BR112018012241A2 - partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, e, líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. - Google Patents
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Abstract
São providas partículas ultrafinas de um óxido de tungstênio complexo, as ditas partículas ultrafinas sendo transparentes na faixa de luz visível e com propriedades superiores de blindagem do infravermelho próximo, além de terem a versatilidade de poderem ser produzidas em uma dispersão fluida a uma alta taxa de produtividade. Também é provida uma dispersão fluida das partículas ultrafinas do óxido de tungstênio complexo. A presente invenção provê partículas ultrafinas de um óxido de tungstênio complexo, as ditas partículas ultrafinas tendo propriedades de blindagem do infravermelho próximo, as ditas partículas ultrafinas sendo distinguidas pelo fato de que, quando a intensidade do pico de XRD associada ao plano (220) de uma amostra de referência de pó de silício (640c, fabricado por NIST) recebe um valor de 1, o valor relativo da intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas do óxido de tungstênio complexo é 0,13 ou mais.
Description
[001] A presente invenção refere-se às partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito para propósito geral capazes de produzir um líquido de dispersão com alta produtividade enquanto que têm propriedades como boas transmitância de luz visível e blindagem de luz em uma região no infravermelho próximo e um líquido de dispersão das mesmas.
[002] Várias técnicas têm sido propostas como uma técnica de blindagem do infravermelho próximo de abaixamento da transmitância da radiação solar enquanto que mantêm a transparência, têm boa transmitância da luz visível e mantêm a transparência. Dentre elas, a técnica de blindagem do infravermelho próximo usando partículas finas condutoras, que são substâncias inorgânicas, tem méritos como excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo, baixo custo, transmitância de ondas de rádio, e, adicionalmente, alta resistência à intempérie, em comparação com outras técnicas.
[003] Por exemplo, o documento de patente 1 descreve uma técnica que aplica as propriedades de blindagem do infravermelho próximo de pó fino de óxido de estanho e descreve um artigo moldado de resina sintética de blindagem do infravermelho próximo formado pela moldagem de uma resina transparente na qual o pó fino de óxido de estanho está contido em um estado disperso ou uma resina sintética transparente na qual pó fino de óxido de estanho está contido em um estado dispersado em uma lâmina ou película e laminação da mesma sobre um substrato de resina sintética transparente.
[004] O documento de patente 2 descreve uma técnica que aplica as propriedades de blindagem do infravermelho próximo de metais como Sn, Ti,
S1, Zn, Zr, Fe, Al, Cr, Co, Ce, In, Ni, Ag, Cu, Pt, Mn, Ta, W, V, Mo, óxidos dos metais, nitretos dos metais, sulfetos dos metais, dopantes de Sb ou F nos metais, ou uma mistura dos mesmos e descreve um contrachapeamento (sanduichamento) vítreo laminado de uma camada intermediária na qual as substâncias acima estão dispersadas em um meio.
[005] Além disso, um requerente descreve no documento de patente 3 uma técnica que aplica as propriedades de blindagem do infravermelho próximo de partículas finas de nitreto de titânio e de partículas finas de boreto de tântalo e descreve um líquido de revestimento de película seletivamente transmissível ou de uma película seletivamente transmissível no qual (na qual) pelo menos uma destas substâncias está dispersada em um solvente ou um meio.
[006] Entretanto, de acordo com o estudo de autoria do requerente, há um problema que no caso da estrutura de blindagem do infravermelho próximo como o artigo moldado de resina sintética de blindagem do infravermelho próximo revelado nos documentos de patente 1 a 3, a propriedade de blindagem do infravermelho próximo não é suficiente quando alta transmitância de luz visível é requerida e uma função como a estrutura de blindagem do infravermelho próximo não é suficiente. Por exemplo, como um exemplo de um valor específico da propriedade de blindagem do infravermelho próximo da estrutura de blindagem do infravermelho próximo revelada nos documentos de patente 1 a 3, uma transmitância de radiação solar (algumas vezes denominada, na presente invenção, simplesmente como “transmitância de radiação solar”) calculada, com base na norma JIS-R-3106, ultrapassa 50%, quando uma transmitância de luz visível (algumas vezes denominada simplesmente como “transmitância de luz visível” na presente invenção) calculada de modo similar, com base na norma JIS-R-3106, é de 70%.
[007] Portanto, o requerente revelou no documento de patente 4 uma técnica que aplica partículas finas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral M.W,O,; (na qual o elemento M é um elemento de um ou mais tipos selecionados dentre H, He, metal alcalino, metal alcalinoterroso, elementos de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, TI, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B,FE,P,S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi e I, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x/y < 1, 2,2 < z/y < 3,0) como partículas finas de blindagem do infravermelho próximo e descreve um método para a produção das partículas finas de óxido de tungstênio compósito e um corpo de dispersão de blindagem do infravermelho próximo contendo um ou mais tipos de partículas finas de óxido de tungstênio compósito em que o óxido de tungstênio compósito tem uma estrutura cristalina hexagonal, tetragonal, ou cúbica e um tamanho de partícula de cada partícula de material de blindagem do infravermelho próximo é de 1 nm ou maior e 800 nm ou menor.
[008] Conforme revelado no documento de patente 4, o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo contendo as partículas finas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral M.W,O; apresenta altas propriedades de blindagem do infravermelho próximo, em que a transmitância de radiação solar é melhorada em menos que 50% quando a transmitância de luz visível é 70%. Particularmente, o corpo de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo usando partículas finas de óxido de tungstênio compósito tendo pelo menos um tipo selecionado dentre elementos específicos como Cs, Rb, TI como o elemento M e tendo uma estrutura cristalina hexagonal, apresenta excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo, em que a transmitância de radiação solar é melhorada em menos que 37% quando a transmitância de luz visível é de 70%. Com este êxito, tem sito estudada a realização de um tratamento de superfície dura ou semelhantes no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo e a aplicação deste corpo de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo em aplicações como uma vidraça e um painel mostrador de plasma.
[009] Por outro lado, nestas aplicações, transparência alta (valor de opacidade baixo) é requerida junta com propriedades de blindagem do infravermelho próximo, e, por conseguinte, tentativas têm sido feitas para adicionalmente miniaturizar o tamanho de partícula das partículas finas de óxido de tungstênio compósito para o propósito de abaixar um valor de opacidade e o valor de opacidade pode ser abaixado pela miniaturização do tamanho de partícula.
[0010] Entretanto, no corpo de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo no qual as partículas finas de óxido de tungstênio compósito estão dispersadas, um fenômeno de descoloração para cor branca azulada (o denominado fenômeno de opacidade azul) é confirmado quando ele é irradiado com luz solar ou luz de holofote, etc. Devido a este fenômeno, em um caso do uso do corpo de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo no qual as partículas finas de óxido de tungstênio compósito são utilizadas, como um para-brisa de um veículo ou semelhantes, a descoloração para cor branca azulada ocorre sob luz solar, resultando em visibilidade insatisfatória, causando, assim, preocupação quanto à segurança. Além disso, em um caso de ser usado como uma vidraça, etc., em materiais de construção ou semelhantes, a aparência é prejudicada devido à ocorrência do fenômeno de opacidade azul e em um caso de ser usado em um painel mostrador de plasma ou semelhantes, o contraste é intensamente reduzido devido à ocorrência do fenômeno de opacidade azul, causando, assim, preocupação quanto a uma geração de um problema de perda de nitidez e de facilidade de visão.
[0011] Além disso, o requerente descreve no documento de patente 5 um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo e um corpo de dispersão de blindagem do infravermelho próximo, ou semelhantes, com o fenômeno de opacidade azul suprimido, pelo carregamento de uma pasta fluida obtida pela misturação do pó de óxido de tungstênio compósito produzido pelo mesmo método que o método de produção revelado no documento de patente 4, um solvente e um dispersante em um moinho de agitação de meios junto com esferas de zircônia estabilizada com ítria, que é, então, submetida ao tratamento de pulverização e dispersão até que seja obtido um tamanho de partícula predeterminado.
[0012] Entretanto, o óxido de tungstênio compósito produzido conforme o documento de patente 5 tem um tamanho de partícula grande de 1 um a 5 um. Consequentemente, com a finalidade de obter um líquido de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo capaz de suprimir o fenômeno de opacidade azul, é necessário pulverizar o óxido de tungstênio compósito durante um tempo longo pelo uso de um moinho de agitação de meios para pulverizar finamente as partículas. Um tal processo de pulverização demorado diminuiu a produtividade do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo.
[0013] Portanto, o requerente no documento de patente 6 descreve partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo um tamanho de partícula de 100 nm ou menos produzidas usando uma reação de plasma. Como resultado, pelo uso das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo um tamanho de partícula pequeno inicialmente como uma matéria-prima, não há a necessidade de realizar um tratamento de pulverização demorado, tornando, assim, possível a produção do líquido de dispersão de partículas finas de blindagem do infravermelho próximo com produtividade alta.
[0014] Por outro lado, é também revelado no documento de patente 7 um método para a produção de partículas finas de óxido de tungstênio compósito usando uma reação de plasma.
DOCUMENTOS DE PATENTE [Documento de patente 1] Publicação de Patente Japonesa Não Examinada nº 2-136230, [Documento de patente 2] Publicação de Patente Japonesa Não Examinada nº 8-259279, [Documento de patente 3] Publicação de Pedido de Patente Japonês Não Examinado nº 11-181336, [Documento de patente 4] Publicação Internacional nº WO 2005/037932, [Documento de patente 5] Publicação de Pedido de Patente Japonês Não Examinado nº 2009-215487, [Documento de patente 6] Publicação de Patente Japonesa Não Examinada nº 2010-265144, [Documento de patente 7] Tradução de Patente Japonesa Publicada nº 2012-506463.
[0015] Entretanto, de acordo com estudo adicional de autoria do requerente, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito produzidas pelo método revelado no documento de patente 6 têm cristalinidade baixa e, por conseguinte, as propriedades de blindagem do infravermelho próximo do líquido de dispersão no qual as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito são usadas, são insatisfatórias.
[0016] Além disso, as partículas finas de óxido de tungstênio compósito produzidas pelo uso da reação de plasma descrita no documento de patente 7, contêm óxido de tungstênio binário (a saber, uma fase consistindo essencialmente em elementos W e O) e tungstênio metálico, diferente das partículas finas de óxido de tungstênio compósito. Portanto, as propriedades de blindagem do infravermelho próximo são insatisfatórias.
[0017] Sob uma tal circunstância, a presente invenção é fornecida e um objetivo da presente invenção é fornecer partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito para propósito geral capazes de produzir um líquido de dispersão com produtividade alta enquanto que tem excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo e transparência em uma região da luz visível devido ao fato de ter cristalinidade alta e um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito usando as mesmas.
[0018] Os inventores da presente invenção conduziram pesquisa extensiva para alcançarem o objetivo descrito acima.
[0019] Então, os presentes inventores descobriram partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo um valor predeterminado de uma razão de intensidade máxima do pico no padrão de difração de raios- X (algumas vezes denominada, daqui em diante, na presente invenção, como “XRD”, X-Ray Diffraction) das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. Especificamente, os presentes inventores descobriram partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD de 0,13 ou mais quando o valor da razão de intensidade do pico de XRD foi ajustado em 1, com o plano (220) de uma amostra padrão de pó de silício (640c produzido por NIST - “National Institute of Standards and Technology”) como uma referência.
[0020] Estas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito são partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito para propósito geral capazes de produzir um líquido de dispersão com alta produtividade enquanto que têm transparência em uma região da luz visível e têm excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo.
[0021] Além disso, também foi descoberto que o fenômeno de opacidade azul pode ser suprimido se o tamanho de partícula dispersada de cada uma das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito for 200 nm ou menos no líquido de dispersão no qual as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito são usadas, completando, assim, a presente invenção.
[0022] A saber, com o propósito de solucionar o problema descrito acima, uma primeira invenção é as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo propriedades de blindagem do infravermelho próximo, sendo que um valor de uma razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é de 0,13 ou mais quando a intensidade do pico de XRD é ajustada em 1, com o plano (220) de uma amostra padrão de pó de silício (640c produzido por NIST) como uma referência.
[0023] Uma segunda invenção é as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da primeira invenção, expressado por uma fórmula geral M.W,O, (na qual o elemento M é um elemento de um ou mais tipos selecionados dentre H, He, metal alcalino, metal alcalinoterroso, elementos de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, Tn, TI, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I e Yb, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 <x/y < 1, 2,2 <z/y <3,0).
[0024] Uma terceira invenção é as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da primeira ou segunda invenção, sendo que um tamanho de cristalito de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é de 1 nm ou mais.
[0025] Uma quarta invenção é as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de qualquer uma das primeira a terceira invenções, sendo que a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito contém uma estrutura cristalina hexagonal.
[0026] Uma quinta invenção é as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de qualquer uma das primeira a quarta invenções, sendo que o teor de um componente volátil nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é de 2,5% em massa ou menos.
[0027] Uma sexta invenção é um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, em que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de qualquer uma das primeira a quinta invenções estão contidas em um estado dispersado em um meio líquido, o meio líquido sendo um ou mais tipos selecionados dentre água, um solvente, uma gordura ou um óleo, uma resina líquida, um plastificante líquido, um monômero polimérico, ou uma mistura dos mesmos.
[0028] Uma sétima invenção é um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da sexta invenção, sendo que cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito contida em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tem um tamanho de partícula dispersada de 1 nm ou mais e de 200 nm ou menos.
[0029] Uma oitava invenção é um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da sexta ou sétima invenção, sendo que um teor das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é de 0,01% em massa ou mais e de 80% em massa ou menos.
[0030] Pelo uso das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção, é possível produzir um líquido de dispersão de blindagem do infravermelho próximo para propósito geral tendo transparência em uma região da luz visível e tendo excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo.
[0031] A Figura | é um diagrama conceitual de um dispositivo de reação de plasma de alta frequência usado na presente invenção.
[0032] A Figura é um padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de acordo com o exemplo 1.
[0033] A Figura 3 é um perfil de uma transmitância de uma camada curada de acordo com o exemplo 2.
[0034] As modalidades da presente invenção serão descritas daqui em diante em uma ordem de [a] Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, [b] Método para a síntese das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, [c] Componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e seu método de tratamento de secagem e [d] Líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito.
[a] Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito
[0035] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção têm propriedades de blindagem do infravermelho próximo, em que um valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD é de 0,13 ou mais quando um valor da razão de intensidade do pico de XRD é ajustado em 1, com o plano (220) de uma amostra padrão de pó de silício (640c produzido por NIST) como uma referência.
[0036] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção serão descritas sequencialmente em uma ordem de (1) Razão de intensidade máxima do pico de XRD, (2) Composição, (3) Estrutura cristalina, (4) Área superficial específica de BET, (5) Tamanho de partícula dispersada, (6) Componente volátil e (7) Sumário.
(1) Razão de intensidade máxima do pico de XRD
[0037] Para a medição da intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito descritas acima, é usado um método de difração de raios-X em pó. Neste momento, para tornar os resultados de medição objetivamente quantitativos dentre as amostras das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, é definida uma amostra padrão e é medida a intensidade do pico da amostra padrão, o valor da razão entre a intensidade máxima do pico de XRD da amostra de partículas ultrafinas e a intensidade do pico de XRD da amostra padrão é expressado como a intensidade máxima do pico de XRD de cada amostra de partículas ultrafinas.
[0038] Aqui, como a amostra padrão, é usada uma amostra padrão de pó de silício (640c, NIST) tendo universalidade nesta indústria e o plano (220) na amostra padrão de pó de silício que não sobrepõe o pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é considerado como uma referência.
[0039] Além disso, com o propósito de garantir quantificação objetiva, as outras condições de medição são sempre mantidas constantes.
[0040] Especificamente, um porta-amostra com uma profundidade de 1,0 mm é cheio com a amostra de partículas ultrafinas por uma operação conhecida na medição de difração de raios-X. Especificamente, com o propósito de evitar uma orientação (orientação do cristal) preferencial na amostra de partículas ultrafinas, é preferível encher o porta-amostra randômica e gradualmente e enchê-lo tão densamente quanto possível sem irregularidade.
[0041] Como uma fonte de raios-X, um tubo de raios-X tendo Cu como um material-alvo anódico é usado em uma configuração de saída de 45kV/40mA e a medição é realizada pelo método de difração de raios-X em pó de 0-20 no modo de varredura de passo (tamanho de passo: 0,0165º (20) e tempo de contagem: 0,022 ms/passo).
[0042] Neste momento, a intensidade do pico de XRD é variada de acordo com o tempo de uso do tubo de raios-X e por conseguinte é preferível que o tempo de uso do tubo de raios-X seja quase o mesmo entre as amostras.
Com o propósito de garantir quantificação objetiva, é necessário que uma diferença entre as amostras durante o tempo de uso do tubo de raios-X seja no máximo de 1/20 ou menos de um tempo de vida previsto do tubo de raios-X. Como um método de medição mais preferível, há um método para calcular a razão entre intensidades de picos de XRD pela realização da medição da amostra padrão de pó de silício cada vez que o padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é medido. Um tal método de medição é utilizado na presente invenção. O tempo de vida previsto do tubo de raios-X de um dispositivo de raios-X comercialmente disponível é predominantemente vários milhares de horas ou mais e o tempo de medição por amostra é várias horas ou menos, e, por conseguinte, pela realização do método de medição preferível descrito acima, uma influência sobre a razão de intensidade máxima do pico de XRD devido ao tempo de uso do tubo de raios-X pode ser tornada insignificantemente pequena.
[0043] Além disso, com o propósito de manter constante a temperatura do tubo de raios-X, é preferível manter constante uma temperatura de água de esfriamento do tubo de raios-X.
[0044] O padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é o padrão de difração de raios-X de uma pluralidade de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito constituindo uma amostra de pó do óxido de tungstênio compósito, que é o padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito após ser desintegrado, pulverizado ou dispersado conforme descrito posteriormente, com o propósito de obter um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. Então, o padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com a presente invenção, é também mantido no padrão de difração de raios-X do corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção.
[0045] Observar que a intensidade máxima do pico de XRD é a intensidade do pico a 26 onde a contagem do pico é a mais alta no padrão de difração de raios-X. Então, no óxido de tungstênio compósito hexagonal com Cs e no óxido de tungstênio compósito hexagonal com Rb, a contagem de pico a 20 no padrão de difração de raios-X aparece em uma faixa de 25º a 31º.
[0046] A intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito está intimamente relacionada com a cristalinidade das partículas ultrafinas, e, adicionalmente, está intimamente relacionada com a densidade de elétrons livres nas partículas ultrafinas. É descoberto pelos presentes inventores que a intensidade máxima do pico de XRD afeta enormemente as propriedades de blindagem do infravermelho próximo das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. Especificamente, é descoberto que quando o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD é de 0,13 ou mais, uma densidade de elétrons livres nas partículas ultrafinas é garantida e as propriedades de blindagem do infravermelho próximo desejadas podem ser obtidas. Observar que o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD pode ser de 0,13 ou mais e preferencialmente de 0,7 ou menos.
[0047] A intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito também será descrita a partir de um ponto de vista diferente.
[0048] Quando o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é de 0,13 ou mais, isto significa que são obtidas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito com cristalinidade boa contendo quase nenhuma heterofase. A saber, é considerado que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas não são amorfas. Como resultado, é considerado que pela dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contendo quase nenhuma heterofase em um meio líquido como um solvente que transmite luz visível, ou em um meio sólido como resina que transmite luz visível, as propriedades de blindagem do infravermelho próximo são suficientemente obtidas.
[0049] Na presente invenção, “heterofase” significa uma fase de um composto diferente do óxido de tungstênio compósito. Além disso, pela análise do padrão de difração de raios-X obtido quando se mede a intensidade máxima do pico de XRD, a estrutura cristalina e o tamanho de cristalito de cada partícula fina de óxido de tungstênio compósito podem ser obtidos. (2) Composição
[0050] Então, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção são preferencialmente as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito expressado por uma fórmula geral M,W,O; (na qual o elemento M é um elemento de um ou mais tipos selecionados dentre H, He, metal alcalino, metal alcalinoterroso, elementos de terras raras, Myg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, Tn, TI, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, FE, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi e I, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x/y < 1,2,0 <z/y <3,0).
[0051] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral M.W,O, serão descritas.
[0052] O elemento M, x, y, z e a estrutura cristalina do mesmo na fórmula geral M.W,O,, estão intimamente relacionados com a densidade de elétrons livres das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e afetam enormemente as propriedades de blindagem do infravermelho próximo.
[0053] Em geral, não há elétron livre eficaz no trióxido de tungstênio
(WO;) e por conseguinte as propriedades de blindagem do infravermelho próximo são baixas.
[0054] Aqui, é descoberto pelos presentes inventores que pela obtenção do óxido de tungstênio compósito pela adição de um elemento de um ou mais tipos selecionados de elemento M (sendo que o elemento M é um elemento de um ou mais tipos selecionados dentre H, He, metal alcalino, metal alcalinoterroso, elementos de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, TI, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, F, P,S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, Il e Yb) ao óxido de tungstênio, elétrons livres são gerados no óxido de tungstênio compósito, propriedades de blindagem derivadas dos elétrons livres são desenvolvidas na região do infravermelho próximo. Então o óxido de tungstênio compósito torna-se eficaz como um material de blindagem do infravermelho próximo na vizinhança de um comprimento de onda de 1.000 nm e é mantido em um estado quimicamente estável e torna-se eficaz como material de blindagem do infravermelho próximo que é excelente em resistência à intempérie. Além disso, o elemento M é preferencialmente Cs, Rb, K, TI, Ba, Cu, Al, Mn e In. Dentre eles, quando o elemento M é Cs ou Rb, o óxido de tungstênio compósito pode adquirir facilmente uma estrutura cristalina hexagonal. Como resultado, visto que o óxido de tungstênio compósito transmite luz visível e blinda os raios de infravermelho próximo, é, também, descoberto, que ele é particularmente preferível devido à causa descrita posteriormente.
[0055] Aqui, será descrito o conhecimento dos presentes inventores sobre o valor de x que indica uma quantidade de adição do elemento M.
[0056] Quando o valor de x/y é 0,001 ou mais, quantidade suficiente de elétrons livres é gerada e uma propriedade de blindagem do infravermelho próximo desejada pode ser obtida. Então, quando a quantidade de adição do elemento M é aumentada, uma quantidade de alimentação dos três elétrons é aumentada e a propriedade de blindagem do infravermelho próximo é aumentada, mas quando o valor de x/y é 1 ou menos, o efeito é saturado. Além disso, quando o valor de x/y é cerca de 1, pode ser evitada a geração de uma fase de impureza nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, o que é preferível.
[0057] A seguir, será descrito o conhecimento dos presentes inventores sobre o valor de z que indica o controle do teor de oxigênio.
[0058] Na partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral M.W,O,, o valor de z/y é preferencialmente 2,0 < z/y < 3,0, mais preferencialmente, 2,2 < z/y < 3,0, ainda mais preferencialmente 2,6 < z/y < 3,0 e com a máxima preferência 2,7 < z/y <3,0. Isto é porque quando o valor de z/y é 2,0 ou mais, é possível evitar um surgimento de uma fase cristalina de WO, que não é desejada no óxido de tungstênio compósito e um material com estabilidade química pode ser obtido, e, por conseguinte, é possível que ele seja aplicado como um material de blindagem do infravermelho próximo eficaz. Em contraste, quando o valor de z/y é 3,0 ou menos, a quantidade requerida de elétrons livres é gerada no óxido de tungstênio e é possível que ele seja usado como um material de blindagem do infravermelho próximo eficaz. (3) Estrutura cristalina
[0059] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito adquirem uma estrutura de bronze de tungstênio tetragonal ou cúbica diferente da estrutura cristalina hexagonal. Portanto, elas são eficazes como um material de blindagem do infravermelho próximo mesmo quando adotam qualquer estrutura cristalina. Entretanto, a posição de blindagem na região do infravermelho próximo provavelmente alterará dependendo da estrutura cristalina adotada pelas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. A saber, em um caso da estrutura cristalina tetragonal, a posição de blindagem na região do infravermelho próximo é deslocada para um lado de comprimento de onda mais longo do que a estrutura cristalina cúbica e em um caso da estrutura cristalina hexagonal a posição de blindagem provavelmente será deslocada para um lado de comprimento de onda ainda mais longo do que a estrutura cristalina tetragonal. Além disso, juntamente com uma flutuação da posição de blindagem, a blindagem na região da luz visível é a mais baixa em uma ordem de a estrutura cristalina hexagonal, a estrutura cristalina tetragonal e a estrutura cristalina cúbica na qual a blindagem é a mais elevada dentre elas.
[0060] A partir do conhecimento descrito acima, para as aplicações nas quais a luz na região da luz visível é mais transmitida e a luz na região do infravermelho próximo é mais blindada, é mais preferível usar a estrutura de bronze de tungstênio hexagonal. Quando cada uma das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tem uma estrutura cristalina hexagonal, a transmitância das partículas finas na região da luz visível é melhorada e a blindagem na região do infravermelho próximo é melhorada.
[0061] A saber, no óxido de tungstênio compósito, quando o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD satisfaz um valor predeterminado e em um caso do bronze de tungstênio hexagonal, são apresentadas excelentes propriedades ópticas. Além disso, mesmo quando cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito tem uma estrutura cristalina ortorrômbica ou uma estrutura cristalina monoclínica similar a WO;72 denominada de fase de Magneli, é excelente em absorção do infravermelho e é eficaz como um material de blindagem do infravermelho próximo em alguns casos.
[0062] A partir do conhecimento descrito acima, quando a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito tendo uma estrutura cristalina hexagonal tem uma estrutura cristalina uniforme, a quantidade de adição do elemento M é expressada pelo valor de x/y que é preferencialmente 0,2 ou mais e 0,5 ou menos e é mais preferencialmente 0,29 < x/y < 0,39. Teoricamente, quando satisfazendo z/y = 3, o valor de x/y é de 0,33. Assim, é considerado que os elementos M adicionados estão dispostos em todos os vazios hexagonais.
[0063] Além disso, nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, é preferível que a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito seja um cristal único tendo razão em volume de 50% ou mais, ou em outras palavras, é preferível que partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito seja um cristal único tendo razão em volume de uma fase amorfa menor que 50%.
[0064] Quando a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é um cristal único tendo razão em volume de fase amorfa menor que 50%, é possível ajustar o tamanho de cristalito em 200 nm ou menos enquanto se mantém a intensidade máxima do pico de XRD. Pelo ajuste do tamanho de cristalito das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em 200 nm ou menos, um tamanho de partícula dispersada do mesmo pode ser ajustado em 1 nm ou mais e em 200 nm ou menos.
[0065] Em contraste, embora o tamanho de partícula dispersada é de 1 nm ou mais e de 200 nm ou menos nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, em um caso no qual a fase amorfa está presente em uma razão em volume maior do que 50% ou em um caso de policristais, o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD da partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é menor que 0,13 e como resultado, as propriedades de absorção de raios de infravermelho próximo são insuficientes e as propriedades de blindagem do infravermelho próximo são insuficientes em alguns casos.
[0066] Então, é mais preferível que o tamanho de cristalito da partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito seja de 200 nm ou menos e de 10 nm ou mais. Isto é porque quando o tamanho de cristalito está em uma faixa de 200 nm ou menos e 10 nm ou mais, o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD ultrapassa 0,13 e são apresentadas propriedades de blindagem do infravermelho próximo excelentíssimas.
[0067] Observar que o padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito após serem desintegradas, pulverizadas ou dispersadas, conforme descrito posteriormente, é mantido no padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas pela remoção do componente volátil em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção e no padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas no corpo de dispersão obtido a partir do líquido de dispersão.
[0068] Como resultado, o efeito da presente invenção é apresentado desde que um estado cristalino como o padrão de XRD, a intensidade máxima do pico de XRD e o tamanho de cristalito da partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito em um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido a partir de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, esteja em um estado cristalino das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito que podem ser usadas na presente invenção.
[0069] Observar que é possível confirmar que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito são cristais únicos, porque os limites do grão não são observados em cada partícula fina, mas apenas franjas reticulares uniformes em uma imagem de microscópio eletrônico obtida por um microscópio eletrônico de transmissão ou semelhantes. Também foi confirmado que a razão em volume da fase amorfa é menor que 50% nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, porque franjas reticulares uniformes são observadas em toda a partícula e quase nenhuns locais de franjas reticulares pouco nítidas são observados de modo similar na imagem de microscópio eletrônico de transmissão. A fase amorfa está presente em uma parte circunferencial externa da partícula em muitos casos. Por exemplo, quando a fase amorfa cujas franjas reticulares são pouco nítidas está presente em uma maneira disposta em camadas sobre a parte circunferencial externa da partícula de uma partícula ultrafina esférica de óxido de tungstênio compósito e quando uma espessura da camada é 20% ou menos do tamanho de partícula da partícula de óxido de tungstênio compósito, a razão em volume da fase amorfa nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é menor que 50%.
[0070] Por outro lado, quando as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito estão dispersadas em uma camada de revestimento constituindo o corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, ou em uma camada obtida pela aplicação de um tratamento predeterminado na camada de revestimento para curar a resina da camada de revestimento (algumas vezes denominada na presente invenção como “uma camada curada”) e quando um valor de uma diferença obtida pela subtração do tamanho de cristalito de um tamanho médio de partícula das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dispersadas é 20% ou menos do tamanho médio de partícula, pode ser dito que a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é um cristal único no qual a razão em volume de uma fase amorfa é menor que 50%.
[0071] Aqui, o tamanho médio de partícula das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito pode ser obtido pela medição dos tamanhos de partícula de 100 partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito usando um dispositivo de processamento de imagem, a partir de uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão do corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e pelo cálculo do valor médio dos mesmos. Então, uma etapa de síntese, uma etapa de pulverização e uma etapa de dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito podem ser apropriadamente ajustadas de acordo com uma instalação de produção, de maneira que uma diferença entre o tamanho médio de partícula e o tamanho de cristalito das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dispersadas no corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito seja 20% ou menos. (4) Área superficial específica de BET
[0072] A área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito descritas acima está, intimamente relacionada com a distribuição de tamanhos de partículas das partículas ultrafinas, mas simultaneamente afeta enormemente a produtividade do líquido de dispersão de blindagem do infravermelho próximo usando as partículas ultrafinas como uma matéria-prima e as propriedades de blindagem do infravermelho próximo das próprias partículas ultrafinas e a resistência à luz para suprimir a coloração pela luz.
[0073] Uma área superficial específica de BET pequena das partículas ultrafinas indica que é grande o tamanho de cristalito de cada partícula ultrafina. Portanto, quando a área superficial específica de BET da partícula ultrafina é menor que um valor predeterminado, não é necessário pulverizar as partículas ultrafinas por um moinho de agitação de meios durante um tempo longo para tornar as partículas mais finas com o propósito de produzir o líquido de dispersão de blindagem do infravermelho próximo tendo transparência na região da luz visível e capaz de suprimir o fenômeno de opacidade azul descrito acima e pode ser realizada melhoria da produtividade do líquido de dispersão de blindagem do infravermelho próximo.
[0074] Por outro lado, o fato de que a área superficial específica de BET da partícula ultrafina é um valor predeterminado ou menos, por exemplo, de 200 m?/g ou menos, indica que o tamanho de partícula de BET torna-se 2 nm ou mais quando se assume um formato de partícula que é um formato esférico verdadeiro e significa que quase não há nenhumas partículas ultrafinas tendo um tamanho de cristalito de 1 nm ou menos que não contribuem para a propriedade de blindagem do infravermelho próximo. Portanto, quando a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas é não maior que um valor predeterminado, as propriedades de blindagem do infravermelho próximo e a resistência à luz das partículas ultrafinas são garantidas.
[0075] Entretanto, além do fato de que a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas é de 200 m?/g ou menos, quando o valor, descrito acima, da intensidade máxima do pico de XRD é um valor predeterminado ou mais, quase não há partículas ultrafinas tendo um tamanho de cristalito de 1 nm ou menos que não contribuem para as propriedades de blindagem do infravermelho e partículas ultrafinas com boa cristalinidade estão presentes e portanto pode ser considerado que as propriedades de blindagem do infravermelho próximo e a resistência à lua das partículas ultrafinas são garantidas.
[0076] Para a medição da área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, descritas acima, gás nitrogênio, gás argônio, gás xenônio e semelhantes são usados como o gás utilizado para adsorção. Entretanto, quando uma amostra de medição é um pó e uma área superficial específica é de 0,1 m?/g ou mais como as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção, é preferível usar gás nitrogênio que é comparativamente fácil de manusear e é de custo baixo. A área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é preferencialmente de 30,0 m?/g ou mais e de 120,0 m?/g ou menos, mais preferencialmente de 30,0 m?/g ou mais e 90,0 m?/g ou menos, ainda mais preferencialmente de 35,0 m?/g ou mais e de 70,0 m?/g ou menos. É preferível que a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito seja o valor descrito acima mesmo antes e depois da pulverização e da dispersão para obter um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito.
(5) Tamanho de partícula dispersada
[0077] O tamanho de partícula dispersada de cada uma das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é preferencialmente de 200 nm ou menos e mais preferencialmente o tamanho de partícula dispersada é de 200 nm ou menos e de 10 nm ou mais. É preferível que o tamanho de partícula dispersada das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito seja 200 nm ou menos e o mesmo é verdadeiro para as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, porque é preferível que o tamanho de cristalito de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito seja de 200 nm ou menos no máximo. Por outro lado, de um ponto de vista das propriedades de absorção de infravermelho próximo das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, o tamanho de partícula de cristal é preferencialmente de 1 nm ou mais e mais preferencialmente de nm ou mais. (6) Componente volátil
[0078] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, descritas acima, contêm, em alguns casos, um componente volatilizado por aquecimento (algumas vezes denominado na presente invenção como “componente volátil”). O componente volátil é um componente que é adsorvido quando a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é exposta a uma atmosfera de armazenamento à atmosfera de ar ou durante um processo de síntese. Aqui, exemplos específicos do componente volátil incluem um caso de água, ou um caso do solvente do líquido de dispersão descrito posteriormente e por exemplo, o componente volátil é um componente que se volatiliza das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito por aquecimento a 150ºC ou menos.
[0079] O componente volátil e seu teor nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito estão relacionados com uma quantidade de umidade adsorvida quando as partículas ultrafinas são expostas à atmosfera ou semelhantes e uma quantidade residual do solvente na etapa de secagem das partículas ultrafinas. Então, o componente volátil e seu teor podem enormemente afetar a dispersabilidade em alguns casos, quando as partículas ultrafinas são dispersadas na resina ou semelhantes.
[0080] Por exemplo, quando a compatibilidade é insatisfatória entre a resina usada para um corpo de dispersão de infravermelho próximo, descrito posteriormente e o componente volátil adsorvido sobre a partícula ultrafina, e, ainda mais, quando o teor do componente volátil é elevado na partícula ultrafina, há uma possibilidade de causar geração de opacidade (deterioração de transparência) do corpo de dispersão de absorção de infravermelho próximo. Além disso, quando o corpo de dispersão de absorção de infravermelho próximo produzido está instalado ao ar livre durante um tempo longo e exposto à luz solar ou à intempérie, há uma possibilidade de que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sejam dessorvidas do corpo de dispersão de absorção de infravermelho próximo ou ocorra descolamento da película. A saber, a compatibilidade insatisfatória entre as partículas ultrafinas e a resina causa deterioração do corpo de dispersão de absorção de infravermelho próximo produzido. Isto significa que nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contendo uma quantidade grande de componentes voláteis, uma dispersão satisfatória das partículas ultrafinas, se existe ou não, pode ser afetada pela compatibilidade com um meio de dispersão usado em um sistema de dispersão. Consequentemente, nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção, quando o teor do componente volátil é não maior que a quantidade predeterminada, é apresentada versatilidade.
[0081] De acordo com o estudo dos presentes inventores, é descoberto que quando o teor do componente volátil é de 2,5% em massa ou menos nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, as partículas ultrafinas podem ser dispersadas em um meio de dispersão usado em qualquer um dos sistemas de dispersão e tais partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tornam-se partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito para propósito geral.
[0082] Por outro lado, também é descoberto que um limite inferior de uma razão de teor do componente volátil não é particularmente limitado.
[0083] Como resultado, quando as partículas ultrafinas tendo o teor de componente volátil de 2,5% em massa ou menos não são excessivamente secundariamente agregadas, as partículas ultrafinas podem ser dispersadas em resina ou semelhantes, usando um método de misturação uniforme (incluindo misturação de massa fundida) por uma máquina de misturação como um misturador de tambor rotativo, um misturador Nauta, um misturador Henschel, um supermisturador, um misturador planetário e uma máquina amassadora como um misturador Banbury, uma amassadeira, um rolo, uma extrusora de rosca única e uma extrusora de rosca dupla.
[0084] O teor do componente volátil nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito pode ser medido por análise térmica. Especificamente, uma redução do peso de uma amostra de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito pode ser medida pela manutenção de uma amostra de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito a uma temperatura mais baixa que uma temperatura na qual a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é termicamente decomposta e mais alta que uma temperatura na qual o componente volátil é volatilizado. Além disso, quando o componente volátil é especificado, cromatografia gasosa- espectrometria de massa pode ser usada junta. (7) Conclusão
[0085] Conforme descrito acima, o valor da intensidade máxima do pico de XRD e a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito podem ser controlados pelas condições de produção predeterminadas e especificamente podem ser controlados por um ajuste adequado das condições de produção como uma temperatura (temperatura de queima), um tempo de geração (tempo de queima), uma atmosfera de geração (atmosfera de queima), uma forma de uma matéria- prima precursora, um tratamento de recozimento após a geração, dopagem de um elemento de impureza e semelhantes, para a produção das partículas ultrafinas pelo método de plasma térmico ou pelo método de reação em fase sólida. Por outro lado, o teor do componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito pode ser controlado por um ajuste adequado das condições de produção como um método de conservação e uma atmosfera de armazenamento das partículas ultrafinas, uma temperatura na qual o líquido de dispersão de partículas ultrafinas é secado, um tempo de secagem e um método de secagem e semelhantes. Observar que o teor do componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito não depende da estrutura cristalina das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito ou do método de síntese como o método de plasma térmico ou o método de reação em fase sólida descrito posteriormente. [b] Método para a síntese das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito
[0086] Um método para a síntese das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção será descrito.
[0087] O método para a síntese das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção, inclui o método de plasma térmico para o carregamento de um material de partida à base de tungstênio para dentro de um plasma térmico e o método de reação em fase sólida para a realização de tratamento térmico no material de partida à base de composto de tungstênio em uma atmosfera de gás redutor. As partículas finas de óxido de tungstênio compósito sintetizadas pelo método de plasma térmico ou pelo método de reação em fase sólida são submetidas ao tratamento de dispersão ou tratamento de pulverização e dispersão.
[0088] Será dada a seguir explicação na ordem de (1) Método de plasma térmico, (2) Método de reação em fase sólida e (3) Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sintetizadas. (1) Método de plasma térmico
[0089] Explicação será dada para o método de plasma térmico na ordem de (i) Matéria-prima usada para o método de plasma térmico, (11) Método de plasma térmico e suas condições. (i) Matéria-prima usada para o método de plasma térmico
[0090] Quando se sintetizam as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção pelo método de plasma térmico, um pó misto de o composto de tungstênio e o composto de elemento M pode ser usado como uma matéria-prima.
[0091] O composto de tungstênio é preferencialmente um ou mais tipos selecionados dentre ácido túngstico (H>WO;), tungstato de amônio, hexacloreto de tungstênio, hidrato de tungstênio obtido pela adição de água ao hexacloreto de tungstênio que é dissolvido em álcool e hidrolisado e então, o solvente é evaporado.
[0092] Além disso, como o composto de elemento M, é preferível usar pelo menos um composto de elemento M selecionado dentre óxidos, hidróxidos, nitratos, sulfatos, cloretos e carbonetos do elemento M.
[0093] O composto de tungstênio, descrito acima e a solução aquosa, descrita acima, contendo o composto de elemento M, são misturados a úmido de maneira que a razão entre o elemento M e o elemento W seja M.W,O, (sendo que M é o elemento M, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x/y < 1,0, 2,0 < z/y < 3,0). Então, pela secagem do líquido de mistura obtido, um pó misto de o composto de elemento M e o composto de tungstênio é obtido. Então, o pó misto pode ser usado como uma matéria- prima para o método de plasma térmico.
[0094] Além disso, o óxido de tungstênio compósito obtido primeiro pela queima do pó misto em um gás inerte sozinho ou em uma atmosfera gasosa mista de o gás inerte e um gás redutor, pode, também, ser utilizado como uma matéria-prima para o método de plasma térmico. Além disso, o óxido de tungstênio compósito obtido por queima de dois estágios como primeira queima do pó misto na atmosfera gasosa mista de o gás inerte e o gás redutor e uma segunda queima do material da primeira queima na atmosfera de gás inerte, pode, outrossim, ser usado como a matéria-prima para o método de plasma térmico. (ii) Método de plasma térmico e suas condições
[0095] Como o plasma térmico usado na presente invenção, por exemplo, qualquer um dentre plasma de arco de CD (Corrente Direta), plasma de alta frequência, plasma de micro-ondas, plasma de corrente alternada de baixa frequência, ou plasma sobreposto deles, ou plasma gerado por um método elétrico de aplicação de um campo magnético ao plasma de corrente direta, plasma gerado pela irradiação de um laser de saída grande e plasma gerado por feixe de fons ou feixe de elétrons de alta potência pode ser utilizado. Entretanto, independente de qual plasma térmico é usado, é desejável utilizar plasma térmico tendo uma parte de temperatura alta de
10.000 K a 15.000 K e particularmente utilizar plasma capaz de controlar o tempo para a geração de partículas ultrafinas.
[0096] A matéria-prima alimentada para dentro do plasma térmico tendo a parte de temperatura alta é evaporada instantaneamente na parte de temperatura alta. Então, a matéria-prima evaporada é condensada no curso de alcance da parte de chama da cauda do plasma e é rapidamente solidificada fora da chama do plasma, produzindo, assim as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito.
[0097] Um método de síntese será descrito com referência à Figura | considerando como um exemplo um caso de uso de dispositivo de reação de plasma de alta frequência.
[0098] Primeiro, um lado interno de um sistema de reação constituído por um lado interno de um tubo duplo de quartzo esfriado por água e um lado interno de um vaso de reação 6 é evacuado para cerca de 0,1 Pa (cerca de 0,001 Torr) por um dispositivo de exaustão de vácuo. Após a evacuação do lado interno do sistema de reação, neste momento o lado interno do sistema de reação é cheio com gás argônio para produzir um sistema de fluxo de gás argônio de 1 atm (101,3 kPa).
[0099] Depois, qualquer gás selecionado dentre gás argônio, gás misto de argônio e hélio (gás misto de Ar-He), gás misto de argônio e nitrogênio (gás misto de Ar-N) é introduzido no vaso de reação como um gás de plasma em uma taxa de fluxo de 30 L/min a 45 L/min. Por outro lado, gás misto de Ar-He é introduzido em uma taxa de fluxo de 60 L/min a 70 L/min, como o gás envoltório a ser fluído para imediatamente fora da região de plasma.
[00100] Então, uma corrente alternada é aplicada à bobina de alta frequência 2 para gerar plasma térmico por um campo eletromagnético de alta frequência (frequência de 4 MHz). Neste momento, a potência da placa é ajustada em 30 kW a 40 kW.
[00101] Além disso, o pó misto de o composto de elemento M e o composto de tungstênio obtido pelo método de síntese, descrito acima, ou o óxido de tungstênio compósito são introduzidos a partir do bocal de alimentação de pó 5 para dentro do plasma térmico a uma taxa de alimentação de 25 g/min a 50 g/min, usando o gás argônio de 6 L/min a 98 L/min alimentado de um dispositivo de alimentação de gás como um gás carreador e uma reação é causada durante um tempo predeterminado. Após a reação, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito geradas são depositadas sobre um filtro 8 e então as partículas depositadas são removidas.
[00102] A taxa de fluxo de gás carreador e a taxa de alimentação de matéria-prima são enormemente afetadas pelo tempo de geração das partículas ultrafinas. Portanto, é preferível que a taxa de fluxo de gás carreador seja ajustada em 6 L/min ou mais a 9 L/min ou menos e a taxa de alimentação de matéria-prima seja ajustada em 25 g/min a 50 g/min.
[00103] Além disso, a taxa de fluxo de gás de plasma é preferencialmente de 30 L/min ou mais a 45 L/min ou menos e uma taxa de fluxo de gás envoltório é preferencialmente de 60 L/min ou mais a 70 L/min ou menos. O gás de plasma tem uma função de manter a região de plasma térmico tendo uma parte de temperatura alta de 10.000 K a 15.000 K e o gás envoltório tem uma função de esfriar uma superfície de parede interna de uma tocha de quartzo no vaso de reação e prevenir a fusão da tocha de quartzo. Ao mesmo tempo, o gás de plasma e o gás envoltório afetam o formato da região de plasma, e, portanto, estas taxas de fluxo de gás são parâmetros importantes para o controle do formato da região de plasma. À medida que a taxa de fluxo de gás de plasma e a taxa de fluxo de gás envoltório são aumentadas, o formato da região de plasma estende-se em uma direção do fluxo gasoso e um gradiente de temperatura da parte de chama da cauda do plasma torna-se suave e então torna-se possível prolongar o tempo de geração das partículas ultrafinas a serem produzidas e produzir as partículas ultrafinas com boa cristalinidade. Assim, o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção pode ser ajustado em um valor desejado. Ao contrário, à medida que a taxa de fluxo de gás de plasma e a taxa de fluxo de gás envoltório são decrescidas, o formato da região de plasma contrai-se na direção do fluxo gasoso e o gradiente de temperatura da parte de chama da cauda do plasma torna-se abrupto e então torna-se possível encurtar o tempo de geração das partículas ultrafinas a serem produzidas e formar as partículas ultrafinas tendo uma área superficial específica de BET grande. Como resultado, o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção pode ser ajustado em um valor predeterminado.
[00104] Quando o óxido de tungstênio compósito obtido pela síntese usando o método de plasma térmico tem um tamanho de cristalito que ultrapassa 200 nm, ou quando o tamanho de partícula dispersada do óxido de tungstênio compósito em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas do óxido de tungstênio compósito obtido pelo método de plasma térmico ultrapassa 200 nm, o tratamento de pulverização e dispersão, descrito posteriormente, pode ser realizado. Quando o óxido de tungstênio compósito é sintetizado pelo método de plasma térmico, o efeito da presente invenção é apresentado pela seleção apropriada das condições para o tratamento de pulverização e dispersão posterior e pelo ajuste do valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD em 0,13 ou mais, restringindo, assim, a diferença entre o tamanho médio de partícula e o tamanho de cristalito das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito para 20% ou menos em um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da camada de revestimento que reveste um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. (2) Método de reação em fase sólida
[00105] O método de reação em fase sólida será descrito em uma ordem de (i) Matéria-prima usada no método de reação em fase sólida e (11) Queima no método de reação em fase sólida e suas condições. (1) Matéria-prima usada no método de reação em fase sólida
[00106] Quando se sintetizam as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção pelo método de reação em fase sólida, um composto de tungstênio e um composto de elemento M são usados como a matéria-prima.
[00107] O composto de tungstênio é preferencialmente um ou mais tipos selecionados dentre ácido túngstico (HWO;y), tungstato de amônio, hexacloreto de tungstênio e hidrato de tungstênio obtido pela adição de água ao hexacloreto de tungstênio que é dissolvido em álcool e hidrolisado, e, então, o solvente é evaporado.
[00108] Além disso, o composto de elemento M usado para a produção da matéria-prima das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral M.W,O, (na qual M é um elemento de um ou mais tipos selecionados dentre Cs, Rb, K, TI, Ba, satisfazendo 0,001 < x/y < 1,2,0 <z/y < 3,0) que é uma modalidade mais preferível, é preferencialmente um ou mais tipos selecionados dentre óxidos, hidróxidos, nitratos, sulfatos, cloretos, carbonatos de elemento M.
[00109] Além disso, um composto contendo um elemento de impureza de um ou mais tipos selecionados dentre Si, Al e Zr (algumas vezes denominado, na presente invenção, como “composto de elemento de impureza”) pode estar contido como uma matéria-prima. O composto de elemento de impureza não reage com o composto de tungstênio compósito em uma etapa de queima subsequente e funciona para suprimir um crescimento de cristal do óxido de tungstênio compósito e prevenir o engrossamento do cristal. O composto contendo o elemento de impureza é preferencialmente um ou mais tipos selecionados dentre óxidos, hidróxidos, nitratos, sulfatos, cloretos, carbonatos e sílica coloidal e alumina coloidal tendo um tamanho de partícula de 500 nm ou menos são particularmente preferíveis.
[00110] O composto de tungstênio, descrito acima e a solução aquosa contendo o composto de elemento M são misturados a úmido em uma tal maneira que a razão entre o elemento M e o elemento W é M.W,O;, (M é o elemento M, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x/y < 1,0, 2,0 <z/y < 3,0). Quando o composto de elemento de impureza está contido como uma matéria-prima, o composto de elemento de impureza é misturado a úmido de modo que seja 0,5% em massa ou menos. Então, pela secagem da solução de mistura obtida, o pó misto de o composto de elemento M e o composto de tungstênio, ou o pó misto de o composto de elemento M contendo o composto de elemento de impureza e o composto de tungstênio pode ser obtido. (ii) Queima no método de reação em fase sólida e suas condições
[00111] Queima de um estágio é realizada no pó misto de o composto de elemento M e o composto de tungstênio produzido pela misturação a úmido, ou no pó misto de o composto de elemento M contendo o composto de elemento de impureza e o composto de tungstênio, na atmosfera de gás inerte sozinho ou de gás misto de o gás inerte e o gás redutor. Neste momento, uma temperatura de queima está preferencialmente próxima de uma temperatura na qual as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito começam a cristalizarem-se e especificamente, a temperatura de queima é preferencialmente de 1.000ºC ou menos, mais preferencialmente de 800ºC ou menos, ainda mais preferencialmente de 800ºC ou menos e de 500ºC ou mais. Pelo controle da temperatura de queima, o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção pode ser ajustado em um valor predeterminado.
[00112] Na síntese das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, trióxido de tungstênio pode ser usado ao invés de o composto de tungstênio. (3) Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sintetizadas
[00113] Quando o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, descrito posteriormente, é preparado usando as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas utilizando o método de síntese pelo método de plasma térmico ou pelo método de reação em fase sólida, tratamento de pulverização e de dispersão pode ser realizado em uma etapa de produção do líquido de dispersão de partículas finas de óxido de tungstênio compósito, descrito posteriormente, quando o tamanho de partícula dispersada das partículas ultrafinas contidas no líquido de dispersão é maior que 200 nm. Então, quando o valor da razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas mediante o tratamento de pulverização e dispersão está dentro de uma faixa da presente invenção, um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido a partir das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e do líquido de dispersão das mesmas de acordo com a presente invenção, pode realizar excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo. [c] Componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e seu método de tratamento de secagem
[00114] Conforme descrito acima, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção contêm, em alguns casos, um componente volátil, mas o teor do componente volátil é preferencialmente de 2,5% em massa ou menos. Entretanto, quando as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito são expostas à atmosfera ou semelhantes e o teor do componente volátil ultrapassa 2,5% em massa, o teor do componente volátil pode ser reduzido pelo tratamento de secagem.
[00115] Especificamente, o óxido de tungstênio compósito sintetizado pelo método descrito acima é pulverizado e dispersado para obter partículas finas e as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção podem ser produzidas mediante uma etapa (etapa de pulverização e dispersão) de produção de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e uma etapa de secagem de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito assim produzido para remover o solvente (etapa de secagem).
[00116] Em relação à etapa de pulverização e dispersão, com o propósito de descrever em detalhes o “[d] líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito”, descrito posteriormente, a etapa de tratamento de secagem será aqui descrita.
[00117] A etapa de tratamento de secagem é uma etapa de aplicação de tratamento de secagem em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido em uma etapa de pulverização e dispersão, descrita posteriormente, para remover o componente volátil no líquido de dispersão, e, assim, obter as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção.
[00118] Como instalações para o tratamento de secagem, um secador a ar, um misturador universal, um misturador de cintas, um secador de fluxo de vácuo, um secador de fluxo oscilante, um secador por congelamento, a ribbon corn [sic], um moinho rotativo, um secador por atomização, um secador por pulverização e semelhantes, são preferíveis a partir de um ponto de vista de que aquecimento e/ou decomposição são possíveis e misturação e recuperação das partículas ultrafinas são fáceis, mas a presente invenção não se limita aos mesmos.
[00119] Como um exemplo dos mesmos, (1) Um tratamento de secagem pelo secador a ar, (2) Um tratamento de secagem pelo secador de fluxo de vácuo e (3) Um tratamento de secagem por um secador por atomização, serão descritos doravante. Cada tratamento de secagem será descrito doravante. (1) Tratamento de secagem por um secador a ar
[00120] Este é um método de tratamento para a aplicação de tratamento de secagem em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido por um método descrito posteriormente para remover o componente volátil no líquido de dispersão por um secador a ar. Neste caso, é preferível realizar O tratamento de secagem a uma temperatura mais alta que a temperatura na qual o componente volátil volatiliza-se das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e à temperatura na qual o elemento M não é dessorvido e de 150ºC ou menos é preferível.
[00121] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito produzidas pelo tratamento de secagem usando o secador a ar são agregados secundários fracos. Mesmo neste estado, é possível dispersar as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em uma resina ou semelhantes, mas com o propósito de tornar mais fácil a dispersão, é também um exemplo preferível a desintegração das partículas ultrafinas por uma máquina de amassamento-esmagamento ou semelhantes. 2) Tratamento de secagem por um secador de fluxo de vácuo
[00122] Este é um método de tratamento para a remoção do componente volátil em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito pela realização do tratamento de secagem usando o secador de fluxo de vácuo. No secador de fluxo de vácuo, os tratamentos de secagem e desintegração são realizados ao mesmo tempo sob uma atmosfera de pressão reduzida e portanto além de ter uma alta taxa de secagem, não são formados agregados como vistos no produto secado descrito acima no secador a ar. Além disso, devido ao fato de a secagem ser na atmosfera de pressão reduzida, o componente volátil pode ser removido ainda em uma temperatura relativamente baixa e pode ser, também, minimizada uma quantidade de um componente volátil residual.
[00123] A temperatura de secagem é preferencialmente ajustada de modo que a secagem seja a uma temperatura na qual o elemento M não é dessorvido das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e é uma temperatura mais alta que uma temperatura na qual o componente volátil é volatilizado e é desejavelmente de 150ºC ou menos. 3) Tratamento de secagem por um secador por atomização
[00124] Este é um método de tratamento para a remoção do componente volátil de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito pela realização do tratamento de secagem usando secador por atomização. No secador por atomização, agregação secundária devido à força superficial do componente volátil dificilmente ocorre no momento da remoção do componente volátil no tratamento de secagem e as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito que não são relativamente secundariamente agregadas podem ser obtidas mesmo sem o tratamento de desintegração.
[00125] Pela dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito submetidas ao tratamento de secagem de acordo com os itens (1) a (3), acima, na resina ou semelhantes, por um método apropriado, é possível formar um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito que é um corpo de dispersão de partículas finas de material de blindagem do infravermelho próximo tendo propriedades ópticas cujo valor de opacidade é baixo enquanto que têm alta transmitância de luz visível e baixa transmitância de luz solar devido ao desenvolvimento da função de absorção de raio infravermelho próximo. [d] Líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito
[00126] Em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas pelo método de produção sintética, descrito acima, água, um solvente, uma gordura ou um óleo, uma resina líquida, um plastificante líquido, um monômero polimérico, ou uma mistura dos mesmos e quantidade apropriada de dispersante, agente de acoplamento, tensoativo etc., são pulverizados e dispersados usando um moinho de agitação de meios.
[00127] Então, é preferível que um estado de dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito no solvente seja bom e o tamanho de partícula dispersada do mesmo seja de 1 nm a 200 nm. É também desejável que o teor das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito seja de 0,01% em massa ou mais e de 80% em massa ou menos.
[00128] Um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção será descrito doravante em uma ordem de (1) Solvente, (2) Dispersante, (3) Método de dispersão, (4) Aglutinante, (5) Aditivo, (6) Camada de revestimento, 7) Método de revestimento e (8) Método de misturação na resina base. (1) Solvente
[00129] O solvente líquido usado para um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito não é particularmente limitado e pode ser apropriadamente selecionado de acordo com uma condição de revestimento de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, um ambiente de revestimento e um aglutinante inorgânico e um aglutinante resinoso que são apropriadamente adicionados. Por exemplo, o solvente líquido é água, um solvente, uma gordura ou um óleo, uma resina líquida, um plastificante líquido, um monômero polimérico, ou uma mistura dos mesmos.
[00130] Aqui, como o solvente orgânico, é possível usar vários tipos como tipo álcool, tipo cetona, tipo hidrocarboneto, tipo glicol, tipo água e semelhantes que podem ser selecionados. Especificamente, solventes alcoólicos como metanol, etanol, 1-propanol, isopropanol, butanol, pentanol, álcool benzílico, diacetona-álcool e semelhantes; solventes tipo cetona como acetona, cetona etílica e metílica, cetona metílica e propílica, cetona isobutílica e metílica, ciclo-hexanona, isoforona e semelhantes; solventes tipo éster como 3-metoxipropionato de metila; derivados de glicol como éter monormetílico de glicol etilênico, éter monoetílico de glicol etilênico, éter isopropílico de glicol etilênico, éter monometílico de glicol propilênico, éter monoetílico de glicol propilênico, acetato de éter metílico de glicol propilênico, acetato de éter etílico de glicol propilênico e semelhantes; amidas como formamida, N-metilformamida, dimetilformamida, dimetilacetamida, N-metil-2-pirrolidona e semelhantes; hidrocarbonetos aromáticos como tolueno e xileno; cloreto de etileno, clorobenzeno, etc. Então, dentre estes solventes orgânicos, cetona dimetílica, cetona etílica e metílica, cetona isobutílica e metílica, tolueno, acetato de éter monometílico de glicol propilênico, acetato de n-butila e semelhantes são particularmente preferíveis.
[00131] Conforme descrito acima, os solventes descritos podem ser usados sozinhos ou em combinação com dois ou mais. Além disso, se necessário, o pH pode ser ajustado pela adição de um ácido ou um álcali a estes solventes.
[00132] Como as gorduras e os óleos, gorduras e óleos vegetais ou gorduras e óleos derivados de vegetais são preferíveis. Como os óleos vegetais, óleos secantes como óleo de linhaça, óleo de girassol, óleo de tungue e óleo eno, óleos semissecantes como óleo de gergelim, óleo de semente de algodoeiro, óleo de soja, óleo de farelo de arroz, óleo de semente de papoula e semelhantes, óleos não secantes como óleo de oliva, óleo de coco, óleo de palma, óleo de rícino desidratado, podem ser preferencialmente usados. Como o composto derivado de óleo vegetal, monoésteres e éteres de ácidos graxos obtidos por reação de esterificação direta de ácido graxo de óleo vegetal e monoálcool são preferencialmente usados. Além disso, solventes à base de petróleo comercialmente disponíveis podem ser, também, utilizados como gorduras e óleos e Isopar E, Exxol Hexane, Exol Heptane, Exol E, Exol D30, Exol D40, Exol D60, Exol D80, Exol D95, Exol D110, Exol D130 (todos são fabricados pela Exon Mobil Corporation) e semelhantes podem ser usados como exemplos preferíveis.
[00133] Como o plastificante líquido tipificado como tipo éster de ácido carboxílico, tipo éster de fosfato e semelhantes podem ser usados.
[00134] Como o monômero polimérico, um polímero é formado por polimerização ou semelhantes. Um monômero metacrilato de metila, um monômero acrilato, um monômero de resina de estireno e semelhantes formados por polimerização ou semelhantes, podem ser usados na presente invenção. (2) Dispersante
[00135] Além disso, com o propósito de adicionalmente melhorar uma estabilidade de dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e de prevenir o engrossamento do tamanho de partícula dispersada por reagregação, é também preferível adicionar vários dispersantes, tensoativos, agentes acopladores e semelhantes. Os dispersantes, os agentes de acoplamento e os tensoativos podem ser selecionados de acordo com a aplicação. Portanto, é preferível ter um grupo contendo amina, um grupo hidroxila, um grupo carboxila, ou um grupo epóxi como um grupo funcional. Um dispersante polimérico tendo um destes grupos funcionais em uma molécula é mais preferível.
[00136] Estes grupos funcionais são adsorvidos sobre uma superfície de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito para prevenir agregação e têm um efeito de uniformemente dispersar as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção em uma camada de blindagem do infravermelho próximo. (3) Método de dispersão
[00137] Pela aplicação de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sobre um substrato transparente por um método apropriado ou pelo amassamento dele para transformá-lo em um substrato, é possível formar um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo propriedades de blindagem do infravermelho próximo de tal modo que o valor de opacidade é baixo enquanto que tem alta transmitância de luz visível e baixa transmitância de radiação solar.
[00138] O método de dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito no líquido de dispersão não é particularmente limitado desde que seja um método capaz de uniformemente dispersar as partículas finas no líquido de dispersão sem agregação. Exemplos do método de dispersão incluem um método de tratamento de pulverização e dispersão que usa um moinho de esferas, um moinho de bolas, um moinho de areia, um agitador de tinta, um homogeneizador ultrassônico, ou semelhantes. Dentre eles, é mais preferível o uso de moinhos de agitação de meios como um moinho de esferas, um moinho de bolas, um moinho de areia, ou um agitador de tinta nos quais os meios (esferas, bolas, areia ottawa) são usados, porque a pulverização e a dispersão para um tamanho de partícula desejado é possível durante um tempo curto por tais moinhos de agitação de meios. Mediante o tratamento de pulverização e dispersão usando estes moinhos de agitação de meios, a formação das partículas finas é acelerada devido à colisão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e à colisão dos meios contra as partículas ultrafinas simultaneamente com a dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito no líquido de dispersão e as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito podem ser mais finamente pulverizadas e dispersadas (a saber, elas são pulverizadas e dispersadas).
[00139] Quando o tamanho de partícula dispersada de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é de 1 nm a 200 nm, luz com um comprimento de onda de 380 nm a 780 nm em uma região da luz visível não é espalhada pelo espalhamento geométrico ou espalhamento de Mie e portanto a Opacidade é reduzida e uma transmitância de luz visível pode ser aumentada em um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, descrito posteriormente, o que é preferível. Além disso, em uma região de espalhamento de Rayleigh, a luz espalhada é decrescida em proporção inversa ao tamanho de partícula de sexta potência, e, portanto, quando o tamanho de partícula dispersada é decrescido, o espalhamento é reduzido e a transparência é melhorada. Portanto, quando o tamanho de partícula dispersada é de 200 nm ou menos, a luz espalhada torna-se muito pequena, o que é preferível porque a transparência é aumentada.
[00140] Aqui, o tamanho de partícula dispersada de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito será brevemente descrito. O tamanho de partícula dispersada de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é um tamanho que significa uma partícula única das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dispersadas no solvente ou um tamanho de partícula de partículas agregadas em que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito estão agregadas e pode ser medido com vários medidores de distribuição de tamanhos de partículas comercialmente disponíveis. Por exemplo, uma amostra de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é amostrada e o tamanho de partícula pode ser medido usando um dispositivo de medição de tamanho de partícula com base no método de espalhamento dinâmico de luz (“ELS-8000”, fabricado por Otsuka Electronics Co., Ltd.).
[00141] Além disso, um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em que o teor das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtidas pelo método de produção, descrito acima, é de 0,01% em massa ou mais e de 80% em massa ou menos, é excelente em estabilidade de líquido. Quando um meio líquido, dispersante, agente de acoplamento, tensoativo apropriado é selecionado, gelificação do líquido de dispersão e sedimentação das partículas não ocorrem durante 6 mexes ou mais mesmo quando deixado dentro de um banho de temperatura constante a uma temperatura de 40ºC e o tamanho de partícula dispersada pode ser mantido em uma faixa de 1 nm a 200 nm.
(4) Aglutinante
[00142] Um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito em que um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito está revestido sobre um substrato transparente e fixado para formar uma camada de revestimento, tem uma estrutura de camada em que apenas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito estão depositadas sobre um substrato. Esta camada, como é, mostra um efeito de blindagem do infravermelho próximo, mas é preferível adicionar um ou mais tipos selecionados dentre aglutinantes inorgânicos e aglutinantes resinosos no momento da dispersão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, na etapa, descrita acima, de produção de um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. Isto é porque pela adição do aglutinante a um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, o seguinte efeito pode ser obtido no corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito produzido: torna-se possível controlar as propriedades ópticas como uma transmitância de luz visível pelo aumento ou decréscimo de uma quantidade de adição do aglutinante, é possível melhorar a adesão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito ao substrato após o revestimento e é possível melhorar a dureza da camada.
[00143] Um ou mais tipos selecionados dentre um aglutinante inorgânico e um aglutinante resinoso podem estar apropriadamente contidos em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. O tipo do aglutinante inorgânico e do aglutinante resinoso contido em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito não é particularmente limitado. Como o aglutinante inorgânico, um alcóxido metálico de silício, zircônio, titânio ou alumínio, um produto de policondensação e hidrólise parcial do mesmo, ou um organossilazano podem ser usados. Como o aglutinante resinoso, uma resina de cura por UV, uma resina termorrígida, uma resina de cura por feixe de elétrons, uma resina de cura à temperatura ambiente, uma resina termoplástica e semelhantes podem ser selecionadas de acordo com um propósito. Especificamente, resina termoplástica como resina acrílica, resina termorrígida como resina epoxídica, resina de polietileno, resina de poli(cloreto de vinila), resina de poli(cloreto de vinilideno), resina de poli(álcool vinílico), resina de poliestireno, resina de polipropileno, copolímero de etileno-acetato de vinila, resina de poliéster, resina de poli(tereftalato de etileno), fluororresina, resina de ionômero, resina de policarbonato, resina acrílica, resina de poli(vinil-butiral), resina de PET, resina de poliamida, resina de poli-imida, resina olefínica, etc., podem ser usadas. (5) Aditivo
[00144] Além disso, com o propósito de melhorar as propriedades de blindagem do infravermelho próximo do corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção, também é preferível adicionar apropriadamente partículas ultrafinas de Dboreto expressadas por uma fórmula geral XBm (na qual X é um elemento alcalinoterroso ou um elemento de terra rara contendo ítrio, satisfazendo 4 < m < 6,3) conforme a necessidade para dentro do líquido de dispersão = da presente invenção. Observar que a razão de adição neste momento pode ser apropriadamente selecionada de acordo com as propriedades de blindagem do infravermelho próximo desejadas.
[00145] Além disso, com o propósito de ajustar uma tonalidade de cor do corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, um pigmento inorgânico bem conhecido como negro de carvão ou óxido de ferro vermelho e um pigmento orgânico conhecido podem ser, outrossim, adicionados.
[00146] Os absorvedores de ultravioleta conhecidos, os materiais de blindagem do infravermelho próximo conhecidos de substâncias orgânicas e os agentes preventores de coloração à base de fósforo podem ser adicionados a um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito. (6) Camada de revestimento
[00147] Também é preferível que pela aplicação de um líquido de revestimento contendo um alcóxido contendo pelo menos um dentre silício, zircônio, titânio e alumínio e/ou um produto de policondensação parcialmente hidrolisado do alcóxido, sobre a camada sobre a qual um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito está formado sobre o substrato, seguida pelo aquecimento e uma camada de revestimento de um óxido contendo pelo menos um dentre silício, zircônio, titânio e alumínio é formada sobre a camada, para assim obter uma estrutura de multicamadas. Isto é porque pela adoção de uma tal estrutura, um componente revestido é depositado enquanto que se preenchem os vazios nos quais as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito estão depositadas como a primeira camada e com o propósito de suprimir refração da luz visível, o valor de opacidade da camada é adicionalmente reduzido e a transmitância de luz visível é melhorada e ainda mais, a adesão das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sobre o substrato é melhorada. Aqui, como um método para a formação de uma camada de revestimento composta de alcóxido contendo pelo menos um dentre silício, zircônio, titânio e alumínio e/ou produtos de policondensação parcialmente hidrolisados do mesmo, sobre a camada feita das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sozinhas ou predominantemente composta das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, o método de revestimento é conveniente a partir de um ponto de vista de facilidade de operação de formação de camada e de custo.
[00148] O líquido de revestimento usado no método de revestimento é obtido por conter alcóxido contendo um ou mais tipos de silício, zircônio,
titânio e alumínio, ou um ou mais produtos de policondensação parcialmente hidrolisados do alcóxido, no solvente como água ou álcool. O teor do mesmo é preferencialmente de 40% em massa ou menos em termos de óxido no revestimento obtido após aquecimento. Além disso, também é preferível ajustar o pH pela adição de um ácido ou um álcali conforme a necessidade. Uma camada de revestimento de óxido de silício, zircônio, titânio, alumínio ou semelhantes pode ser facilmente formada pela aplicação do líquido de revestimento como uma segunda camada sobre uma camada composta predominantemente das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito seguida por aquecimento. Além disso, também é preferível usar uma solução de organossilazano como um componente do componente aglutinante ou do líquido de revestimento utilizado no líquido de revestimento da presente invenção. (7) Método de revestimento
[00149] A temperatura de aquecimento do substrato após a realização do revestimento com o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio contendo um álcoxido de metal de silício, zircônio, titânio, ou alumínio e um polímero hidrolisado do mesmo como um aglutinante inorgânico ou uma camada de revestimento é preferencialmente de 100ºC ou mais e adicionalmente preferencialmente o ponto de ebulição do solvente no líquido de revestimento. Isto é porque quando a temperatura de aquecimento do substrato é 100ºC ou mais, a reação de polimerização do alcóxido de metal ou do polímero hidrolisado do alcóxido de metal contido na camada de revestimento pode ser completada. Além disso, isto é, porque quando a temperatura de aquecimento do substrato é de 100 ºC ou mais, água ou um solvente como um solvente não permanece na camada e portanto na camada após o aquecimento, estes solventes não causam redução da transmitância de luz visível.
[00150] Quando o aglutinante resinoso é adicionado a um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, o aglutinante resinoso pode ser curado de acordo com cada método de cura de resina. Por exemplo, se o aglutinante resinoso é uma resina curada por ultravioleta, raios ultravioletas e se o aglutinante resinoso é uma resina de endurecimento à temperatura ambiente, ele pode ser deixado como é após o revestimento. Pela adoção desta estrutura, o revestimento sobre uma vidraça existente ou semelhantes, é possível no local.
[00151] Um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o método de revestimento usando o líquido de revestimento de acordo com a presente invenção não são particularmente limitados. Por exemplo, um método para aplicar uniformemente um líquido de tratamento de modo plano e fino, como um método de revestimento por rotação, um método de revestimento por barra, um método de revestimento por aspersão, um método de revestimento por imersão, um método de impressão serigráfica, um método de revestimento por rolo, um método de revestimento por fluxo, ou semelhantes, pode ser preferencialmente usado. (8) Método de misturação na resina base
[00152] Além disso, separadamente do revestimento, descrito acima, sobre o substrato, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção podem ser misturados na resina base e amassados dentro da mesma.
[00153] Quando as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, descritas acima, ou o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito são amassadas (é amassado) para dentro da resina do substrato, qualquer método conhecido pode ser apropriadamente selecionado desde que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito sejam uniformemente dispersadas na resina. Além disso, podem ser misturadas e fundidas a uma temperatura próxima do ponto de fusão da resina, peletizadas e moldadas em vários formatos como uma placa, uma lâmina e uma camada, etc. por cada método conhecido.
[00154] Exemplos da resina incluem uma resina de PET, uma resina acrílica, uma resina de poliamida, uma resina de poli(cloreto de vinila), uma resina de policarbonato, uma resina olefínica, uma resina epoxídica, uma resina de poli-imida e uma fluororresina.
[00155] A presente invenção será especificamente descrita posteriormente, com referência aos exemplos. Entretanto, a presente invenção não é limitada aos exemplos descritos abaixo.
[00156] Observar que as propriedades ópticas do líquido de dispersão, da camada de revestimento e da camada curada nos exemplos e nos exemplos comparativos foram medidas usando um espectrofotômetro (“U-4100”, fabricado pela Hitachi, Ltd.) e a transmitância de luz visível e a transmitância de radiação solar foram calculadas de acordo com a norma JIS-R-3106. Além disso, o tamanho de partícula dispersada foi mostrado por um valor médio medido por um dispositivo de medição de tamanho de partícula com base no método de espalhamento de luz dinâmica (“ELS-8000”, fabricado por Otsuka Electronics Co., Ltd.). O tamanho médio de partícula de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito dispersada na camada curada que é um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito foi medido pela observação de uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão da seção transversal da camada curada. A imagem de microscópio eletrônico de transmissão foi observada usando um microscópio eletrônico de transmissão (“HF-2200”, fabricado pela Hitachi High-Technologies Corporation). A imagem do microscópio eletrônico de transmissão foi processada usando um dispositivo de processamento de imagem para medir o tamanho de partícula de 100 partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o valor médio dos mesmos foi considerado como o tamanho médio de partícula. Um padrão de difração de raios-X foi medido por um método de difração de raios-X em pó (método 89-20) usando um difratômetro de raios-X em pó (“X'Pert-PRO/MPD”, fabricado pela Spectris Co., Ltd. PANalytical). Além disso, com o propósito de garantir quantificação objetiva, cada vez que o padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito foi medido, o padrão de difração de raios-X de uma amostra padrão de pó de silício foi medido e a razão de intensidade do pico foi calculada cada vez. [Exemplo 1]
[00157] 0,216 kg de Cs,CO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, que foi, então, adicionado a 1,000 kg de H>WO;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Cso33W0O;3 como uma composição-alvo.
[00158] A seguir, o dispositivo de reação de plasma de alta frequência descrito na Figura 1 foi usado e o lado interno do sistema de reação foi evacuado para cerca de 0,1 Pa (cerca de 0,001 Torr) por um dispositivo de evacuação a vácuo e então o lado interno do sistema de reação foi completamente substituído por gás argônio para obter um sistema de fluxo de 1 atm (101,3 kPa). Depois, gás argônio foi introduzido como um gás de plasma no vaso de reação em uma taxa de fluxo de 30 L/min e o gás argônio e um gás hélio foram introduzidos como um gás envoltório a partir de uma porta de alimentação de gás envoltório em uma taxa de fluxo de 55 L/min e 5 L/min. Então, potência de alta frequência foi aplicada em uma bobina de cobre esfriada por água para gerar plasma de alta frequência. Neste momento, com o propósito de gerar plasma térmico tendo uma parte de temperatura alta de 10.000 K a 15.000 K, a potência de alta frequência foi ajustada em 40 kW.
[00159] Nesta maneira, após a geração do plasma de alta frequência, o pó misto foi fornecido ao plasma térmico em uma taxa de 50 g/min enquanto era alimentado o gás argônio como um gás carreador em uma taxa de fluxo de 9 L/min a partir do dispositivo de alimentação de gás.
[00160] Como resultado, o pó misto foi instantaneamente evaporado no plasma térmico e rapidamente solidificado em um processo de alcance da parte de chama da cauda do plasma, resultando em partículas ultrafinas. As partículas ultrafinas geradas foram depositadas sobre um filtro de recuperação.
[00161] As partículas ultrafinas depositadas foram recuperadas e o padrão de difração de raios-X foi medido por um método de difração de raios- X em pó (método 90-20) usando um difratômetro de raios-X em pó (“X'Pert- PRO/MPD"”, fabricado pela Spectris Corporation PANalytical). O padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas obtidas é mostrado na Figura 2. Como resultado da identificação de fase, as partículas ultrafinas obtidas foram identificadas como fase única hexagonal de Cso33W0O;3. Além disso, quando análise da estrutura cristalina pelo método de análise de Rietveld foi realizada usando o padrão de difração de raios-X, o tamanho de cristalito de cada uma das partículas ultrafinas obtidas foi de 18,8 nm. Além disso, o valor da intensidade máxima do pico do padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas obtidas foi de 4.200 contagens.
[00162] A composição das partículas ultrafinas obtidas foi examinada por espectrometria de emissão de ICP (Inductively Coupled Plasma, plasma indutivamente acoplado). Como resultado, a concentração de Cs foi de 13,6% em massa, a concentração de W foi de 65,3% em massa e uma razão molar de Cs/W foi de 0,29. Foi confirmado que uma parte restante diferente de Cs e W foi oxigênio e nenhum outro elemento de impureza contido em uma quantidade de 1% em massa ou mais estava presente.
[00163] Quando a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas obtidas foi medida usando um dispositivo de medição de a área superficial específica de BET (“HM model 1208”, fabricado pela Mountech), ela foi de 60,0 m?/g. Observar que o gás nitrogênio tendo uma pureza de 99,9% foi usado para a medição da área superficial específica de BET.
[00164] Além disso, quando o teor do componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 1 foi medido usando um medidor de umidade (“MOC 63v”, fabricado pela Shimadzu Corporation), ele foi de 1,65% em massa. Observar que a temperatura foi aumentada desde a temperatura ambiente até 125ºC durante 1 minuto a partir do início da medição, mantida a 125ºC durante 9 minutos e uma taxa de redução de peso após 10 minutos a partir do início da medição foi considerada como o teor do componente volátil.
[00165] 20 Partes em peso das partículas ultrafinas obtidas de óxido de tungstênio compósito, 64 partes em peso de cetona isobutílica e metílica e 16 partes em peso de um dispersante polimérico acrílico (valor de amina: 48 mg KOH/g, dispersante acrílico tendo uma temperatura de decomposição de 250ºC) tendo um grupo contendo uma amina como um grupo funcional (designado, doravante, como “dispersante «a»”) foram misturadas, para preparar uma pasta fluida de 3 kg. Esta pasta fluida foi carregada para dentro de um moinho de agitação de meios junta com esferas e submetida ao tratamento de pulverização e dispersão durante 1 hora. Observar que um moinho do tipo anular cilíndrico horizontal (fabricado por Ashizawa Co., Ltd.) foi usado como o moinho de agitação de meios, em que uma parede interna de um vaso e um material de um rotor (parte de agitação rotativa) foram feitos de zircônia. Além disso, esferas feitas de YSZ (Yttria-Stabilized Zirconia: zircônia estabilizada com ítria) tendo um diâmetro de 0,1 mm foram usadas como as esferas. Uma velocidade de rotação do rotor foi ajustada em 14 rpm/s e uma taxa de fluxo da pasta fluida foi ajustada em 0,5 kg/min para realizar o tratamento de pulverização e dispersão para obter um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 1.
[00166] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas no líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 1, a saber, o valor da intensidade máxima do pico no padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito após o tratamento de pulverização e dispersão foi de
3.0000 contagens e uma posição de pico foi de 20=27,8º.
[00167] Por outro lado, quando uma amostra padrão de pó de silício (640c, NIST) foi preparada e um valor da intensidade do pico foi medida com o plano (220) nesta amostra padrão de pó de silício como uma referência, ela foi de 19.800 contagens. Consequentemente, foi descoberto que o valor da razão entre intensidades de picos de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito após o tratamento de pulverização e dispersão de acordo com o exemplo 1 foi de 0,15 quando o valor de intensidade do pico da amostra padrão foi ajustado em 1.
[00168] Além disso, o tamanho de cristalito de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito após o tratamento de pulverização e dispersão de acordo com o exemplo 1 foi de 16,9 nm.
[00169] Além disso, quando o tamanho de partícula dispersada de cada partícula em um líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 1 foi medido usando um dispositivo de medição de tamanho de partícula baseado em um método de espalhamento de luz dinâmica (“ELS-8000”, fabricado pela Otsuka Electronics Co., Ltd.), ele foi de 70 nm. Observar que como um ajuste de uma medição de tamanho de partícula, um índice de refração de partícula foi ajustado em 1,81 e um formato de partícula foi configurado como não esférico. Além disso, um ruído de fundo foi medido usando cetona isobutílica e metílica e um índice de refração de solvente foi ajustado em 1,40.
[00170] A seguir, quando o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, assim obtido, foi diluído com cetona isobutílica e metílica em uma célula de vidro de medição de um espectrofotômetro de modo que a transmitância de luz visível fosse de 70% e a medição foi realizada em um intervalo de 5 nm em uma faixa de comprimento de onda de 200 nm a 2.600 nm por um espectrofotômetro (“U- 4100”, fabricado pela Hitachi, Ltd.) para calcular a transmitância de radiação solar, ela foi de 34,8%. Observar que a transmitância de luz visível e a transmitância de radiação solar foram calculadas com base na norma JIS-R-
3106. Além disso, nesta medição, uma direção incidente de uma luz do espectrofotômetro foi ajustada perpendicularmente à célula de vidro de medição. Além disso, uma solução de branco contendo apenas cetona isobutílica e metílica como um solvente na célula de vidro de medição é usada como a linha de base de transmitância de luz. [Exemplo 2]
[00171] O líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido no exemplo 1 foi misturado com resina de cura por ultravioleta e solvente cetona isobutílica e metílica e um substrato de vidro tendo uma espessura de 3 mm foi revestido com este líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito para formar uma camada de revestimento usando um revestidor de barra (“TIMC- 700”, fabricado pela Imoto Seisakusho) e o solvente foi evaporado desta camada de revestimento e então irradiação ultravioleta foi realizada para obter uma camada curada que foi um corpo de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido pela cura da camada de revestimento. Neste momento, a concentração do líquido de dispersão foi previamente ajustada pela diluição do solvente com cetona isobutílica e metílica de modo que a camada curada tivesse uma transmitância de luz visível de 70%.
[00172] Quando o tamanho médio de partícula das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dispersadas na camada curada obtida no exemplo 2 foi calculado por um dispositivo de processamento de imagem usando uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão, ele foi de 17 nm e foi quase igual ao tamanho de cristalito, descrito acima, de 16,9 nm.
[00173] Quando a opacidade da camada curada do exemplo 2 foi medida com base na norma JIS-K-7105 usando um medidor de opacidade (“HM-150”, fabricado pela Murakami Color Research Laboratory), ela foi de 0,4%. Além disso, quando a transmitância da camada curada obtida do exemplo 2 foi medida em intervalo de 5 nm em uma faixa de comprimento de onda de 200 nm a 2.600 nm por um espectrofotômetro (“U-4100”, fabricado pela Hitachi, Ltd.), um perfil de transmissão mostrado na Figura 3 foi obtido. Quando a transmitância de radiação solar foi obtida do perfil de transmissão obtido, ela foi de 36,5%. Além disso, a camada curada do exemplo 2 foi irradiada com uma pseudo-luz-solar usando uma luz solar artificial (“XC- 100”, fabricado pela Celic Corporation) e a presença ou ausência de um fenômeno de opacidade azul foi visualmente confirmada. Como resultado, foi confirmado que não houve o fenômeno de opacidade azul. [Exemplos 3 a 7]
[00174] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos 3 a 7 foram produzidos na mesma maneira que nos exemplos 1 a 2, exceto que a taxa de fluxo de gás carreador, a taxa de fluxo de gás de plasma, a taxa de fluxo de gás envoltório e a taxa de alimentação de matéria- prima foram alteradas. A Tabela 1 mostra a condição de taxa de fluxo de gás carreador alterada, a condição de taxa de alimentação de matéria-prima alterada e outras condições. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, sua camada de revestimento e sua camada curada dos exemplos 3 a 7. Os resultados de avaliação são mostrados na Tabelas 1 e 2. [Exemplos 8]
[00175] O pó misto de Cs;CO; e HWO;, descrito no exemplo 1 foi carregado no óxido de tungstênio compósito expressado por Cs033W0O;
queimado a 800ºC sob uma atmosfera de gás misto de gás nitrogênio e gás hidrogênio e foi usado como uma matéria-prima a ser carregada para dentro de um reator de plasma de alta frequência. As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 8 foram produzidos na mesma maneira que nos exemplos | e 2 exceto conforme descrito acima. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 7 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas e o líquido de dispersão das mesmas. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 9]
[00176] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 9 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 8 exceto que a taxa de fluxo de gás carreador e a taxa de alimentação de matéria-prima foram alteradas. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 8 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 10]
[00177] 0,148 kg de Rb;CO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Rbo,32W0O;3 como uma composição-alvo.
[00178] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 10 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1, exceto que o pó misto foi usado como a matéria-prima a ser carregada para dentro do reator de plasma térmico de alta frequência. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 9 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 11]
[00179] 0,375 kg de K;CO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Ko 27 WO;3 como uma composição-alvo.
[00180] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 11 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1, exceto que o pó misto foi usado como a matéria-prima a ser carregada para dentro do reator de plasma térmico de alta frequência. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 10 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 12]
[00181] 0,320 kg de TINO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Tlo 196WO; alvo como uma composição-alvo.
[00182] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 12 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1, exceto que o pó misto foi usado como a matéria-prima a ser carregada para dentro do reator de plasma térmico de alta frequência. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 11 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 13]
[00183] 0,111 kg de BaCO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;7WO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Bao 14 WO; como uma composição-alvo.
[00184] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 13 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1, exceto que o pó misto foi usado como a matéria-prima a ser carregada para dentro do reator de plasma térmico de alta frequência. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 12 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 14]
[00185] 0,0663 kg de K;CO; e 0,0978 kg de Cs;CO; foram dissolvidos em 0,330 kg de água, a solução foi adicionada a 1,000 kg de H;WO;, suficientemente agitada e então secada para obter um pó misto de Ko,24Cso15 WO3 como uma composição-alvo.
[00186] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 14 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1, exceto que o pó misto foi usado como a matéria-prima a ser carregada para dentro do reator de plasma térmico de alta frequência. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 13 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 15]
[00187] 10,8 g de Cs;CO; foram dissolvidos em 16,5 g de água, a solução foi adicionada a 50 g de HWO;, suficientemente agitada e então secada. Enquanto era alimentado 2% de gás H> com gás N, como um gás carreador, o produto secado foi aquecido e queimado a uma temperatura de 800ºC durante 30 minutos. Depois, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 15 foram obtidas pelo método de reação em fase sólida de queima a 800ºC durante 90 minutos sob uma atmosfera de gás N>.
[00188] O líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 15 foi produzido na mesma maneira que no exemplo 1 exceto conforme descrito acima. Entretanto, o tempo de tratamento de pulverização e dispersão pelo moinho de agitação de meios foi ajustado em 4 horas. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 14 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplos 16 a 25]
[00189] 0,044 kg de LixCO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de HyWO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Lio 3 WO; do exemplo 16 como uma composição-alvo.
[00190] 0,021 kg de Na;CO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Nao, WO; do exemplo 17 como uma composição-alvo.
[00191] 0,251 kg de Cu(NO;);3H,2O foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Cuo2xWO;» 72 do exemplo 18 como uma composição-alvo.
[00192] 0,005 kg de Ags.CO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Ago o: WO; do exemplo 19 como uma composição-alvo.
[00193] 0,040 kg de CaCO; foi dissolvido em 0,330 kg de água,
adicionado a 1,000 kg de H;WO:;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Cao 1 WO; do exemplo 20 como uma composição-alvo.
[00194] 0,047 kg de SrCO; foi dissolvido em 0,330 kg de água, adicionado a 1,000 kg de H;WO;, suficientemente agitado e então secado para obter um pó misto de Sroo8 WO; do exemplo 21 como uma composição-alvo.
[00195] 0,011 kg de InsO; e 1,000 kg de HWO, foram suficientemente misturados por uma máquina de amassamento-esmagamento para obter um pó misto de Ino.o WO; do exemplo 22 como uma composição-alvo.
[00196] 0,115 kg de SnO, e 1,000 kg de H;WO;, foram suficientemente misturados pela máquina de amassamento-esmagamento para obter um pó misto de Sno 19 WO; do exemplo 23 como uma composição-alvo.
[00197] 0,150 kg de Yb O; e 1,000 kg de HWO, foram suficientemente misturados pela máquina de amassamento-esmagamento para obter um pó misto de Ybo196WO; do exemplo 24 como uma composição-alvo.
[00198] 0,115 kg de “Snowtex S” fabricado pela Nissan Chemical Industries, Ltd. e 1,000 kg de H;WO, foram suficientemente misturados pela máquina de amassamento-esmagamento para obter um pó misto de Sio,043 WO, 839 do exemplo 25 como uma composição-alvo. Observar que “Snowtex S” é um pó de sílica ultrafino.
[00199] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos 16 a 25 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1 exceto que o pó misto dos exemplos 16 a 25 foi usado como a matéria- prima a ser carregada para dentro do reator de plasma térmico de alta frequência. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 a 15 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 26]
[00200] 0,216 g de Cs;CO; foi dissolvido em 0,330 g de água, a solução foi adicionada a 1,000 kg de HyWO:;, suficientemente agitada e então secada para obter um produto secado. Enquanto era alimentado 5% de gás H, com gás N, como um gás carreador, o produto secado foi aquecido e queimado a uma temperatura de 800ºC durante 1 hora. Depois, o método de reação em fase sólida foi realizado para adicionalmente queimar o produto secado a 800ºC na atmosfera de gás N, durante 2 horas, para obter o óxido de tungstênio compósito.
[00201] 20 Partes em peso do óxido de tungstênio compósito obtido e 80 partes em peso de água foram misturados para obter uma pasta fluida de cerca de 3 kg. Observar que nenhum dispersante foi adicionado a esta pasta fluida. Esta pasta fluida foi carregada para dentro de um moinho de agitação de meios junta com esferas e submetida ao tratamento de pulverização e dispersão durante 4 horas. Um moinho do tipo anular cilíndrico horizontal (fabricado pela Ashizawa Co., Ltd.) foi usado como o moinho de agitação de meios e a parede interna do vaso e o material do rotor (parte de agitação rotativa) foram feitos de zircônia. Além disso, esferas feitas de YSZ (Yttria- Stabilized Zirconia: zircônia estabilizada com ftria) tendo um diâmetro de 0,1 mm foram usados como as esferas. O tratamento de pulverização e dispersão foi realizado em uma velocidade de rotação do rotor ajustada em 14 rpm/s e uma taxa de fluxo de pasta fluida ajustada em 0,5 kg/min, para obter o líquido de dispersão aquoso de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito.
[00202] Quando o tamanho de partícula dispersada de cada partícula no líquido de dispersão aquoso de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26 foi medido, ele foi de 70 nm. Observar que como um ajuste da medição do tamanho de partícula dispersada, um índice de refração de partícula foi ajustado em 1,81 e um formato de partícula foi configurado como não esférico. Além disso, um ruído de fundo foi medido com água e o Índice de refração do solvente foi ajustado em 1,33.
[00203] A seguir, aproximadamente 3 kg do líquido de dispersão aquoso de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito obtido foram secados em um secador a ar, para obter as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26. Observar que como o secador a ar, foi usado um forno termostático do tipo “SPH-201” (fabricado por Espec Corporation), uma temperatura de secagem foi ajustada em 70ºC e um tempo de secagem foi ajustado em 96 horas.
[00204] O padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26 foi medida e uma fase foi identificada e como resultado, as partículas ultrafinas obtidas foram identificadas como tendo uma fase única hexagonal de Cso33W0O;3. Além disso, no padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas obtidas, a intensidade máxima do pico foi de 4.200 contagens, a posição do pico foi de 20=27,8º e o tamanho de cristalito foi de 23,7 nm. Por outro lado, quando uma amostra padrão de pó de silício (640c, fabricada pela NIST) foi preparada e um valor da intensidade do pico foi medida, com o plano (220) na amostra padrão de pó de silício como uma referência, ele foi de 19.800 contagens. Consequentemente, foi descoberto que o valor da razão entre intensidades de picos de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito foi de 0,21 após o tratamento de pulverização e dispersão do exemplo 1, quando o valor da intensidade do pico da amostra padrão foi ajustado em 1.
[00205] A composição das partículas ultrafinas obtida foi examinada por espectrometria de emissão de ICP. Como resultado, a concentração de Cs foi de 15,2% em massa, a concentração de W foi de 64,6% em massa e a razão molar de Cs/W foi de 0,33. Foi confirmado que uma parte restante diferente de Cs e W foi oxigênio e nenhum outro elemento de impureza contido em 1% em massa ou mais estava presente.
[00206] Quando a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26 obtidas por pulverização foi medida, ela foi de 42,6 mº/g.
[00207] Além disso, quando o teor do componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26 foi medido, ele foi de 2,2% em massa.
[00208] Além disso, 20 partes em peso das partículas ultrafinas obtidas de óxido de tungstênio compósito foram dispersadas em 64 partes em peso de cetona isobutílica e metílica como um solvente e 16 partes em peso de dispersante «a», para obter 50 g de o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26.
[00209] Quando o tamanho de partícula dispersada de cada partícula em o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26 foi medido, ele foi de 80 nm. Observar que como um ajuste da medição de tamanho de partícula, o índice de refração de partícula foi ajustado em 1,81 e o formato da partícula foi configurado como não esférico. Além disso, o ruído de fundo foi medido usando cetona isobutílica e metílica e o índice de refração do solvente foi ajustado em 1,40.
[00210] A seguir, quando o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, assim obtido, foi diluído com cetona isobutílica e metílica na célula de vidro de medição de um espectrofotômetro de modo que a transmitância de luz visível fosse 70% e a medição foi realizada em um intervalo de 5 nm na faixa de comprimento de onda de 200 nm a 2.600 nm pelo espectrofotômetro ("U-4100”, fabricado pela Hitachi, Ltd.) para calcular a transmitância de radiação solar, ela foi de 34,1%. Observar que a transmitância de luz visível e a transmitância de radiação solar foram calculadas com base na norma JIS-R-3106. Além disso, nesta medição, a direção incidente da luz do espectrofotômetro foi ajustada perpendicularmente à célula de vidro de medição. Além disso, uma solução de branco contendo apenas cetona isobutílica e metílica como um solvente na célula de vidro de medição é usada como a linha de base de transmitância de luz.
[00211] O líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, assim obtido, foi misturado com resina de cura por ultravioleta e cetona isobutílica e metílica como um solvente, para preparar o líquido de revestimento. A superfície do substrato tendo uma espessura de 3 mm foi revestida com o líquido de revestimento usando um revestidor de barra para formar uma camada de revestimento. Após a evaporação do solvente da camada de revestimento, a camada de revestimento foi irradiada com raios ultravioleta e curada, para obter uma camada curada. Neste momento, a concentração do líquido de dispersão foi ajustada antecipadamente pela diluição do solvente com cetona isobutílica e metílica de modo que a camada curada tivesse uma transmitância de luz visível de 70%.
[00212] Quando o tamanho médio de partícula das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dispersadas na camada curada do exemplo 26 foi calculada por um dispositivo de processamento de imagem usando uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão, ele foi de 23 nm o qual foi quase igual ao tamanho de cristalito descrito acima de 23,7 nm.
[00213] Quando a opacidade da camada curada obtida do exemplo 26 foi medida, ela foi de 0,3%. Além disso, a transmitância da camada curada obtida do exemplo 1 foi medida em intervalo de 5 nm na faixa de comprimento de onda de 200 nm a 2.600 nm, para obter um perfil de transmissão mostrado na Figura 3. Quando a transmitância de radiação solar foi obtida do perfil de transmissão obtido, ela foi de 35,7%. Além disso, a presença ou ausência de um fenômeno de opacidade azul da camada curada do exemplo 26 foi visualmente confirmada na mesma maneira que no exemplo 2 e foi confirmado que não houve o fenômeno de opacidade azul.
[00214] A Tabela 1 e a Tabela 2 mostram as condições de produção das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e os resultados de avaliação do líquido de dispersão, da camada de revestimento e da camada curada do exemplo 26. [Exemplo 27]
[00215] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 27 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 26 exceto que o tratamento de secagem pelo secador a ar foi alterado para um tratamento de secagem a vácuo por uma máquina de agitação do tipo amassamento-esmagamento a vácuo. Uma máquina de amassamento- esmagamento do tipo agitação do tipo Ishikawa do tipo 24P (fabricada pela Tajima Kagaku Kikai Co., Ltd.) foi usada como a máquina de agitação do tipo amassamento-esmagamento a vácuo e a temperatura de secagem no momento do tratamento de secagem a vácuo foi ajustada em 80ºC, o tempo de secagem foi ajustado em 32 horas, a frequência de rotação do misturador amassador foi ajustada em 40 Hz e uma pressão em um recipiente a vácuo foi ajustada em 0,001 MPa ou menos. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplo 28]
[00216] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 28 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 26 exceto que o tratamento de secagem pelo secador a ar foi alterado para um tratamento de secagem por atomização por um secador por atomização. Um secador por atomização do tipo “ODL-20” (fabricado por Ohkawara Kakohki Co., Ltd.) foi usado como o secador por atomização. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplos 29 a 31]
[00217] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos 29 a 31 foram produzidos na mesma maneira que nos exemplos 26 a 28 exceto que o tempo de tratamento de pulverização e dispersão pelo moinho de agitação de meios foi alterado para 2 horas. Entretanto, o tempo de tratamento de pulverização e dispersão pelo moinho de agitação de meios foi ajustado em 2 horas. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2. [Exemplos 32 a 34]
[00218] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos 32 a 34 foram produzidos pelo mesmo método de produção sintético que os exemplos 29 a 31, descritos acima, exceto que 20 partes em peso do óxido de tungstênio compósito e 80 partes em peso de éter monoetílico de glicol propilênico foram misturados na preparação da pasta fluida. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas, o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada dos exemplos 32 a 34. Observar que quando se mede o tamanho de partícula dispersada, o ruído de fundo foi medido com éter monoetílico de glicol propilênico e o índice de refração do solvente foi ajustado em 1,40. As condições de produção e os resultados de avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2.
[Exemplo 35]
[00219] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito foram obtidas na mesma maneira que no exemplo 1. Depois, 20 partes em peso das partículas ultrafinas obtidas, 64 partes em peso de cetona isobutílica e metílica e 16 partes em peso de dispersante «a» foram misturados para preparar 50 g de pasta fluida. A pasta fluida foi submetida ao tratamento de dispersão durante 1 hora com um homogeneizador ultrassônico (“US- 600TCVP”, fabricado pela Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd.) para obter o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 35. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, sua camada de revestimento e sua camada curada dos exemplos 35. Os resultados de avaliação não mostrados na Tabela 2. [Exemplos comparativos 1 e 2]
[00220] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos comparativos 1 e 2 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1 exceto que a taxa de fluxo de gás carreador, a taxa de fluxo de gás de plasma, a taxa de fluxo de gás envoltório e a taxa de alimentação de matéria-prima foram alteradas. A Tabela 1 mostra a condição de taxa de fluxo de gás carreador alterada, a condição da taxa de alimentação de matéria-prima e outras condições. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas e o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. Os resultados de avaliação não mostrados na Tabela 2. [Exemplo comparativo 3]
[00221] As partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito e o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 3 foram produzidos na mesma maneira como no exemplo 1, exceto que com o propósito de gerar a plasma térmico tendo uma parte de temperatura alta de 5.000 K a 10.000 K, a potência de alta frequência foi ajustada em 15 kW. Avaliações similares àquelas dos exemplos 1 e 2 foram realizadas para as partículas ultrafinas obtidas e o líquido de dispersão das mesmas, sua camada de revestimento e sua camada curada. Os resultados de avaliação não mostrados na Tabelas 1 e 2. [Exemplo comparativo 4]
[00222] O líquido de dispersão aquoso de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 foi obtido na mesma maneira que no exemplo 26, exceto que o líquido de dispersão aquoso de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo 26 foi obtido pelo tratamento de pulverização e dispersão durante 40 horas ao invés de 4 horas. Quando o tamanho de partícula dispersada do líquido de dispersão aquoso de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio do exemplo comparativo 4 foi medido, ele foi de 120 nm. Observar que como o ajuste da medição do tamanho de partícula dispersada, o índice de refração de partícula foi ajustado em 1,81 e o formato da partícula foi configurado como não esférico. Além disso, o ruído de fundo foi medido com água e o índice de refração do solvente foi ajustado em 1,33.
[00223] O padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 foi medido e uma fase foi identificada e como resultado, as partículas ultrafinas obtidas foram identificadas como tendo uma fase única hexagonal de Cso3;3W0O;3. Além disso, a intensidade máxima do pico do padrão de difração de raios-X das partículas ultrafinas obtidas foi de 1.300 contagens, a posição do pico foi de 20=27,8º e o tamanho de cristalito foi de 8,1 nm. Por outro lado, quando a amostra padrão de pó de silício (640c, fabricada por NIST) foi preparada e o valor da intensidade do pico foi medida, com o plano (220) na amostra padrão de pó de silício como uma referência, ele foi de 19.800 contagens.
Consequentemente, foi descoberto que o valor da razão entre intensidades de picos de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito foi de 0,07 após o tratamento de pulverização e dispersão do exemplo comparativo 4, quando o valor da intensidade do pico da amostra padrão foi ajustado em 1.
[00224] Quando a área superficial específica de BET das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 obtidas por pulverização foi medida, ela foi de 102,8 m?/g.
[00225] Além disso, quando o teor do componente volátil das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 foi medido, ele foi de 2,2% em massa.
[00226] 20 Partes em peso das partículas ultrafinas obtidas de óxido de tungstênio compósito foram dispersadas em 64 partes em peso de cetona isobutílica e metílica e 16 partes em peso de dispersante «a», para obter 50 g do líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4. Então, quando o tamanho de partícula dispersada do líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito foi medido, ele foi de 120 nm. Observar que como o ajuste da medição do tamanho de partícula dispersada, o índice de refração de partícula foi ajustado em 1,81 e o formato da partícula foi configurado como não esférico. Observar que o ruído de fundo foi medido com cetona isobutílica e metílica e o índice de refração do solvente foi ajustado em 1,40.
[00227] A seguir, quando o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 foi diluído com cetona isobutílica e metílica na célula de vidro de medição de um espectrofotômetro de modo que a transmitância de luz visível fosse 70% e a medição foi realizada em um intervalo de 5 nm na faixa de comprimento de onda de 200 nm a 2.600 nm pelo espectrofotômetro (“U-4100”, fabricado pela Hitachi, Ltd.) para calcular a transmitância de radiação solar, ela foi de
47,2%. Observar que a transmitância de luz visível e a transmitância de radiação solar foram calculadas com base na norma JIS-R-3106. Além disso, nesta medição, a direção incidente da luz do espectrofotômetro foi ajustada perpendicularmente à célula de vidro de medição. Além disso, uma solução de branco contendo apenas cetona isobutílica e metílica como um solvente na célula de vidro de medição é usada como a linha de base de transmitância de luz.
[00228] Além disso, o líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 foi misturado com a resina de cura por ultravioleta e cetona isobutílica e metílica como um solvente para preparar o líquido de revestimento. A superfície do substrato tendo uma espessura de 3 mm foi revestida com o líquido de revestimento usando um revestidor de barra para formar uma camada de revestimento. Após a evaporação do solvente da camada de revestimento, a camada de revestimento foi irradiada com raios ultravioleta e curada, para obter uma camada curada. Neste momento, a concentração do líquido de dispersão antecipadamente foi ajustada pela diluição do solvente com cetona isobutílica e metílica de modo que a camada curada tivesse uma transmitância de luz visível de 70%.
[00229] Quando o tamanho médio de partícula das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dispersadas na camada curada obtida do exemplo comparativo 4 foi calculado por um dispositivo de processamento de imagem usando uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão, ele foi de 120 nm.
[00230] Quando a opacidade da camada curada obtida do exemplo comparativo 4 foi medida, ela foi de 1,8%. Além disso, quando a transmitância da camada curada obtida do exemplo comparativo 4 foi medida em intervalos de 5 nm na faixa de comprimento de onda de 200 nm a 2.600 nm para obter a transmitância de radiação solar do perfil de transmissão obtido, ela foi de 48,3%. Além disso, a presença ou ausência do fenômeno de opacidade azul da camada curada do exemplo comparativo 4 foi visualmente confirmada na mesma maneira que no exemplo 2 e foi confirmado que houve o fenômeno de opacidade azul.
[00231] A Tabela 1 e a Tabela 2 mostram as condições de produção das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito do exemplo comparativo 4 e os resultados de avaliação do líquido de dispersão, de sua camada de revestimento e de sua camada curada. [Conclusão]
[00232] Como é evidente a partir da Tabela 2, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos 1 a 35, apresentaram excelentes propriedades de blindagem do infravermelho próximo com uma transmitância de radiação solar de 47% ou menos, em comparação com as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos comparativos | a 4.
[00233] Além disso, as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas no líquido de dispersão dos exemplos 2 a 35 foram as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tendo a razão entre a intensidade máxima do pico de XRD e a intensidade do pico de XRD sendo de 0,13 ou mais, com o plano (220) da amostra padrão de pó de silício (640c, NIST) como uma referência e tendo um tamanho de cristalito de 1 nm ou mais e tendo nenhuma heterofase. Além disso, nos exemplos, o tamanho médio de partícula e o tamanho de cristalito de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito na camada curada são quase iguais e portanto as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos são consideradas como partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de cristal único tendo menos que 50% em razão em volume de uma fase amorfa. Em contraste, o tamanho médio de partícula é maior que o tamanho de cristalito nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos comparativos 1, 2 e 4 e portanto as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito dos exemplos comparativos 1, 2 e 4 não são consideradas como sendo cristais únicos.
Além disso, no exemplo comparativo 3, foram geradas fases diferentes (WO, e W).
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Claims (8)
1. Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, caracterizadas pelo fato de que têm propriedades de blindagem do infravermelho próximo, um valor de uma razão de intensidade máxima do pico de XRD das partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é 0,13 ou mais quando a intensidade do pico de XRD é definida como 1, com plano (220) de uma amostra padrão de pó de silício (640 c produzido por NIST) como referência.
2. Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que são expressas por uma fórmula geral MxWyOz (em que o elemento M é um elemento de um ou mais tipos selecionados de H, He, metal alcalino, metal alcalinoterroso, elementos de terras raras, Mg, Zr, Cr, Mn, Fe, Ru, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, TI, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, B, E, P, S, Se, Br, Te, Ti, Nb, V, Mo, Ta, Re, Be, Hf, Os, Bi, I e Yb, W é tungstênio, O é oxigênio, satisfazendo 0,001 < x/y < 1, 2,2 <z/y <3,0.)
3. Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas pelo fato de que um tamanho de cristalito de cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito é de 1 nm ou mais.
4. Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizadas pelo fato de que a partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito contém uma estrutura cristalina hexagonal.
5. Partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com qualquer uma das reivindicações | a 4, caracterizadas pelo fato de que um teor de componente volátil nas partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é de 2,5% em massa ou menos.
6. Líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito, caracterizado pelo fato de que as partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 5 são contidas em um estado disperso em um meio líquido, o meio líquido sendo um ou mais tipos selecionados de água, um solvente orgânico, uma gordura ou óleo, uma resina líquida, um plastificante líquido, um monômero polimérico ou uma mistura dos mesmos.
7. Líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que cada partícula ultrafina de óxido de tungstênio compósito contida no líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito tem um tamanho de partícula disperso de 1 nm ou mais e 200 nm ou menos.
8. Líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que um teor de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito contidas no líquido de dispersão de partículas ultrafinas de óxido de tungstênio compósito é de 0,01% em massa ou mais e 80% em massa ou menos.
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