BR112017020759B1

BR112017020759B1 - Métodos de fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante

Info

Publication number: BR112017020759B1
Application number: BR112017020759-1A
Authority: BR
Inventors: Takashi Terashima; Kazutoshi Hanada; Ryuichi Suehiro; Makoto Watanabe; Toshito Takamiya
Original assignee: Jfe Steel Corporation
Priority date: 2015-03-27
Filing date: 2016-03-11
Publication date: 2022-11-08
Also published as: US10982329B2; US20180087158A1; JP6332452B2; EP3276011A1; WO2016158322A1; BR112017020759A2; CN107429402A; RU2676379C1; JPWO2016158322A1; EP3276011A4; KR20170116131A; KR102007108B1; CN107429402B; EP3276011B1

Abstract

CHAPA DE AÇO MAGNÉTICO ORIENTADO REVESTIDA POR ISOLAMENTO E MÉTODO PARA FABRICAR A MESMA. Fornecidos são uma chapa de aço magnético orientado revestida por isolamento tendo um revestimento isolante com excelente resistência ao calor; e um método para fabricar a mesma. Esta chapa de aço magnético orientado revestida por isolamento tem uma chapa de aço magnético orientado, e um revestimento isolante arranjado sobre a superfície da chapa de aço magnético orientado, o revestimento isolante contendo Si, P, O, e Cr, e pelo menos um elemento selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al, e Mn. O espectro de XPS da superfície mais externa do revestimento isolante tem picos observados em Cr2p1/2 e Cr2p3/2.

Description

CAMPO TÉCNICO

[001]A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante e um método de fabricar a mesma.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

[002]Em geral, uma chapa de aço elétrico de grão orientado (em seguida também referida simplesmente como “chapa de aço”) é fornecida com um revestimento em sua superfície para comunicar propriedades de isolamento, usinabilidade, resistência à corrosão e outras propriedades. Um tal revestimento de superfície inclui um revestimento interno principalmente composto de forsterita e formado em recozimento de acabamento final, e um revestimento de topo com base em fosfato formado sobre o revestimento interno.

[003]Dos revestimentos formados sobre a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado, apenas o revestimento de topo citado por último é em seguida chamado “revestimento isolante.”

[004]Estes revestimentos são formados em temperatura alta e têm ainda um coeficiente baixo de expansão térmica, e são portanto eficazes em comunicar tensão à chapa de aço devido a uma diferença no coeficiente de expansão térmica entre a chapa de aço e os revestimentos quando a temperatura cai até a temperatura ambiente, reduzindo assim a perda de ferro da chapa de aço. Consequentemente, os revestimentos são necessários para comunicar a tensão mais alta possível ao aço.

[005]De modo a satisfazer um tal requisito, por exemplo, as Literaturas de Patente 1 e 2 divulgam revestimentos isolantes todos formados usando uma solução de tratamento contendo um fosfato (por exemplo, fosfato de alumínio, fosfato de magnésio), sílica coloidal, e anidrido crômico.

[006]A chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante pode ser em seguida também simplesmente chamada “chapa de aço elétrico de grão orientado” ou “chapa de aço.”

LISTA DE CITAÇÃO LITERATURA DE PATENTE

[007]Literatura de Patente 1: JP 48-39338 A

[008]Literatura de Patente 2: JP 50-79442 A

SUMÁRIO DA INVENÇÃO PROBLEMAS TÉCNICOS

[009]Usuários de chapas de aço elétrico de grão orientado, e em particular clientes que fabricam transformadores de núcleo enrolado realizam recozimento de alívio de tensão em uma temperatura excedendo 800 °C depois da formação de núcleos para transformadores de núcleo enrolado através da laminação de chapas de aço para liberar desse modo a tensão gerada na formação dos núcleos, eliminando assim a deterioração de propriedades magnéticas.

[010]Nesta etapa, quando o revestimento isolante é baixo em resistência ao calor, chapas de aço laminadas podem aderir uma à outra para reduzir a usinabilidade na etapa subsequente. A aderência também pode deteriorar as propriedades magnéticas.

[011]Os inventores da presente invenção estudaram os revestimentos isolantes divulgados nas Literaturas de Patente 1 e 2 e como um resultado descobriram que a aderência pode não ser adequadamente suprimida devido à resistência ao calor insuficiente.

[012]A presente invenção foi feita em vista do acima e visa fornecer uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante tendo um revestimento isolante altamente resistente ao calor, e um método de fabricar a mesma.

SOLUÇÃO PARA OS PROBLEMAS

[013]Os inventores da presente invenção fizeram um estudo intenso para obter o objetivo descrito acima e como um resultado descobriram que se o Cr ligado a um outro elemento estiver presente na superfície mais externa de um revestimento isolante tem uma influência sobre o nível de resistência ao calor do revestimento isolante, e também descobriram uma técnica para fabricar Cr ligado a um outro elemento estando presente na superfície mais externa do revestimento isolante. A presente invenção foi concluída deste modo.

[014]Especificamente, a presente invenção fornece os (1) a (5) seguintes. (1) Uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante, compreendendo: uma chapa de aço elétrico de grão orientado; e um revestimento isolante fornecido sobre uma superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado, em que o revestimento isolante contém pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, e Si, P, O e Cr, e em que o revestimento isolante tem uma superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2. (2) Um método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com (1) acima, a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante sendo obtida realizando-se cozimento depois de aplicar uma solução de tratamento a uma superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento, em que a solução de tratamento contém um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr, em que um teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido é 50 a 150 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que o teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, e em que as condições do cozimento em que uma temperatura de cozimento T (unidade: °C) varia de 850 < T < 1000, uma concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) em uma atmosfera de cozimento varia de 0,3 < H2 < 230 - 0,2T, e um tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T varia de 5 < Tempo < 860 - 0,8T são satisfeitas. (3) O método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com (2) acima, em que a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento e tendo a solução de tratamento aplicada a esta é mantida em uma temperatura de 150 a 450 °C por 10 segundos ou mais antes de ser submetida ao cozimento. (4) Um método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com (1) acima, a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante sendo obtida realizando-se cozimento e tratamento do plasma nesta ordem depois de aplicar uma solução de tratamento a uma superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento, em que a solução de tratamento contém um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr, em que um teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido é 50 a 150 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que o teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, e em que as condições do cozimento em que uma temperatura de cozimento T (unidade: °C) varia de 800 < T < 1000, uma concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) em uma atmosfera de cozimento varia de 0 < H2 < 230 - 0,2T, e um tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T varia de Tempo < 300 são satisfeitas, e em que o tratamento do plasma é um tratamento que inclui irradiar a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado depois do cozimento com plasma gerado a partir de gás de plasma contendo pelo menos 0,3 % em vol de hidrogênio por 0,10 segundos ou mais. (5) O método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com (4) acima, em que a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento e tendo a solução de tratamento aplicada a esta é mantida em uma temperatura de 150 a 450 °C por 10 segundos ou mais antes de ser submetida ao cozimento e ao tratamento do plasma.

EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO

[015]A presente invenção foi feita em vista do acima e visa fornecer uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante tendo um revestimento isolante altamente resistente ao calor, e um método de fabricar a mesma.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[016][FIG. 1] A FIG. 1 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície mais externa de um revestimento isolante A.

[017][FIG. 2] A FIG. 2 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície do revestimento isolante A que é exposta por raspagem por 50 nm na direção da profundidade da superfície mais externa.

[018][FIG. 3] A FIG. 3 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície mais externa de um revestimento isolante B.

[019][FIG. 4] A FIG. 4 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície do revestimento isolante B que é exposta por raspagem por 50 nm na direção da profundidade da superfície mais externa.

DESCRIÇÃO DAS FORMAS DE REALIZAÇÃO Descobertas Feitas pelos Inventores

[020]Descobertas da análise de XPS que levaram os inventores a concluir a presente invenção são primeiro descritas.

[021]Uma chapa de aço elétrico de grão orientado que foi fabricada por um método conhecido, tinha uma espessura da chapa de 0,23 mm, e passou por recozimento de acabamento foi cisalhada a um tamanho de 300 mm x 100 mm, e um separador de recozimento não reagido foi removido. Posteriormente, o recozimento de alívio de tensão (800 °C, 2 horas, atmosfera de N2) foi realizado.

[022]Em seguida, uma solução de tratamento para a formação de revestimento isolante foi aplicada à chapa de aço que foi levemente decapada em ácido fosfórico a 5 % em massa. A solução de tratamento continha 100 partes em massa (em termos de teor de sólido) de uma solução aquosa de fosfato primário de alumínio, 80 partes em massa (em termos de teor de sólido) de sílica coloidal e 25 partes em massa (em termos de CrO3) de um composto de Cr, e a solução de tratamento foi aplicada de modo que a quantidade de revestimento em ambas as superfícies depois do cozimento torna-se 10 g/m2.

[023]A chapa de aço à qual a solução de tratamento foi aplicada foi colocada em um forno de secagem, seca a 300 °C por 1 minuto, e depois cozida a 850 °C por 1 minuto em uma atmosfera de N2 a 100 %, obtendo desse modo uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante. Por razões de conveniência, um revestimento isolante da chapa de aço resultante também pode ser referido como “revestimento isolante A.”

[024]Em seguida, a resistência ao calor do revestimento isolante A foi avaliada por um teste de queda de peso. Especificamente, cada chapa de aço resultante foi cisalhada em espécimes medindo 50 mm x 50 mm, 10 espécimes foram empilhados no topo um do outro, e recozimento sob uma carga compressiva de 2 kg/cm2 foi realizado em uma atmosfera de nitrogênio a 830 °C por 3 horas. Depois, um peso de 500 g caiu de alturas de 20 a 120 cm em intervalos de 20 cm para avaliar a resistência ao calor do revestimento isolante com base na altura do peso (altura da queda) em que os 10 espécimes foram todos separados um do outro. Em um caso em que os 10 espécimes foram todos separados um do outro depois do recozimento sob carga compressiva mas antes do teste de queda de peso, a altura da queda foi ajustada para 0 cm.

[025]Quando os espécimes foram separados um do outro em uma altura da queda de 40 cm ou menos, o revestimento isolante foi classificado como tendo excelente resistência ao calor. O revestimento isolante A mostrou uma altura da queda de 100 cm e assim tinha resistência ao calor deficiente.

[026]Subsequentemente, similarmente ao caso do revestimento isolante A, uma solução de tratamento para a formação de revestimento isolante foi aplicada à chapa de aço que foi levemente decapada em ácido fosfórico a 5 % em massa. A solução de tratamento continha 100 partes em massa (em termos de teor de sólido) de uma solução aquosa de fosfato primário de magnésio, 80 partes em massa (em termos de teor de sólido) de sílica coloidal e 25 partes em massa (em termos de CrO3) de anidrido crômico como um composto de Cr, e a solução de tratamento foi aplicada de modo que a quantidade de revestimento em ambas as superfícies depois do cozimento torna-se 10 g/m2.

[027]A chapa de aço à qual a solução de tratamento foi aplicada foi colocada em um forno de secagem, seca a 300 °C por 1 minuto, e depois cozida a 900 °C por 30 segundos em uma atmosfera com uma concentração de hidrogênio de 5 % em vol (com o restante sendo N2), obtendo desse modo uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante. Por razões de conveniência, um revestimento isolante da chapa de aço resultante também pode ser referido como “revestimento isolante B.”

[028]A resistência ao calor do revestimento isolante B foi avaliada pelo teste de queda de peso similarmente ao revestimento isolante A, e foi confirmado que o revestimento isolante B mostrou uma altura da queda de 20 cm e exibiu boa resistência ao calor.

[029]O revestimento isolante A e o revestimento isolante B que foram assim diferentes em altura da queda (resistência ao calor) foram intensamente estudados quanto às diferenças entre os mesmos, e como um resultado foi descoberto que os revestimentos isolantes têm diferentes valores de análise de XPS. Isto é descrito abaixo.

[030]A análise de XPS foi realizada sobre o revestimento isolante A por meio de SSX-100 fabricado por SSI usando linha de AlKα como a fonte de raio X. Especificamente, primeiro, a superfície mais externa do revestimento isolante A foi submetida à análise de XPS. Em seguida, o revestimento isolante A foi pulverizado com feixes de íon Ar, e a superfície do revestimento isolante A que foi exposta por raspagem por 50 nm na direção da profundidade da superfície mais externa foi submetida à análise de XPS. Os resultados da análise de XPS não dependem do dispositivo usado.

[031]A FIG. 1 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície mais externa do revestimento isolante A. A FIG. 2 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície do revestimento isolante A que é exposta por raspagem por 50 nm na direção da profundidade da superfície mais externa.

[032]Como é evidente a partir dos gráficos mostrados nas FIGS. 1 e 2, no revestimento isolante A, a presença de Cr foi observada em uma profundidade de 50 nm da superfície mais externa (ver a FIG. 2), enquanto a presença de Cr não foi observada na superfície mais externa (ver a FIG. 1) apesar do fato de que o revestimento isolante A foi formado usando a solução de tratamento contendo CrO3.

[033]Em seguida, a análise de XPS foi realizada sobre o revestimento isolante B similarmente ao revestimento isolante A.

[034]A FIG. 3 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície mais externa do revestimento isolante B. A FIG. 4 é um gráfico mostrando um espectro amplo de XPS da superfície do revestimento isolante B que é exposta por raspagem por 50 nm na direção da profundidade da superfície mais externa.

[035]Como é evidente a partir dos gráficos mostrados nas FIGS. 3 e 4, no revestimento isolante B, a presença de Cr foi observada não apenas em uma profundidade de 50 nm da superfície mais externa mas também na superfície mais externa. Especificamente, o espectro de XPS na FIG. 3 mostra um pico de Cr2p1/2 (representado por “Cr(2p1)” na FIG. 3) e um pico de Cr2p3/2 (representado por “Cr(2p3)” na FIG. 3).

[036]Os inventores consideram os resultados precedentes como segue.

[037]O mecanismo de melhora de resistência ao calor de um revestimento isolante formado a partir de uma solução de tratamento contendo CrO3 é provavelmente como segue. É presumido que a ligação de Cr com um outro elemento fortalece a estrutura e aumenta a viscosidade de um revestimento isolante principalmente vítreo em temperatura alta, por meio do qual a aderência é menos provável de ocorrer.

[038]Entretanto, o revestimento isolante A acima corresponde a um revestimento isolante formado por qualquer um dos métodos divulgados, por exemplo, nas Literaturas de Patente 1 e 2. No revestimento isolante A, Cr não está presente na superfície mais externa ou, mesmo se presente, não é ligado com um outro elemento. Esta é provavelmente a razão porque a viscosidade permanece baixa em temperatura alta e a aderência facilmente ocorre.

[039]Ao contrário, no revestimento isolante B, Cr está presente na superfície mais externa e é ligado com um outro elemento (provavelmente, principalmente O); esta é provavelmente a razão porque a viscosidade aumenta em temperatura alta e a aderência é menos provável de ocorrer.

[040]Em seguida, uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com a invenção é descrita novamente antes de descrever também seu método de fabricação.

Chapa de Aço Elétrico de Grão Orientado com Revestimento Isolante

[041]A chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com a invenção (em seguida também referida simplesmente como “chapa de aço elétrico de grão orientado da invenção” ou “chapa de aço da invenção”) inclui uma chapa de aço elétrico de grão orientado; e um revestimento isolante fornecido sobre uma superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado, em que o revestimento isolante contém pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, e Si, P, O e Cr, e em que o revestimento isolante tem uma superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2.

[042]A chapa de aço elétrico de grão orientado não é particularmente limitada mas uma chapa de aço elétrico de grão orientado convencionalmente conhecida pode ser usada. A chapa de aço elétrico de grão orientado é usualmente fabricada por um processo que envolve realizar laminação a quente de uma placa de aço contendo silício por meio de um método conhecido, realizando uma etapa de laminação a frio ou uma pluralidade de etapas de laminação a frio incluindo recozimento intermediário para acabar a placa de aço a uma espessura final, posteriormente realizando recozimento de recristalização primária, depois aplicando um separador de recozimento, e realizando recozimento de acabamento final.

[043]A presença de elementos contidos no revestimento isolante pode ser determinada por análise de XPS. Por exemplo, o revestimento isolante de acordo com a invenção, que corresponde ao revestimento isolante B descrito acima, tem os espectros de XPS mostrando Mg2s, Mg2p, P2s, P2p, O2s e outros picos (FIGS. 3 e 4). Isto revela que o revestimento isolante contém, além de Cr, pelo menos Mg, Si, P e O.

[044]De acordo com a invenção, um revestimento isolante formado usando uma solução de tratamento contendo um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr é considerado conter pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, e Si, P, O e Cr.

[045]O revestimento isolante de acordo com a invenção tem a superfície mais externa que exibe o espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2 (ver a FIG. 3). Isto representa excelente resistência ao calor.

Método de Fabricar Chapa de Aço elétrico de Grão Orientado com Revestimento Isolante

[046]Em seguida, um método de fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com a invenção (em seguida também referido simplesmente como “método de fabricação da invenção”) que é para obter a chapa de aço da invenção é descrito por via das formas de realização.

[047]A primeira e segunda formas de realização do método de fabricação da invenção são agora descritas.

Primeira Forma de Realização

[048]A primeira forma de realização do método de fabricação da invenção é um método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com a invenção, a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante sendo obtida realizando-se cozimento depois de aplicar uma solução de tratamento a uma superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento, em que a solução de tratamento contém um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr, em que um teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido é 50 a 150 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que um teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, e em que as condições do cozimento em que uma temperatura de cozimento T (unidade: °C) varia de 850 < T < 1000, uma concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) em uma atmosfera de cozimento varia de 0,3 < H2 < 230 - 0,2T, e um tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T varia de 5 < Tempo < 860 - 0,8T são satisfeitas.

Solução de Tratamento

[049]A solução de tratamento é uma solução de tratamento para formar o revestimento isolante que contém pelo menos um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr.

Fosfato

[050]A espécie metálica do fosfato não é particularmente limitada contanto que pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn seja usado. Fosfatos de metais alcalinos (por exemplo, Li e Na) são significantemente inferiores em resistência ao calor e resistência à absorção de umidade de um revestimento isolante resultante e consequentemente inapropriada.

[051]Os fosfatos podem ser usados isoladamente ou em combinação de dois ou mais. Valores de propriedade física do revestimento isolante resultante podem ser precisamente controlados usando-se dois ou mais fosfatos em combinação.

[052]Um fosfato primário (bifosfato) é vantajosamente usado como um tal fosfato a partir do ponto de vista de disponibilidade.

Sílica Coloidal

[053]A sílica coloidal preferivelmente tem um tamanho de partícula médio de 5 a 200 nm, e mais preferivelmente 10 a 100 nm a partir do ponto de vista de disponibilidade e custos. O tamanho de partícula médio da sílica coloidal pode ser medido pelo método BET (em termos de área de superfície específica obtida usando um método de adsorção). Também é possível usar ao contrário, um valor médio de valores de medição reais em uma micrografia eletrônica.

[054]O teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido de SiO2 é 50 a 150 partes em massa e preferivelmente 50 a 100 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato.

[055]Um teor muito baixo de sílica coloidal pode prejudicar o efeito de reduzir o coeficiente de expansão térmica do revestimento isolante, reduzindo assim a tensão a ser aplicada à chapa de aço. Por outro lado, um teor muito alto de sílica coloidal pode fazer com que a cristalização do revestimento isolante proceda facilmente no tempo de cozimento a ser descrito mais tarde, também reduzindo assim a tensão a ser aplicada à chapa de aço.

[056]Entretanto, quando o teor de sílica coloidal está dentro da faixa descrita acima, o revestimento isolante comunica uma tensão apropriada à chapa de aço e é altamente eficaz em melhorar a perda de ferro.

Composto de Cr

[057]Um composto de Cr exemplar contido na solução de tratamento é um composto de ácido crômico, um exemplo especifico do qual é pelo menos um selecionado do grupo consistindo em anidrido crômico (CrO3), um cromato e um bicromato.

[058]Exemplos de espécie metálica de cromatos e bicromatos incluem Na, K, Mg, Ca, Mn, Mo, Zn e Al.

[059]Destes, anidrido crômico (CrO3) é preferido para o composto de Cr.

[060]O teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa e preferivelmente 15 a 35 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato.

[061]Quando o teor de composto de Cr é muito baixo, resistência ao calor suficiente pode não ser obtida. Por outro lado, quando o teor de composto de Cr é muito alto, uma parte de átomos de Cr pode tornar-se cromo hexavalente, o que pode não ser favorável a partir do ponto de vista de influência sobre um corpo humano.

[062]Entretanto, quando o teor de composto de Cr está dentro da faixa descrita acima, o revestimento isolante tem resistência ao calor suficiente e também é favorável a partir do ponto de vista de influência sobre um corpo humano.

Aplicação da Solução de Tratamento

[063]O método de aplicar a solução de tratamento descrita acima à superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado não é particularmente limitado mas um método convencionalmente conhecido pode ser usado.

[064]A solução de tratamento é preferivelmente aplicada a ambas as superfícies da chapa de aço e mais preferivelmente aplicada de modo que a quantidade de revestimento em ambas as superfícies depois do cozimento torna-se 4 a 15 g/m2. A resistência ao isolamento interlaminar pode ser reduzida quando a quantidade de revestimento for muito pequena, ao passo que o fator de laminação pode ser mais reduzido quando a quantidade de revestimento for muito grande.

Secagem

[065]Visto que a umidade seca no processo de elevação da temperatura durante o cozimento, a secagem pode não ser realizada separadamente antes do cozimento. Entretanto, a solução de tratamento é preferivelmente suficientemente seca antes do cozimento e a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo a solução de tratamento aplicada a esta é mais preferivelmente seca (submetida ao cozimento preliminar) antes do cozimento a partir do ponto de vista de impedir formação de película deficiente devido ao aquecimento abrupto e também a partir do ponto de vista de que controlar o estado de ligação de fosfato através do tratamento de redução do revestimento isolante durante o cozimento, que é um aspecto característico da invenção, seja estavelmente realizado.

[066]Para ser mais específico, por exemplo, uma chapa de aço tendo a solução de tratamento aplicada a esta é preferivelmente colocada em um forno de secagem e mantida para secagem a 150 a 450 °C por 10 segundos ou mais.

[067]Sob condições de menos do que 150 °C e/ou menos do que 10 segundos, a secagem pode não ser suficiente para obter um estado de ligação desejado, e em uma temperatura mais alta do que 450 °C, a chapa de aço pode ser oxidada durante a secagem. Ao contrário, sob condições de 150 a 450 °C e 10 segundos ou mais, a chapa de aço pode ser adequadamente seca enquanto suprimindo sua oxidação.

[068]Um tempo de secagem mais longo é preferido mas um tempo de secagem de 120 segundos ou menos é preferido porque a produtividade é facilmente reduzida quando o tempo de secagem excede 120 segundos.

Cozimento

[069]Em seguida, a chapa de aço elétrico de grão orientado seco depois da aplicação da solução de tratamento é cozida para formar o revestimento isolante.

[070]Como descrito acima, de modo a obter um revestimento isolante tendo excelente resistência ao calor, o revestimento isolante precisa ter a superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2. O método de formar um tal revestimento isolante não é particularmente limitado, e um método exemplar para obter o espectro de XPS descrito acima apenas precisa incluir condições específicas para o cozimento. Para ser mais específico, as condições devem incluir 1) uma temperatura de cozimento mais alta (em seguida denotada por “T”), 2) uma concentração mais alta de hidrogênio (em seguida denotada por “H2”) na atmosfera de cozimento, e 3) um tempo de cozimento mais longo (em seguida denotado por “Tempo”) na temperatura de cozimento T.

[071]As respectivas condições são descritas abaixo em mais detalhe.

Temperatura de Cozimento T

[072]A temperatura de cozimento T (unidade: °C) é ajustada na faixa de 850 < T < 1000. A temperatura de cozimento (T) é ajustada para 850 °C ou mais de modo que o espectro de XPS da superfície mais externa do revestimento isolante mostre um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2. Por outro lado, quando a temperatura de cozimento (T) é muito alta, a cristalização do revestimento isolante principalmente vítreo procede excessivamente para reduzir a tensão a ser aplicada à chapa de aço. Portanto, a temperatura de cozimento é ajustada para 1000 °C ou menos.

Concentração de Hidrogênio H2

[073]A concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) na atmosfera de cozimento é ajustada na faixa de 0,3 < H2 < 230 - 0,2T. A concentração de hidrogênio (H2) é ajustada para 0,3 % em vol ou mais de modo que o espectro de XPS da superfície mais externa do revestimento isolante mostra um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2. Por outro lado, quando a concentração de hidrogênio (H2) é muito alta, a cristalização do revestimento isolante principalmente vítreo procede excessivamente. A concentração limite é relacionada à temperatura de cozimento (T) e é ajustada na faixa de H2 < 230 - 0,2T.

[074]O restante da atmosfera de cozimento exceto hidrogênio é preferivelmente um gás inerte, e mais preferivelmente nitrogênio.

Tempo de Cozimento Tempo

[075]O tempo de cozimento Tempo (unidade: s) é ajustado na faixa de 5 < Tempo < 860 - 0,8T. O tempo de cozimento (Tempo) é ajustado para 5 segundos ou mais de modo que o espectro de XPS da superfície mais externa do revestimento isolante mostra um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2. Por outro lado, quando o tempo de cozimento (Tempo) é muito longo, novamente, a cristalização do revestimento isolante procede excessivamente. O tempo limite é relacionado à temperatura de cozimento (T) e é ajustado na faixa de Tempo < 860 - 0,8T.

Segunda Forma de Realização

[076]Em seguida, o método de fabricação da invenção é descrito com referência à segunda forma de realização.

[077]Na primeira forma de realização precedente, uma descrição foi fornecida das condições de cozimento específicas para formar, como um revestimento isolante tendo excelente resistência ao calor, o revestimento isolante tendo a superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2. Entretanto, mesmo quando as condições de cozimento na primeira forma de realização não são satisfeitas, por exemplo, pela falta da concentração de hidrogênio H2, o mesmo revestimento isolante como na primeira forma de realização é obtido realizando-se ainda o tratamento do plasma sob condições específicas.

[078]Mais especificamente, a segunda forma de realização do método de fabricação da invenção é um método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante de acordo com a reivindicação 1, a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante sendo obtida realizando-se cozimento e tratamento do plasma nesta ordem depois de aplicar uma solução de tratamento a uma superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento, em que a solução de tratamento contém um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr, em que um teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido é 50 a 150 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que um teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que as condições do cozimento em que uma temperatura de cozimento T (unidade: °C) varia de 800 < T < 1000, uma concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) em uma atmosfera de cozimento varia de 0 < H2 < 230 -0,2T, e um tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T varia de Tempo < 300 são satisfeitas, e em que o tratamento do plasma é um tratamento que inclui irradiar a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado depois do cozimento com plasma gerado a partir de gás de plasma contendo pelo menos 0,3 % em vol de hidrogênio por 0,10 segundos ou mais.

[079]Visto que condições (solução de tratamento usada, método de aplicação, e método de secagem) na segunda forma de realização são a mesmas como aquelas na primeira forma de realização exceto para o cozimento e tratamento do plasma, sua descrição é omitida.

Cozimento

[080]Na segunda forma de realização, é descoberto que o tratamento do plasma é realizado como o tratamento corretivo no caso onde desempenho desejado não é obtido, e faixas aceitáveis das condições de cozimento são mais amplas do que aquelas na primeira forma de realização. Mesmo se a chapa de aço obtida na primeira forma de realização do método de fabricação da invenção for submetida ainda ao tratamento do plasma, o bom desempenho não é prejudicado.

[081]Especificamente, como para a concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) na atmosfera de cozimento, 0,3 < H2 < 230 - 0,2T é satisfeito na primeira forma de realização mas 0 < H2 < 230 - 0,2T é ajustado na segunda forma de realização. Bom desempenho pode ser obtido mesmo no caso de 0 < H2 < 0,3 em que propriedades desejadas não foram obtidas de acordo com a primeira forma de realização.

[082]A temperatura de cozimento T (unidade: °C) também pode ser ajustada em uma faixa mais ampla do que sob as condições na primeira forma de realização (850 < T < 1000), e está na faixa de 800 < T < 1000 na segunda forma de realização. Além disso, o tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T é ajustado na faixa de Tempo < 300.

Tratamento do Plasma

[083]Como descrito acima, mesmo se as condições de cozimento não satisfazem as condições na primeira forma de realização, um revestimento isolante tendo a superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2 e assim tendo excelente resistência ao calor é obtido realizando-se ainda tratamento do plasma específico.

[084]Para ser mais específico, uma superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado depois do cozimento é irradiada com plasma gerado a partir de gás de plasma contendo pelo menos 0,3 % em vol de hidrogênio por 0,10 segundos ou mais.

[085]O tratamento do plasma é frequentemente realizado em um vácuo, e plasma de vácuo pode ser adequadamente usado também na presente invenção. Entretanto, o tratamento do plasma não é limitado a isto mas, por exemplo, plasma na pressão atmosférica também pode ser usado. Agora simplesmente referindo-se ao plasma na pressão atmosférica, o plasma na pressão atmosférica é plasma gerado sob pressão atmosférica. A “pressão atmosférica” como usado aqui pode ser uma pressão próxima à pressão atmosférica, como exemplificado por uma pressão de 1,0 x 104 a 1,5 x 105 Pa.

[086]Por exemplo, uma voltagem de radiofrequência é aplicada entre eletrodos opostos na gás de plasma (gás de trabalho) sob pressão atmosférica até causar descarga para desse modo gerar plasma, e a superfície da chapa de aço é irradiada com o plasma.

[087]Nesta etapa, o gás de plasma (gás de trabalho) é necessário para conter pelo menos 0,3 % em vol de hidrogênio. Quando a concentração de hidrogênio é menos do que 0,3 % em vol, excelente resistência ao calor não é obtida mesmo depois do tratamento do plasma.

[088]O limite superior da concentração de hidrogênio no gás de plasma não é particularmente limitado, e é preferivelmente 50 % em vol ou menos e mais preferivelmente 10 % em vol ou menos.

[089]O resíduo gasoso do gás de plasma exceto hidrogênio preferivelmente inclui hélio e argônio por causa da geração de plasma fácil.

[090]O tratamento do plasma é preferivelmente realizado depois que a temperatura da chapa de aço cozida caiu para 100 °C ou menos. Em outras palavras, é preferível irradiar a superfície da chapa de aço cozida cuja temperatura caiu para 100 °C ou menos com plasma. Quando a temperatura é muito alta, a porção geradora e plasma pode ter uma temperatura alta e isto altamente causa possivelmente um defeito, mas o defeito pode ser suprimido a 100 °C ou menos.

[091]O tempo de irradiação de plasma é ajustado para 0,10 segundos ou mais porque um efeito benéfico não é obtido quando o tempo de irradiação de plasma é muito curto. Por outro lado, um tempo de irradiação de plasma muito longo não causa um problema nas propriedades do revestimento isolante, mas o limite superior do tempo de irradiação é preferivelmente 10 segundos ou menos a partir do ponto de vista de produtividade.

[092]A temperatura do gás de plasma (temperatura de saída) é preferivelmente 200 °C ou menos, e mais preferivelmente 150 °C ou menos a partir do ponto de vista de que nenhuma tensão térmica é aplicada à chapa de aço.

EXEMPLOS

[093]A presente invenção é especificamente descrita abaixo por via de exemplos. Entretanto, a presente invenção não é limitada a estes.

Exemplo Experimental 1 Fabricação da Chapa de Aço Elétrico de Grão Orientado com Revestimento Isolante

[094]Uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma espessura da chapa de 0,23 mm (densidade de fluxo magnético B8: 1,912 T) que passou por recozimento de acabamento foi preparada. A chapa de aço foi cortada em um tamanho de 100 mm x 300 mm e decapada em ácido fosfórico a 5 % em massa. Depois, uma solução de tratamento preparada adicionando-se 80 partes em massa de sílica coloidal (AT-30 fabricado por ADEKA Corporation; tamanho de partícula médio: 10 nm) e 25 partes em massa de anidrido crômico (em termos de CrO3) como um composto de Cr com respeito a 100 partes em massa de um ou mais fosfatos listados na Tabela 1 abaixo foi aplicada de modo que a quantidade de revestimento em ambas as superfícies depois do cozimento torna-se 10 g/m2, e a chapa de aço depois foi colocada em um forno de secagem e seca a 300 °C por 1 minuto, e posteriormente cozida sob condições mostradas na Tabela 1 abaixo. Uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi assim fabricada.

[095]Cada fosfato usado estava na forma de uma solução aquosa de fosfato primário, e a Tabela 1 abaixo mostrou as quantidades em termos de teor de sólido. O restante da atmosfera de cozimento exceto hidrogênio foi ajustado para nitrogênio.ΔW

[096]Em cada exemplo, a quantidade de mudança (ΔW) de perda de ferro foi determinada por uma expressão mostrada abaixo. Os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo.ΔW = W17/50(C)- W17/50(R) • W17/50(C): perda de ferro imediatamente depois do cozimento • W17/50(R): perda de ferro imediatamente antes de aplicar a solução de tratamento (0,840 W/kg)

Pico de Cr

[097]Para a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo, o espectro amplo de XPS da superfície mais externa de um revestimento isolante foi medido por meio de SSX-100 fabricado por SSI usando linha de AlKα como a fonte de raio X. O espectro amplo de XPS medido foi examinado para verificar se um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2 estavam presentes. Os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo.

Altura da Queda (Resistência ao Calor)

[098]A chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi cisalhada em espécimes medindo 50 mm x 50 mm, 10 espécimes foram empilhados no topo um do outro, e o recozimento sob uma carga compressiva de 2 kg/cm2 foi realizado em uma atmosfera de nitrogênio a 830 °C por 3 horas. Depois, um peso de 500 g caiu de alturas de 20 a 120 cm em intervalos de 20 cm para avaliar a resistência ao calor do revestimento isolante com base na altura do peso (altura da queda) em que os 10 espécimes foram todos separados um do outro. Em um caso em que os 10 espécimes foram todos separados um do outro depois do recozimento sob carga compressiva mas antes do teste de queda de peso, a altura da queda foi ajustada para 0 cm. Quando os espécimes foram separados um do outro em uma altura da queda de 40 cm ou menos, o revestimento isolante foi classificado como tendo excelente resistência ao calor. Os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo.

Fator de Laminação

[099]O fator de laminação da chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi determinado de acordo com JIS C 2550-5:2011. Como um resultado, em cada exemplo, o revestimento isolante não continha partículas finas de óxido ou semelhantes, e o fator de laminação foi, portanto, tão bom quanto 97,8 % ou mais.

Resistência à Corrosão

[0100]A taxa de enferrujamento da chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi determinada depois de expor a chapa de aço a uma atmosfera de 40 °C e 100 % de umidade por 50 horas. Como um resultado, em cada exemplo, a taxa de enferrujamento foi 1 % ou menos, e a resistência à corrosão foi boa.

[0101]Como mostrado na Tabela 1 acima, foi revelado que as películas isolantes em Exemplos Inventivos em cada uma das quais o espectro de XPS mostra que um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2 têm excelente resistência ao calor.

Exemplo Experimental 2

[0102]Uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma espessura da chapa de 0,23 mm (densidade de fluxo magnético B8: 1,912 T) que passou por recozimento de acabamento foi preparada. A chapa de aço foi cortada em um tamanho de 100 mm x 300 mm e decapada em ácido fosfórico a 5 % em massa. Depois, uma solução de tratamento preparada adicionando-se 60 partes em massa de sílica coloidal (SNOWTEX 50 fabricado por Nissan Chemical Industries, Ltd.; tamanho de partícula médio: 30 nm) e 30 partes em massa de anidrido crômico (em termos de CrO3) como um composto de Cr com respeito a 100 partes em massa de um ou mais fosfatos listados na Tabela 2 abaixo foi aplicada de modo que a quantidade de revestimento em ambas as superfícies depois de cozimento torna-se 10 g/m2, e a chapa de aço depois foi colocada em um forno de secagem e seca a 300 °C por 1 minuto, e posteriormente submetida ao cozimento e tratamento do plasma sob condições mostradas na Tabela 2 abaixo. Uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi assim fabricada.

[0103]Cada fosfato usado estava na forma de uma solução aquosa de fosfato primário, e a Tabela 2 abaixo mostrou as quantidades em termos de teor de sólido. O restante da atmosfera de cozimento exceto hidrogênio foi ajustado para nitrogênio.

[0104]No começo do tratamento do plasma, a temperatura da chapa de aço depois do cozimento foi a temperatura ambiente.

[0105]No tratamento do plasma, a chapa de aço foi irradiada com plasma na pressão atmosférica. O dispositivo de plasma na pressão atmosférica usado foi PF- DFL fabricado por Plasma Factory Co., Ltd., e o cabeçote plasma usado foi um cabeçote plasma linear tendo uma largura de 300 mm.

[0106]A espécie de gás do gás de plasma (gás de trabalho) incluiu Ar, Ar-N2, ou Ar-H2, e a taxa de fluxo total foi ajustada para 30 L/min.

[0107]A largura do plasma foi ajustada para 3 mm. O cabeçote plasma foi fixado e a velocidade de transporte de chapa de aço foi variada para variar o tempo de irradiação para desse modo realizar uniformemente o tratamento do plasma na superfície inteira da chapa de aço. O tempo de irradiação foi calculado dividindo-se a largura do plasma (3 mm) pela velocidade de transporte (unidade: mm/s).ΔW

[0108]Em cada exemplo, a quantidade de mudança (ΔW) de perda de ferro foi determinada por uma expressão mostrada abaixo. Os resultados são mostrados na Tabela 2 abaixo. ΔW = W17/50(P)- W17/50(R) • W17/50(P): perda de ferro imediatamente depois do tratamento do plasma • W17/50(R): perda de ferro imediatamente antes de aplicar a solução de tratamento (0,840 W/kg)

Pico de Cr

[0109]O espectro amplo de XPS da superfície mais externa de um revestimento isolante em cada exemplo foi medido por meio de SSX-100 fabricado por SSI usando linha de AlKα como a fonte de raio X. O espectro amplo de XPS medido foi examinado para verificar se um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2 estavam presentes.

[0110]Em cada exemplo do Exemplo Experimental 2, a medição foi feita antes e depois da irradiação de plasma no tratamento do plasma. Os resultados são mostrados na Tabela 2 abaixo.

[0111]Visto que o caso onde qualquer um dos dois picos foi somente visto não foi observado em qualquer uma das medições, a presença ou ausência dos picos é simplesmente estabelecida na Tabela 2 abaixo sem distinguir os dois picos.

Altura da Queda (Resistência ao Calor)

[0112]A chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi cisalhada em espécimes medindo 50 mm x 50 mm, 10 espécimes foram empilhados no topo um do outro, e o recozimento sob uma carga compressiva de 2 kg/cm2 foi realizado em uma atmosfera de nitrogênio a 830 °C por 3 horas. Depois, um peso de 500 g caiu de alturas de 20 a 120 cm em intervalos de 20 cm para avaliar a resistência ao calor do revestimento isolante com base na altura do peso (altura da queda) em que os 10 espécimes foram todos separados um do outro. Em um caso em que os 10 espécimes foram todos separados um do outro depois do recozimento sob carga compressiva mas antes do teste de queda de peso, a altura da queda foi ajustada para 0 cm. Quando os espécimes foram separados um do outro em uma altura da queda de 40 cm ou menos, o revestimento isolante foi classificado como tendo excelente resistência ao calor. Os resultados são mostrados na Tabela 2 abaixo.

Fator de Laminação

[0113]O fator de laminação da chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi determinado de acordo com JIS C 2550-5:2011. Como um resultado, em cada exemplo, o revestimento isolante não continha partículas finas de óxido ou semelhantes, e o fator de laminação foi, portanto, tão bom quanto 97,8 % ou mais.

Resistência à Corrosão

[0114]A taxa de enferrujamento da chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante em cada exemplo foi determinada depois de expor a chapa de aço a uma atmosfera de 40 °C e 100 % de umidade por 50 horas. Como um resultado, em cada exemplo, a taxa de enferrujamento foi 1 % ou menos, e a resistência à corrosão foi boa.

[0115]Como mostrado na Tabela 2 acima, foi revelado que, mesmo quando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2 não apareceram depois do cozimento, os dois picos foram observados devido ao tratamento do plasma subsequente, e excelente resistência ao calor foi obtida.

Claims

1. Método de fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante compreendendo: uma chapa de aço elétrico de grão orientado; e um revestimento isolante fornecido sobre uma superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado, em que o revestimento isolante contém pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, e Si, P, O e Cr, e em que o revestimento isolante tem uma superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2, CARACTERIZADO pelo fato de que a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante é obtida realizando-se cozimento depois de aplicar uma solução de tratamento a uma superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento, em que a solução de tratamento contém um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr, em que um teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido é 50 a 150 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que o teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que condições do cozimento em que uma temperatura de cozimento T (unidade: °C) varia de 850 < T < 1000, uma concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) em uma atmosfera de cozimento varia de 0,3 < H2 < 230 - 0,2T, e um tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T varia de 5 < Tempo < 860 - 0,8T são satisfeitas, e em que a chapa de aço elétrico de grão orientado que passou pelo recozimento de acabamento e tendo a solução de tratamento aplicada a ela é retida a uma temperatura de 150 a 450 °C por 10 segundos ou mais antes de ser submetida ao cozimento.

2. Método de fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante compreendendo: uma chapa de aço elétrico de grão orientado; e um revestimento isolante fornecido sobre uma superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado, em que o revestimento isolante contém pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, e Si, P, O e Cr, e em que o revestimento isolante tem uma superfície mais externa que exibe um espectro de XPS mostrando um pico de Cr2p1/2 e um pico de Cr2p3/2, CARACTERIZADO pelo fato de que a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante é obtida realizando-se cozimento e tratamento do plasma nesta ordem depois de aplicar uma solução de tratamento a uma superfície de uma chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento, em que a solução de tratamento contém um fosfato de pelo menos um selecionado do grupo consistindo em Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al e Mn, sílica coloidal, e um composto de Cr, em que um teor de sílica coloidal na solução de tratamento em termos de teor de sólido é 50 a 150 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, em que o teor de composto de Cr na solução de tratamento em termos de CrO3 é 10 a 50 partes em massa com respeito a 100 partes em massa de sólidos totais no fosfato, e em que condições do cozimento em que uma temperatura de cozimento T (unidade: °C) varia de 800 < T < 1000, uma concentração de hidrogênio H2 (unidade: % em vol) em uma atmosfera de cozimento varia de 0 < H2 < 230 - 0,2T, e um tempo de cozimento Tempo (unidade: s) na temperatura de cozimento T varia de Tempo < 300 são satisfeitas, e em que o tratamento do plasma é um tratamento que inclui irradiar a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado depois do cozimento com plasma gerado a partir de gás de plasma contendo pelo menos 0,3% em vol de hidrogênio por 0,10 segundos ou mais.

3. Método de fabricar a chapa de aço elétrico de grão orientado com um revestimento isolante, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a chapa de aço elétrico de grão orientado tendo passado por recozimento de acabamento e tendo a solução de tratamento aplicada a esta é mantida em uma temperatura de 150 a 450 °C por 10 segundos ou mais antes de ser submetida ao cozimento e ao tratamento de plasma.