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" Procédé pour la fabrication de produits de condensation ré- sineux fusibles, à partir d'urée et de formaldéhyde solide polymère, produits qui peuvent être transformés, seuls ou en mélange avec des additions, en laques ou en masses à presser ".
La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication de produits de condensation au moyen de farmaldéhy- de et d'urée, ces produits pouvant être transformés, seuls ou en mélanges avec des additions, en objets moulés ou en masses à presser.
On a observé que l'on obtient des produits de condensa- tion résineux à propriétés précieuses lorsqu'on mélange uni- formément de l'urée, sans addition d'eau ou d'autres liquides, à de la formaldéhyde solide polymère, sans apport de chaleur, à la température ambiante, c'est-à-dire par exemple à 15-25 , et qu'on laisse reposer le mélange également sans apport de chaleur, à de basses températures, de préférence entre 15 et 35 C, jusqu'à ce que l'odeur de formaldéhyde ait sensiblement disparu .
On obtient alors un produit de condensation fusible
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qui peut être emmagasiné pendant longtemps sans modification essentielle, en particulier sans durcissement notable, et qui convient avantageusement pour toutes les applications pour lesquelles les résines artificielles d'urée et de formaldé- h-,rde entrent en ligne de compte. Il peut être séché à une température modérément élevée, seul ou en mélange avec des additions , ou bien, pour augmenter son degré de condensa- tion, il peut être soumis à un traitement à chaud et être transformé, seul ou en mélange avec des additions appropriées, en laques, en revêtements, en nappes stratifiées, en objets moulés ou en masses à presser.
Il est essentiel pour la réalisation du procédé faisant l'objet de la présente invention, que la fabrication du pro- duit de condensation à partir d'urée et de formaldéhyde soli- de polymère se fasse sans apport de chaleur de l'extérieur et à basse température , car dans ce cas seulement il se forme un produit susceptible d'emmagasinement et relativement peu sensible aux effets de la chaleur. Si par exemple le mélange d'urée et de formaldéhyde est soumis à un chauffage même mo- déré seulement, par exemple à 50 C, avant que la formation du produit de condensation, indiquée par la disparition de l'o- deur de formaldéhyde se soit produite, la condensation se continue avec une vitesse considérable jusqu'à la formation d'un produit infusible.
Les proportions entre l'urée et la formaldéhyde solide polymère peuvent varier dans de larges limites . On emploie par exemple pour 100 parties en poids d'urée , de 70 à 90 par- ties en poids de formaldéhyde pour obtenir une résine capa- ble de durcir. On peut exécuter la condensation entre l'urée et la formaldéhyde solide polymère également avec addition de catalyseurs et remplacer l'urée partiellement par d'autres composés, par exemple la thio-urée, qui se combinent à la formaldéhyde également pour former des produits résineux. Si
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on emploie un catalyseur acide, celui-ci peut être neutralisé avantageusement après l'achèvement du dépôt par addition de matières basiques, par exemple ZnO.
Les produits de condensa- tion obtenus suivant la présente invention peuvent être trai- tés en mélange avec d'autres résines artificielles ou naturel- les.
Pour la fabrication de masses à presser, les produits de condensation facilement fusibles, obtenus suivant la présente invention, sont mélangés d'une manière connue à des matières de charge et soumis à une courte opération de polymérisation par exemple dans un tambour chauffé. Après l'opération de polymérisation, le mélange du produit de condensation avec les matières de charge, etc., est avantageusement broyé fine- ment et est alors déjà susceptible d'être-pressé. Les proprié- tés chimiques et mécaniques des masses à presser ainsi obte- nues répondent à toutes les exigences imposées aux masses à presser d'urée .
Les mélanges à presser peuvent contenir encore d'une ma- nière connue, des additions de résines naturelles ou artifi- cielles, d'agents se combinant à l'eau, de matières colorantes d'agents de ramollissement et de matières de charges d'un gen- re quelconque .
Exemple 1: 100 parties en poids d'urée sont mélangées in- timement à 90 parties en poids de paraformaldéhyde et à 5 parties en poids de ZnO, par broyage dans un broyeur à boulets.
Le mélange homogène obtenu est conservé pendant environ 8 jours à une température d'environ 30 jusqu'à ce que l'odeur de formaldéhyde ait à peu près disparu . On obtient un produit de condensation sec, fusible et capable de durcir, qui présen- te une capacité d'emmagasinement remarquable et peut être employé .dans la suite de la manière usuelle .
Exemple 2: 80 parties en poids d'urée, 25 parties en poids de thio-urée, 80 parties en poids de paraformaldéhyde
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et de 0,5 partie en poids d'acide citrique cristallisé sont traitées dans un broyeur à boulets comme à l'exemple 1, et conservées pendant 3 jours à environ 25 C.
Exemple 3: On travaille comme à l'exemple 1 mais on ajoute au mélange qui y est décrit de constituants de réac- tion, 10 parties en poids d'une résine de glycérine-acide phtalique .
Exemple 4: 1 kg d'urée
0,7 kg de paraformaldéhyde sont mélangés finement dans un broyeur à boulets en évitant autant que possible l'échauffement et sont alors emmagasinés pendant 4 jours à 25 C. La masse légèrement agglomérée est mélangée à 1 kg de farine de bois et chauffée alors pendant 2 heures à 75 C. Le mélange est alors susceptible d'être pres- sé.
Exemple 5 : 1 kg d'urée
0,75 kg de paraformaldéhyde
10 gr d'hydroxyde de calcium sont emmagasinés pendant trois jours, après un mélange inti- me, à 30 C, et sont mélangés à 0,8 kg de cellulose : On chauf- fealors d'une manière analogue à celle indiquée à l'exemple 4 jusqu'à ce qu'il se forme un mélange susceptible d'être pressé.
Exemple 6 : 1 kg d'urée
0,8 kg d'alpha-tri-oxyméthylène,
0,2 kg de résine de phénol claire (résol)
5 gr. d'acide tartrique sont mélangés finement dans le broyeur à boulets et conservés pendant trois jours à 20 C. Le mélange est alors malaxé avec 3 kg de farine de bois, 0,5 kg de lithopone et 20 gr. d'oxyde de zinc et est alors susceptible d'être pressé.
REVENDICATIONS.
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"Process for the production of fusible resinous condensation products, from urea and polymeric solid formaldehyde, products which can be processed, alone or in admixture with additions, in lacquers or in press masses".
The present invention relates to a process for the manufacture of condensation products by means of farmaldehyde and urea, these products being able to be transformed, alone or in mixtures with additions, into molded articles or into masses to be pressed.
It has been observed that resinous condensation products with valuable properties are obtained when urea is uniformly mixed, without addition of water or other liquids, with solid polymeric formaldehyde, without addition. heat, at room temperature, that is to say for example at 15-25 C, and the mixture is allowed to stand also without the addition of heat, at low temperatures, preferably between 15 and 35 C, up to that the smell of formaldehyde has noticeably disappeared.
A fusible condensation product is then obtained
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which can be stored for a long time without essential modification, in particular without appreciable hardening, and which is advantageously suitable for all applications where artificial resins of urea and formaldehyde come into play. It can be dried at a moderately high temperature, alone or in admixture with additions, or, to increase its degree of condensation, it can be subjected to a heat treatment and be processed, alone or in admixture with additions. suitable, in lacquers, in coatings, in laminated webs, in molded articles or in press masses.
It is essential for carrying out the process which is the object of the present invention that the production of the condensation product from urea and polymeric solid formaldehyde takes place without the addition of heat from the outside and at the same time. low temperature, because only in this case a product is formed which is susceptible to storage and relatively insensitive to the effects of heat. If, for example, the mixture of urea and formaldehyde is subjected to even moderate heating only, for example to 50 ° C., before the formation of the condensation product, indicated by the disappearance of the odor of formaldehyde. is produced, condensation continues with considerable speed until an infusible product is formed.
The proportions between urea and solid polymeric formaldehyde can vary within wide limits. For example, per 100 parts by weight of urea, from 70 to 90 parts by weight of formaldehyde is used to obtain a resin capable of hardening. The condensation between urea and solid polymeric formaldehyde can also be carried out with the addition of catalysts and the urea can be partially replaced by other compounds, for example thiourea, which combine with formaldehyde also to form resinous products. . Yes
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an acid catalyst is used, this can be advantageously neutralized after the completion of the deposition by adding basic materials, for example ZnO.
The condensation products obtained according to the present invention can be treated in admixture with other artificial or natural resins.
For the production of press masses, the easily meltable condensation products obtained according to the present invention are mixed in a known manner with fillers and subjected to a short polymerization operation, for example in a heated drum. After the polymerization process, the mixture of the condensation product with the fillers, etc., is advantageously finely ground and is then already susceptible to being pressed. The chemical and mechanical properties of the pressing masses thus obtained meet all the requirements imposed on the urea pressing masses.
The squeeze mixes may also contain, in a known manner, additions of natural or artificial resins, water-combining agents, coloring materials, softening agents and fillers. any kind.
Example 1: 100 parts by weight of urea are mixed intimately with 90 parts by weight of paraformaldehyde and 5 parts by weight of ZnO, by grinding in a ball mill.
The resulting homogeneous mixture is stored for about 8 days at a temperature of about 30 until the smell of formaldehyde has almost disappeared. A dry, meltable, hardenable condensate is obtained which exhibits remarkable storage capacity and can be employed in the following in the usual manner.
Example 2: 80 parts by weight of urea, 25 parts by weight of thiourea, 80 parts by weight of paraformaldehyde
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and 0.5 part by weight of crystallized citric acid are processed in a ball mill as in Example 1, and stored for 3 days at about 25 C.
Example 3 The procedure is as in Example 1, but to the mixture of reaction constituents described therein 10 parts by weight of a glycerin-phthalic acid resin are added.
Example 4: 1 kg of urea
0.7 kg of paraformaldehyde are finely mixed in a ball mill, avoiding heating as much as possible, and are then stored for 4 days at 25 C. The lightly agglomerated mass is mixed with 1 kg of wood flour and then heated for 2 hours at 75 ° C. The mixture can then be pressed.
Example 5: 1 kg of urea
0.75 kg of paraformaldehyde
10 g of calcium hydroxide are stored for three days, after thorough mixing, at 30 ° C., and are mixed with 0.8 kg of cellulose: It is then heated in a manner analogous to that indicated in Example 4 until a squeezable mixture forms.
Example 6: 1 kg of urea
0.8 kg of alpha-tri-oxymethylene,
0.2 kg clear phenol resin (resol)
5 gr. tartaric acid are finely mixed in the ball mill and stored for three days at 20 C. The mixture is then kneaded with 3 kg of wood flour, 0.5 kg of lithopone and 20 gr. of zinc oxide and is then susceptible to squeezing.
CLAIMS.
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