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Dans la littérature, il est très peu question de la poix phénolique, qui est également dénommée poix carbolique, poix crésolique ou résine crésolique. Il est simplement signalé qu'elle constitue le résidu de la distillation du crésol brut, qu'elle possède un point de fusion de 60 à 80 , qu'elle sent fortement le crésol, qu'elle présente une, coloration noir-brun et qu'elle est utilisée pour la préparation de peintures.
Les poix phénoliques sont solubles dans l'eau et conviennent de ce fait médiocrement pour les besoins de la peinture. Les poix phénoliques, qui présentent une solubilité particulièrement grande, sont celles que l'on obtient lors de la distillation d'huiles phénoli- ques brutes provenant du traitement de tourbes, car ces huiles phénoliques brutes contiennent encore, du fait de leur mode d'obtention, de petites quantités d'alcalis basiques. Cependant, même les poix phénoliques exemptes d'alcalis, qui proviennent d'huiles phénoliques brutes obtenues à l'aide de solvants volatils au départ d'eaux phénoliques résiduaires, sont solubles dans l'eau, bien qu'elles le soient un peu moins. Ceci est également le cas pour les poix phénoliques de houille.
Etant donné que ce sous-produit de la fabrica- tion de phénol se présente en quantités croissantes par suite de l'extension croissante de cette industrie, on n'a pas manqué de faire des essais en vue de lui trouver une meilleure possibilité d'utilisation. C'est ainsi que l'on a, par exemple, proposé d'utiliser le résidu de la distillation d'un mélange de poix phénolique et, en particulier, d'huile anthracénique, comme matière
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d'addition pour huiles de flottation de charbon. Dans ce cas, la solubilité dans l'eau ne joue évidemment aucun rôle préjudiciable. Cependant, ce domaine d'utilisation est limité, si bien que des quantités suffisantes de ces poix phénoliques restent, malgré cette utilisation, encore à la disposition de l'économie.
La présente invention a pour objet un procédé pour l'obtention de poix mixtes au départ de poix phénoliques, par incorporation d'une matière d'addition, qui réduit fortement la solubilité dans l'eau de la poix phénolique et la rend ainsi apte à convenir comme peinture ou à des fins d'utilisation similaires. On a notamment constaté, de manière surprenante, que des matièles d'addition, telles que poix de goudron de tourbe, poix de goudron de générateur, ainsi que résines acides provenant du rafinnage d'huiles minérales, en particulier celles provenant de la régénération raffinante d'huiles lubrifiantes, ont la propriété de réduire extraordinairement la solubilité dans l'eau des poix phénoliques.
Des mélanges homogènes de poix phénolique avec une de ces matières à raison d'environ 1 à 3 parties de poix phénolique pour 1 partie de matière d'addition, peuvent rester pendant une longue période dan de l'eau, sans colorer cette dernière, alors que la poix phénolique communique déjà à l'eau, après un petit temps, la coloration brun-rougeâtre bien connue, qui indique le passage en solution de phénols.
On fait avantageusement usage de poix phénoliques, qui ont été obtenues par nouvelle distillation de résidus de distillation de la fabrication de phénols, auxquels on a au préalable ajouté des acides minéraux concentirés ou des acides résiduaires en quantités de, par exemple, 2 à 5% environ ou des huiles acides en que@
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tités de, par exemple, 20 à 30% environ. Comme huiles acides conviennent particulièrement à cette fin les ré- sidus provenant du raffinage de phénols.
La préparation du produit final s'opère en mélangeant intimement la poix phénolique à une quantité déterminée de matière d'addition à une température se trouvant de 10 à 60 au-dessus du point de ramollisse- ment de la poix phénolique, et en amenant ensuite le produit,à la forme voulue,. Si le point de ramollisse- ment de la matière d'addition est supérieur à celui de la poix phénolique, on choisit une température de mélan- ge de 10 à 60 en dessous du point de ramollissement de la matière d'addition.
Les rapporte entre les quantités desdeux compo- sants dépendent du point de ramollissement que présente la poix phénolique, ainsi que du point de ramollissement que doit présenter la poix mixte. Ces deux points de ramollissement peuvent déjà être adaptés l'un à l'autre, en utilisant pour une poix mixte à point de fusion élevé une poix phénolique à point de fusion élevé obtenue déjà par une plus forte extraction par distillation.
L'ajustement du point de ramollissement désiré de la poix mixte peut être réalisé de manière particu- lièrement simple, en partant du résidu de distillation de la fabrication der phénol nécessaire pour.la fabrica- tion,de poix phénolique, en mélangeant ce résidu à envi- ron 2 à 5% d'acide sulfurique concentré ou à 20 à 30 % d'huiles acides, en particulier de résidus du rafinnage de phénols, ainsi qu'à environ 25 à 50 % de matière d'ad- dition et en soumettant ce mélange à distillation. Selon la quantité de distillat séparée, on peut obtenir une poix molle, normale ou dure.
Pour la fabrication d'une
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poix molle on peut opérer la distillation sous pression atmosphérique, tandis que pour la fabrication de poix dure il faut opérer une distillation sous vide.
Les poix mixtes obtenues par le procédé décrit ci-dessus peuvent être utilisées comme produits dtenduction ou peintures, comme matières premières pour masses\ collantes, comme produits de base pour revêtements protecteurs de constructions et analogues.
EXEMPLE 1
50 parties en poids,d'une poix phénolique à point de ramollissement de 115 , obtenue au départ d'un résidu de distillation provenant du traitement d'huiles phénoliques brutes émanant d'eaux de distillation lente de tourbe et d'huiles moyennes de' goudron de tourbe, sont fondues avec 50 parties en poids d'une résine acide provenant de la régénération d'huile lubrifiante'à une température d'environ 125 à 135 , après quoi on mélange intimement et on verse le mélange dans un moule en tôle.
On obtient une poix mixte ayant un point de ramollissement de 48 . Alors que la poix phénolique non traitée donne lieu à unpassage très rapide de phénols dans de l'eau, lorsqu'elle est misé en contact avec cette dernière, à tel point que cette eau acquiert une coloration rouge-brunâtre foncée, la poix mixte-obtenue peut séjourner longtemp dans de l'eau, sans qu'il se produise une coloration notable de cette eau.
EXEMPLE 2
60 parties en poids d'une poix phénolique à point de ramollissement de 48 , obtenue en chassant 40% de distillat d'un résidu de distillation traité à l'aide de 3,3% d'acide sulfurique à 97% et émanant d'huiles phénoliques brutes provenant d'eaux de distillation lente de tourbe et d'huiles moyennes de goudron de courbe,
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sont fondues à ufie température d'environ 130 à 150 avec 40 parties en poids d'une poix de goudron de tourbe à
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point de ramollissement <.de 94 , aprs quoi les compo- @ ,
sants sont mélangés intimement en agitant et versés dans un moule.(
Le.poix mixte obtenu possède un point de ramol- lissement de 55 et ne colore pas l'eau dans laquelle elle est placée, même après une longue durée de contact.
EXEMPLE 3
70 parties en poids d'une poix phénolique pré- sentant un point de ramollissement de 76 , obtenue en chassant 50 % de distillat d'un résidu de distillation traité à l'aide de 3,3 % d'acide sulfurique à 97% et émanant d'huiles phénoliques brutes provenant d'eaux de distillation lente de tourbe et d'huiles moyennes de goudron de tourbe, spnt fondues à',une température de 120 avec 30 parties en poids d'une résine acide provenant de la régénération raffinante d'huile lubrifiante, après quoi les composants sont mélangés intimement en agitant et le mélange obtenu est versé dans des moules.
On ob- tient une poix mixte dont le point de ramollissement est de 50 ,
En mélangeant de la même manière 50 parties en poids de poix phénolique et 50 parties en poids de rési- ne acide, on obtient une poix mixte se ramollissant à 63 .
Alors qu'avec la poix phénolique provenant du résidu de distillation non traité, des phénols passent en solution dans de l'eau déjà après une courte période, à tel point que cette eau prend une teinte rouge-brun très foncé, l'eau reste incolore et claire même après plusieurs jours avec les poix mixtes selon cet exemple.
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EXEMPLE
On part d'un résidu de distillation obtenu lors du traitement par distillation d'huiles phénoliques brutes obtenues par le procédé Koppers. 1 kg de ce produit est bien mélangé, à une température de 80 , avec 0,4 kg d'une résine acide obtenue lors de la régénération raffinante d'huiles lubrifiantes usagées. Le mélange obtenu est distillé sous un vide d'environ 100 mm de Hg.
Après distillation de 400 ccde distillat, la distillation est interrompue et le résidu de distillation est versé .dans un moule. La poix mixte ainsi obte nue a un point de ramollissement de 44 .
Pour obtenir une poix mixte se ramollissant à 70 , il est nécessaire de séparer 500 cc de distillat.
Les deux poix sont devenues pratiquement insolubles dans l'eau.
REVENDICATIONS 1.. Procédé d'obtention de poix mixtes ou mélangées au départ de poix phénoliques, caractérisé en ce qu'on mélange aux poix phénoliques des matières dtaddition, telles que poix de goudron de tourbe, poix de goudron de générateur, ainsi que résines acides provenant du raffinage d'huiles minérales, en particulier celles provenant de la régénération raffinante d'huiles luBrifian- tes, à des températures se trouvant à environ 10 à 60 au-dessus du point de ramollissement de la poix phénoli- que ou de la matière d'addition.