BR112016029544B1

BR112016029544B1 - Partículas de sílica porosa e produto cosmético contendo as referidas partículas

Info

Publication number: BR112016029544B1
Application number: BR112016029544-7A
Authority: BR
Inventors: Naoyuki Enomoto; Satoshi Watanabe; Yasutaka Miyoshi
Original assignee: Jgc Catalysts And Chemicals Ltd
Priority date: 2014-06-30
Filing date: 2015-06-30
Publication date: 2022-09-27
Also published as: US20170135920A1; EP3162762A4; JP5940236B2; US9808407B2; KR101763191B1; KR20160148724A; EP3162762B1; BR112016029544A2; CN106660812A; JPWO2016002797A1; EP3162762A1; WO2016002797A1; CN106660812B

Abstract

PARTÍCULAS DE SÍLICA POROSA, MÉTODO DE FABRICAÇÃO E PRODUTO COSMÉTICO CONTENDO AS MESMAS. Um objetivo da presente invenção é prover uma partícula de sílica porosa com uma pequena área superficial específica e um grande volume de poros, um método de fabricação da mesma, e um produto cosmético contendo a partícula de sílica porosa com as referidas características de um aperfeiçoador de textura. A partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção tendo uma estrutura escassamente encapsulada com micropartículas de sílica. O diâmetro médio de partícula sendo de 0.5-25 μm, a área superficial específica medida através do método de BET sendo de 5-60m2/cm3 e o volume de poro sendo de 0.35-2.0 ml/g. Na distribuição de tamanho de poros das partículas de sílica porosa (eixo X: diâmetro de poro; eixo Y: valor obtido diferenciando o volume de poro pelo diâmetro de poro), o diâmetro de poro mais frequente (Dm) satisfazendo 100 (menor que) Dm (menor que) 4000 [nm].

Description

[0001] A presente invenção refere-se à uma partícula de sílica porosa com pequena área superficial específica e grande volume de poros, à um método de fabricação da mesma, e à um produto cosmético contendo a mesma.

ESTADO DA TÉCNICA

[0002] Há diversos métodos conhecidos de fabricação de partículas de sílica porosa. Por exemplo, a Literatura de Patente 1 (JP-A-61-174103) revela o método em que as partículas primárias contendo solução coloidal (micropartículas de sílica) com um diâmetro médio de partícula de 2500 A ou menor são pulverizadas e secadas usando um secador por aspersão de modo que as partículas de sílica porosa com um diâmetro médio de partícula de 1 a 20 μm sejam fabricadas.

[0003] A Literatura de Patente 2 (JP-A-2002-160907) revela o método em que a solução coloidal é pulverizada e secada para prover uma massa de micropartículas de sílica inorgânica com um diâmetro médio de partícula de 1 a 100 μm incluindo micropartículas de sílica inorgânica com um diâmetro médio de partícula de 2 a 250 nm. Então, essa massa é revestida com uma camada de óxido de modo que partículas esféricas porosas sejam fabricadas.

[0004] Além disso, a Literatura de Patente 3 (JP-A-2010-138021) revela a fabricação de partículas de sílica porosa com um diâmetro médio de partícula de 0,5 a 50 μm e uma área superficial específica de 30 a 250 m2/g através de pulverização e secagem de dispersão em líquido contendo micropartículas de sílica de 10 a 50 nm. A Literatura de Patente 4 (JP-A-2010-138022) revela a fabricação de partículas de sílica porosa com um diâmetro médio de partícula de 0,5 a 50 μm e uma área superficial específica de 10 a 100 m2/g através de pulverização e secagem de dispersão em líquido contendo micropartículas de sílica de 50 a 300 nm. A Literatura de Patente 5 (JP-A-2005-298739) revela a fabricação de partículas de sílica porosa através de pulverização e secagem de massa contendo o pó cerâmico e o material que desaparece devido à reação química ou à mudança de estado ocorrente à uma temperatura de 40 oC a 250 oC.

[0005] É geralmente conhecido que o produto cosmético contém partículas esféricas de sílica porosa e algo do gênero como o aperfeiçoador de textura. Por exemplo, a Literatura de Patente 6 (JP-A-2009-137806) revela o método de obtenção de produto cosmético sólido em pó contendo partículas de sílica porosa tendo as características de textura, tais como, suavidade, hidratação, efeito de deslizamento sobre a pele, espalhamento uniforme, propriedade de aderência, e efeito contínuo de deslizamento sobre a pele. Essas características de textura são tipicamente necessárias para o aperfeiçoador de textura do produto cosmético.

[0006] Contudo, preocupou-se com que as partículas de sílica porosa previamente mencionadas possam ser categorizadas como o nanomaterial abaixo descrito. No pronunciamento feito pela Comissão europeia de 18 de outubro de 2011 (1) as substâncias ou materiais contendo mais de 50 % de partículas na distribuição de tamanho numérico na taxa de 1 a 100 nm, e (2) as substâncias ou materiais com uma área superficial específica (SA) por unidade de volume maior do que 60 m2/cm3 foram categorizados como o nanomaterial. As partículas de sílica porosa previamente mencionadas têm ambos, poros de tamanho do nanômetro e grande área superficial específica. A área superficial específica por unidade de medida convertida em uma densidade de sílica de 2,2 g/cm3 é maior do que 27 m2/g. Não foi observado que as partículas categorizadas como o nanomaterial ocasionam diretamente sérios problemas em relação ao meio ambiente, saúde, ou segurança, porém, usuários e consumidores exigirão evitar o uso de partículas categorizadas como o nanomaterial.

[0007] Se a definição de nanomaterial foi introduzida para alcance futuro, é possível que as partículas categorizadas como o nanomaterial não possam ser usadas livremente no setor industrial. Também é possível que a submissão de diversos tipos de documentos para o uso de partículas categorizadas como o nanomaterial seja exigida. Portanto, tempo e custos poderão ser exigidos no procedimento.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO PROBLEMAS QUE SERÃO SOLUCIONADOS ATRAVÉS DA INVENÇÃO.

[0008] Em vista do acima exposto, é um objetivo da presente invenção prover uma partícula de sílica porosa com pequena área superficial específica e grande volume de poros. A referida partícula de sílica porosa tendo excelentes características de textura. Além disso, que a definição de nanomaterial não seja aplicada à essa partícula de sílica porosa. Portanto, a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção poderá ser usada sem preocupação com finalidades semelhantes às das partículas de sílica tipicamente porosas. Além disso, a presente invenção poderá prover um produto cosmético contendo a partícula de sílica porosa com as referidas características como o aperfeiçoador de textura.

SOLUÇÃO DE PROBLEMAS

[0009] A partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção conterá micropartículas de sílica. O diâmetro médio de partícula das partículas de sílica porosa será de 0,5 a 25 μm, a área superficial específica das mesmas obtida através do método de BET será de 5 a 60 m2/cm3, e o volume de poros das mesmas será de 0,35 a 2,0 ml/g.

[0010] Na distribuição de tamanho de poros das partículas de sílica porosa (eixo X: diâmetro de poro, eixo Y: valor obtido diferenciando o volume de poro pelo diâmetro de poro), o diâmetro mais frequente de poro (Dm) será maior do que 100 nm e menor do que 4000 nm.

[0011] Além disso, as partículas de sílica porosa serão fabricadas de modo que na distribuição de tamanho de poros das partículas de sílica porosa, o diâmetro mínimo de poro (D0) esteja na taxa de 25 a 500 nm, o diâmetro máximo de poro (D100) esteja na taxa de 300 a 8000 nm, e a proporção de diâmetro máximo de poro (D100) em relação ao diâmetro mínimo de poro (D0), (D100/D0) esteja na taxa de 4 a 320,

[0012] As partículas de sílica porosa poderão conter na taxa de 10 a 50 wt% de micropartículas de óxido inorgânico contendo ao menos um dióxido de titânio, óxido de ferro e óxido de zinco. As partículas de sílica porosa poderão conter alternativamente micropartículas orgânicas.

[0013] Preferencialmente, o diâmetro médio de partícula das micropartículas de sílica estará na taxa de 0,01 a 0,30 vezes o diâmetro médio de partícula das partículas de sílica porosa.

[0014] Um método de fabricação de partícula sílica porosa de acordo com a presente invenção incluirá: (A) uma etapa de dispersamento do ligante de silicato com uma concentração de conteúdo de sólido de 1 a 40 wt% para sol de sílica com um diâmetro médio de partícula maior do que 100 nm e 1000 nm ou menor, e uma concentração de conteúdo de sólido de 10 a 30 wt%, obtendo dessa forma a massa; e (B) etapa de pulverização de um líquido pulverizante incluindo a massa em um fluxo de ar, obtendo dessa forma as partículas de sílica porosa.

[0015] O produto cosmético de acordo com a presente invenção conterá qualquer uma das partículas de sílica porosa previamente mencionadas.

EFEITOS DA INVENÇÃO

[0016] A partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção terá grande volume de poros embora a área superficial específica da mesma seja pequena. Portanto, a definição de nanomaterial não será aplicada à partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção. Assim, a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção poderá ser usada sem preocupação com finalidades semelhante às das partículas de sílica tipicamente porosas. Em particular, a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção terá uma menor sensação de aspereza quando misturada em um produto cosmético, ao ponto em que a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção será diferente das partículas de sílica tipicamente porosas. Portanto, a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção poderá prover o produto cosmético com as características de textura incluindo uma textura altamente deslizante.

BREVE DESCRIÇÃO DE DESENHOS

[0017] A Figura 1 é um gráfico de distribuição de tamanho de poros (eixo X: diâmetro de poro, eixo Y: valor obtido diferenciando o volume de poro pelo diâmetro de poro) das partículas de sílica porosa de acordo com o Exemplo 1,

[0018] A Figura 2 é uma fotografia de SEM (ampliação: 10,000) obtida fotografando a aparência externa da partícula de sílica porosa de acordo com o Exemplo1 usando o microscópio eletrônico de varredura.

[0019] A Figura 3 é uma fotografia de SEM (ampliação: 10,000) obtida fotografando a seção transversal da partícula de sílica porosa de acordo com o Exemplo 1 usando o microscópio eletrônico de varredura.

[0020] A Figura 4 é um modelo de diagrama de descrição do número de pontos de contato.

DESCRIÇÃO DE CONFIGURAÇÕES

[0021] Micropartículas de sílica.

[0022] Exemplos de micropartículas de sílica contidas na partícula de sílica porosa usadas na presente invenção, exceto sílica, incluem sílica-alumínio, sílica-zircônio e sílica-titânio. Não será necessário modificar as condições de fabricação para a partícula de sílica porosa dependendo da composição da micropartícula de sílica. Em consideração à mistura no produto cosmético, a micropartícula de sílica será preferencialmente de sílica amorfa.

[0023] A esfericidade da micropartícula de sílica será preferencialmente de 0,85 a 1,00, A esfericidade aqui foi obtida conforme a seguir: no diagrama de projeção fotográfica obtido através de fotografia usando o microscópio eletrônico de varredura, 50 partículas foram selecionadas arbitrariamente e o diâmetro máximo (DL) de cada partícula e o menor diâmetro (DS) ortogonal ao diâmetro máximo (DL) foram obtidos, e o valor médio da proporção (DS/DL) correspondeu à esfericidade. Uma esfericidade menor do que 0,85 não será preferida devido à referida esfericidade influenciar amplamente a resistência da partícula de sílica porosa.

[0024] O diâmetro médio de partícula (d2) das micropartículas de sílica será preferencialmente maior do que 100 nm e 1000 nm ou menor. O coeficiente de variação do diâmetro de partícula (valor CV) será preferencialmente de 5 a 15%. Assim, a definição de nanomaterial não será aplicada à partícula de sílica porosa obtida através de micropartículas de sílica com o diâmetro médio de partícula nessa taxa. Portanto, a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção poderá ser usada sem preocupação com finalidades semelhantes às das partículas de sílica tipicamente porosas. O diâmetro médio de partícula (d2) será desejável na taxa de 110 a 600 nm, particularmente, preferencialmente de 120 a 550 nm.

[0025] Quando as micropartículas de sílica com uma esfericidade de 0,85 a 1,00 forem usadas e o coeficiente de variação do diâmetro de partícula (valor CV) for maior do que 15%, a resistência das partículas de sílica porosa será amplamente influenciada. As referidas micropartículas de sílica não serão, portanto, preferidas. É mais desejável que o coeficiente de variação do diâmetro de partícula da micropartícula de sílica (valor CV) seja menor do que 5% na presente invenção. Contudo, a fabricação industrial de micropartículas de sílica com essa referida distribuição de tamanho de partículas não será fácil.

[0026] Partícula de sílica porosa.

[0027] A partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção conterá as micropartículas de sílica. O diâmetro médio de partícula (d1) das partículas de sílica porosa de acordo com a presente invenção será de 0,5 a 25 μm, a área superficial específica das mesmas obtida através do método de BET será de 5 a 60 m2/cm3, e o volume de poro das mesmas será de 0,35 a 2,0 ml/g. O diâmetro médio de partícula poderá ser obtido através do método de difração a laser. Se partículas de sílica porosa com um diâmetro médio de partícula menor do que 0,5 μm forem usadas, o usuário que tocar a partícula em pó não sentirá o efeito de deslizamento sobre a pele como o pó esférico, e também sentirá o espalhamento fraco. Por outro lado, se partículas de sílica porosa com um diâmetro médio de partícula maior do que 25 μm forem usadas, o usuário sentirá a sensação de aspereza da partícula em pó. O diâmetro médio de partícula (d1) das partículas de sílica porosa estará preferencialmente na taxa de 2 a 10 μm.

[0028] Se a área superficial específica por unidade de volume obtida através do método de BET for menor do que 5 m2/cm3, mais partículas terão o formato que não será o esférico ou o formato que se aproximará ao esférico. Portanto, as características típicas de textura exigidas para o aperfeiçoador de textura do produto cosmético (tais como, suavidade, hidratação, efeito de deslizamento sobre a pele, espalhamento uniforme, propriedade de aderência, e efeito contínuo de deslizamento sobre a pele) deteriorarão drasticamente. As partículas de sílica porosa cuja área superficial específica por unidade de volume obtidas através do método de BET é maior do que 60 m2/cm3 (no caso da sílica, 27 m2/g) serão categorizadas como o nanomaterial.

[0029] Além disso, a partícula de sílica porosa tendo um volume de poro menor do que 0,35 ml/g terá a porosidade baixa. A referida partícula absorverá menos óleo nos poros. Além disso, uma vez que uma referida partícula se tornará mais pesada neste caso, o usuário que tocar a partícula em pó sentirá menor suavidade, efeito de deslizamento sobre a pele, espalhamento uniforme e efeito contínuo de deslizamento sobre a pele. Por outro lado, a partícula de sílica porosa tendo um volume de poro maior do que 2,0 ml/g terá alta porosidade e baixa resistência de partícula. Neste caso, as partículas irão facilmente entrar em colapso quando aplicadas sobre a pele. Como um resultado, o efeito contínuo de deslizamento sobre a pele diminuirá drasticamente.

[0030] Na distribuição de tamanho de poros das partículas de sílica porosa (eixo X: diâmetro de poro, eixo Y: valor obtido diferenciando o volume de poro pelo diâmetro de poro), o diâmetro mais frequente de poro (Dm) estará na taxa maior do que 100 nm e menor do que 4000 nm (100 < Dm < 4000 [nm]). Se o diâmetro mais frequente de poro (Dm) for de 100 nm ou menor, será praticamente difícil alcançar ambos, o volume de poro desejado “0,35 ml/g ou maior” e a área superficial específica desejada “60 m2/cm3 ou menor” (no caso de sílica, 27 m2/g ou menor). O diâmetro mais frequente de poro (Dm) de 4000 nm ou maior não será o preferido porque o referido diâmetro diminuirá a resistência da partícula facilmente. Preferencialmente, o diâmetro mais frequente de poro (Dm) estará na taxa maior do que 150 e menor do que 3000 nm (150 < Dm < 3000) e mais preferencialmente, na taxa maior do que 200 e menor do que 2000 nm (200 < Dm < 2000).

[0031] Uma descrição foi feita da distribuição de tamanho de poros tendo por referência a Figura 1, A Figura 1 apresenta a distribuição de tamanho de poros de partículas de sílica porosa fabricadas no Exemplo 1 que será descrito abaixo. Na Figura 1, o eixo X representa o diâmetro de poro e o eixo Y representa o valor (ΔV) obtido diferenciando o volume de poro pelo diâmetro de poro. Entre duas curvas de distribuição, um certo valor de diâmetro de poro (expressado por uma linha pontilhada no gráfico) no eixo X foi apresentado. Isto significa que a Figura 1 mostra que o diâmetro de poro com ΔV de 0% existirá entre uma primeira curva de distribuição que dependerá da existência de poros nas partículas de sílica porosa e uma segunda curva de distribuição que dependerá do espaço entre as partículas de sílica porosa.

[0032] Na primeira curva de distribuição, o menor diâmetro de poro D0 entre os diâmetros em que o ΔV foi medido corresponderá ao diâmetro mínimo de poro. O diâmetro de poro Dm em um primeiro pico (o valor máximo de ΔV na primeira curva de distribuição) será o diâmetro mais frequente de poro. O diâmetro de poro D100 na extremidade direita (o diâmetro máximo entre os diâmetros em que o ΔV foi medido) corresponderá ao diâmetro máximo de poro.

[0033] Observe que na Figura 1, o diâmetro mais frequente de poro (Dm) é de 834 nm, o diâmetro mínimo de poro (D0) é de 150 nm, e o diâmetro máximo de poro (D100) é de 1211 nm. A segunda curva de distribuição tem um pico de 2445 nm.

[0034] A partícula de sílica porosa tem uma estrutura escassamente encapsulada com micropartículas de sílica (partículas primárias formadas por sol de sílica). Portanto, na distribuição de tamanho de poros das partículas de sílica porosa, o diâmetro mínimo de poro (D0) estará na faixa de 25 a 500 nm, o diâmetro máximo de poro (D100) estará na faixa de 300 a 8000 nm, e a proporção do diâmetro máximo de poro (D100) em relação ao diâmetro mínimo de poro (D0), (D100/D0) estará na faixa de 4 a 320,

[0035] Se o diâmetro mínimo de poro (D0) for menor do que 25 nm, será praticamente difícil alcançar ambos, o volume de poro desejado (0,35 ml/g ou maior) e a área superficial específica desejada (60 m2/cm3 ou menor). O diâmetro mínimo de poro (D0) maior do que 500 nm não será o preferido porque esse referido diâmetro diminuirá a resistência da partícula facilmente. Além disso, se o diâmetro máximo de poro (D100) for menor do que 300 nm, será praticamente difícil alcançar ambos, o volume de poro desejado e a área superficial específica desejada. O diâmetro máximo de poro (D100) maior do que 8000 nm não será o preferido porque o referido diâmetro diminuirá a resistência da partícula facilmente. Além disso, se a proporção do diâmetro máximo de poro (D100) em relação ao diâmetro mínimo de poro (D0), D100/D0 for menor do que 4 ou maior do que 320, será praticamente difícil alcançar ambos, o volume de poro desejado e a área superficial específica desejada.

[0036] O diâmetro mínimo de poro (D0) será particularmente desejado de 50 a 400 nm. O diâmetro máximo de poro (D100) será particularmente desejado de 500 a 4000 nm. Preferencialmente, a proporção de diâmetro de poro (D100/D0) estará na taxa de 4 a 80, particularmente, desejada na taxa de 4 a 20,

[0037] A partícula de sílica porosa inclui os referidos poros. O volume total de poros com um diâmetro de poro na taxa de (Dm (o diâmetro mais frequente de poro) x 0,75 a Dmx1,25) nm constitui menos do que 70% do volume total de poro. A Literatura de Patente 4 revela partícula de sílica porosa com a estrutura em que micropartículas de sílica estão densamente encapsuladas. Neste caso, foi conhecido que o volume total de poros constitui 70% ou mais do volume total de poro.

[0038] Dessa maneira, a partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção terá a estrutura escassamente encapsulada. Essa estrutura será descrita usando a fotografia (fotografia SEM) obtida com o uso do microscópico eletrônico. A Figura 2 é a fotografia de SEM (ampliação: 10,000) da partícula de sílica porosa fabricada no Exemplo 1 que será descrita abaixo. Uma pluralidade de micropartículas de sílica foi unida em conjunto enquanto um número de intervalos foi deixado de modo que a estrutura densamente encapsulada foi formada. Portanto, a estrutura irregular sobre a superfície da partícula de sílica porosa foi formada. A Figura 3 é uma fotografia de SEM (ampliação: 10,000) obtida colocando as partículas de sílica porosa em resina líquida, tratando a resina líquida, e então fotografando a seção transversal dessa partícula.

[0039] Com essa fotografia, o número de pontos de contato entre a micropartícula central (micropartícula de sílica) da partícula esférica de sílica porosa e outras micropartículas adjacentes foi medido. Baseado nisso, a estrutura escassamente encapsulada pôde ser confirmada. A Figura 4 é um modelo de diagrama de descrição do número de pontos de contato entre uma partícula no centro da partícula de sílica porosa e a partícula ou partículas adjacentes. Seis pontos de contato indicam a estrutura densamente encapsulada o que correspondeu à estrutura mais densamente preenchida. Contudo, o número de pontos de contato pode exceder seis se a distribuição de tamanho da partícula de micropartículas de sílica for ampla e as micropartículas de sílica contiverem um número de partículas menores ou de partículas maiores do que o diâmetro médio de partícula. Na presente invenção, as partículas de sílica porosa terão a estrutura escassamente encapsulada com quatro ou menos pontos de contato. Quando o número de pontos de contato for menor, o volume de poro será maior mesmo se a área superficial especifica for a mesma. O número de pontos de contato será preferencialmente de três ou menor, mais preferencialmente dois ou menor. Se o número de pontos de contato for maior do que quatro, isto é, se a partícula de sílica porosa tiver a estrutura densamente encapsulada (por exemplo, seis pontos de contato), partículas com o grande volume de poro não poderão ser obtidas. O número medido de pontos de contato da partícula de sílica porosa na Figura 3 é de dois. Na Figura 3, o número de pontos de contato é maior próximo à superfície da partícula do que no centro. Portanto, as micropartículas com seis pontos de contato podem ser observadas em uma parte. Desta maneira, a partícula de sílica porosa tem a estrutura em que o número de pontos de contato da micropartícula de sílica é maior na superfície (circunferência externa) do que no centro. Essa é a razão do porque a taxa de proporção do diâmetro máximo de poro (D100) em relação ao diâmetro mínimo de poro (Do), (D100/D0) torna-se maior (4 < D100/D0) < 320). Além disso, foi considerado que essa estrutura ocasiona com que a partícula de sílica porosa tenha uma resistência à compressão de 1oo MPa ou maior conforme abaixo descrito.

[0040] O diâmetro médio de partícula (d2) das micropartículas de sílica estará na faixa de o,o1 a o,3o vezes, preferencialmente de o,o2 a o,2o vezes o diâmetro médio de partícula (d1) das partículas de sílica porosas. Dentro dessa taxa, a superfície de partícula terá a irregularidade no ponto ótimo e a área de contato com a pele poderá ser controlada de modo que a resistência ao deslizamento sobre a pele seja reduzida. Assim, quando a partícula em pó for tocada ou misturada ao produto cosmético, a sensação de aspereza não será sentida e as características de textura incluindo a textura altamente deslizante poderá ser alcançada.

[0041] Desejavelmente, a resistência à compressão da partícula de sílica porosa será de 1o MPa ou maior, particularmente, desejavelmente de 3o MPa ou maior. Se a resistência à compressão for menor do que 1o MPa, as partículas poderão entrar em colapso no processo de mistura de partículas ao produto cosmético. Neste caso, as características de textura desejadas não poderão ser obtidas. O maior limite de resistência à compressão não estará particularmente limitado. O maior limite de resistência à compressão poderá ser, por exemplo, aproximadamente de 200 MPa.

[0042] Além disso, a partícula de sílica porosa poderá incluir 50 wt% ou menos de micropartículas de óxido inorgânico contendo ao menos um dióxido de titânio, óxido de ferro, e óxido de zinco. Dentro dessa taxa, a partícula de sílica porosa poderá conter as micropartículas de óxido inorgânico uniformemente dentro da partícula. O óxido de ferro será preferencialmente óxido férrico, óxido-hidróxido de ferro, ou tetróxido de triferro. O diâmetro médio de partícula de micropartículas de óxido inorgânico será desejado ao mesmo nível das micropartículas de sílica. Portanto, o diâmetro médio de partícula das micropartículas de óxido inorgânico será adequado na taxa de 100 a 1000 nm.

[0043] A partícula de sílica porosa poderá conter alternativamente micropartículas orgânicas. As micropartículas orgânicas serão abaixo descritas. A partícula de sílica porosa poderá conter ligante. O ligante será um ligante a base de sílica.

[0044] Método de fabricação de partícula de sílica porosa.

[0045] Um método de fabricação de partícula de sílica porosa de acordo com a presente invenção incluirá as seguintes etapas (A) e (B). (A) Uma etapa de preparação de massa de dispersamento do ligante de silicato com uma concentração de conteúdo de sólido na taxa de 1 a 40 wt% para sol de sílica com um diâmetro médio de partícula maior do que 100 nm e de 100 nm ou menor, e uma concentração de conteúdo de sólido de 10 a 30 wt% preparando assim a dispersão em massa. (B) Uma etapa de pulverização a seco pulverizando um líquido pulverizante contendo a dispersão em massa no fluxo de ar preparando assim a partícula de sílica porosa.

[0046] A descrição de cada etapa será efetuada.

Etapa (A)

[0047] A concentração de sol de sílica estará na taxa de 10 a 30 wt% em conversão de conteúdo de sólido. A concentração de ligante de silicato estará na taxa de 1 a 40 wt% em conversão de conteúdo de sólido. Quando o sol de sílica e o ligante de silicato forem usados nessa taxa, o componente ligante na partícula se transformará em gel no estado inicial de secagem na etapa de pulverização e secagem. Assim, a estrutura (estrutura condensada) escassamente encapsulada com as partículas primárias constituintes (micropartículas de sílica) incluindo sol de sílica será formada. Como um resultado, as partículas de sílica porosa com grande volume de poros apesar de terem área superficial especifica pequena poderão ser preparadas. O ligante de silicato terá um efeito de unir conjuntamente as partículas primárias constituintes (micropartículas de sílica) contendo sol de sílica. Assim, as partículas de sílica porosa com alta resistência mecânica poderão ser preparadas.

[0048] A concentração de conteúdo de sólido (em conversão de dióxido de carbono) de ligante de silicato na massa será preferencialmente de 1,5 a 10,0 wt%. Particularmente, a taxa preferida será de 2,0 a 5,0 wt%. Se a concentração de conteúdo de sólido for menor do que 1,5 wt%, a estrutura densamente encapsulada com micropartículas de sílica será facilmente formada. Isso tornará difícil a preparação da partícula de sílica porosa com grande volume de poros. Acima de 10,0 wt%, a estabilidade do ligante de silicato será diminuída. Portanto, o gel microscópico do tipo sílica ou a partícula de sílica será gerada ao longo do tempo e a área superficial especifica será aumentada. Como um resultado, a concentração de conteúdo de sólido de ligante de silicato não estará preferencialmente acima de 10 wt%.

Etapa (B).

[0049] A pulverização e secagem poderão ser realizadas baseado no método conhecido usando um secador por aspersão comercializado no mercado (por exemplo, do tipo discos rotacionais ou do tipo bocais). Por exemplo, o líquido pulverizante poderá ser pulverizado em um fluxo de ar quente a uma velocidade de 1 a 3 litros por minuto. Na pulverização, a temperatura de entrada de ar quente estará preferencialmente na taxa de 70 a 400 oC e a temperatura de saída do mesmo estará preferencialmente na taxa de 40 a 60 oC. Se a temperatura de entrada for menor do que 70 oC, a parte sólida da dispersão em líquido não será secada suficientemente; se a temperatura de entrada for maior do que 400 oC, o formato da partícula se tornará distorcido na pulverização e secagem. Se a temperatura de saída for menor do que 40 oC, a parte sólida não será secada suficientemente e o componente que não foi secado poderá aderir dentro do aparelho. A temperatura de entrada estará mais preferencialmente na taxa de 100 a 300 oC.

[0050] Através de pulverização e secagem, um pó seco da partícula de sílica porosa será formado. Através da calcinação desse pó seco, um pó contendo principalmente as partículas de sílica porosas calcinadas (aqui simplesmente referidas como as partículas de sílica porosa) será obtido. Isto significa que através de calcinação do pó seco em 200 a 800 oC por 1 a 24 horas, o pó das partículas de sílica porosa poderá ser produzido. A calcinação aumentará a resistência à compressão do pó. Se a temperatura da calcinação for menor do que 200 oC, a ligação de siloxano entre as partículas primárias contidas na partícula de sílica porosa não será suficiente de modo que a resistência à compressão aperfeiçoada não será esperada. Por outro lado, se a temperatura de calcinação for maior do que 800 oC, os poros na partícula desaparecerão devido à sinterização de partículas de modo que a porosidade desejada não poderá ser mantida. Além disso, a sílica cristalina (tal como quartzo) poderá ser produzida. Se o tempo de calcinação for menor do que 1 hora, a ligação de siloxano entre as partículas primárias não será suficiente de modo que a resistência à compressão aperfeiçoada não será esperada. Se o tempo de calcinação for maior do que 24 horas, o efeito particular não poderá ser obtido e isso não trará economia em termos de custos.

[0051] Além disso, o ligante de silicato poderá ser formado através de dealcalinização (por exemplo, removendo íons de Na) de uma solução aquosa de silicato de um silicato metálico álcali ou de um silicato de uma base orgânica com a resina de troca catiônica. Exemplos de silicato incluem o silicato de base orgânica, por exemplo, o silicato de amônio quaternário, e um silicato metálico álcali, tais como, silicato de sódio (copo de vidro) ou silicato de potássio.

[0052] O líquido pulverizante poderá conter micropartículas de óxido inorgânico como o óxido metálico ou outros previamente mencionados, que não sejam de sílica, quando necessário. É desejável que o diâmetro médio de partícula das micropartículas de óxido inorgânico seja aproximadamente o mesmo das micropartículas de sílica. Isto significa afirmar que o diâmetro médio de partícula de micropartículas de óxido inorgânico será de 100 a 1000 nm. As micropartículas de óxido inorgânico têm as características óticas incluindo cobertura da pele e bloqueio de luz UV quando aplicadas sobre a pele. As micropartículas de óxido inorgânico aplicadas sobre a pele proveem uma menor sensação de aspereza, portanto, poderão alcançar as características óticas e as características de textura incluindo a textura altamente deslizante.

[0053] O líquido pulverizante poderá conter as micropartículas orgânicas quando necessário. Exemplos de micropartículas orgânicas incluem partículas de látex polimérico, tais como, borracha natural, copolímero de estireno-butadieno, látex acrilato, e polibutadieno. O diâmetro médio de partícula das micropartículas orgânicas estará preferencialmente na taxa de 25 a 1000 nm, particularmente, preferencialmente na taxa de 100 a 1000 nm.

[0054] Através do aquecimento de partículas de sílica porosa contendo as micropartículas orgânicas em 400 a 1200 oC sob a pressão atmosférica ou pressão reduzida, as micropartículas orgânicas poderão ser removidas. Isso poderá preparar as partículas de sílica porosa com maior volume de poros.

[0055] Produto cosmético.

[0056] Uma descrição detalhada será efetuada de produtos cosméticos formados através da mistura de partículas de sílica porosa e diversos componentes de produtos cosméticos, mas a presente invenção não estará limitada aos produtos cosméticos a seguir.

[0057] Exemplos de diversos componentes de produtos cosméticos incluem: óleos e gorduras, tais como, óleo de oliva, óleo de colza, e sebo de carne; ceras, tais como, óleo de jojoba, cera de carnaúba, cera de candelila, e cera de abelha; hidrocarbonetos, tais como, parafina, esqualeno, esqualeno sintético ou vegetal, oligômero de alfa-olefina, cera microcristalina, pentano, e hexano; ácidos graxos, tais como, ácido esteárico, ácido mirístico, ácido oleico, e ácido alfa-hidróxi; álcoois, tais como, álcool isoestearílico, octildodecanol, álcool laurílico, etanol, isopropanol, álcool butílico, álcool miristílico, cetanol, álcool estearílico, e álcool benzílico; alquil éteres gliceril; ésteres, tais como, ácido mirístico isopropílico, palmítico isopropílico, ácido esteárico etílico, ácido oleico etílico, ácido laurílico cetílico, e ácido oleico decílico; álcoois polivalentes, tais como, etilenoglicol, trietilenoglicol, polietilenoglicol, propilenoglicol, glicerina, e diglicerina; sacarídeos, tais como, sorbitol, glicose, sacarose, e trealose; óleos de silicone, tais como, metilpolisiloxano, metil hidrogênio polisiloxano, óleo de silicone metil- fenil, diversos óleos de silicone modificados, e óleos de silicone dimetil cíclico; gel de silicone ligado à um composto orgânico de silicone e/ou outro composto orgânico; diversos surfactantes, tais como, surfactantes não-iônicos, surfactantes catiônicos, surfactantes aniônicos, surfactantes anfotéricos, e surfactantes anfotéricos; óleos de flúor, tais como, perfluoropoliéter; goma arábica, carragenan, ágar, goma xantana, gelatina, ácido algínico, goma guar, albumina, pululano, polímero carboxivinílico, celulose, e derivados da mesma; diversos polímeros, tais como, ácido poliacrílico de amido, ácido poliacrílico de sódio, e álcool polivinílico; diversos surfactantes, tais como, surfactantes aniônicos, surfactantes catiônicos e surfactantes não-iônicos; extratos vegetal e animal; aminoácidos; peptídeos; vitaminas; protetor de raio UV, bactericida, esterilizante e antioxidante, por exemplo, ácidos cinâmicos, tais como, p-metóxicinamato de octila, salicílico, benzoato, urocânico e substâncias benzofenóicas; minerais de argila modificados ou não modificados; solventes, tais como, acetato de butila, acetona e tolueno; e dióxido de titânio, óxido de zinco, óxido de alumínio, hidróxido de alumínio, óxido vermelho, óxido de ferro amarelo, óxido de ferro preto, óxido de cério, óxido de zircônio, sílica, mica, talco, sericita, nitreto de boro, sulfato de bário, mica titaneada brilhante como pérola, um composto da mesma, diversos pigmentos orgânicos, diversos corantes orgânicos, água, e agentes aromatizantes tendo diversos diâmetros de partícula, distribuições e formatos de tamanho de partículas. O composto inorgânico, tal como, dióxido de titânio ou óxido de zinco podem ser o composto inorgânico com uma superfície que foi submetida ao processo de silicone, ao processo de flúor, ao processo de sabão metálico, ou algo do gênero.

[0058] Além disso, as partículas de resina de ácido metil poliacrílico, nylon, resina de silicone, borracha de silicone, polietileno, poliéster, poliuretano, ou algo do gênero, poderão estar contidas.

[0059] Qualquer um dos componentes a seguir com o efeito de embranquecimento poderão estar contidos: arbutina, ácido kojic, vitamina C, ascorbato de sódio, éster ácido ascórbico de fosfato de magnésio, ácido ascórbico di-palmítico, ascorbato de glicosídeo, e outros derivados de ácido ascórbico; e um extrato de placenta, enxofre, óleo solúvel de extrato de alcaçuz, extrato de amora, e outros extratos vegetais, ácido linoleico, ácido láctico, e ácido tranexâmico.

[0060] Qualquer um dos componentes a seguir com o efeito de aperfeiçoamento da pele poderão estar contidos: os componentes com efeito anti-envelhecimento, tais como, vitamina C, carotenoide, flavonoide, tanina, derivado cafeico, lignana, saponina, ácido retinoico, uma estrutura análoga de ácido retinoico, N-acetil- glucosamina, e ácido alfa-hidróxi; álcoois polivalentes, tais como, glicerina, propilenoglicol, e 1,3-butilenoglicol; sacarídeos, tais como, mistura de alta frutose, trealose, e pululano; biopolímeros, tais como, hialuronato de sódio, colágeno, elastina, quitina, e quitosina e sulfato condroitina de sódio; aminoácido, betaína, ceramida, esfingolipídeo, ceramida, colesterol, e derivados do mesmo; ácido D-aminocaproico; ácido glicirrízico e diversas vitaminas.

[0061] Além disso, os componentes de produto cosmético descritos, por exemplo, na Regulamentação Japonesa de Ingredientes Quase-drogas 2006 (publicado por YAKUJI NIPPO LIMITED, em 16 de junho, Heisei 18) e no Manual e Dicionário Internacional de Ingrediente Cosmético (publicado pela décima primeira edição da Associação de Fragrância, Higiene Pessoal e Cosmetologia, 2006) poderão ser usados.

[0062] O produto cosmético de acordo com a presente invenção poderá ser produzido através de um método normal conhecido. O produto cosmético será usado em diversas formas, por exemplo, no formato em pó, massa, caneta, barra, creme, gel, mousse, líquido ou creme. Exemplos específicos de produtos cosméticos incluem: produtos cosméticos para banho, tais como, sabonete, espuma, e creme para remoção de maquiagem; produtos cosméticos hidratantes para pele, proteção de pele, tratamento de acne e cutila, massageante, tratamento de ruga, firmadores, de uso em pele seca, e uso em orelhas abaixo dos olhos, bloqueadores de raio UV, embranquecimento, e antioxidantes; produtos cosméticos de base para maquiagem tais como, base em pó, base líquida, base em creme, base em mousse, pressionamento em pó, e base de maquiagem; produtos cosméticos, exceto base, para maquiagem de rosto, tais como, sombra para olhos, sombra em pó para sobrancelha, delineador, máscara, e batom; produtos cosméticos de uso capilar, tais como, material para crescimento capilar, anti-caspa, prevenção de coceiras, lavagem de cabelo, condicionamento e penteado capilar, ondulação ou cacheamento de cabelo, coloração ou clareamento de cabelo; produtos cosméticos de uso corporal, tais como, material de banho, proteção contra a luz solar, prevenção de aspereza das mãos, enrijecimento corporal, aperfeiçoamento de fluxo sanguíneo, prevenção de coceira, prevenção de odores, antiperspirante, tratamento capilar, repelente de insetos, e talco; um produto cosmético de fragrância, tais como, perfume, água de cheiro, loção, colônia, colônia de banho, perfume sólido, loção corporal, e óleo de banho; produtos de higiene oral, tais como, escova de dentes e produtos para lavagem bucal.

[0063] Exemplos

[0064] Exemplos específicos da presente invenção serão descritos abaixo, mas os Exemplos não estarão limitados à presente invenção.

[0065] Exemplo 1

[0066] Sol de sílica com uma concentração de sílica de 40 wt% para 2000 g foi preparado condensando 4000 g de sol de sílica (fabricado por JGC Catalysts and Chemicals Ltd.: SS-550 com um diâmetro médio de partícula de 550 nm e uma concentração de sílica de 20 wt%) com o uso de uma membrana de ultrafiltração (SIP-1013, fabricada por Asahi Kasei Corporation). O sol de sílica obtido foi submetido à uma troca catiônica para ajustar o ph sendo 2,0 provendo assim o sol de sílica (I). Aqui, a variação do coeficiente (valor CV) e a esfericidade de micropartículas de sílica foram medidos através de um método que será descrito abaixo. A Tabela 1 apresenta as características de sol de sílica (I) usado nos Exemplos.

[0067] Por outro lado, após o copo de vidro (JIS-3) ser diluído com água pura, a mistura foi submetida à troca catiônica de modo que uma solução de silicato (com uma concentração de sol de sílica de 10,0 wt%) foi preparada. Então, 889 g de solução de silicato foi adicionada à 2000 g de sol de sílica (I) de modo que a dispersão em massa com uma concentração de sol de sílica de 27,7 wt%, uma concentração de 3,1 wt% de silicato derivado do copo de vidro e uma concentração de conteúdo de sólido de 30,8 wt% foi obtida.

[0068] A massa obtida foi usada como o liquido pulverizante. O líquido pulverizante foi pulverizado e secado usando o secador por aspersão (NIRO- ATMIZER, fabricado por NIRO). Especificamente, a massa foi alimentada em uma taxa de fluxo de 2l/hr através de um ou dois bocais de fluído e o gás foi alimentado através do outro bocal à uma pressão de 0,4 MPa no fluxo de ar seco com uma temperatura de entrada ajustada para 220 oC e uma temperatura de saída ajustada de 50 a 55 oC, e assim, a massa foi pulverizada e secada. Desta maneira, o pó seco contendo as partículas de sílica porosa foi obtido. As condições de preparação de pó seco foram apresentadas na Tabela 1 para cada Exemplo.

[0069] O pó seco foi calcinado por horas a 500 oC. Após isso, o pó foi submetido ao processo de peneiramento a seco de modo que o pó calcinado contendo as partículas de sílica porosa fosse obtido. A distribuição de tamanho de poros das partículas de sílica porosa foi apresentada na Figura 1, A Figura 1 indica que o diâmetro mais frequente de poro (Dm) da partícula de sílica porosa de acordo com esse Exemplo é de 834 nm, o diâmetro mínimo de poro (D0) da mesma é de 150 nm, e o diâmetro máximo de poro (D100) é de 1211 nm. A Figura 2 é a fotografia de SEM (ampliação: 10,000) da aparência externa da partícula de sílica porosa. A Figura 3 é a fotografia de SEM (ampliação: 10,000) da seção transversal da partícula de sílica porosa. As propriedades físicas da partícula em pó de sílica porosa foram medidas através do método que será abaixo descrito. Os resultados foram apresentados na Tabela 2, (1) Método de medição do diâmetro médio de partícula (d1) das partículas de sílica porosa.

[0070] A distribuição de tamanho de partícula das partículas de sílica porosa foi medida através do método de difração a laser. Baseado na distribuição de tamanho de partícula, o diâmetro médio de partícula (d1) representado pelo tamanho mediano foi obtido. A medição da distribuição de tamanho de partícula através do método de difração a laser empregou o analisador de diâmetro de partícula de difração a laser LA-950 (fabricado por HORIBA, Ltd).

[0071] (2) Método de medição do diâmetro médio de partícula (d2) das micropartículas de sílica.

[0072] A distribuição de tamanho de partícula das micropartículas de sílica foi medida usando o analisador de partícula a laser (LP-510, fabricado por Otsuka Electronics Co., Ltd). Baseado na distribuição de tamanho de partícula, o diâmetro médio de partícula (d2) representado pelo tamanho mediano foi obtido.

[0073] (3) Método de medição de coeficiente de variação de micropartículas de sílica.

[0074] Uma fotografia (fotografia de SEM) foi tirada com uma ampliação de 20,000 a 250,000 usando o microscópio eletrônico de varredura (JSM-7600F, fabricado por JEOL Ltd.) O diâmetro médio de partícula de 250 partículas nesta fotografia foi medido usando o analisador de imagem (IP-1000, fabricado por Asahi Kasei Corporation). O coeficiente de variação (valor CV) considerando a distribuição de tamanho de partícula foi calculado.

[0075] (4) Método de medição de esfericidade de micropartículas de sílica.

[0076] Arbitrariamente, 50 partículas foram selecionadas a partir do diagrama de projeção fotográfica obtido fotografando com uma ampliação de 20,000 a 250,000 usando o microscópio eletrônico de transmissão (H-8000, fabricado por Hitachi, Ltd). De cada uma das partículas selecionadas, o diâmetro máximo (DL), e o diâmetro mínimo (DS) ortogonal ao diâmetro máximo (DL) foram medidos e a proporção (DS/DL) foi obtida. O valor médio da proporção foi determinado como a esfericidade.

[0077] (5) Método de medição de área superficial específica de partículas de sílica porosa.

[0078] A partícula em pó de sílica porosa foi retirada em aproximadamente 30 ml em um recipiente magnético (tipo B-2), secado por duas horas a 105 oC e então resfriada abaixo da temperatura ambiente em um dessecador. Após isso, a amostra foi tomada a 1 g, e a área superficial específica (m2/g) da mesma foi medida baseado no método de BET usando o aparelho automático de medição de toda área superficial (Multisorb 12, fabricado por Yuasa Ionics Inc). A área superficial específica medida foi convertida com uma gravidade de sílica de 2,2 g/cm3 de modo que a área superficial específica por unidade de peso foi obtida.

[0079] (6) Método de medição de volume de poro e de diâmetro de poro das partículas de sílica porosa.

[0080] O pó das partículas de sílica porosa foi retirado a 10 g em um recipiente e secado por uma hora a 300 oC, e então resfriado abaixo da temperatura ambiente em um dessecador. A medição foi conduzida através de um método de porosimetria por injeção de mercúrio usando o porosímetro automático (PoreMasterPM33GT, fabricado por Quantachrome Instruments). O mercúrio foi injetado enquanto a pressão foi aplicada nele de 1,5 kPa a 231 MPa. A distribuição de tamanho de poros foi obtida a partir da relação entre a pressão e o diâmetro de poro. Baseado nesse método, o mercúrio foi injetado nos poros de aproximadamente 7 nm a aproximadamente 1000 μm. Portanto, ambos, os poros de diâmetro pequeno existentes nas partículas de sílica porosa e o espaço de diâmetro grande (a medição indica que o espaço tem um tamanho de 1/5 a % do diâmetro médio de partícula das partículas de sílica porosa) entre as partículas de sílica porosa foram medidos. Baseado em resultados de medição de poros de diâmetro pequeno excluindo o espaço de diâmetro grande, o volume de poro, o diâmetro mais frequente de poro (Dm), o diâmetro mínimo de poro (D0) e o diâmetro máximo de poro (D100) foram calculados. Aqui, o programa de separação de picos (anexado ao porosímetro automático) foi usado quando necessário.

[0081] (7) Método de análise da composição de partículas de sílica porosa.

[0082] O pó das partículas de sílica porosa foi pesado a 0,2 g em uma placa de platina. Então, 10 ml de sulfato e 10 ml de ácido fluorídrico foram adicionados ao mesmo e a mistura foi aquecida em banho de areia até que a fumaça de cor branca saísse do sulfato. Após o resfriamento da mistura, aproximadamente 50 ml de água foi adicionada e a mistura foi dissolvida por aquecimento. Após o resfriamento da mistura, a mistura foi diluída em aproximadamente 200 ml de água e a mistura resultante foi tratada como a solução de teste.

[0083] Com essa solução de teste, a composição de partículas de sílica porosa foi obtida usando o espectrômetro de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente (ICPS-8100, Analysis software ICPS-8000, fabricado por Shimadzu Corporation).

[0084] (8) Densidade de partículas de sílica porosa.

[0085] As partículas de sílica porosa foram retiradas em aproximadamente 30 ml em um recipiente magnético (tipo B-2). As partículas retiradas foram secadas a 105 oC por duas horas, colocadas em um dessecador e então resfriadas abaixo da temperatura ambiente. Após isso, 15 ml da amostra foi retirado e a verdadeira gravidade específica da mesma foi medida usando o picnômetro automático (Ultrapyc1200e, fabricado por Quantachrome Instruments). O valor de medição obtido foi definido como a densidade da partícula.

[0086] (9) Número médio de pontos de contato.

[0087] As partículas de sílica porosa a 0,1 g foram misturadas em 100 g de resina epóxi (Quetol651, fabricada por Nisshin EM Co., Ltd). Essa resina epóxi foi tratada a 60 oC por 24 horas. Após isso, o bloco tratado foi cortado com feixes de íon de argônio (polidor de seção transversal, fabricado por JEOL Ltd., a voltagem de aceleração foi de 6,2 Kv). Com o microscópio eletrônico de varredura (JSM-7600F, fabricado por JEOL Ltd), a amostra transversal obtida foi fotografada (fotografia de SEM) em uma ampliação de 1,000 a 50,000, A partir de 10 fotografias, o número de pontos de contato entre uma micropartícula no centro da esfera e de micropartículas adjacentes foi medido. O valor médio foi arredondado para prover o número inteiro que foi definido como o número de ponto de contato médio.

[0088] A descrição específica será efetuada tendo por referência a Figura 2 e Figura 3, A Figura 3 é uma fotografia de SEM (ampliação: 10,000) da seção transversal da partícula de sílica porosa. Uma partícula de sílica porosa de acordo com esse Exemplo foi apresentada. A micropartícula mais próxima à intersecção representando o centro substancial da partícula de sílica porosa é a partícula marcada com um círculo no lado direito e abaixo da intersecção. Pode ser compreendido que o número de pontos de contato entre a partícula no centro e as partículas adjacentes (cada um marcado com um triângulo) seja de dois.

[0089] (10) Resistência à compressão de partículas de sílica porosa.

[0090] A partir da partícula em pó de sílica porosa, uma das partículas na taxa do diâmetro médio de partícula de ± 0,5 μm foi retirada como uma amostra. Com o teste de micro compressão (MCTM-200, fabricado por Shimadzu Corporation), a carga foi aplicada à esta amostra em uma velocidade de carregamento constante. O valor de pesagem em que a partícula foi rompida foi definido como a resistência à compressão (Mpa). Essa operação foi repetida por quatro vezes, e a resistência à compressão de cinco amostras foi medida. O valor médio dos valores de medição obtidos foi definido como a resistência à compressão da partícula.

[0091] (11) Características de textura das partículas de sílica porosa.

[0092] Vinte oradores conduziram o teste sensorial sobre o pó das partículas de sílica porosa, e os sete itens a seguir foram examinados de acordo com a opinião dos vinte oradores: suavidade, hidratação, efeito de deslizamento sobre a pele, espalhamento uniforme, propriedade de aderência, efeito contínuo de deslizamento sobre a pele e a menor sensação de aspereza única de partículas de sílica. Os resultados foram avaliados baseado no seguinte critério (a). Além disso, os pontos dados pelos oradores foram totalizados e a textura das partículas de sílica porosa foi avaliada baseado no seguinte critério de avaliação (b).

[0093] Os resultados foram apresentados na Tabela 3,

[0094] (12) Como o usuário se sente ao usar a base em pó.

[0095] Com o pó das partículas de sílica porosa, a base em pó incluindo os componentes na proporção de mistura (wt%) apresentados na Tabela 4 foi formada. Isto significa que o pó (componentes (1)) de acordo com o Exemplo 1 e componentes de (2) ao (9) foram colocados em um misturador e agitados até que fossem misturados uniformemente. Após isso, os componentes do produto cosmético de (10) ao (12) foram adicionados nesse misturador e agitados e ainda mais misturados uniformemente. Após isso, a substância do tipo massa resultante foi pulverizada e então cerca de 12 g foi extraída da mesma. A substância do tipo massa extraída foi moldada via pressionamento em uma placa metálica quadrada de 46 mm x 54 mm x 4 mm; assim, a base em pó foi obtida. Os 20 oradores conduziram o teste sensorial sobre a base em pó. Os seis itens a seguir foram examinados a partir da opinião dos vinte oradores: (1) espalhamento uniforme, hidratação, e suavidade durante a aplicação sobre a pele; e (2) uniformidade da película do produto cosmético, hidratação, e suavidade após a aplicação sobre a pele. Os resultados foram avaliados baseado no seguinte critério (a). Além disso, os pontos dados pelos oradores foram totalizados e foi avaliado como os oradores se sentiram ao usar a base baseado no seguinte critério de avaliação (b). Os resultados foram apresentados na Tabela 5,

[0096] Critério de avaliação (a). 5: excelente 4: bom 3: regular 2: fraco 1: muito fraco Critério de avaliação (b) Marca circular dupla: 80 ou mais pontos no total. Marca circular única: 60 ou mais ou menos 80 pontos no total. Marca triangular de cor branca: 40 ou mais ou menos 60 pontos no total. Marca triangular de cor preta: 20 ou mais ou menos 40 pontos no total. Marca em formato de X: menos do que 20 pontos no total. Exemplo 2

[0097] Após 153 g do copo de vidro (JIS-3, com uma concentração de sílica de 29 wt%) ser adicionado a 2000 g de sol de sílica (SS-300 com um diâmetro médio de partícula de 300 nm e uma concentração de sílica de 20 wt%, fabricada por JGC Catalysts and Chemicals Corporation), 40 g de resina de troca catiônica (SK-1B, fabricada por Mitsubishi Chemical Corporation) foi adicionada de uma só vez para fazer o ph 2,5, Então, a resina de troca catiônica foi separada para produzir a dispersão em massa com uma concentração de sol de sílica de 18,6 wt%, uma concentração de 2,1 wt% de silicato derivado do copo de vidro, e uma concentração de conteúdo de solido total de 20,6 wt%.

[0098] A massa resultante foi pulverizada e secada de acordo com a condição apresentada na Tabela 1 de uma maneira semelhante ao Exemplo 1; assim, o pó seco das partículas de sílica porosa foi obtido. Esse pó seco foi calcinado a 500 oC por quatro horas; assim, a partícula em pó de sílica porosa foi obtida. As propriedades físicas desse pó foram medidas através do método semelhante àquele do Exemplo 1, Os resultados foram apresentados na Tabela 2,

[0099] Exemplos de 3 ao 12, Exemplos Comparativos de 1 ao 4,

[00100] O pó seco foi fabricado de uma maneira semelhante ao Exemplo 1 de acordo com as condições de preparação apresentadas na Tabela 1 ao invés de sol de sílica e do ligante de silicato usados no Exemplo 1, O pó seco foi calcinado de uma maneira semelhante à do Exemplo 1; assim, o pó das partículas de sílica porosa foi fabricado. As propriedades físicas do pó de acordo com o Exemplo 3 ao 12 e o pó de acordo com os Exemplos Comparativos de 1 ao 4 obtidos conforme acima foram medidos através do mesmo método do Exemplo 1, Os resultados foram apresentados na Tabela 2,

[00101] Exemplo Comparativo 5,

[00102] O ph de 2000 g de produto (com uma concentração de sílica de 15 wt%) formado diluindo o sol de sílica (SS-160 com um diâmetro médio de partícula de 160 nm e uma concentração de sílica de 20 wt%, fabricado por JGC Catalysts and Chemicals Ltd.) com água foi ajustado para 2,0 através de troca catiônica. Uma solução de silicato (com uma concentração de sílica de 4,8 wt%) foi adicionada ao mesmo a 694,4 g de modo que [sílica no sol de sílica]/[sílica na solução de silicato] = 9/1; assim, a massa com uma concentração de sol de sílica de 11,1 wt%, uma concentração de 1,2 wt% de silicato derivado de solução de silicato, e uma concentração de conteúdo de sólido de 5,0 wt% foi preparada. A massa resultante foi usada como o líquido pulverizante e pulverizado e secado com um secador por aspersão. Aqui, no fluxo de ar seco cuja temperatura de entrada foi ajustada para 240 oC e temperatura de saída foi ajustada para 50 a 55 oC, a massa foi alimentada através de um dos dois bocais de fluido com uma taxa de fluxo de 2 l/hr e o gás foi alimentado através do outro bocal a uma pressão de 0,75 MPa. O pó seco obtido dessa maneira foi calcinado por quatro horas a 500 oC e submetido ao processo de peneiramento a seco e dessa forma, o pó das partículas de sílica porosa foi fabricado. As propriedades físicas do pó foram medidas de uma maneira semelhante à do Exemplo 1, Os resultados foram apresentados na Tabela 2,

[00103] Características de textura das partículas em pó de sílica porosa.

[00104] As características da textura do pó de acordo com os Exemplos e Exemplos Comparativos foram avaliadas através do mesmo método do Exemplo 1, Os resultados foram apresentados na Tabela 3, Os resultados indicaram que o pó de acordo com os Exemplos foi excelente como o aperfeiçoador de textura para o produto cosmético, mas o pó de acordo com os Exemplos Comparativos não foi adequado como o aperfeiçoador de textura.

[00105] Como o usuário se sente ao usar a base em pó.

[00106] O pó (o componente (1)) de acordo com os Exemplos e Exemplos Comparativos e os componentes de (2) a (9) foram colocados em um misturador de acordo com a proporção de mistura (wt%) apresentada na Tabela 4 e agitados até que fossem misturados uniformemente. Após isso, os componentes do produto cosmético de (10) ao (12) foram colocados nesse misturador, agitados e ainda mais misturados uniformemente. Com a substância do tipo massa resultante, o produto cosmético semelhante ao do Exemplo 1 foi obtido.

[00107] Após isso, foi examinado através do mesmo método do Exemplo 1, como o usuário se sentiu ao usar o produto cosmético obtido conforme acima (a textura durante a aplicação e a textura após a aplicação). Os resultados foram apresentados na Tabela 5, Foi compreendido que os produtos cosméticos de A a C de acordo com os Exemplos foram excelentes tanto durante quanto após a aplicação, porém, os produtos cosméticos de a ao c de acordo com os Exemplos Comparativos não foram muito bons.

Claims

1.- “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA COMPREENDENDO MICROPARTÍCULAS DE SÍLICA”, a referida partícula de sílica porosa, as micropartículas de sílica possuindo um diâmetro (d2) da micropartícula de mais de 100nm e 100nm ou menos, uma esfericidade de 0,85 a 1,00 e um coeficiente de variação do diâmetro de partícula (valor CV) de menos de 15%, partícula porosa de sílica possuindo um diâmetro médio de partícula (di) de 0,5 a 25 μm, uma área superficial específica obtida através do método de BET de 5 a 60 m2/cm3, e um volume de poro de 0,35 a 2,0 ml/g caracterizado por, a distribuição de tamanho de poros (eixo X: diâmetro do poro, eixo Y: valor obtido pela diferenciação do volume do poro pelo diâmetro do poro) da partícula de sílica porosa, o diâmetro mínimo do poro (D0) estar na faixa de 25 a 500 nm, o máximo do diâmetro do poro (Di00) estar na faixa de 300 a 8000 nm e a proporção entre o diâmetro máximo do poro (Di00) e o diâmetro mínimo do poro (D0), (Di00 / D0), estar na faixa de 4 a 320,

2.- “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA” de acordo com a reivindicação i, caracterizado por em uma distribuição de tamanho de poros (eixo X: diâmetro de poro, eixo Y: valor obtido diferenciando o volume de poro pelo diâmetro de poro) da partícula de sílica porosa, o diâmetro de poro mais frequente (Dm) satisfazer i00 < Dm < 4000 [nm].

3.- “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA” de acordo com a reivindicação i, caracterizado por a partícula de sílica porosa conter micropartículas de óxido inorgânico na taxa de i0 a 50 wt%, as micropartículas de óxido inorgânico contendo ao menos um dióxido de titânio, óxido de ferro, e óxido de zinco.

4.- “PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA” de acordo a reivindicação i, caracterizado por as micropartículas de sílica ter um diâmetro médio de partícula (d2) na taxa de 0,0i a 0,30 vezes o diâmetro médio de partícula (di) da partícula de sílica porosa.

5.- “PRODUTO COSMÉTICO” caracterizado por conter a referida partícula de sílica porosa de acordo com a reivindicação i.

6.- “PRODUTO COSMÉTICO COMPREENDENDO A PARTÍCULA DE SÍLICA POROSA” de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por partícula de sílica porosa ser usada em cosméticos.