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PROCEDE DE NEUTRALISATION DE PRODUITS SULFONES, CONVENANT COMME
DETERGENTS.
L'invention est relative à un procédé perfectionné de neutralisa- tion de- produits', organiques sulfonés convenant comme détergents.
@ .. Récemment, on a produit des détergents très efficaces par la sul- fonation de différents types de composés organiques, tels que les alcools su- périeurs, glycérides et huiles grasses. L'introduction d'un groupe d'acide sulfoniqùe ou d'un groupe d'ester d'acide sulfurique dépend grandement de la structure moléculaire de'la. matière première et des conditions dans lesquel- les on effectue la sulfonation. On effectue normalement la sulfonation au moyen d'agents tels que l'acide sulfurique, l'oléum ou l'acide chlorosulfoni- que et d'ordinaire, on utilise un excès de ces agents.
On peut neutraliser cet excès, aussi bien que le produit sulfoné lui-même à la fin de la réac- tion de manière à obtenir un produit utilisable. Les procédés connus d'exé- cution de la neutralisation ne se, sont pas montrés entièrement satisfaisants du point de vue fabrication, comme on l'expliquera ci-après.
Dans un procédé connu, on fait couler directement en confluence le mélange de réaction de sulfonation et une solution aqueuse concentrée d'hy- droxyde alcalin (solution à 30% de soudé caustique) dans les proportions exactes nécessaires a la neutralisation, et on règle au moyen d'un appareil de réglage automatique du pH la quantité de solution, d'hydroxyde alcalin ajou- tée.
On effectue cette opération de neutralisation, convenant.particulière- ment bien à la production d'une matière détergente qui est ensuite séchée par pulvérisation, en présence d'une substance préalablement neutralisée qui agit comme tampon. Ce,procède n'est pas particulièrement satisfaisant du point de vue fabrication parce que le pH doit être réglé entre des limites très strictes pour empêcher'une dégradation excessive du produit sulfoné.
En outre, on ne peut séparer qu'avec difficulté le'produit sulfoné neutralisé du mélange de réaction. De fait, il est nécessaire de-modifier dans une certaine mesure le' procédé en utilisant un'agent alcalin qui réagit avec le
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mélange de réaction de sulfonation pour produire une matière insoluble et le produit neutralisé. La difficulté de séparation du produit neutralisé du mélange de réaction n'est pas en'elle-même un inconvénient sérieux dans la production de détergente séchés par pulvérisation. Cependant, dans la pro- duction de crèmes dentifrices, shampooings et cosmétiques, il est désirable que le produit détergent soit exempt de tous composés indésirables, tels que le sulfate de sodium, formés au cours de la neutralisation.
L'appareil né- cessaire à l'exécution du procédé ci-dessus est assez complexe et la nécessi- té de prévoir un appareil automatique de réglage du pH augmente le prix.
Les inconvénients du procédé décrit ci,dessus ont été écartés dans une certaine mesure par un autre procédé connu, dans lequel la neutra- lisation du mélange de réaction de sulfonation s'effectue dans un solvant organique par un agent de neutralisation qui est insoluble ou seulement légè- rement'soluble dans le solvant. L'agent de neutralisation, qui normalement est un carbonate ou un bicarbonate, est mis en suspension dans le solvant or- ganique sous forme d'une suspension épaisse difficile à remuer. En outre, la réaction entre le mélange de sulf onation et l'agent de neutralisation pro- duit de l'anhydride carbonique qui, en présence du détergent, tend à f ormer de la mousse.
En outre,le prix de revient de l'opération est considérable- ment augmenté du fait qu'il se produit une perte substantielle de solvant organique qui est entraîné avec l'anhydride carbonique. La quantité de sol- vant perdue de cette manière est considérable.
La présente invention a pour but de procurer un procédé de neu- tralisation de produits sulfonés convenant comme détergents, qui soit prati- quement exempt des inconvénients des procédés décrits plus haut, qui soit relativement simple à exécuter en comparaison des procédés existants, et qu'on puisse exécuter dans un appareil plus simple sans aucun appareil coûteux de contrôle du pH, et en l'absence de matière déjà neutralisée.
Suivant la présente invention, un procédé de neutralisation de produits sulf onés comprend les phases consistant à mélanger le produit acide sulfoné et un composé alcalin en proportions convenables pour produire un mé- lange substantiellement neutre, à contrôler la température de la réaction et à séparer les deux phases liquides formées à la fin de la réaction, en n'a- joutant au mélange de réaction aucune matière préalablement neutralisée.
On peut utiliser dans le procédé de l'invention tout composé al- calin qui réagisse avec l'excès d'agent de sulfonation et le produit sulfoné pour produire un sel et de l'eau. Cependant, il est préférable que la neu- tralisation ait lieu sans donner aucun produit gazeux, et que l'agent de neu- tralisation soit soluble dans l'eau dans une mesure substantielle. On peut utiliser comme agent de neutralisation les composés alcalins tels que l'hy- droxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, l'hydroxyde d'ammonium ou le gaz ammoniac. L'hydroxyde d'ammonium est à préférer,
On effectué la neutralisation à des températures qui ne dépassent pas 66 C (150 F) et comprises de préférence entre 32 et 5400 (90 et 130 F).
A des températures qui dépassent 66 C (150 F), il se produit une dégradation excessive du produit sulfoné neutralisé, qui aboutit à ce que le pouvoir dé- tergent du produit est réduit par la présence d'une certaine quantité de ma- tière grasse ou huileuse.
Si on le désire, une petite quantité (de l'ordre de 20% basés sur le poids total des corps réagissants) d'un alcool aliphatique, tel que l'al- cool éthylique ou l'alcool isopropylique, est ajouté de préférence pendant l'opération de neutralisation, pour éviter le poussage du mélange et facili- ter la séparation du mélange de réaction en deux phases liquides distinctes.
A la fin de la réaction, le mélange se sépare en deux phases li- quides distinctes, 'dont celle. du .dessus est une solution d'un produit sulfoné neutralisé et celle, du dessous; est une solution saturée du sel (sulfate) for- mé au cours de la neutralisation. On sépare les deux couches en laissant s'é- couler graduellement la couche inférieure.
L'invention sera mieux comprise en se référant aux exemples qui suivent, auxquels elle n'est toutefois pas limitée,
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EXEMPLE l "" '/'
On charge dans un.appareil de-neutralisation muni d'une chemise d'eau de refroidissement extérieure 143 Kgr; (315 livres) d'eau et'68 Kgr..,..
(150 livres) d'alcool éthylique à 95%, et on ajoute 900 gr. (2 livres) d'hy- droxyde d'ammonium à 26 Bé. On aj oute alors graduellement et proportionnel- lement 210 Kgr. (464 livres) d'un produit détergent acide provenant d'une o- pération de sulfonation et 150 Kgr (330 livres) d'hydroxyde d'ammonium'à 26 Bé, sur une période de 21/2 heures, ce qui maintient nécessairement la solution- substantiellement neutre ou très légèrement alcaline. On maintient la tem- pérature du mélange de réaction à une température qui ne'dépasse pas 54 C (1300F).
Quand l'addition des corps réagissants est complète, le produit neutralisé en même temps que l'alcool et le sulfate ammonique aqueux se sé- parent en deux phases, La couche du dessous, qui consiste en une solution aqueuse de sulfate ammonique, est soutirée et rejetée. La couche supérieu- re, qui comprend une solution alcoolique à 50% d'eau de la matière sulfonée - - neutralisée,est alors prête à l'emploi, après filtration si c'est nécessai- re, pour la préparation de champooings, compositions de détergents et prépa.- rations analogues.
EXEMPLE 2.
Le produit dont la neutralisation est décrite'dans l'exemple 1, a une teneur en matières grasses d'environ 6%. On peut obtenir un produit ayant une teneur en matières grasses d'environ 2% en effectuant la neutrali- sation décrite'dans l'exemple 1 à une température qui ne dépasse pas'3200 (90 F). ' '
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EXEMPLE 3.
On charge dans un appareil de neutralisation 67 kgr. (140 livres) d'eau et 18 Kgr. d'alcool isopropylique, puis on ajoute graduellement et pro- portionnellement 57,5 Kgr. d'un produit détergent acide et 103 Kgr. (226 li- vres) de solution de soude caustique à 30% Ce procédé maintient le mélange de réaction sensiblement neutre. On maintient la température à un maximum de 32 C (90 E)a Quand l'addition est achevée, on élève la température à 43 C (110 F), et le mélange se sépare en deux couches. On soutire la couche de fond qui contient le sulfate de sodium, et on la rejette.
La couche supérieu- re contenant le produit sulfoné neutralisé, convient après séparation de l'al- cool par distillation, à l'emploi dans la fabrication de crèmes dentifrices, shampooings et cosmétiqueso
Si on emploie de l'alcool méthylique au lieu d'alcool isopropyli- que, il n'est pas nécessaire de distiller la solution. Cependant, on obtient une solution de détergent plus concentrée quand on emploie de l'alcool isopro- pylique.
Un appareil approprié permettant d'effectuer l'opération de neu- tralisation de la présente invention, est représenté s,chématiquemeht sur le- dessin annexé.
Le mélange de réaction de sulfonation est placé dans un réservoir indicateur de niveau 1 et l'agent de neutralisation dans un'réservoir à indi- cateur de niveau 5. L'appareil de neutralisation 2 est muni d'une chemise d'eau extérieure 4, de deux agitateurs du type à hélices 7 et d'une plus gran- de hélice 8 à mouvement lento L'appareil est également muni d'un condenseur à relfux refroidi à l'eau 9 et à,son extrémité inférieure, d'un robinet de soutirage 10.
On laisse couler le produit sulfoné et l'agent de neutralisation dans l'appareil 2, -en proportion suffisante pour maintenir le mélange sub- stantiellement neutre dans l'appareil, par des conduites de transfert 3 et 6, - le volume de matière qui s'écoule dans- l'appareil 2 étant jaugé au moyen des indicateurs de niveau (non représentés) que comportent les réservoirs 1 et 50
A la fin de la réaction, le mélange se sépare en deux couches et on soutire la couche de fond par le robinet 10;
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Bien que l'opération et l'appareil de neutralisation aient été décrits en se référant particulièrement à une opération par charges réparées, il est évident qu'on peut,l'exécuter de façon continue au moyen d'un appa- reil appropriéo '
Le procédé de la-présente invention convient particulièrement bien à la neutralisation de produits sulfonés convenant comme détergents du fait que la présence d'aucune matière ayant réagi antérieurement n'est né- . cessaire quand on effectue l@ neutralisation, le produit neutralisé final est sensiblement neutre et exempt de diluants indésirables. La solution du pro- duit neutralisé par l'ammoniaque dans l'alcool aqueux convient particulière- ment bien,
sans autre traitement, 'pour des champooings, compositions détergen- tes, cosmétiques,, etc..
L'appareil nécessaire à l'exécution du procédé est relativement simple en.comparaison de celui nécessaire à l'exécution des procédés de neutralisation connus. En outre,le réglage strict du pH nécessitant l'em- ploi d'un appareil automatique de contrôle du pH, n'est pas essentiel. On peut facilement contrôler la teneur en matière grasse du produit neutrali- sé par le contrôle de la température à laquelle on effectue la réaction.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de neutralisation de produits sulf onés, caractérisé en ce qu'on mélange un produit sulfoné acide et un composé alcalin en propor- tions appropriées pour produire un mélange substantiellement neutre, on règle la température de la réaction et on sépare les deux phases liquides formées à la fin de la réaction.