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11COLaLUTS AZOIQUES 0m0MLÙS*
La demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir de. nouveaux colorants azoiques chromifères en faisant agir les colorants azoiques chromifères qui contiennent au moins une fois le résidu d'un composant de copulation dont l'atome de carbone susceptible de copuler appartient à un cycle de carbone à 6 chaînons sur les mêmes colorants azoiques ne contenant pas
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de chrome, lorsqu'on effectue cette action en milieu alcalin.
Les colorants servant de produits initiaux pour le procédé de la présente invention peuvent être aussi bien des colorants monoazoiques que des colorants polyazoiques; ils peuvent être obtenus par les combinaisons les plus diverses à partir d'o-aminophénols, d'o-aminonaphtols diazotés ou à partir des acides o-aminobenzène- o-aminonaphtalènecarboxy- liques diazotés, ou à partir des amines diazotées qui con- tiennent le groupement de l'acide salicylique, ainsi qu'à partir d'autres produits de substitution les plus divers de ces amines, tels que par exemple leurs acides sulfoniques, leurs dérivés nitrés, halogènes et oxyalcoyule;
la seule et unique condition est que les colorants mono- et polyazoiques ainsi obtenus contiennent au moins une fois le résidu d'un oomposant de copulation dont l'atome de carbone susceptible de copuler appartient à un cycle de carbone à 6 chaînons.
Les nouveaux colorants azoïques ainsi obtenus peuvent être utilisés d'une part comme tels et d'autre part sous forme de leurs composés chromifères en tant que produits initiaux pour le procédé de la présente invention. Ces composés chro- mifères peuvent être préparés à partir des colorants azoiques ne contenant pas de chrome, suivant les procédés connus les plus divers et avec les agents chromants les plus différents; les procédés de ce genre consistent par exemple à chromer avec des agents chromants en milieu acide, neutre ou alcalin, en vase ouvert ou sous pression, en présence ou en l'absence de produits additionnels appropriés, par exemple d'acides inorganiques ou organiques ou de leurs sels solubles, ou d'autres substances, par exemple de dissolvants organiques.
Le milieu dans lequel a lieu l'action des colorants azoiques chromifères sur les mêmes colorants azoiques ne con-
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tenant cependant pas de chrome, peut contenir les substances à action alcaline les plus diverses, telles que le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, le borax, l'oxyde de magnésium, l'oxyde de calcium, l'ammoniaque, les phosphates trialcalins, puis les alcalis caustiques tels que l'hydroxyde de potassium ou de sodium, ainsi que des bases organiques, etc., seules ou mélangées les unes avec les autres. On ob- tient cependant des résultats particulièrement avantageux en ce qui concerne la manière de se comporter à la teinture des nouveaux colorants azoiques chromifères, en opérant en milieu contenant des alcalis caustiques.
L'action des colorants azoiques chromifères sur les mêmes colorants azoiques ne contenant pas de chrome peut avoir lieu dans les conditions réactionnelles les plus di- verses, par exemple en vase ouvert ou sous pression, en pré- sence ou en l'absence d'adjuvants appropriés, par exemple de sels inorganiques ou organiques solubles, de même qu'en présen- ce d'autres substances, par exemple de dissolvants organiques. ' En outre le rapport des quantités du colorant azoique ohro- mifère et du colorant azoique ne contenant pas de chrome peut varier dans de larges limites.
Le procédé de la présente invention permet de préparer des colorants azoiques chromifères à partir de colorants azoi- ques chromifères et de colorants azoiques ne contenant pas de chrome qui sont difficilement solubles ou insolubles par suite de l'absence de groupes sulfoniques ou carboxyliques ou pour d'autres raisons; les colorants de ce genre ne peuvent pas être transformés en nouveaux colorants azoiques chromifè- res ou ne peuvent l'être qu'incomplètement en milieu acide ou neutre.
De plus les nouveaux colorants azoiques chromi- fères obtenus suivant le procédé de la présente invention se distinguent de ceux qu'on obtient en faisant agir des colo-
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rants azoiques chromifères sur les mêmes colorants azoiques ne oontenant pas de chrome en milieu acide ou neutre par leurs propriétés tinctoriales plus avantageuses, spécialement en ce qui concerne la solubilité, l'unisson, l'intensité des nuances, la nuance elle-même et les solidités.
On obtient de nouveaux colorants azoiques chromifères particulièrement précieux en faisant agir en milieu alcalin des colorants azoiques chromifères sur les mêmes colorants azoiques ne contenant pas de chrome et en particulier avec les colorants azoiques obtenus par copulation des acides o-oxyaminonaphtalènesulfoniques diazotés avec des oxynaphta- lènes. On obtient en effet dans ces conditions des colorants azoiques chromifères teignant la fibre animale en nuances très précieuses, en particulier en nuances allant du bleu- marine au noir.
Les colorants azoiques chromifères obtenus suivant le procédé de la présente invention sont teints avantageusement diaprés les procédés des brevets belges Nos. 373.60 du 22 septembre 1930 et ..........(demande de brevet No.311.369) du 12 août 1933 de la demanderesse; ils teignent en nuances les plus diverses; ils peuvent être employés pour teindre le matériel de tout genre tel que la laine, la soie chargée ou non chargée, le cuir, le coton, les soies artificielles dérivant de celluloses régénérées, les éthers et les esters cellulosiques, les vernis préparés à partir de cellulose ou de résines naturelles ou artificielles; on peut également les employer comme pigments et en impression.
Les exemples suivants illustrent la présente inven- tien sans toutefois la limiter.
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Exemple 1
On met en suspension dans 1600 parties d'eau 83,2 par- ties du colorant azoique préparé à partir diacide 1-diazo-2-
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oxynaphtalene-4-sulfonique et de 2-oxynaphtalène sous forme de son sel sodique, ajoute une solution de formiate de chrome, dont la teneur correspond à 16,7 parties de Or 2031 et chauffe 9 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflua.
Puis on rend alcalin avec 200 parties d'une solution d'hydro- xyde de sodium à 30%, ajoute ensuite encore 27,7 parties du même colorant azoique non chromé et chauffe le mélange 3 heu- res à l'ébullition. Après refroidissement à 50-60 on neutra- lise avec de l'acide chlorhydrique à 10% et rend faiblement acide au tournesol avec de faibles quantités d'acide formique.
Après avoir éliminé les petites quantités d'impuretés présen- tes par filtration, on évapore à sec dans le vide. On obtient le nouveau colorant azoique chromifère sous forme d'un pro- duit facilement soluble dans l'eau, en bleu et teignant la laine en bain acide en nuances bleu-marine possédant d'excel- lentes solidités.
Exemple 2
On met en suspension dans 2000 parties d'eau 92,2 parties du colorant azoique préparé à partir d'acide 1-diazo-2-oxy-
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npphtaléne-4-sulfonique nitré et de 2-oxynahhtaléne; puis on ajoute la quantité de formiate de chrome correspondant à 18,2 parties de Or.03, et chauffe 8 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflua. On sépare le composé chromifère inso- luble, noir-vert ainsi obtenu en filtrant, puis on mélange ce précipité avec 45 parties du même colorant non chromé dans 1600 parties d'eau. On ajoute 200 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% et chauffe 4 heures à l'ébulli- tion au réfrigérant à reflux.
Après refroidissement à 50-
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60 on neutralise la. solution noir-violet résultante avec
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de l'acide ohlorh²drique à 10%, puis rend légèrement acide au tournesol avec environ 3 parties d'acide formique à 85% et évapore ensuite à sec dans le vide. Le nouveau colorant azoique chromifère obtenu se dissout facilement dans l'eau en noir-violets Il teint la laine, en bain acide, en nuances noires possédant d'excellentes solidités.
Exemple 3
On met en suspension dans 800 parties d'eau 65 parties du colorant azoique chromifère préparé en présence de chro- mite de potassium comme agent chromant à partir d'acide 2-
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àiazo-1-oxy-4-méthylbenzéne-6-sulfonique et de 2-oxynaphta- lène avec 22 parties du même colorant azoique non chromé.
Par addition de 110 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% on amène les colorants en solution et on chauffe le mélange 5 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux.
On dilue la solution violette résultante du nouveau colorant azoique chromifère à environ 1200 parties en volume avec de l'eau, élimine les petites quantités d'impuretés en filtrant, neutralise prudemment avec de l'acide minéral à 10% et pré- cipite le colorant par addition de sel de cuisine. Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfuri- que en nuances violettes possédant d'excellentes solidités.
Exemple 4
On introduit le colorant chromifère obtenu par chromura- tion avec du formiate de chrome à partir de 39,5 parties du colorant azoique préparé lui-même à partir d'acide 1-diazo-
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benzène-2-carboxylique et d'acide 1-oxynaphtalène-5-su73oni- que, ainsi que 20 parties du même colorant azoique non chromé dans une solution de 60 parties d'hydroxyde de potassium à 90% dans 600 parties d'eau.
Après dissolution des colorants on chauffe 4 - 5 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux,
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puis après dilution avec environ 400 parties d'eau, élimine les petites quantités d'impuretés en filtrant la solution rouge-brun obtenue, neutralise le filtrat avec de l'acide minéral fortement dilué et évapore à sec dans le vide. Le colorant chromifère obtenu se présente sous la forme d'une poudre brunâtre facilement soluble dans l'eau, qui teint la laine, en bain acide, en nuances rouge-brunâtre très so- lides.
Exemple 5
On met en suspension 60 parties du composé chromifère préparé par chromuration en milieu acide du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1-diazo-2-oxynaphtalème-4-sulfonique et de 2-oxynaphtalène, ainsi que 20,8 parties du même colo- rant azoique non chromé dans 700 parties d'eau, ajoute 100 parties d'une solution d'ammoniaque à 25% et chauffe en vase clos 4-5 heures à 100-105 . Après dilution), avec de l'eau à environ 100 parties en volume, on élimine de la solution bleu-noir obtenue de faibles quantités de boues de chrome éventuellement présentes en filtrant, et précipite le nouveau colorant ohromifère du filtrat obtenu par addition de sel de cuisine et neutralisation de la solution ammoniacale avec de l'acide.
Puis on filtre et lave avec une petite quantité de solution de sel de cuisine. Après séchage on ob- tient le colorant sous forme d'une poudre noir-violet facile- ment soluble dans l'eau* Ce colorant teint la laine en bain acide en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidi- tés.
Exemple 6
On dissout 6 parties du composé chromifère préparé par chromuration avec du formiate de chrome du colorant azoique obtenu à partir d'acide 1-diazo-2-oxypnatalène-4-sulfojique et de 2-oxynaphtalène dans 80 parties d'eau contenant 3,6
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parties d'hydroxyde de tétraméthylammonium, et ajoute à cette solution 3,12 parties du même colorant azoique non chromé.
Puis on chauffe 3 - 4 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux* De la solution bleu-noirâtre obtenue on précipite le nouveau colorant chromifère par addition de sel de cuisine, après neutralisation avec de l'acide chlorhydrique fortement dilué. Ce colorant se dissout très facilement dans l'eau et teint la laine en bain acide en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités.
Exemple 7
On dissout dans 400 parties d'une solution alcoolique d'hydroxyde de potassium à 20% 42 parties du composé chromi- fère préparé par chromuration en milieu acide du colorant azoique obtenu à partir de 2-diazo-4-chloro-1-oxybenzène et de 2-oxynaphtalène ainsi que 15 parties du même colorant non chromé. On chauffe cette solution à l'ébullition au réfrigé- rant à reflux jusqu'à ce qu'on ne puisse plus constater la présence de colorant exempt de chrome. Après élimination d'environ la moitié de la quantité d'alcool par distillation, on dilue avec 500 parties d'une solution de sel de cuisine à
5% et filtre le nouveau colorant chromifère précipité.
Ce co- lorant se présente à l'état sec sous la forme d'une poudre brune qui teint la laine en bain acide en nuances violettes possédant d'excellentes solidités.
Exemple 8
On dissout 10 parties du composé chromifère complexe du colorant disazoique obtenu par copulation acide d'acide 2-diazobenzoique avec de l'acide 2-amino-5-oxynaphtalène-7- sulfonique et copulation alcaline subséquente avec du 2-diazo-
5-nitro-1-oxybenzène, dans 300 parties d'eau chaude en ajou- tant 4 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, puis on ajoute une solution de 1 partie du même colorant
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non chromé, dans 0,7 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% et 50 parties d'eau, et chauffe 12 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux. On neutralise ensuite avec de l'acide acétique et précipite par relargage.
A l'état sec le colorant se présente sous la forme d'une poudre foncée' soluble dans l'eau, dans une solution diluée de carbonate ou d'hydroxyde de sodium en bleu, dans l'acide sulfurique concen- tré en bleu terne et qui teint le coton ainsi que la soie artificielle à base de cellulose régénérée, en bain contenant du sel de Glauber, en nuances gris-bleu.
Exemple 9
On dissout 10 parties du composé chromifère complexe du colorant disazoique obtenu à partir de 2-diazo-5-nitro-1- oxybenzène par copulation acide avec de l'acide 2-amino-5- oxynaphtalène-7-sulfonique et copulation alcaline subséquente avec de l'acide 4-aminobenzènesulfonique, dans 100 parties d'eau en ajoutant 1,4 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, additionne d'une solution de 0,75 parties du même colorant non chromé dans 30 parties d'eau et 0,4 par- ties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, et chauffe 12 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux. Apres neu- tralisation on évapore à sec dans le vide.
On obtient une poudre foncée qui se dissout dans l'eau et dans une solution diluée de carbonate de sodium en violet-rouge terne, dans une solution diluée d'hydroxyde de sodium en vert-olive ter- ne et dans l'acide sulfurique concentré en brun-rouge terne et qui teint le coton ainsi que la soie artificielle à base de cellulose régénérée, en bain contenant du sel de Glauber, en nuances gris-rougeâtre.
Exemple 10
On introduit un composé chromifère complexe préparé au moyen de formiate de chrome à partir de 39,5 parties du co-
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lorant azoique obtenu à partir d'acide 1-aminobenzène-2-carbo- xylique diazoté et d'acide 1-nxynaphtalène-5-sulfonique, avec 20 parties du même colorant non chromé, dans une solution de 60 parties d'hydroxyde de potassium à 90% dans 600 parties d'eau. Après dissolution des colorants on chauffe 4 - 5 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux, filtre la solution rouge-brun résultante, après dilution avec environ 400 par- ties d'eau, pour éliminer les impuretés, neutralise avec de l'acide minéral fortement dilué et évapore à sec dans le vide.
On obtient ainsi le nouveau composé chromifère sous forme d'une poudre brunâtre facilement soluble dans l'eau, dont la solution rouge acidifiée teint la laine en nuances rouge- brunâtre possédant de très bonnes solidités.
Exemple il
On met en suspension 2 parties du composé chromifère complexe du colorant préparé à partir d'acide 2-diazobenzoique et de 1-oxy-4-chloronnataphlène et 0,2 parties du même colo- rant non chromé, en ajoutant 1,5 parties d'une solution d'hy- droxyde de sodium à 30% dans 500 parties d'eau chaude, puis on chauffe à l'ébullition pendant 12 heures. On filtre en- suite le colorant précipité et on le sèche. Ce colorant se présente à l'état sec sous la forme d'une poudre rouge foncé qui se dissout dans une solution diluée d'hydroxyde de sodium en rouge-brunâtre, dans l'acide sulfurique concentré en gris terne et qui teint la laine en bain d'acide sulfurique en nuances brun-violet.
Exemple 12
On dissout 2 parties du composé chromifère du colorant préparé à partir d'acide sulfo-3-aminonaphtalène-1.8-dicarbo- xylique diazoté et d'acide 2.4-dioxybenzoique, en ajoutant 1,5 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, dans
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100 parties d'eau, puis, âpres addition d'une solution de 0,3 parties du même colorant non chromé et de 0,4 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% dans 50 parties d'eau, on chauffe 12 heures à l'ébullition. On élimine en- ,, ¯¯¯ suite les boues de chrome éventuellement présentes en filtrante et évapore le filtrat à sec au bain-marie.
Le .colorant obtenu se présente sous la forme d'une poudre foncée qui se dissout dans l'eau et dans une solution diluée de carbonate de so- dium en jaune-brunâtre, dans une solution d'hydroxyde de sodium en rouge-jaune, dans l'acide sulfurique concentré en brun-jaunâtre, et qui teint la laine, en bain d'acide sulfu- rique, en nuances rouge-jaune brunâtre.
Exemple 13
On dissout 5 parties du composé chromifère du colorant
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préparé à partir d'acide 3-aminonaphtalêne-l,,8-4:toarboxyli- que diazoté et diacide 2-oxybenzoique, en ajoutant 0,3 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, dans 300 parties d'eau, puis après addition d'une solution de 0,75 parties du même colorant non chromé et de 0,7 parties d'hydroxyde de sodium dans 100 parties d'eau, on chauffe 12 heures à l'ébul- lition au réfrigérant à reflux. On neutralise avec de l'acide acétique et précipite le colorant par addition de sel de cui- sine.
Ce colorant se,présente à l'état sec sous la forme d'une poudre brune qui se dissout dans une solution diluée de car- bonate de sodium, dans une solution d'hydroxyde de sodium et dans l'acide sulfurique concentré en jaune-brun, et qui teint la laine en bain d'acide sulfurique an nuances jaune- brunâtre.
¯ ¯ Exemple 14
On dissout 10 parties du composé chromifère du colorant
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préparé à partir diacide 1-diazo-2-oxynaphtalène-4-sulfonique et de 5.8Miahloro-1-oxynçphtaléne, en ajoutant 5,5 parties
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d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, dans 400 parties d'eau, puis après addition de 1,5 parties du même colorant non chromé et de 0,6 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% dans 100 parties d'eau, on chauffe 12 heures à l'ébullition. On précipite complètement le colorant par addi- tion de sel de cuisine et on le sèche.
Ce colorant se pré- sente sous la forme d'une poudre foncée soluble dans l'eau, dans une solution de carbonate de sodium et dans une solu- tion diluée d'hydroxyde de sodium en bleu, et qui teint la laine en bain d'acide sulfurique en nuances bleues possédant d'excellentes solidités.
Exemple 15
On dissout 5 parties du composé chromifère du colorant préparé à partir d'acide 2-diazo-4-nitro-1-oxybenzène-6- sulfonique et de 4-méthyl-1-oxybenzène, et 0,75 parties du même colorant non chromé en ajoutant 2,5 parties d'une solu- tion d'hydroxyde de sodium à 30%, dans 125 parties d'eau chaude, puis on chauffe plusieurs heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux. Après neutralisation avec de l'acide acétique on précipite le colorant par addition de sel de cuisine. Ce colorant forme à l'état sec une poudre foncée qui se dissout dans l'eau et dans les alcalis dilués en brun et qui teint la laine en bain d'acide sulfurique en nuances brunes.
Exemple 16
On chauffe à l'ébullition 19,5 parties du composé chromifère du colorant préparé à partir de 2-diazo-1-phénol- 4-sulfamide et de 2-oxynaphtalène dans 1000 parties d'eau et 27'parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30%, et maintient à l'ébullition au réfrigérant à reflux pendant 24 heures avec 4,5 parties du sel sodique du même colorant.
Losrqu'on ne peut plus déceler de sel sodique libre dans la
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solution, on précipite le colorant par acidification avec de l'acide formique dilué. Après filtrage, lavage et séchage on obtient une poudre noir-bleu qui se dissout dans l'eau en violet-brunâtre, dans une solution de carbonate ou d'hydro- xyde de sodium en violet, dans l'acide sulfurique concentré également en violet.
A partir d'une solution dans vernis nitrocellulosique on obtient des enduits violet-brunâtre sur des supports appropriée.,
Exemple 17 ¯ ¯ z ¯
On met en suspension 60 parties d'un composé chromi- fère obtenu par chromuration en milieu acide du colorant
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azoique préparé à partir d'acide 1-d.iazo-2-oxnaphtalène-QF- sulfonique et de 2-oxynaphtalène, ainsi que 20,8 parties du même colorant azique non chromé dans 700 parties d'eau, ajoute 100 parties d'ammoniaque à 25% et chauffe,le mélange en récipient clos pendant 4-5 heures à 100-105 .
La solution bleu-noir obtenue est débarrassée des boues de chrome éventuellement présentes par filtration après dilution avec de l'eau à environ 1000 parties et le nouveau composé chromifère est précipité par addition de sel de cuisine et par neutralisation partielle de 11 que On filtre et lave avec un peu d'une solution de sel de cuisi- ne. Après séchage on obtient une poudre noir-violet facile- ment soluble dans l'eau. En bain acide ce colorant donne sur laine des nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités.
Exemple 18
On dissout 6 parties d'un composé chromifère préparé par chromuration avec du formiate de chrome du colorant azoi-
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que obtenu â partir d'acide l-diazo-2-oxynapbtalëne-4-sulfo- nique et de 2-oxynapytalène, dans 80 parties d'eau contenant
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3,6 parties d'hydroxyde de tétraméthylammonium. Puis on
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ajoute encore 3,12 parties du même colorant non chromé et chauffe la solution 3 - 4 heures à l'ébullition au réfrigé- rant à reflux. Après neutralisation avec de l'acide chlorhy- drique fortement dilué on précipite le nouveau dérivé chro- mifère formé de sa solution claire, bleu-noirâtre, par addi- tion de sel de cuisine.
Ce colorant présente une bonne so- lubilité dans l'eau et teint la laine en bain acide en nuances bleu-marine possédant d'excellentes solidités.
Exemple 19
On. met en suspension dans 800 parties d'eau 65 parties d'un composé chromifère obtenu par chromuration avec du chromite de potassium du colorant azoique préparé à partir d'acide
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2-diazo-l-o:q-4-méth.ylbenzène-6-sulfanique et de 2-oxynaph- talène avec 22 parties du même colorant azoique non chromé, an les fait passer en solution en ajoutant 110 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 30% et chauffe 5 heures à l'ébullition au réfrigérant à reflux. On dilue la solution violette obtenue du nouveau composé chromifère à environ
1200 parties avec de l'eau, élimine les petites quantités d'impuretés par filtration, neutralise prudemment avec de l'acide minéral à 10% et précipite le colorant par addition de sel de cuisine.
Ce colorant teint la laine en bain d'acide organique et d'acide sulfurique en nuances violettes possé- dant d'excellentes solidités.
Exemple 20
On prépare un bain de teinture avec 3% d'acide sulfuri- que à 66 Bé et traite de la laine dans ce bain, à 60 , pen- dant 10-15 minutes* Puis on ajoute le colorant bien dissous, teint 1/2 heure à. 60 , pousse lentement à l'ébullition, ajoute encore 5% d'acide sulfurique à 66 Bé et maintient à ébulli- tion 1/2 à 3/4 d'heure pour développer la nuance complètement.
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Exemple 21
Pour 100 parties de soie ordinaire ou chargée on dis- sout à chaud 2 parties d'un colorant de la présenté invention dans la quantité d'eau nécessaire. On ajoute cette solution et 6 à 8 parties d'acide acétique au. bain de teinture, entre avec la marchandise à teindre à 50-60 , chauffe lentement à
80 et maintient cette température 3/4 à 1 heure. Puis on lave, avive de manière connue et sèche.
Exemple 22
Tour teindre 100 parties de soie artificielle à base de cellulose régénérée, par exemple de soie viscose, on dis- sout 1 partie d'un colorant de la présente invention dans
2000-3000 parties d'eau, on teint en bain neutre, faiblement alcalin, ou faiblement acidifié à l'acide acétique, avec ou sans adjonction de sel, en entrant à environ 40 avec la marchandise et en teignant 1 heure à 60-80 .
Exemple 23
On prépare un bain de teinture avec 2 parties d'un co- lorant de la présente invention, 50 parties de sel de Glauber ou 30 parties de chlorure de sodium. Puis on entre à 60-70 avec 100 parties de coton, pousse au cours de 1/4 d'heure à l'ébullition et teint encore pendant à 3/4 d'heure. On rince ensuite et sèche de manière usuelle. On peut aussi teindre en bain légèrement alcalin ou légèrement acide.
Exemple 24
On dissout 4 à 5 parties d'un colorant chromifère de la présente invention dans 1000 parties d'un vernis nitrocellu- losique prêt à l'usage. Le liquide ainsi obtenu, appliqué en couches minces sur les supports les plus¯divers (métal, , verre, céramique, bois, celluloïd, soie, etc.) se transforme en séchant en un enduit transparent, dont la couleur est très solide à la lumière. Par incorporation d'adjuvants
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appropriés on peut transformer le vernis en un vernis mat ou couvrant.
Exemple 25
On prépare un bain de teinture avec 2000 parties d'eau et 5-6 parties d'acide formique, qu'on peut ajouter par portions lors de la teinture, et 3-7 parties d'un colorant de la présente invention. On entre avec 1000 parties de laine à 90 , teint pendant 1/4 d'heure et pousse à l'ébullition au cours de 1/2 heure. On maintient cette température encore quelque temps jusqu'à complet épuisement du colorant, ajoute encore 6-7 parties d'acide sulfurique concentré et chauffe à l'ébullition jusqu'à complet développement du colorant, ce qui exige environ 3/4 à 1 heure.
Revendications.
La présente invention a pour objet :
1.) Un procédé de préparation de colorants azoiques chro- mifères par l'action de colorants azoiques chromifères qui contiennent au moins une fois le résidu d'un composant de copulation dont l'atome de carbone susceptible de copuler appartient à un cycle de carbone à 6 chaînons sur les mêmes colorants azoiques ne contenant pas de chrome, consistant à effectuer cette action en milieu alcalin.
2. ) Un mode d'exécution du procédé décrit sous 1, oonsis- tant à opérer en présence d'hydroxydes alcalins.
3.) Les nouveaux produits susceptibles d'être préparés suivant 1 et 2 et leurs applications industrielles.
4.) Un procédé de teinture consistant à employer les pro- dufts définis sous 3.
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