BE453058A - Procédé pour traiter des solutions de sulfonates - Google Patents

Description

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  Traitement de solutions de sulfonates. 



   Sous l'action connue d'anhydride sulfureux et de chlore - le cas échéant en présence de lumière de faible lon- gueur d'onde - sur des hydrocarbures saturés aliphatiques ou cycloaliphatiques il se forme de sulfochlorures qui peuvent être transformés, par saponifica.tion avec des solutions   aqueu-   ses d'hydrates alcalins ou de carbonates alcalins, en sels al- calins des acides sulfoniques correspondants, ces derniers sels pouvant servir, dans le cas remploi d'hydrocarbures de départ d'un poids moléculaire relativement élevé, comme agents ou pro- duits de mouillage, de lavage ou de lessivage, de nettoyage, de moussage et comme émulsionnants.

   Cependant, les solutions aqueuses des sulfonates, obtenus de la manière susmentionnée, contiennent toujours certaines quantités d'huiles neutres sous une forme -émulsionnée ou dissoute et constituées   d'hydrocarbu-   res de départ non transformés ou de leurs dérivés chlores. La présence de ces substances influence défavorablement les pro- priétés, par exemple l'action de lavage des sulfonates. En ou- tre, les solutions des sulfonates contiennent la totalité du chlorure alcalin formé lors de la saponification des sulfo- chlorures. Ces impuretés ou substances accompagnantes sont sou- vent gênantes pour le traitement des sulfonates ou pour leur utilisation, par exemple comme émulsionnants.

   Dans la plupart des usages il est par conséquent nécessaire d'éliminer, dans une mesure aussi poussée que possible, le chlorure alcalin et aussi les constituants non sulfonés. 



   Or, la présente invention a pour objet un procédé simple par lequel on parvient à éliminer l'huile neutre et le chlorure alcalin des sulfonates en soumettant d'abord les solutions des sulfonates obtenues lors de la saponification des sulfochlo- rures au moyen de solutions aqueuses d'hydrates alcalins ou de   carbonatesalcalins, à une évaporation à sec à des températures de 150 jusqu'à 200 , ce qui peut être effectué par exemple dans   des sechems à cylindres ou dans un évaporateur à serpentin (voir brevet n  450. 545). Si l'on veut obtenir une élimination par- ticulièrement poussée de l'huile neutre, on peut soumettre la solution de sulfonate avant l'évaporation à une dilution à l'eau, ou l'on peut admettre de la vapeur d'eau pendant l'évaporation. 



   Dans ce cas les portions huileuses sont entraînées par la vapeur d'eau. Elles sont condensées ensemble avec les buées et, après séparation de l'eau de condensation, elles peuvent être traitées de nouveau avec de l'anhydride sulfureux et du chlore. Le mélan- ge de sels sec, restant après l'évaporation des portions volati- les, et obtenu, suivant le genre de refroidissement, sous des for- 

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 mes diverses, par   exemple.,   sous forme d'une masse fondue ou sous forme de poudre, de paillettes, de barres ou de plaques, est en- suite mélangé à une quantité limitée d'eau.

     Généralement   on uti- lisera à cet effet de l'eau ordinaire, par exemple, de l'eau de condensation, mais on peut aussi mélanger au mélange de sels sec la solution aqueuse de sulfonates alcalins formée dans le   procé-   dé même. La quantité d'eau est dosée de manière cue la quantité principale du produit reste non dissoute; elle se monte générale- ment à 50' jusqu'à 150% du poids de   le,   masse de sulfonate brute et sèche. Le mélange à l'eau est effectué utilement en appliquant   un chauffage doux, par exemple dans des limites de températures de 30 à 95 . Il se forme ainsi une masse pâteuse. Celle-ci est   abandonnée à elle-même dans des récipients convenables, par exem- ple, dans des récipients à fond conique.

   Dans ce cas la nasse se sépare ou se divise, après un temps relativement court, en deux couches, à savoir, en une portion inférieure aqueuse   e-,   en une por- tion supérieure pâteuse de quantité considérablement supérieure. La couche aqueuse contient la majeure partie du sel contenu dans le mélange brut et peu de sulfonates, alors que la couche   pâteuse   est constituée principalement de sulfonates et de peu de sel. Des portions ultérieures de solution de sel peuvent être éliminées par essorage de la pâte.

   En résultat final de ces mesures on ob- tient une pâte qui ne renferme que très peu de sel et c'huile neu- tre et qui possède, comparativement au sulfonate obtenu directe- ment après la saponification des sulfochlorures, un pouvoir de lavage accru et convient, par suite de la faible teneur en sel, à, un plus grand nombre d'usages. 



   Le nouveau procédé convient   particulièrement   pour Je traitement des solutions (le sulfonates cui sont obtenues par l'action d'anhydride sulfureux et de chlore sur des hydrocar- bures saturés ou sur des huiles d'hycrocarbures saturés qui ne renferment pas de portions importantes d'hydrocarbures bouil-   1 ant   au-dessous de 250 . Dans ce cas la cuantité de la pâte de sulfonates se séparant sous forme de couche supérieure est plus grande, plors que la teneur en sulfonates de la couche aqueuse renfermant du chlorure de sodium est diminuée. 



   De plus, pour le rendement en sulfonate purifié il est très avantageux de traiter des solutions de sulfonates qui sont obtenues par la saponification de produits de réaction d'anhy- dride sulfureux et de chlore avec des hydrocarbures saturés ou avec des huiles d'hydrocarbures saturés et qui furent traités avec moins que la moitié de la quantité d.e chlore et   d'anhydride   sulfureux calculée pour la formation de   monosulfochlorures.   Si l'on emploie, avec cela, pour la préparation de telles solutions de sulfonates, des hydrocarbures saturés, ou des huiles d'hydro- carbures saturés, qui ne renferment pas des quantités essentiel- les d'hydrocarbures bouillant au-dessous de 250 , et que l'on ap- plique le procédé de traitement décrit, la presque totaLité du sulfonate contenu dans la solution de saponification,

   est obtenue sous forme d'une pâte exempte d'huile neutre et de sel. Dans de nombreux buts cette pâte peut être employée sous cette forme, mais elle peut aussi être évaporée à sec dans des dispositifs con- venables et être amenée, à partir de l'état fondu en résultant, aux formes les plus diverses, par exemple, de plaques, de barres, de flocons, de paillettes, de petites boules ou granules, d'ai- guilles, etc... L'évaporation à sec est particulièrement utile dans le cas où l'on a utilisé, pour la. séparation de la pâte, la solution étendue, aqueuse de sulfonate alcalin, formée lors de la saponification des sulfochlorures, parce qu'avec cette solution on introduit de nouveau certaines portions d'huile neutre.

   Ces faibles quantités sont éliminées de nouveau lors de la dite éva-   pration   appliquée ensuite. 

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    EXEMPLE   1. 



   Une huile de carbure d'hydrogène, provenant de l'hydrogénation catalytique des oxydes du carbone à une pression modérément accrue et libérée, par hydrogénation complémentaire, d.es portions non saturées et oxygénées, bouillant entre 230 à 320 , est traitée, sous irradiation avec de la lumière de faible longueur d'onde, au moyen d'un mélange à parties en poids égales de chlore et d'anhydride sulfureux, jusqu'à ce que 30% de l'huile de carbure d'hydrogène mise en procédé soient transformés en sulfochlorures (calculés comme monosulfochlorures). 



  Le produit obtenu est alors saponifié avec une lessive de soude aqueuse à 5%, la partie, de loin la plus grande, de l'huile d'hydrogène carburé non transformée (huile neutre) se séparant dans ce cas au-dessus de la solution de sulfonate. Cette huile non transformée est éliminée et peut être soumise de nouveau à la sulfochloruration. 



   La solution de sulfonate contient encore 3% d'huile neutre et 17% de matières solides. Elle est évaporée dans un évaporateur à serpentin à 190  et on obtient de cette manière un mélange de sels sec de la composition suivante: 81,6% de sulfonate,   14,3%   de chlorure de sodium, 2,1% de sulfate de sodium, 1,0% de sulfite de sodium et 1,0% d'huile neutre. L'huile neutre entraînée avec les buées est condensée avec les vapeurs d'eau et, après avoir été séparée de l'eau, elle peut être mise de nouveau en réaction avec de l'anhydride sulfureux ou du chlore. 



   Ensuite, 60% en poids du mélange de sels sec sont mélangés, en agitant à 40% en poids d'eau de condensation, en appliquant en même temps un chauffage passager à 50 , puis en laissant refroidir de nouveau à 20 . Il se forme deux couches. 



  La couche supérieure, pâteuse, contient la partie, de loin la plus grande, du sulfonate mis en procédé, alors que la lessive sous-jacente contient des matières solides, du chlorure de sodium, du ' sulfate de sodium, du sulfite de sodium et peu de sulfonate. 



   La pâte de sulfonate, ayant une teneur de 28% d'eau,   5%   de chlorure de sodium et 1% de sulfate de sodium, est séparée. Par essorage la. teneur en eau peut être abaissée à 23%, la teneur en chlorure de sodium à 3% et la teneur en sulfate de sodium à 0,7%. 



   Le rendement en pâte de sulfonate pauvre en sel et en huile est de 98% du sulfonate contenu dans la solution initiale. 



   Lorsque la sulfochloruration est exécutée jusqu'à un degré de transformation de 50%, le rendement en sulfonates pauvres en sels est de 86,6%. 



  EXEMPLE 2. 



   Lorsque de l'huile de carbure d'hydrogène de départ, mentionnée dans l'exemple 1, on emploie une fraction dont les limites d'ébullition sont de 300 à 320 , on obtient, moyennant une transformation de 30% de la matière de départ en sulfochlorures, dans les conditions de travail décrites dans l'exemple 1, en rendement de 99,3% en sulfonates pauvres en sels. 



  EXEMPLE 3. 



   Lorsqu'on emploie comme matière de départ pour la sulfochloruration un pétrole roumain hydrogéné, dont les limites d'ébullition sont de 220 à 320 , on obtient, moyennant une transformation de 37% de cette matière de départ en sulfochlorures, dans les conditions indiquées dans l'exemple 1, un rendement de   n94,5%   en sulfonates pauvres en sels.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1.- Procédé de traitement de solutions de sulfonates obtenus dans la saponification des produits de réaction d'anhydride sulfureux et de chlore avec des hydrocarbures saturés ou avec des huiles d'hydrocarbures saturés, liquides ou dissous, renfermant plus de 8 atomes de C dans la molécule, caractérisé en ce que les sels secs obtenus après l'évaporation sont mélan- gés à une quantité restreinte d'eau et que les couches formées après décantation sont séparées les unes des autres.

   2.- Procédé de traitement de solutions de sulfonates, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités.

   5.- Les produits obtenus par le procédé de traitement de solutions de sulfonates suivant les revendications précédentes.