BR102021006354A2 - Ímã de terras raras e método de fabricação para o mesmo - Google Patents
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Abstract
ímã de terras raras e método de fabricação para o mesmo. um ímã de terras raras (500) inclui uma fase principal (10) e uma fase de limite de partícula (50) e em que uma composição geral é representada por uma fórmula, (r2(1-x)r1x)yfe(100-y-w-z-v)cowbzm1v·(r3(1-p)m2p)q·(r4(1-s)m3s)t, onde r1 é um elemento de terras raras leve, r2 e r3 são um elemento de terras raras médio, r4 é um elemento de terras raras pesado, m1, m2, m3 são um elemento de metal predeterminado. a fase principal (10) inclui uma porção de núcleo (20), uma primeira porção de invólucro (30), e uma segunda porção de invólucro (40). a proporção de teor de elemento de terras raras médio é maior na primeira porção de invólucro (30) do que na porção de núcleo (20), a proporção de teor de elemento de terras raras médio é menor na segunda porção de invólucro (40) do que na primeira porção de invólucro (30). a segunda porção de invólucro (40) contém elementos de terras raras pesados.
Description
[001] A presente divulgação refere-se a um ímã de terras raras e um método de fabricação para o mesmo. A presente divulgação particularmente refere-se a um ímã de terras raras com base em R-Fe-B (onde R é um elemento de terras raras) tendo uma força coercitiva excelente e um método de fabricação para o mesmo.
[002] Um ímã de terras raras com base em R-Fe-B inclui uma fase principal e uma fase de limite de partícula presente em torno da fase principal. A fase principal é uma fase magnética tendo uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe-uB. Alta magnetização residual é obtida por esta fase principal.
[003] Entre os ímãs de terras raras com base em R-Fe-B, o ímã mais geral com um excelente equilíbrio entre desempenho e preço é um ímã de terras raras com base em Nd-Fe-B no qual Nd é selecionado como R (doravante denominado como "ímã de neodímio”). Por esse motivo, os ímãs de neodímio se espalharam rapidamente e a quantidade de Nd usada aumentou drasticamente. A quantidade de Nd a ser utilizada pode exceder a quantidade de Nd a ser produzida no futuro. Consequentemente, várias tentativas foram feitas para substituir uma parte da quantidade de Nd por elementos de terras raras leves, como Ce, La, Y e Sc.
[004] Por exemplo, a Publicação de Pedido de Patente Japonesa Não Examinada N° 2014-216339 (JP 2014-216339 A) divulga um ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B em que uma parte de Nd’s na fase principal é substituída com Ce. O ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B divulgado em JP 2014-216339 A é obtido sinterizando um pó magnético tendo uma fase principal tendo um tamanho de partícula de micro nível a uma temperatura alta (1.000 °C a 1.200 °C) por longas horas (8 a 50 horas). Devido a esta sinterização de longo prazo na temperatura alta, a fase principal do ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B divulgada em JP 2014-216339 A tem uma estrutura de núcleo/invólucro, e a proporção de existência de Nd é maior na porção de invólucro do que na porção de núcleo.
[005] Além disso, WO 2014/196605 divulga um ímã de terras raras fabricado difundindo e permeando um material de modificação contendo um elemento de terras raras diferente dos elementos de terras raras leves no interior de um ímã de terras raras com base em R-Fe-B, como um precursor, que contém um elemento de terras raras leve. Como um exemplo específico, WO 2014/196605 divulga um ímã de terras raras fabricado difundindo e permeando uma fusão de uma liga de Nd-Cu, como o material de modificação, no interior de um precursor de ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B.
[006] No exemplo específico divulgado em WO 2014/196605, a fase principal tem uma estrutura de núcleo/invólucro, e a proporção de existência de Nd é maior na porção de invólucro do que na porção de núcleo, visto que, a liga de Nd-Cu é difundida e permeada, como o material de modificação, no precursor de ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B.
[007] Além disso, a fase principal do precursor de ímã de terras raras usada no exemplo específico divulgado em WO 2014/196605 é nano cristalizado. Além disso, o precursor de ímã de terras raras é processado a quente plasticamente com antecedência para comunicar anisotropia antes de difundir e permear o material de modificação.
[008] Em um caso onde a fase principal no ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B não têm uma estrutura de núcleo/invólucro uma tal estrutura no ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B divulgado em JP 2014-216339 A, força coercitiva é reduzida. Isso é porque o campo magnético anisotrópico de Ce2Fe14B é menor do que o campo magnético anisotrópico de Nd2Fe14B.
[009] Por outro lado, em um caso onde a fase principal tem uma estrutura de núcleo/invólucro e a proporção de existência de Nd é maior na porção de invólucro do que na porção de núcleo, como no caso do ímã de terras raras com base em (Nd, Ce)-Fe-B divulgado em WO 2014/196605, a força coercitiva reduzida pela inclusão de Ce pode ser compensada. Isso é porque em um caso onde a proporção de existência de Nd é maior na porção de invólucro do que na porção de núcleo, o campo magnético anisotrópico é maior na porção de invólucro do que na porção de núcleo e, portanto, é possível suprimir a geração do núcleo magnetizado inversamente na superfície da partícula de fase principal e o crescimento do núcleo na partícula de fase principal adjacente.
[010] Entretanto, no ímã de terras raras com base em R-Fe-B em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s é substituída com um elemento de terras raras leve, tal como Ce, um aumento adicional na força coercitiva é exigido.
[011] A presente divulgação fornece um ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s é substituída com um elemento de terras raras leve, tal como Ce, em um ímã de terras raras com base em R-Fe-B, e a força coercitiva é aumentada ainda mais, e um método de fabricação para o ímã de terras raras.
[012] O ímã de terras raras e o método de fabricação para o ímã de terras raras da presente divulgação incluem os aspectos abaixo.
[013] Um primeiro aspecto da presente invenção refere-se a um ímã de terras raras. O ímã de terras raras inclui uma fase principal e uma fase de limite de partícula presente em torno da fase principal.
[014] No aspecto, uma composição geral em termos da razão molar é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q-(R4(1-s)M3s)t, (desde que R1 seja um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 e R3 são um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; R4 é um elemento de terras raras pelo menos incluindo um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e M3 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R4, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0,
0 ≤ v ≤ 2,0,
0,05 ≤ p ≤ 0,40,
≤ q ≤ 15,0,
0,05 ≤ s ≤ 0,40, e
≤ t ≤ 5,0).
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0,
0 ≤ v ≤ 2,0,
0,05 ≤ p ≤ 0,40,
≤ q ≤ 15,0,
0,05 ≤ s ≤ 0,40, e
≤ t ≤ 5,0).
[015] No ímã de terras raras, a fase principal tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B (onde R é um elemento de terras raras),
um tamanho de partícula médio da fase principal é 0,1 μm a 20 μm, e
a fase principal tem uma porção de núcleo, uma primeira porção de invólucro presente em torno da porção de núcleo, e uma segunda porção de invólucro presente em torno da primeira porção de invólucro.
um tamanho de partícula médio da fase principal é 0,1 μm a 20 μm, e
a fase principal tem uma porção de núcleo, uma primeira porção de invólucro presente em torno da porção de núcleo, e uma segunda porção de invólucro presente em torno da primeira porção de invólucro.
[016] No ímã de terras raras, um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro é maior do que um total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo, e
um total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro é menor do que um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro.
um total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro é menor do que um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro.
[017] No ímã de terras raras, a segunda porção de invólucro contém um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho,
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro é maior do que um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo, e
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro é maior do que um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro.
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro é maior do que um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo, e
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro é maior do que um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro.
[018] No ímã de terras raras de acordo com o primeiro aspecto, o x pode ser 0,5 ≤ x ≤ 1,0.
[019] No ímã de terras raras de acordo com o primeiro aspecto, o R1 pode ser um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce e La, o R2 e o R3 pode ser Nd, e o R4 pode ser um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Tb e Nd.
[020] No ímã de terras raras de acordo com o primeiro aspecto, um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro pode ser 1,2 vezes a 3,0 vezes um total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo, e
um total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro pode ser 0,5 vezes a 0,9 vezes o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro.
um total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro pode ser 0,5 vezes a 0,9 vezes o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro.
[021] Além disso, um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro pode ser pelo menos 2,0 vezes o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo, e
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro pode ser pelo menos 2,0 vezes o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro.
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro pode ser pelo menos 2,0 vezes o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro.
[022] Um segundo aspecto da invenção refere-se a um método de fabricação para o aspecto incluindo,
preparar um primeiro precursor de ímã de terras raras e preparar um primeiro material de modificação, e
difundir e permear o primeiro material de modificação no primeiro precursor de ímã de terras raras.
preparar um primeiro precursor de ímã de terras raras e preparar um primeiro material de modificação, e
difundir e permear o primeiro material de modificação no primeiro precursor de ímã de terras raras.
[023] O primeiro precursor de ímã de terras raras inclui uma fase principal e uma fase de limite de partícula presente em torno da fase principal e uma composição geral do primeiro precursor de ímã de terras raras em termos da razão molar é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q, (desde que R1 seja um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 e R3 são um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; e M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0,
0 ≤ v ≤ 2,0,
0,05 ≤ p ≤ 0,40, e
≤ q ≤ 15,0).
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0,
0 ≤ v ≤ 2,0,
0,05 ≤ p ≤ 0,40, e
≤ q ≤ 15,0).
[024] Além disso, a fase principal tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B (onde R é um elemento de terras raras), um tamanho de partícula médio da fase principal é 0,1 μm a 20 μm, a fase principal inclui uma porção de núcleo e uma primeira porção de invólucro presente em torno da porção de núcleo, e um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro é maior do que um total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo.
[025] O primeiro material de modificação tem uma composição representada por uma fórmula, R4(1-s)M3s, em termos da razão molar (desde que R4 seja um elemento de terras raras pelo menos incluindo um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho; M3 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R4, e um elemento de pureza inevitável; e o seguinte é satisfeito, 0,05 ≤ s ≤ 0,40).
[026] O método de fabricação de acordo com o segundo aspecto pode ainda incluir preparar um segundo precursor de ímã de terras raras e preparar um segundo material de modificação, e
difundir e permear o segundo material de modificação no segundo precursor de ímã de terras raras para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras.
difundir e permear o segundo material de modificação no segundo precursor de ímã de terras raras para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras.
[027] O segundo precursor de ímã de terras raras pode incluir uma fase principal e uma fase de limite de partícula presente em torno da fase principal e uma composição geral do segundo precursor de ímã de terras raras em termos da razão molar pode ser representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, (desde que R1 seja um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0, e
0 < v < 2,0), e
a fase principal pode ter uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B (onde R é um elemento de terras raras), e um tamanho de partícula médio da fase principal pode ser 0,1 μm a 20 μm.
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0, e
0 < v < 2,0), e
a fase principal pode ter uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B (onde R é um elemento de terras raras), e um tamanho de partícula médio da fase principal pode ser 0,1 μm a 20 μm.
[028] O segundo material de modificação pode ter uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos da razão molar (desde que R3 seja um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e o seguinte é satisfeito, 0,05 ≤ p ≤ 0,40).
[029] O método de fabricação de acordo com o segundo aspecto pode ainda incluir preparar um segundo pó de precursor de ímã de terras raras e preparar um segundo pó de material de modificação, e
misturar o segundo pó de precursor de ímã de terras raras com o segundo pó de material de modificação para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras.
misturar o segundo pó de precursor de ímã de terras raras com o segundo pó de material de modificação para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras.
[030] O segundo pó de precursor de ímã de terras raras pode incluir uma fase principal e uma fase de limite de partícula presente em torno da fase principal e uma composição geral do segundo precursor de ímã de terras raras em termos da razão molar pode ser representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, (desde que R1 seja um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0, e
0 < v < 2,0), e
a fase principal pode ter uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B (onde R é um elemento de terras raras), e um tamanho de partícula médio da fase principal pode ser 0,1 μm a 20 μm.
≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0, e
0 < v < 2,0), e
a fase principal pode ter uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B (onde R é um elemento de terras raras), e um tamanho de partícula médio da fase principal pode ser 0,1 μm a 20 μm.
[031] O segundo pó de material de modificação pode ter uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos da razão molar (desde que R3 seja um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e o seguinte pode ser satisfeito, 0,05 ≤ p ≤0,40).
[032] No método de fabricação de acordo com o segundo aspecto, uma temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação pode ser menor do que uma temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação ou uma temperatura de difusão e permeação do segundo pó de material de modificação.
[033] No método de fabricação de acordo com o segundo aspecto, o x pode ser 0,5 ≤ x ≤ 1,0.
[034] No método de fabricação de acordo com o segundo aspecto, o R1 pode ser um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce e La, o R2 e o R3 pode ser Nd, e o R4 pode ser um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Tb e Nd.
[035] De acordo com a presente divulgação, é possível fornecer um ímã de terras raras tendo uma força coercitiva aumentada ainda mais, visto que, a fase principal inclui uma porção de núcleo em que uma parte de Nd’s ou semelhantes são substituídos com um elemento de terras raras leve, tal como Ce, uma primeira porção de invólucro tendo uma alta proporção de teor de Nd ou semelhantes, e uma segunda porção de invólucro tendo uma alta proporção de existência de um elemento de terras raras pesado tal como Tb. Além disso, de acordo com a presente divulgação, é possível fornecer um método de fabricação para o ímã de terras raras tendo uma força coercitiva aumentada ainda mais, difundindo e permeando um elemento de terras raras pesado em um precursor de ímã de terras raras em que uma fase principal inclui uma porção de núcleo em que uma parte de Nd’s ou semelhantes são substituídos com um elemento de terras raras leve, e uma primeira porção de invólucro tendo uma alta proporção de teor de Nd ou semelhantes.
[036] Características, vantagens e significado técnico e industrial de modalidades exemplificativas da invenção serão descritas abaixo com referência aos desenhos anexos, nos quais sinais semelhantes denotam elementos semelhantes e em que:
[037] A Figura 1A é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente um estado em que um material de modificação contendo um elemento de terras raras médio é colocado em contato com um precursor de ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve, e que inclui uma fase principal que não tem nenhuma estrutura de núcleo/invólucro;
[038] A Figura 1B é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente uma situação de difusão e permeação do elemento de terras raras médio após o aquecimento no estado ilustrado na Figura 1A;
[039] A Figura 1C é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente um estado em que um material de modificação contendo um elemento de terras raras pesado é colocado em contato com o precursor de ímã de terras raras ilustrado na Figura 1B;
[040] A Figura 1D é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente uma situação de difusão e permeação do elemento de terras raras pesado após o aquecimento no estado ilustrado na Figura 1C;
[041] A Figura 2 é uma vista ilustrativa que ilustra esquematicamente uma estrutura de um ímã de terras raras da presente divulgação;
[042] A Figura 3A é uma imagem que mostra um resultado obtido pela observação de estrutura de uma amostra do Exemplo 1 usando STEM-EDX;
[043] A Figura 3B é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Tb na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX;
[044] A Figura 3C é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Ce na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX;
[045] A Figura 3D é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de La na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX;
[046] A Figura 3E é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Nd na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX;
[047] A Figura 4A é uma imagem de STEM de alta resolução que mostra uma estrutura cristalina de uma porção de núcleo na amostra do Exemplo 1 em uma direção incidente <110>;
[048] A Figura 4B é uma imagem de STEM de alta resolução que mostra uma estrutura cristalina de uma primeira porção de invólucro na amostra do Exemplo 1 em uma direção incidente <110>;
[049] A Figura 4C é uma imagem de STEM de alta resolução que mostra uma estrutura cristalina de uma segunda porção de invólucro na amostra do Exemplo 1 em uma direção incidente <110>;
[050] A Figura 5 é um gráfico que mostra um resultado obtido pela análise da linha na amostra do Exemplo 1 em uma direção da seta indicada na Figura 3E usando STEM-EDX;
[051] A Figura 6A é uma imagem que mostra um resultado obtido pela observação de estrutura de uma amostra do Exemplo Comparativo 1 usando SEM-EDX;
[052] A Figura 6B é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Tb na área mostrada ilustrada na Figura 6A usando SEM-EDX;
[053] A Figura 6C é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Ce na área mostrada ilustrada na Figura 6A usando SEM-EDX;
[054] A Figura 6D é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Nd na área mostrada ilustrada na Figura 6A usando SEM-EDX;
[055] A Figura 7A é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente um estado em que um material de modificação contendo um elemento de terras raras pesado é colocado em contato com um precursor de ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve, e que inclui uma fase principal que não tem nenhuma estrutura de núcleo/invólucro; e
[056] A Figura 7B é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente uma situação de difusão e permeação do elemento de terras raras pesado após o aquecimento no estado ilustrado na Figura 7A.
[057] Em seguida, as modalidades do ímã de terras raras e o método de fabricação para o mesmo da presente divulgação serão descritos em detalhe. As modalidades descritas abaixo não limitam o ímã de terras raras e o método de fabricação para o mesmo da presente divulgação.
[058] Para aumentar a força coercitiva, é eficaz para aumentar o campo magnético anisotrópico da fase principal. Além disso, para aumentar o campo magnético anisotrópico da fase principal, é eficaz para incorporar um elemento de terras raras pesado na fase principal. Um método para incorporar um elemento de terras raras pesado na fase principal será descrito com referência aos desenhos.
[059] A Figura 7A é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente um estado em que um material de modificação contendo um elemento de terras raras pesado é colocado em contato com um precursor de ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve, e que inclui uma fase principal que não tem nenhuma estrutura de núcleo/invólucro; e a Figura 7B é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente uma situação de difusão e permeação do elemento de terras raras pesado após o aquecimento no estado ilustrado na Figura 7A.
[060] Como ilustrado na Figura 7A, um precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 é colocado em contato com um elemento de terras raras pesado material de modificação 300. O precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 é um precursor de ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve e que inclui uma fase principal que não tem nenhuma estrutura de núcleo/invólucro. O elemento de terras raras pesado material de modificação 300 é um material de modificação contendo um elemento de terras raras pesado. O precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 inclui uma fase principal 10 e uma fase de limite de partícula 50.
[061] Quando o precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 e o elemento de terras raras pesado material de modificação 300 são aquecidos no estado ilustrado na Figura 7A, a fase principal 10 na vizinhança da porção da camada de superfície do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 é alterada para a fase principal mais grosseira 70 como ilustrado na Figura 7B. Embora não seja limitado pela teoria, visto que, no precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve, o ponto de fusão da fase principal 10 é diminuído. Consequentemente, presume-se que, durante o aquecimento, o precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 reage facilmente com os elementos de terras raras pesados no material de modificação de elemento de terras raras pesado 300, e a maioria dos elementos de terras raras pesados no material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 é incorporada na fase principal 10 na vizinhança da porção da camada de superfície para formar a fase principal mais grosseira 70. Como um resultado, presume-se que os elementos de terras raras pesados no material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 não se espalham para o interior do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, e a força coercitiva não é aumentada.
[062] Por exemplo, em um caso onde a fase principal 10 é (Ce,La,Nd)2Fe14B e o material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 é uma liga com base em Tb-Ga, a fase principal 10 na porção da camada de superfície reage com Tb para formar (Ce,La,Nd,Tb)2Fe14B como a fase principal mais grosseira 70. Como um resultado, Tb no material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 não se espalha para o interior do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, e a força coercitiva não é aumentada.
[063] Para que o elemento de terras raras pesado no material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 seja espalhado para o interior do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, o seguinte pode ser realizado, que é descrito com referência aos desenhos.
[064] A Figura 1A é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente um estado em que um material de modificação contendo um elemento de terras raras médio é colocado em contato com um precursor de ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve, e que inclui uma fase principal que não tem nenhuma estrutura de núcleo/invólucro. A Figura 1B é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente uma situação de difusão e permeação do elemento de terras raras médio após o aquecimento no estado ilustrado na Figura 1A. A Figura 1C é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente um estado em que um material de modificação contendo um elemento de terras raras pesado é colocado em contato com o precursor de ímã de terras raras ilustrado na Figura 1B. A Figura 1D é uma vista ilustrativa em seção transversal que ilustra esquematicamente uma situação de difusão e permeação do elemento de terras raras pesado após o aquecimento no estado ilustrado na Figura 1C.
[065] Como ilustrado na Figura 1A, um precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 é colocado em contato com um material de modificação de elemento de terras raras médio 200. O precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 é um precursor de ímã de terras raras em que uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve e que inclui uma fase principal que não tem nenhuma estrutura de núcleo/invólucro. O material de modificação de elemento de terras raras médio 200 é um material de modificação contendo um elemento de terras raras médio. O precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 inclui uma fase principal 10 e uma fase de limite de partícula 50. O elemento de terras raras médio significa Nd e Pr.
[066] Quando o precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100 e o material de modificação de elemento de terras raras médio 200 são aquecidos no estado ilustrado na Figura 1A, uma fusão do material de modificação de elemento de terras raras médio 200 é difundida e permeada através da fase de limite de partícula 50 como ilustrado na Figura 1B. Além disso, uma parte dos elementos de terras raras médios na fusão do material de modificação de elemento de terras raras médio 200 que foi difundida e permeada na fase de limite de partícula 50 é substituída com uma parte dos elementos de terras raras leves na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10, e uma primeira porção de invólucro 30 é formada. A primeira porção de invólucro 30 é formada na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10, e a região da fase principal 10 diferente da primeira porção de invólucro 30 é formada como uma porção de núcleo 20. A proporção de existência do elemento de terras raras médio na primeira porção de invólucro 30 é maior do que a proporção de existência do elemento de terras raras médio na porção de núcleo 20.
[067] Embora não seja limitada pela teoria, a razão pela qual a porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30 são formadas em um caso onde o material de modificação de elemento de terras raras médio é usado, ao contrário de um caso onde o material de modificação de elemento de terras raras pesado é usado, presume-se que seja como a seguir. Como descrito acima, visto que, no precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s são substituídos com um elemento de terras raras leve, o ponto de fusão da fase principal 10 é diminuído. Entretanto, a reatividade do elemento de terras raras médio no material de modificação de elemento de terras raras médio 200 com a fase principal 10 é menor do que que do elemento de terras raras pesado no material de modificação de elemento de terras raras pesado 300. No entanto, uma parte dos elementos de terras raras médios no material de modificação de elemento de terras raras médio 200 é substituída com uma parte dos elementos de terras raras leves na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10. Como um resultado, a fusão do material de modificação de elemento de terras raras médio é espalhada para o interior do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, e a primeira porção de invólucro é formada no interior da fase principal 10 do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100.
[068] Em seguida, como ilustrado na Figura 1C, o material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 é colocado em contato com um precursor de ímã de terras raras (em seguida, pode ser denominado como um "precursor de ímã de terras raras de núcleo/invólucro 150”) incluindo uma fase principal 10 tendo uma porção de núcleo 20 e uma primeira porção de invólucro 30, e aquecida. Em seguida, como ilustrado na Figura 1 D, a fusão do material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 é difundida e permeada através da fase de limite de partícula 50. Além disso, uma parte dos elementos de terras raras pesados na fusão do material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 que foi difundida e permeada na fase de limite de partícula 50 é substituída com uma parte dos elementos de terras raras leves e uma parte dos elementos de terras raras médios na primeira porção de invólucro 30, e uma segunda porção de invólucro 40 é formada. A segunda porção de invólucro 40 é formada na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30. A proporção de existência do elemento de terras raras médio na segunda porção de invólucro 40 é menor do que a proporção de existência do elemento de terras raras médio na primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40 contém um elemento de terras raras pesado.
[069] Embora não seja limitada pela teoria, a razão pela qual a segunda porção de invólucro 40 é formada presume-se que seja como a seguir. Como ilustrado na Figura 1C, a primeira porção de invólucro 30 está em contato com a fase de limite de partícula 50 antes da fusão do material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 é difundido e permeado. Como descrito acima, a proporção de existência do elemento de terras raras médio na primeira porção de invólucro 30 é maior do que a proporção de existência do elemento de terras raras médio na porção de núcleo 20. Como um resultado, quando a fusão do material de modificação de elemento de terras raras pesado 300 que se difundiu e permeou é difundido e permeado através da fase de limite de partícula 50, uma reação excessiva com a primeira porção de invólucro 30 não ocorre. Além disso, uma parte dos elementos de terras raras leves e uma parte dos elementos de terras raras médios na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30 são substituídas com elementos de terras raras pesados na fusão do material de modificação de elemento de terras raras pesado 300.
[070] Desta maneira, como ilustrado na Figura 1D, a segunda porção de invólucro 40 contendo um elemento de terras raras pesado é formada até o interior da fase principal 10 de um ímã de terras raras 500 da presente divulgação. Em um caso onde a fase principal 10 contém um elemento de terras raras pesado, a força coercitiva de todo o ímã de terras raras 500 da presente divulgação é aumentada, visto que, o campo magnético anisotrópico da fase principal 10 é aumentado. Além disso, como descrito na Figura 1 D, visto que, a segunda porção de invólucro 40 em que o elemento de terras raras pesado está presente é formada na porção mais externa da fase principal 10, a geração do núcleo na superfície da partícula da fase principal 10 e o crescimento do núcleo na partícula de uma fase principal adjacente 10 não ocorre facilmente, o que contribui para o aumento na força coercitiva.
[071] Os requisitos constituintes do ímã de terras raras e o método de fabricação para o mesmo de acordo com a presente divulgação serão descritos abaixo.
[072] Em primeiro lugar, os requisitos constituintes do ímã de terras raras da presente divulgação serão descritos.
[073] A Figura 2 é uma vista ilustrativa que ilustra esquematicamente uma estrutura de um ímã de terras raras da presente divulgação. Como ilustrado na Figura 2, o ímã de terras raras 500 da presente divulgação inclui a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50. A fase principal 10 inclui a porção de núcleo 20, a primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40. Em seguida, a composição geral, a fase principal 10, e a fase de limite de partícula 50 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação são descritas. Além disso, em relação à fase principal 10, a porção de núcleo 20, a primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40 são descritas.
[074] A composição geral do ímã de terras raras 500 da presente divulgação será descrita. A composição geral do ímã de terras raras 500 da presente divulgação significa uma composição em que todas as fases principais 10 e a fase de limite de partículas 50 são combinadas.
[075] A composição geral do ímã de terras raras da presente divulgação é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q-(R4(1-s)M3s)t, em termos da razão molar. Nesta fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v (R3(1-p)M2p)q· representa uma composição derivada a partir do primeiro precursor de ímã de terras raras. (R4(1-s)M3s)t representa uma composição derivada a partir do primeiro material de modificação.
[076] O ímã de terras raras da presente divulgação é obtido difundindo e permeando o primeiro material de modificação tendo a composição representada por uma fórmula, (R4(1-s)M3s)t, no interior do primeiro precursor de ímã de terras raras tendo a composição representada pela fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q. O primeiro precursor de ímã de terras raras é um exemplo do precursor de ímã de terras raras (o precursor de ímã de terras raras de núcleo/invólucro 150) incluindo a fase principal 10 que tem a porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30, que é ilustrada na Figura 1C. O primeiro material de modificação é um exemplo do material de modificação (o material de modificação de elemento de terras raras pesado 300) contendo um elemento de terras raras pesado, que é ilustrado na Figura 1C.
[077] Na fórmula composicional, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q· que é derivada a partir do primeiro precursor de ímã de terras raras, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v é derivada a partir do segundo precursor de ímã de terras raras, e (R3(1-p)M2p)q· é derivada a partir do segundo material de modificação.
[078] O primeiro precursor de ímã de terras raras é obtido difundindo e permeando o segundo material de modificação tendo uma composição representada por uma fórmula, (R3(1-p)M2p)q, no interior do segundo precursor de ímã de terras raras tendo uma composição representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v. O segundo precursor de ímã de terras raras é um exemplo do precursor de ímã de terras raras sem núcleo/invólucro 100, que é ilustrado na Figura 1A. O segundo material de modificação é um exemplo do material de modificação de elemento de terras raras médio 200, que é ilustrado na Figura 1A.
[079] Em um caso onde o segundo material de modificação de q partes por mol é difundido e permeado no interior do segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol, um primeiro precursor de ímã de terras raras de (100 + q) partes por mol pode ser obtido. Em um caso onde o primeiro material de modificação de t partes por mol é difundido e permeado no interior do primeiro precursor de ímã de terras raras de (100 + q) partes por mol, um ímã de terras raras de (100 + q + t) partes por mol da presente divulgação pode ser obtido.
[080] Na fórmula representando a composição geral do ímã de terras raras da presente divulgação, o total de R1 e R2 é y partes por mol, Fe é (100 - y - w - z - v) partes por mol, Co é w partes por mol, B é z partes por mol, e M1 é v partes por mol e, portanto, o total da mesma é, y partes por mol + (100 - y - w - z - v) partes por mol + w partes por mol + z partes por mol + v partes por mol = 100 partes por mol. O total de R3 e M2 é q partes por mol. O total de R4 e M3 é t partes por mol.
[081] Em R2(1-x)R1x na fórmula acima, em termos da razão molar, R2 de (1 - x) está presente, e R1 de x está presente em relação ao total de R2 e R1. Da mesma forma, em R3(1-p)M2p na fórmula acima, em termos da razão molar, R3 de (1 - p) está presente e M2 de p está presente em relação ao total de R3 e M2. Da mesma forma, em R4(1-s)M3s na fórmula acima, em termos da razão molar, R4 de (1 - s) está presente, e M3 de s está presente em relação ao total de R4 e M3
[082] Na fórmula acima, R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc. Ce é cério, La é lantânio, Y é ítrio, e Sc é escândio. R2 e R3 são um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr. Nd é neodímio, e Pr é praseodímio. R4 é um elemento de terras raras pelo menos incluindo um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho, Gd é gadolínio, Tb é térbio, Dy disprósio, e Ho é hôlmio. Fe é ferro. Co é cobalto. B é boro. M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável. Ga é gálio, Al é alumínio, Cu é cobre, Au é ouro, Ag é prata, Zn é zinco, In é índio, e Mn é manganês. M2 é um elemento de metal diferente dos elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável. M3 é um elemento de metal diferente dos elementos de terras raras, que é ligado com R4, e um elemento de pureza inevitável.
[083] No presente relatório descritivo, a menos que de outro modo especificado, os elementos de terras raras são 17 elementos de Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu. Entre estes, Sc, Y, La, e Ce são elementos de terras raras leves a menos que de outro modo especificado. Pr, Nd, Pm, Sm, e Eu são elementos de terras raras médios a menos que de outro modo especificado. Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb e Lu são elementos de terras raras pesados a menos que de outro modo especificado. Em geral, a raridade de elementos de terras raras pesados é alta, e a raridade de elementos de terras raras leves é baixa. A raridade de elementos de terras raras médios está entre elementos de terras raras pesados e elementos de terras raras leves.
[084] Os elementos constituintes do ímã de terras raras da presente divulgação, representados pela fórmula acima, serão descritos abaixo.
[085] R1 é o componente essencial para o ímã de terras raras da presente divulgação. Como descrito acima, R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc, e pertence ao elemento de terras raras leve. R1 é um constituinte elemento da fase principal (R2Fe14B fase). Em um caso onde pelo menos uma parte de R1 na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal é substituída com R3 no segundo material de modificação, a fase principal pode ter uma porção de núcleo e uma primeira porção de invólucro. A partir do ponto de vista de substitutibilidade, R1 é preferencialmente um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce e La.
[086] Como descrito acima, R2 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr, e pertence ao elemento de terras raras médio. R2 é um constituinte elemento da fase principal (R2Fe14B fase). Em relação ao ímã de terras raras da presente divulgação, a partir do ponto de vista do equilíbrio entre desempenho e preço, é preferível aumentar o teor de Nd e Pr, e é mais preferível aumentar o teor de Nd. Como R2, em um caso onde Nd e Pr estão presentes juntos, didímio pode ser usado. A partir do ponto de vista de desempenho, R2 é preferencialmente Nd.
[087] No ímã de terras raras da presente divulgação, R1 e R2 são elementos derivados a partir do segundo precursor de ímã de terras raras. Em termos da razão molar, R1 de x está presente, e R2 de (1 - x) está presente em relação ao total de R1 e R2 Aqui, 0,1 ≤ x ≤ 1,0 é satisfeito.
[088] Como ilustrado na Figura 1A, a primeira porção de invólucro 30 é formada substituindo R1 presente na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10 com R3 do segundo material de modificação 200 e, portanto, R1 está essencialmente presente mesmo em uma quantidade pequena. Em um caso onde x é 0,1 ou mais, a formação da primeira porção de invólucro 30 pode ser substancialmente reconhecida. A partir do ponto de vista de formação, a primeira porção de invólucro 30, x pode ser 0,2 ou mais, 0,3 ou mais, 0,4 ou mais, 0,5 ou mais, 0,6 ou mais, 0,7 ou mais, 0,8 ou mais, 0,9 ou mais, ou 1,0. Em um caso onde x é 1,0, significa que todos de R1 e R2 são R1 (elemento de terras raras leve) na quantidade total de R1 (elemento de terras raras leve) e R2 (Nd e/ou Pr).
[089] Na fase R2Fe14B (fase principal), o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e a magnetização residual são maiores em um caso onde R contém mais quantidade de elementos de terras raras diferente dos elementos de terras raras leves em vez de conter elementos de terras raras leves. Em um caso onde o segundo material de modificação é difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras, na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10, uma parte de R1 (elemento de terras raras leve) do precursor de ímã de terras raras é substituída com R3 (Nd e/ou Pr) do material de modificação, e a primeira porção de invólucro 30 é formada. Como um resultado, a proporção de teor de Nd e/ou Pr (elemento de terras raras diferente dos elementos de terras raras leves) na fase principal 10 aumenta, o que contribui para o aumento em o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e a magnetização residual.
[090] Na fase principal 10, o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e o campo magnético residual de todo o ímã de terras raras podem ser aumentados de forma eficiente em um caso onde o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e a magnetização residual da porção periférica externa são aumentada. A partir deste ponto, é favorável que R1 (elemento de terras raras leve) seja substituído com R3 (Nd e/ou Pr) na primeira porção de invólucro 30 em termos de melhorar a força coercitiva.
[091] Na fórmula acima, a proporção de teor total de R1 e R2 é representada por y e satisfaz 12,0 ≤ y ≤ 20,0. Aqui, o valor de y é a proporção de teor para o segundo precursor de ímã de terras raras e corresponde a % por átomo.
[092] Em um caso onde y é 12,0 ou mais, uma grande quantidade de αFe fase não presente no segundo precursor de ímã de terras raras, e uma quantidade suficiente da fase principal (fase R2Fe14B) pode ser obtida. A partir deste ponto de vista, y pode ser 12,4 ou mais, 12,8 ou mais, ou 13,2 ou mais. Por outro lado, em um caso onde y é 20,0 ou menos, a quantidade da fase de limite de partícula não é excessiva. A partir deste ponto de vista, y pode ser 19,0 ou menos, 18,0 ou menos, ou 17,0 ou menos.
[093] Como ilustrado na Figura 2, B constitui a fase principal 10 (fase R2Fe14B) e afeta a proporção de existência da fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50.
[094] A proporção de teor de B é representada por z na fórmula acima. O valor de y é a proporção de teor para o segundo precursor de ímã de terras raras e corresponde a % por átomo. Em um caso onde z é 20,0 ou menos, um ímã de terras raras em que a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50 estão adequadamente presentes pode ser obtido. A partir deste ponto de vista, z pode ser 18,0 ou menos, 16,0 ou menos, 14,0 ou menos, 12,0 ou menos, 10,0 ou menos, ou 8,0 ou menos. Por outro lado, em um caso onde z é 5,0 ou mais, uma grande quantidade de uma fase tendo uma estrutura cristalina tipo Th2Zn17 e/ou tipo Th2Ni17 é dificilmente gerada, e como um resultado, a formação da fase R2Fe14B não é facilmente inibida. A partir deste ponto de vista, z pode ser 5,8 ou mais, 6,0 ou mais, 6,2 ou mais, 6,4 ou mais, 6,6 ou mais, 6,8 ou mais, ou 7,0 ou mais.
[095] Co é um elemento que pode ser substituído com Fe na fase principal e na fase de limite de partícula. No presente relatório descritivo, em um caso onde Fe é descrito, esta descrição significa que uma parte de Fe’s pode ser substituída com Co. Por exemplo, uma parte de Fe’s na fase R2Fe14B é substituída com Co para se tornar uma fase R2(Fe,Co)14B.
[096] Em um caso onde uma parte de Fe’s é substituída com Co, desse modo a fase R2Fe14B tornando-se a fase R2(Fe,Co)14B, o ponto Curie do ímã de terras raras da presente divulgação aumenta. Em um caso onde o aumento no ponto Curie não é desejado, Co pode não ser incluído, e a inclusão de Co não é essencial.
[097] Na fórmula acima, a proporção de teor de Co é representada por w. O valor de w é a proporção de teor para o segundo precursor de ímã de terras raras, e corresponde a % por átomo. Em um caso onde w é 0,5 ou mais, o aumento no ponto Curie é substancialmente reconhecido. A partir do ponto de vista de aumento no ponto Curie, w pode ser 1,0 ou mais, 2,0 ou mais, 3,0 ou mais, ou 4,0 ou mais. Por outro lado, visto que, Co é caro, w pode ser 8,0 ou menos, 7,0 ou menos, ou 6,0 ou menos de um ponto de vista econômico.
[098] M1 pode ser incluído dentro de uma faixa que não prejudica as características do ímã de terras raras da presente divulgação. M1 pode conter um elemento de pureza inevitável. No presente relatório descritivo, o elemento de pureza inevitável refere-se a um elemento de impureza cuja inclusão é inevitável ou um elemento de impureza que causa um aumento significativo no custo de fabricação para evitar a inclusão do mesmo, por exemplo, um elemento de impureza incluído na matéria-prima do ímã de terras raras, um elemento de impureza misturado no processo de fabricação, ou semelhantes. O elemento de impureza misturado no processo de fabricação ou semelhantes inclui um elemento incluído dentro de uma faixa que não afeta as características magnéticas devido às razões de fabricações. Além disso, o elemento de pureza inevitável inclui um elemento de terras raras diferente dos elementos de terras raras selecionados como R1 e R2, que é inevitavelmente misturado pelas razões descritas acima.
[099] Exemplos do elemento que podem ser incluídos dentro da faixa que não prejudica os efeitos do ímã de terras raras e o método de fabricação para o ímã de terras raras da presente divulgação incluem Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn. Enquanto estes elementos estiverem presentes abaixo do limite superior do teor de M1, esses elementos não têm substancialmente nenhum efeito nas características magnéticas. No entanto, esses elementos podem ser tratados na mesma maneira como o elemento de pureza inevitável. Além desses elementos, M1 pode incluir um elemento de pureza inevitável.
[0100] Na fórmula acima, a proporção de teor de M1 é representada por v. O valor de v é a proporção de teor para o segundo precursor de ímã de terras raras e corresponde a % por átomo. Em um caso onde o valor de v é 2,0 ou menos, as características magnéticas do ímã de terras raras da presente divulgação não são prejudicadas. A partir deste ponto de vista, v pode ser 1,5 ou menos, 1,0 ou menos, ou 0,5 ou menos.
[0101] Em relação a M1, visto que, Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn e o elemento de pureza inevitável não pode ser perfeitamente eliminado, não há nenhum problema no uso prático mesmo em um caso onde o limite inferior de v é 0,05, 0,1, ou 0,2.
[0102] Fe é o restante de R1, R2, Co, B, e M1 descrito acima, e a proporção de teor de Fe é representada por (100 - y - w - z - v). Em um caso onde y, w, z, e v são ajustados na faixa descrita acima, a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50 são obtidas como ilustrado na Figura 2.
[0103] R3 é um elemento derivado a partir do segundo material de modificação. Como ilustrado na Figura 1A, o segundo material de modificação 200 é difundido e permeado no interior do segundo precursor de ímã de terras raras 100. Uma parte de R1 na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10 é substituída com R3 do segundo material de modificação 200 para formar a primeira porção de invólucro 30.
[0104] R3 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr, e pertence ao elemento de terras raras médio. Entre os elementos de terras raras médios, Nd e Pr formam facilmente a fase R2Fe14B. Como descrito acima, uma parte da vizinhança da porção da camada de superfície de R1 (elemento de terras raras leve) da fase principal 10 é substituída com R3 (Nd e/ou Pr) do segundo material de modificação 200, e a proporção de existência de Nd e/ou Pr da primeira porção de invólucro 30 aumenta. Como um resultado, como descrito acima, em um caso onde o elemento de terras raras pesado é difundido e permeado após a primeira porção de invólucro 30 ser formada, o elemento de terras raras pesado pode ser espalhado para o interior do ímã de terras raras, o que contribui para o aumento na força coercitiva. Além disso, a proporção de existência de Nd e/ou Pr é aumentada na primeira porção de invólucro 30 presente na porção periférica externa da fase principal 10, o que contribui para o aumento no campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e magnetização residual do ímã de terras raras da presente divulgação. A partir do ponto de vista do campo magnético anisotrópico (força coercitiva), magnetização residual, e substitutibilidade com R1 (elemento de terras raras leve), R3 é preferencialmente Nd.
[0105] M2 é um elemento de metal diferente dos elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável. Tipicamente, M2 é um elemento de liga que diminui o ponto de fusão de R3(1-p)M2p a uma temperatura menor do que um ponto de fusão de R3, e um elemento de pureza inevitável. Exemplos de M2 incluem um ou mais elementos selecionados a partir de Cu, Al, Co e Fe, e um elemento de pureza inevitável. M2 é preferencialmente um ou mais elementos selecionados a partir de Cu, Al, e Fe. A partir do ponto de vista da redução do ponto de fusão de R3(1-p)M2p, M2 é particularmente preferencialmente Cu. O elemento de pureza inevitável refere-se a um elemento de impureza a inclusão de que é inevitável ou um elemento de impureza que causa um aumento significativo no custo de fabricação para evitar a inclusão do mesmo, por exemplo, um elemento de impureza incluído na matéria-prima e um elemento de impureza misturado no processo de fabricação, ou semelhantes. O elemento de impureza misturado no processo de fabricação ou semelhantes inclui um elemento incluído dentro de uma faixa que não afeta as características magnéticas devido às razões de fabricações. Além disso, o elemento de pureza inevitável inclui um elemento de terras raras diferente dos elementos de terras raras selecionados como R3, que é inevitavelmente misturado pelas razões descritas acima.
[0106] R3 e M2 formam uma liga tendo uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos da razão molar, e o segundo material de modificação contém essa liga. Aqui, p satisfaz 0,05 ≤ p ≤ 0,40.
[0107] Em um caso onde p é 0,05 ou mais, a fusão do segundo material de modificação 200 pode ser difundida e permeada no interior do segundo precursor de ímã de terras raras 100 na temperatura em que o engrossamento da fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 ilustrado na Figura 1A pode ser evitado. A partir deste ponto de vista, p é preferencialmente 0,07 ou mais e mais preferencialmente 0,10 ou mais. Por outro lado, em um caso onde p é 0,40 ou menos, o teor de M2 restante na fase de limite de partícula 50 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação é reduzido após o segundo material de modificação 200 ser difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras 100, que contribui para a supressão da diminuição na magnetização residual. A partir deste ponto de vista, p pode ser 0,35 ou menos, 0,30 ou menos, 0,25 ou menos, 0,20 ou menos, ou 0,15 ou menos.
[0108] R4 é um elemento derivado a partir do primeiro material de modificação. Como ilustrado na Figura 1C e Figura 1 D, a fusão do primeiro material de modificação 300 é difundida e permeada no interior do primeiro precursor de ímã de terras raras 150. Uma parte dos elementos de terras raras leves e uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30 são substituídas com R4 do primeiro material de modificação 300 para formar a segunda porção de invólucro 40.
[0109] R4 é um elemento de terras raras pelo menos incluindo um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho. Isto é, R4 é um elemento de terras raras incluindo um ou mais elementos de terras raras pesados selecionado a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho. Como descrito acima, uma parte dos elementos de terras raras leves e uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30 ilustrado na Figura 1C são substituídas com os elementos de terras raras pesados de R4 do primeiro material de modificação 300, e a segunda porção de invólucro 40 é formada. A partir do ponto de vista de substitutibilidade, R4 é preferencialmente Tb. Como ilustrado na Figura 1D e Figura 2, visto que, a segunda porção de invólucro 40 contendo o elemento de terras raras pesado é também formada no interior da fase principal 10 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação, todo o ímã de terras raras 500 da presente divulgação tem uma força coercitiva aumentada. Além disso, como ilustrado na Figura 1D, visto que, a segunda porção de invólucro 40 em que o elemento de terras raras pesado está presente é formada na porção mais externa da fase principal 10, é possível suprimir a geração do núcleo magnetizado inversamente na superfície da partícula da fase principal 10 e o crescimento do núcleo na partícula de uma fase principal adjacente 10, que é favorável para o aumento na força coercitiva.
[0110] M3 é um elemento de metal diferente dos elementos de terras raras, que é ligado com R4, e um elemento de pureza inevitável. Tipicamente, M3 é um elemento de liga que diminui o ponto de fusão de R4(1-s)M3s a uma temperatura menor do que um ponto de fusão de R4, e um elemento de pureza inevitável. Exemplos de M3 incluem um ou mais elementos selecionados a partir de Ga, Cu, Al, Co e Fe, e um elemento de pureza inevitável. Visto que, R4 inclui um elemento de terras raras pesado e o elemento de terras raras pesado tem um alto ponto de fusão, M3 é preferencialmente Ga e Cu a partir do ponto de vista da redução do ponto de fusão de R4(1-s)M3s. O elemento de pureza inevitável refere-se a um elemento de impureza a inclusão de que é inevitável ou um elemento de impureza que causa um aumento significativo no custo de fabricação para evitar a inclusão do mesmo, por exemplo, um elemento de impureza incluído na matéria-prima e um elemento de impureza misturado no processo de fabricação, ou semelhantes. O elemento de impureza misturado no processo de fabricação ou semelhantes inclui um elemento incluído dentro de uma faixa que não afeta as características magnéticas devido às razões de fabricações. Além disso, o elemento de pureza inevitável inclui um elemento de terras raras diferente dos elementos de terras raras selecionados como R4, que é inevitavelmente misturado pelas razões descritas acima.
[0111] R4 e M3 formam uma liga tendo uma composição representada por uma fórmula, R4(1-s)M3s, em termos da razão molar, e o primeiro material de modificação contém essa liga. Aqui, s satisfaz 0,05 ≤ s ≤ 0,40.
[0112] Em um caso onde s é 0,05 ou mais, o engrossamento da fase principal 10 do primeiro precursor de ímã de terras raras 150, que é ilustrado na Figura 1C, pode ser evitado, e a fusão do primeiro material de modificação 300 pode ser difundida e permeada no interior do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 na temperatura em que a primeira porção de invólucro 30 não reage exageradamente com o primeiro material de modificação 300. A partir deste ponto de vista, s é preferencialmente 0,07 ou mais, mais preferencialmente 0,09 ou mais, e ainda mais preferencialmente 0,12 ou mais. Por outro lado, em um caso onde s é 0,40 ou menos, o teor de M3 restante na fase de limite de partícula 50 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação é reduzida após o primeiro material de modificação 300 ser difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras 150, que contribui para a supressão da diminuição em magnetização residual. A partir deste ponto de vista, s pode ser 0,35 ou menos, 0,30 ou menos, 0,25 ou menos, 0,20 ou menos, ou 0,15 ou menos.
[0113] Na fórmula acima, a proporção do segundo material de modificação para 100 partes por mol do segundo precursor de ímã de terras raras é q partes por mol. Além disso, a proporção do primeiro material de modificação para 100 partes por mol do segundo precursor de ímã de terras raras é t partes por mol. Isto é, em um caso onde o segundo material de modificação de q partes por mol é difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol, um primeiro precursor de ímã de terras raras de (100 + q) partes por mol é obtido. Em um caso onde o primeiro material de modificação de t partes por mol é difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol + q partes por mol, um ímã de terras raras de 100 partes por mol + q partes por mol + t partes por mol da presente divulgação é obtido. Consequentemente, q é a razão molar do teor do elemento derivado a partir do segundo material de modificação em um caso onde o teor total dos elementos derivada a partir do segundo precursor de ímã de terras raras é definido como 100. t é a razão molar do teor do elemento derivado a partir do primeiro material de modificação em um caso onde o teor total dos elementos derivada a partir do segundo precursor de ímã de terras raras é definido como 100. Em outras palavras, o ímã de terras raras da presente divulgação tem um teor de (100 + q + t) % por átomo em relação ao segundo precursor de ímã de terras raras de 100 % por átomo.
[0114] Em um caso onde q é 0,1 ou mais, pelo menos uma parte de R1 (elemento de terras raras leve) da fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 pode ser substituída com R3 (Nd e/ou Pr) do segundo material de modificação 200, e a primeira porção de invólucro 30 pode ser formada. Em um caso onde o elemento de terras raras pesado é difundido e permeado após a formação da primeira porção de invólucro 30, o elemento de terras raras pesado pode ser espalhada no interior do ímã de terras raras 500 da presente divulgação. Além disso, visto que, a proporção de existência de Nd e/ou Pr é aumentada na porção periférica externa da fase principal 10, o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e magnetização residual do ímã de terras raras 500 da presente divulgação pode ser aumentada. A partir desses pontos de vista, q pode ser 0,5 ou mais, 1,0 ou mais, 1,5 ou mais, 2,0 ou mais, 2,5 ou mais, 3,0 ou mais, 3,5 ou mais, 4,0 ou mais, 4,5 ou mais, 4,7 ou mais, 5,0 ou mais, ou 5,5 ou mais. Por outro lado, em um caso onde q é 15,0 ou menos, o teor de M2 restante na fase de limite de partícula 50 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação é reduzida, o que contribui para o aumento em a magnetização residual. A partir deste ponto de vista, q é 14,0 ou menos, 13,0 ou menos, 12,0 ou menos, 11,0 ou menos, 10,4 ou menos, 10,0 ou menos, 9,5 ou menos, 9,0 ou menos, 8,5 ou menos, 8,0 ou menos, 7,5 ou menos, 7,0 ou menos, ou 6,5 ou menos.
[0115] Em um caso onde t é 0,1 ou mais, a segunda porção de invólucro 40 contendo um elemento de terras raras pesado é formada na fase principal 10 tal que o campo magnético anisotrópico da fase principal 10 é aumentado, e como um resultado, a força coercitiva pode ser aumentada. A partir deste ponto de vista, t pode ser 0,2 ou mais, 0,4 ou mais, 0,6 ou mais, 0,8 ou mais, 1,0 ou mais, 1,2 ou mais, 1,4 ou mais, 1,5 ou mais, ou 2,0 ou mais. Por outro lado, o efeito do aumento do campo magnético anisotrópico pelo elemento de terras raras pesado pode ser obtido mesmo com uma quantidade relativamente pequena do elemento de terras raras pesado. É observado a raridade do elemento de terras raras pesado é alta. A partir desses pontos de vista, t pode ser 5,0 ou menos, 4,5 ou menos, 4,0 ou menos, 3,5 ou menos, 3,0 ou menos, ou 2,5 ou menos.
[0116] Como ilustrado na Figura 2, o ímã de terras raras 500 da presente divulgação inclui a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50. A fase principal 10 inclui a porção de núcleo 20, a primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40. Em seguida, a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50 serão descritas. Além disso, em relação à fase principal 10, a porção de núcleo 20, a primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40 são descritas.
[0117] A fase principal tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B. R é um elemento de terras raras. A razão pela qual a descrição do "tipo” R2Fe14B é usada é que um elemento exceto R, Fe e B pode ser incluído na fase principal (na estrutura cristalina) em pelo menos um de um tipo de substituição ou um tipo de intrusão. Por exemplo, na fase principal, uma parte de Fe’s pode ser substituída com Co. Alternativamente, por exemplo, na fase principal, uma parte de quaisquer elementos de R, Fe e B pode ser substituída por M1. Alternativamente, por exemplo, M1 pode estar presente na fase principal como um tipo de intrusão.
[0118] Os efeitos da presente invenção, particularmente o efeito de formação da primeira porção de invólucro e da segunda porção de invólucro na fase principal para aumentar a força coercitiva é obtido por, por exemplo, um ímã sinterizado incluindo a fase principal 10 tendo um tamanho de partícula em um nível de micrômetro, ou por exemplo, um ímã processado a quente plasticamente tendo uma fase principal de nano cristalizado.
[0119] O tamanho de partícula médio da fase principal é 0,1 μm a 20 μm. Em um caso onde o tamanho de partícula médio da fase principal é 0,1 μm ou mais, o efeito de formação da primeira porção de invólucro e da segunda porção de invólucro pode ser substancialmente reconhecido. A partir deste ponto de vista, o tamanho de partícula médio da fase principal pode ser 0,2 μm ou mais, 0,4 μm ou mais, 0,6 μm ou mais, 0,8 μm ou mais, 1,0 μm ou mais, 2,0 μm ou mais, 3,0 μm ou mais, 4,0 μm ou mais, 5,0 μm ou mais, 6,0 μm ou mais, 7,0 μm ou mais, 8,0 μm ou mais, ou 9,0 μm ou mais. Por outro lado, em um caso onde o tamanho de partícula médio da fase principal é 20 μm ou menos, o aumento na força coercitiva devido à formação da primeira porção de invólucro e a segunda porção de invólucro é maior do que a diminuição na força coercitiva devido ao aumento no tamanho da fase principal. A partir deste ponto de vista, o tamanho de partícula médio da fase principal pode ser 18 μm ou menos, 16 μm ou menos, 14 μm ou menos, 12 μm ou menos, 10 μm ou menos, 9 μm ou menos, 8 μm ou menos, 7 μm ou menos, 6 μm ou menos, 5 μm ou menos, ou 4 μm ou menos.
[0120] O "tamanho de partícula médio” é medido como a seguir. Em uma imagem de microscópio eletrônico de varredura ou uma imagem de microscópio eletrônico de transmissão, uma certa região observada na direção perpendicular ao eixo de fácil magnetização é definida e uma pluralidade de linhas são desenhadas na direção perpendicular ao eixo de fácil magnetização em relação à fase principal presente nesta determinada região, e o tamanho (comprimento) da fase principal é calculado a partir da distância entre os pontos que se cruzam na partícula da fase principal (método de corte). No caso em que a seção transversal da fase principal está perto de um círculo, a distância é convertida para o diâmetro do círculo da área projetada equivalente. No caso em que a seção transversal da fase principal está próxima a um retângulo, a distância é convertida por uma aproximação paralelepípedo retangular. A distribuição (distribuição de tamanho de partícula) dos valores de D50 dos tamanhos (comprimentos) obtidos desta maneira é o tamanho de partícula médio. Como ilustrado na Figura 2, visto que, a fase principal 10 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação tem a porção de núcleo 20, a primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40, o comprimento do tamanho da fase principal 10 é um tamanho (comprimento) incluindo a primeira porção de invólucro 30 e a segunda porção de invólucro 40.
[0121] Como ilustrado na Figura 2, a porção de núcleo 20 está presente na fase principal 10 e é cercada pela primeira porção de invólucro 30 e pela segunda porção de invólucro 40.
[0122] O primeiro material de modificação e o segundo material de modificação não são difundidos e permeados na porção de núcleo. No entanto, a composição e estrutura cristalina da porção de núcleo são respectivamente as mesmas como a composição e estrutura cristalina da fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 ilustradas na Figura 1A.
[0123] Como ilustrado na Figura 2, a primeira porção de invólucro 30 está presente em torno da porção de núcleo 20. Além disso, a segunda porção de invólucro 40 está presente em torno da primeira porção de invólucro 30. Isto é, a primeira porção de invólucro 30 está presente entre a porção de núcleo 20 e a segunda porção de invólucro 40. A composição e estrutura cristalina da primeira porção de invólucro serão descritas mais tarde.
[0124] A primeira porção de invólucro 30 é formada difundindo e permeando o segundo material de modificação 200 no segundo precursor de ímã de terras raras 100 (consultar Figura 1A e Figura 1B), e ainda difundir e permear o primeiro material de modificação 300 (consultar Figura 1C e Figura 1 D).
[0125] Devido à difusão e permeação do segundo material de modificação 200, uma parte dos elementos de terras raras leves presente na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10 é descarregada para a fase de limite de partícula 50. Em seguida, uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s na fusão do segundo material de modificação 200 que foi difundida e permeada através da fase de limite de partícula 50 é incorporada na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal 10, e a primeira porção de invólucro 30 é formada. A porção onde o segundo material de modificação 200 não foi difundido e permeado e, portanto, a primeira porção de invólucro 30 não foi formada permanece como a porção de núcleo 20. Além disso, devido à difusão e permeação do primeiro material de modificação 300, uma parte dos elementos de terras raras leves e uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s presente na vizinhança da superfície camada da primeira porção de invólucro 30 são descarregadas para a fase de limite de partícula 50, uma parte dos elementos de terras raras pesados na fusão do primeiro material de modificação 300 que foi difundida e permeada através da fase 50 é incorporada na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40 é formada. Visto que, a primeira porção de invólucro 30 é formada por essa substituição, o tipo R2Fe14B é mantido na estrutura cristalina da primeira porção de invólucro 30. Por essa razão após a difusão e permeação do segundo material de modificação 200 e o primeiro material de modificação 300, a proporção de existência de Nd e/ou Pr é maior na primeira porção de invólucro 30 do que na porção de núcleo 20. Isto é, o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 é maior do que um total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo 20.
[0126] Em um caso onde o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 é pelo menos 1,2 vezes o total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo, a distinção entre a porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30 pode ser substancialmente distinguida. Além disso, quando o elemento de terras raras pesado é difundido e permeado pelo primeiro material de modificação 300, Nd e/ou Pr é substituído com Pr e um elemento de terras raras pesado na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30 e, portanto, a segunda porção de invólucro 40 pode ser formada. A partir deste ponto de vista, o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 pode ser igual a ou mais do que o total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo por 1,4 vezes, 1,6 vezes, ou 1,8 vezes. Por outro lado, em um caso onde o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 é igual a ou menos do que o total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo por 3,0 vezes, a difusão e permeação de um primeiro material de modificação extra 300, que excede a quantidade exigida, pode ser evitado. A partir de um tal ponto de vista, o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 pode ser igual a ou menos do que o total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo por 2,8 vezes, 2,6 vezes, 2,4 vezes, 2,2 vezes, ou 2,0 vezes.
[0127] As composições da porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30 são determinadas com base nos resultados da análise de componentes obtidos por um analisador espectroscópico de raios-X dispersivo de energia (Cs-STEM-EDX: Corrector-Spherical Aberration-Scanning Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectrometry) do microscópio eletrônico de transmissão de varredura tendo uma função de correção de aberração esférica. Cs-STEM-EDX é usado porque não é fácil observar separadamente a parte do núcleo 20 e a primeira parte da casca 30 com um analisador espectroscópico de raios-X dispersivo (SEM-EDX: Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectrometry) do microscópio eletrônico de varredura.
[0128] A espessura da primeira porção de invólucro pode ser apropriadamente determinada em relação à composição da primeira porção de invólucro e semelhantes e não é particularmente limitada. A espessura da primeira porção de invólucro pode ser, por exemplo, 30 nm ou mais, 50 nm ou mais, 100 nm ou mais, 150 nm ou mais, 200 nm ou mais, 250 nm ou mais, 300 nm ou mais, 350 nm ou mais, ou 400 nm ou mais, e pode ser 1.000 nm ou menos, 900 nm ou menos, 800 nm ou menos, 700 nm ou menos, 600 nm ou menos, ou 500 nm ou menos.
[0129] A espessura da primeira porção de invólucro significa a distância de separação entre a periferia externa da porção de núcleo e a periferia externa da primeira porção de invólucro. No método de medição para a espessura da primeira porção de invólucro, uma certa região é definida, a distância de separação de cada uma das fases principais presente nessa certa região é medida usando um microscópio eletrônico de varredura ou um microscópio eletrônico de transmissão, e cada distância de separação é determinada pela média das distâncias de separação medidas.
[0130] Como ilustrado na Figura 2, a segunda porção de invólucro 40 está presente em torno da primeira porção de invólucro 30.
[0131] A segunda porção de invólucro 40 é formada difundindo e permeando o primeiro material de modificação 300 no primeiro precursor de ímã de terras raras 150 em que a primeira porção de invólucro 30 foi formada (consultar Figura 1C e Figura 1 D). Quando o primeiro material de modificação 300 é difundido e permeado, uma parte dos elementos de terras raras leves e uma parte de pelo menos alguns de Nd’s ou Pr’s presente na vizinhança da superfície camada da primeira porção de invólucro 30 são descarregadas para a fase de limite de partícula 50. Em seguida, uma parte de elementos de terras raras pesados na fusão do primeiro material de modificação 300 que tem difundida e permeado através da fase de limite de partícula 50 é incorporado na vizinhança da porção da camada de superfície da primeira porção de invólucro 30, e a segunda porção de invólucro 40 é formada. Visto que a segunda porção de invólucro 40 é formada por essa substituição, o tipo R2Fe14B é mantido na estrutura cristalina da segunda porção de invólucro 40. Como um resultado, a proporção de existência de Nd e/ou Pr é menor na segunda porção de invólucro 40 do que na primeira porção de invólucro 30. Isto é, o total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro 40 é menor do que o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30. A segunda porção de invólucro 40 contém um elemento de terras raras pesado, isto é, um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho. A proporção de teor total de um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho pode ser, em termos da razão molar, 0,15 ou mais, 0,20 ou mais, 0,22 ou mais, ou 0,25 ou mais, e 0,45 ou menos, 0,40 ou menos, 0,34 ou menos, 0,32 ou menos, ou 0,30 ou menos, em relação a toda a segunda porção de invólucro 40.
[0132] A porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30 substancialmente não contém Gd, Tb, Dy e Ho, exceto para um caso de serem inevitavelmente misturadas a partir de matérias-primas ou semelhantes. Consequentemente, o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro 40 é maior do que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo 20. Além disso, o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro 40 é maior do que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro 30. Consequentemente, o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro 40 é igual a ou mais do que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo 20 por 2,0 vezes. Além disso, o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro é pelo menos 2,0 vezes o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro. O limite superior de tempos do total de razões molares descrito acima não é definido porque, como descrito acima, a porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30 substancialmente não contém Gd, Tb, Dy e Ho, exceto para um caso de ser inevitavelmente misturado a partir de matérias-primas ou semelhantes e, portanto, os tempos são infinitamente altos.
[0133] Em um caso onde a quantidade de difusão e permeação do primeiro material de modificação 300 é grande, o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na fase de limite de partícula 50 é maior do que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro 40. Entretanto, mesmo em um caso onde Gd, Tb, Dy e Ho são alta na fase de limite de partícula 50, a contribuição para o aumento no campo magnético anisotrópico e a magnetização residual é pequena. Além disso, visto que, Gd, Tb, Dy e Ho pertencem aos elementos de terras raras pesados e são altamente raros, é preferível minimizar a quantidade de difusão e permeação do primeiro material de modificação 300. Consequentemente, é preferível que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro 40 seja maior do que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na fase de limite de partícula 50. O total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro 40 pode ser igual a ou mais do que o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na fase de limite de partícula 50 por 1,5 vezes, 2,0 vezes, 2,2 vezes, 2,5 vezes, 3,0 vezes, 3,5 vezes, ou 4,0 vezes, ou igual a ou menos do que que por 8,0 vezes, 6,0 vezes, ou 5,0 vezes.
[0134] Em um caso onde o total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro 40 é igual a ou mais do que o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 por 0,5 vezes, toda a região da primeira porção de invólucro 30 não é substituída com um elemento de terras raras pesado enquanto o primeiro material de modificação 300 é difundido e permeado. Em um caso onde toda a região da primeira porção de invólucro 30 é substituída com um elemento de terras raras pesado, apenas a primeira porção de invólucro 30 na vizinhança da porção da camada de superfície (superfície de contato com o primeiro material de modificação 300) do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 é substituída com um elemento de terras raras pesado. Como um resultado, o elemento de terras raras pesado é espalhado para o interior do ímã de terras raras após a difusão e permeação do primeiro material de modificação 300, o que impede o aumento na força coercitiva de todo o ímã de terras raras. A partir deste ponto de vista, o total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro 40 pode ser igual a ou mais do que o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 por 0,6 vezes ou 0,7 vezes.
[0135] Por outro lado, em um caso onde o total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro 40 é igual a ou menos o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 por 0,9 vezes, a segunda porção de invólucro 40 pode ser formada substituindo adequadamente Nd e/ou Pr da primeira porção de invólucro 30 com um elemento de terras raras pesado. A partir deste ponto de vista, o total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro 40 pode ser igual a ou menos o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro 30 por 0,8 vezes.
[0136] As composições da primeira porção de invólucro 30 e da segunda porção de invólucro 40 são determinadas com base nos resultados da análise de componente obtida por um analisador espectroscópico de raios-X dispersivo de energia (Cs-STEM-EDX: Corrector-Spherical Aberration-Scanning Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectrometry) do microscópio eletrônico de transmissão de varredura tendo uma função de correção de aberração esférica. Cs-STEM-EDX é usado porque não é fácil observar separadamente a primeira parte da casca 30 e a segunda parte da casca 40 com um analisador espectroscópico de raios-X dispersivo de energia (SEM-EDX: Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectrometry) do microscópio eletrônico de varredura.
[0137] A espessura da segunda porção de invólucro pode ser apropriadamente determinada em relação à composição da segunda porção de invólucro e semelhantes e não é particularmente limitada. A espessura da segunda porção de invólucro pode ser, por exemplo, 30 nm ou mais, 50 nm ou mais, 100 nm ou mais, 150 nm ou mais, 200 nm ou mais, 250 nm ou mais, ou 300 nm ou mais, e pode ser 800 nm ou menos, 700 nm ou menos, 600 nm ou menos, ou 500 nm ou menos.
[0138] A espessura da segunda porção de invólucro significa a distância de separação entre a periferia externa da primeira porção de invólucro e a periferia externa da segunda porção de invólucro. No método de medição para a espessura da segunda porção de invólucro, uma certa região é definida, a distância de separação de cada uma das fases principais presente nessa certa região é medida usando um microscópio eletrônico de varredura ou um microscópio eletrônico de transmissão, e cada distância de separação é determinada pela média das distâncias de separação medidas.
[0139] Como ilustrado na Figura 2, o ímã de terras raras 500 da presente divulgação inclui a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50 presente em torno da fase principal 10. Como descrito acima, a fase principal 10 inclui uma fase magnética (fase R2Fe14B) tendo a estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B. Por outro lado, a fase de limite de partícula 50 inclui uma fase do qual a estrutura cristalina é não está claro bem como uma fase tendo uma estrutura cristalina exceto o tipo R2Fe14B. Embora não seja limitado pela teoria, a "fase cuja a estrutura não é clara” significa uma fase (estado) em que pelo menos uma parte da fase tem estruturas cristalinas incompletas, que estão presentes irregularmente. Alternativamente, significa que pelo menos uma parte de uma tal fase (estado) é uma fase que dificilmente exibe um aspecto estrutural de cristal, tal como um fase amorfa.
[0140] Embora a fase de limite de partícula 50 não seja claro na estrutura cristalina, a composição da fase de limite de partícula 50 tem uma proporção de teor mais alta de R do que a fase principal 10 (fase R2Fe14B). Por esta razão, a fase de limite de partícula 50 pode ser denominada como uma "fase rica em R”, uma "fase rica em elemento de terras raras”, ou uma "fase rica em terras raras”.
[0141] A fase de limite de partícula 50 pode ter uma fase R1,1Fe4B4 como um ponto triplo. O ponto triplo corresponde à porção solidificada final no momento da fabricação do segundo precursor de ímã de terras raras 100. A fase R1,1Fe4B4 dificilmente contribui para o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) e magnetização residual do ímã de terras raras 500 da presente divulgação. No entanto, é preferível fazer com que o Fe seja incluído no primeiro material de modificação 300 e/ou o segundo material de modificação 200 e para fazer com que a fase R1,1Fe4B4 seja alterada para uma fase R2Fe14B, desse modo permitindo a fase R2Fe14B estar presente como uma parte da fase principal 10.
[0142] Em seguida, um método de fabricação de um ímã de terras raras da presente divulgação será descrito.
[0143] O método de fabricação de um ímã de terras raras da presente divulgação inclui um primeiro processo de preparação do precursor de ímã de terras raras, um primeiro processo de preparação do material de modificação, e um primeiro processo de difusão e permeação do material de modificação. Os dois aspectos a seguir podem ser considerados como um método de fabricação de um primeiro precursor de ímã de terras raras. O primeiro aspecto é um método de fabricação incluindo um segundo processo de preparação do precursor de ímã de terras raras, um segundo processo de preparação do material de modificação, e um segundo processo de difusão e permeação do material de modificação. O segundo aspecto é um método de fabricação incluindo um segundo pó de processo de preparação do precursor de ímã de terras raras, um segundo pó de processo de preparação do material de modificação, e um processo de mistura e sinterização. Em seguida, cada um do primeiro processo de preparação do precursor de ímã de terras raras, o primeiro processo de preparação do material de modificação, e o primeiro processo de difusão e permeação do material de modificação será descrito e, então, os dois aspectos do método de fabricação para o primeiro precursor de ímã de terras raras serão descritos. Para alguns assuntos do primeiro aspecto, WO 2014/196605 pode ser denominado. O assim chamado "método de liga dupla” é aplicado ao segundo aspecto.
[0144] Como ilustrado na Figura 1B, o primeiro precursor de ímã de terras raras 150 em que a composição geral é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q, em termos da razão molar, é preparado. Na fórmula representando a composição geral do primeiro precursor de ímã de terras raras 150, R1, R2, R3, Fe, Co, B, M1, e M2 e x, y, z, w, v, p, e q são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0145] Como ilustrado na Figura 1B, o primeiro precursor de ímã de terras raras 150 inclui a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50 presente em torno da fase principal 10. Além disso, a fase principal 10 inclui a porção de núcleo 20 e a primeira porção de invólucro 30 presente em torno da porção de núcleo 20. A composição e estrutura cristalina da fase principal 10, a porção de núcleo 20, e a primeira porção de invólucro 30 são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0146] No método de fabricação de um ímã de terras raras da presente divulgação (em seguida, pode ser denominado como "o método de fabricação da presente divulgação”), o primeiro material de modificação 300 é difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras 150 para formar a segunda porção de invólucro 40 a uma temperatura em que a fase principal 10 do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 não é engrossado. Como um resultado, o tamanho de partícula médio da fase principal 10 do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 e o tamanho de partícula médio da fase principal 10 do ímã de terras raras 500 da presente divulgação estão substancialmente na mesma faixa. O tamanho de partícula médio da fase principal 10 do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 e a composição e estrutura cristalina da segunda porção de invólucro 40 são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0147] Como ilustrado na Figura 1C, o primeiro material de modificação 300 tendo uma composição representada por uma fórmula, R4(1-s)M3s, em termos da razão molar, é preparado. Na fórmula representando a composição do primeiro material de modificação 300, R4, M3, e s são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0148] Exemplos do método de preparação para o primeiro material de modificação 300 incluem um método de obter uma fita fina ou semelhantes a partir de um metal fundido tendo a composição do primeiro material de modificação 300 usando um método de resfriamento brusco líquido, um método de fundição de faixa, ou semelhantes. Neste método, visto que, o metal fundido é rapidamente resfriado, segregação dificilmente ocorre no primeiro material de modificação 300. Outros Exemplos do método de preparação para o primeiro material de modificação 300 incluem fundir um metal fundido tendo uma composição de um material de modificação em um molde tal como um molde de livro. Com este método, uma grande quantidade do primeiro material de modificação 300 pode ser obtida com relativa facilidade. De modo a reduzir a segregação do primeiro material de modificação 300, o molde de livro é preferencialmente feito de um material tendo alta condutividade térmica. Além disso, é preferível que o material fundido seja submetido a um tratamento térmico de uniformização para suprimir a segregação. Outros Exemplos do método de preparação for o primeiro material de modificação 300 inclui um método de obter um lingote carregando uma matéria-prima do primeiro material de modificação 300 em um recipiente, fundindo com arco a matéria-prima no recipiente e, então, resfriando o material fundido. Com este método, o primeiro material de modificação pode ser obtido com relativa facilidade mesmo em um caso onde o ponto de fusão da matéria-prima é alta. A partir do ponto de vista de reduzir a segregação do primeiro material de modificação, é preferível que o lingote seja submetido a um tratamento térmico de uniformização.
[0149] Como ilustrado na Figura 1C, o primeiro material de modificação 300 é colocado em contato com o primeiro precursor de ímã de terras raras 150, desse modo ambos sendo aquecidos. A temperatura de difusão e permeação não é particularmente limitada desde que seja uma temperatura em que o primeiro material de modificação 300 pode ser difundida e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras 150. A temperatura em que o primeiro material de modificação 300 pode ser difundido e permeado significa uma temperatura em que a fase principal 10 (porção de núcleo 20 e primeira porção de invólucro 30) não é danificada e a segunda porção de invólucro 40 pode ser formada.
[0150] A temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação é tipicamente 750 °C ou mais alta, 775 °C ou mais alta, ou 800 °C ou mais alta, ou 1.000 °C ou mais baixa, 950 °C ou mais baixa, 925 °C ou mais baixa, ou 900 °C ou mais baixa, em um caso onde o tamanho da fase principal do primeiro precursor de ímã de terras raras está no nível de micrômetro. O nível de micrômetro significa que o tamanho de partícula médio da fase principal é 1 a 20 μm.
[0151] A temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação é tipicamente 600 °C ou mais alta, 650 °C ou mais alta, ou 675 °C ou mais alta, ou 750 °C ou mais baixa, 725 °C ou mais baixa, ou 700 °C ou mais baixa, em um caso onde a fase principal do primeiro precursor de ímã de terras raras é nano cristalizado. "Nano cristalizado” significa que o tamanho de partícula médio da fase principal é 0,1 a 1,0 μm e particularmente 0,1 a 0,9 μm.
[0152] Como ilustrado na Figura 1C, a primeira porção de invólucro 30 é formada na fase principal 10 do primeiro precursor de ímã de terras raras 150. Além disso, como ilustrado na Figura 1A e Figura 1B, o segundo material de modificação 200 é difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras 100 para formar a primeira porção de invólucro 30. Como ilustrado nas Figuras 1C e 1D, em um caso onde o primeiro material de modificação 300 é difundido e permeado no interior do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 para formar a segunda porção de invólucro 40, a primeira porção de invólucro 30 é ainda difundida e permeada a uma temperatura em que danos não ocorrem, dentro da faixa de temperatura descrita acima para evitar o engrossamento da fase principal 10. Para esse propósito, é preferível que a temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação 300 seja menor do que a temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação 200. Especificamente, em um caso onde a temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação 200 é denotada por Ma °C e a temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação é denotada por Mb °C, Ma - Mb pode ser 10 °C ou mais alta, 20 °C ou mais alta, 25 °C ou mais alta, 40 °C ou mais alta, ou 50 °C ou mais alta, e é preferencialmente 200 °C ou mais baixa, 180 °C ou mais baixa, 160 °C ou mais baixa, 150 °C ou mais baixa, 120 °C ou mais baixa, ou 100 °C ou mais baixa.
[0153] No momento da difusão e permeação do primeiro material de modificação 300, o primeiro material de modificação 300 de t partes por mol é colocado em contato com o primeiro precursor de ímã de terras raras 150 em relação ao segundo precursor de ímã de terras raras 100 de 100 partes por mol. t é como descrito em "<< Ímã de terras raras >>".
[0154] O primeiro material de modificação 300 é difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras 150 , e então, resfriado para obter o ímã de terras raras 500 da presente divulgação. A taxa de resfriamento do primeiro material de modificação 300 após a difusão e permeação não é particularmente limitada. A partir do ponto de vista de melhorar a força coercitiva, a taxa de resfriamento pode ser, por exemplo, 10 °C/min ou menos, 7 °C/min ou menos, 4 °C/min ou menos, ou 1 °C/min ou menos. A partir do ponto de vista de produtividade, a taxa de resfriamento é, por exemplo, 0,1 °C/min ou mais, 0,2 °C/min ou mais, 0,3 °C/min ou mais, 0,5 °C/min ou mais, ou 0,6 °C ou mais. A taxa de resfriamento descrita aqui é uma taxa de resfriamento de até 500 °C.
[0155] Em seguida, o método de fabricação para o primeiro precursor de ímã de terras raras será descrito separadamente para o primeiro aspecto e o segundo aspecto.
[0156] No primeiro aspecto do método de fabricação para o primeiro precursor de ímã de terras raras, o segundo material de modificação é difundido e permeado no interior do segundo precursor de ímã de terras raras para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras. O primeiro aspecto do método de fabricação para o primeiro precursor de ímã de terras raras inclui um segundo processo de preparação do precursor de ímã de terras raras, um segundo processo de preparação do material de modificação, e um segundo processo de difusão e permeação do material de modificação. Cada um desses processos será descrito abaixo.
[0157] Como ilustrado na Figura 1A, o segundo precursor de ímã de terras raras 100 em que a composição geral é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, em termos da razão molar, é preparada. Na fórmula representando a composição geral do segundo precursor de ímã de terras raras 100, R1, R2, Fe, Co, B, M1, e x, y, z, w, e v são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0158] Como ilustrado na Figura 1A, o segundo precursor de ímã de terras raras 100 inclui a fase principal 10 e a fase de limite de partícula 50 presente em torno da fase principal 10. Visto que, o segundo material de modificação 200 não é difundido e permeado na fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100, a primeira porção de invólucro 30 não é formada, e a fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 não é dividida na porção de núcleo 20 e na primeira porção de invólucro 30. A fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B.
[0159] O primeiro precursor de ímã de terras raras 150 é obtido difundindo e permeando o segundo material de modificação 200 no interior do segundo precursor de ímã de terras raras 100 para formar a primeira porção de invólucro 30 a uma temperatura em que a fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 não é engrossado. Como um resultado, o tamanho de partícula médio da fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 e o tamanho de partícula médio da fase principal 10 do primeiro precursor de ímã de terras raras 150 estão substancialmente na mesma faixa. O tamanho de partícula médio e estrutura cristalina da fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0160] O segundo precursor de ímã de terras raras pode ser obtido usando um método de fabricação de um ímã sinterizado de terras raras ou um ímã de terras raras nano cristalizado.
[0161] O ímã sinterizado de terras raras geralmente significa um ímã de terras raras obtido resfriando um metal fundido tendo uma composição com que uma fase R2Fe14B é obtida como a fase principal em uma taxa em que o tamanho da fase principal se torna um micro nível, desse modo obtendo uma fita magnética fina, e sinterização de um compacto verde do pó magnético obtido pulverizando a fita magnética fina a uma temperatura alta sem pressurização. O pó magnético pode ser pó-compactado no campo magnético (moldagem no campo magnético) para comunicar anisotropia ao ímã sinterizado de terras raras (ímã sinterizado de terras raras). No presente relatório descritivo, a menos que de outro modo especificado, a fase R2Fe14B significa uma fase magnética tendo uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B.
[0162] Por outro lado, o ímã de terras raras nano cristalizado geralmente significa um ímã de terras raras obtido resfriando um metal fundido tendo uma composição com que um R2Fe14B é obtido como a fase principal em uma taxa em que a fase principal é nano cristalizado, desse modo obtendo um floco magnético, e sinterizando o floco magnético obtido em uma temperatura baixa com pressurização (prensa a quente de baixa temperatura). A substância amorfa pode ser tratada termicamente para obter uma fase principal de nano cristalizado. Visto que, é difícil comunicar anisotropia ao floco magnético tendo uma fase principal de nano cristalizado por moldagem no campo magnético, o corpo sinterizado obtido sinterizando em uma temperatura baixa com pressurização é processado a quente plasticamente para comunicar anisotropia. Um tal ímã é chamado um ímã processado a quente plasticamente de terras raras.
[0163] Um método de fabricação para obter o segundo precursor de ímã de terras raras será descrito separadamente para um caso onde um método de fabricação de um ímã sinterizado de terras raras é usado e um caso onde um método de fabricação de um ímã de terras raras nano cristalizado é usado.
[0164] Em um caso onde o segundo precursor de ímã de terras raras é obtido usando o método de fabricação de um ímã sinterizado de terras raras, o seguinte método pode ser exemplificado.
[0165] Um metal fundido representado por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w- z-v)CowBzM1v, em termos da razão molar, é resfriado a uma taxa de resfriamento em que o tamanho de partícula médio da fase principal (R2Fe14B fase) deve ser 1 a 20 μm, desse modo obtendo uma fita magnética fina. A taxa de resfriamento para obter uma tal fita magnética fina é, por exemplo, 1 °C/s a 1.000 °C/s. Além disso, exemplos do método para obter uma fita magnética fina em uma tal taxa de resfriamento incluem um método de fundição de faixa e um método de moldagem de livro. A composição do metal fundido é basicamente a mesma como a composição geral do segundo precursor de ímã de terras raras; entretanto, para elementos que podem ser esgotados no processo da fabricação do segundo precursor de ímã de terras raras, a quantidade de depleção pode ser estimada com antecedência.
[0166] A fita magnética fina obtida como descrito acima é pulverizada e o pó magnético obtido é pó-compactado. A compactação do pó pode ser realizada no campo magnético. Em um caso onde a compactação do pó é realizada no campo magnético, a anisotropia pode ser comunicada ao segundo precursor de ímã de terras raras, e como um resultado, a anisotropia pode ser comunicada ao ímã de terras raras da presente divulgação. A pressão por moldagem no momento da compactação do pó pode ser, por exemplo, 50 MPa ou mais, 100 MPa ou mais, 200 MPa ou mais, ou 300 MPa ou mais, e pode ser 1.000 MPa ou menos, 800 MPa ou menos, ou 600 MPa ou menos. O campo magnético a ser aplicado pode ser 0,1 T ou mais, 0,5 T ou mais, 1,0 T ou mais, 1,5 T ou mais, ou 2,0 T ou mais e pode ser 10,0 T ou menos, 8,0 T ou menos, 6,0 T ou menos, ou 4,0 T ou menos. Exemplos do método de trituração incluem um método em que a fita magnética fina é grosseiramente pulverizada, e então, ainda mais pulverizada por um moinho de jato ou semelhantes. Exemplos do método de pulverização bruto incluem um método de usar um moinho de martelo, um método de fragilização por hidrogênio uma fita magnética fina, e uma combinação dos mesmos.
[0167] O compacto verde obtido como descrito acima é sinterizado sem pressurização para obter o segundo precursor de ímã de terras raras. Para sinterização do compacto verde sem pressurização tal que a densidade do corpo sinterizado é aumentada, a sinterização é realizada a uma temperatura alta por longas horas. A temperatura de sinterização pode ser, por exemplo, 900 °C ou mais alta, 950 °C ou mais alta, ou 1.000 °C ou mais alta, e pode ser 1,100 °C ou mais baixa, 1.050 °C ou mais baixa, ou 1.040 °C ou mais baixa. O tempo de sinterização pode ser, por exemplo, 1 hora ou mais, 2 horas ou mais, 3 horas ou mais, ou 4 horas ou mais, e pode ser 24 horas ou menos, 18 horas ou menos, 12 horas ou menos, ou 6 horas ou menos. Para suprimir a oxidação do compacto verde durante a sinterização, a atmosfera de sinterização é preferencialmente uma atmosfera de gás inerte. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás nitrogênio.
[0168] Em relação a fase principal do segundo precursor de ímã de terras raras, em um caso onde a proporção de teor total y de R1 e R2, a proporção de teor z de B, a taxa de resfriamento no momento da fabricação uma fita magnética fina, e semelhantes são apropriadamente alteradas, a fração de volume da fase principal para o segundo precursor de ímã de terras raras pode ser controlada.
[0169] No segundo precursor de ímã de terras raras, é melhor que a fração de volume da fase principal seja alta, a menos que a fração de volume da fase de limite de partícula seja muito pequena devido à fração de volume excessiva da fase principal. Em um caso onde a fração de volume da fase principal do segundo precursor de ímã de terras raras é alta, a fração de volume da fase principal do ímã de terras raras da presente divulgação é também alta, o que contribui para o aumento em a magnetização residual.
[0170] Por outro lado, em um caso onde a fração de volume da fase principal do segundo precursor de ímã de terras raras é excessiva e, portanto, a fração de volume da fase de limite de partícula é muito pequena, embora não seja limitada pela teoria, o segundo material de modificação é dificilmente difundido e permeado na fase de limite de partícula, desse modo inibindo a formação da primeira porção de invólucro. Como um resultado, no ímã de terras raras da presente divulgação, tanto o campo magnético anisotrópico (força coercitiva) quanto a magnetização residual são significantemente reduzidos.
[0171] A partir do ponto de vista de contribuição para o aumento em a magnetização residual, a fração de volume da fase principal do segundo precursor de ímã de terras raras é 90,0 % ou mais, 90,5 % ou mais, 91,0 % ou mais, 92,0 % ou mais, 94,0 % ou mais, ou 95,0 % ou mais. Por outro lado, a partir do ponto de vista de evitar que a fração de volume da fase principal do segundo precursor de ímã de terras raras seja excessiva, a fração de volume da fase principal do segundo precursor de ímã de terras raras pode ser 97,0 % ou menos, 96,5 % ou menos, ou 95,9 % ou menos.
[0172] Em um caso onde o segundo precursor de ímã de terras raras é obtido usando o método de fabricação de um ímã de terras raras nano cristalizado, o seguinte método pode ser exemplificado.
[0173] Um metal fundido representado por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, em termos da razão molar, é resfriado a uma taxa de resfriamento em que o tamanho de partícula médio da fase principal (R2Fe14B fase) deve ser 0,1 a 1,0 μm e preferencialmente 0,1 a 0,9 μm, desse modo obtendo uma fita magnética fina. A taxa de resfriamento para obter uma tal fita magnética fina é, por exemplo, 105 °C/s a 106 °C/s. Além disso, exemplos do método para obter uma fita magnética fina em uma tal taxa de resfriamento incluem um método de resfriamento brusco líquido. A composição do metal fundido é basicamente a mesma como a composição geral do segundo precursor de ímã de terras raras; entretanto, para elementos que podem ser esgotados no processo da fabricação o segundo precursor de ímã de terras raras, a quantidade de depleção pode ser estimada com antecedência.
[0174] A fita magnética fina obtido como descrito acima é sinterizada a uma temperatura baixa com pressurização. A fita magnética fina pode ser grosseiramente pulverizada antes da sinterização a uma temperatura baixa com pressurização. Exemplos do método de pulverização bruto incluem um método de usar um moinho de martelo, um método de fragilização por hidrogênio uma fita magnética fina, e um combinação do mesmo. A temperatura no momento da sinterização a uma temperatura baixa com pressurização não é limitada desde que a fase principal seja engrossada e pode ser 550 °C ou mais alta, 600 °C ou mais alta, ou 630 °C ou mais alta, e pode ser 750 °C ou mais baixa, 700 °C ou mais baixa, ou 670 °C ou mais baixa. A pressão no momento da sinterização a uma temperatura baixa com pressurização pode ser, por exemplo, 200 MPa ou mais, 300 MPa ou mais, ou 350 MPa ou mais, e pode ser 600 MPa ou menos, 500 MPa ou menos, ou 450 MPa ou menos.
[0175] O produto moldado obtido como descrito acima pode ser usado como está como o segundo precursor de ímã de terras raras, ou o produto moldado pode ser processado a quente plasticamente para comunicar anisotropia ao segundo precursor de ímã de terras raras. Em um caso de ser realizada como descrito acima, anisotropia pode ser comunicado ao ímã de terras raras da presente divulgação. A temperatura no momento do processamento do plástico quente não é limitada desde que a fase principal seja engrossada pode ser 650 °C ou mais alta, 700 °C ou mais alta, ou 720 °C ou mais alta, e pode ser 850 °C ou mais baixa, 800 °C ou mais baixa, ou 770 °C ou mais baixa. A pressão no momento do processamento do plástico quente pode ser, por exemplo, 200 MPa ou mais, 300 MPa ou mais, 500 MPa ou mais, 700 MPa ou mais, ou 900 MPa ou mais, e pode ser 3.000 MPa ou menos, 2.500 MPa ou menos, 2.000 MPa ou menos, 1.500 MPa ou menos, ou 1.000 MPa ou menos. A taxa de redução pode ser 10 % ou mais, 30 % ou mais, 50 % ou mais, 60 % ou mais, e pode ser 75 % ou menos, 70 % ou menos, ou 65 % ou menos. A taxa de deformação no momento do processamento do plástico quente pode ser 0,01/s ou mais, 0,1/s ou mais, 1,0/s ou mais, ou 3,0/s ou mais, e pode ser 15,0/s ou menos, ou 10,0/s ou menos, ou 5,0/s ou menos.
[0176] O controle da fração de volume da fase principal em relação ao segundo precursor de ímã de terras raras é o mesmo como que no caso de usar o método de fabricação de um ímã sinterizado de terras raras.
[0177] Como ilustrado na Figura 1A, o segundo material de modificação 200 tendo uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos da razão molar, é preparado. Na fórmula representando a composição do material de modificação, R3, M2, e p são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>".
[0178] Exemplos do método de preparação para o segundo material de modificação 200 incluem um método de obter uma fita fina ou semelhantes a partir de um metal fundido tendo a composição do segundo material de modificação 200 usando um método de resfriamento brusco líquido, um método de fundição de faixa, ou semelhantes. Nesses métodos, visto que, o metal fundido é rapidamente resfriado, a segregação dificilmente ocorre no segundo material de modificação 200. Outros Exemplos do método de preparação para o segundo material de modificação 200 incluem fundir um metal fundido tendo uma composição de um material de modificação em um molde tal como um molde de livro. Com este método, uma grande quantidade do segundo material de modificação 200 pode ser obtida com relativa facilidade. Para reduzir a segregação do segundo material de modificação 200, o molde de livro é preferencialmente feito de um material tendo alta condutividade térmica. Além disso, é preferível que o material fundido seja submetido a um tratamento térmico de uniformização suprimir a segregação. Outros Exemplos do método de preparação para o segundo material de modificação 200 incluem um método de obter um lingote carregando um matéria-prima do segundo material de modificação 200 em um recipiente, fundindo com arco o matéria-prima no recipiente e, então, resfriando o material fundido. Com este método, o segundo material de modificação pode ser obtido com relativa facilidade mesmo em um caso onde o ponto de fusão do matéria-prima é alta. A partir do ponto de vista de reduzir segregação do segundo material de modificação, é preferível que o lingote seja submetido a um tratamento térmico de uniformização.
[0179] A temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação 200 não é particularmente limitada desde que seja uma temperatura em que o segundo material de modificação 200 possa ser difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras 100. A temperatura em que o segundo material de modificação 200 pode ser difundido e permeado significa uma temperatura em que a estrutura cristalina da fase principal 10 não é interrompida pelo engrossamento ou semelhantes e a primeira porção de invólucro 30 pode ser formada.
[0180] A temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação 200 é tipicamente 750 °C ou mais alta, 775 °C ou mais alta, ou 800 °C ou mais alta, ou 1.000 °C ou mais baixa, 950 °C ou mais baixa, 925 °C ou mais baixa, ou 900 °C ou mais baixa, em um caso onde o tamanho da fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 está no nível de micrômetro. O nível de micrômetro significa que o tamanho de partícula médio da fase principal 10 é 1 a 20 μm.
[0181] A temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação 200 é tipicamente 600 °C ou mais alta, 650 °C ou mais alta, ou 675 °C ou mais alta, ou 750 °C ou mais baixa, 725 °C ou mais baixa, ou 700 °C ou mais baixa, em um caso onde fase principal 10 do segundo precursor de ímã de terras raras 100 é nano cristalizado. "Nano cristalizado” significa que o tamanho de partícula médio da fase principal 10 é 0,1 a 1,0 μm e preferencialmente 0,1 a 0,9 μm.
[0182] No momento da difusão e permeação do segundo material de modificação 200, o segundo material de modificação 200 de q partes por mol é colocado em contato com o segundo precursor de ímã de terras raras 100 em relação ao segundo precursor de ímã de terras raras 100 de 100 partes por mol, desse modo sendo aquecida. q é como descrito em "<< Ímã de terras raras >>".
[0183] O segundo material de modificação 200 é difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras 100 , e então, resfriado para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras 150. A taxa de resfriamento do segundo material de modificação 200 após a difusão e permeação não é particularmente limitada. A partir do ponto de vista de melhorar a força coercitiva, a taxa de resfriamento pode ser, por exemplo, 10 °C/min ou menos, 7 °C/min ou menos, 4 °C/min ou menos, ou 1 °C/min ou menos. A partir do ponto de vista da produtividade, a taxa de resfriamento é, por exemplo, 0,1 °C/min ou mais, 0,2 °C/min ou mais, 0,3 °C/min ou mais, 0,5 °C/min ou mais, ou 0,6 °C ou mais. A taxa de resfriamento descrita aqui é uma taxa de resfriamento de até 500 °C.
[0184] No segundo aspecto do método de fabricação para o primeiro precursor de ímã de terras raras, o segundo pó de precursor de ímã de terras raras é misturado com o segundo pó de material de modificação, o pó misturado é sinterizado para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras. O segundo aspecto do método de fabricação para o primeiro precursor de ímã de terras raras inclui um segundo pó de processo de preparação do precursor de ímã de terras raras, um segundo pó de processo de preparação do material de modificação, e um processo de mistura e sinterização. Cada um desses processos será descrito abaixo.
[0185] Um metal fundido tendo uma composição representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, em termos da razão molar, é resfriado a uma taxa de resfriamento em que o tamanho de partícula médio da fase principal (R2Fe14B fase) deve ser 0,1 μm a 20 μm, desse modo obtendo uma fita magnética fina. Esta fita magnética fina é pulverizada para obter um pó magnético. Exemplos do método de trituração incluem um método em que a fita magnética fina é grosseiramente pulverizada, e então, ainda mais pulverizada por um moinho de jato ou semelhantes. Exemplos do método de pulverização bruto incluem um método de usar um moinho de martelo, um método de fragilização por hidrogênio uma fita magnética fina, e uma combinação dos mesmos.
[0186] Na fórmula representando a composição do metal fundido, R1, R2, Fe, Co, B, M1 e x, y, z, w, e v são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>". A composição do metal fundido é basicamente a mesma como a composição geral do segundo pó de precursor de ímã de terras raras; entretanto, para elementos que podem ser esgotados no processo da fabricação o segundo pó de precursor de ímã de terras raras, a quantidade de depleção pode ser estimada com antecedência.
[0187] A taxa de resfriamento para obter uma fita magnética fina tendo a fase principal tendo um tamanho de partícula médio de 1 a 20 μm é, por exemplo, 1 °C/s a 1.000 °C/s. Além disso, exemplos do método para obter uma fita magnética fina em uma tal taxa de resfriamento incluem um método de fundição de faixa e um método de moldagem de livro. A taxa de resfriamento para obter uma fita magnética fina tendo a fase principal tendo um tamanho de partícula médio de 0,1 a 1,0 μm e preferencialmente 0,1 a 0,9 μm é, por exemplo, 105 °C/s a 106 °C/s. Exemplos do método para obter uma fita magnética fina em uma tal taxa de resfriamento incluem um método de resfriamento brusco líquido.
[0188] O segundo pó de material de modificação tendo uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos da razão molar, é preparado. Na fórmula representando a composição do pó de material de modificação, R3, M2, e p são como descritos em "<< Ímã de terras raras >>”.
[0189] Exemplos do método de preparação para o segundo pó de material de modificação incluem um método de obter uma fita fina ou semelhantes a partir de um metal fundido tendo a composição do segundo pó de material de modificação usando um método de resfriamento brusco líquido, um método de fundição de faixa, ou semelhantes, e pulverizando a fita fina obtida. Neste método, visto que, o metal fundido é rapidamente resfriado, a segregação dificilmente ocorre no segundo pó de material de modificação. Outros Exemplos do método de preparação para o segundo pó de material de modificação incluem fundir um metal fundido tendo uma composição de um segundo pó de material de modificação em um molde tal como um molde de livro, e então, pulverizando o material fundido. Com este método, uma grande quantidade do segundo pó de material de modificação pode ser obtida com relativa facilidade. Para reduzir a segregação do segundo pó de material de modificação, o molde de livro é preferencialmente feito de um material tendo alta condutividade térmica. Além disso, é preferível que o material fundido seja submetido a um tratamento térmico de uniformização suprimir a segregação. Outros Exemplos do método de preparação para o segundo pó de material de modificação incluem um método de obter um lingote carregando um matéria-prima do segundo pó de material de modificação em um recipiente, fundindo com arco da matéria-prima no recipiente, resfriando o material fundido para obter o lingote e, então, pulverizando o lingote obtido. Com este método, o segundo pó de material de modificação pode ser obtido com relativa facilidade mesmo em um caso onde o ponto de fusão do matéria-prima é alta. A partir do ponto de vista de reduzir segregação do segundo pó de material de modificação, é preferível que o lingote seja submetido a um tratamento térmico de uniformização com antecedência.
[0190] O segundo pó de precursor de ímã de terras raras e o segundo pó de material de modificação são misturado e sinterizado. Após a mistura e antes da sinterização, um pó misturado do segundo pó de precursor de ímã de terras raras e o segundo pó de material de modificação podem ser pós-compactados.
[0191] Em um caso onde o tamanho de partícula médio da fase principal no segundo pó de precursor de ímã de terras raras é 1 a 20 μm, a compactação do pó pode ser realizada no campo magnético. Em um caso onde compactação do pó é realizada no campo magnético, anisotropia pode ser comunicado ao compacto verde, e como um resultado, a anisotropia pode ser comunicada ao ímã de terras raras da presente divulgação. A pressão por moldagem no momento da compactação do pó pode ser, por exemplo, 50 MPa ou mais, 100 MPa ou mais, 200 MPa ou mais, ou 300 MPa ou mais, e pode ser 1.000 MPa ou menos, 800 MPa ou menos, ou 600 MPa ou menos. O campo magnético a ser aplicado pode ser 0,1 T ou mais, 0,5 T ou mais, 1,0 T ou mais, 1,5 T ou mais, ou 2,0 T ou mais e pode ser 10,0 T ou menos, 8,0 T ou menos, 6,0 T ou menos, ou 4,0 T ou menos.
[0192] O compacto verde obtido como descrito acima é sinterizado sem pressurização para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras. Para sinterização do compacto verde sem pressurização tal que a densidade do corpo sinterizado é aumentada, a sinterização é realizada a uma temperatura alta por longas horas. A temperatura de sinterização pode ser, por exemplo, 900 °C ou mais alta, 950 °C ou mais alta, ou 1.000 °C ou mais alta, e pode ser 1,100 °C ou mais baixa, 1.050 °C ou mais baixa, ou 1,040 °C ou mais baixa. O tempo de sinterização pode ser, por exemplo, 1 hora ou mais, 2 horas ou mais, 3 horas ou mais, ou 4 horas ou mais, e pode ser 24 horas ou menos, 18 horas ou menos, 12 horas ou menos, ou 6 horas ou menos. Para suprimir a oxidação do compacto verde durante a sinterização, a atmosfera de sinterização é preferencialmente uma atmosfera de gás inerte. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás nitrogênio.
[0193] Em um caso de ser sinterizado sem pressurização desta maneira, não apenas um corpo sinterizado é obtido, mas também o segundo material de modificação é difundido e permeado através da fase de limite de partícula no segundo pó de precursor de ímã de terras raras. Em seguida, o elemento de terras raras leve presente na vizinhança da porção da camada de superfície da fase principal é substituído com Nd e/ou Pr do segundo material de modificação, a porção de núcleo e a primeira porção de invólucro é formada, e o primeiro precursor de ímã de terras raras é formada.
[0194] Em um caso onde o tamanho de partícula médio da fase principal no segundo pó de precursor de ímã de terras raras é 0,1 a 1,0 μm e preferencialmente 0,1 a 0,9 μm, a sinterização a uma temperatura baixa com pressurização é realizada, por exemplo, a uma temperatura em que a fase principal não é engrossada. A temperatura no momento da sinterização a uma temperatura baixa com pressurização pode ser, por exemplo, 550 °C ou mais alta, 600 °C ou mais alta, ou 630 °C ou mais alta, e pode ser 750 °C ou mais baixa, 700 °C ou mais baixa, ou 670 °C ou mais baixa. A pressão no momento da sinterização a uma temperatura baixa com pressurização pode ser, por exemplo, 200 MPa ou mais, 300 MPa ou mais, ou 350 MPa ou mais, e pode ser 600 MPa ou menos, 500 MPa ou menos, ou 450 MPa ou menos.
[0195] O corpo sinterizado obtido como descrito acima pode ser usado como é como o segundo precursor de ímã de terras raras, ou o corpo sinterizado pode ser processado a quente plasticamente para comunicar anisotropia ao segundo precursor de ímã de terras raras. Em um caso de ser realizada como descrito acima, anisotropia pode ser comunicado ao ímã de terras raras da presente divulgação. A temperatura no momento do processamento do plástico quente não é limitada desde que a fase principal seja engrossada pode ser 650 °C ou mais alta, 700 °C ou mais alta, ou 720 °C ou mais alta, e pode ser 850 °C ou mais baixa, 800 °C ou mais baixa, ou 770 °C ou mais baixa. A pressão no momento do processamento do plástico quente pode ser, por exemplo, 200 MPa ou mais, 300 MPa ou mais, 500 MPa ou mais, 700 MPa ou mais, ou 900 MPa ou mais, e pode ser 3.000 MPa ou menos, 2.500 MPa ou menos, 2.000 MPa ou menos, 1.500 MPa ou menos, ou 1.000 MPa ou menos. A taxa de redução pode ser 10 % ou mais, 30 % ou mais, 50 % ou mais, 60 % ou mais, e pode ser 75 % ou menos, 70 % ou menos, ou 65 % ou menos. A taxa de deformação no momento do processamento do plástico quente pode ser 0,01/s ou mais, 0,1 /s ou mais, 1,0/s ou mais, ou 3,0/s ou mais, e pode ser 15,0/s ou menos, ou 10,0/s ou menos, ou 5,0/s ou menos.
[0196] O controle da fração de volume da fase principal em relação ao segundo precursor de ímã de terras raras é o mesmo como que no caso (o segundo aspecto) de usar o método de liga dupla e que no caso (o primeiro aspecto) de usar o método de fabricação de um ímã sinterizado de terras raras.
[0197] Além de que foi descrito acima, o ímã de terras raras e o método de fabricação para o ímã de terras raras da presente divulgação podem ser modificados em várias maneiras dentro do escopo do conteúdo descrito em "REIVINDICAÇÕES”. Por exemplo, depois de difundir o primeiro material de modificação no primeiro precursor de ímã de terras raras, o ímã de terras raras pode ser adicionalmente tratado termicamente para obter o ímã de terras raras da presente divulgação. Embora não limitado pela teoria, presume-se que, devido a este tratamento térmico, uma parte da fase de limite de partícula após o primeiro material modificador ter sido difundido e permeado sem alterar a estrutura da fase principal (sem derreter) é fundido, o fundido o material é solidificado, e o corpo solidificado cobre uniformemente a fase principal, o que contribui para o aumento da força coercitiva.
[0198] Para utilizar o efeito acima mencionado de aumentar a força coercitiva, a temperatura de tratamento térmico é preferencialmente 400 °C ou mais alta, mais preferencialmente 425 °C ou mais alta, e ainda mais preferencialmente 450 °C ou mais alta. Por outro lado, para evitar a mudança da estrutura da fase principal, a temperatura de tratamento térmico é preferencialmente 600 °C ou mais baixa, mais preferencialmente 575 °C ou mais baixa, e ainda mais preferencialmente 550 °C ou mais baixa.
[0199] Para evitar a oxidação do ímã de terras raras da presente divulgação, o tratamento térmico é preferencialmente realizado em uma atmosfera de gás inerte. A atmosfera de gás inerte inclui uma atmosfera de gás nitrogênio.
[0200] Em seguida, o ímã de terras raras e o método de fabricação para o mesmo da presente divulgação serão descritos em mais detalhe com referência aos Exemplos e Exemplos Comparativos. O ímã de terras raras e o método de fabricação para o mesmo da presente divulgação não são limitados às condições usadas nos exemplos abaixo.
[0201] As amostras dos Exemplos 1 a 5 e Exemplos Comparativos 1 a 5 foram preparadas pelo seguinte procedimento.
[0202] Como o segundo precursor de ímã de terras raras, um ímã sinterizado de terras raras do qual a composição geral foi representada por Nd6,6Ce4,9La1,6FebalB6,0Cu0,1Ga0,3, em termos da razão molar, foi preparado. A anisotropia foi comunicada ao segundo precursor de ímã de terras raras por moldagem no campo magnético. O segundo material de modificação contendo uma liga Nd0,9Cu0,1 foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras a 950 °C para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras. O segundo material de modificação de 4,7 partes por mol foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol. O primeiro material de modificação contendo uma liga Tb0,82Ga0,15 foi difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras a 900 °C para obter uma amostra do Exemplo 1. O primeiro material de modificação de 1,5 partes por mol foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol.
[0203] Como o segundo pó de precursor de ímã de terras raras, um pó magnético do qual a composição geral foi representada por Nd6,6Ce4,9La1,6FebalB6,0Cu0,1Ga0,3, em termos da razão molar, foi preparado. Além disso, o segundo pó de material de modificação contendo uma liga Nd0,9Cu0,1 foi preparado. O segundo pó de precursor de ímã de terras raras e o segundo pó de material de modificação foram misturados para obter um pó misturado. O segundo pó de material de modificação de 4,7 partes por mol foi misturado com o segundo pó de precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol. Este pó misturado foi moldado no campo magnético e sinterizado a 1.050 °C para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras. Em seguida, o primeiro material de modificação contendo uma liga Tb0,82Ga0,15 foi difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras a 900 °C para obter uma amostra do Exemplo 2. O primeiro material de modificação de 1,5 partes por mol foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol.
[0204] Como um segundo precursor de ímã de terras raras, um ímã processado a quente plasticamente de terras raras do qual a composição geral foi representada por Nd6,6Ce4,9La1,6FebalB6,0Cu0,1Ga0,3, em termos da razão molar, foi preparado. O segundo material de modificação contendo uma liga Nd0,7Cu0,3 foi difundido e permeado a 700 °C para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras. O segundo material de modificação de 5,5 partes por mol foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol. Em seguida, o primeiro material de modificação contendo uma liga Nd0,6Tb0,2Ga0,2 foi difundido e permeado no primeiro precursor de ímã de terras raras a 675 °C para obter uma amostra do Exemplo 3. O primeiro material de modificação de 1,5 partes por mol foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras de 100 partes por mol.
[0205] Uma amostra do Exemplo Comparativo 1 foi preparada na mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que o segundo material de modificação não foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras e o primeiro material de modificação foi difundida e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras.
[0206] Uma amostra do Exemplo Comparativo 2 foi preparada na mesma maneira como no exemplo 3, exceto que o segundo material de modificação não foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras e o primeiro material de modificação foi difundida e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras.
[0207] Uma amostra do Exemplo Comparativo 3 foi preparada na mesma maneira como no exemplo 2, exceto que o primeiro material de modificação não foi difundido e permeado depois de um ímã sinterizado de terras raras ter sido preparado como o segundo precursor de ímã de terras raras e o segundo material de modificação foi difundido e permeado no segundo precursor de ímã de terras raras.
[0208] Uma amostra do Exemplo Comparativo 4 foi preparada na mesma maneira como no exemplo 3, exceto que o primeiro material de modificação não foi difundido e permeado.
[0209] Uma amostra do Exemplo 4 foi preparada na mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que a temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação foi 850 °C.
[0210] Uma amostra do Exemplo 5 foi preparada na mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que a temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação foi 800 °C.
[0211] Uma amostra do Exemplo Comparativo 5 foi preparada na mesma maneira como no Exemplo 1, exceto que a temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação foi 950 °C.
[0212] As características magnéticas de cada amostra foram medidas a 300 K e 453 K usando um magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Além disso, a porção de núcleo, a primeira porção de invólucro, e a segunda porção de invólucro de cada uma das amostras foram submetidas a uma análise de composição usando um Espectroscópio de raios-X dispersivo de energia de microscópio eletrônico de transmissão de varredura (STEM-EDX). A amostra do Exemplo 1 foi submetida à observação de estrutura e a análise de componente usando STEM-EDX. A amostra do Exemplo Comparativo 1 foi submetida a uma análise de componente (análise de superfície) usando um Espectroscópio de raios-X dispersivo de energia de microscópio eletrônico de varredura (SEM-EDX). Além disso, o tamanho de partícula médio da fase principal de cada amostra foi determinada pelo método descrito em "<< Ímã de terras raras >>”.
[0213] Os resultados são mostrados na Tabela 1 - 1 e Tabela 1 - 2. A Figura 3A é uma imagem que mostra um resultado obtido pela observação de estrutura de uma amostra do Exemplo 1 usando STEM-EDX. A Figura 3B é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Tb na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX. A Figura 3C é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Ce na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX. A Figura 3D é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de La na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX. A Figura 3E é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Nd na área mostrada ilustrada na Figura 3A usando STEM-EDX. A Figura 4A é uma imagem de STEM de alta resolução que mostra uma estrutura cristalina de uma porção de núcleo na amostra do Exemplo 1 em uma direção incidente <110>. A Figura 4B é uma imagem de STEM de alta resolução que mostra uma estrutura cristalina de uma primeira porção de invólucro na amostra do Exemplo 1 em uma direção incidente <110>. A Figura 4C é uma imagem de STEM de alta resolução que mostra uma estrutura cristalina de uma segunda porção de invólucro na amostra do Exemplo 1 em uma direção incidente <110>. A Figura 5 é um gráfico que mostra um resultado obtido pela análise da linha na amostra do Exemplo 1 em uma direção da seta indicado na Figura 3E usando STEM-EDX. A Figura 6A é uma imagem que mostra um resultado obtido pela observação de estrutura de uma amostra do Exemplo Comparativo 1 usando SEM-EDX. A Figura 6B é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Tb na área mostrada ilustrada na Figura 6A usando SEM-EDX. A Figura 6C é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Ce na área mostrada ilustrada na Figura 6A usando SEM-EDX. A Figura 6D é uma imagem que mostra um resultado obtido pela análise de superfície de Nd na área mostrada ilustrada na Figura 6A usando SEM-EDX; Nos resultados de análise de superfície, a porção onde a concentração do elemento indicado é alta é mostrado no campo claro.
Tabela 1 -1
Tabela 1 - 2 
Tabela 1 -1
[0214] A partir da Tabela 1 - 1 e Tabela 1 - 2, pode ser observado que as amostras do Exemplos 1 a 5 incluindo a primeira porção de invólucro e a segunda porção de invólucro têm uma força coercitiva aumentada. Além disso, da Figura 3A a Figura 3E, pode ser observado que na amostra do Exemplo 1, a proporção de existência de Nd é maior na primeira porção de invólucro do que na porção de núcleo, a proporção de existência de Nd é menor na segunda porção de invólucro do que na primeira porção de invólucro, e Tb está presente na segunda porção de invólucro. O mesmo pode ser observado da Figura5. Além disso, da Figura 4A a Figura 4C, pode ser observado que o mesmo padrão de rede cristalina é observado em toda a porção de núcleo, a primeira porção de invólucro, e a segunda porção de invólucro na amostra do Exemplo 1, toda a porção de núcleo, a primeira porção de invólucro, e a segunda porção de invólucro têm uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B. A Figura 6A a Figura 6D mostram resultados obtidos pela análise de superfície da amostra (Exemplo Comparativo 1) depois do material de modificação contendo liga a Tb0,82 Ga0,12 ter sido difundido e permeado a partir do lado inferior da figura, sem formar a primeira fase do invólucro. Nessas figuras, Tb está presente em uma alta concentração somente no lado inferior da figura e pode ser observado que Tb não se espalha para o interior do ímã de terras raras.
[0215] A partir dos resultados acima, os efeitos do ímã de terras raras e o método de fabricação para o mesmo da presente divulgação podem ser confirmados.
Claims (10)
- Ímã de terras raras (500), CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:
uma fase principal (10); e
uma fase de limite de partícula (50) presente em torno da fase principal (10), em que:
uma composição geral em termos de uma razão molar é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzMV(R3(1-p)M2p1v(R4(1-s)M3s)t, onde R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 e R3 são um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; R4 é um elemento de terras raras pelo menos incluindo um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e M3 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R4, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
0,1 ≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0,
0 ≤ v ≤ 2,0,
0,05 ≤ p ≤ 0,40,
0,1 ≤ q ≤ 15,0,
0,05 ≤ s ≤ 0,40, e
0,1 ≤ t ≤ 5,0;
a fase principal (10) tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B, onde R é um elemento de terras raras;
um tamanho de partícula médio da fase principal (10) é 0,1 μm a 20 μm;
a fase principal (10) tem uma porção de núcleo (20), uma primeira porção de invólucro (30) presente em torno da porção de núcleo (20), e uma segunda porção de invólucro (40) presente em torno da primeira porção de invólucro (30);
um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro (30) é maior do que um total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo (20);
um total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro (40) é menor do que um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro (30);
a segunda porção de invólucro (40) contém um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho;
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro (40) é maior do que um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo (20); e
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro (40) é maior do que um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro (30). - Ímã de terras raras (500), de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o x satisfaz 0,5 ≤ x ≤ 1,0.
- Ímã de terras raras (500), de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que:
o R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce e La;
o R2 e o R3 são Nd; e
o R4 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Tb e Nd. - Ímã de terras raras (500), de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que:
um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro (30) é 1,2 vezes a 3,0 vezes o total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo (20);
um total de razões molares de Nd e Pr na segunda porção de invólucro (40) é 0,5 vezes a 0,9 vezes o total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro (30);
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro (40) é pelo menos 2,0 vezes o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na porção de núcleo (20); e
um total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na segunda porção de invólucro (40) é pelo menos 2,0 vezes o total de razões molares de Gd, Tb, Dy e Ho na primeira porção de invólucro (30). - Método de fabricação para ímã de terras raras (500), de acordo com a reivindicação 1, o método de fabricação CARACTERIZADO pelo fato de que compreende:
preparar um primeiro precursor de ímã de terras raras (150) que inclui uma fase principal (10) e uma fase de limite de partícula (50) presente em torno da fase principal (10) e em que uma composição geral em termos de uma razão molar é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v(R3(1-p)M2p)q, onde R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 e R3 são um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; e M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
0,1 ≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0,
0 ≤ v ≤ 2,0,
0,05 ≤ p ≤ 0,40, e
0,1 ≤ q ≤ 15,0;
a fase principal (10) tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B, onde R é um elemento de terras raras, um tamanho de partícula médio da fase principal (10) é 0,1 μm a 20 μm, a fase principal (10) inclui uma porção de núcleo (20) e uma primeira porção de invólucro (30) presente em torno da porção de núcleo (20), e um total de razões molares de Nd e Pr na primeira porção de invólucro (30) é maior do que um total de razões molares de Nd e Pr na porção de núcleo (20);
preparar um primeiro material de modificação (300) tendo uma composição representada por uma fórmula, R4(1-s)M3s, em termos de uma razão molar, onde R4 é um elemento de terras raras pelo menos incluindo um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Gd, Tb, Dy e Ho; M3 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R4, e um elemento de pureza inevitável; e o seguinte é satisfeito, 0,05 ≤ s ≤ 0,40; e
difundir e permear o primeiro material de modificação (300) no primeiro precursor de ímã de terras raras (150). - O método de fabricação de acordo com reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que ainda compreende:
preparar um segundo precursor de ímã de terras raras (100) que inclui uma fase principal (10) e uma fase de limite de partícula (50) presente em torno da fase principal (10) e em que uma composição geral em termos de uma razão molar é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, onde R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
0,1 ≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0, e
0 ≤ v ≤ 2,0, e
a fase principal (10) tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B, onde R é um elemento de terras raras, e um tamanho de partícula médio da fase principal (10) é 0,1 μm a 20 μm;
preparar um segundo material de modificação (200) tendo uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos de uma razão molar, onde R3 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e o seguinte é satisfeito, 0,05 ≤ p ≤ 0,40; e
difundir e permear o segundo material de modificação (200) no segundo precursor de ímã de terras raras (100) para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras (150). - Método de fabricação, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que ainda compreende:
preparar um segundo pó de precursor de ímã de terras raras que inclui uma fase principal (10) e uma fase de limite de partícula (50) presente em torno da fase principal (10) e em que uma composição geral em termos de uma razão molar é representada por uma fórmula, (R2(1-x)R1x)yFe(100-y-w-z-v)CowBzM1v, onde R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce, La, Y e Sc; R2 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ga, Al, Cu, Au, Ag, Zn, In e Mn, e um elemento de pureza inevitável; e os seguintes são satisfeitos,
0,1 ≤ x ≤ 1,0,
12,0 ≤ y ≤ 20,0,
5,0 ≤ z ≤ 20,0,
0 ≤ w ≤ 8,0, e
0 ≤ v ≤ 2,0, e
a fase principal (10) tem uma estrutura cristalina de um tipo R2Fe14B, onde R é um elemento de terras raras, e um tamanho de partícula médio da fase principal (10) é 0,1 μm a 20 μm;
preparar um segundo pó de material de modificação tendo uma composição representada por uma fórmula, R3(1-p)M2p, em termos de uma razão molar, onde R3 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Nd e Pr; M2 é um elemento de metal diferente de elementos de terras raras, que é ligado com R3, e um elemento de pureza inevitável; e o seguinte é satisfeito, 0,05 ≤ p ≤ 0,40; e
misturar o segundo pó de precursor de ímã de terras raras com o segundo pó de material de modificação e sinterizar a mistura para obter o primeiro precursor de ímã de terras raras (150). - Método de fabricação, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, CARACTERIZADO pelo fato de que uma temperatura de difusão e permeação do primeiro material de modificação (300) é menor do que uma temperatura de difusão e permeação do segundo material de modificação (200) ou uma temperatura de difusão e permeação do segundo pó de material de modificação.
- Método de fabricação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que o x satisfaz 0,5 ≤ x ≤ 1,0.
- Método de fabricação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que:
o R1 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Ce e La;
o R2 e o R3 são Nd; e
o R4 é um ou mais elementos selecionados a partir do grupo que consiste em Tb e Nd.
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