BR112017008168B1 - Partículas de sílica porosa e produto cosmético de limpeza - Google Patents
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Abstract
PARTÍCULAS DE SÍLICA POROSA E PRODUTO COSMÉTICO DE LIMPEZA. O propósito da invenção é otimizar partículas de sílica porosa a serem usadas como agente de purificação para um produto de cosmético de limpeza. Essas partículas de sílica porosa tem uma circularidade média de 0.1 à 0.5, um volume do poro (Pv) de 1.0 à 2.0 mI/g, um diâmetro da forma (Dm) de 50 à 600 μm, um raio (D100/Dm) do tamanho máximo da partícula (D100) ao diâmetro da forma (Dm) de 3.0 ou menos, e mais ainda, após 30 segundos do friccionamento com uma carga de 1.0 à 1.4 Kpa, as partículas de sílica porosa terão um diâmetro mediano (DR50) de 0.5 à 25 μm e um tamanho máximo de partícula (DR100) de 1 à 100 μm. Quando um produto de cosmético de limpeza usando essas partículas é friccionado na pele, a pele será friccionada com a força de fricção gerada pela fricção com a pele, permitindo um efeito de leve descamação no extrato córneo e prevenindo ferir a pele bem como um menor risco ao extrato córneo.
Description
[0001] A presente invenção relata uma partícula de sílica porosa e um cosmético de limpeza contando a mesma, e mais particularmente uma partícula de sílica porosa abrasiva.
[0002] Cosméticos de limpeza contém agentes de purificação. O agente de purificação (limpeza) exfolia o velho extrato córneo pela ação física. Como o agente de purificação, partículas plásticas microscópicas (como partículas de polietileno) tem sido conhecidas (Literatura de Patente 1). As partículas plásticas são leves e facilmente absorvem substâncias químicas como a pesticida e assim sendo difícil de remover as partículas plásticas na estação de tratamento de esgoto. De acordo com isso, as partículas plásticas fluem nos rios, oceanos, lagos, pântanos e outros, e as partículas plásticas sendo acumuladas em peixes e mariscos. Através dos referidos peixes e mariscos, as partículas plásticas poderão ter uma influência em corpos humanos.
[0003] Nos recentes anos, partículas de gel de sílica tem sido usadas como um agente de purificação. As partículas de gel de sílica poderão ser obtidas por métodos de produção descritos nas Literaturas de Patentes 2 e 3. A Literatura de Patente 4 mostra que o agente de purificação feito de particulares partículas de gel de sílica fornecem o usuário com “a favorável propriedade de esfoliação”. Ao mesmo tempo, uma vez que as partículas de gel de sílica se rompem quando as partículas são friccionadas em um indivíduo, o estímulo no indivíduo é baixo. O agente de purificação não tem o problema acima nas partículas plásticas. Além disso, a Literatura de Patente 4 descreve que as partículas de gel de sílica moídas poderão ser usadas como partículas de gel de sílica. De acordo com esta literatura, as partículas de gel de sílica esféricas (agente de purificação) são preferíveis face à referidas partículas se sentem macias na pele, e o usuário das partículas de gel de sílica esférica sentem menos sensação de dormência após o uso.
[0004] LITERATURA DE PATENTE LITERATURA DE PATENTE 1: JP-A-2001-278778 LITERATURA DE PATENTE 2: JP-A-62-275014 LITERATURA DE PATENTE 3: JP-A-10-324517 LITERATURA DE PATENTE 4: JP-A-2011-225548
[0005] O agente de purificação que deixa menor sensação de dormência após o uso tende a ser friccionado com forte força de pressão no sentido de desfrutar a desejada propriedade de esfoliação. Do ponto de vista microscópico, isto poderá causar o micro dano como o traço de limpeza do extrato córneo e referido dano poderá deteriorar a função de barreira e a função retendo umidade do extrato córneo.
[0006] Em vista disto, é um objeto da presente invenção prover uma partícula de sílica porosa para alcançar um cosmético de limpeza que dê menos sensação de dormência e suficiente propriedade de esfoliação mesmo se friccionada por fraca força de fricção (força de pressão).
[0007] A partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção tem as seguintes características (i) à (iv): (i) uma circularidade média de 0,1 à 0,5 (ii) um volume de poro (Pv) de 1,0 à 2,0 ml/g (iii) um modo de diâmetro (Dm) de 50 à 600 μm (iv) um raio de um diâmetro máximo de partícula (D100) ao modo de diâmetro (D100/DM), de 3.0 ou menos.
[0008] Além disso, a partícula de sílica porosa poderá ter um tamanho mediano (DR50) de 0,5 à 25 μm e um diâmetro máximo de partícula (DR100) de 1 à 100 μm, após fricção à 1,0 à 1,4 Kpa por 30 segundos.
[0009] Além disso, a partícula de sílica porosa preferivelmente tem um raio de diâmetro máximo de poro (PD100) à um diâmetro mínimo de poro (PD0), (PD100/PD0), de 5 à 10,
[0010] Além disso, quando uma força compressiva f1 de 0,5 gf por aplicada à partícula de sílica porosa, um deslocamento de 0,5 à 3 μm ocorre. Além disso, quando a força compressiva for aumentada até 2,5 gf à uma proporção de 0,21 gf/seg. sendo aplicada à partícula de sílica porosa, cinco ou mais deslocamentos em uma forma progressiva ocorre, cada deslocamento abrangendo de 0,01 à 1,0 μm.
[0011] Pelo uso da acima mencionada partícula de sílica porosa, o cosmético de limpeza tendo ambas sensação de limpeza e sensação do uso do agente de purificação poderá ser provido.
[0012] De acordo com a presente invenção, o cosmético de limpeza que dá menos sensação de dormência e suficiente propriedade de esfoliação se friccionado pela fraca força de fricção (força de pressão) é provido. Assim, o dano da pele, e o micro dano no extrato córneo, como cicatriz linear, que poderá deteriorar a função de barreira e a função de retenção de umidade do extrato córneo poderá ser suprimido.
[0013] Para uma melhor compreensão da invenção, descrição detalhada será feita à mesma, com relação aos desenhos em anexo, apresentados em caráter exemplificativo e não limitativo, nos quais: - A Figura 1 é uma fotografia SEM (ampliação 100) obtida pela fotografia de uma partícula de sílica porosa obtida no Exemplo 1 com microscópio elétron de escaneamento; - A Figura 2 é uma fotografia SEM (ampliação: 100) obtida pela fotografia de partículas de sílica porosa friccionadas no Exemplo 1 com um microscópio elétron de escaneamento; - A Figura 3 é um gráfico expressando a relação entre a força compressiva e o deslocamento da partícula de sílica porosa de acordo com o Exemplo 1; - A Figura 4 é um gráfico expressando a relação entre a força compressiva e o deslocamento da partícula de sílica porosa de acordo com o Exemplo 1; - A Figura 5 é um gráfico expressando a relação entre a força compressiva e o deslocamento da partícula de sílica porosa de acordo com o Exemplo 1,
[0014] Uma partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção tem uma circularidade média de 0,1 à 0,5, um volume de poro de 1,0 à 2,0 ml/g, um modo de diâmetro (Dm) de 50 à 600 μm, e um raio do diâmetro máximo da partícula (D100) ao modo de diâmetro (Dm). (D100/Dm) de 3.0 ou menos, um valor máximo de um diâmetro de poro (PD100) de 15 a 50 nm, um valor mínimo de um diâmetro de poro (PD0) de 2 a 5 nm; e (vii) uma razão entre o valor máximo e o valor mínimo (PD100 / PD0) de 5 a 10. Referida partícula de sílica porosa é desgastada pela força friccional na fricção. Como um resultado, a partícula de sílica porosa tem menor diâmetro de partícula. Em adição, após a partícula de sílica porosa ser friccionada por 30 segundos à 1,0 à 1,4 Kpa, esta partícula de sílica porosa preferivelmente terá uma tamanho médio (DR50) de 0,5 à 25 μm e o diâmetro máximo da partícula (DR100) de 1 à 100 μm.
[0015] Quando a micro força compressiva for aplicada à esta partícula, um micro deslocamento ocorre. Múltiplos deslocamentos ocorrerão repetidamente na forma gradual e cada deslocamento sendo em unidades sub-mícron. Quando o cosmético de limpeza contendo referidas partículas de sílica porosa quando o agente de purificação for friccionado na pele, as partículas serão desgastadas face à fricção com a pele. Isto torna o diâmetro da partícula menor. Friccionando a pele com a força friccional leva ao efeito de leve descamação para o extrato córneo. Ao longo com isto, o dano da pele e o micro dano do extrato córneo como a cicatriz linear poderá ser prevenido.
[0016] As partículas de sílica rompíveis, se rompidas, tem os diâmetros da partícula reduzida irregularmente. Assim, tem sido difícil satisfazer ambas sensações de limpeza e sensação do uso do agente de purificação.
[0017] Quando a força compressiva for aplicada à partículas de sílica porosas de acordo com a presente invenção, preferivelmente, os deslocamento como abaixo ocorre. Quando uma força compressiva de 0,5 gf for aplicada, um deslocamento de 0,5 à 3 μm ocorre. Alternativamente, quando uma força compressiva f2 de 2,5 gf for aplicada e um deslocamento de d2 (μm) ocorre, a inclinação do deslocamento de compressão será preferivelmente na faixa de 0,3 à 2,0, Ainda alternativamente, quando a força compressiva for aumentada até 2,5 gf à uma proporção de 0,21 gf/seg. será aplicada à partícula de sílica porosa, cinco ou mais deslocamentos na forma gradual ocorrerá e cada deslocamento sendo na faixa de 0,01 à 1,0 μm. Quando a força compressiva que é aumentada em uma proporção de 0,21 gf/seg. será aplicada à partícula de sílica porosa, uma pluralidade de deslocamentos na forma gradual ocorrerá e uma força compressiva f3 onde o deslocamento de 10 μm ou mais ocorrerá primeiramente sendo na faixa de 5 à 40 gf. Quando a quantidade de deslocamento de compressão antes do deslocamento de compressão de 10 μm ou mais à uma força compressiva f3 (gf) ocorrer será expressada por d3 (μm), a inclinação do deslocamento de compressão (f3/d3) sendo na faixa de 0,3 à 1,25.
[0018] Preferivelmente, as partículas de sílica porosa tem as seguintes características nas predeterminadas extensões.
[0019] As partículas de sílica porosa tem uma circularidade média de 0,10 à 0,50, preferivelmente de 0,20 à 0,45, e particularmente preferivelmente de 0,35 à 0,40,
[0020] O volume do poro é de 1,0 à 2,0 ml/g. A partícula com um volume de poro de 1,0 ml/g ou mais tem apropriada porosidade e resistência de partícula não muito alta. Assim, referidas partículas de sílica porosa são facilmente desgastadas quando friccionadas na pele. Assim, o dano da pele e o micro dano (como cicatriz linear no extrato córneo) poderá ser suprimido. A partícula com um volume de poro de 2,0 ml/g ou menos não tem uma porosidade muito alta e apropriada característica de desgaste. Assim sendo, o apropriado estímulo (propriedade de esfoliação) poderá ser provida no momento das partículas tocarem a pele. Em adição, quando um cosmético for produzido usando referidas partículas, o cosmético com a estável qualidade poderá ser produzido face às partículas não serem desgastadas facilmente.
[0021] O diâmetro máximo do poro (PD100) é de 15 à 50 nm. O diâmetro mínimo do poro (PD0) é de 2 à 5 nm. O raio do diâmetro máximo do poro (PD100) ao diâmetro mínimo do poro (PD0), (PD100/PD0), é na faixa de 5 à 10, As partículas com o raio (PD100/PD0) de 5 ou mais tem a apropriada distribuição do diâmetro do poro e resistência de partícula não muito alta. Assim sendo, referidas partículas são facilmente desgastadas quando friccionadas na pele. Como um resultado, o efeito de leve descamação será exibido. Ao longo com isto, o dano da pele e o micro dano no extrato córneo poderá ser suprimido. As partículas com o raio (PD100/PD0) de 10 ou menos não tem a distribuição do diâmetro do poro muito amplo e apropriada resistência da partícula. Assim, referidas partículas poderão dar a apropriada propriedade de esfoliação no momento quando as partículas tocarem a pele.
[0022] As partículas tem um modo de diâmetro (Dm) de 50 μm ou mais no sentido de esfoliar o anterior extrato córneo pela ação física na fricção na pele. As partículas tem uma modo de diâmetro de 600 μm ou menos no sentido de prevenir o dano da pele e o micro dano no extrato córneo. O raio do diâmetro máximo da partícula (D100) ao modo de diâmetro (Dm), (D100/Dm), é de 3.0 ou menos. Quando este raio (D100/Dm) estiver nesta faixa, o dano da pele e o micro dano no extrato córneo, que ocorre no estágio inicial da fricção após as partículas serem aplicadas à pele como a agente de purificação e antes das partículas serem desgastadas, poderão ser suprimidos. O modo de diâmetro é particularmente preferivelmente de 2,0 ou menos.
[0023] As partículas de sílica porosa friccionadas à 1,0 à 1,4 Kpa tem o diâmetro máximo da partícula (DR100) de 1 à 100 μm e um tamanho mediano (DR50) de 0,5 à 25 μm.
[0024] A área de superfície específica obtida pelo método BET será preferivelmente de 300 à 500 m2/g. Quando a área de superfície específica estiver nesta faixa, ambas sensação de limpeza e sensação do uso do agente de purificação poderão ser satisfeitas. A área de superfície específica é particularmente preferivelmente na faixa de 350 à 450 m2/g.
[0025] A partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção poderá ser expressada pelo tamanho mediano. As partículas de sílica porosa de acordo com a presente invenção tem uma circularidade média de 0,1 à 0,5, um volume do poro de 1 à 2 ml/g, e um tamanho mediano (D50) de 50 à 500 μm. As partículas de sílica porosa tem um raio de diâmetro máximo de partícula friccionada com ma carga de fricção de 250 à 350 g tendo um tamanho mediano (DR50) de 0,5 à 25 μm. Quando as partículas de sílica porosa são friccionadas, as partículas são desgastadas pela força friccional e tem menor diâmetro. As partículas de sílica porosa, especificadas pelo tamanho mediano (D50) tem as mesmas características de desgaste das partículas de sílica porosa especificadas pelo modo de diâmetro (Dm). A desejável faixa de cada característica é também a mesma. Assim, a descrição sobreposta será omitida.
[0026] A seguinte descrição será feita das matérias com relação ao tamanho mediano (D50) que não foram descritas acima.
[0027] No sentido de esfoliar o anterior extrato córneo pela ação física friccionando a pele, as partículas têm um tamanho mediano (D50) de 50 μm ou mais, preferivelmente 60 μm ou mais, e mais preferivelmente 70 μm ou mais. No sentido de prevenir o dano da pele e o micro dano no extrato córneo pela partículas friccionadas na pele, o tamanho mediano (D50) será de 500 μm ou menos, preferivelmente 480 μm ou menos, e mais preferivelmente 460 μm ou menos. O raio do diâmetro máximo da partícula (D100) ao tamanho mediano (D50), (D100/D50) será de 3.0 ou menos. Este raio poderá ser aproximadamente de 2,5. Quando o raio (D100/D50) for nesta faixa, o dano da pele e o micro dano no extrato córneo, que ocorre no estágio inicial do friccionamento após as partículas serem aplicadas à pele como o agente de purificação e antes das partículas serem desgastadas, poderão ser suprimidos.
[0028] As partículas de sílica friccionadas com uma carga de 250 à 350 g tem o diâmetro máximo da partícula (DR100) de preferivelmente 0,7 à 100 μm, e mais preferivelmente de 1,8 à 80 μm. O tamanho mediano (DR50) após o friccionamento será preferivelmente de 0,5 à 25 μm, mais preferivelmente de 1,0 à 23 μm. O raio do diâmetro máximo da partícula (DR100) ao tamanho médio (DR50) após o friccionamento, (DR100/DR50), será preferivelmente de 3.0 ou menos. Este raio poderá ser de aproximadamente 1,7. Quando o cosmético contendo as partículas de sílica porosa com referidas características for friccionada ma pele, as partículas não danificam a pele. Em adição, o cosmético com alta ação de fricção que possa remover a sujeira como sebo nos poros da pela poderá ser provido.
[0029] As partículas de sílica porosa contem, na faixa de 0,1 à 10% de peso, um colorante como óxido de ferro, dióxido de titânio, um pigmento ultramarina, um pigmento azul Prussian, e um pigmento orgânico em adição à sílica como componente principal. Em consideração da mistura no cosmético, a partícula de sílica porosa preferivelmente contendo sílica amorfa.
[0030] Um método para produção de partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção é mostrado abaixo.
[0031] Nesta etapa, pasta do gel de sílica é preparado. Primeiramente, soda silicato (copo de água) é adicionada à uma solução aquosa ácida como ácido mineral, e assim as partículas de sílica são geradas sob a condição ácida. Então, alcalino como amônia é adicionada para fazer o gel das partículas. Assim, a pasta de gel de sílica é obtida. No caso da realização de desejada coloração, colorante como óxido de ferro, dióxido de titânio, um pigmento ultramarino, um pigmento azul Prussian, e um pigmento orgânico é adicionado ao ácido mineral ou a soda de silicato antecipadamente. Alternativamente, o colorante poderá ser adicionado à soda de silicato na adição ou após a adição.
[0032] A pasta obtida na Etapa A é desidratada usando meios de separação líquido-sólido conhecidos, como filtragem ou operação centrífuga, de modo que o bolo de gel de sílica é preparado. No sentido de remover impurezas como sal inorgânico, o bolo é preferivelmente limpo com água pura.
[0033] O bolo obtido na Etapa B é secado. A temperatura de secagem poderá ser igual à temperatura empregada no caso onde o grupo de partícula de sílica é obtida pela secagem do gel de sílica. A seguir, o bolo seco é triturado usando um meio de trituração como um misturados de sucos, um moinho de rolagem, um moinho de esferas de pequeno diâmetro (moinho de contas). Pelo trituramento físico, as partículas de sílica tem relativa pequena circularidade média (aproximadamente 0,1 à 0,5). Além disso, face ao trituramento, a forma externa das partículas facilmente terá as bordas. Quando a fricção for iniciada, as bordas das partículas instantaneamente darão à pele a propriedade de esfoliação com rígida textura. Assim, a limpeza com forte força de fricção (força de fricção) poderá ser prevenida. Estendendo o tempo de trituramento poderá reduzir o diâmetro máximo da partícula (DR100) e o tamanho mediano (DR50) após a fricção.
[0034] Se as partículas de sílica porosa obtidas desta maneira contém muita água, será preferível calcinar as partículas à 250 à 1000o C.
[0035] O cosmético de limpeza de acordo com a presente invenção contém as acima mencionadas partículas de sílica porosa e componentes do cosmético de limpeza. Os componentes do cosmético de limpeza poderão ser cosméticos que são usualmente usados nas composições de cosméticos de limpeza. Em adição, os componentes cosméticos descritos em, por exemplo, Japanese Standards of Quasi- Ingredients 2006 (expedido por YAKUJI NIPPO LIMITED, em 16 de junho, Heisei 18) e International Cosmetic Dictionary and Handbook (expedido por Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association, Fourteenth Edition 2014) poderá ser usado.
[0036] Referido cosmético de limpeza poderá ser produzido pelo método conhecido. A técnica de mistura de alto nível não será necessariamente empregada. O cosmético de limpeza é na forma de pasta, líquido, gel ou outro. Exemplos específicos incluem os cosméticos de limpeza para o corpo, cosméticos de limpeza para os pés e cosméticos de limpeza para a face.
[0037] Exemplos específicos da presente invenção serão descritos abaixo mas os exemplos não limitarão a presente invenção.
[0038] Pela mistura de 20,3 g de uma soda de silicato (com uma concentração de sílica de 29% de peso) de acordo com JIS3 e 49.1 de água pura, uma solução aquosa de soda de silicato (com uma concentração de sílica de 8.5% de peso) é obtida. A solução aquosa de soda de silicato é adicionada por 10,0 g à uma solução aquosa de ácido sulfúrico (com uma concentração de ácido sulfúrico de 25% de peso) aquecida para ser 40o C, de modo que a pasta A com pH de 4.0 seja preparada. Pela adição de 0,4 de água de amônia (com uma concentração de amônia de 15% de peso) à pasta A, a pasta B é obtida. A pasta B tem um pH de 7.0 e uma concentração de sílica de 7.4% de peso. Esta sílica é derivada da soda de silicato.
[0039] A pasta obtida B é filtrada através de filtro de papel quantitativo (No. 2, fabricado por Advantec Toyo Kaisha, Ltd., usando o funil Buchner (3,2, L, fabricado por SEKIARIKA Co., Ltd). Após isso, a substância resultante é repetidamente limpa de modo que uma substância tipo bolo é obtida.
[0040] A obtida substância tipo bolo é secada à 120o C por 12 horas. Este pó de secagem é trituradopor 10 segundos usando um misturador de frutas (fabricado por Hitachi, Ltd.), e assim o pó potência é obtido
[0041] A seguir, este pó é peneirado com uma peneira de malha-26 (a especificação baseada no teste JIA), e assim o pó da partícula de sílica porosa é obtida. A fotografia SEM (ampliação : 100) obtida deste pó (grupo de partícula de sílica porosa) com um microscópio elétron de escaneamento sendo mostrado na Fig. 1, Além disso, o pó é friccionado por 30 segundos na forma tipo arco com uma carga de 1,0 à 1,4 Kpa, e a fotografia SEM (ampliação: 100) obtida pela fotografia do pó friccionado com o microscópio elétron de escaneamento sendo mostrado na Fig. 2. As propriedades físicas das partículas de sílica porosa obtidas nos exemplos são medidas e avaliadas como abaixo. Os resultados são mostrados na Tabela 1,
[0042] Uma fotografia SEM (microscópio elétron de escaneamento) (ampliação: 100) do grupo de partícula de sílica porosa é tida. Os valores no título são obtidos da imagem de partículas selecionadas aleatoriamente 100 à 200 do software de análise de imagem SEM (Scandium fabricado por Olympus Corporation).
[0043] Especificamente, uma secundária imagem elétron (fotografia SEM) é adquirida usando o microscópio elétron de escaneamento JSM -6010LA, fabricado por JEOL Ltd. Desta fotografia SEM, 100 à 200 partículas são aleatoriamente selecionadas. Os dados da imagem da fotografia SEM (secundária imagem elétron, 100 vezes, imagem jpg) são lidas pelo software de análise de imagem “Scandium”. Na imagem, uma particular região é selecionada como a região de análise (fotograma). Esta região de análise (fotograma) é binarizada. Especificamente, gradação 153 como valor de limite inferior e gradação 255 como valor de limite superior sendo selecionados para cada dos valores RGB. Baseado nesses dois valores limiares, a binarização é executada. Após a binarização, as partículas na região de análise são detectadas. Entre as partículas detectadas, um grupo de uma pluralidade de partículas detectadas como uma partícula é deletada. Vários valores de propriedade física (o diâmetro principal e a circularidade) da partícula reconhecida com uma única partícula são obtidos. Este procedimento é repetido até 100 à 200 das partículas de sílica porosa serem detectadas e analisadas. Dos valores das propriedades físicas obtidas desta maneira, o diâmetro da forma, o tamanho médio, e o diâmetro máximo da partícula são calculados à partir do “diâmetro principal” e a circularidade medi sendo calculada à partir das circularidades. Notar que “o diâmetro principal (μm)” é o número inteiro obtido pelo arredondamento ao mais próximo número inteiro. A circularidade média é o valor principal aritmético das circularidades das partículas. A circularidade de cada partícula é definida como “circularidade = (comprimento circunferencial de um ciclo com a mesma área da imagem projetada da partícula)/(comprimento circunferencial da imagem projetada da partícula)”.
[0044] O pó da partícula de sílica porosa tido por aproximadamente 30 ml em um cadinho magnético (tipo B-2) é secado por duas horas à 105o C e então resfriado à temperatura ambiente em um secador. A seguir, a amostra é tida por 1 g, e a área de superfície específica (m2/g) da mesma sendo medida baseada no método BET usando o dispositivo de medição da área de superfície totalmente automática (Multisorb 12, fabricado por Yuasa Ionics, Inc.). A superfície específica medida é convertida com uma gravidade sílica de 2,2 g/cm3, de modo que a área da superfície específica por unidade de peso (m2/cm3) é obtida.
[0045] O pó das partículas de sílica porosa tidas por 10 g em um cadinho é secado por uma hora à 105o C, e então resfriado à temperatura ambiente em um secador. Então, 1,0 g de uma amostra do pó das partículas de sílica porosa sendo levado à uma célula bem lavada. Usando um dispositivo de adsorção de hidrogênio, gás nitrogênio será adsorvido na amostra. O volume do poro da mesma é calculado pela seguinte fórmula:
[0046] Volume do poro (ml/g) = (0,001567 x (V - Vc)/W)
[0047] Na fórmula acima, V representa a quantidade de adsorção (mI) no estado padrão à uma pressão de 735 mmHg, Vc representando a capacidade (mI) da célula branca e à uma pressão de 735 mmHg, e W representando a capacidade (mI) da amostra. O raio de densidade entre o gás nitrogênio e o nitrogênio líquido é 0,001567.
[0048] O pó das partículas de sílica porosa tido por 10 g no cadinho é secado por uma hora à 300o C, entrando em um secador, e resfriado à temperatura ambiente. Em uma célula de vidro, 0,15 g de pó das partículas de sílica porosa é tido. No pó das partículas de sílica porosa na célula de vidro, gás nitrogênio é adsorvido enquanto desaeração de vácuo é realizada pelo mini Belsorp II (fabricado por MicrotracBEL Corp.), e então gás nitrogênio sendo adsorvido. Da adsorção isoterma obtida, a distribuição do diâmetro do poro é calculada pelo método BJH. Assim, o diâmetro máximo do poro é calculado pele método BJH. Assim, o diâmetro máximo do poro (PD100) e o diâmetro mínimo do poro (PD0) são obtidos.
[0049] A pele artificial feita de elastômero de uretano (placa de bio pele, produto No. P001-001#20,195 x 130 x 5 Tmm, fabricado por Beaulax) é fixada na balança eletrônica (HF4000, fabricado por A&D Engineering). Em uma parte central da pele artificial, a pasta formada pela adição de 3.8 de água pura à 0,2 g do pó das partículas de sílica porosa é derramada. Subsequentemente, a pasta é friccionada com quatro dedos por 30 segundos na forma como arco com uma carga de 250 à 300 g, que implica, que assumindo os quatro dedos fazendo uma área de contato de 4 cm2, a pasta é friccionada sob uma pressão de 1,0 à 1,4 Kpa. A pasta é extraída da parte central da pele artificial e então fotografada com o SEM (microscópio elétron de escaneamento) (ampliação: 100). À partir dos dados de imagem de 100 à 200 partículas que são aleatoriamente selecionadas, o diâmetro máximo da partícula (DR100) e o tamanho mediano (DR50) após a fricção, são medidos usando o acima mencionado software de análise de imagem SEM.
[0050] O deslocamento de compressão que ocorre quando a força compressiva é aplicada às partículas de sílica porosa é medida usando um testador de micro compressão (MCT-210, fabricado por Shimadzu Corporation). Como identificador “FLAT 200” (fabricado por Shimadzu Corporation) será usado. A Figura 3 à Figura 5 mostram os resultados da medição. A Fig. 3 é um gráfico expressando os deslocamentos da partícula de sílica porosa quando uma força compressiva de 0 à 0,5 gf for aplicada à uma velocidade de compressão de 0,21 gf/seg. A quantidade de deslocamento em uma força de compressão de 0,5 gf (força compressiva f1) é obtida. Neste exemplo, a quantidade de deslocamentos é de aproximadamente 2,0 μm.
[0051] A Fig. 4 é um gráfico expressando os deslocamentos da partícula de sílica porosa quando uma força compressiva de 0 à 2,5 gf for aplicada à uma velocidade de compressão de 0,21 gf/seg. Neste tempo, uma pluralidade de deslocamentos na forma gradual ocorrerão. Os deslocamentos graduais ocorrem em locais no gráfico onde o deslocamento aumenta apesar da força compressiva permanecer a mesma. No gráfico, cada ponto de partida do deslocamento gradual é elaborado por um triângulo invertido. No presente exemplo, oito deslocamentos na forma gradual são observados. Neste tempo, cada quantidade de deslocamento é de 0,01 à 1,0 μm. A inclinação (f2/d2) do deslocamento de compressão é calculado pela obtenção do deslocamento d2 (μm) à uma força compressiva de 2,5 (força compressiva f2). No presente exemplo, esta inclinação é de 0,43. A inclinação (f2/d2) do deslocamento de compressão será preferivelmente na faixa de 0,3 à 2,0,
[0052] A Fig. 5 é um gráfico expressando os deslocamentos da partícula de sílica porosa quando a força compressiva for aplicada até o deslocamento gradual exceder 10 μm. Neste desenho, f3 denota a força compressiva quando o deslocamento gradual exceder 10 μm; Aqui, a força compressiva que é aumentada em uma proporção de 0,21 gf.seg. é aplicada. Pela obtenção do deslocamento d3 (μm) na força de compressão f3, a inclinação (f3/d2) do deslocamento de compressão é calculado. Aqui, o deslocamento d3 representa o deslocamento medido quando a etapa gradual de 10 μm ou mais inicia. No presente exemplo, a inclinação do deslocamento de compressão é de 1,0,
[0053] A inclinação (f3/d3) do deslocamento de compressão será preferivelmente na faixa de 0,3 à 1,25. Notar que a aplicação da força de compressão é paralisada quando o deslocamento gradual de 10 μm ou mais tiver ocorrido.
[0054] (7) Composição (Concentração SiO2)
[0055] Para 0,2 g de pó de partículas de sílica porosa pesadas em um prato de platina, 10 mI de ácido sulfúrico e 10 mI de ácido hidrosulfúrico são adicionados. O prato de platina é aquecido em um banho de areia com fumaça branca e ácido sulfúrico vindo. Após o resfriamento, aproximadamente 50 ml de água é adicionada ao resíduo, e o resíduo sendo dissolvido na água com calor. A solução aquosa resultante é resfriada, e a solução aquosa sendo diluída com água, e assim, 200 mI da solução de teste foi obtida. A composição das partículas de sílica nesta solução de teste é obtida usando espectroscópio de emissão de plasma acoplado indutivamente (ICPS-8100 e o software de análise ICPS-8000, fabricado por Shimadzu Corporation).
[0056] O tempo de trituramento para o pó seco foi alterado para 30 segundos. A peneira foi alterada para uma peneira de malha-50 (especificação baseada no teste JIS). Exceto isto, o mesmo método daquele do Exemplo 1 foi empregado para preparar e avaliar a partícula de sílica porosa.
[0057] Neste exemplo, 0,06 g de Azul No. 404 é adicionado à 10,0g de uma solução aquosa de ácido sulfúrico (com uma concentração de ácido sulfúrico de 25% de peso) aquecido para ser 40o C na etapa de preparação da pasta. Exceto isto, o mesmo método daquele do Exemplo 1 foi empregado para preparar e avaliar a partícula de sílica porosa.
[0058] O mesmo método como o Exemplo 1 é empregado para preparar e avaliar a partícula de sílica porosa exceto que a etapa de peneiração (filtragem) não seja realizada. Uma vez que a etapa de peneiração não seja realizada, muitas partículas grossas existirão, e assim, o diâmetro máximo da partícula será grande. Neste caso, mesmo se a força de fricção for fraca, a pele poderá ser ferida no início da fricção.
[0059] As partículas de sílica porosa são preparadas pela pulverização e secagem da pasta B de acordo com o Exemplo 1 como o secador spray (OC-25 fabricado por OHKAWARA KAKOHKI CO., LTD.). Assim, a pasta B é suprida em uma taxa de fluxo de 10L/hr para o atomizador rotativo com uma temperatura de entrada de 150o C e velocidade de rotação de 2000 rpm, e então a secagem por spray sendo realizada. No presente exemplo comparativo. Nem trituração ou peneiração é realizada. As partículas preparadas desta maneira são esféricas. Assim sendo, a propriedade de esfoliação no friccionamento será fraca. Como um resultado, o usuário fricciona as partículas por um longo tempo e isto poderá ferir a pele.
[0060] As partículas de sílica porosa são preparadas pelo mesmo método daquele do Exemplo 1 exceto que o tempo de trituração é alterado para 45 segundos e a peneira sendo trocada para uma peneira de malha-281 (a especificação baseada no teste JIS). Uma vez que o tempo de trituração é longo e a peneira tem menores aberturas, o diâmetro médio da partícula será pequeno. Assim, a propriedade de esfoliação não poderá ser obtida no friccionamento. Assim, as partículas de sílica porosa não são adequadas para o agente de purificação.
[0061] Para a pasta A de acordo com o Exemplo 1, 2,1 g de água de amônia foi adicionada. À partir do momento quando o pH se torna 9.0, a agitação foi realizada por duas horas enquanto a temperatura foi mantida à 40o C. Assim, a pasta B com uma concentração de silicato de 7.3% por peso é preparada. O silicato é derivado de soda de silicato. Exceto isto, o mesmo método daquele do Exemplo 1 foi empregado para preparar a partícula de sílica porosa. A partícula de sílica porosa tem grande volume de poro. Assim, a propriedade de esfoliação pelo friccionamento não é obtido. Uma vez que o volume do poro é grande, o grande deslocamento ocorre mesmo com pequena força compressiva. Como mostrado na Tabela 1, o deslocamento gradual de 10 μm ocorre ou ocorre mais em uma força compressiva de 2,0 gf.
[0062] O pó secado de acordo com o Exemplo 1 é calcinado por 6 horas à 1000o C. Este pó calcinado é triturado por 10 segundos usando um espremedor de sucos (fabricado por Hitachi, Ltd.O e assim o pó é obtido. A seguir, o pó é filtrado com a peneira de malha-26 (a especificação baseada no teste JIS), e assim o pó das partículas de sílica porosa é obtido. No presente exemplo comparativo, a calcinação é realizada em alta temperatura. Assim sendo, o volume do poro é pequeno e o desgaste pelo friccionamento é menos provável de ocorrer. De acordo com isso, a pele poderá ser ferida pelo friccionamento.
[0063] O pó das partículas de sílica porosa preparado nos exemplos acima e exemplos comparativos, que correspondem à um componente (1), e outros componentes (2) à (15) foram postos em uma proveta para satisfazer o raio de mistura (peso %) mostrado na Tabela 2. Esses componentes são agitados com um homogeneizador. Assim, o cosmético de limpeza uniformemente misturado para o corpo é obtido.
[0064] Assim, os cosméticos de limpeza para o corpo A à C nos quais as partículas de sílica porosa de acordo com os exemplos são misturados, e os cosméticos de limpeza para o corpo a à e nos quais as partículas de sílica porosa de acordo com os exemplos comparativos são misturados sendo obtidos.
[0065] Com relação a esses cosméticos de limpeza, vinte relatores conduziram o teste sensorial. Os seguintes cinco itens foram examinados pelo relato dos vinte relatores: a propriedade de esfoliação, nenhuma sensação de dormência, o brilho da pele limpa. Os resultados foram avaliados baseados no seguinte critério A. Além disso, os pontos dados pelos relatores foram totalizados e como os relatores se sentiras quando usaram os cosméticos de limpeza foi avaliado baseado no seguinte critério de avaliação B.
[0066] Critério de Avaliação A 5: Excelente 4: Bom 3: Médio 2: Pobre 1: Muito pobre Critério de Avaliação B Marca circular dupla: 80 ou mais pontos no total Marca circular única: 60 ou mais e menos que 80 pontos no total Marca triangular branca: 40 ou mais e menos que 60 pontos no total Marca triangular preta: 20 ou mais e menos que 40 pontos no total Marca cruzada: menos que 20 pontos no total
Claims (9)
1. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, caracterizada por possuir (i) uma circularidade média de 0,1 a 0,5; (ii) um volume do poro (Pv) de 1,0 a 2,0 mI/g; (iii) um modo de diâmetro (Dm) de 50 a 600 μm; (iv) uma razão (D100/ Dm) de um diâmetro máximo de partícula (D100) para o modo de diâmetro (Dm) de 3,0 ou inferior; (v) um valor máximo de um diâmetro de poro (PD100) de 15 a 50 nm; (vi) um valor mínimo de um diâmetro de poro (PD0) de 2 a 5 nm; e (vii) uma razão entre o valor máximo e o valor mínimo (PD100 /PD0) de 5 a 10.
2. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender um tamanho mediano (DR50) de 0,5 à 25 μm e um diâmetro máximo de partícula (DR100) de 1 à 100 μm, após friccionamento à 1,0 à 1,4 Kpa por 30 segundos.
3. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada por quando a força compressiva f1 de 0,5 gf for aplicada à partícula de sílica porosa, um deslocamento de 0,5 à 3 μm ocorrer.
4. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada por quando a força compressiva que é aumentada até 2,5 gf em uma proporção de 0,21 gf/seg ser aplicada à partícula de sílica porosa, cinco ou mais deslocamentos em uma forma gradual ocorrem, cada deslocamento abrangendo de 0,01 a 1,0 μm.
5. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada por quando uma quantidade de deslocamento em uma força compressiva f2 de 2.5 gf aplicada à partícula de sílica porosa for expressada por d2 (μm) uma inclinação do deslocamento de inclinação (f2/d2) ser na faiza de 0,3 a 2,0.
6. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada por quando a força compressiva que é aumentada em uma proporção de 0,21 gf/seg. for aplicada à partícula de sílica porosa, uma pluralidade de deslocamentos em uma forma gradual ocorre, e uma força compressiva f3 na qual o deslocamento de 10 μm ou mais ocorrer primeiramente na faixa de 5 a 40 gf.
7. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada por quando uma quantidade de deslocamento de compressão antes do deslocamento de compressão de 10 μm ou mais na força compressiva f3 (gf) ocorrer ser expressado por d3 (μm) uma inclinação do deslocamento de compressão (f3/d3) ser na faixa de 0,3 a 1,25.
8. “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por ainda possuir: (viii) (D50) um diâmetro de 50 a 500 μm, e (ix) uma razão (Dw0/Dm) do diâmetro máximo da partícula (D100) para o tamanho médio do diâmetro (D50) ser de 3,0 ou menos.
9. “COSMÉTICO DE LIMPEZA”, caracterizado por conter as partículas de sílica porosa da reivindicação 1.
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