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*Nouveaux colorants chromifères"
La demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir de nouveaux colorants chromifères en faisant agir des agents chromants sur des mélanges de colorants monoazoiques chroma- tables , qui contiennent au moins un colorant azoique de la formule générale :
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dans laquelle R- représente un radical naphtalénique, Rfun radical naphtolique, n un Timbre entier allant de 1 à 3, et dans laquelle les groupes oxhydryle et asoiqne se trouvent
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en position ortho l'un par rapport à l'autre, lorsqu'on @à- ploie comme agent chromant des quantités telles de solutions alcalines d'oxyde de chrome qu'elles contiennent au moins un atome de chrome pour chaque groupe ohromatable des colorants azoiques.
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les mélanges de colorants monoasoiques chromataeles servant de produits initiaux pour le procédé de la présentez invention peuvent onntenir à caté d'un à plusieurs colorants asoiques répondant à la formule précitée, un à pl"ieurs'ajt24o colorants monoasoiques chromatablose Les colorants azoiques répondant a la formule pré-
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citée peuvent être préparés par exemple à,partir des acides * 1-diazo..2oaynaphtalgneaa.3.foniqne, 2diaso'leiyaaphta,l ne"4-sulfonique, 6-boeomoz 6ohloro ou 6-ni ' saphtalne..4snlfoniqn.e, Eàiasvlosynaphialné.d nique, Z.diaao..l=oaynaphtalnet8.datalfoniqne et dta.¯ dus-oxynaphtalène et de leurs produite de substitution" que les chlore-, bromo-, méthyla et alooyloposyaapht's1 tandis que les autres colorants monoazoiques ohrastables.
vent être obtenus par exemple à petrtir des aminés aromat, qa dia$otées des séries du benzène et du naphtalène et de n'iao te quel composant de copulation tel que les arylamines, les phénols ou les composés dont l'atome de carbone susceptible de
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oopuler appartient à un noyau hétérooyelique ou à une chaîne ' ouverte.
Les composants de copulation dont l'atome de carbone appartient à un noyau hétéroeyolique sont par exemple les bzz
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razolones, les oxyquinoléines et les acides barbituriques, tandis que ceux dont l'atome de oarbone appartient à une chaîne ouverte sont les dérivés de l'acide acétylacétique et les acides benzoylacétique-o-carboxylique,
Le traitement des mélanges de colorants azoiques ohromatables avec des quantités telles de solutions aloali- nes d'oxyde de chrome (solutions de ohromites alcalins ou de ohromites alcaline-terreux) qu'elles contiennent au moins un atome de chrome pour chaque groupe chromatable des cole- rants azoiques, peut avoir lieu en vase ouvert ou sous près*. sion, en présence ou en l'absence d'adjuvants appropriés, par exemple de sels aolubles,
inorganiques ou organiques,ou dtautres substances.
On obtient des colorants chromifères particuliè- rement précieux lorsqu'on emploie.comme mélange initial un mélange de oolorants azoiques chromatables qui contient au moins un colorant azoique répondant à la formule générale:
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dans laquelle les groupes oxhydryle et azoique se trouvent en position ortho l'un par rapport à l'autre, n représente un nombre entier allant de l à 3 et R un radical naphtolique.
Les'colorante azoique répondant à cette formule générale peuvent être obtenus par exemple par copulation des acides l-diszo-2-oxynaphtalène-4-sulfonique ou 2-diazo-l-oxynaphta- lène-4-sulfonique avec le 1- ou le 2-oxynaphtalène ou leurs dérivée* Lorsqu'on emploie des mélanges de ce genre on ob- tient d'après le procédé de la.présente invention des colo- rants azoiques ohromifères teigmamnt en nuances bleu-marine qui,.sont d'un bel unisson même en nuances foncées et solides sous tous les rapporta, ce qui n'est pas le cas des nuances
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des colorants de ce groupe, connus jusqu'à présent et teignant en nuances analogues;
de plus les oolorantr.r8poadant 1 la formule générale précitée serrant de produits initiaux sont bon marché.
Le procédé de la présente invention peut aussi être exécuté d'une manière simplifiée en préparant les colorants monoazoiques chromatables contenus dans le mélange et en o- pérant le traitement avec des solutions alcalines d'oxyde de chrome dans la même phase opératoire, c'est à dire qu'on t
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peut effectuer la copulation des composés diasoiques avec les composants de copulation en présence des solutions al.
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calines d'oxyde de chrome puis terminer la ohromuration du
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mélange obtenu des colorants monoasoiques chromatables, sans les isoler, en chauffant.
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Les oolorants ohromifères préparés d'après le pro- cédé de la présente invention se distinguent par une excel- lente solubilité dans l'eau. ils sont particulièrement pro- pres à la teinture des fibres animales, ]par exemple de la laine et de la soie. Lors de la teinture de la laine on em- ploiera avantageusement les procédés décrits dans les bre-
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vets belges Nos. 375e604 du R2 septembre 1930 et 398#149 dn 12 août 1933 de la demanderesse.
Les exemples suivants illustrent la présente in- vention sans toutefois la limiter.
Exemple 1
On dissout 1 75 195 parties d'une pâte d'oxyde de chrome hydraté fraîchement préparée, contenant 26,2 par- ties de Or,20.3, dans 180 parties d'hydroxyde de potassium 1 90% et ajoute, tout en agitant, 83,2 parties du colorant a-
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zoique obtenez partir d'acide 1-diaso-2-oaynaphtalne-- sulfonique et de 2-oxymphtaléne ainsi que 46,1 parties du colorant azoique obtenu 1 partir d'acide 1-àiazo-2..ozynaph- talene-4-sulfonique nitré et de 2-oxynaphtalènes Puis on
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chauffe 10-12 heures à 95..78o 0 et 2 - 3 heures à 80-85 , tout en agitant.
A ce moment une prise d'essai de la mas- se réactionnelle fortement diluée avec de l'eau, doit donner sur laine, en nuances faibles, en bain sulfurique faiblement acide, des nuances gris-bleu qui ne changent pas par une tou- che avec une solution de carbonate de sodium. On dilue en- suite avec 200 parties d'eau, ajoute prudemment de l'acide minéral jusqu'à réaction faiblement alcaline à la phénolphta- léine et précipite le colorant par addition de chlorure de sodium.
Le nouveau colorant ohromifére ainsi obtenu teint
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la laine en bain d'acide en nuances grîs-bleu à bleu-noir pos- sédant d'excellentes solidités,
Au lieu de partir des colorants azoiques à l'état isolé, on peut aussi préparer ces colorants dans la solution
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de ahromite de potassium, en dissolvant le 8-oxynaphtalène dans cette solution, en ajoutant l'acide 1-diazo-2-o2Wnaph- taléne 4-sulfonigue à 200, puis l'acide l-diazo-2-oxynaphta- léne-4-oulfonique nitré à 0 - 5 et en remuant jusqu ce que la copulation soit terminée.
exemple 2
On dissout à environ 60 6 parties de 2-oxynaph- talène dans une solution de chromite de potassium préparée à partir de 172 parties d'une pâte d'hydroxyde de chrome à 15% de Cr2O3 et 175 parties d'hydroxyde de potassium à 90%. On refroidit à la-15 en agitant constamment puis ajoute lente-
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ment une pâte à environ 55% de 50 parties d'acide 1-diazo-2. oxynaphtaléne-4-sulfon%goe. Lorsque la copulation est ter- minée on refroidit à 8-10 0 et ajoute très lentement une so- lution neutre, aussi concentrée que possible, du composé di- azoique obtenu à partir de 2E,3 parties d'acide 1-ozy..2-ami- nàw4-méthylbenzne-5.sulfonigue.
Aussitôt que tout le aom
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posé diazoique a réagi, on chauffe 12 heures à 74-78 puis 4 heures à 80-86 , tout en agitant. Ensuite on dilue avec 400 parties d'eau, neutralise prudemment aveo de l'acide sulfurique à 10% précipite le,*,,nouveau colorent chromifère de sa solution violetbleu par addition de chlorure de so- dium, filtre et sèche. Le colorant obtenu teint la laine en bain diacide sulfurique en nuances bleu-rougeâtre possé- dant d'excellentes solidités...
Exemple 3
Dans une solution de ohromite de potassium préparée à partir de 50 parties d'une pâte d'hydroxyde de chrome con- tenant 6,4 parties de Cr2O3, et de 40 parties d'hydroxyde de potassium, on introduit 15,76 parties du colorant azoique ob- tenu à partir diacide l-diazo-2-oxynaphtalène-4-sulfoique et de 2-oxynaphtalène ainsi que 9,48 parti da colorant asoique obtenu à partir d'acide 2-diszo-1-oxynaphtalène-4-aulfonique et de 2-oxynaphtalène- Après avoir chauffé 6 heures à 75-80 . puis environ 3 heures à 90 . on dilue avec de l'eau chaude à 500 parties En volume, filtre après avoir chauffé un instant à l'ébullition et précipite le nouveau composé chromifère mixte complexe, en neutralisant avec de l'acide sulfurique fortement dilué et en ajoutant du chlorure de sodium.
Le co- lorant obtenu se présente sous la forme d'une poudre violet- bleu facilement soluble dans l'eau en bleu avec dichroisme rouge prononcé. Dans une solution de carbonate ou d'hydro- xyde de sodium à 10% il se dissout très facilement )dans la première en bleu, dans la seconde en violet-rouge et dans l'acide sulfurique concentré il se dissout en bleu. Ce ao- lorant teint la laine en bain d'acide en nuances bleu-marine très solides.
Exemple
On introduit 15,76 parties du colorant azoique ob- tenu à partir d'acide l-diazo-2-oxyaphtalène-4-sulfonidue
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et de 2-oxynaphtalène ainsi que 9,4 parties du colorant a- zoique obtenu¯à partir de 4-chloro-2-diazo-l-oxybenzène et diacide l.8-dioxynaphtalèjhe-3.6-disulfonique dans une solu- tion de ohromite préparée à partir de 6 parties de Cr2O3 sous forme d'une pâte à 12% et de 42 parties d'hydroxyde de potassium.
On chauffe 6 à 8 heures à 75-80 , puis 2 à 3 heures à 90 , tout en agitant, dilue avec de l'eau chaude à 500 parties en volume, chauffe à l'ébullition, filtre, neutralise aveo de l'acide sulfurique fortement dilué et évapore à sec dans le vide. On obtient le composé chromi- fère mixte complexe sous forme d'une poudre noir-violet faci- lement soluble dans l'eau en bleu avec dichroisme rouge faib- le,, Dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% il se dissout en violet et dans l'acide sulfurique con- centré en bleu. Ce nouveau oolorant ohromifère teint la lai- ne en bain acide en nuances bleu à bleu-marine très solides.
Exemple 5
On dissout de manière usuelle 54,7 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 4,37 parties de Cr203, dans 32,2 parties d'hydroxyde de potassium. On introduit dans la solution 10,4 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide l-diazo-2-oxynaphtalène-4-sulfonique et de l-oxynaphtalène ainsi que 11,5 parties du colorant a- zoique obtenu à partir d'acide l-diazo-2-oxynaphtalène-4-sul- fonique nitré et de 2-oxynaphtalène.
On chauffe le mélange réaotionnel, tout ..en agitant soigneusement, pendant 16 heu- res à 74-78 On le dilue ensuite avec 300 parties d'eau froide et neutralise prudemment avec de l'acide chlorhydrique dilué, Le nouveau colorant ohromifère est précipité par addition de chlorure de sodium, filtré et séohé. Il se pré- sente sous la forme d'une poudre grise, soluble dans l'eau et dns une solution de carbonate de sodium à 10% en noir-violet, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en violet-noir et dans l'acide sulfurique concentré en bleu-noir.
Ce colo-
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lorant teint la laine en bain diacide organique et diacide sulfurique en nuances bleues très solides.
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aemple 6 On introduit 10,4 parties du colorant azoique ob- tenu à partir d'acide l-diaz6-2-oxynaphtalene-4-sulfonique et de 1-oxynaphta1Àne ainsiique 9,5 parties du colorant azoique obtenu, à partir d'acide 4-métbyl-±-àiaio-1-oxybenzéne-5-anl- fonique et de 2-oxyimphtaléne dans une solution de ohromite
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fratohement préparée de manière habituelle par dissolution de 54,i parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté contenant 4,37 parties de Cr±03, dans 32,2 parties d'bero. xyde de potassium.
On chauffe le mélange réactionnel pen- dant 16 heures à 74-78 on le dilue avec 300 parties d'eau chaude, élimine les impuretés insolubles éventuellement pré- sentes en filtrant, neutralise le filtrat avec de l'acide mi- néral dilué et précipite le colorant chromifère par addition de chlorure de sodium. A l'état sec il forme une poudre noire soluble dans l'eau en violet-noir, dans une solution de carbonate de sodium à 10% en violet-rouge noirâtre, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en violet-rouge et
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dans l'acide sulfurique c#WBlté en noir-violet. Ce colo- rant teint la laine en bain diacide organique et diacide mi- néral en nuances bleu-marine rougeâtre possédant d'excellen- tes solidités.
Exemple
Dans une solution de ohromite franchement préparée en mélangeant à 60-70 47,5 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 3,8 parties de Cr2O3. avec 28,0
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parties d6hydroxyde de potassium, on introduit 15,6 parties du colorant azoique obtenue partir diacide 1-diazo-2..ozy.. naphtalène-4-sulfonique et de 2-oxynaphtalne et 6,25 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 2-diazo-l-phénol-
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4.6 àisulfonique et de 1-phényl-3-métbyl-5-pyrazolone.
On chauffe le mélange réactionnel, tout en agitant, pen..
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dant 16 heures à 74-78 . Puis on dilue avec de l'eau froi- de à 350 parties en volume, neutralise avec de l'acide mi- néral dilué et évapore à sec dans le vide. Le nouveau co-
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lorant chromifére obtenu se présente sous la forme d'une poudre noir-violet soluble dans l'eau en violet-noirâtre.
Pans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% il se dissout en violet-rouge et dans l'acide sulfuri- que concentré en noir-vert. Ce oolorant teint la laine en
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baindl'aaide organique et d'acide minéral en nuances bleu- marine rougeâtre possédant d'excellentes solidités.
Exemple 8
On introduit 10,4 parties du colorant azoique pré-
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paré à partir diacide 1-diazo2-osynaphtalgne-4-sulfoniqu et de 2-oxynaphtalène, 3,3 parties du colorant azoique ob- tenu à partir de 4-ehloro2-.diazol-phénol et de 1.3-dioxy- benzène, ainsi que 5,2 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 4-nitro-<2-diazo-l-phénolf6-sulfonique et de 2-oxynaàhtaléne dans une solution de chromite franche- ment préparée en mélangeant à 60-70 54,7 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 4,37 parties
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de Or 2 03, et 32,2 parties d.r'bf,di'QX1de"desiunl, On chauffe :
? le mélange réactionnel, tout en agitant, pendant 14 heures à 74-78 , dilue ensuite avec 300 parties d'eau chaude, éli- mine de petites quantités d'impuretés éventuellement présen- tes en filtrant et neutralise le filtrat aveo de l'acide mi- néral dilué. Le colorant ohromifère est précipité par addi-
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tion de chlorure de sodium. 4 l'état sec il forme une poudre .noire soluble dans l'eau et dans une solution de carbonate de sodium à 10% en violet-noirâtre, dans une solution d'hydroxyde
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de sodium'a,10% en violet-rouge noirâtre et dans L'acide sul.
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furique concentré en noir-violet. Il teint-la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances bleu- marine rougeâtre possédant d'excellentes solidités..
Exemple 9,
11,5 parties du. colorant asoique obtenu à partir diacide l-diazo-2-oxynaphtalène-4-sulfonique nitré et de 2- ozynaphtaléne ainsi que 5,65 parties du colorant azoique ob- tenu à partir de l-oxy-2-diazo-benzène-4-sulfamide et de 1-(3' -sulfophényl)-3-méthyl-5-pyrazolone, puis 5,55 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 4-nitro-2-diazo- l-phénol-6-sulfonique et de lianilide de ltacide acétylacéti- que sont introduites dans une solution de chromite fntche- ment préparée en faisant passer en solution à 60-70 57 par- ties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 4,56 parties de Cr2O3. avec 33,6 parties d'hydroxydd de potas- sium.
On chauffe le mélange réaotionnel pendant 12 heures à 74-78 , puis on le dilue avec 300 parties d'eau chaude, éli- mine de faibles quantités d'impuretés insolubles éventuelle- ment présentes en filtrant, neutralise prudemment le filtrat avec de l'acide chlorhydrique dilué et précipite le nouveau colorant chromifère par addition de chlorure de sodium. A l'état sec ce colorant se présente sous la forme d'une poudre ' noire, soluble dans l'eau en noir-olive-brun, dans une solution de carbonate ou d'hydroxyde de sodium à 10% en brun-violet noirâtre et dans l'acide sulfurique concentré en noir-olive.
Il teint la laine en bain diacide organique et dtacide sulfu- rique en nuances brun-noir possédant d'excellentes solidités.
Exemple 10
Dans une solution de ohromite frchemnt préparée de manière usuelle en mélangeant à 60-70 47, 5 parties d'une pâte à 8 d'oxyde de chrome hydraté, contenant 3,8 parties de CrO3, avec 28 parties d'hydroxyde de potassium, on introduit 10,4
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parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1-diazo-
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8<*oxynaphtalene-4-sulfonique et de 2-ôxynaph%aléne, 6,2 par- ties du colorant azoique obtenu à partir diacide 8-diazo"l- pliénol-4 6"dieulfonique et de 1-phényl5-méthyl.5.pyrazolone ainsi que 5,5 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 4-ni%ro-2-diazo-1-phénol-6-snlfonigUe et de 1-phér..
3..méttl. 5pyrazolone. On chauffe le mélange réactionnel pendant 14 heares à 74-7@, dilue ensuite aveo 300 parties deau chaude, élimine de faibles quantités d'impuretés insolu- bles éventuellement présentes en filtrant et neutralise le filtrat avec de l'acide minéral dilué. On précipite le colo-
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rant chromifére par addition de chlorure de sodium.
A'ltétat sec ce oolorant forme une poudre noire soluble dans l'eau et
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dans une solution de carbonate de sodium à 10 en brun-violet noirâtre, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en rouge-noirâtre et dans ltacide sulfurique concentré en vert- olive-noir. Il teint la laine en bain d'acide organique et diacide sulfurique en nuances brun-violet possédant d'ex.. oellentes solidités.
Exemple 11
On mélange à 60-70 49,2 parties d'une pâte à 8% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 3,94 parties de Cr2O3, avec 29,1 parties d'hydroxyde de potassium jusqu'à dissolution complète. On introduit dans cette solution 9,4 parties du co-
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lorant azoique obtenu à partir d'acide 1-diazo-2-oxynaphtalne- 4-sulfonique et de 2 oxynaphtalene ainsi que 9,4 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 2-diazo-l-oxynaphta- lne4-sulfonicgue et de 2-oxynaphtaléne.
On chauffe ? mélange réactionnel pendant 16 heures à 74-78 tout en agitant soigneu-
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jsement, dilue ensuite avec 360 parties d'eau froide, neutralise avec de l'acide minéral dilué et précipite le colorant ohromi- fère par-addition de chlorure de sodium# à l'état sec ce co-
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lorant forme une, poudre noir-gris soluble dans -l'eau. et dans une solution .de carbonate de sodium à 10% en violet-bleu. noirâtre, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en violet-noirâtre et dans l'acide sulfurique concentré en bleu- noir. Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances bleu-marine très solides.
Exemple 12
On mélange de manière usuelle 57 pa.rties d'une pâte à 9% d'oxyde de chrome hydraté, contenant 4,57 parties de Cr2O3, avec 33,6 parties d'hydroxyde de potassium jusqu'à dissolution complète., On introduit dans cette solution par petites portions 5,5 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide 4-nitro-2-diszo-1-phénol-6-sulfonique et de l'anilide de l'acide acétylacétique, 5,5 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 4-nitro-2-diazo-1-phénol-6-6 sulfonique et de l-phényl-3-méthyl-5-pyrazolon, puis 11,5 parties du colorant azoique obtenu à partir d'acide l-diazo- 2-oxynaphtalène-4-sulfonique nitré et de 2-oxynaphtalèe.
On chauffe pendant 12 heures à 74-78 tout en agitant soigneu- sement, dilue ensuite avec 50 parties d'eau et remue encore pendant 6 heures à la même température. On dilue le mélange réactionnel avec 150 parties d'eau froide, neutralise avec de l'acide chlorhydrique dilué et précipite le colorant ohro- mifère par addition de chlorure de sodium. A l'état sec ce colorant se présente sous la forme d'une poudre noire soluble dans l'eau et dans une solution de oarbonate de sodium à 10% en noir-brun, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en noir-brun rougeâtre et dans l'acide sulfurique concentré en noir-olive. Il teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances brunes très solides.
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Exemple 13 11,5 parties du colorant azoique obtenu à partir
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d'acide 1. diazo-2.oxynaphtalnew4sultonigue nitré et de 2" oxynaphtaléne, puis 5,4 parties du colorant azoique réduit ob- tenu à partir d'acide 1-diazo-gy-oxynaphtaléne-4-oulfonique nitré et de 2*oxyuaphtalène ainsi que 395 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 4-ohloro"8-diazo-l-phénol<!'5''sulfonique et diacide barbiturique sont introduites dans une solution de chroite fraîchement préparée par dissolution de 57 parties
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d'une pâte a" 8% d'oxyde de chrome hydraté, oontenant 4,56 parties de Cr2o3. aveo 25,2 parties d'hydroxyde de potassium et 5,05 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium.
Puis on chauffe le tout pendant 10 heures à 7478 , dilue avec 300 parties d'eau chaude, élimine les impuretés insolubles éventuellement présen- tes.en filtrant, neutralise le filtrat aveo de l'acide minéral dilué et évapore à sec dans le vide. Le nouveau colorant chro- mifère obtenu se présente sous la forme d'une poudre noire, so- lubie dans l'eau et dans une solution de carbonate de sodium en noir-violet, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en noir*-violet-rouge et dans l'acide sulfurique concentré en noir- violet-bleu. Ce oolorant teint la laine en bain diacide orga- nique et diacide sulfurique en nuances bleu-gris possédant d'ex- cellentes solidités.
Exemple 14
On introduit 20,8 parties du colorant azoique ob-
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tenu à partir diacide 1-diazo-2oxynaphtalne4..snlfonique et de 1-oxynaphtaléne ainsi que 19,0 parties du colorant azoique obtenu à partir diacide 4-méthyl-2-diazo-1-oxybonsène- 5-sulfonique et de 2-oxynaphtaléne dans une solution de ohro- mite fmaîchement préparée en mélangeant de manière usuelle
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l-r9.", parties d'une pgte à 8 d'oxyde de chrome hydraté oon- tenanbt 8,75 parties de Cr203 avec 32,2 parties d'hydroxyde de potassium et 83,0 parties d'une solution d'hydroxyde
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de sodium. On chauffe le mélange réactionnel en vase clos, tout en agitant, pendant 5 heures à 120-125 .
Puis on dilue avec de l'eau froide à 500 parties, neutraliser avec de l'acide chorhydrique dilué et précipite le colorant par addition de chlorure de sodium. A l'état sec il forme une pondre noir-gris soluble dans l'eau et dans une solu- tion de carbonate de sodium à 10% en bleu-violet noirâtre, dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10% en violet et dans l'acide sulfurique concentré en noir-vert. Ce colo- rant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide minéral en nuances bleu-marine rougeâtre possédant d'escel- lentes solidités.
Exemple 15
Dans un bain de teinture contenant 3 parties d'aci- de sulfurique 1 66 Bé on traite 100 parties de laine, à 60 , pendant 10-15 minutes. Puis on ajoute une solution de 6-8 parties du colorant décrit à l'exemple 5, teint 1/2 heure à
60 , pousse lentement à l'ébullition, ajoute encore 5 par- ties d'acide sulfurique à 66 Bé et maintient à l'ébullition
1/2 à 3.4 d'heure jusqu'à, complet développement de la nuance.
La laine est teinte en nuances bleu-marine rougeâtre très solides.
Exemple 16
Dans un bain de teinture chauffé à 85-90 et con- tenant 0,5 à 1 partie d'acide formique (80-90%), on entre avec 100 parties de laine et traite la marchandise pendant
10 minutes. Puis on ajoute 6 à 8 parties du colorant de l'exemple 9 fraîchement dissous, pousse à l'ébullition, ajoute 1 - 1 1/2 partie d'acide formique (80-90%) et main- tient à l'ébullition pendant 20 à 30 minutes, à ce moment le colorant est presque complètement monté sur la fibre
On épuise le bain de teinture en ajoutant 2 parties d'aci- de sulfurique à 66 Bé et en chauffant 1/2 heure à l'ébnlli-
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tion.
Pour développer la nuance on chauffe à l'ébullition pendant 1 1/4 à 1 1/2 heure avec 5 à 6 parties d'acide sul- furique à 66 Bé qu'on ajoute au bain de teinture au cours de 20 minutes. Pour le développement normale de la nuance et de la solidité il faut veiller à ce que le bain de tein- ture soit vraiment porté à l'ébullition. Après la teinture on rince soigneusement.
La laine est teinte en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités,,
Exemple 17
A un bain de teinture formé de 2000 parties d'eau, de 5 parties diacide sulfurique et de 7,5 parties du colo- rant de l'exemple 12, on ajoute 7,5 parties d'une solution à 0,66% d'acide benzènesulfonique ou de benznesulfonate de sodium, entre à 60-700 avec la laine à teindre, pousse la température à 1/ébullition au cours de 1/2 heure, maintient encore environ 1 à 1 1/4 heure à cette température, rince et sèche. La laine est teinte 'en nuances bleu-marine très solides.
Exemle 18
Pour 100 parties de soie ordinaire ou chargée on dissout à chaud 2 parties du colorant de l'exemple 12 dans la quantité d'eau nécessaire. On ajoute cette solution et 6 à 8 parties d'acide acétique au bain de teinture, entre à 50-60 o aveo la marchandise à teindre, chauffe lentement à 80 et maintient cette température 3/4 d'heure à 1 heure.
Puis on lave, avive de manière usuelle et sèohe. La soie est teinte en nuances bleues très solides.
R e v e n d i o a t i o n s ..
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