JP6652430B2

JP6652430B2 - 多孔質シリカ系粒子および洗浄用化粧料

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Publication number: JP6652430B2
Application number: JP2016069371A
Authority: JP
Inventors: 慧渡邊; 小松　通郎; 通郎小松; 直幸榎本; 健一末光
Original assignee: Catalysts and Chemicals Industries Co Ltd
Current assignee: JGC Catalysts and Chemicals Ltd
Priority date: 2016-03-30
Filing date: 2016-03-30
Publication date: 2020-02-26
Anticipated expiration: 2036-03-30
Also published as: JP2017178699A

Description

本発明は、多孔質シリカ系粒子およびこれを含んだ洗浄用化粧料に関し、より詳細には摩耗性の多孔質シリカ系粒子に関する。

洗浄用化粧料には、物理的作用により古い角質層を剥ぎ落とすスクラブ剤が含まれている。スクラブ剤として、微細なプラスチック粒子（例えば、ポリエチレン粒子）が知られている（例えば、特許文献１を参照）。プラスチック粒子は、殺虫剤などの化学物質を吸収し易く、また、軽いため下水処理場で除去し難い。そのため、河川、海洋、池沼等に流れ込み、魚介類に蓄積し、これらを通して人体にも影響する虞がある。

そこで、環境に影響を及ぼすプラスチック粒子の代りに、スクラブ剤としてシリカゲル粒子を用いることが知られている（例えば、特許文献２を参照）。シリカゲル粒子は、特許文献３，４に記載された製造方法で得ることができる。特許文献２には、特定のシリカゲル粒子からなるスクラブ剤は、使用時のスクラブ感が良好であるとともに、塗擦時に粒子が崩壊することでスクラブ剤により対象物への刺激が低いことが開示されている。さらに、特許文献４には、球状のシリカゲル粒子（スクラブ剤）は皮膚に接触した際に、ソフトな使用感が得られ、使用後のヒリヒリ感が少ないとも記載されている。

特開２００１−２７８７７８号公報特開２０１１−２２５５４８号公報特開昭６２−２７５０１４号公報特開平１０−３２４５１７号公報

しかしながら、使用後のヒリヒリ感が少ないスクラブ剤には、使用中に所望のスクラブ感を得るために強い押込圧でスクラブ剤を塗擦してしまい、微視的には角質層に洗浄痕等の微小な傷が生じて、角質層のバリア機能や水分保持機能の低下を招く虞があった。

そこで、本発明の目的は、弱い塗擦力（押込圧）で擦り込んでも十分なスクラブ感が得られ、かつヒリヒリ感が抑えられた洗浄用化粧料を実現するために必要な多孔質シリカ系粒子を提供することにある。

そこで、本発明の多孔質シリカ系粒子は以下の特性（i）〜（v）を持つ構成とした。
（i）平均円形度が０．７〜１．０の範囲であり、
（ii）細孔容積（Ｐｖ）が１．０〜２．０ｍｌ／ｇの範囲であり、
（iii）メジアン径（Ｄ_５０）が５０〜６００μｍの範囲であり、
（iv）最大粒子径（Ｄ_１００）とメジアン径（Ｄ_５０）との比（Ｄ_１００／Ｄ_５０）が３．０以下であり、
（v）１．０〜１．４ＫＰａの荷重で３０秒間塗擦した後のメジアン径（Ｄ_Ｒ５０）が０．５〜２５μｍの範囲にあり、最大粒子径（Ｄ_Ｒ１００）が１〜１００μｍの範囲である。
さらに、多孔質シリカ系粒子の最大細孔径（ＰＤ_１００）と最小細孔径（ＰＤ_０）の比（ＰＤ_１００／ＰＤ_０）は５〜１０の範囲が好ましい。さらに、この多孔質シリカ系粒子は、０．５ｇｆの圧縮力ｆ１が加えると、０．５〜３μｍの変位が発生する。また、多孔質シリカ系粒子に、０．２１ｇｆ／ｓｅｃの割合で増加させて２．５ｇｆまで圧縮力を加えると、０．０１〜１．０μｍの階段状の変位が５回以上発生する。上述の多孔質シリカ系粒子を適用することにより、スクラブ剤を使用しているという感触と滑らかさの両方を満たす洗浄用化粧料が得られる。

本発明の多孔質シリカ系粒子によれば、弱い塗擦力（押込圧）で擦り込んでも十分なスクラブ感と滑らか感が得られ、かつヒリヒリ感も抑えられる洗浄用化粧料が実現する。したがって、皮膚の損傷、および角質層のバリア機能や水分保持機能の低下を招く虞がある角質層への線状痕等の微小な傷付を抑制することができる。

実施例１の多孔質シリカ系粒子の、圧縮力と変位の関係を示す図表である。実施例１の多孔質シリカ系粒子の、圧縮力と変位の関係を示す図表である。実施例１の多孔質シリカ系粒子の、圧縮力と変位の関係を示す図表である。

本発明に係る多孔質シリカ系粒子は、平均円形度が０．７〜１．０、細孔容積が１．０〜２．０ｍｌ／ｇ、モード径（Ｄ_ｍ）が５０〜６００μｍ、最大粒子径（Ｄ_１００）とモード径（Ｄ_ｍ）との比（Ｄ_１００／Ｄ_ｍ）が３．０以下であり、１．０〜１．４ＫＰａの荷重で３０秒間塗擦した後のメジアン径（Ｄ_Ｒ５０）が０．５〜２５μｍ、最大粒子径（Ｄ_Ｒ１００）が１〜１００μｍである。このような多孔質シリカ系粒子は、塗擦による摩擦力で摩耗し、粒子径が徐々に小さくなる。なお、崩壊性のシリカ粒子では、粒子の崩壊により不規則に粒子径が小さくなるため、スクラブ剤を使用しているという感触と洗浄感の両方を満たすことが困難であった。
また、この粒子に微小な圧縮力が加わると、微小な変位が発生し、サブミクロン単位で階段状の変位を複数回繰り返す。このような多孔質シリカ系粒子をスクラブ剤として含む洗浄用化粧料は、塗擦中の肌との摩擦により、粒子が摩耗する。その摩擦力で肌を擦ることで、マイルドな角質層のピーリング効果を示すとともに、皮膚の損傷、角質層への線状痕等の微小な傷を防ぐことができる。

本発明の多孔質シリカ系粒子は、圧縮力が加わった時に、発生する変位が以下のようになることが好ましい。すなわち、０．５ｇｆの圧縮力が加えられると、０．５〜３μｍの変位が発生する。あるいは、２．５ｇｆの圧縮力が加えられるとｄ２(μｍ)の変位量が生じ、圧縮変位の傾き（２．５／ｄ２）が０．３〜２．０の範囲にある。あるいは、多孔質シリカ系粒子に、０．２１ｇｆ／ｓｅｃの割合で増加させて２．５ｇｆまで圧縮力を加えると、０．０１〜１．０μｍの階段状変位が５回以上発生する。また、０．２１ｇｆ／ｓｅｃの割合で増加する圧縮力が加えられると、複数回の階段状変位を発生するとともに、１０μｍ以上の変位量が最初に生じる圧縮力ｆ３が５〜４０ｇｆの範囲に存在する。この圧縮力ｆ３（ｇｆ）における１０μｍ以上の圧縮変位を起こす前の変位量をｄ３(μｍ)としたとき、圧縮変位の傾き（ｆ３／ｄ３）は０．３〜１．２５の範囲にある。

また、多孔質シリカ系粒子は、以下の特性が所定範囲にあることが好ましい。
（平均円形度）
多孔質シリカ系粒子の平均円形度は０．７〜１．０である。０．８〜１．０が特に好ましい。

（細孔容積）
細孔容積は１．０〜２．０ｍｌ／ｇである。細孔容積が１．０ｍｌ／ｇ以上の粒子は適度な多孔性を持ち、粒子強度が高すぎない。そのため、肌に塗擦した際に摩耗しやすく、皮膚の損傷、微小な傷（角質層への線状痕等）を抑えることができる。また、細孔容積が２．０ｍｌ／ｇ以下の粒子は、多孔性が高過ぎず、適度な粒子強度を持つ。そのため、皮膚に触れた瞬間に適度な刺激（スクラブ感）を与えることができる。

（最大細孔径（ＰＤ_１００）、最小細孔径（ＰＤ_０））
最大細孔径（ＰＤ_１００）は１５〜５０ｎｍ、最小細孔径（ＰＤ_０）は２〜５ｎｍが好ましい。また、最大細孔径（ＰＤ_１００）と最小細孔径（ＰＤ_０）との比（ＰＤ_１００／ＰＤ_０）は、５〜１０が好ましい。この比が５以上の粒子は、適度な細孔径分布を持ち、粒子強度が高すぎない。そのため、肌に塗擦した際に摩耗しやすく、マイルドなピーリング効果を示すとともに、皮膚の損傷、角質層への微小な傷を抑えることができる。また、比が１０以下の粒子は、細孔径分布が広すぎず、適度な粒子強度を持つ。そのため、皮膚に触れた瞬間に適度なスクラブ感を与えることができる。

（モード径Ｄ_ｍ）
粒子を肌に塗擦した際に物理的作用により古い角質層を剥ぎ落とすためには、モード径（Ｄ_ｍ）は５０μｍ以上である。また、塗擦した際の、皮膚の損傷、角質層への微小な傷を防ぐためには、６００μｍ以下である。このモード径（Ｄ_ｍ）と最大粒子径（Ｄ_１００）との比（Ｄ_１００／Ｄ_ｍ）は３．０以下である。比（Ｄ_１００／Ｄ_ｍ）がこの範囲にあると、粒子をスクラブ剤として肌に塗擦し、摩耗する迄の初期段階での皮膚の損傷、角質層への微小な傷を抑えることができる。また、２．０以下が特に好ましい。

（塗擦後の最大粒子径Ｄ_Ｒ１００とメジアン径Ｄ_Ｒ５０）
多孔質シリカ系粒子を１．０〜１．４ＫＰａで塗擦した後、最大粒子径（Ｄ_Ｒ１００）は１〜１００μｍに、メジアン径（Ｄ_Ｒ５０）は、０．５〜２５μｍになる。

（比表面積）
ＢＥＴ法により求められる比表面積は、３００〜５００ｍ^２／ｇが好ましい。比表面積がこの範囲にあると、スクラブ剤を使用しているという感触と洗浄感の両方を満たすことができる。

なお、多孔質シリカ系粒子は、主成分であるシリカの他に、アルミナ、ジルコニア、チタニアなどを１０〜５０質量％含んでいてもよい。多孔質シリカ系粒子は、化粧料に配合されることを考慮すると、非晶質シリカからなる粒子が好ましい。

［多孔質シリカ系粒子の製造方法］
以下に、多孔質シリカ系粒子の製造方法を説明する。
（スラリーの調製工程）
この工程で、シリカゲルのスラリーを用意する。はじめに、珪酸ソーダ（水硝子）に酸を加えて酸性条件にして、珪酸液を得る。この珪酸液にアンモニアを添加してゲル化を起こさせ、シリカゲルのスラリーを得る。添加する酸の温度は４０℃程度が好ましい。所望する粒子の組成に応じて、アルミニウム、ジルコニウム、チタンなどの酸化物を珪酸液に添加してもよい。このとき、珪酸液の濃度は、６〜１５質量％が適している。より好ましくは７〜１２質量％である。この範囲の濃度だと、アンモニアを添加した際にゲル化が起こりやすい。

（脱水工程）
前工程で得られたスラリーを、濾過、遠心分離など公知の脱水手段を用いて脱水し、シリカゲルのケーキを作製する。無機塩等の不純物を除くために、ケーキを純水で洗浄することが好ましい。

（乾燥工程）
前工程で得られたケーキを乾燥させる。この乾燥工程では、スプレードライヤーによる噴霧乾燥が適している。この噴霧乾燥は、市販のスプレードライヤー（ディスク回転式やノズル式等がある）を用いた従来公知の方法で行うことができる。例えば、熱風気流中に０．１〜３リットル／分の速度で噴霧液を噴霧することによって行われる。この際、熱風の温度は、入口温度で７０〜４００℃、出口温度で４０〜６０℃の範囲にあることが好ましい。ここで、入口温度が７０℃未満であると、分散液中に含まれる固形分の乾燥が不充分となる。また４００℃を超えると、噴霧乾燥時に粒子の形状が歪んでしまう。また、出口温度が４０℃未満であると、固形分の乾燥度合いが悪くて装置内に付着してしまう。より好ましい入口温度は、１００〜３００℃の範囲である。

（焼成工程）
このようにして得られた多孔質シリカ系粒子の含水率が高い場合には、２５０〜１０００℃で焼成することが好ましい。

［洗浄用化粧料］
上述の多孔質シリカ系粒子と以下に述べる各種の洗浄用化粧料成分を配合して洗浄用化粧料が得られる。洗浄用化粧料成分として、公知の化粧料成分を適宜含有することができる。さらに、医薬部外品原料規格２００６（発行：株式会社薬事日報社、平成１８年６月１６日）や、International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook（発行：The Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association、Fourteenth Edition 2014）等に記載されている化粧料成分を適用しても良い。
このような洗浄用化粧料は、従来公知の方法で製造することができ、高度な配合技術は必要ない。得られる洗浄用化粧料は、ペースト状、液状、ゲル状などの形態であり、具体的には、ボディ用洗浄化粧料、足用洗浄化粧料、顔用洗浄化粧料などが挙げられる。

以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
［実施例１］
（スラリー調製工程）
ＪＩＳ３号珪酸ソーダ２０．３ｇ（シリカ濃度２９重量％）と純水４９．１ｇを混合して、珪酸ソーダ水溶液（シリカ濃度８．５重量％）を得る。この珪酸ソーダ水溶液に、４０℃に加温した硫酸水溶液（硫酸濃度２５重量％）１０．０ｇを加えて、ｐＨ４．０のスラリーＡを調製する。スラリーＡにアンモニア水（アンモニア濃度１５重量％）０．４ｇを添加し、ｐＨ７．０、珪酸ソーダ由来の珪酸濃度が７．４重量％のスラリーＢを調製する。

（脱水工程）
得られたスラリーＢを、ブフナー漏斗（関谷理化硝子器械（株）製３．２Ｌ）を用いて定量濾紙（アドバンテック東洋（株）製Ｎo．２）で濾過する。その後、純水で繰り返し洗浄し、ケーキ状物質を得る。

（乾燥工程）
このケーキ状物質に、純水３５ｇを加えて、全固形分濃度７質量％のスラリーを調製する。このスラリーを、２０００ｒｐｍで回転中のロータリーアトマイザーに、４０Ｌ／ｈｒの流量で供給し、入口温度１５０℃、出口温度５５℃のスプレードライヤー（大川原化工機社製、ＯＣ−１６）にて乾燥させ、乾燥粉体を得る。

（ふるい工程）
次に、この粉体を２６ｍｅｓｈ篩（ＪＩＳ試験用規格篩）でふるいにかけ、多孔質シリカ系粒子の粉体を得る。各例で得られた多孔質シリカ系粒子の物性を以下のように測定・評価した。その結果を表１に示す。

（１）平均円形度、メジアン径（Ｄ_５０）、モード径（Ｄ_ｍ）、最大粒子径（Ｄ_１００）
これらの値は、多孔質シリカ系粒子群のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真（倍率：１００倍）を撮影し、ＳＥＭ用画像解析ソフトウェア（（株）オリンパス製Scandium）を用いて、無作為に選択した粒子１００〜２００個の画像を解析して求めた。
具体的には、走査型電子顕微鏡は日本電子（株）製ＪＳＭ−６０１０ＬＡを使用し、２次電子像（ＳＥＭ写真）を取得する。このＳＥＭ写真の中から無作為に１００〜２００個の粒子を選ぶ。ＳＥＭ写真の画像データ（２次電子像、１００倍、jpg画像）を、画像解析ソフトウェア「Scandium」に読み取らせる。画像上から、特定の領域を解析領域（フレーム）として選択する。この解析領域（フレーム）を２値化処理する。詳細には、ＲＧＢ値のそれぞれの下限値として１５３諧調、上限値として２５５諧調を選択し、これら２つの閾値による２値化を実行する。２値化を実行した解析領域内の粒子を検出する。検出された粒子のうち、複数個の粒子の塊を一つの粒子として検出されたものを削除する。単一粒子と認められた粒子について、各種物性値（直径の平均、円形度）を求める。この手順を、シリカ系粒子が１００〜２００個検出、解析できるまで繰り返す。このようにして得られた物性値について、「直径の平均」からモード径、メジアン径及び最大粒子径、円形度から平均円形度を算出した。なお、「直径の平均（μｍ）」には、小数第一位を四捨五入して得られる整数値を用いた。平均円形度は、各粒子の円形度の算術平均値であり、各粒子の円形度は「円形度＝（粒子の投影像と面積の等しい円の周長）／（粒子の投影像の周長）」と定義した。
（２）形状
前述のＳＥＭ写真を観察し、形状を判断する。本実施例による多孔質シリカ系粒子の形状は球状であった。

（３）比表面積
多孔質シリカ系粒子の粉体を磁性ルツボ（Ｂ−２型）に約３０ｍｌ採取し、１０５℃で２時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次に、この試料を１ｇ取り、全自動表面積測定装置（湯浅アイオニクス社製、マルチソーブ１２型）を用いて、比表面積（ｍ^２／ｇ）をＢＥＴ法により測定する。さらに、シリカの比重２．２ｇ／ｃｍ^３で単位質量当たりの比表面積（ｍ^２／ｃｍ^３）に換算する。

（４）細孔容積
多孔質シリカ系粒子の粉体１０ｇをルツボに取り、１０５℃で１時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次いで、よく洗浄したセルに試料１．０ｇを入れ、窒素吸着装置を用いて窒素を吸着させ、以下の式から細孔容積を算出する。
細孔容積（ｍｌ／ｇ）＝（０．００１５６７×（Ｖ−Ｖｃ）／Ｗ）
上式で、Ｖは圧力７３５ｍｍＨｇにおける標準状態の吸着量（ｍｌ）、Ｖｃは圧力７３５ｍｍＨｇにおけるセルブランクの容量（ｍｌ）、Ｗは試料の質量（ｇ）を表す。また、窒素ガスと液体窒素の密度の比は０．００１５６７とする。

（５）細孔径
多孔質シリカ系粒子の粉体１０ｇをルツボに取り、３００℃で１時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。ガラスセルに０．１５ｇ採取し、ＢｅｌｓｏｒｐｍｉｎｉII（日本ベル（株）製）を使用して真空脱気しながら試料に窒素ガスを吸着後、脱着させる。得られた吸着等温線から、ＢＪＨ法により細孔径分布を算出する。これにより、最大細孔径（ＰＤ_１００）と最小細孔径（ＰＤ_０）が得られる。

（６）塗擦後の最大粒子径（Ｄ_Ｒ１００）とメジアン径（Ｄ_Ｒ５０）
電子天秤（（株）ＡＮＤ製HF4000）上にウレタンエラストマー製の人工皮膚（株式会社ビューラックス製、バイオスキンプレート、品番P001-001＃20、195×130×5Tmm）をセットし、多孔質シリカ系粒子の粉体０．２ｇに純水３．８ｇを加えたスラリーを人工皮膚の中央部に垂らす。続いて指４本を使用して１．０〜１．４ＫＰａの荷重で円弧状に３０秒間塗擦する。この人工皮膚の中央部のスラリーを採取し、ＳＥＭ写真（倍率：１００倍）を撮影し、無作為に選択した粒子１００〜２００個の画像データから、前述のＳＥＭ用画像解析ソフトウェアを用いて塗擦後の最大粒子径（Ｄ_Ｒ１００）とメジアン径（Ｄ_Ｒ５０）を計測する。

（７）組成（ＳｉＯ_２濃度）
多孔質シリカ系粒子の粉体０．２ｇを白金皿で精秤し、硫酸１０ｍｌと弗化水素酸１０ｍｌを加えて、砂浴上で硫酸の白煙が出るまで加熱する。冷却後、残渣に水約５０ｍｌを加えて加温溶解した。得られた水溶液を、冷却後、水溶液を水で希釈し、２００ｍｌの試験溶液を得た。この試験溶液について誘導結合プラズマ発光分光分析装置（島津製作所（株）製、ＩＣＰＳ−８１００、解析ソフトウェアＩＣＰＳ−８０００）を使用しシリカ系粒子の組成を求める。
（８）圧縮変位
多孔質シリカ系粒子に圧縮力を加えた時に生じる圧縮変位を、微小圧縮試験機「ＭＣＴ−２１０」(島津製作所社製)を用いて測定する。圧子は「ＦＬＡＴ２００」（島津製作所社製）を使用する。測定結果を図１〜図３に示す。図１は、０から０．５ｇｆの圧縮力を圧縮速度０．２１ｇｆ／ｓｅｃで加えたときの多孔質シリカ系粒子の変位を示すグラフである。圧縮力０．５ｇｆ（圧縮力ｆ１）における変位量を求めることができる。本実施例では約２．０μｍである。

図２は、０から２．５ｇｆの圧縮力を圧縮速度０．２１ｇｆ／ｓｅｃで加えたときの多孔質シリカ系粒子の変位を示すグラフである。この時、階段状の変位が複数回発生している。グラフ上で、圧縮力が変化していないのに変位が増えている箇所が階段状の変位である。階段状の変位の開始点を▼で示している。本実施例では、階段状の変位が８回出現している。このとき、それぞれの変位量は０．０１〜１．０μｍである。圧縮力２．５ｇｆ（圧縮力ｆ２）における変位ｄ２（μｍ）を求め、圧縮変位の傾き（ｆ２／ｄ２）を算出する。圧縮変位の傾き（ｆ２／ｄ２）は０．３〜２．０の範囲が適している。本実施例では０．４３である。

図３は、１０μｍ以上の階段状変位が出現するまで圧縮力を加えたときの、多孔質シリカ系粒子の変位を示すグラフである。１０μｍ以上の階段状変位が現れた時の圧縮力をｆ３とする。ここで圧縮力は０．２１ｇｆ／ｓｅｃの割合で増加しながら加えられる。圧縮力ｆ３における変位ｄ３（μｍ）を求め、圧縮変位の傾き（ｆ３／ｄ３）を算出する。ここで、変位ｄ３は１０μｍ以上の階段状変位が始まった時点で測定された変位である。圧縮変位の傾き（ｆ３／ｄ３）は０．３〜１．２５の範囲が適している。本実施例では１．０である。なお、ここでは１０μｍ以上の階段状変位が出現した段階で、圧縮力の印加を止めている。

［実施例２］
本実施例では、スラリーを２０Ｌ／ｈｒの流量で供給し噴霧乾燥した。これ以外は実施例１と同様にして多孔質シリカ系粒子を作製し、評価した。

［実施例３］
本実施例では、スラリー調整工程で、４９度に加温した硫酸水溶液（硫酸濃度２５質量％）１０．０ｇ中に青色４０４号を０．０６ｇ添加した。これ以外は実施例１と同様にして多孔質シリカ系粒子を作製し、評価した。

［比較例１］
ふるい工程を行わない以外は実施例１と同様にして多孔質シリカ系粒子を作製し、評価した。

［比較例２］
実施例１の乾燥粉体をジューサーミキサー（日立製作所（株））で３０秒間粉砕し、その後に、ふるい工程を行う。これ以外は実施例１と同様にして多孔質シリカ系粒子を作製し、評価した。

［比較例３］
実施例１のケーキ状物質に、純水５４０ｇを加えて、全固形分濃度１質量％のスラリーを得る。このスラリーを、１５０００ｒｐｍで回転中のロータリーアトマイザーに、１０Ｌ／ｈｒの流量で供給し噴霧乾燥した。これ以外は実施例１と同様にして多孔質シリカ系粒子を作製し、評価した。

［比較例４］
実施例１のスラリーＡに、アンモニア水２．１ｇを添加し、ｐＨ９．０となったところで４０℃のまま２時間攪拌する。これにより、珪酸ソーダ由来の珪酸濃度が７．３質量％のスラリーＢを得た。これ以外は実施例１と同様にして多孔質シリカ系粒子を作製し、評価した。

［比較例５］
実施例１の乾燥粉体を１０００℃で５時間焼成する。この粉体を２６ｍｅｓｈ篩（ＪＩＳ試験用規格篩）でふるいにかけ、多孔質シリカ系粒子の粉体を作製し、評価した。

［洗浄用化粧料の調製と評価］
上述の実施例や比較例で作製した多孔質シリカ系粒子を成分（１）として、表２に示す配合比率（質量％）で、各成分（２）〜（１５）をビーカーに入れ、ホモジナイザーを使用して撹拌する。これにより、均一に混合されたボディ洗浄用化粧料が得られる。

これにより、実施例の多孔質シリカ系粒子を配合したボディ洗浄用化粧料Ａ〜Ｃ、比較例の多孔質シリカ系粒子を配合したボディ洗浄用化粧料ａ〜ｅが得られる。

これらの洗浄用化粧料について、２０名の専門パネラーによる官能テストを行い、スクラブ感、ヒリヒリ感のなさ、洗浄後の肌のつや、洗浄後の肌のくすみのなさ、洗浄後のヒリヒリ感のなさ、の５つの評価項目に関して聞き取り調査を行う。その結果を以下の評価点基準Ａに基づき評価する。また、各人がつけた評価点を合計し、以下の評価基準Ｂに基づき洗浄用化粧料の使用感に関する評価を行った。
評価点基準Ａ
５点：非常に優れている。
４点：優れている。
３点：普通。
２点：劣る。
１点：非常に劣る。
評価基準Ｂ
◎：合計点が８０点以上
○：合計点が６０点以上８０点未満
△：合計点が４０点以上６０点未満
▲：合計点が２０点以上４０点未満
×：合計点が２０点未満

評価結果を表３に示す。化粧料Ａ〜Ｃは、その使用感が洗浄中、洗浄後においても非常に優れている。しかし、化粧料ａ〜ｅは、その使用感が良くない。

Claims

（i）平均円形度が０．７〜１．０の範囲であり、
（ii）細孔容積（Ｐｖ）が１．０〜２．０ｍｌ／ｇの範囲であり、
（iii）モード径（Ｄ_ｍ）が５０〜６００μｍの範囲であり、
（iv）最大粒子径（Ｄ_１００）とモード径（Ｄ_ｍ）との比（Ｄ_１００／Ｄ_ｍ）が３．０以下であり、
（v）１．０〜１．４ＫＰａの荷重で３０秒間塗擦した後のメジアン径（Ｄ_Ｒ５０）が０．５〜２５μｍの範囲にあり、最大粒子径（Ｄ_Ｒ１００）が１〜１００μｍの範囲であることを特徴とする多孔質シリカ系粒子。
前記多孔質シリカ系粒子の最大細孔径（ＰＤ_１００）と最小細孔径（ＰＤ_０）の比（ＰＤ_１００／ＰＤ_０）が５〜１０であることを特徴とする請求項１に記載の多孔質シリカ系粒子。
前記多孔質シリカ系粒子に０．５ｇｆの圧縮力ｆ１を印加すると、０．５〜３μｍの変位が発生することを特徴とする請求項１または２に記載の多孔質シリカ系粒子。
請求項１〜３のいずれか一項に記載の多孔質シリカ系粒子と洗浄用化粧料成分とを含む洗浄用化粧料。