<Desc/Clms Page number 1>
Procédé pour la fabrication d'isolants a base de mica
La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication d'éléments isolants de toutes formes et dimensions utiles, à partir de mica, et plus particulièrement, de feuillets et de déchets de mien.
Suivant, ce procédé, on chauffe d'abord le mica: jusque vers 800-850 C, après quoi on le soumet à l'action d'un milieu a queux, ce qui le rend propre à un travail ultérieur de mise en forme.
Le mica peut être plongé dans le liquide immédiatement après le chauffage, alors qu'il est encore vers sa température maximum.
On peut aussi le laisser refroidir et ne le soumettre à l'action du liquide qu'après ur. temps indéterminé, s'il a été maintenu pendant au moins 10-15 minutes a sa température maximum.
Le traitement par voie humide du mica chaud peut consis- ter à le plonger dans une masse d'eau froide, au sein de laquelle
<Desc/Clms Page number 2>
on lui fait subir une agitation, qui provoque sa dispersion, et la formation d'une pulpe de paillettes ayant une épaisseur de l'ordre du 1/1000 de mm, pulpe qui peut être travaillée comme une pâte à papier ou une pâte céramique .
On peut également obtenir la pulpe en soumettant le miea chauffé, puis refroidi brusquement dans l'eau, a l'action ultérieure d'une solution acide relativement concentrée. On peut même remplacer par une solution acide l'eau servant au re- froidissement brusque du mica.
Un autre mode opératoire consiste à remplacer par une solution alcaline l'eau dans laquelle on plonge le mica chaud, et à diviser le mica par agitation, au sein de cette solution. Le mica est ensuite essoré, lavé, puis traité par de l'eau acidulée.
Le mica qu'on a chauffé jusque vers 800-8500C, puis qu'on a laissé refroidir, peut être traité par une solution acide qui donne aux surfaces du mica la propriété d'adhérer entre elles, ce qui permet d'obtenir directement, par compression, des corps moulés.
Le mica chauffé, puis refroidi et traité par une solu- tion acide, peut également subir un traitement mécanique de divi- sion.
Ce traitement peut consister a brasser le mica dans la solution acide et/ou à l'y soumettre, soit à l'action du vide ou à des alternatives de pression et de dépression. On peut enco- re assurer la division du mica en provoquant dans sa masse un dégagement gazeux par trempages successifs dans des solutions réagissant entre elles avec dégagement d'un gaz.
Le mica refroidi peut aussi être réduit en pulpe par brassage dans de l'eau à la,quelle on ajoute peu a peu un acide.
On a toutefois constaté que, d'une façon générale, pour obtenir une pulpe susceptible de donner par la suite des isolants présentant une bonne cohésion,.il y a lieu d'éviter une action mécanique trop énergique, ou même un simple brassage -trop poussé.
<Desc/Clms Page number 3>
Le mieux est d'opérer le brassage en présence d'une grande masse de liquide, et d'entraîner les fines paillettes par un courant de ce liquide, au fur et à mesure de leur production.
Avant d'être transformée en éléments isolants, la pul- pe peut être additionnée de liants organiques ou minéraux, ou d'autres ingrédients capables de conférer aux isolants obtenus des propriétés particulières ou de renforcer les propriétés qu'ils possèdent déjà. On peut également y ajouter un agent mouillant.
La silice, à l'état de sol colloïdal, constitue un liant particulièrement intéressant. Le sol silicique utilisé peut être obtenu a partir d'un silicate alcalin, ainsi qu'il est connu.
Cependant, on arrive à des résultats plus rapides, sans formation de sous-produits a éliminer, par hydrolyse d'esters organo-silici- ques tels que les silicates de méthyle ou d' éthyle . On peut effec- tuer l'hydrolyse des esters siliciques en présence d'un catalyseur.
Il est avantageux d'utiliser un acide volatil en cette qualité.
Après évaporation du liquide du sol, on obtient des gels d'acide silicique fortement adhésifs.
On peut utiliser des suspensions de pulpe de mica dans les sols colloïdaux aqueux de silice, a la place de simples sus- pensions aqueuses, pour la préparation de feuilles de papier ou de carton, soit sur des formes de papier, soit a la machine a pa- pier. Four la fabrication d'objets moulés, on peut partir de sus- pensions plus chargées en mica.
Le sol colloïdal de silice doit avoir une concentration telle que la quantité de silice retenue par la pulpe âpres trans- formation en feuilles, plaques ou objets corresponde à la propor- tion recherchée dans le produit fini, sec. Cette proportion est variable selon la destination des objets fabriqués. Dans les pa- piers, on obtient déjà des résultats appréciables avec 2 % de si- lice. Dons la fabrication des cartons ou objets moulés, la propor - tion peut atteindre 5 % etplus, suivant les cas. L'utilisation de la silice en qualité de liant permet aussi d'incorporer aux
<Desc/Clms Page number 4>
objets fabriqués des charges minérales de poudres ou de fibres.
Les sols alcooliques, qui permettent de fortes concen- trations, peuvent être employés pour l'imprégnation de feuilles ou objets postérieurement a leur fabrication.
Il est également possible de préparer des sols d'esters siliciques partiellement hydrolysés, qui, par évaporation du mi- lieu liquide de dispersion, donnent des produits visqueux et gé- latineux. L'incorporation de ces derniers à la pulpe de mica con- duit à des produits plus.ou moins souples, selon les proportions des composants. L'hydrolyse se poursuit ensuite lentement, aux dépens de l'humidité ambiante, et les produits atteignent finale- ment la solidité voulue, après un temps suffisamment long pour permettre un façonnage. De cette manière, on peut particulièrement obtenir des enroulements ou des moulages à partir de feuilles min- ces.
Les produits qui ont été fabriqués comme décrit ci-des- sus présentent des avantages notables sur ceux qui sont obtenus sans introduction de silice. Ils sont plus résista.nts, ta,nt à la, traction qu'à l'action des liquides. Ils supportent des tempéra- tures très supérieures à celles que les autres liants, organiques ou minéraux, permettent d'atteindre. En fait, la silice qui sert de liant résistant mieux à la chaleur que le mica, la température limite d'application dépend seulement du mica.
Des feuilles de papier ou de carton de mica obtenues à partir de la pulpe suivant l'invention peuvent être superposées en nombre quelconque, avec interposition d'un liant, le tout étant ensuite soumis a l'action d'une presse, éventuellement à chaud.
On peut également fixer de telles feuilles, au moyen d'un liant, sur un support constitué par du papier cellulosique ou du papier d'amiante, un film de matière plastique, un tissu, formé de fibres d'origine végétale, animale, minérale, naturelles ou artificielles.
Les exemples suivants illustrent quelques uns des modes opératoires définisci-dessus.
<Desc/Clms Page number 5>
EXEMPLE 1 -
On chauffe du mica muscovite, en feuillets ou déchets, à 800 C. pendant 10 minutes, dans un four. On le projette rapide- ment dans une solution concentrée de carbonate de sodium. Après refroidissement, on brasse le tout jusqu'à ce que le mica soit réduit en pulpe. On essore cette pulpe, de manière a éliminer la presque totalité de la solution alcaline. On peut laver et même sécher le tourteau obtenu. Le mica divisé est ensuite remis en suspension dans une solution de 2 % d'acide sulfurique. Le tout est soigneusement brassé, pour assurer la répartition de l'eau acidulée, puis on essore la pulpe obtenue et l'on procède, à un lavage rapide, qui élimine la très petite quantité de sulfate de sodium formée, ainsi que l'acide en excès.
Si on le juge nécessaire, on peut pratiquer une léviga- tion, pour classer les particules de mica par dimensions.
La suspension aqueuse de mica, ainsi traité peut être travaillée comme une pâte à papier, soit à la forme, soit a la machine continue, soit au moyen de moules appropriés, sans addi- tion d'aucun liant ou agglomérant, et les feuilles, plaques ou objets moulés obtenus présentent une cohésion très satisfaisante.
TEMPLE 2 -
Le mica, chauffé comme'indiqué dans l'exemple 1, est projeté aussi rapidement que possible, dans de l'eau. Après re- froidissement, on malaxe le tout, jusqu'à formation d'une pulpe de mica divisé. Cette pulpe est additionnée d'une émulsion aqueuse d'une résine synthétique, et l'ensemble est traité comme une'pâté à papier ordinaire. Les produits résultants sont chauffés ultérieu- rement a une température suffisante pour provoquer le ramollis- sement ou la fusion de la résine, qui assure la cohésion du pro- duit final.
EXEMPLE 3 -
On opère comme suivant l'exemple 2, mais en remplaçant la. résine par du borate de plomb. Il est avantageux que celui-ci
<Desc/Clms Page number 6>
soit formé directement dans la suspension de mica, par addition,. à celle-ci de solutions salines pouvant réagir entre elles en don- nant du borate de plomb, par exemple du borate de sodium et de l'acétate de plomb, en solution. Les produits obtenus sont portés à 400 C après séchage, pour provoquer la fusion du borate de plomb
EXEMPLE 4 -
On chauffe du mica muscovite, en feuillets ou splittings à 800 C da.ns un four pendant 15 minutes. On le laisse refroidir complètement. On dispose ensuite les feuillets, en couche. égale, de l'épaisseur désirée, sur le fond d'un récipient de la, forme et de la dimension voulues.
On verse sur les feuillets, maintenus au fond du récipient par intervention d'une claie mobile ou de poids, une solution d'acide sulfurique ou chlorhydrique à 2 %.
On chasse par pression l'air interposé entre les feuillets pour bien faire pénétrer l'acide et mouiller toutes les surfaces. On décante ensuite la solution acide, et on repète l'opération plu- sieurs fois avec de l'eau, de façon à enlever tout l'acide. Après décantation de la dernière eau et essorage, on retire du récipient la feuille formée et on la met à sécher, au besoin dans une étuve.
Il peut être avantageux d'effectuer le séchage sous presse chauf- fente.
On peut également disposer les feuillets sur un tamis ou une claie, et plonger le tout dans l'eau acidul ée, puis dans , le; eaux destinées au lavage. Il est aussi possible d'employer un récipient dont le fond est percé de trous, et de faire circu- ler les liquides sur le mica qui y est préalablement déposé.
EXEMPLE 5 -
Le mica, chauffé puis refroidi comme indiqué dans l'exem- ple 4 est traité par une solution à 2 % d'acide sulfurique ou chlorh,drique. L'ensemble est introduit dans une cuve et soumis à un brassage. Le courant d'eau entraîne les paillettes formées dans un bac où elles se déposent. Elles sont ensuite recueillies et servent à la fabrication de feuilles ou d'objets moulés, sans qu'il soit nécessaire d'introduire un agglomérant.
<Desc/Clms Page number 7>
EXENPLE 6 -
Des clivures de mica sont soumises à un traitement ther- mique de 30 minutes à 850 C, puis plongées brusquement dans l'eau.
Elles sont alors agitées violemment dans l'eau jusqu'à ce qu'elles soient divisées. Les paillettes obtenues sont conduites sur une machine a papier suivant les pracéâés habituels à ce genre de fa- brication. On obtient ainsi un "papier de mica" ayant une résis- tance mécanique très faible, mais de remarquables propriétés dit:- lectriques.
EXEMPLE 7 -
Des clivures de mica sont soumises à un traitement ther- mique de 30 minutes à 850 C, puis plongées brusquement dans l'eau.
Elles sont alors retirées de l'eau et immergées, dans de l'acide sulfurique à 20 %.,Le mica divisé (pulpe) est sorti de l'acide et soigneusement lavé. On procéda alors comme dans l'exemple 6. Le "papier de mica" a une assez bonne résistance mécanique. Ses pro- priétés diélectriques sont excellentes.
EXEMPLE 8 -
On procède comme dans l'exemple 7, Cependant la. pulpe de mica obtenue est suspendue dans.une grande quantité d'eau, après quoi on y ajou'ce la solution acidulée d'une résine obtenue par condensation de la mélamine avec la. formaldéhyde. La résine précipite au contact de l'eau et se mélange à la. pulpe de mica.
On fabrique le papier d'après les procédés habituels et on obtient un "papier de mica" ayant une excellente résistance mécanique et des propriétés diélectriques accrues.
EXEMPLE 9 -
On procède exactement comme dans l'exemple 8. Cependant la pulpe de mica contenant la résine n'est pas conduite sur une machine à papier, mais soigneusement essorée, puis. comprimée dans des moules jusqu'à polymérisation complète de la résine. On obtient ainsi un isolant extrêmement résistant, doué d'excellentes proprié- tés diélectriques.
<Desc/Clms Page number 8>
EXEMPLE 10 - Des clivures de mica sont soumises à un traitement thermiques d'environ 20 minutes à 800 C puis immergées brusquethermiques drenviton @@ ment dans l'eau. On ajoute alors a l'eau une faible quantité d'acide sulfurique, après quoi on agite violemment pendant 30 minutes.
Le mica est entièrement divisé. On obtient par filtration un papier de mica. mécaniquement très résistant.
Des clivures de mica sont soumises à un traitement thermique de 20 minutes à 800 C, puis immergées brusquement dans une solution d'acide chlorhydrique normal. On agite alors jus qu' à division totale du mica. La pulpe est lavée et filtrée.
12 Des clivures sont soumises à un -traitement thermique de 30 minutes à 800 C, puis immergées brusquement dans une solution décide sulfurique normal contenant 2 % d'un agent mouillant tel que mica qui est grandement facilitée par la présence de l'agent mouillant.
EXEMPLE 13 - Des clivures de mica sont soumises à un traitement thermique de 30 minutes à 820 C, puis refroidie.s à l'air. Elles sont alors plongées dans une solution d'acide chlorhydrique 2N contenant 3%o d'un agent mouillant tel que le Sandozol SB. On agite jusqu'à division totale et filtre après avoir ajouté une résine de condensation mélamine formaldéhyde. On filtre comme indiqué dans l'exemple 11.
EXEMPLE 14 Des clivures de mica sont soumises à un traitement thermique de 30 minutes à 820 C, puis refroidies à l'air. Elles sont alors plongées dans une solution d'acide chlorhydrique 2N. On agite jusqu'à division totale et filtre après avoir ajouté une résine de condensation mélamine.formaldéhyde. On filtre comme indiqué ci-dessus.
<Desc/Clms Page number 9>
'EXEMPLE 15 -
On prépare 'un sol aqueu,x de silice colloïdale par hydro- lyse de silicate d'éthyle. Dans ce but, 20 volumes de ce composé sont traités par 4 volumes d'une solution a 5 % d'acide chlorhy- drique. Le mélange est soumis à une forte agitation. Après réac- tion le sol de silice est étendu à 300 volumes, avec de l'eau.
Il contient alors 2 % de silice. On lui ajoute ensuite de la pul- pe de mica, à raison de 5 à 10 gr.par litre de liquide. La sus- pension ainsi obtenue est étalée sur une forme à papier où si la pulpe est très fine, sur une forme spéciale dont le fond est formé d'une toile de tamis. L'ensemble est égoutté jusqu'à ce que la pulpe ne retienne plus que son poids de solution, Elle peut a.lors être détachée et séchée . On obtient finalement une feuille de papier de mica contenant 2 % de silice libre. Au lieu d'être façonnée, sur une forme, la suspension peut être envoyée sur une machine à papier,' travaillant en continu.
EXEMPLE 16 -
On prépare un sol colloïdal de silice, comme dans l'ex- emple précédent, mais on l'étend à 100 volumes seulement de manière qu'il contienne approximativement 6 % de silice. Ce sol est additionné de pulpe'de mica, jusqu'à former une pâte fluide.
Celle-ci est versée sur un, -tamis, de manière à former une couche régulière, puis elle est égouttée. En raison de la viscosité du sol, il est avantageux de faire agir le vide, pour accélérer l'égouttage. Lorsque ce dernier est terminé, la feuille obtenue qui retient sensiblement son poids de solution, est détachée et séchée. La feuille résultante, qui contient 6 % de silice, pré- sente tous lecaractères d'un carton entièrement minerai, plus ou moins épais, suivant la quantité de pâte employée.
EXEMPLE 17 -
On prépare un sol colloïdal alcoolique de silice, par hydrolyse ménagée de silicate d'éthyle. A cet effet, 74 volumes de cet ester sont mélanges a 25 volumes d'alcool éthylique, et additionnés de 1 volume d'une solution à: 5 % d'acide chlorhydrique.
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
Après un délai de 12 heures 1 néeessoire pour l'amorçage de la ' on on ojoute 10 nouveeuX volumes de cette solution. Après réîc-tioil, on 0jou..Ge 10 J'IOIIvec",, -volumes de lyse, le'sol, un nouveau repos de E heures pour oehever l'hycirolyse, le'sol, qui eon.Lien 1 20 .' de silice environ, est employé pour impréGner des feuilles 20 pepier ou de carton de mieo fabriquées per les pro e éd ès ordinaires , sens addition d'aucun ne à enduire impTégnation peut se f8ire au moyen d'une mpchine enduire ou a vernir . Les feuilles sont ensuite séchées et acquièrent leur rigidité définitive, aussitôt après l'évaporation de la partie
EMI10.2
liquide du sol. La proportion de silice convenue dans le pro- duit final est réglée par la quantité de sol employée ou pair dilution de ce sol.
EXEMPLE 18 - On prépare un sol colloïdal slcoolique de silice, par hydrolyse incomplète de silicate d'ethyle. Les proportions des composants sont les mêmes que dans l'exemple précédent, pour la
EMI10.3
préparation du produit intermédiaire. Mais, après le premier repos de 12 heures, on 11' 8 jou-ce que 7!volUJnes de solution chlorhy- repos de 12 drique. Le sol utilisé comme il a été dit a l'exemple 17, donne, après évaporation de sa partie liquide, des feuilles plastiques se prêtant a des mises en forme où a des moulages. Enroulées, par exemple sur des mandrins cylindriques ou carrés, elles donnent des tubes de forme et de dimensions voulues, parfaitement calijours des tubes pièces ainsi obtenues se solidifient en quelques jours et godent la forrne qu' on leur a donnée.
Une d'environ
EMI10.4
un mètre et une épais seul' do U, U7 mm est imprGgnée }X1l" tr'empage avec une solution alcoolique de resine formophénolique, puis étuvée dans un four jusqu'à évaporation totale du solvant. Des feuil les d'un .être carré sont alors découpées. Une vingtaine d'entre alles sont superposees et pressées entre des tôles métalliques dans une presse à plateaux. On maintient une température de 150 C et une pression de 100 kg/cm2 2 pendant une heure. On obtient, après
<Desc/Clms Page number 11>
. refroidissement, une claque extrêmement rigide, ayant d'excel- lentes 'propriétés thermiques etdiélectriques.
EXEMPLE 20 -
Une nappe de papier de mica, est .vernie en surface avec un vernis à base de gomme laque, de telle sorte que le pourcen- tage en résine n'excède pas 20 % après séchage du vernis.
Les feuilles vernies sont alors placées dans une presse à plateaux, comme dans l'exemple 19, puis pressées à 130 C.
On obtient après refroidissement une plaque dure pou- vant être déformée à chaud dans des moules, de telle sorte qu'on réalise des isolants en mica des formes les plus diverses..
EXEMPLE 21 -
Une solution de gomme laque est appliquée sur un côté d'une nappe de papier Kraft à l'aide d'un rouleau encreur, d'une brosse ou d'un vaporisateur, puis le solvant est éliminé en fai- sant passer le papier verni dans un four chauffé à 80 C. Le papier gomme laqué est alors conduit entre deux cylindres chauds où il est mis en contact avec une feuille de papier de mica. Celle-ci adhère au papier par suite de la fluidification de la gomme laque, de telle sorte qu'on obtient, par fabrication en continu, un iso- lant excellent constitué par un support en papier Kraft et une feuille de papier mica, dont l'épaisseur sera fonction des exigen- ces posées à l'isolant.
On ;peut alors appliquer au vaporisateur une couche de vernis gomme la.que sur le mica, ce qui permettra ultérieurement de faire des tubes, des capotes, etc EXEMPLE 22 -
Une.nappe de papier de mica ayant une épaisseur de
0,03 mm est conduite entre deux cylindres chauds, où elle est mise en contact avec un -cissu de soie ayant préalablement traver- sé un vernis isolant à fort pouvoir adhésif. Les deux nappes adhè- rent l'une à l'autre et sont conduites dans un four en tunnel où le vernis isolant est séché parfaitement. On obtient ainsi un isolant constitué par un tissu de soie vernie sur lequel est fixée
<Desc/Clms Page number 12>
fortement une feuille de mica très mince . Un tel isolant a. une tension de percement de près de 5000 volts.
EXEMPLE 23-
Un tissu de verre d'environ 1 m2 est verni soigneuse- ment avec un vernis glycéro-phtalique, dont on laisse éva.porer le solvant à l'air. On applique alors sur le tissu verni une feuille de papier de mica. de même dimension. On recouvre enfin le papier de mica d'un tissu de verre préalablement trempé dans un vernis glycérophtalique et l'on applique sur le tout une'pres- sion de quelques kg/cm2. On sèche dans un four à 120 C et t'on obtient un isolant constitué par une feuille de mica entre deux tissus de verre, qui est un excellent isolant pour les encoches des carcasses magnétiques.
REVENDICATIONS
1) Procédé pour la fabrication d'isolants à base de mica, caractérisé en ce qu'on chauffe d'abord le mica jusque vers 800-8500C, après quoi on le soumet à l'action d'un milieu aqueux, ce qui le rend propre à un travail ultérieur,de.mise. en forme .
2) Procédé suivent 1, caractérisé en ce que le mica. est plongé dans le milieu aqueux pendant qu'il est encore au ''voisinage de sa température maximum.
3) Procédé suivant 1 et 2, caractérisé en ce que le mica chaud est plongé dans de l'eau, qui est soumise à une agitation, jusqu'à formation d'une pulpe de paillettes, d'une épaisseur de l'ordre du micron'.
4) Procédé suivant 1 et 2, caractérisé en ce que le mica, après avoir été refroidi brusquement dans l'eau est soumis à l'action d'une solution acide relativement concentrée.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.