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Faisant l'objet de deux premières demandes de brevet déposé"
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et 147.593, au nom de Monsieur Robert Louis BRANDI, dont la susdite Société est l'ayant-droit.
la présente invention est relative à la technique de l'hume-
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traite. Ces agents se divisent en deux catégories principales, à savoir, les savons, c'est-à-dire les sels alcaline d'acides gras, d'une part, et les chargea alcalines du savon, d'autre part. Les produits ainsi formés sont particulièrement applicables comme ageii humectant@. détersifs, générateurs de mousse, spumescente et émulsifiants et, d'une manière générale, comma agents modifiant l'ac-
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nombre d'applications très différentes les unes des autres. Toutefois, le savon possède certaines caractéristiques qu'il est souhaitable de modifier ou de changer, afin que les résultats ainsi obtenus soient meilleurs que ceux réalisés actuellement. Par exemple, il est bien connu que la plupart des savons ne se comportent pas d'une manière aussi satisfaisante qu'on le voudrait, dans l'eau froide, l'eau dure ou l'eau de mer. Il est également
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de savon se décompose et se dépose, sous forma de sels insolubles d'acides graa, sur les objets traités ou sur les parois du récipient dans lequel la solution de savon est utilisée. Aussi, estil souhaitable d'augmenter la solubilité du savon, en vue de faciliter l'enlèvement de ce dernier par rinçage. De plus, une augmentation du pouvoir émulsifiant est souhaitable pour la plupart des applications.
la présente invention est basée sur la constatation que les savons ordinaires, c'est-à-dire les sels alcaline d'acides gras , ainsi que les composés similaires, tels que les sels alcaline des acides naphténique et résineux, peuvent être notablement améliorée en ce qui concerne les caractéristiques susmentionnées, sans conférer en mime temps des propriétés indésirables quelconques
à la composition finals, ce résultat étant obtenu en mélangeant aux dits composés, dans des proportion* variables, certains sels d'extraits sulfonés d'huile minérale. Cette constatation présente une importance particulière, car le savon n'est pas généralement compatible avec les matières qui peuvent entrer en ligne de compte comme adjuvants destinée à améliorer les propriétés susmentionnées, et que marne la plupart des compositions sulfonées ou sulfatées ne
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lauryl-eulfate de sodium et de savon est moins efficace, cônes détersif, que eoit le savon, soit le lauryl-aulfate de sodium, pris individuellement. Ceci s'applique également au mélange de savon et d'huile pour rouge turc. Les mélanges de savon et de sulfonates ordinaires d'huile minérale ont généralement une odeur désagréable, possèdent souvent une coloration foncée et ont un faible pouvoir détersif et, parfois, ne sont pas entièrement solubles dans l'eau.
En considérant un autre exemple d'application des principes de la présente invention, il convient de remarquer que, jusqu'à présent, les poudres à lessiver consistaient généralement en mélangea de savons et de certaines charges alcalines du savon, tels que le carbonate de sodium, le silicate de sodium, le phosphate triaodique et le borax. Les charges alcalines du savon
sont quelque peu moins coûteuses que le savon, de sorte qu'elles contribuent à abaisser le coût du produit final et, de plue, confèrent à celui-ci certaines caractéristiques avantageuses. Par exemple, les charges alcalines du savon ont tendance à agir, au lieu du savon, pour précipiter le calcium et le magnésium présenta dans l'eau, et pour décomposer et saponifier un grand nombre de matières graisseuses indésirable* qu'il s'agit d'enlever.
Il a maintenant été constate que les poudres à lessiver,
ou les compositions analogues, préparées en partant de charges alcalines du savon et une certaine espèce de pétrole sulfoné, sont encore plus avantageuses pour un grand nombre d'applications que les compositions décrites ci-dessus. Les nouvelles compositions suivant l'invention apparaissent came parfaitement stables, constituent des agents de nettoyage puissants" possèdent d'excellentes
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surface à nettoyer, agissent efficacement dans l'eau dure comme dans l'eau douce, se dissolvent rapidement, ont une coloration appropriée sont inodore*, et d'un prix de revient peu élevé.
L'espèce particulière d'huile minérale sulfonée, utilisée conformément il. la présente invention est la seule indiquée en vue de la fondation des nouvelles compositions décrites ici, c'est-àdiro qu'elle présente, dans ces compositions, des avantages que n'offrent pas toutes les matières du groupe généralement désigné par le terme de détersifs sulfonés. Par exemple, si l'en essayait d'utiliser le lauryl-sulfate de sodium dans les compositions en question, on constaterait que les charges alcalines du savon désestérifient les esters sulfuriques, pour produire l'alcool laurylique
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lorsqu'ils sont utilisés dans le but visé par la présente invention, d'autres désavantagea, tels que: une coloration et une odeur indé-
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un prix de revient élevé, une tendance à corroder, et une tendance à se précipiter de la solution soue la forme d'un ou de plusieurs sels insolubles.
Le type particulier de pétrole sulfoné appelé à être utilisé dans les compositions de nettoyage, de lavage et de détersion auivant l'invention, peut être désigné brièvement carme un produit de la réaction entre une solution, dans l'anhydride sulfureux
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traction au solvant, d'une part, et un agent de aulfonation, d'autre part.
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traita d'huile minérale dans l'anhydride sulfureux liquide peuvent être préparés, conformément aux procède* exposée dans les demandes de brevets précédentes, du mime inventeur, en partant d'une huile Minérale, à savoir d'un diatillat primaire, de préférence de faible viscosité, d'un brut à base naphténique. tel que celui désigné
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ration consiste généralement à traiter le diatillat primaire par un solvant sélectif tel que l'anhydride sulfureux liquide, l'anhydride sulfureux liquide plus du benzol ou un autre solvant préférentiel, tel que furfural, phénol, nitrobenzène, ou analogue. Cette opération fournit un extrait d'huile hydrocarbure, qui est caractérisé par un poids spécifique élevé comparativement à l'huile de départ,
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carbone Conradaon, et un haut degré d'inaaturation.
On suppose généralement que les extraits ainsi obtenus se composent d'hydrocarbures qui, parmi ceux qui constituent l'huile initiale, sont des plus aromatiques et non saturés. Il est préférable que l'extraction au solvant à laquelle est soumis le distillat d'huile minérale soit peu épuisante. L'extrait en question est débarrassé du solvant sélectif .(sauf dans le cas où ce dernier consiste en anhydride sulfureux/ et ensuite dissous dans l'anhy-
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l'anhydride sulfureux liquide est utilisé canne solvant sélectif, on peut ou bien l'éliminer et ajouter ensuite de l'anhydride sulfureux liquide frais, ou bien le laisser et uniquement régler la concentration en ajoutant ou en enlevant de l'anhydride sulfureux liquide préalablement à la sulfonation.
Les opérations de raffinage relatives à la préparation des produite améliorée en question, opérations particulièrement indiquées dans le cas de la présente invention, peuvent être exécutées <EMI ID=16.1>
soit avant, soit, et de préférence, après l'extraction au solvant, et/ou en conduisant l'extraction dane des conditions particulières'.
Le traitement supplémentaire mentionné ci-dessus peut consister essentiellement à diminuer davantage l'écart des pointa d'ébullition extrêmes de la fraction d'huile appelée à être sulfonée, moyennant un fractionnement supplémentaire ou plus particulier
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ter, par la soude caustique, la matière appelée à Atre utilisée pour la sulfonation, en vue d'éliminer certains constituante acides indésirables; par l'acide aulfurique, en vue d'enlever les substances asphaltiques et hautement réactives, ainsi que l'eau; et . par l'argile de contact, en vue de favoriser l'enlèvement de la boue d'acide sulfurique.
En outre, lors de la préparation de la matière propre à la aulfonation, il est très important de surveiller les conditions
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sensiblement plue élevé.
Suivant un mode de réalisation préféré, on emploie une combinai on de toua les traitements mentionnés plus haut et,
comme on l'a constaté, il en résulte une amélioration sensible
du rendement, du pouvoir détersif, humectant et émulsifiant, de l'odeur et de la coloration des produite. Toutefois, chacun de
ces traitements présente une importance et contribua à l'obtention d'un produit meilleur.
L'opération suivante, après obtention de l'extrait à l'état voulu, consiste à dissoudre celui-ci dans l'anhydride sulfureux <EMI ID=20.1>
dane l'anhydride sulfureux de par le procédé d'extraction au solvant, l'opération en question peut consister à diluer la solution avec autant d'anhydride sulfureux supplémentaire que cela peut être nécessaire pour préparer cette solution en vue des opérations ultérieures du procédé. Normalement, l'extrait doit être dilué avec une ou deux foie son volume d'anhydride sulfureux liquide. la solution résultante d'extrait dans l'anhydride sulfureux li-
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fluide et non visqueuse.
Une foie que la solution voulue d'extrait dans l'anhydride sulfureux liquide est préparée, elle est refroidie et mélangée avec un agent de sulfonation, tel que l'acide sulfurique fumant, la température étant maintenue assez basse pendant la formation du mélange. De préférence, la température sera maintenue au-
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tains extraits d'huile brute de certaines provenances puissent permettre ou exiger des températures soit plus élevées, soit plus basses. Il convient d'appliquer une agitation énergique, et il
a été constaté que, dans le cas où l'on applique une méthode intermittente, il est préférable d'ajouter l'acide à l'huile,
et non pas inversement, étant donné que cette façon de procéder
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tité à peu près égale en poids au produit extrait à traiter, a donné des résultats satisfaisants. L'anhydride sulfurique, la chlorhydrine sulfurique ou d'autres agents de sulfonation, peuvent également être utilisés. Une fois que le mélange initial des ingrédients a été formé et que le dégagement de chaleur a cessé,
le mélange réactionnel est généralement porté à une température légèrement supérieure à celle à laquelle le mélange initial a été effectué . On laisse la réaction se poursuivre, avec agitation, pendant environ une heure et demie à trois heures.
Le traitaient par l'agent de sulfonation ayant été terminé l'anhydride sulfureux est éliminé par évaporation, de préférence à une température égale ou inférieure à celle du traitement, et peut être récupéré d'une manière appropriée. Le produit restant est dilué avec l'eau froide, en ayant soin que la température ne
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la chaux, ou analogues.
Afin d'obtenir un produit final de la meilleure qualité,
il est préférable de procéder, avant ou après la neutralisation, au lavage du produit avec un solvant constitué par un hydrocarbure à bas point d'ébullition, tel que l'essence saturée de la variété provenant de Pennsylvanie, laquelle est entièrement volatile en présence de vapeur, à une température inférieure à celle à laquelle le produit final doit être séché.
la solution du produit neutralisé de la réaction avec l'acide sulfurique, solution qui contient également une proportion considérable du sulfate de la substance neutralisante, à la suite de
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lisée dans cet état pour un grand nombre d'applications, ou bien, peut Atre ensuite épurée par extraction avec l'alcool isopropylique, butylique ou un autre alcool pratiquement insoluble dans l'eau, dans lequel l'ingrédient actif est soluble, dans le but
de débarrasser ce dernier du sulfate formé par la réaction secondaire lors du processus de neutralisation.
Une description plue détaillée du procédé de préparation préféré de l'extrait d'huile minérale sulfoné en solution,est donnée dans l'exemple spécifique ci-après, afin de Remettre une meilleure compréhension de l'invention et d'indiquer les ingrédients les plus appropriés.
Conformément à ce procédé préféri, un distillat du brut
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soumis à une extraction, par la méthode à contrecourant, avec un volume approximativement égal d'anhydride sulfureux liquide, par le procédé habituel suivant Edeleanu, mais à une température d'environ -10[deg.]C., l'anhydride sulfureux étant ensuite séparé de l'extrait. L'extrait d'huile minérale est distillé par fractionne-
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traitée avec environ 1% de son poids d'acide sulfurique à 92%,
en la mélangeant avec celui-ci pendant environ 45 minutes. La plus grande partie de la boue se déposent immédiatement, cependant que le restant de la boue, que l'on peut dénommer boue de poivre Cpepper* aludge) a tendance à rester en suspension. Il est généralement préférable d'enlever cette boue, en traitant la substance qui la contient par l'argile de contact en une quantité d'environ
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Il peut arriver, corne par exemple dans le cas d'extraite éminemment; réactifs du brut de Californie, qu'il ne soit pas possible d'obtenir une séparation de la boue lorsqu'on a appliqua un traitement préalable par l'acide. Dans de télé cas, la sépa-
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tant par exemple à mélanger simultanément la quantité voulue d'acide et d'argile de contact avec l'huile, à chauffer rapidement
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dissoute dans une quantité sensiblement-égale d'anhydride sulfureux liquide. Il est indiqué d'appliquer une agitation énergique au cours de cette opération et, corme on l'a constaté, il est nécessaire d'employer un autoclave à chemise pourvu d'un dispositif agitateur, d'un thermomètre et d'un manomètre. Il y a un dégagement considérable de chaleur pendant et immédiatement après l'introduction de l'acide; toutefois, la température peut être réglée
en faisant circuler un fluide réfrigérant à travers la chemise de l'autoclave. De préférence, on veillera à ce que la température
ne s'élève pas au-dessus de -500. Après addition de l'acide, on
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maintenir la température à cette valeur pendant environ une heure
et demie à trois heures, suivant l'espèce de l'huile, tout en continuant à agiter. A la fin de l'espace de temps voulu, l'anhydride sulfureux peut être séparé sous forme de vapeur, en relâchant la
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Pour terminer la préparation, le produit pratiquement débarrassé de l'anhydride sulfureux peut être mélangé avec le double de son volume d'eau glacée, en maintenant de préférence la température
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chaleur considérable en raison de la chaleur de dilution des acides. Après la dilution, la solution ou dispersion aqueuse doit être immédiatement lavée, plusieurs /par le procédé intermittent ou en contrecourant. avec de la gaaoline dont la totalité est volatile <EMI ID=35.1>
la soude caustique, la cendre de soude ou autre agent neutralisant, après quoi lo produit peut être séché par projection sur des cylindres sécheurs, ou bien, peut être extrait à l'aide d'un alcool non-miscible avec l'eau, tel que l'alcool ieopropylique ou butylique, en vue de séparer ce produit du sel formé lors de la neutralisation.
Cette description précise et spécifique du procédé de préparation du type spécial de aulfonate d'huile minérale a été donnée pour établir la distinction entre la substance préférée qui se comporte d'une manière exceptionnellement favorable dans les nouvelles compositions détersives, en ce sens qu'elle améliore généralement la coloration, l'odeur et les caractéristiques d'humectation, de détersion et d'émulsification des dites compositions, d'une part, et la catégorie de substances quelque peu plus étendue, et qui englobe tous les sulfonates d'huile minérale formés dans des solutions d'anhydride sulfureux liquide, d'autre part.
Les substances appartenant à cette dernière catégorie peuvent être utilisées dans le procédé suivant la présente invention, mais, d'une façon générale, ne donnent pas, dans les applications envisagées, des résultats aussi satisfaisante que ceux obtenus avec les matières préférées décrites ci-dessus.
Les nouvelles compositions faisant l'objet de la présente invention sont formées en mélangeant, aux produits sulfonés décrite ci-dessus, un pourcentage voulu, soit de savon, soit de charges alcalines du savon, ou toute combinaison voulue de ces substances, ainsi que certaines proportions de n'importe quelles autres matièrea qu'on incorpore généralement dans les savons ou les compositions détersives. Ces matières peuvent consister essentiellement en d'autres charges, en colorants, parfums, aromatisants, abrasifs, antiseptiques ou germicides, matières oléagineuses, glycérine, glycol, hydrocarbures chlorurée, naphte ou autres solvant*, ou
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tion de mélanges de savon, codas par exemple, par malaxage, pétriaaage, mélange de solution avec ou sans précipitation depuis celles-ci, par broyage, fusion ou simple agitation. Le produit final peut être obtenu sous forme de poudres, grains, gâteaux, pains, flocons, paillettes, copeaux, solutions, pâtes, crèmes, avulsions liquides et plastiques, ou sous n'importe quelle autre forme voulue.
L'examen de la table ci-aprèe fera nettement ressortir le
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déjà mentionné, entièrement compatibles avec le savon. Ceci n'est pas le cas pour les matières sulfonées en général, étant donné qu'un grand nombre de substances qui sont soit des sulfonates véritables, soit des esters d'acide sulfurique, ont une tendance marquée à diminuer le pouvoir détersif du savon lorsqu'ils sont mélangés à celui-ci, ce qui indique l'incompatibilité entre ces substances et le savon.
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Outre qu'ils ne sont pas compatibles avec le sayon. un
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sulfate, confèrent, lorsqu'ils sont mélangea au savon, d'outrée propriétés indésirables au produit résultant. Par exemple, un <EMI ID=40.1>
coloration foncée, contiennent de l'huile libre, sont précipitée, ou permettent la précipitation du mélange, depuis la solution, par des métaux tels que calcium, magnésium, ou analogues, décomposent le savon par suite d'un excès d'acidité, exercent une action corrosive ou réactive sur la matière à laver; ou bien, il existe encore d'autres raisons pour lesquelles ces composés ne donnent pas satisfaction lorsqu'ils sont utilisés en combinaison avec le savon.
Par contre, les composés sulfonés particulièrement avantageux préparés conformément à la présente invention permettent d'obtenir des produits sensiblement équivalents aux savons en ce qui concerne l'absence de coloration et d'odeur, la douceur au
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sous des formes courantes telles que gâteaux, pains, poudres, grains, paillettes et copeaux. De plus, ces composés formés de mélanges de savons et de aulfonatee présentent un grand nombre de caractéristiques avantageuses, telles qu'une solubilité et une activité plus grandes dans l'eau froide, l'eau de mer et l'eau dure, et montrent une moindre tendance à donner lieu à une précipitation de caillots de savon insolubles.
Le tableau ci-après est donné pour illustrer l'application
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positions spéciales, qui sont toutes d'un emploi très avantageux pour les usages auxquels elles sont destinées :
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de la :!.aine.
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Poudre de blanchiment
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Poudre à récurer.
Silice (tamis de 100 à 125 millet,par
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Entrait sulfoné d'huile minérale,
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Poudre à laver,
Savon (sel sodique d'acide gras
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Extrait sulfoné d'huile minérale
(préparé par le procédé préféré
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La savon et le produit sulfoné sont dissous dans l'eau,
et l'on ajoute le verre soluble et le carbonate de sodium, le tout étant bien mélangé, en vue d'obtenir une masse homogène. L'air est
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nier se refroidir pendant 24 heures, on le divise en poudre, forme sous laquelle il est prêt à l'usage.
Dans tous les exemples cités ci-dessus, les acides aulfoni-
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de sodium formé lors de la neutralisation était laissé dans le produit final, le produit sulfoné étant habituellement composé
à peu près par moitiés d'ingrédient actif et de sulfate de sodium. Il entre toutefois dans le cadre de la présente invention d'éliminer ce sulfate de sodium ou autre sulfate inorganique, avant de mélanger l'extrait sulfoné -avec le savon.
Bien que, dans la fabrication des poudres à lessiver et des produits similaires, par addition de charges alcalines du savon,
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décrite ci-dessus fournissent les compositions de nettoyage du
type le plus efficace et préféré, il entre dans le cadre de la
présente invention d'utiliser n'importe quel des dérivés sulfanés du pétrole, solubles dans l'eau. Ces dérivés sulfonés peuvent être obtenue par l'action d'agents de sulfonation, exercée
dans des conditions diverses, sur du pétrole, ou sur des fraction,
des extraits ou des dérivés de celui-ci. Les acides produite, leurs sale ou d'autres de leurs dérivés solubles dans l'eau, peuvent être utilisés.
.Les 8 charges alcalines courantes du savon, qui peuvent être utilisées dans les nouvelles compositions de nettoyage et de lavage suivant l'invention sont : le silicate de sodium, le carbonate de <EMI ID=58.1>
et les sels stables correspondants de potassium et d'ammonium.
Bien que les compositions détersives suivant l'invention doivent leurs propriétés détersives et ramollissantes exceptionnelles au fait qu'elles constituent des mélanges des extraits sulfonés
du pétrole et des charges alcalines, du savon, elles ne sont pas uniquement limitées à ces deux types d'ingrédients" mais peuvent contenir n'importe lequel des agents auxiliaires courante utilisés dans le savon et les compositions détersives. Les agents d'addition appropriés consistent essentiellement en : d'autres agents émulaifiante comprenant des savons, des résinâtes et d'autres composés sulfates et sulfonée; des matières colorantes telles que teintures, laques et pigments; des abrasifs et chargea inertes, tels que sable, silex, ponce, feldspath, chaux précipitée, terre d'infusoi-
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tétrachlorure de carbone, le trichloréthylène, la glycérine, l'alcool, le phénol, l'eau, la hesalina, l'huile de pin, et le
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tique@ et n'importe lequel des sels courante solubles dans l'eau, tels que le sulfate, le chlorure, l'acétate, le bicarbonate, le
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demment de l'usage final auquel la composition suivant l'invention est destinée.
Les composés solubles dans l'eau et adoucisseurs d'eau, du <EMI ID=62.1>
compositions.
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sulfonée et la charge alcaline du savon, avec ou sans agent d'addition, peut être façonnée en grains, flocons, paillettes, briquas, copeaux, cristaux, poudres, solutions, émula ions liquides ou
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commua. les agents d'addition peuvent être introduits pendant ou après la neutralisation de l'huile minérale sulfonée, ou bien, lorsqu'il y a lieu de procéder à un lavage à l'alcool, pendant
ou après l'élimination de ce solvant.
Les extraits sulfones d'huile minérale et la charge alcaline du savon peuvent être mélangés dans n'importe quelles proportions, les limites approximatives étant indiquées dans une certaine mesure par les exemples ci-après.
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vant la présente invention, et qui est composé par moitié* d'ingrédients actifs et de sulfate de sodium formé lors de la neutralisation. Le mélange résultant est une excellente composition de lavage, stable, et d'un grand pouvoir détersif.
<EMI ID=66.1> américaine") .
. Une poudre à laver et à blanchir peut tiré préparée avec un <EMI ID=67.1>
broyant ensemble un mélange de 53 parties de carbonate d'ammonium,
30 parties de bicarbonate de sodium, 10 parties de borax en poudre, 1 partie de sel sodique purifié d'un extrait d'huile minérale sulfoné en solution, 3 parties de thiosulfate de sodium et 3 parties de perborate de sodium.
Une composition à polir et à nettoyer peut être préparée
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d'huile minérale, soluble dans l'eau, et formé par la sulfonation d'un extrait d'huile minérale en présence d'anhydride sulfureux liquide.
Une composition à nettoyer les métaux peut âtre préparée en dissolvant dans l'eau 50 parties de phosphate trisodique, 40 parties de cendre de soude, 5 parties de bichromate de sodium, et 5 parties de sel sodique d'un extrait d'huile minérale sulfoné en solution
et contenant en parties égale* l'ingrédient actif et le sulfate
de sodium.
Un pain de savon, contenant un mélange, intimement malaxé,
de 90 parties de savon de blanchissage, 2 parties de carbonate de
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sodique de l'extrait d'huile minérale sultane en solution contenant la sulfate de sodium forflé lors de la neutralisation, est d'un usage excellent pour le nettoyage et le lavage ménagers.
Les compositions détersives suivant l'invention ne sont pas
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utilisées pour nettoyer les métaux, le bois, la pierre, le verre, la brique, la maçonnerie et les surfaces peintes, comme produits
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corme détacheurs, dans les compositions de dégraissage, les compoaitiona décapantes pour la peinture, et dans le savon pour celles
(eaddle soap), les compositions de polissage et de nettoyage à sec; ou pour un usage quelconque pour lequel on emploie habituellement des compositions alcalines ou détersives.
La combinaison de ailfonate de pétrole et de charges alcaline:
du savon, avec ou sana agents d'addition, peut encore servir à divers autres usages, tels que dans les insecticides, cimente et colles fortes, les compositions abrasives, les antiseptiques,
les désadorifianta et les désinfectants, les couleurs à l'eau, les colles et les adhésifs tels que la goum-laque et les compositions à base de caséine; les pites et eaux dentifrice.. les compositions pour bleuir et blanchir la lessive, pour teindre,
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porte quel usage pour lequel on emploie habituellement des doterai