é menor do que o tempo de residência para os outros componentes adicionados à mistura. Como outra alternativa, a distância física da porta para introdução do isocianato no misturador do tipo estator/rotor não é maior que a metade do diâmetro da distância do misturador da saída. Por exemplo, em um misturador de dez polegadas (25 cm) de diâmetro, a porta está a menos de 5 polegadas (12,5 cm) ou a menos de 4 polegadas (cerca de 10 cm) da porta de saída.
[26] De acordo com certa modalidade, os concentrados de graxa assim feitos, preferencialmente, têm pelo menos 20 por cento em peso, ou pelo menos 25 por cento em peso e não mais que 40 por cento em peso, ou não mais que 35 por cento em peso, ou não mais que 30 por cento em peso de poliureia com base no peso total do concentrado (geralmente ureia e óleo-base).
[27] O concentrado de graxa é vantajoso porque pode ser armazenado e despachado e, então, usado quando desejado por um fabricante de graxa para fazer suas formulações de graxa desejadas. Na formulação da graxa, o concentrado pode ser diluído com um ou mais óleos-base adicionais. Exemplos de óleos que podem ser usados como os óleos-base adicionais são óleos minerais dos Grupos API I, II ou III, polialfaolefinas do Grupo API IV (PAO) ou óleos do Grupo V, como polialquilenoglicóis, como fluidos UCON™, ou ésteres e outros estoque de base de lubrificante comum. O óleo-base adicional pode ser o mesmo que o óleo-base no concentrado. Alternativamente, o óleo- base adicional pode ser diferente do óleo-base no concentrado. A diluição ocorre, preferencialmente, durante a mistura. O aquecimento não é necessário para esta etapa, mas pode ser usado conforme desejado. Se o aquecimento for usado, as temperaturas adequadas são superiores à temperatura ambiente ou pelo menos 50 °C ou pelo menos 100 °C, mas não superiores a 200 °C. Os aditivos podem ser incluídos na graxa formulada conforme desejado. Exemplos de tais aditivos são antioxidantes; compostos antidesgaste; compostos de extrema pressão, inibidores de ferrugem e corrosão; acentuadores de pegajosidade; detergentes; agentes dispersantes; aditivos antiespuma; e misturas dos mesmos.
[28] De acordo com certos aspectos, a poliureia é preparada com o uso de um diluente líquido. O diluente líquido empregado na prática da presente divulgação é, vantajosamente, aquele que é inerte às aminas e/ou aos isocianatos e, opcionalmente, é compatível com os componentes de qualquer produto final a ser formado a partir da poliureia. É preferido que a amina ou poli-isocianato seja facilmente solúvel no diluente. Em geral, é preferido dissolver a amina no diluente líquido. Em uma modalidade, óleos-base ou solventes à base de carbono que são compatíveis com a amina e/ou isocianato podem ser usados como um diluente líquido. A quantidade de diluente usada não é particularmente crítica e dependerá até certo ponto da solubilidade do reagente, por exemplo, a amina no diluente. A quantidade de diluente líquido empregada é uma quantidade que é suficiente para dissolver ou dispersar o reagente pertinente. De fato, no processo desta divulgação, é preferido dissolver a amina no diluente. Novamente, o diluente não é submetido apenas à amina, mas pode ser combinado com o isocianato. Pelo menos, diluente suficiente é usado para dissolver ou dispersar a amina. Em uma modalidade, a quantidade de diluente será suficiente para fornecer uma solução com aproximadamente a mesma densidade que a do isocianato ou combinação de diluente. Em uma modalidade, o diluente líquido é removido da pasta de poliureia/diluente que sai da zona de mistura.
[29] O diluente líquido empregado é, preferencialmente, escolhido entre os solventes orgânicos. Como utilizado neste documento, o termo diluente líquido significa em particular um composto, em particular um agente dispersante que é líquido à temperatura ambiente (20 °C). O diluente líquido é, preferencialmente, selecionado a partir de solventes orgânicos que são escolhidos do grupo que consiste em hidrocarbonetos alifáticos ou aromáticos de cadeia linear, ramificada ou cíclica opcionalmente substituídos. Os substituintes podem ser, em particular, grupos funcionais que contêm oxigênio e/ou halogênio, tais como cloro, um grupo carbonila, um grupo éster, um grupo éter, etc. Exemplos do diluente líquido incluem: dioxano, n-hexano, ciclo-hexano, n-heptano, n-octano, iso-octano, benzeno, tolueno, xileno, hidrocarbonetos halogenados, como cloreto de metileno e clorobenzeno, éteres, como éter dietílico, tetra-hidrofurano e éter de petróleo, cetonas, como acetona, e 2- butanona, ésteres, tais como acetato de etila e acetato de butila, e éteres de glicol terminais, tais como éter dimetílico de dipropilenoglicol, diglima. etc. Podem ser utilizadas misturas de diluentes líquidos.
[30] Em certos aspectos, o diluente líquido é um óleo- base ou compreende um óleo-base.
[31] O nível de diluente líquido pode variar dependendo das condições de processamento no misturador de reação e das operações de secagem subsequentes. Os níveis iniciais de diluente líquido podem ser tão altos quanto 99% em peso, de preferência em ou abaixo de 90% em peso; mais preferencialmente, em ou abaixo de 80% em peso; ainda mais preferencialmente, em ou abaixo de 75% em peso; às vezes, preferencialmente em ou abaixo de 65% em peso de diluente líquido, com base no peso total dos reagentes e do diluente líquido. O nível mais desejável de diluente líquido depende das propriedades do solvente, como pressão de vapor, solubilidade dos reagentes e do produto, inflamabilidade e a capacidade de secar facilmente o diluente líquido do produto até níveis desejavelmente baixos.
[32] Em uma modalidade, é empregada uma etapa de secagem, em que o diluente líquido é removido das partículas de uma forma que reduza ou minimize a aglomeração das partículas. Isto é vantajosamente feito em um secador agitado e aquecido, de preferência com um secador com a capacidade de ventilar o diluente líquido vaporizado para fora do secador para um condensador externo. Exemplos de secadores incluem secadores de pás, secadores de parceria de arado, misturadores Nauta, mescladores em V, mescladores de fita, secadores de tambor rotativo, secadores de leito fluidizado e semelhantes. De preferência, a secagem é feita sob vácuo para aumentar a taxa de secagem do pó e reduzir o tempo do ciclo do processo. Assim, em uma modalidade, o processo inclui a secagem da dispersão e a recuperação da poliureia como um produto sólido, em partículas. Em uma modalidade, o produto de poliureia em partículas, sólido compreende menos de 0,5% em peso de diluente líquido, com base no peso da poliureia e do diluente líquido. Em uma modalidade, a temperatura média do leito de pó do secador é inferior a 140 °C. Em uma modalidade, a temperatura média do leito de pó do secador é inferior a 160 °C. Em uma modalidade, a temperatura média do leito de pó do secador é inferior a 200 °C. Em uma modalidade, o diluente líquido é reciclado e reutilizado para a produção adicional da poliureia. Secadores quiescentes, como secadores de bandeja, escamadores ou pastilhadores também podem ser usados, no entanto, o produto resultante pode requerer mais moagem para alcançar um tamanho de partícula apropriado. Nas modalidades em que o nível de diluente líquido é de, pelo menos, 90% em peso, a secagem por aspersão pode ser utilizada como um meio de remover o diluente líquido das partículas do produto em pó seco final.
[33] De acordo com um aspecto, o tamanho de partícula da poliureia na dispersão ou pasta é, vantajosamente, de 2 a 400 mícrons (μm), ou 5 a 300 mícrons, ou 5 a 200 mícrons, conforme medido por espalhamento de luz à laser ou obscurecimento de luz óptica. Em uma modalidade, as amostras de dispersão são diluídas e o tamanho médio de partícula é caracterizado pelo espalhamento de luz à laser em um analisador de tamanho de partícula Beckman Coulter LS 13 320 com um módulo de microlíquido.
[34] O pó seco pode ser formulado com os óleos-base para obter a viscosidade desejada no óleo lubrificante final. Por exemplo, uma graxa ou óleo lubrificante pode ser preparado misturando-se um óleo lubrificante de base e um pó de poliureia preparado pelo processo da divulgação para formar uma mistura; aquecendo-se a mistura a uma temperatura na faixa de 150 °C a 175 °C; e depois moendo a mistura aquecida para formar uma graxa homogeneizada.
[35] Em uma modalidade, a graxa é uma graxa de poliureia que compreende um óleo-base e partículas de poliureia. As partículas têm um tamanho médio de partícula de 10 mícrons a menos de 700 mícrons, uma densidade de menos de 0,778 g/cm3 (6,5 libras/gal) e uma área superficial específica de menos de 1 m2/g.
EXEMPLOS EXEMPLO 1 - PREPARAÇÃO DE CONCENTRADO DE AGENTE
[36] ISONATE™ 125M, di-isocianato de metano 4,4'- difenil (MDI) puro foi obtido junto à The Dow Chemical Company. Armeen™, HTM-97 (amina de sebo hidrogenada) foi obtido junto à AkzoNobel. A ciclo- hexilamina foi obtida junto à Aldrich ou à Fisher. O óleo-base, ExxonMobil EHC 120, de Grupo II foi obtido junto à ExxonMobil. Todos os reagentes foram usados como recebidos sem tratamento adicional.
[37] Todos os reagentes foram entregues, separadamente, a um misturador contínuo do tipo estator/rotor ET Oakes de 4” (Modelo 4MH0A) sem todos os outros dentes em ambos os lados girando a 500 rpm com o uso de bombas de seringa Teledyne Isco. EHC 120 foi usado como o solvente comum para todos os reagentes. As taxas de fluxo de massa foram convertidas em taxas de fluxo volumétricas para entrega das bombas de seringa Isco. A amina gordurosa, Armeen HTM-97, foi preparada como uma solução de 50% em peso em EHC 120 (densidade da solução = 0,85 g/ml) e armazenada a 60 °C em um tanque de alimentação revestido para evitar a precipitação da amina. Foi, então, carregado em uma bomba de seringa Isco de 1.000 ml equipada com um revestimento de aquecimento a 60 °C. A solução foi usada para alimentar, através de uma linha aquecida, a 60 °C e foi entregue ao misturador no lado interno (mais próximo do motor). Uma corrente pura de ciclo- hexilamina (densidade: 0,867 g/ml) foi carregada em uma bomba de seringa Isco de 500 ml. Uma alimentação com óleo-base 100% em peso puro foi carregada em um par de bombas de seringa Isco, 500 ml cada. A alimentação com ciclo- hexilamina foi combinada com a alimentação com solvente puro e fornecida ao lado interno do misturador sobre o eixo oposto à amina gordurosa. O Isonate 125M Pure MDI fundido (densidade: 1,2 g/ml) foi preparado e carregado em uma bomba de seringa Isco de 500 ml a 60 °C. O MDI foi entregue no lado externo do misturador, mais distante do motor, na penúltima fileira próxima à saída, resultando em um tempo de residência para o MDI ou seu produto de cerca de 4 segundos. Ao longo do processo, a cabeça do misturador foi mantida a 50 °C. A dispersão saiu do sistema pelo lado externo do misturador, sem nenhuma válvula de retenção, e foi coletada. A pressão do processo foi monitorada no lado interno do misturador na ciclo-hexilamina Isco e na linha de alimentação de aminas gordurosas. A temperatura do processo foi monitorada com um termopar na saída do misturador.
[38] Banhos circulantes individuais NESLAB RTE 211 foram utilizados para aquecer o revestimento do tanque e a cabeça do misturador de emulsificação de 4” E.T. Oakes (modelo nº 4MBHOA). A bomba de seringa Teledyne Isco (Modelo 500D), a linha entre o tanque e o 1000D Isco e a linha entre o 500D Isco e o misturador de 4” E.T. Oakes foram aquecidos envolvendo-se fitas de aquecimento de silicone ao redor do cilindro Isco e das linhas de alimentação. As fitas de aquecimento foram controladas com o uso de um painel de controle com vários controladores de temperatura. Além disso, uma bomba Milton Roy (Modelo nº 5CBM4CCNNSE) foi usada para manter a contrapressão nas vedações do misturador de 4” E.T. Oakes.
[39] O concentrado de graxa resultante tinha uma concentração de 25% em peso dos produtos de diureia no óleo-base com base no peso total do concentrado.
EXEMPLO 2 - A PREPARAÇÃO DE GRAXA DE POLIUREIA A PARTIR DE CONCENTRADO ESPESSANTE DE GRAXA PRÉ-FORMADO
[40] A graxa foi feita com o uso de um misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro de 1 l com tampa de vidro. Um agitador em forma de âncora de metal com uma velocidade variável foi usado para misturar a graxa. Um banho de circulação de temperatura controlada com fluido Dow Corning 550 foi usado para controlar a temperatura do misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro. Uma purga de nitrogênio foi usada para manter o espaço livre superior do misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro livre de oxigênio.
[41] A graxa era feita de uma pasta produzida no método descrito acima que era 25% em peso de ureia e 75% em peso de EHC 120. 246,2 g de pasta de ureia foram adicionados a um misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro. 246,5 g de EHC 120 foram, então, adicionados ao misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro, e o misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro foi vedado. Os componentes foram deixados em um misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro por 30 m para permitir que o óleo-base amolecesse a pasta. Após 30 minutos, o agitador foi iniciado a 150 rpm, a purga de nitrogênio foi ligada e o banho de circulação começou com a temperatura do banho ajustada para 160 °C. O teor foi agitado a 160 °C durante ~ 4 horas. Após 4 horas, a temperatura do banho foi aumentada para 180 °C, enquanto a velocidade de agitação foi mantida a 150 rpm. O teor foi agitado durante 30 m, uma vez que o misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro alcançou 180 °C. Após 30 m a 180 °C, a temperatura do banho foi reduzida para 50 °C e a agitação parou. O misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro foi deixado em repouso a 50 °C durante a noite. O teor do misturador de temperatura controlada com revestimento de vidro foi removido e colocado em um EXAKT 3 Roll Mill 50i três vezes e testado quanto à penetração com um penetrômetro PNR 12 da Anton-Paar, de acordo com Métodos de Teste ASTM D217 para Penetração do Cone de Graxa Lubrificante. A consistência media 223 após 60 cursos de ida e volta em um lubrificador, o que corresponde a uma graxa de Grau 3 da NLGI. A graxa foi cortada em cursos de 100 K em um lubrificador para determinar a estabilidade ao cisalhamento. A consistência foi medida em 204 após 100.000 cursos. O ponto de gota da graxa foi medido pela ASTM D2265 e considerado > 260 °C. Estes resultados demonstram a eficácia do composto de ureia como um agente espessante de poliureia pré-formado.
EXEMPLO 3 - PREPARAÇÃO DE PÓ ESPESSANTE PRÉ-FORMADO
[42] As seguintes matérias-primas são empregadas. ISONATE 125M Pure MDI da marca MDI é uma mistura de MDI pura e cristalina obtida junto à The Dow Chemical Company. Armeen® TM-97 (estearilamina) é obtido junto à AkzoNobel. A ciclo-hexilamina é obtida junto à Aldrich. O éter dimetílico de dipropilenoglicol da marca PROGLYDE DMM é obtido junto à The Dow Chemical Company. Todos os reagentes são usados como recebidos sem tratamento adicional. A reação de MDI com ciclo-hexilamina e estearilamina é conduzida no diluente líquido de PROGLYDE DMM como segue. Todos os reagentes são, continuamente, entregues separadamente a um misturador do tipo estator/rotor contínuo E.T.
Oakes de 4” (Modelo 4MH0A), que foi modificado para que faltem todos os outros dentes em ambos os lados, usando-se bombas de seringa Teledyne Isco de 500 ml (Modelo 500D). PROGLYDE DMM é usado como o diluente líquido comum para todos os reagentes.
As taxas de fluxo de massa são convertidas em taxas de fluxo volumétrico para entrega a partir das bombas de seringa Isco.
A amina gordurosa, Armeen HTM-97, é preparada com antecedência como uma solução de 20% em peso (densidade da solução = 0,887 g/ml) e a solução é armazenada a 60 °C em um tanque de alimentação revestido para evitar a precipitação da amina.
A solução de amina gordurosa é, então, carregada em uma bomba de seringa Isco de 500 ml equipada com um revestimento de aquecimento a 60 °C.
A solução é usada para alimentar através de uma linha aquecida a 50 °C e é enviada para o misturador no lado interno (mais próximo do motor). Uma solução de 20% em peso de ciclo-hexilamina (densidade da solução: 0,946 = g/ml) é carregada em uma bomba de seringa Isco de 500 ml.
Uma alimentação de diluente líquido de 100% em peso puro é carregada em um par de bombas de seringa Isco conectadas a uma tubulação acionada por ar para operação contínua.
A alimentação com a ciclo-hexilamina é combinada com a alimentação com o diluente líquido puro e entregue ao lado interno do misturador sobre o eixo oposto à amina gordurosa.
Uma solução de 50% em peso de ISONATE 125M Pure MDI (densidade da solução 1,05 g/ml) é preparada e carregada em uma bomba de seringa Isco de 500 ml.
O MDI é entregue no lado externo do misturador, mais distante do motor, na penúltima linha.
Ao longo do processo, a cabeça do misturador é mantida a 40 °C.
Uma dispersão sai do lado externo do misturador, sem nenhuma válvula de retenção e é coletada.
A pressão do processo é monitorada no lado interno do misturador na bomba Isco de ciclo-hexilamina e na linha de alimentação de aminas gordurosas e é inferior a 6,894 Bar (100 psig). A taxa de cisalhamento no misturador é calculada como sendo de 1.400 a 1.800 s-1 e o tempo de residência da dispersão é de 2,3 s.
A temperatura do processo é monitorada com um termopar na saída do misturador.
Banhos de circulação individuais NESLAB RTE
211 são utilizados para aquecer o revestimento do tanque e a cabeça do misturador. A bomba de seringa Teledyne Isco (Modelo 500D), a linha entre o tanque e a bomba e a linha entre a bomba e o misturador são aquecidos envolvendo-se fitas de aquecimento de silicone ao redor do cilindro da bomba e das linhas de alimentação. As fitas de aquecimento são controladas por meio de um painel de controle com vários controladores de temperatura. Além disso, uma bomba Milton Roy (Modelo nº 5CBM4CCNNSE) é usada para manter a contrapressão nas vedações do misturador. O produto que sai do misturador é uma pasta e é uma dispersão do produto da reação de poliureia no diluente líquido. Em uma modalidade, a dispersão compreende pelo menos 20% em peso de poliureia com base no peso da dispersão.
[43] O produto é empurrado do misturador do tipo estator/rotor pelos reagentes/diluente líquido sendo bombeado para o misturador do tipo estator/rotor através de um cano (tubo) inclinado em um ângulo da saída do rotor/estator em um ângulo que o ar é excluído do rotor/estator. O produto é descarregado em um recipiente adequado, onde é coletado e armazenado até a secagem. 6,4 kg da pasta do produto (25% de sólidos) são carregados em um misturador de arado de 22 litros equipado com um revestimento de transferência de calor de óleo quente, um motor de 5 HP e lâminas de raspagem completas no centro com lâminas de meio-arado com raspadores de cabeça na frente e atrás do eixo do agitador. O misturador de arado também contém um picador equipado com um conjunto de lâminas “2X” acionadas por um motor de 2 HP. O vácuo é fornecido com uma bomba à vácuo de anel líquido de 2 estágios e uma varredura de nitrogênio de baixo nível é introduzida no espaço livre do misturador, abaixo do filtro.
[44] Após o carregamento da pasta, o secador é vedado e o vácuo é conectado. O óleo quente no revestimento é recirculado a 140 °C e os arados são iniciados a 110 rpm, aumentando para 165 rpm quando se observa o início da condensação aérea (~45 min). À medida que a temperatura do leito sobe para 200 °C, o diluente líquido parece ser conduzido para cima e coletado no condensador.
[45] Depois que a condensação não é mais observada, a temperatura do leito sobe para 225 ± 3 °C, onde é mantida por 2 horas. Logo após alcançar 225 °C, o picador é acionado em velocidade máxima (3.400 rpm) por 10 minutos e, em seguida, desligado pelo resto da tentativa.
[46] Após manter a temperatura em aproximadamente 225 °C por duas horas, o óleo quente é resfriado à temperatura ambiente e o leito do secador também é resfriado por uma hora a menos de 50 °C. Neste ponto, o leito do secador é aberto e esvaziado para coletar o pó restante. 1,4 kg de pó restante é coletado do secador e 0,2 kg de finos no filtro.
EXEMPLO 4 - PREPARAÇÃO DE GRAXA USANDO-SE AGENTE
[47] Um reator revestido de vidro de 1 l é usado para preparar a graxa. O reator é equipado com uma tampa de vidro, um eixo de agitação de metal e uma purga de nitrogênio e é aquecido por um banho de circulação de fluido de silicone. Aproximadamente, 430 gramas de Exxon Mobil EHC-120, um estoque de base neutra pesada do Grupo II, são adicionados ao reator. A taxa de agitação é ajustada para 150 RPM, a temperatura do banho é ajustada para 80 °C e uma purga de nitrogênio é iniciada. Uma vez que a temperatura do Exxon Mobil EHC-120 alcança 80 °C, aproximadamente 61,5 gramas (12,5% em peso) do pó de poliureia do Ex. 1 são adicionados para formar uma mistura. A velocidade de agitação é, então, aumentada para 250 RPM. A temperatura da mistura é aumentada para 160 °C. Após uma hora a 160 °C, a velocidade de agitação é reduzida para 150 rpm. Após mais uma hora, a temperatura da mistura é aumentada para 180 °C. Após 90 minutos a 180 °C, o agitador é parado e a mistura de poliureia/Exxon Mobil EHC-120 é arrefecida a 50 °C. Assim que a mistura de poliureia/Exxon Mobil EHC-120 atinge 50 °C, a mistura de poliureia/Exxon Mobil EHC-120 é removida do reator. A mistura de poliureia/Exxon Mobil EHC-120 é, então, homogeneizada para formar uma graxa. A graxa é colocada em um moinho de rolos EXAKT 3 50i três vezes. A graxa fresada é, então, testada quanto à penetração usando-se um penetrômetro PNR 12 da Anton-Paar, de acordo com os métodos de teste ASTM D217 para Penetração do Cone de Graxa Lubrificante. A consistência mede 256, o que está entre um grau NLGI 2 e um grau NLGI 3. Este resultado demonstra a eficácia da poliureia como um agente espessante de poliureia pré-formado.
[48] O pó gerado a partir do processo da divulgação apresenta melhor desempenho quanto a: a) maior eficiência de espessamento e b) maior estabilidade de cisalhamento.
Claims (14)
1. Processo caracterizado pelo fato de que compreende alimentar com, pelo menos, uma amina e um primeiro óleo-base uma extremidade frontal de um misturador do tipo estator/rotor que está operando a uma taxa de cisalhamento de menos de 5.000 segundos recíprocos (1/s), adicionando-se um isocianato ao misturador na zona de cisalhamento e em uma posição próxima a uma saída do misturador do tipo estator/rotor de modo que um tempo de residência no misturador após a adição do isocianato seja inferior a 20 segundos para produzir uma pasta que compreende uma poliureia.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o processo é contínuo.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma amina é uma mistura que compreende uma primeira amina primária linear com seis a dezoito átomos de carbono e uma segunda amina primária linear com seis a dezoito átomos de carbono ou uma amina primária cíclica.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência é inferior a 10 segundos.
5. Processo, de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência é inferior a 5 segundos.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma amina é uma amina primária, e o isocianato é um di-isocianato de modo que a poliureia formada seja uma diureia.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma amina compreende uma alquilamina e uma amina gordurosa.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a pasta compreende pelo menos 20 por cento em peso da poliureia.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o primeiro óleo-base é selecionado dos Grupos API I, II, III, IV ou V.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que compreende, ainda, diluir a pasta com um segundo óleo-base e adicionar um aditivo selecionado de antioxidantes; compostos antidesgaste; compostos de extrema pressão, inibidores de ferrugem e corrosão; acentuadores de pegajosidade; detergentes; agentes dispersantes; aditivos antiespuma; e combinações dos mesmos para formar uma graxa.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o segundo óleo-base é igual ao primeiro óleo- base.
12. Processo para a preparação de um composto de poliureia, sendo que o processo é caracterizado pelo fato de que compreende a reação de uma amina e de um poli-isocianato na presença de um diluente líquido em um dispositivo de mistura de estator/rotor sob condições suficientes para produzir uma dispersão do composto de poliureia no diluente líquido em que a amina é usada para alimentar o misturador do tipo estator/rotor em uma extremidade frontal do misturador, e o poli-isocianato é usado para alimentar o misturador do tipo estator/rotor perto de uma saída do misturador do tipo estator/rotor e diretamente na zona de cisalhamento.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que compreende, ainda, recuperar a poliureia em uma forma de partícula sólida e seca com tamanho médio de partícula de 2 a 400 mícrons.
14. Método de formação de uma graxa caracterizado pelo fato de que compreende misturar um óleo lubrificante de base e uma poliureia preparada pelo processo, de acordo com a reivindicação 13, para formar uma mistura; aquecer a mistura a uma temperatura na faixa de 150 °C a 180 °C; e depois moer a mistura aquecida para formar uma graxa homogeneizada.
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