BR112014018676B1 - composição ativa aquosa amaciante de tecido, seu método de fabricação, folha secadora ativada para uso em secadores, métodos para fabricação de um amaciante de tecido aquoso com fragrância e para lavagem e tratamento de tecido - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇÃO ATIVA DE AMACIANTES DE TECIDO. A presente invenção é dirigida para composições que são caracterizadas pela presença de éster quats com características específicas que promovem dispersibilidade em temperatura baixa. Entre as características importantes dos éster quats está um valor de iodina de 65-85 e distribuição de: 33-38% monoésteres, 52-55% diésteres e 7-12% triésteres.
Description
[001] A presente invenção se refere a composições de ésteres quaternários com boa dispersibilidade a temperaturas de 30°C ou mais baixas. As composições devem ser de particular valor na formação de amaciantes de tecidos para uso em procedimentos de lavagem de roupa.
[002] Sais de amônio quaternário de alcanolaminas esterificados com uma media de duas porções de ácido graxo por molécula, comu- mente referido como ésteres quaternários, encontraram amplo uso como amaciantes de tecidos. Um problema com o uso desses compostos é que eles são tipicamente difíceis de dispersar em água ou soluções aquosas a temperaturas abaixo cerca de 40 °C. Isto pode fazer a preparação de formulações mais difíceis e dispendiosas.
[003] Uma tentativa para abordar problemas de dispersibilidade de ésteres quaternários foi feita por Gallotti et al. (WO 2008/003454). Esta referência descreve composições de ésteres quaternários concentradas que podem ser utilizadas em amaciantes de tecidos e que são especialmente apropriadas para uso em processos de temperatura baixa. As composições contêm (a) um composto de ésteres quaternários, especificamente di(etil éster) tipo cloreto de dimetilamônio (DEEDMAC) (b) um solvente orgânico, (c) água, e (d) estabilizadores.
[004] US 5,830,845 descreve composições de amaciantes de tecido aquosos concentrados que podem ser feitos a temperatura ambi- ente. Os ativos descritos têm porções de alquila de ácido graxo com valores de iodina maiores do que 80. Em geral as composições têm um conteúdo poliinsaturado de mais do que 10 %, e um conteúdo de monoésterquat abaixo de 20 % em peso.
[005] EP 1 584 674 A1 descreve concentrados de éster quat que sugere que podem ser utilizados para a produção de amaciantes de tecido em temperaturas mais baixas. As composições contêm: (a) um composto de ésteres quaternários, (b) um solvente orgânico, (c) água, e (d) um modificador do pH. A referência sugere que água é essencial para a dispersibilidade em temperatura baixa.
[006] WO 97/42279 descreve concentrados de ésteres quaternários de trietanolamina para ser utilizados para a produção de amacian- tes de tecido. As composições compreendem mais do que 55 % em peso de diester quat e menos do que 25 % em peso de triéster quat, com base na quantidade total dos sais de amônio quaternário. Dispersar esses concentrados de éster quat em água para fazer um amaci- ante de tecido aquoso requer água pré-aquecida a 45-60 °C.
[007] A despeito dos esforços que têm sido feitos, existe ainda uma necessidade de composições de éster quat melhoradas, que podem ser facilmente dispersas em água ou soluções aquosas a temperatura baixas e que mantêm a capacidade de atuar eficazmente como amaciantes de tecido.
[008] A presente invenção é dirigida a composições que contêm ésteres quaternários com boa dispersibilidade a temperaturas baixas. As composições podem ser utilizadas como amaciantes de tecido em processos de lavanderia.
[009] Neste primeiro aspecto, a invenção é dirigida para uma composição ativa de amaciante de tecido, contendo uma ou mais Fórmulas de ésteres quaternários de Fórmula (I): em que
[0010] R1, R2 e R3são hidrogênio ou um grupo C(O)R5;
[0011] R5 é um grupo alquila ou alquenila compreendendo 11 a 21 átomos de carbono;
[0012] A- é um anion compatível com o amaciante de tecido;
[0013] R4é metila ou etila.
[0014] O ânion A- compatível com amaciante de tecido é preferivelmente sulfato de metila ou sulfato de etila e mais preferivelmente sulfato de metila. Grupo R4é preferivelmente metila.
[0015] Em um a base de percentual de peso normalizado, 33-38% dos ésteres quaternários são monoésteres, isto é, R1é um grupo C(O)R5 e R2 e R3são hidrogênio; 52-55% são diésteres, isto é, R1 e R2 são um grupo C(O)R5 e R3é hidrogênio; e 7-12% são triésteres, isto é, R1, R2 e R3são um grupo C(O)R5. A base do percentual de peso normalizadoé a soma dos pesos de monoésteres, diésteres e triésteres.
[0016] Os grupos R5 podem ser derivados de um ácido graxo puro R5COOH ou uma mistura de ácidos graxos de Fórmula R5COOH, em que R5é um grupo alquila ou alquenila ramificada ou não ramificada e preferivelmente é não ramificada. Exemplos de ácidos graxos saturados apropriados são ácido palmítico e ácido esteárico. Exemplos de ácidos graxos mono-saturados apropriados são ácido oleico e ácido palmitoleico. É também preferido que as cadeias de alquila e alquenila do grupo R5 na Fórmula (I) tenham um comprimento médio de cadeia de 15 a 17 átomos de carbono. O comprimento médio de cadeia é calculado na base da fração de peso de ácidos graxos individuais na mistura de ácidos graxos. Por ácidos graxos de cadeia ramificada de comprimento de cadeia se refere à cadeia consecutiva mais longa de átomos de carbono.
[0017] O valor de iodina dos grupos R5, calculado para o ácido graxo livre R5COOH, é de 65 a 85, preferivelmente de 65 a 75 e mais preferivelmente cerca de 70. O valor de iodina é uma medida do grau de não saturação das cadeias de carbono de ácido graxo, isto é, a quantidade de iodina em gramas consumida pela reação das ligações duplas de 100 g de ácido graxo. O valor de iodina pode ser determinado pelo método de ISO 3961. Os grupos R5 preferivelmente têm um nível de poli-insaturação inferior a 10 %. A faixa de valor de iodina dos grupos R5 descritos aqui provê liquide e dispersibilidade a temperaturas abaixo de 30 °C, como também bom desempenho de amaciar. A combinação da faixa de conteúdo de monoéster e o valor de iodina são de particular importância. Na variação de iodina de 65 a 85 e, em particular de 65 a 75, valores de monoéster abaixo de cerca de 33 % em peso tendem a resultar em composições que são muito viscosas para uso conveniente nos procedimentos descritos aqui, e geralmente assumem uma estrutura como uma pasta. Como os valores de diéster aumentam substancialmente acima de 55 % em peso, dispersibilidade em temperaturas abaixo de cerca de 30 °C tendem a diminuir.
[0018] Preferivelmente, a proporção de cis para trans das ligações não saturadas de grupos alquenila R5é menos do que 12:1 e, mais preferivelmente, entre 5:1 e 9:1.
[0019] As composições ativas de amaciantes de tecido deverão conter 10-25% de um solvente alcoólico tal como etanol, 2-propanol, glicerol, etileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol ou um C1-C4 monoéter de alquila de etileno glicol.
[0020] Em uma temperatura de mais do que 15 °C e até a pelo menos 25 °C, a composição ativa de amaciante de tecido é na forma de um líquido transparente.
[0021] Os ésteres quaternários, de acordo com a Fórmula (I), de- vem preferivelmente estar presentes em composições ativas de amaciar tecidos em um nível acima 50%. Essas composições ativas de amaciante de tecido podem ser utilizadas combinadas com água e outros componentes para formar amaciantes aquosos de tecido que podem ser utilizados na lavagem de tecidos.
[0022] Composições de amaciante de tecido aquoso líquido podem ser feitas misturando as composições ativas de amaciante de tecido descritas acima com água ou uma solução aquosa em uma temperatura de 0-30 °C, preferivelmente 5-25 °C e mais preferivelmente 15-25 °C. Depois de misturar, as composições de amaciantes de tecido aquosos tipicamente terão 2-30 % em peso de ésteres quaternários de acordo com a Fórmula I. A composição ativa de amaciar tecido ou solução aquosa pode também opcionalmente incluir aditivos tais como auxiliares de viscosidade, conservantes, ou agentes de espessamento. Amaciantes de tecido aquosos com fragrância podem ser feitos incluindo um perfume na composição ativa de amaciante de tecido e depois misturar isso com uma solução aquosa, de acordo com o procedimento descrito acima, ou por simultaneamente misturar a composição ativa de amaciar tecido e perfume com água ou uma solução aquosa.
[0023] Como um amaciante de tecido, as composições de ésteres quaternários descritas aqui podem ser utilizadas como composição de amaciante de tecido aquoso líquido no ciclo de enxaguar de máquinas de lavar, ou como uma composição ativada de secador que é adicionada na hora em que os tecidos são secados na máquina. No ultimo caso, os amaciantes de tecido geralmente serão na forma de folhas de secar compreendidos de um substrato de material não tecido impregnado com uma dispersão aquosa das composições ativas de amaciar tecido descritas aqui. Exemplos de folhas de substrato incluem, mas não são limitadas a, fibras de celulose ou fibras sintéticas, particular-mentepoliéster, náilon, ou fibras de polipropileno.
[0024] Os ésteres quaternários da presente invenção podem ser feitos esterificando trietanolamina com ácidos graxos livres ou triglice- rídeos, opcionalmente na presença de um solvente ou catalisador. Uma proporção molar de ácido graxo para amina a partir de 1.40:1 para 1.70:1, e preferivelmente a partir de 1,45:1 para 1,60:1, podem ser utilizadas. A reação pode ser realizada em uma temperatura de 90 a 220 °C. A proporção molar mais preferida de ácido graxo para amina é 1,50 para 1. A reação pode ser interrompida por refrigeração para uma temperatura abaixo de cerca de 80°C. A água pode ser removida por destilação a partir da mistura de reação, opcionalmente com uma redução de pressão.
[0025] A medida do comprimento de cadeia de ácido graxo e o valor de iodina são importantes para realizar uma combinação de bom desempenho e boa dispersibilidade em temperaturas de 5-30 °C. Ácidos graxos utilizados na esterificação devem ter um comprimento médio de cadeia de 12-22 carbonos e um valor de iodina de 65 a 85, pre-ferivelmente de 65 a 75. Eles podem ser sintéticos ou de uma fonte natural tal como, por exemplo, sebo, canola, feijão de soja ou óleo de palma. O comprimento médio de cadeia é calculado na base da fração de peso dos ácidos graxos individuais na mistura. O valor de iodina requerido pode ser obtido usando uma mistura de ácido graxo de origem natural que já tem o valor desejado, misturando composições de diferentes valores de iodina, ou por parcial hidrogenação de uma mistura de ácido graxo ou uma mistura de triglicerídeos tendo um valor de iodina mais alto. A proporção de cis-trans- das ligações duplas de porções de ácido graxo não saturadas é preferivelmente entre 5:1 e 9:1.
[0026] Em uma segunda etapa, os ésteres de ácido graxo de trie- tanolamina são quaternizados com um reagente de quaternização apropriado tal como sulfato de dimetil. A proporção molar do reagente de quaternização para amina deverá geralmente ser de 0,90 para 0,97 e a reação deverá ser realizada a uma temperatura de 60 a 100 °C até o valor total de amina da mistura de reação é na faixa de 1 a 8 mg KOH/g. O valor total de amina é determinado por titulação não aquosa ácido perclórico de acordo com o método Tf 2a-64 da American Oil Chemists Society e é calculado como mg KOH por g de amostra.
[0027] Solvente alcoólico é adicionado durante ou depois da reação de quaternizar descrita acima de maneira que a composição ativa de éster quat final tem 10-25 % de solvente em peso.
[0028] As composições ativas de amaciar tecido descritas acima são misturadas com água ou uma solução aquosa para formar composições de amaciante de tecido aquosas que podem ser utilizadas em procedimentos de lavagem de roupa. A mistura eficaz pode ter lugar a 5-30°C, preferivelmente a 5-25 °C e mais preferivelmente a 15-25 °C. A mistura pode ter lugar sob condições de cisalhamento baixo e na ausência de qualquer outro agente que promove dispersão. Isto resultará na formação de uma dispersão de líquido na temperatura em que a mistura, por exemplo, a 15-20oC. Ao contrário da composição ativa de amaciar tecido, uma composição de amaciante de tecido aquoso resultante é, em geral, opaca. Outros ingredientes que podem ser adi-cionados às composições aquosas incluem, mas não limitados a, fra-grâncias, conservantes, agentes de espessamento, corantes, e bran-queadores ópticos.
[0029] As composições descritas aqui podem ser utilizadas em uma grande variedade de procedimentos de limpeza, mas acredita-se que elas são de particular valor em procedimentos de lavagem de roupa. Tipicamente, essas operações de limpeza envolvem uma etapa inicial em que o sujo é removido usando detergentes, seguido por um procedimento de enxágue em que detergente que foi aplicado é remo-vido.É nesta última, etapa de enxaguar, que as composições descritas aqui serão normalmente utilizadas.
[0030] As composições ativas de amaciante de tecido descritas acima podem ser misturadas com água ou uma solução aquosa e aplicada a um substrato não tecido para fazer uma folha ativada por secador apropriada para uso em máquinas de secar roupa. Tais folhas de secador ativadas são preparadas misturando composições ativas de amaciar tecido com água para formar uma dispersão aquosa, que é subsequentemente colocada em contato com, ou aplicada, ao substrato. A dispersão aquosa pode opcionalmente conter ingredientes adicionais incluindo, mas não limitado a, solventes não inflamáveis, tensoa- tivos auxiliares, conservantes, recursos de viscosidade, e fragrâncias.
[0031] As folhas ativadas por secador descritas acima podem ser utilizadas depois dos procedimentos de lavagem e enxágue durante o ciclo de secagem na máquina de secar roupa. A folha secadora é adi-cionada à máquina de secar roupa junto com a lavagem da úmida. Du-rante o ciclo de secar, a composição é distribuída para o tecido para prover um efeito amaciante e anti-estático como também, opcionalmente, distribuindo fragrância e ingredientes ativos adicionais.
[0032] A invenção é ilustrada pelos exemplos não limitantes a seguir.
[0033] Todos os exemplos foram realizados com ativos de amaci- ante de tecido éster quat de trietanolamina que foram preparados por esterificação de trietanolamina com ácido graxo, seguido quaterniza- ção com sulfato de dimetila. Os ativos de amaciante de tecido contêm etanol como solvente, a menos que especificado de outra maneira. Ácidos graxos, seus valores de iodina e fração de ácidos graxos poli- insaturados, e proporções molares de ácido graxo (FA) para trietano- lamina (TEA) utilizados para preparar os ésteres quaternários de TEA são listados na tabela 1. O conteúdo de álcool, os conteúdos normalizados de monoéster quat (MEQ), diéster quat (DEQ) e triéster quat (TEQ) como determinado por NMR, e a aparência dos ativos amacian- tes de tecido são listados na tabela 2. A mistura de 50 -% em peso de ácido graxo oléico e 50 -% em peso de sebo têm uma proporção de cis para trans de ligações olefínicas de cerca de 7. Tabela 1: Dados de ácido de ésteres quaternários de TEA Tabela 2: Composição e aparência de ativos de amaciante de tecido
[0034] Água desionizada é aquecida para 50 °C e agitada com um misturador de sobrecarga a 500 min-1. O ativo do amaciante de tecido, pré-aquecido para 50 °C e em um estado derretido, é adicionado de uma maneira lenta, firme. Cloreto de cálcio como uma solução ativa de 25 % é adicionado quando necessário para manter um vórtex definido. Uma vez completa a adição de ativo de amaciante de tecido, a disper- são é agitada a 50 °C por 10 minutos a 500 min-1, e depois deixada para refrigerar com agitação contínua. Solução de cloreto de cálcio é adicionada como necessário para controlar a viscosidade durante o período de refrigeração. Ao atingir 30 °C, ingredientes opcionais tais como fragrância, agente de espessamento, e conservantes podem ser adicionados seguidos por um tempo de mistura adicional de 10 minutos. Ajustes finais para a viscosidade são feitos adicionando solução de cloreto de cálcio.
[0035] Água desionizada é equilibrada para 25 °C e agitada com um misturador de sobrecarga a 500 min-1. O ativo de amaciante de tecido equilibrado para 25 °C é adicionado de maneira firma, lenta. Cloreto de cálcio como uma solução ativa a 25% é adicionado como necessário para manter um vórtex definido. Uma vez completa a adição de ativo de amaciante de tecido, a dispersão é agitada a 25 °C por 10 minutos a 500 min-1. Depois de misturar, ingredientes opcionais tais como fragrância, agente de espessamento, e conservantes podem ser adicionados seguidos por um tempo de mistura adicional de 10 minutos. Ajustes finais para a viscosidade são feitos adicionando solução de cloreto de sódio.
[0036] A Tabela 3 resume os resultados que foram obtidos com produtos A até L seguindo esses procedimentos de formulação de amaciante de tecido, usando as temperaturas de dispersão e os conteúdos dados de ativos de amaciante de tecido. Conteúdos de ativos indicados como alvos podem não ter sido alcançados, pois a mistura gelada antes de todo o ativo de amaciante de tecido foi adicionada. Tabela 3: TEA Éster Quat Dispersion Conditions and Results
[0037] Todas as referências citadas aqui são totalmente incorporadas por referência. Tendo agora descrito totalmente a invenção, será compreendido por aqueles versados na técnica que a invenção pode ser praticada dentro de uma faixa ampla e de condições, parâmetros e similares equivalentes, sem afetar o espírito ou escopo da invenção ou qualquer modalidade da mesma.
Claims (24)
1. Composição ativa amaciante de tecido, caracterizada pelo fato de que compreende: na qual R1, R2 a R3são hidrogênio ou um grupo C(O)R5; R5é um grupo alquila ou alquenila compreendendo 11 a 21 átomos de carbono; A-é um anion compatível com amaciante de tecido; R4é metila ou etila; e (a) 10-25 % em peso de um solvente alcoólico; sendo que (i) em uma base normalizada de % em peso configurada para: 33-38 % dos ditos ésteres quaternários são monoésteres; 52-55 % dos ditos ésteres quaternários são diésteres; e 7-12 % dos ditos és-teresquaternários são triésteres; e (j) ) os ditos grupos R5 apresentam um valor de iodina, con-figurado para ser calculado para o ácido graxo livre R5COOH, de 65 a 85 e a proporção de cis para trans de ligações não saturadas dos ditos grupos R5é menor do que 12:1; e sendo que, em uma temperatura de mais de 15°C e até pelo menos 25 °C, a dita composição é na forma de um líquido transparente.
2. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o valor de iodina é de 65 a 75.
3. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a proporção de cis para trans das ligações insaturadas é entre 5:1 e 9:1.
4. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que os ditos grupos R5 apresentam um nível de poli-insaturação inferior a 10 %.
5. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o comprimento médio de cadeia dos grupos R5 nos ditos ésteres qua-ternários é de 15 a 17 átomos de carbono.
6. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o dito solvente alcoólico é etanol ou 2-propanol.
7. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o dito solvente alcoólico é uma C1-C4 alquila mono-éter de etileno gli- col.
8. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o dito solvente alcoólico é etileno glicol, propileno glicol ou dipropileno glicol.
9. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que os ésteres quaternários, de acordo com a Fórmula (I), estão presentes em um nível de pelo menos 50 % em peso.
10. Composição ativa amaciante de tecido, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 a 9, caracterizada pelo fato de que a proporção de cis para trans de ligações insaturadas é entre 5:1 e 9:1.
11. Composição ativa aquosa amaciante de tecido, caracte- rizada pelo fato de que compreende a composição ativa de amaciante de tecido, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, e água suficiente, de maneira que os ésteres quaternários de Fórmula (I) estão presentes de 2 a 30 % em peso.
12. Composição ativa aquosa amaciante de tecido, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que compreende ainda um auxiliar de viscosidade, conservante, agente de es- pessamento ou perfume.
13. Método fabricação da composição ativa aquosa amaci- ante de tecido, como definida na reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que compreende misturar a composição ativa configurada para amaciante de tecido, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, com água ou uma solução aquosa em uma temperatura de 5 a 30 °C.
14. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a dita composição ativa configurada para amacian- te de tecido e a dita água ou solução aquosa são misturadas em uma temperatura de 5 a 25 °C.
15. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a dita composição ativa configurada para amacian- te de tecido e a dita água ou solução aquosa são misturadas a uma temperatura de 15 a 25 °C.
16. Método para lavagem de tecido, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa em que o dito tecido é contatado com a composição ativa aquosa amaciante de tecido, como definido na rei-vindicação 11.
17. Método, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o dito método compreende contatar o dito tecido com amaciante de tecido aquoso configurado para uma máquina de lavar, durante o ciclo de enxaguar.
18. Método para fabricação de um amaciante de tecido aquoso com fragrância, caracterizado pelo fato de que compreende misturar a composição ativa amaciante de tecido, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, com um perfume e água, em que a dita mistura é realizada a uma temperatura de 5 a 30 °C.
19. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a dita composição ativa e o dito perfume são si-multaneamente misturados com água ou uma solução aquosa.
20. Método, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a dita composição ativa configurada para amacian- te de tecido e o dito perfume são primeiro misturados a uma temperatura de 5 a 30 °C e depois misturados com água ou uma solução aquosa.
21. Folha secadora ativada para uso em secadores, carac-terizada pelo fato de que compreende uma folha de substrato em um material não tecido impregnado com uma dispersão aquosa de com-posição ativa amaciante de tecido, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 10.
22. Folha, de acordo com a reivindicação 21, caracterizada pelo fato de que a dita folha de substrato é feita de fibras de celulose ou fibras sintéticas.
23. Folha, de acordo com a reivindicação 21, caracterizada pelo fato de que a dita folha de substrato é feita de poliéster, náilon, ou fibras de polipropileno.
24. Método para tratar tecido, caracterizado pelo fato de que compreende secar o dito tecido em uma máquina secadora na presença da folha secadora ativada, como definida na reivindicação 21.
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