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"PREPARATION DE MATIERES ARTIFICIELLES "
Dans son brevet N 347.889, du 10 janvier 1928 et ses additions N 364.292 (Case 704/2 t 4) du 5 octobre 1929, N Ct.287.084,(Case 704/3) du 15 octobre 1929 et N Ct.287.177 (cas 704/6) du 19 octobre 1929 la demanderesse a déoritddes procédés pour la préparation de matières artificielles à partir de produits de condensation d'amines aromatiques et d'aldéhydes.
La demanderesse a trouvé que l'on obtient des produits analogues en taitant les bases de Schiff avec des acides, le cas échéant avec addition de quantités ultérieures d'aldéhydes ou d'agents susceptibles de dégager des aldéhydes, et en sou- mettant les produits ainsi obtenus après limination de l'aoi- de, de préférence après lavage, séchage et pulvérisage, au mou- lage par compression, le cas échéant avec addition d'agents de durcissement et dematières de remplissage.
j Si le traitement d'une base de Schiff avec de l'acide s'effectue sans addition d'aldéhydes ou d'agents susceptibles de dégager des aldéhydes, c'est-à-dire dans une proportion à
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peu près équimoléculaire d'aminé et'd'aldéhyde, on obtient,après élimination de lucide, des résines fusibles qui, par compres- sion en présence d'agents de durcissement, sont converties en produits moulés infusibles.
Comme agents de durcissement on peut employer : des aldéhydes ou des agents susceptibles de dégager des aldéhydes, tels que la parafomraldéhyde, 1'hexaméthylène- tétramine, en outre les produits de condenation à partir d'al déhydes susceptibles d'être durcis, tels que par exemple les produits de condensation à partir de phénols et d'aldéhydes d'urée ou de thiourée ou de leur mélange et d'aldéhyde, ou en- fin les produits de condensation d'aminés aromatiques et d'al déhydes décrits dans le brevet No347,889 etc.. On peut aussi employer des mélanges de ces produits de condensation.
E traitant les bases de Sohiff avec des acides sous addition d'aldéhydes ou d'agents susceptibles de dégager des al- déhydes on-obtient,, après élimination de l'acide, des produits infusibles qui sont soumis au moulage par compression. Le mou- lage peut être facilité par l'emploi de fondants, suivant bre- vet additionnel No.Cet.287177(Case 704/5), ou des résines fusi- bles susceptibles d'être obtenues par le procédé de cette deman de de brevet, mode d'opération par lequel la température et le temps nécessaires à la compression sont réduits sensiblement.
On peut additionner aux produits de condensation avant le moulage des matières de remplissage, des colorante, des amol lissants des catalyseurs, des résines naturelles ou artificiel- les susceptibles ou non d'être durcies, les propriétés des pro- duits moulés finals peuvent ainsi être influenc es d'une façon variée.
L'addition de ces matières peut se faire avant 1'émili- nation de l'acide, c'est-à-dire donc à la solution de condensa- tion, soit à chaque composante de condensation, soit à leur mé lange, après quoi, le cas échéant, la. condensation est terminée.
On peut aussi les mélanger aux produits de condensation après élimination de 1'acide
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Le procédé de la présente invention conduit suivant les matières premières et les procédés de préparation employas @ 3 des profita plus ou moins transparente ou translucides, plus
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ou moins colorés, qui se distinguent .pay leur excellente résis- tance mdchanique, chimique et électrique.
En opérant à des pressions et à des températures plus basses on obtient de préférence des produits opaques jusque translucides, dont le poids spécifique varie entre 0,5 et 1,0; xà des pressions et à des températures plus élevées on obtient
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des produits transparents d'un poids spécifique de 1,2 et même plus.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois la limiter.
Exemple 1
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104 parties aFdraorma7.aéhydeani3,ino 1 molécule) sont suspendues danz 200 parties d'eau claufféea h 80"900 et mé- langées avea une solution également chauffée de 100 parties d'acide ohlorhydrique à 37% (1 molécule) dans 200 parties d'eau.
On obtient après environ 1 heure une solution claire, colorée
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en ror,e.onoé que l'on neutralise à l'aide d'une solution de soude caustique diluée. Le précipité obtenu est lavé jusq'à élimination des électrolytes, séché et purifié. Il se présente
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sous la forme à'une poudre fusible, qui, mélangée à 15% de son poids de paraformaldéhyda, peut eteo larpimée . 1500 en pro- diuts moulés Infusibles et homogènes.
Exemple 8
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104 parties d'snhydroformaldéhydeaniline (1 molé- cule) sont suspendues avec.400 parties d'eau et additionnées d'une solution de 100 parties d'aoida oh.2orhdr.,ua , 37% (.1 mo- léoule) et 30 parties d'une solution de formaline a 40% (0,38 meleoule) dans 300 parties d,sor. la mliane, de réactian clair,
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colore en rouge-foncé est chauffé à 60 pendant 10 minutes et précipite à l'aide d'une solution de 40 parties d'hydroxyde de sodium dans 1000 parties d'eau. Le précipité est lavé jusqu'à élimination des élecctrolytes, séché et pulvérisé.
Au lieu de précipiter la solution de condensation avec une solution de soude caustique, on peut aussi pulvériser la masse solide obtenue après gélatinisation et éliminer ensuite l'aoide. Le traitement ultérieur s'effectue comme décrit oi- dessus. la poudre à comprimer ainsi obtenue peut être moulée à environ 1200 moue une pression de 50 atmosphères en produite opaques jaunes, dont la résistance peut être augmentée par dur- cissement à une température plus élevée, En élevant la tempéra- ture à. 1500 et la pression à 180 atmosphères on obtient des pro- duits moulés bruns et translucides d'une grande résistance.
Les poudres à comprimer obtenues d'après les exemples 1 ou 2 peuvent être additionnées avant le moulage de matières de remplissage, de colorants, d'agents amollissants, etc..
.,Exemple 3
104 parties d'anhydroformaldéhydeaniline sont suspendues dans 400 parties d'eau et additionnées de 100 parties d'acide chlorhydrique à 37 et 30 parties de formaline à 40% dans 300 parties d'eau. On Introduit dans le mélange se teignant en rou- ge 100 parties de sciure de bois. Une fois que celle-ci est bien imprégnée, ce qui peut durer environ 10 minutes, on neutralise avec une solution diluée de soude caustique et le précipité est lare jusq'à élimination des éleotrolytes, séché et pulvérisé.
La poudre obtenue fournit par compression des produits moulés opaques et homogènes.
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Exemple 4
100 parties d'une poudre à comprimer obtenue d'après l'exemple 2 sont mélangées à 5 parties de phénol. Le mélange peut être comprime à 120 en produits,moulés homogènes, trans- lucides et infusibles.
Revendications La présente invention vise : µ 1.) Un procède pour la préparation de matières artificiel- les, consistant à traiter les bases de Sohiff avec des acides et à compimer les produits ainsi obtenus, en présence dagents dedurcissement, après élimination de l'acide, lavage, séchage et pulvérisage
2) Un procédé pour la préparation de matières artificiel- les, consistant à traiter les bases de Sohiff avec des acides en présence d'aldéhydes ou d'agents susceptibles de dégager des aldéhydes, et à comprimer ensuite les produits ainsi obtenus. après élimination de 1'acide, lavage,
séchage et pulvérisage
2) La réalisation du procédé du 2, consistant à effec- tuer la compression en présence (le fondants.
µ 4.) La réalisation des procédés des µµ 1,2 et 3 consistant à effectuer la compression en présence de matières de remplissa ge de colorants, d'agents amollissants, etc..
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"PREPARATION OF ARTIFICIAL MATERIALS"
In its patent N 347,889, of January 10, 1928 and its additions N 364,292 (Case 704/2 t 4) of October 5, 1929, N Ct. 287,084, (Case 704/3) of October 15, 1929 and N Ct. 287,177 (case 704/6) of October 19, 1929, the applicant deoritddes processes for the preparation of artificial materials from condensation products of aromatic amines and aldehydes.
The Applicant has found that similar products are obtained by treating Schiff's bases with acids, where appropriate with the addition of subsequent quantities of aldehydes or of agents capable of giving off aldehydes, and by subjecting the products to thus obtained after removal of the aid, preferably after washing, drying and spraying, by compression molding, optionally with the addition of curing agents and fillers.
j If the treatment of a Schiff base with acid is carried out without the addition of aldehydes or agents capable of releasing aldehydes, that is to say in a proportion of
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approximately equimolecular of amine and aldehyde, upon removal of lucid, meltable resins are obtained which, upon compression in the presence of curing agents, are converted into infusible moldings.
As hardening agents, there may be employed: aldehydes or agents capable of releasing aldehydes, such as parafomraldehyde, hexamethylenetetramine, in addition the products of condensation from al dehydes capable of being hardened, such as for example the condensation products from phenols and aldehydes of urea or thiourea or their mixture and aldehyde, or finally the condensation products of aromatic amines and al dehydes described in the patent No. 347,889 etc. Mixtures of these condensation products can also be used.
E treating the Sohiff bases with acids under the addition of aldehydes or agents capable of liberating aldehydes, after removal of the acid, infusible products are obtained which are subjected to compression molding. The molding can be facilitated by the use of fluxes, according to additional patent No. Cet 287177 (Box 704/5), or fusible resins capable of being obtained by the process of this application. patent, a mode of operation whereby the temperature and time required for compression are significantly reduced.
Fillers, colorants, catalyst softeners, natural or artificial resins, which may or may not be hardened, can be added to the condensation products before molding. The properties of the final molded products can thus be improved. influenced in a variety of ways.
The addition of these materials can be done before the emulsion of the acid, that is to say to the condensing solution, either to each condensation component or to their mixture, after what, if any, the. condensation is complete.
They can also be mixed with the condensation products after removal of the acid.
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The process of the present invention leads according to the raw materials and the methods of preparation employed by the more or less transparent or translucent benefits, more
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or less colored, which are distinguished by their excellent mechanical, chemical and electrical resistance.
By operating at lower pressures and temperatures, opaque to translucent products are preferably obtained, the specific weight of which varies between 0.5 and 1.0; xat higher pressures and temperatures one obtains
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transparent products with a specific gravity of 1.2 and even more.
The following examples illustrate the present invention without however limiting it.
Example 1
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104 parts aFdraorma7.aéhydeani3, ino 1 molecule) are suspended in 200 parts of water claufféea h 80 900 and mixed with a solution also heated of 100 parts of hydrochloric acid at 37% (1 molecule) in 200 parts of 'water.
A clear, colored solution is obtained after about 1 hour.
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in ror, e.onoé which is neutralized using a solution of dilute caustic soda. The precipitate obtained is washed until elimination of the electrolytes, dried and purified. He introduces himself
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in the form of a fusible powder, which, mixed with 15% of its weight of paraformaldehyde, can be spiked. 1500 in molded products Infusible and homogeneous.
Example 8
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104 parts of hydroformaldehydeaniline (1 molecule) are suspended with 400 parts of water and added to a solution of 100 parts of aoida oh.2orhdr., Ua, 37% (.1 mol- lle) and 30 parts of a 40% solution of formalin (0.38 molle) in 300 parts of sor. the mliane, of clear reactian,
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colored dark red is heated at 60 for 10 minutes and precipitated with a solution of 40 parts of sodium hydroxide in 1000 parts of water. The precipitate is washed until elimination of the electrolytes, dried and pulverized.
Instead of precipitating the condensation solution with a caustic soda solution, it is also possible to pulverize the solid mass obtained after gelatinization and then remove the aid. Further processing is carried out as described above. the compressed powder thus obtained can be molded at about 1200 at a pressure of 50 atmospheres into a yellow opaque product, the strength of which can be increased by curing at a higher temperature, by raising the temperature to. 1500 and the pressure at 180 atmospheres one obtains brown and translucent molded products of great resistance.
The powders to be compressed obtained according to Examples 1 or 2 can be added before the molding of fillers, dyes, softening agents, etc.
., Example 3
104 parts of anhydroformaldehydeaniline are suspended in 400 parts of water and added to 100 parts of 37 hydrochloric acid and 30 parts of 40% formalin in 300 parts of water. 100 parts of sawdust are added to the dyed red mixture. Once it is well impregnated, which can take about 10 minutes, neutralized with a dilute solution of caustic soda and the precipitate is thin until elimination of the electrolytes, dried and pulverized.
The powder obtained provides opaque and homogeneous molded products by compression.
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Example 4
100 parts of a powder to be compressed obtained according to Example 2 are mixed with 5 parts of phenol. The blend can be compressed to 120 into homogeneous, translucent and infusible molded products.
Claims The present invention relates to: µ 1.) A process for the preparation of artificial materials, consisting in treating the Sohiff bases with acids and in compressing the products thus obtained, in the presence of curing agents, after elimination of the acid , washing, drying and spraying
2) A process for the preparation of artificial materials, consisting in treating the Sohiff bases with acids in the presence of aldehydes or agents capable of giving off aldehydes, and then compressing the products thus obtained. after removal of the acid, washing,
drying and spraying
2) Carrying out the process of 2, consisting in carrying out the compression in the presence (the flux.
µ 4.) Carrying out the processes of µµ 1,2 and 3 consisting in carrying out the compression in the presence of filling materials, dyes, softening agents, etc.
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