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Procédé pour la préparation de matières artificielles.
Il est connu que l'on peut obtenir des poudres amorphes infusibles sans valeur technique en traitant une solution aqueuse de chlorhydrate d'aniline avec un excès de formaldéhyde et en précipitant le produit de condensation ainsi obtenu par des agents alcalins.
Or, la demanderesse a fait l'observation surpre- nante que l'on peut obtenir des matières artificielles de grande valeur, lorsque des produits de condensation obtenus de cette manière ou d'une manière analogue à partir d'amines aromatiques et d'aldéhydes, de préférenoe d'aniline et de formaldéhyde, en présence d'un acide, sont traites-dans n'im- porte quel stade de leur préparation avec des agents capables d'éliminer, l'action de l'acide et que l'on soumet les produits ainsi obtenus, de préférence après séchage, à l'état désagrégé à une pression.
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Lorsque l'on emloie comme matière de départ des produits de condensation ayant déjà atteint un étrat solide, la désagrégation du produit à comprimer peut avoir lieu avant il élimination de l'acide.
A l'aide du présent procédé, on arrive à obtenir à partir de substances apparemment inertes et infusibles, des produits comprimés complètement homogènes, se distinguant par une grande soliditémécanique et une résistance à toute influence physique et chimique, ainsi que par un pouvoir désolation exilent. Ils peuvent être facilement travaillés et sont propres à la production d'objets d'art de tout genre.
Selon les matières employées et les conditions de préparation, les nouvelles masses artificielles sont plus ou moins trans- parentes ou opaques et plus ou moins colorées ou incolores ou blanches. En travaillant à des pressions et températures -basses, on obtient de préférence des produits opaques ou translucides dont le poids spécifique est situé environ entre 0,5 et 1,0 ; en travaillant à des pressions et températures plus hautes, des produits transparents peuvent être obtenus dont le poids spécifique peut s'élever jusqu'à 1,2 et même davantage.
Si l'on désire, on peut incorporer à la masse avant la pression des matières de remplissage, des colorants, des agents élastifiants. des catalyseurs, des résines naut- relles ou artificielles susceptibles d'être durcies ou non, etc.; ainsi on arrive à varier entre de larges limites l'aspect et les propriétés des matières artificielles obtenues.
Exemple l.
93 parties en poids d'aniline (1 molécule) sont mélangées avec 93 parties en volume d'acide chlorhydrique à 36% et 930 parties en volume d'eau. Puis on ajoute 150 parties en volume de foraldéhyde à 40%; des que le mélange a pris
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une coloration variant de l'orange au rouge, il est introduit dans 2000 parties en volume de soude caustique à 5%. Une pou- dre volumineuse blanche ou de coloration faiblement rougeâtre est précipitée} afin d'éliminer la formaldéhyde en excès et les électrolytes, celle-ci est traitée par un lavage répété.
Les derniers restes d'éleotrolyte peuvent aussi être enlevés à l'aide de l'éleotroosmose. La poudre.obtenue est séohée et comprimée à chaud. Si l'on fait usage par exemple d'une pres- sion de 160 atm. par cm2 et d'une température d'environ 1500, on peut obtenir des produits de pression absolument 'claires, de ooloration jaunâtre ou faiblement jaune-brun et du'poids spécifique d'environ 1,2. lorsque l'on soumet la poudre 4 oomprimer à unc pression à température plus basse, par exemple à 100 , et surtout à des pressions plus basses, par exemple de 30 à 50 atm:, des produits opaques jaunâtres d'une densité d'en- viron 0,7 sont formés.
En comprimant à froid, par-exemple à une.pression de 160 atm., des produits opaques solides de forme stable sont obtenus. Apres les avoir sortis, du moule,'- peut ' on leur donner la solidité maximale par durcissement ultérieur à température élevée.
Exemple 2.
100 parties en volume d'aniline,,17.5 parties en volume d'eau et 105 parties en volume d'acide chlorhydrique à 42%-sont mélangées 'et refroidies à environ 8 . Puis on ajoute 150 parties en volume de formaldéhyde à 40%, préalablement refroidies et on abandonne le mélange jusque formation d'une gélatine solide rouge. Apres une demi-heure, on la désagrège et on la lave avec des agents alcalins Jusqu'à ce que la pou- dre soit devenue blanche.
Ce lavage est répété encore 1 pendant un certain temps, puis on sécher La poudre ainsi obtenue est comprimée à 150 et 160 atm. pendant une heure et demie; des @
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plaques très solides, opaques ou translucides de coloration jaunâtre et d'une densité d'environ 0,95 sont obtenues. Ici aussi. la manière de procéder peut être variée entre de large. limites, on peut par exemple traiter d'abord les morceaux gélatineux avec des agents alcalins et ne les désagréger qu'après.
Revendications.
La présente invention vise : @ l. Un procède pour la préparation de matières arti- ficielles consistant à traiter les produite de condensation obtenus à partir d'amines aromatiques 'et d'aldéhydes, de préférence d'aniline et de formaldéhyde, en présence d'un aci- de, dans n'importe quel stade de leur préparation avec des agents capables d'éliminer l'action de l'acide et à compri- mer les: produits obtenue, de préférence après les avoir sé- ohés. à l'état désagrégé pour soi ou en mélange avec des ma- ., @ tières de remplissage, des colorants, des agents élaetifiants, etc.
# 2. Un mode de réalisation du procédé du µ 1 con- sistant à effectuer la désagrégation avant l'élimination de l'acide lorsque l'on emploie des produits de condensation gélatineux solides.
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Process for the preparation of artificial materials.
It is known that infusible amorphous powders of no technical value can be obtained by treating an aqueous solution of aniline hydrochloride with an excess of formaldehyde and precipitating the condensation product thus obtained with alkaline agents.
Now, the Applicant has made the surprising observation that it is possible to obtain artificial materials of great value, when condensation products obtained in this way or in a similar manner from aromatic amines and aldehydes. , preferably aniline and formaldehyde, in the presence of an acid, are treated at any stage of their preparation with agents capable of eliminating the action of the acid and that the the products thus obtained are subjected, preferably after drying, in the disaggregated state to a pressure.
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When condensation products which have already reached a solid state are employed as starting material, the disintegration of the product to be compressed can take place before removal of the acid.
With the aid of the present process, it is possible to obtain from apparently inert and infusible substances, completely homogeneous compressed products, distinguished by great mechanical solidity and resistance to any physical and chemical influence, as well as by an exile desolation power. . They can be easily worked and are suitable for the production of art objects of all kinds.
Depending on the materials used and the preparation conditions, the new artificial masses are more or less transparent or opaque and more or less colored or colorless or white. By working at low pressures and temperatures, opaque or translucent products are preferably obtained, the specific weight of which is approximately between 0.5 and 1.0; by working at higher pressures and temperatures, transparent products can be obtained with specific gravity up to 1.2 and even more.
If desired, fillers, dyes and elasticating agents can be incorporated into the mass before pressing. catalysts, natural or artificial resins which may or may not be hardened, etc .; thus the appearance and the properties of the artificial materials obtained can be varied between wide limits.
Example l.
93 parts by weight of aniline (1 molecule) are mixed with 93 parts by volume of 36% hydrochloric acid and 930 parts by volume of water. Then 150 parts by volume of 40% foraldehyde are added; as soon as the mixture has taken
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a color varying from orange to red, it is introduced into 2000 parts by volume of 5% caustic soda. A bulky white or weakly reddish-colored powder is precipitated} in order to remove excess formaldehyde and electrolytes, this is treated by repeated washing.
The last remaining electrolyte can also be removed using eleotroosmosis. The powder obtained is dried and hot compressed. If, for example, a pressure of 160 atm. per cm 2 and at a temperature of about 1500, one can obtain absolutely clear pressure products, of yellowish or weak yellow-brown ooloration and of the specific weight of about 1.2. when the powder 4 is subjected to compress at a pressure at a lower temperature, for example at 100, and especially at lower pressures, for example from 30 to 50 atm :, yellowish opaque products with a density of - about 0.7 are formed.
By compressing in the cold, for example at a pressure of 160 atm., Solid opaque products of stable form are obtained. After taking them out of the mold, they can be given maximum strength by subsequent hardening at elevated temperature.
Example 2.
100 parts by volume of aniline, 17.5 parts by volume of water and 105 parts by volume of 42% hydrochloric acid are mixed and cooled to about 8. Then 150 parts by volume of 40% formaldehyde, cooled beforehand, are added and the mixture is left until a solid red gelatin is formed. After half an hour, it is broken up and washed with alkaline agents until the powder has turned white.
This washing is repeated for a further period of time, then dried. The powder thus obtained is compressed at 150 and 160 atm. for an hour and a half; @
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very solid, opaque or translucent plates of yellowish color and a density of approximately 0.95 are obtained. Here too. the way of proceeding can be varied between wide. However, it is possible, for example, to first treat the gelatinous pieces with alkaline agents and only break them up afterwards.
Claims.
The present invention aims: @ l. A process for the preparation of artificial materials comprising treating the condensation products obtained from aromatic amines and aldehydes, preferably aniline and formaldehyde, in the presence of an acid, in n Any stage of their preparation with agents capable of eliminating the action of the acid and of compressing the products obtained, preferably after having dried them. in the disintegrated state for itself or as a mixture with fillers, dyes, elaetifying agents, etc.
# 2. An embodiment of the µ 1 process consisting in performing the disaggregation before the removal of the acid when using solid gelatinous condensation products.
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