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PROCEDE,DE.NEUTRALISATION,DE SULFONATES BRUTS.
La présente invention concerne un procédé de neutralisation de produits de sulfonation acides pour produire des suif ouates organiques solu- bles dans l'eau ayant des propriétés de tensio-activité permettant leur em- ploi comme détergents,, mouillants, émulsionnants, etc,
Parmi les agents tensio-actifs connus, il y en a beaucoup qu'on peut classer comme sulfonates organiques parce qu'on les prépare en faisant réagir 'on composé organique ayant des propriétés principalement hydropho- bes avec un agent de sulfonation, en introduisant de cette manière un ou plusieurs groupes acides hydrophiles dans la structure de la molécule,
et en neutralisant ensuite le produit de sulfonation acide.L'atome de soufre du groupe introduit peut être combiné soit directement au carbone pour former une liaison de sulfonate proprement dite ou indirectement par un atome d'o- xygène pour former une liaison d'ester sulfurique, suivant la structure molé- culaire du composé organique et les conditions existant lors de la sulfona- tion.. Dans la présente description et dans les revendications annexées, le terme "sulfonation" est utilisé au sens large pour couvrir à la fois la "sul- fonation" proprement dite., c'est-à-dire la formation de liaisons C-S, et la "sulfatation"/.
c'est-à-dire la formation de liaisons C-O-S. De même, le terme "sulfonate" comprend chacun des types de composés résultants
Dans l'opération de sulfonation, il est usuel d'utiliser un excès considérable d'agent de sulfonation dans le but d'obtenir un rendement satis- faisant, D'ordinaire,on neutralise ultérieurement l'excès d?agent de sulfo- nation en même temps que le sulfonate organique acide.
Jusqu'à présent., on a en général effectué cette neutralisation en traitant le mélange de réaction produit par l'opération de sulfonation (parfois appelé ci-après "sulfonate brut!!) par une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde alcalin tel que la potasse ou la soude caustique, et on met cette solution en contact avec le sulfonate brut dans des conditions appropriées d'agitation et de refroidisse- ment,
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Ce procédé de neutralisation est sujet à différentes limitations et inconvénients, dont l'un des plus importants consiste en ce qu'on peut produire une décomposition partielle de sulfonates sujets à l'hydrolyse à moins de prendre des précautions spéciales pour éviter un contact local avec une forte alcalinité ou acidité,,
et à moins que des moyens de refroidissement efficace n'existent pour absorber-la chaleur de réaction élevée, qui favori- se l'hydrolyse de. produits sensibles. Un autre inconvénient réside en ce que ce procédé de neutralisation occasionne dans tous les cas un noircissement indésirable de la matière organique.
Un autre inconvénient réside encore en ce que le produit neutralisé contient nécessairement un pourcentage élevé de sels de sulfates inorganiques, qui impose des limites aux recettes de compo- sitions de détergents synthétiques avec formateurs, et nécessite une opéra- tion séparée de purification pour de nombreuses applications du sulfonate organique.
'
Diverses tentatives ont été faites pour supprimer un ou plusieurs de ces effets indésirables, par exemple par un contrôle étroit et précis de la neutralisation, par l'utilisation d'échangèurs de chaleur coûteux pour li- miter l'élévation de la température, en construisant un appareil spécial pour retirer la matière neutralisée de la zone de réaction, en appliquant des pro- cédés efficaces et des moyens de mélange des produits réagissants pour empê- cher des concentrations localisées d'alcali ou des .'surchauffes localisées, et en effectuant la neutralisation dans une suspension de l'agent de neutralisa- tion dans un solvant organique du sel de sulfonate organique dans lequel l'a- gent n'est que peu soluble, Bien que ces tentatives aient eu du succès dans différentes mesures,
aucune d'elles ne résout le problème d'une manière entiè- rement satisfaisante.
On a maintenant découvert qu'on peut effectuer la neutralisation du sulfonate brut d'une nouvelle façon qui surmonte de façon satisfaisante de nombreuses difficultés et inconvénients des procédés antérieurs et qui fournit un produit de bonne coloration contenant un pourcentage élevé d'in- grédient actif sans nécessiter l'emploi d'appareils mécaniques spécialisés ou d'appareils de refroidissement.
Le nouveau procédé de la présente invention comprend l'exécution de la neutralisation des produits de sulfonation acides dans un système ou véhicule à deux phases liquides contenant l'agent de neutralisation. Une de ces phases liquide consiste en un solvant organique du sulfonate organique neutralisé. L'autre est une solution aqueuse d'un ou de plusieurs sels in- organiques. On met en suspension ou on dissout l'agent de neutralisation dans le système à deux phases liquide, qu'on agite pendant l'opération de neu- tralisation.
Il est préférable de choisir des solvants organiques inertes qui sont d'habitude miscibles à l'eau, ou qui sont solubles dans l'eau dans les proportions utilisées, mais qui sont rendus immiscibles avec les autres com- posés du mélange de neutralisation par l'action de dessalage de la solution auqueuse de sel inorganique.La solution aqueuse est de préférence saturée, ou à peu près saturée, de sel inorganique, au moins à la fin de la réaction de neutralisation.
Quand on choisit des agents de neutralisation alcalins qui sont insolubles ou légèrement solubles dans la phase de solvant organique, aucune hydrolyse alcaline appréciable ne se produit au cours de la neutralisation de matières d'ordinaire sujettes à l'hydrolyse alcaline. La dissolution im- médiate du sulfonate dans le solvant organique immiscible le protège substan- tiellement de l'hydrolyse aussi bien alcaline qu'acide, et supprime la pré- sence de concentrations locales indésirables de corps réagissant comme dans les procédés antérieurs.
La neutralisation du sulfonate et de l'excès d'agent de sulfona- tion s'effectue moins vigoureusement quand l'agent de neutralisation n'est pas dissous en proportions appréciables dans les phases liquides mais existe sous forme d'une suspension. Cependant, quand le sulfonate n'est pas facile- ment sensible à l'influence de l'alcalinité, on peut utiliser des agents de neutralisation qui sont solubles dans une ou chacune des deux phases, tels
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que des hydroxydes alcalins seuls ou en même temps que différentes propor-- tions d'agents insolubles ou peu solubles tels que des carbonates et/ou des
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bicarbonates alcalins.
Ceux-si pressent l'avantage important de créer une - action de refroidissement par le dégagement d a.:r1P..ydride Carbonique, permet- tant de maintenir la température de réaction dans la gamme désirée en ré- glant le débit d'introduction de sulfonate brut dans le mélange de neutralisa- tien alcalin. De cette manière, on évite la nécessité d'appliquer des moyens de refroidissement extérieurs qui seraient nécessaires autrement, bien qu'on puisse appliquer également certains moyens de refroidissement si on le désire.
L'abondance de mousse stable qu'on produirait ordinairement par
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le dégagement d9anbydride carbonique dans des solutions aqueuses d'agents à activité superficielle, serait très nuisible dans une opération de neutrali- sation; mais en présence d'alcool ou de solvant semblable tel que décrit ici, la mousse qui se forme est instable et se détruit facilement et rapidement.
Ceci permet (ce qui ne serait pas possible autrement) dutiliser des carbone- tes et/ou des bicarbonates comme agents de neutralisation dans le procédé de la présente invention, et on peut les utiliser seuls, en mélange 1-'un avec
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l'antre ou en mélange avec des hdr des oxydes alcalins ou autres agents de neutralisation alcalins. La facilité avec laquelle on peut régler la tem-
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pérat'are du mélange de réaction pendant la neutralisation de suif ouates bruts, permet d:?effectuer la neutralisation au moyen dun appareil simple. On peut effectuer la neutralisation sous la pression atmosphérique ordinaire ou même
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dans des appareils ouverts, pourvo. que la perte de solvant organique ne soit pas nuisible.
Cependant., on fait ordinairement en sorte d'éviter des pertes de solvant orge-nique en utilisant des appareils couverts ventilés à travers des dispositifs de condensation placés de manière à produire un reflux. Cette précaution est recommandable pour maintenir le rapport du solvant organique aux autres composants raisonnablement constant.
Un important avantage du procédé de la présente invention consis--
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te en ce qu'on peut obtenir le su-Ucnate sensiblement exempt de sels inorgani- quels. Le produit organique neutralisé dans la phase de solvant organique ne contient pas de quantités substantielles des produits de réaction inorgani- ques produits pendant la neutralisation par un choix convenable de solvant
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organique et d'agent de neutralisation, les sels inorganiques formés à par- tir de 11 excès neutralisé d'agent de sulfonation étant précipités ou 'dessa- lés" par le solvant organique.
La solution substantiellement exempte de sel de sulfonate dans le soldant c'yganique peut être séparée du. mélange de réac- tion par centrifugation ou par décantation après un laps de temps convena- ble permettant la séparation spontanée du mélange en deux phases distinctes,
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ou la couche supérieure consiste en une solution du sulfonate dans le sol- vant organique, et la couche inférieure en une solution aqueuse saturée de sels inorganiques accompagnés d'un excès de corps dissous sous forme solide.
Ou bien, on peut effectuer de façon continue la neutralisation complète et 1'obtention du produit en mettant en contact des courants proportionnés ', du sulfonate brut et du mélange de neutralisation dans un appareil de réaction approprié et transférant'de là le mélange neutralisé dans un séparateur cen- trifuge ou dans une cuve de dimensions suffisantes pour permettre la décan- talion continue de la couche supérieure de la séparation en deux phases qui se produit, spontanément,
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Une autre caractérixtique avantageuse de la présente invention consiste en ce qu'il est possible de produire certains sels de sulfonate par double décomposition en une seule 'opération.
Dans ce casa la solotien satu- rée aqueuse de sel inorganique qui constitue une partie du mélange de réaction devient -on composé à activité chimique. Par exemple, on peut préparer avanta-
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geusement le sel d Í1 a;rnmonium. de sulfate de meneglycéride de lauryle par neutra- lisation du mélange de réaction obtenu par sulfonation de monc1aurate de gly- céryle par de l$oléü.1Jl,j! à 1-'aide d-une suspension de carbonate et/sn de bicar- bonate de sodium dans un véhicule d9alooeol éthylique et une sc-lutian aqueuse saturée de sulfate ammonique en léger excès stoéshiow4triqqe> 1.a double dé= composition s'effectue s'tibstantiellement de façon cegnpiete à cause de la gran- de solubilité du sel d Í1 aJD.I!J[,:
r.r1 UID. organique dans la phase d9êthanzl, et 19inso- lubilité va pea près complète des sels inorganiques dans celle-ci. On peut ef-
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fectuer cette réaction, de façon analogue, avec un agent de neutralisation alcalin quelconque,insoluble ou à peu près insoluble dans le solvant organi- que, et dont le cation peut être déplacé de la combinaison par le cation du sel dans la solution aqueuse saturée du véhicule neutralisant.
Les solvants organiques convenant à l'emploi dans le procédé de 1?invention, comprennent tous les liquides organiques dans lesquels le solfo- rate neutralisé est soluble et qui ne réagissent pas de manière indésirable avec les autres composants du mélange de neutralisation. On peut définir ces solvants comme essentiellement inertes,, ce qui signifie que le solvant ou bien ne réagit avec aucun composant du mélange ou ne réagit que dans une mesu- re insignifiante. En général, on préfère des solvants organiques miscibles à l'eau et bouillant à moins de 100 C. Par exemple, on peut utiliser des alcools aliphatiques à chaîne courte tels que l'alcool méthylique, l' alcool éthylique, les alcools propyliques et les alcools butyliques.
Les alcools éthylique et isopropylique sont généralement à préférer pour des raisons économiques, et à cause de l'absence de fumées dangereuses, de leurs points d'ébullition rela- tivement bas et de leur action inhibitrice sur le moussage.
On peut utiliser dans la présente invention un agent de neutrali- sation quelconque convenant à la neutralisation des produits de sulfonation acides des genres spécifiés, pourvu qu'il ne réagisse pas avec le solvant or- ganique de façon nuisible. De préférence, l'agent de neutralisation doit être insoluble ou seulement légèrement soluble dans le solvant organique dans les conditions de neutralisation existantes. Des agents de neutralisation préfé- rés sont les carbonates et/ou bicarbonates de sodium, potassium, ammonium et calcium.
Quand on les utilise, le mélange de réaction reste plus froid que lorsqu'on utilise d'autres agents de neutralisation tels que des hydroxydes, qui ne produisent pas d'anbydride carbonique pendant la réaction, et on peut supprimer ou réduire fortement, si on le désire, le refroidissement extérieur du mélange de réaction. On peut également employer des mélanges d'hydroxydes alcalins, comprenant les hydroxydes de métaux alcalins et d'ammonium, avec des carbonates et/ou des bicarbonates.
Les sels inorganiques qui, en solution aqueuse saturée., font par- tie du mélange de réaction pour le. neutralisation de suif ouates bruts confor- mément à l'invention, sont de préférence des sulfates ayant le même cation que le sulfonate neutralisé, parce que en les utilisant, les conditions de solution saturée requises pour le procédé sont obtenues comme sous-produit de la réaction. Cependant, on peut également utiliser des sels d'autres acides qui n'entrent pas en réaction de façon nuisible et qui ne contiennent pas de cations capables de remplacer le caticn de l'agent de neutralisation par dou- ble décomposition.
Des tels sels convenables comprennent le chlorure ammoni- que et d'autres sels d-ammonium, insolubles ou légèrement solubles dans le solvant organique utilisé, le chlorure de sodium et le chlorure de potassium.
Ainsi, en effet, le sel inorganique fournissant sous forme de solution satu- rée un composant nécessaire du mélange de neutralisation conformément à l'in- vention, doit., comme les conditions 1?exigent= ou bien ne pas participer chi- ' miquement ou fournir par double décomposition un cation autre que celui four- ni par 1-'alcali neutralisant.
Les proportions optima d'ingrédients à utiliser dans le mélange de réaction, dépendent du reste du solvant organique utilisé et de la nature chimique et des caractéristiques de solubilité de sulfonate brut neutralisé.
Il faut utiliser une quantité suffisante de solvant organique pour dissoudre la totalité du sulfonate organique neutralisé, Le rapport entre le solvant or- ganique et les autres composants du, mélange à la fin de la neutralisation, doit être tel qu'il forme un système dans lequel le solvant organique retient un minimum de sels inorganiques et la portion aqueuse maintient en solution une proportion minimum de sulfonate organique neutralisé. Au moment où ces conditions sont le mieux remplies., le sulfonate est également protégé le plus efficacement contre l'hydroclyse et astres réactions secondaires nuisibles.
La proportion de solution de sel inorganique aqueuse doit être telle qu'elle donne un mélange de mobilité suffisante pour qu'on puisse maintenir à tout mo- ment au cours de la neutralisation un haut degré de turbulence par des procé- dés ordinaires d'agitation
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La'neutralisation concerne non seulement le sulfonate organi- que mais également l'excès d'agent de.sulfonation. Pour que le produit orga- nique sulfone puisse être' retiré du mélange neutralisé avec de bons rende-
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ments et à un degré de pureté raisonnable, il est nécessaire que le sulfo- naté organique neutralisé soit soluble dans le solvant organique et que l'excès neutralisé d'agent de sulfonation soit insoluble ou seulement légè- rement soluble dans la phase de solvant organique.
En général, dans ce pro- cédé, le sulfonate neutralisé existe., lorsque la neutralisation est complè- te, en solution dans la phase de solvant organique, tandis que l'excès neu- tralisé de l'agent, de sulfonation existe sous forme de précipité associé à la phase aqueuse saturée,, On peut séparer facilement le sulfonate organique du mélange de neutralisation par séparation centrifuge ou en laissant se produire une séparation spontanée des phases en deux couches séparées, après quoi on peut enlever la couche supérieure contenant la solution du sulfonate dans le solvant organique en vue de son traitement ultérieur.
On peut obte- nir du sulfonate substantiellement exempt de sels inorganiques par évapora- tion du solvant contenu dans la couche supérieure, c'est-à-dire dans la par- tie du mélange neutralisé comprenant la solution du sulfonate dans le sol- vant organiqueou bien, quand il est désirable d'utiliser le sulfonate en mélange avec un sel inorganique, la proportion désirée de sel inorganique existe dans la couche inférieure, c'est-à-dire dans la partie inorganique du mélange neutralisé, pour produire un détergent ayant toute proportion désirée d'ingrédient actif et de sel inorganique.
On peut utiliser le procédé de la présente invention pour la
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neutralisation de tous genres de "sulònates bruts",, dans le sens donné à ce terme tel que défini plus haut, tels que des sulfates de mono- et di-glycé- rides d'acides gras supérieurs., des sulfates d'alcools gras supérieurs, les esters d'acides gras supérieurs d'acides alkylol sulfoniques à bas poids mo- léculaire, par exemple l'ester d'acide oléique de l'acide isothionique, dont
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le sel de sodium est connu sous le nom d' Igepon A les esters d'alcools gras supérieurs d'acides su1.focarbo:
xyliques, par exemple le sulfosuccinate dioc- tylique, dont le sel de sodium est connu sous le nom d'aérosol OT, des es- ters d'acides gras hydroxy-sulfonés, par exemple l'ester laurylique de l'a-
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cide 2.,3-dîhydroxypropane sulfonique; des sulfonates d'aryles alkylés, par exemple le benzène sulfonate de dodécyle,, le naphtalène sulfonate de buty- le; des extraits d'huiles minérales sulfonées tels que les extraits d'huiles de pétrole obtenus au moyen d'anhydride sulfureux liquide;
des chlorures de sulfonyle aliphatiques saturés tels qu'obtenus en traitant des paraffines supérieures par le chlore gazeux et l'anhydride sulfureux sous la lumière ac- tinique; des acides gras sulfonés ou des glycérides sulfonés, des sulfonates de mahogany, etc.
Le procédé s'applique particulièrement dans le cas où une hydrolyse quelconque ou d'autres réactions secondaires nuisisbles peuvent
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se produire pendant la neutralisation d'agents tensioactifs9 mais il est spécifiquement entendu qu'on peut également appliquer avantageusement le pro- cédé à la neutralisation de tous autres sulfonates acides dans les cas où des
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difficultés analogues concernant l'hydrclyse, des réactions de décomposition et/ou le réglage de la chaleur de réaction entrent en jeu.
Les exemples qui suivent servent â i.iustrerl.'ir.vent3..on, étant bien entendu que celle-ci n'y est pas limitée spécifiquement.
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Em1PLE le
On introduit 24 kgs du mélange de réaction acide obtenu par la sulfatation de monoglycérides d'huile de coprah par de 1'oléum, en un jet min-
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ce en remuant simultanément:, dans 15 j) 9 kgs de carbonate de sodium mis en sus- pension dans un véhicule liquide à deux phases comprenant 13,0 kgr d'éthanol à 95 %, 15 kgr de solution aqueuse saturée de sulfate de sodium et 32 kgr d'eau,. La neutralisation a lieu rapidement et le sulfate de sodium provenant de la neutralisation de 1-'excès d'agent de sulfonation, resature rapidement la phase aqueuse du mélange.
Le dégagement d'anhydride carbonique maintient
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la température entre des limites d' ordi:(1:;1"Ï.re acceptables (45 à 50 0) mais si pour une raison quelconque, on désire opérer à des températures plus bas-
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ses, on peut maintenir celles-ci par un réglage approprié du débit du cou- rant d'acide ou bien en utilisant un échangeur de chaleur pouvant avoir un petit rapport de capacité de refroidissement par rapport au volume de la
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charge. ..scib3.2.té de la solution du sulfonate organique neutralisé dans le restant du mélange de réaction, et la quantité relativement faible de carbonate en solution, empêchent toute hydrolyse alcaline ou acide à un degré notable.
Quand la neutralisation est complète, la séparation en deux couches suit rapidement la cessation de 1-'agitation. On règle le pH de la couche supérieure, qui contient le produit sulfaté substantiellement exempt
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de sels, dissous dans l'éthanol dilué, si cest nécessaire à environ 5,8 - 6,,2. On peut enlever du fond de l'appareil de réaction la couche inférieu- re contenant un excès de sulfate de sodium dissous dans l'eau, ou bien on peut décanter la couche supérieure.
On utilise la couche inférieure comme solution de sulfate de sodium pour la charge suivantea On peut sécher la couche supérieure en utilisant un séchoir rotatif ou bien on peut la sécher par pulvérisation, de préférence dans des conditions qui permettent d'obte- nir l'éthanol pour le réutiliser.
Dans cet exemple ainsi que dans ceux qui suivent, on effectue la neutralisation dans un appareil muni d'un couvercle étanche, ventilé à travers un condenseur à reflux,, à reflux total du solvant organique. On peut effectuer la réaction dans un appareil ouvert, mais comme les neutralisa- tions par les carbonates sont sujettes à produire des pertes de solvants or- ganiques volatils qui doivent être remplacées pour conserver le rapport con- venable de solvant organique aux autres composants, ce mode opératoire n'est ordinairement pas à préférer.
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EXEMPLE II.
On prépare une suspension de 16 y 2 kgr de carbonate de sodium dans un véhicule liquide comprenant 8,1 kgr d'éthanol à 95 % et 51,z kgr de solu- tion saturée de sulfate ammoniaque, et on laisse couler dans le mélange, en remuant simultanément, ?J.,6 kgr du mélange de réaction acide obtenu par sul- fonation de monoglycérides d'huile de coprah. Quand la neutralisation est com- plète, on arrête le remuage et il s'ensuit une séparation en deux couches, comme dans l'exemple I. Lorsque la réaction de neutralisation est complète,
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on doit régler le pH de la couche supérieure à environ 5,8-6,2, et en réglant la quantité de matières solides à environ 20 %, on obtient un excellent shah- pooing. Comme dans 19exemple i, un refroidissement extérieur est facultatif.
EXEMPLE III.
On prépare une suspension de 7,9 kgr de carbonate de sodium et 12,6 kgr de bicarbonate de sodium dans un véhicule liquide comprenant 14 kgr d'alcool isopropylique, 15 kgr de solution saturée de sulfate de sodium et 33 kgr d'eau On laisse couler dans cette suspension 24 kgr du mélange de
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réaction acide obtenu par su7Lfona+,ion de xn.onog:3cé.des d'huile coprah, en remuant simultanément, et à un débit mesuré de manière à maintenir la tempé- rature entre 35 et 45 C Le sulfate de sodium résultant de la neutralisation de l'excès d'agent de sulfonation, resature rapidement le mélange, et main-
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tient ainsi 1 im.scbia...té de 1:; isopropanol par effet de "dessalage".
Lors- que la neutralisation est complète, en sépare le mélange par centrifugation en deux parties comprenant le sulfate de 1!1Jnoglycéride de coprah sodique en solution diluée dans l'isopropanolj1 et une solution de sulfate de sodium con- tenant un excès de corps dissous. Après le réglage du pH de la solution de
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l' ingrédient actif à environ 5, $6, 2, il est prêt à être soumis à tout trai- tement ultérieur désiré.
EXEMPLE IV
On prépare .une suspension de 27,6 kgr de bicarbonate ammonique
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dans un véhicule liquide comprenant 9 2 kgr d'éthanol à 95 9 2', 6 kgr de so- lution saturée de sulfate ajnmenique et 7.4 kgr d'eau, On laisse couler dans cette suspension, en remuant simultanément, 28,2 kgr du produit de réaction acide obtenu par sulfonation de monoglycérides d'huile de coprah. Le cours
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de la neutralisation et le traitement ultérieur s'effectuent comme décrit dans les exemples précédents, excepté qu'une formé quelconque de refroidis-
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sement 'extérieur est superflue à cause du grand volume d'anhydride carbo- nique qui se dégage du bicarbonate,
EXEMPLE V On répète 1-'opération de l'exemple IV exceptéqu'on utilise
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19s9 kgr de carbonate ammonique monohydraté au lieu de bicarbonate ammoni- que. Le mélange de réaction monte à une température quelque peu plus éle- vée pour le même débit d'introduction du sulfonate brut, mais un refroidis- sement extérieur n2est pas nécessaire pour maintenir la température en des- sous du point correspondant à un assombrissement sérieux du produit.
EXEMPLE VI
On neutralise une quantité du produit de réaction obtenu par sul- fatation d'alcool dodécylique, contenant de l'acide sulfurique libre, au mo- yen de la quantité nécessaire de carbonate de sodium, comme décrit dans l'exem- ple I Le véhicule liquide comprend dans ce cas 25 % d'éthanol à 95 %, 23 % de solution saturée de sulfate de sodium et 52 % d'eau. Après neutralisation, on règle à un pH d'environ 6,0-6,2 la solution alcoolique de dodécyl sulfate de sodium qui se sépare.
EXEMPLE VIII.
On prépare une suspension de 7,1 kgr d'hydroxyde de calcium et 9,1 kgr de bicarbonate de sodium dans 16 kgr d'éthancl à 95 % et 50 kgr de solu- tion saturée de sulfate de sodium, et en verse lentement dans ce mélange, re-
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froidi par le dégagement danhydride carbonique provenant du bicarbonate , 24 kgr du produit de réaction acide obtenu par sulfonation de monoglycérides d'huile de coprah.
Quand la neutralisation est complète, on sépare les deux phases liquides comme dans l'exemple 1 La couche supérieure contient le sel de sodium du sulfate du monoglycéride, formé en partie par double décomposi- tion du sel de calcium par le sulfate de sodium contenu dans le véhicule de réaction, et la couche inférieure contient le sulfate de calcium et l'excès de sulfate de sodium EXEMPLE VIII
On prépare une suspension en mélangeant 145, kgr de carbonate de
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sodium 136 kgr de solution saturée de sulfate de sodium dans le eau, 12 kgr d.9isopropanol et 3Ls5 kgr. d-eau.
Pendant qu'on agite cette suspensions on y introduit sous forme de jet mince 29,4 kgr du produit de réaction acide obte- nu par sulfonation d'un benzène alkylé dans lequel le radical alkyle porte une longueur de chaîne moyenne d'envrion 12 atomes de carbone. Aucun refroi-
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dissement n'est nécessaire et on règle le débit d3introouction du produit de réaction acide uniquement diaprés Inefficacité de 120pération de mélange.
Quand la neutralisation est complète, la séparation en deux couches suit la
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cessation de ?20pération du mélange comme dans les exemples précédents. On peut obtenir le produit sous forme d'ingrédient actif substantiellement pur en séparant la couche supérieure de la couche inférieure et évaporant le sol- vant de la première. Si on veut produire une composition de détergent avec formateurs, on peut mélanger différents proiduits d'addition à la couche su-
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périeurs, et, si on le désire, une partie eu la totalité de la couche infé- rieure peut également être comprise dans le mélange qu'on peut sécher par tout moyen convenable pour former une composition détergente solide.
Le procédé de la présente invention, illustré par les exemples pré- cédents. permet d'obtenir des détergents sulfonés substantiellement exempts de produits de décomposition provenant de la saponification et/ou de l'hydro- lyse. Le procédé permet 1-'obtention de détergents ayant un rapport élevé de l'ingrédient actif (le sel de sulfonate organique) par rapport aux autres in-
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grédients, sans perte substantielle de 1-lingrédîent actifs Les rendements sont par conséquent plus élevés et les produits forment dans l'eau une solution claire. Les analyses suivantes dressais typiques effectués suivant le procédé
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des exemples I et II, illustre les résultats qui peuvent être obtenus.
TABLEAU D'ANALYSES TYPES.
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Exemple <SEP> I <SEP> Exemple <SEP> II
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<tb> Couche <SEP> supérieure <SEP> Pour <SEP> cent <SEP> Pour <SEP> cent
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<tb> Alcool <SEP> 24,3 <SEP> 25,8
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<tb> Insolubles <SEP> dans <SEP> l'alcool <SEP> (1) <SEP> 1,3 <SEP> 4,1 <SEP> 1, <SEP> 63 <SEP> 3,7
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<tb> Solubles <SEP> dans <SEP> 1-'éther <SEP> (2) <SEP> 1,1 <SEP> 3,5 <SEP> 1,62 <SEP> 3,7
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<tb>
<tb>
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<tb> Solubles <SEP> dans <SEP> l'alcool <SEP> (3) <SEP> 29,2 <SEP> 92,4* <SEP> 40,65 <SEP> 92,6
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<tb> Eau <SEP> 44,1 <SEP> 30,3
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<tb> Couche <SEP> inférieure
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<tb>
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<tb> Alcool <SEP> 1,7 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Insolubles <SEP> dans <SEP> l'alcool <SEP> (1) <SEP> 53,0 <SEP> 34,
9
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Solubles <SEP> dans <SEP> l'éther <SEP> (2) <SEP> 0,3 <SEP> 0,4
<tb>
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<tb>
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<tb> Solubles <SEP> dans <SEP> l'alcool <SEP> (3) <SEP> 3,9 <SEP> 3,2
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 41,1 <SEP> 58,0
<tb>
@ Sur base sèche.
(1) Sels inorganiques.
(2) Matières organiques non-sulfatées.
(3) Ingrédient actif.
On peut utiliser les produits ainsi obtenus;, par exemple comme agents de lavage, d' émulsionnage, de mouillage ou de moussage sous forme so- lide ou liquide ou en combinaison avec d'autres substances telles que des matières de charge, formateurs, parfums et autres produits d'addition ayant ou donnant des propriétés désirables pour 1-'emploi envisagé.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de neutralisation de produits de sulfonation acides, caractérisé en ce qu'on prépare un véhicule à deux phases liquides contenant l'agent de neutralisation, et comprenant un solvant essentiellement inerte vis-à-vis du sulfonate organique neutralisé et une solution aqueuse d'un sel inorganique, et on effectue la neutralisation du produit de sulfonation aci- de dans ce véhicule à deux phases liquides dans des conditions de turbulence.