CN105694110B - 一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料及其制备方法 - Google Patents

一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的制备方法，包括以下步骤：先通过酸水解法制得纳米纤维素悬浮液，然后将蒙脱土加入到表面活性剂的饱和溶液中制得蒙脱土悬浮液，再将纳米纤维素悬浮液与蒙脱土悬浮液搅拌混合均匀后进行循环剪切均质，得到纤维素/蒙脱土纳米悬浮液；纤维素/蒙脱土纳米悬浮液经超声分散、冷冻干燥和真空干燥处理后，得到孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料。本发明的制备方法操作简单，可控性强，生产成本低；制得的纳米复合载体材料的孔径尺寸为0.1μm～0.5μm，比表面积为40～100m2/g，该材料可自然降解，对环境无害，可作为不同尺寸和不同形态的活性材料载体。

Description

一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子纳米复合材料领域，具体涉及一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，多孔活性物质载体材料在吸附、负载催化、储能等领域得到了广泛的应用，具有广阔的发展前景。纳米纤维素作为一种极具发展潜力的纳米多孔材料，不仅具有来源广泛的先天优势，而且具备多维网络结构、高比表面积、高强度、低热膨胀系数以及高弹性模量等优异性能，被视为玻璃纤维等不可再生纤维的替代品。纳米纤维素在增强复合材料、生物医学载体材料以及光电材料等领域已取得了重大进展。
蒙脱土是膨润土矿物的主要成分，在自然界中的产量丰富，廉价易得，是一类层间有可交换阳离子的二维层状硅酸盐矿物，具有良好的膨胀性、吸附性和阳离子交换性能，常被用作添加剂和填充材料。蒙脱土在微观结构上呈规则的片层排列，其层间距为1nm，蒙脱土的片层结构可以进行剥离，剥离型的蒙脱土由于层间距得到了极大限度的扩展，其不但具有纳米材料的高比表面积、高活性、高分散性，还具备自组装特性。
为提高活性材料的反应效率，工业上常采用多孔材料作为载体，可以增大活性材料的反应面积和单位面积负载量，取得了较为满意的效果。然而，不同条件下，不同活性材料的尺寸、形态具有明显的差异性，多孔载体材料尺寸不均一、不可调的缺陷严重阻碍了活性物质负载以及反应进程，因此，孔径大小的调控对于实现活性物质的高效利用具有十分重要的意义。现有的多孔活性物质载体材料多为金属氧化物、硅胶类材料、碳材料等，不仅制备成本高，密度大，而且制得的材料的孔径不具备可调特性，无法实现活性物质的高效利用。因此，如何有效地制备出孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料，对于实现其在工业中的广泛应用具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，将蒙脱土与纳米纤维素进行高度分散混合，提供一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将漂白处理过的纸浆加入到硫酸或盐酸溶液中进行酸水解，水解完成后加入去离子水进行静置分层，然后去除上层清液；
(2)将步骤(1)得到的下层混合液加水进行反复静置直至混合液不再发生沉降分层，再将得到的悬浮液进行透析洗涤；
(3)将步骤(2)洗涤后得到的悬浮液进行离心，得到纳米化的纤维素悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的纳米化的纤维素悬浮液和蒙脱土悬浮液搅拌混合均匀，然后进行循环均质，得到纤维素/蒙脱土纳米悬浮液；所述蒙脱土悬浮液是将蒙脱土加入到表面活性剂的饱和溶液中混合均匀制得的；
(5)将步骤(4)得到的纳米悬浮液进行超声分散，然后进行冷冻干燥、真空干燥，即得到所述孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料。
本发明的显著特点在于，以具有多孔网络结构、大比表面积的生物质纤维素纳米纤丝为基体，利用蒙脱土片层在剪切力的作用下层间距会发生变化的特点，制备得到孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料。通过将纤维素纳米纤丝和纳米蒙脱土的混合溶液进行均质处理，并控制复合材料中纤维素纳米纤丝与蒙脱土的质量比以及均质剪切次数来调控蒙脱土相邻片层的间距，随着均质剪切次数的增多，蒙脱土的层间距相应变大，进而有效挤压纳米纤维素的多孔网络结构，使得制备得到的纳米复合载体材料的孔径相应变小，最终获得比表面积大、负载效果好、孔径尺寸可调的复合气凝胶纳米载体材料。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，纤维素/蒙脱土纳米悬浮液中，纤维素与蒙脱土的质量比为1:0.2～1:1；搅拌速度为400rpm～800rpm，搅拌时间为1h～5h。基于纤维素和蒙脱土在各自悬浮液中的质量分数是确定的，通过控制纤维素悬浮液和蒙脱土悬浮液的质量使得纤维素与蒙脱土的质量比在1:0.2～1:1的范围内，可以保证纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料能够形成具有一定尺寸大小的孔径。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，均质压力为40MPa～60MPa，循环均质的次数为10～30次。随着均质剪切次数的增多，蒙脱土的层间距相应变大，进而有效挤压纳米纤维素的多孔网络结构，使得制备得到的纳米复合载体材料的孔径相应变小，从而实现孔径可调的目的。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，纸浆的主要成分为木纤维、麦秆纤维、稻草秸秆纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维中的任意一种；硫酸溶液的质量分数为55％～68％，盐酸溶液的质量分数为30％～37％。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，离心速度为1000rpm～8000rpm，离心时间为10～20分钟，离心次数为2次。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的一种。蒙脱土经过表面活性剂处理后，其表面活性增强，易与纳米纤维素表面的亲水基团如羟基及羧基形成氢键结合。更优选的，所述阳离子表面活性剂选自有机铵阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠。
上述制备方法中，优选的，蒙脱土与阳离子表面活性剂的质量比为1:2～5:7，蒙脱土与阴离子表面活性剂的质量比2:1～3:1。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，冷冻干燥的温度为-30℃～0℃，冷冻干燥的时间为8h～15h；真空干燥的温度为10℃～60℃，真空干燥的时间为5h～8h。冷冻和真空干燥可以有效除去纳米纤维素和蒙脱土混合悬浮液中多余的水分，并能保持纳米复合载体材料的多孔性能。
本发明还提供一种由上述制备方法所制得的孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料，该载体材料的孔径尺寸为0.1μm～0.5μm，比表面积为40～100m2/g。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)通过循环均质使得蒙脱土的层间距得到了有效扩展，控制纤维素与蒙脱土的质量比以及均质剪切次数可以有效调控蒙脱土相邻片层的间距，随着均质剪切次数的增多，蒙脱土的层间距相应变大，进而有效挤压纳米纤维素的多孔网络结构，使得制备得到的纳米复合载体材料的孔径相应变小，实现本发明的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料孔径可调的目的。
(2)蒙脱土经表面活性剂处理后，其表面活性增强，易于纳米纤维素表面的亲水基团如羟基及羧基形成氢键，使得本发明的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料具有力学性能强、负载效果好的优点。
(3)本发明的制备方法操作简单，可控性强，原料植物纤维来源广泛，生产成本低，可大面积反应制备，对环境无污染；制得的复合载体材料密度小，可自然降解，对环境无害，可作为不同尺寸和不同形态的活性材料载体。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的桉木纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例2制备得到的桉木纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例3制备得到的棉花纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1
本发明的孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照桉木纸浆板与硫酸溶液的质量比1:20，将30g漂白处理过的桉木纸浆板加入到64wt％硫酸溶液中，在温度为45℃、转速为400rpm的条件下酸水解反应30分钟，水解完成后加入去离子水进行静置分层，然后去除上层清液；
(2)将步骤(1)得到的下层混合液加水进行反复静置直至混合液不再发生沉降分层，再将得到的悬浮液转移到透析袋中，用流动去离子水清洗3天；
(3)将步骤(2)水洗后得到的悬浮液置于离心机中进行离心，离心速度为6000rpm，离心时间为15分钟，离心次数为2次，得到纳米化的纤维素悬浮液；
(4)按照蒙脱土与有机铵阳离子表面活性剂的质量比10:17，先将有机铵表面活性剂加入到去离子水中形成饱和溶液，再加入蒙脱土搅拌混合均匀，得到蒙脱土悬浮液；将步骤(3)得到的纳米化的纤维素悬浮液和蒙脱土悬浮液搅拌混合均匀，搅拌速度为550rpm，搅拌时间为2小时，得到纤维素/蒙脱土悬浮液，其中纤维素与蒙脱土的质量比为1:0.2；然后将得到的纤维素/蒙脱土悬浮液通过均质机在50MPa压力下进行10次循环均质，得到纤维素/蒙脱土纳米悬浮液；
(5)将步骤(4)得到的纳米悬浮液用超声波分散30分钟，然后注入模具中，先在-30℃下冷冻干燥12小时，随后在30℃下真空干燥6小时，最后脱模即得到本发明孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料。
图1为本实施制备得到的桉木纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的SEM图，从图中可以看出，该复合载体材料呈现三维网状结构，属于气凝胶材料，经测试，本实施例的复合载体材料的孔径大小为350nm～430nm，比表面积为63m2/g。
实施例2
本发明的孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照桉木纸浆板与硫酸溶液的质量比1:20，将30g漂白处理过的桉木纸浆板加入到64wt％硫酸溶液中，在温度为45℃、转速为400rpm的条件下酸水解反应30分钟，水解完成后加入去离子水进行静置分层，然后去除上层清液；
(2)将步骤(1)得到的下层混合液加水进行反复静置直至混合液不再发生沉降分层，再将得到的悬浮液转移到透析袋中，用流动去离子水清洗3天；
(3)将步骤(2)水洗后得到的悬浮液置于离心机中进行离心，离心速度为6000rpm，离心时间为15分钟，离心次数为2次，得到纳米化的纤维素悬浮液；
(4)按照蒙脱土与十二烷基磺酸钠的质量比13:5，先将十二烷基磺酸钠加入到去离子水中形成饱和溶液，再加入蒙脱土搅拌混合均匀，得到蒙脱土悬浮液；将步骤(3)得到的纳米化的纤维素悬浮液和蒙脱土悬浮液搅拌混合均匀，搅拌速度为550rpm，搅拌时间为2小时，得到纤维素/蒙脱土悬浮液，其中纤维素与蒙脱土的质量比为1:0.5；然后将得到的纤维素/蒙脱土悬浮液通过均质机在50MPa压力下进行20次循环均质，得到纤维素/蒙脱土纳米悬浮液；
(5)将步骤(4)得到的纳米悬浮液用超声波分散30分钟，然后注入模具中，先在-20℃下冷冻干燥12小时，随后在45℃下真空干燥3小时，最后脱模即得到本发明孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料。
图2为本实施制备得到的桉木纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的SEM图，从图中可以看出，该复合载体材料呈现三维网状结构，属于气凝胶材料，经测试，本实施例的复合载体材料的孔径大小为190nm～250nm，比表面积为75m2/g。
实施例3
本发明的孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照棉花纤维与硫酸溶液的质量比1:20，将30g漂白处理过的棉花纤维加入到64wt％硫酸溶液中，在温度为45℃、转速为400rpm的条件下酸水解反应30分钟，水解完成后加入去离子水进行静置分层，然后去除上层清液；
(2)将步骤(1)得到的下层混合液加水进行反复静置直至混合液不再发生沉降分层，再将得到的悬浮液转移到透析袋中，用流动去离子水清洗3天；
(3)将步骤(2)水洗后得到的悬浮液置于离心机中进行离心，离心速度为6000rpm，离心时间为15分钟，离心次数为2次，得到纳米化的纤维素悬浮液；
(4)按照蒙脱土与十二烷基磺酸钠的质量比13:5，先将十二烷基磺酸钠加入到去离子水中形成饱和溶液，再加入蒙脱土搅拌混合均匀，得到蒙脱土悬浮液；将步骤(3)得到的纳米化的纤维素悬浮液和蒙脱土悬浮液搅拌混合均匀，搅拌速度为550rpm，搅拌时间为2小时，得到纤维素/蒙脱土悬浮液，其中纤维素与蒙脱土的质量比为1:1；然后将得到的纤维素/蒙脱土悬浮液通过均质机在50MPa压力下进行30次循环均质，得到纤维素/蒙脱土纳米悬浮液；
(5)将步骤(4)得到的纳米悬浮液用超声波分散30分钟，然后注入模具中，先在-10℃下冷冻干燥12小时，随后在60℃下真空干燥3小时，最后脱模即得到本发明孔径可调的纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料。
图3为本实施制备得到的棉花纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料的SEM图，从图中可以看出，该复合载体材料呈现三维网状结构，属于气凝胶材料，经测试，本实施例的复合载体材料的孔径大小为110nm～170nm，比表面积为86m2/g。

Claims (8)

1.一种控制纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料孔径的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将漂白处理过的纸浆加入到硫酸或盐酸溶液中进行酸水解，酸水解完成后加入去离子水进行静置分层，然后去除上层清液；
(2)将步骤(1)得到的下层混合液加水进行反复静置直至混合液不再发生沉降分层，再将得到的悬浮液进行透析洗涤；
(3)将步骤(2)洗涤后得到的悬浮液进行离心，得到纳米化的纤维素悬浮液；
(4)将步骤(3)得到的纳米化的纤维素悬浮液和蒙脱土悬浮液搅拌混合均匀，然后进行循环均质，得到纤维素/蒙脱土纳米悬浮液；所述蒙脱土悬浮液是将蒙脱土加入到表面活性剂的饱和溶液中混合均匀制得的；纤维素/蒙脱土纳米悬浮液中，纤维素与蒙脱土的质量比为1:0.2～1:1；均质压力为40MPa～60MPa，循环均质的次数为10～30次；
(5)将步骤(4)得到的纳米悬浮液进行超声分散，然后进行冷冻干燥、真空干燥，即得到所述纤维素与蒙脱土纳米复合载体材料，该载体材料孔径尺寸为0.1μm～0.5μm，比表面积为40～100m2/g。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，搅拌速度为400rpm～800rpm，搅拌时间为1h～5h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纸浆的主要成分为木纤维、麦秆纤维、稻草秸秆纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维中的任意一种；硫酸溶液的质量分数为55％～68％，盐酸溶液的质量分数为30％～37％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，离心速度为1000rpm～6000rpm，离心时间为10～20分钟，离心次数为2次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的一种。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂选自有机铵阳离子表面活性剂，阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，蒙脱土与阳离子表面活性剂的质量比为1:2～5:7，蒙脱土与阴离子表面活性剂的质量比2:1～3:1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，冷冻干燥的温度为-30℃～0℃，冷冻干燥的时间为8h～15h；真空干燥的温度为10℃～60℃，真空干燥的时间为5h～8h。
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