BR102014025172A2 - método para fabricar éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio - Google Patents

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Abstract

método para fabricar éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio. a presente invenção refere-se a um método para fabricar um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio, quaternizando-se um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina com sulfato de dimetila. a quaternização é realizada na presença de um descontaminante de ácido sólido. o método pode fornecer uma composição de ativo de amaciante de roupa, compreendendo de 65 a 98 % em peso de pelo menos um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio, os ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina não quaternizados correspondentes em quantidades fornecendo um número de amina total da composição de 2 a menos do que 7 mg de koh/g, e de 1 a 1500 ppm de metanol.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÉTODO
PARA FABRICAR ÉSTER DE ÁCIDO GRAXO DE METILSULFATO DE TRIS-(2-HIDROXIETIL)-METILAMÔNIO". [001] A presente invenção refere-se a um método para fabricar um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)- metilamônio tendo um teor baixo de metanol e a composições ativas de amaciante de roupa obteníveis pelo método. [002] Sais de amônio quaternário carregando duas porções de hidrocarboneto de cadeia longa hidrofóbica encontraram uso amplo, como ativos de amaciante de roupa. Sais de amônio quaternário de alcanolaminas esterificados com, em média, duas porções de ácido graxo por molécula, comumente referido como ester quats, têm compostos de aquil amônio quaternário grandemente substituídos mais cedo por causa de sua biodegradabilidade. [003] Esteres de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)- metilamônio fabricados quaternizando-se ésteres de ácido graxo de trietanolamina com sulfato de dimetila encontraram uso amplo como ativos de amaciante de roupa. Visto que sulfato de dimetila é um carcinógeno potencial, a quaternização é realizada para obter conversão completa de sulfato de dimetila e uma conversão alta de amina. Foi descoberto agora que ésteres de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio fabricado deste modo contêm quantidades inesperadamente altas de metanol. Embora ativos de amaciante de éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2- hidroxietil)-metilamônio estivessem em uso por mais de 20 anos, o teor alto de metanol nestas composições permaneceu despercebido. [004] Visto que metanol é tóxico e apresenta um perigo ao local de trabalho, existe, portanto, uma necessidade para fornecer composições ativas de amaciante de roupa compreendendo ésteres de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio, composições estas que têm um teor baixo de metanol. Existe também uma necessidade para um método simples para fabricar tais composições. [005] Foi descoberto agora que composições ativas de amaciante de roupa compreendendo ésteres de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio e tendo um teor baixo de metanol podem ser fabricadas quaternizando-se ésteres de ácido graxo de trietanolamina com sulfato de dimetila na presença de um descontaminante de ácido sólido. [006] A presente invenção é, portanto, dirigida a um método para fabricar um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)- metilamônio, compreendendo uma etapa de quaternizar um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina com sulfato de dimetila, em que a quaternização é realizada na presença de um descontaminante de ácido sólido. [007] A invenção é dirigida ainda a uma composição de ativo de amaciante de roupa, compreendendo de 65 a 98 % em peso de pelo menos um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)- metilamônio, os ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina não quaternizados correspondentes em quantidades fornecendo um número de amina total da composição de 2 a menos do que 7 mg de KOH/g, e de 1 a 1500 ppm de metanol. [008] O método da invenção compreende uma etapa de quaternizar um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina com sulfato de dimetila na presença de um descontaminante de ácido sólido. O termo descontaminante de ácido denota um material que reage com um ácido de Brõnsted, que está presente na mistura de reação de quaternização ou que é formado durante a quaternização, mas que o material não reage com sulfato de dimetila a um grau substancial durante a quaternização. Preferivelmente, menos do que 10 % do sulfato de dimetila usado é consumido por reação com o descontaminante de ácido, mais preferivelmente menos do que 5 % e o mais preferivelmente menos do que 2 %. [009] O descontaminante de ácido sólido pode ser um carbonato metálico, um hidrogeno carbonato metálico, um óxido metálico, um hidróxido metálico, um silicato básico ou um aluminossilicato básico. O descontaminante de ácido sólido é preferivelmente selecionado de carbonatos de metal alcalino, hidrogeno carbonatos de metal alcalino, carbonatos de metal alcalino terroso, óxidos de metal alcalino terroso e hidróxidos de metal alcalino terroso. O metal alcalino é preferivelmente lítio, sódio ou potássio, o mais preferivelmente sódio. O metal alcalino terroso é preferivelmente magnésio ou cálcio ou uma mistura de ambos. Descontaminantes de ácido sólido adequados são, por exemplo, carbonato de sódio, hidrogeno carbonato de sódio, sesquicarbonato de sódio, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, hidróxi carbonatos de magnésio, óxido de cálcio, óxido de magnésio, hidróxido de cálcio ou hidróxido de magnésio.
Mais preferivelmente o descontaminante de ácido sólido é carbonato de sódio ou hidrogeno carbonato de sódio. [0010] O descontaminante de ácido sólido é preferivelmente usado em um excesso ao ácido de Brõnsted presente na mistura de reação de quaternização e formado durante a quaternização. Mais preferivelmente, o descontaminante de ácido sólido é usado em uma quantidade de 1 a 3 % em peso, com base no peso da mistura de reação de quaternização. [0011] Realizar a quaternização de um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina com sulfato de dimetila na presença de um descontaminante de ácido sólido fornece um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio, tendo um teor baixo de metanol mesmo em graus altos de quaternização. O método da invenção, portanto, pode fornecer composições compreendendo um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio tendo, ao mesmo tempo, um teor de metanol baixo e um número baixo de amina total. [0012] O descontaminante de ácido sólido preferivelmente consiste em partículas tendo um tamanho de partícula mediano de pelo menos 100 pm, em particular partículas tendo um tamanho de partícula mediano de 100 pm a 5 mm. O tamanho de partícula mediano é determinado como o diâmetro mediano em massa da distribuição de tamanho de partícula determinado por análise de peneiramento. Usar um descontaminante de ácido sólido com o tamanho de partícula preferido facilita a separação de descontaminante de ácido sólido não reagido da mistura de reação viscosa resultante da quaternização. [0013] O descontaminante de ácido sólido é preferivelmente separado por filtração ou centrifugação da mistura de reação resultante da quaternização. Separar o descontaminante de ácido sólido por filtração ou centrifugação fornece uma composição compreendendo um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2- hidroxietii)-metilamônio contendo apenas quantidades pequenas de compostos ácidos e básicos. [0014] A etapa de quaternização pode ser realizada na presença de um solvente que é preferivelmente selecionada de etanol, 1- propanol, 2-propanol, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, monoéteres alquílicos C1-C4 de etileno glicol, monoéteres alquílicos C-|-C4 de propileno glicol e misturas destes.
Entretanto, a etapa de quaternização é preferivelmente realizada sem a adição de um solvente. [0015] Em uma modalidade preferida do método da invenção, um solvente selecionado de etanol, 1-propanol, 2-propanol, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, monoéteres alquílicos C1-C4 de etileno glicol, monoéteres alquílicos C1-C4 de propileno glicol e misturas destes é adicionado à mistura de reação resultante da quaternização antes de separar o descontaminante de ácido sólido por filtração ou centrifugação. A adição do solvente antes da filtração ou centrifugação facilita a separação do descontaminante de ácido sólido não reagido da mistura de reação, reduzindo-se a viscosidade da mistura. Em uma outra modalidade preferida, o descontaminante de ácido sólido separado é lavado com este solvente para fornecer um líquido de lavagem e o líquido de lavagem é reutilizado para adicionar o solvente à mistura de reação resultante da quaternização. A lavagem com solvente e reutilização do líquido de lavagem reduz perdas de éster de ácido graxo de metilsulfato de tris- (2-hidroxietil)-metilamônio que se adere ao descontaminante de ácido sólido não reagido na separação por filtração ou centrifugação. [0016] A etapa de quaternização é preferivelmente realizada com uma razão molar de sulfato de dimetila para éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina de 0,9 a 0,98, mais preferivelmente de 0,92 a 0,97. A etapa de quaternização é preferivelmente realizada em uma temperatura de 60 a 95 Ό, mais preferivelmente de 70 a 90 Ό. A quaternização pode ser realizada em qualquer pressão, tal como pressão ambiente ou pressão reduzida. A quaternização é preferivelmente realizada até que substancialmente todo o sulfato de dimetila reagisse. [0017] A porção de ácido graxo do éster de ácido graxo de tris-(2- hidroxietii)-amina usada como um material de partida pode ser derivada de um ácido graxo puro ou uma mistura de ácidos graxos da fórmula RCOOH, onde R é um grupo hidrocarboneto. O grupo hidrocarboneto pode ser ramificado ou não ramificado, e preferivelmente é não ramificado. [0018] O éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina pode compreender monoésteres da fórmula N(CH2CH20H)2(CH2CH20C(=0)R), diésteres da fórmula N(CH2CH20H)(CH2CH20C(=0)R)2, e triésteres da fórmula N(CH2CH20C(=0)R)3, onde R é o grupo hidrocarboneto de uma porção ácido graxo RCOO. O éster de ácido graxo de tris-(2- hidroxietil)-amina preferivelmente tem uma razão molar média de porções de ácido graxo para nitrogênio de 1,4 a 2,0, mais preferivelmente de 1,5 a 1,8. A razão molar especificada fornece desempenho de amaciante alto do produto quaternizado em um amaciante de roupa no ciclo de enxágue. [0019] Os ácidos graxos correspondendo às porções de ácido graxo dos ditos ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietii)-amina preferivelmente têm um valor de iodo de 0,5 a 120, mais preferivelmente de 1 a 50 e o mais preferivelmente de 30 a 45. O valor de iodo é a quantidade de iodo em g consumida pela reação das ligações duplas de 100 g de ácido graxo, determinada pelo método de ISO 3961. [0020] As porções de ácido graxo dos ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina preferivelmente têm um comprimento de cadeia médio de 16 a 18, mais preferivelmente de 16,5 a 17,8 átomos de carbono. O comprimento de cadeia médio é calculado na base da fração em peso de ácidos graxos individuais na mistura de ácidos graxos. Para ácidos graxos de cadeia ramificada, o comprimento de cadeia refere-se à cadeia consecutiva mais longa de átomos de carbono. [0021] Os valores de iodo e comprimentos de cadeia médios preferidos fornecem uma combinação adequada de boa processabilidade do produto de reação quaternizado em termos de ponto de fusão e viscosidade e de eficiência de amaciante de tecido alta em um amaciante de roupa no ciclo de enxágue. [0022] De modo a fornecer o comprimento de cadeia médio e valor de iodo necessário, as porções de ácido graxo podem ser derivadas de uma mistura de ácidos graxos compreendendo ácidos graxos tanto saturados quanto insaturados. Os ácidos graxos insaturados são preferivelmente ácidos graxos monoinsaturados. O éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina preferivelmente compreende menos do que 10 % em peso de porções ácido graxo poli-insaturado e mais preferivelmente menos do que 6 % em peso. Exemplos de ácidos graxos saturados adequados são ácido palmítico e ácido esteárico.
Exemplos de ácidos graxos monoinsaturados adequados são ácido oleico e ácido elaídico. A razão de cis-trans de ligações duplas de porções de ácido graxo insaturado é preferivelmente mais alta do que 55:45 e mais preferivelmente mais alta do que 65:35. A fração de porções de ácido graxo poli-insaturado pode ser reduzida por hidrogenação de contato seletiva, que é uma hidrogenação que seletivamente hidrogena uma ligação dupla em uma estrutura de - CH=CH-CH2-CH=CH- mas não ligações duplas de grupos hidrocarboneto monoinsaturado. [0023] O material de partida de éster de ácido graxo de tris-(2- hidroxietii)-amina é preferivelmente preparado esterificando-se trietanolamina com um ácido graxo ou mistura de ácido graxo, removendo a água formada durante a esterificação em pressão reduzida. Os ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina fabricados deste modo podem ser usados sem purificação adicional. O valor de iodo, comprimento de cadeia médio e razão molar de porções ácido graxo para nitrogênio desejados podem ser facilmente ajustados pela escolha de ácido graxo ou mistura de ácido graxo e pela razão molar de trietanolamina para ácido graxo usada na reação de esterificação. A esterificação é preferivelmente realizada em uma temperatura de 160 a 210 Ό em pressão ambiente, separando por destilação a água até que 60 a 80 % da quantidade teórica de água fossem removidos. Depois, a pressão é reduzida gradualmente a uma pressão final na faixa de 0,5 a 5 KPa (5 a 50 mbar) e a reação é continuada até que um valor de ácido de 1 a 10 mg de KOH/g, preferivelmente 2 a 8 mg de KOH/g e mais preferivelmente 2 a 5 mg de KOH/g fosse atingido. [0024] O método da invenção permite preparar a composição de ativo de amaciante de roupa da invenção tendo um teor baixo de éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietii)-amina não quaternizado e um teor baixo de metanol. [0025] A composição de ativo de amaciante de roupa da invenção compreende de 65 a 98 % em peso de pelo menos um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio. A composição compreende ainda os ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)- amina não quaternizados correspondentes em quantidades fornecendo um número de amina total da composição de 2 a menos do que 7 mg de KOH/g, preferivelmente de 4 a menos do que 7 mg de KOH/g e mais preferivelmente de 5 a menos do que 7 mg de KOH/g. O número de amina total é determinado por titulação não aquosa com ácido perclorídrico de acordo com o método Tf 2a-64 da American Oil Chemists Society e é calculado como mg de KOH por g de amostra. [0026] A composição de ativo de amaciante de roupa da invenção também compreende de 1 a 1500 ppm de metanol, preferivelmente de 10 a 1000 ppm de metanol, mais preferivelmente de 10 a 800 ppm de metanol, o mais preferivelmente de 100 a 800 ppm de metanol, com base no peso da composição. Este teor de metanol é mais baixo do que em composições de amaciante de roupa da técnica anterior contendo quantidades similares de ésteres de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio e ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina fabricados, reagindo-se um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina com sulfato de dimetila. O teor de metanol da composição pode ser determinado por análise de GLC de espaço livre com calibração reforçando-se com quantidades conhecidas de metanol. A composição de amaciante de roupa é preferivelmente diluída com um solvente adequado, tal como dimetilformamida, para reduzir a viscosidade para análise de GLC de espaço livre exata. O teor mais baixo de metanol na composição de ativo de amaciante de roupa da invenção reduz a necessidade para precauções de segurança de trabalho e os requisitos para rotulagem e classificação do produto, e aumenta o ponto de fulgor da composição comparado a composições da técnica anterior. [0027] A composição de ativo de amaciante de roupa da invenção pode compreender ainda um ou mais solventes orgânicos adicionais. A composição preferivelmente compreende até 35 % em peso de um solvente selecionado de etanol, 1-propanol, 2-propanol, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, monoéteres alquílicos C1-C4 de etileno glicol, monoéteres alquílicos C1-C4 de propileno glicol e misturas destes. A quantidade de solvente adicional é o mais preferivelmente de 5 a 20 % em peso. Os solventes mais preferidos são etanol, 1-propanol e 2-propanol, o mais preferivelmente etanol ou 2-propanol e em particular 2-propanol. [0028] O éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)- metilamônio da composição de ativo de amaciante de roupa da invenção preferivelmente corresponde a um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina preferido, como definido acima, como o material de partida para o método da invenção. Isto significa que o éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio preferido pode ser fabricado quaternizando-se um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina preferido com sulfato de dimetila.
Exemplos Exemplo 1 Teor de metanol de ésteres de ácido graxo de sebo de me- tilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio comerciais [0029] A Tabela 1 mostra teores de metanol de ésteres de ácido graxo de sebo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietii)-metilamônio comer- ciais determinados por GC de espaço livre.
Tabela 1 Teor de metanol de ésteres de ácido graxo de sebo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio comerciais Exemplo 2: Preparação de éster de ácido graxo de sebo de tris-(2- hidroxietii)-amina [0030] Uma mistura de 2006 g (6,44 mol) de ácido graxo de sebo tendo um valor de iodo de 36 e 632 g (4,26 mol) de trietanolamina foi aquecida até 180 Ό com agitação, separando por destilação a água da mistura de reação. Depois de 1 h nesta temperatura, a pressão foi reduzida gradualmente para 1 KPa (10 mbar) e a mistura foi agitada 2 h adicionais a 180 O e 1 KPa (10 mbar). O éster de ácido graxo de sebo de tris-(2-hidroxietil)-amina resultante teve um valor de ácido de 7,0 mg de KOH/g e um número de amina total de 93,7 mg de KOH/g.
Preparação de ésteres de ácido graxo de sebo de metilsul- fato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio.
Exemplo 3 (comparativo) [0031] 111,7 g (0,89 mol) de sulfato de dimetila foram adicionados em pequenas porções com agitação a 563 g (0,94 mol) de éster de ácido graxo de sebo de tris-(2-hidroxietii)-amina do exemplo 2, resfri- ando a mistura de reação para manter a temperatura na faixa de 60 a 90 Ό. Depois que todo sulfato de dimetila foi adicionado, a mistura de reação foi agitada por 1 h a 85 Ό. Depois, 75,1 g de 2-propanol foram adicionados e a mistura foi agitada até homogeneizar. A composição resultante teve um número de amina total de 4,6 mg de KOH/g e con- tinha 3200 ppm de metanol, com base no peso da composição.
Exemplo 4: [0032] 92,2 g (0,73 mol) de sulfato de dimetila foram adicionados em pequenas porções com agitação a uma mistura de 465,6 g (0,78 mol) de éster de ácido graxo de sebo de tris-(2-hidroxietil)-amina do exemplo 2 e 14 g (0,17 mol) de hidrogeno carbonato de sódio, resfriando a mistura de reação para manter a temperatura na faixa de 60 a 90 Ό. Depois que todo sulfato de dimetila foi adicionado, a mistura de reação foi agitada por 1 h a 85 Ό. Depo is, 62,0 g de 2- propanol foram adicionados, a mistura foi agitada até homogeneizar e filtrada com um filtro de pressão para remover o hidrogeno carbonato de sódio não reagido. A composição resultante teve um número de amina total de 9,1 mg de KOH/g e continha 190 ppm de metanol, com base no peso da composição.
Exemplo 5 (comparativo) [0033] 114,7 g (0,91 mol) de sulfato de dimetila foram adicionados em pequenas porções com agitação a 563 g (0,94 mol) de éster de ácido graxo de sebo de tris-(2-hidroxietil)-amina do exemplo 2, resfri- ando a mistura de reação para manter a temperatura na faixa de 60 a 90 Ό. Depois que todo sulfato de dimetila foi adicionado, a mistura de reação foi agitada por 1 h a 85 Ό. Depois, 75,3 g de 2-propanol foram adicionados e a mistura foi agitada até homogeneizar. A composição resultante teve um número de amina total de 3,1 mg de KOH/g e con- tinha 4000 ppm de metanol, com base no peso da composição.
Exemplo 6 [0034] 86,9 g (0,69 mol) de sulfato de dimetila foram adicionados em pequenas porções com agitação a uma mistura de 428,9 g (0,716 mol) de éster de ácido graxo de sebo de tris-(2-hidroxietil)-amina do exemplo 2 e 10,6 g (0,13 mol) de hidrogeno carbonato de sódio, resfriando a mistura de reação para manter a temperatura na faixa de 60 a 90 Ό. Depois que todo sulfato de dimetila foi adicionado, a mistura de reação foi agitada por 1 h a 85 Ό. Depo is, 57,9 g de 2- propanol foram adicionados, a mistura foi agitada até homogeneizar e filtrada com um filtro de pressão para remover o hidrogeno carbonato de sódio não reagido. A composição resultante teve um número de amina total de 6,4 mg de KOH/g e continha 1100 ppm de metanol, com base no peso da composição.
Exemplo 7 [0035] 94,6 g (0,75 mol) de sulfato de dimetila foram adicionados em pequenas porções com agitação a uma mistura de 466,6 g (0,78 mol) de éster de ácido graxo de sebo de tris-(2-hidroxietil)-amina do exemplo 2 e 8,6 g (0,147 mol) de hidróxido de magnésio, resfriando a mistura de reação para manter a temperatura na faixa de 60 a 90 Ό.
Depois que todo sulfato de dimetila foi adicionado, a mistura de reação foi agitada por 1 h a 85 Ό. Depois, 63,0 g de 2-propanol foram adicionados, a mistura foi agitada até homogeneizar e filtrada com um filtro de pressão para remover o hidróxido de sódio e magnésio não reagido. A composição resultante teve um número de amina total de 6,9 mg de KOH/g e continha 610 ppm de metanol, com base no peso da composição.

Claims (17)

1. Método para fabricar um éster de ácido graxo de metil- sulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio compreendendo uma etapa de quaternizar um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina com sulfato de dimetila, caracterizado pelo fato de que a quaterniza- ção é realizada na presença de um descontaminante de ácido sólido.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o descontaminante de ácido sólido é selecionado de carbonatos de metal alcalino, hidrogeno carbonatos de metal alcalino, carbonatos de metal alcalino terroso, óxidos de metal alcalino terroso e hidróxidos de metal alcalino terroso.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o descontaminante de ácido sólido é carbonato de sódio ou hidrogeno carbonato de sódio.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o descontaminante de ácido sóli- do consiste em partículas tendo um tamanho de partícula mediano de pelo menos 100 pm.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o descontaminante de ácido sóli- do é separado por filtração ou centrifugação da mistura de reação re- sultante da quaternização.
6. Método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que um solvente selecionado de etanol, 1-propanol, 2- propanol, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno gli- col, monoéteres alquílicos C1-C4 de etileno glicol, monoéteres alquíli- cos C1-C4 de propileno glicol e misturas destes é adicionado à mistura de reação resultante da quaternização antes de separar o desconta- minante de ácido sólido.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o descontaminante de ácido sólido separado é lavado com o dito solvente para fornecer um líquido de lavagem e o líquido de lavagem é reutilizado para adicionar o solvente à mistura de reação resultante da quaternização.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a razão molar de sulfato de dime- tila para éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina é de 0,9 a 0,98.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a quaternização é realizada em uma temperatura de 60 a 95 Ό.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o dito éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina tem uma razão molar média de porções de ácido graxo para nitrogênio de 1,4 a 2,0.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 10, caracterizado pelo fato de que as porções de ácido graxo do dito éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina têm um valor de iodo de 0,5 a 120.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 11, caracterizado pelo fato de que as porções de ácido graxo do dito éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina têm um com- primento de cadeia médio de 16 a 18 átomos de carbono.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina compreende menos do que 10 % em mol de porções de ácido graxo poli-insaturado.
14. Composição de ativo de amaciante de roupa, caracteri- zada pelo fato de que a mesma compreende a) de 65 a 98 % em peso de pelo menos um éster de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio, b) os ésteres de ácido graxo de tris-(2-hidroxietii)-amina não quaternizados correspondentes em quantidades fornecendo um número de amina total da composição de 2 até menos do que 7 mg de KOH/g, e c) de 1 a 1500 ppm de metanol.
15. Composição de ativo de amaciante de roupa, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a mesma com- preende de 10 a 800 ppm de metanol.
16. Composição de ativo de amaciante de roupa, de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizada pelo fato de que a mesma compreende ainda até 35 % em peso de um solvente selecionado de etanol, 1-propanol, 2-propanol, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, monoéteres alquílicos CrC4 de etileno glicol, monoéteres alquílicos CtC4 de propileno glicol e misturas destes.
17. Composição de ativo de amaciante de roupa, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 16, caracterizada pelo fato de que a mesma compreende de 65 a 98 % em peso de ésteres de ácido graxo de metilsulfato de tris-(2-hidroxietil)-metilamônio corres- pondendo a um éster de ácido graxo de tris-(2-hidroxietil)-amina, como definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 13.
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