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"PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DE FILAMENTS
OU FIBRES TEXTILES ARTIFICIELS".
Cette invention a trait à la fabrication de fila- ments ou fibres textiles artificiels par les procédés évapo- ratoires ou de filages à sec à 1"aide de solutions de dérivés cellulosiques et spécialement de solutions d'acétate de cel- lulose ou d'autres esters cellulosiques, comme par exemple les formate, butyrate ou propionate de cellulose ou les es- ters cellulosiques, de l'acide thiocarbamique; ou à l'aide d'éthers cellulosiques, comme par exemple les celluloses mé- thylique, éthylique ou benzylique ou les produits de conden- sation correspondants de la cellulose et des glycols ou au- tres alcools polyvalents; ou à l'aide de tous autres dérivés de substitution organique de la cellulose qui sont solubles dans des solvant s organiques.
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L'invention concerne plus particulièrement la fa- brication de filaments volumineux d'une structure plus ou moins cellulaire ou tubulaire ou d'une structure tubulaire continue, le volume des filaments, indiqué par exemple par les dimensions des filaments en section transversale, variant selon les circonstances et les désidérata.
La production de filaments du genre mentionné, et spécialement des filamentsdits"creux", est accompagnée d'une élimination très rapide et très vigoureuse du solvant, et la nature des filaments est par conséquent plus ou moins influencée par cette élimination. Ainsi, la cohérence, et par conséquent la résistance mécanique des filaments, peu- vent être diminuées comme résultat de la violence avec la- quelle le solvant est éliminé. De même, le lustre peut être diminué ou même détruit aux températures de filage élevées auxquelles les filaments prennent naissance, le lustre des filaments produits étant d'autant plus faible que la tem- pérature de filage est plus élevée.
En outre, en raison de la rapidité avec laquelle le solvant est expulsé, les fi- laments ne peuvent pas être étirés dans une mesure impor- tante avant que le solvant ait été complètement éliminé et que les filaments aient ainsi été solidifiés, et il était par conséquent difficile -- sinon impossible -- d'obtenir des filalentscreux d'un denier plus faible que 10 ou 15 par exemple. Lorsqu'on cherchait à filer des fiLaments de denier plus faible, on constatait que, en raison de l'élimi- nation rapide du solvant et du peu de solidité des filaments, c eux-ci se brisaient fréquemment, cequi rendait toutepro- duction industrielle impossible.
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Suivant l'invention, les inconvénients suanention- nés sont supprimés et le filage à sec de filaments volumineux d'une nature plus ou moins cellulaire ou tubulaire qui passé- dent une résistance analogue à celle des filaments obtenus dans le filage normal et qui sont susceptibles d'être étirés pour produire des filaments de deniers très faibles est rendu possible par l'introduction d'un ou plusieurs solvants ou plastifiants de point d'ébullition élevé dans la solution de filage.
En vue des meilleurs résultats, il est préférable d'appliquer un solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevéqui possède un point d'ébullition tel, et (ou) qui est employé dans des proportions telles, qu'il est présent pen- dant toute la durée de la formation des filaments et qu'il n'a pas été.complètement évaporé à la fin de l'opération de filage ou tout au moins tant que la totalité ou presque la totalité du dissolvant normal ou volatil n'a pas été élimi- née.
Lorsque le solvant ou plastifiant de point d'ébulli- tion élevé n'est que légèrement volatil ou est sensiblement non volatil aux températures appliquées, les proportions appliquées sont préférablement faibles ; mais la proportion qui peut être appliquée est d'autant plus grande que le point d'ébullition du solvant ou plastifiant de point d'é- bullition élevé est plus faible.
Il est préférable d'appliquer un solvant ou plas- tifiant de point d'ébullition élevé dont le point d'éhulli- tion est plusélevé (et de préférence notablement plusélevé) que la température appliquée dans l'installation de filage à sec pour la production de filaments cellulaires ou tubulai- res. Il convient par conséquent que le solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé appliqué possède un point d'ébul- lition notablement plus élevé que celui du liquide dissolvant normal ou volatil, par exemple supérieur de 40 C. (et de
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préférence de 50 à 1000 C.) au point d'ébullition du liquide dissolvant normal ou de faible point d'ébullition.
Le fait qu'une fraction ou même sensiblement la totalité du solvant ou plastifiant de point d'ébullition éle- vé est éliminée pendant l'opération de filage à sec semble ne présenter aucune importance pourvu que des proportions, convenables du solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé choisi soient ajoutées à la solution de filage.
Le résidu de solvant ou plastifiant de point d'é- bullition élevé peut avantageusement être éliminé par une extraction subséquente, surtout lorsque ce solvant ou plas- tifiant possède un point d'ébullition très élevé. Corame exemples de solvants ou plastifiants de point d'ébullition élevé qui peuvent être appliqués suivant la présente inven- tion, et plus particulièrement sous forme d'additions à des solutions de filage composées d'acétate de cellulose dissous dans l'acétone, on citera les substances suivantes :
diacéto- ne-alcool, acétyl-carbinol, acétyl-acétone, acétophénone, éthylidène-acétone, cyclopentanone, cyclobutanone, diacétine, triacétine, diéthyl-phtalate, dérivas méthyliques ou éthyli- ques des sulfonamides du benzène ou du toluène ou leurs mélanges, et éthers mono-alkylique et di-alkylique de l'é- thylène glycol.
La proportion de solvant ou de plastifiant de point d'ébullition élevé ajoutée à la solution de filage varie avec les autres éléments de cette solution et avec les températures appliquées dans l'opération de filage. A titre d'indication des proportions adoptées, on remarquera que, dans la production de filaments creux à l'aide de dis- solutions d'acétate de cellulose dans l'acétone, la propor- tion du solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé
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n'est usuellement pas plus grande que 10 à 50% du poids de l'acétate de cellulose, mais que lorsque le solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé n'est que faible- ment volatil ou est sensiblement non volatil aux tempéra- tures appliquées, il est préférable que cette proportion soit plus petite ou beaucoup plus petite.
Par contre, la proportion de solvant de point d'ébullition élevé qui peut être appliquée est d'autant plus grande que le point d'é- bullition de ce solvant est plus faible. Lorsque l'une des sulfonamides susmentionnées ou un mélange de ces sul- fonamides sont appliqués, de bons résultats sont obtenus avec une proportion de ces composés ne dépassant pas 20 à 30% et, de préférence, on n'incorpore que 3 à 5 ou 10% seulement de ce plastifiant à la solution de filage.
S'il est nécessaire, lesfilaments résultants sont traités en vue de l'élimination du plastifiant résiduel par une extraction effectuée à l'aide d'eau si des plastifiants solubles dans l'eau sont appliqués, ou à l'aide de soude oude bicarbo- @ nate de sodium ou autre solution alcaline ou des solvants qui ne dissolvent pas le dérivé cellulosique si des sulfona- mides ou d'autres plastifiants insolubles dans l'eau sont appliqués.
On donnera ci-après quelques exemples qui feront comprendre la façon dont l'invèntion peut être réalisée, étant bien entendu toutefois que ces exemples ne limitént l'invention en aucune façon.
Exemple 1. On file à une température de 83 C. une dissolution à 24,8 % d'acétate de cellulose dans un mé- lange de solvants comprenant 75% d'acétone et 25% de diacétone-alcool et l'on obtint des filaments cellulaires possédant un lustre normal.
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Exemple II. On fila la même solution de filage que celle de l'exemple 1 à une température de 93 ,et l'on constata que les filaments creux résultants possédaient un volume plus grand.
Exemple III . Dans ce cas, on fila une dissolution d'acétate de cellulose à 27% dans un mélange contenant 90% d'acétone 'et 10% de diacétone-alcool à des températures variant de 72 à 92 C. A la température la plus basse, on obtint des filaments normaux, mais on constat]que le vo- lume des filaments augmente progressivement à mesure que la température augmente.
Les filaments obtenus suivant l'invention peuvent recevoir une structure plus ou moins cellulaire ou tubulaire ou complètement tubulaire, suivant qu'on le désire, et possè- dent les mêmes propriétés de teinture que les filaments ar- tificiels obtenus par les procédés de filage à sec normaux.
Le lustre des filaments peut être maintenu à tout degré dési- ré. De plus, les filaments possèdent cet avantage supplémen- taire qu'ils sont robustes.
Le résultat le plus important réalisé par la pré- sente invention réside toutefois dans le fait qu'elle permet de fabriquer pour la première foisdes filamentscellulai- res ou tubulaires de faible denier et de tout volume désiré en raison de la résistance de ces filaments et de la mesure beaucoup plus grande dans laquelle ils peuvent être étirés lorsqu'un solvant ou plastifiant de point d'ébullition élevé a été incorporé à la solution de filage.
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La présente invention n'est pas limitée à son appli- cation à des procédés pour la fabrication de filaments dits "creux" dans lesquels des températures de filage élevées ou très élevées (supérieures au point d'ébullition du solvant normal ou de faible point d'ébullition) sont appliquées.
Elle peut avantageusement être appliquée à des procédés de filage à ses d'un genre quelconque pour la production de filaments volumineux, de filaments plus ou moins cellulaires ou tubulaires ou de filaments tubulaires continus ou creux, surtout lorsqu'on désire des filaments de faible denier.
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"IMPROVEMENTS IN THE MANUFACTURING OF FILAMENTS
OR ARTIFICIAL TEXTILE FIBERS ".
This invention relates to the manufacture of artificial textile yarns or fibers by evaporative or dry spinning processes using solutions of cellulose derivatives and especially solutions of cellulose acetate or the like. cellulose esters, such as for example cellulose formate, butyrate or propionate or cellulose esters, of thiocarbamic acid; or using cellulose ethers, such as for example methyl, ethyl or benzyl celluloses or the corresponding condensation products of cellulose and glycols or other polyvalent alcohols, or with the aid of any other organic substituted derivatives of cellulose which are soluble in organic solvents.
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The invention relates more particularly to the manufacture of bulky filaments of a more or less cellular or tubular structure or of a continuous tubular structure, the volume of the filaments, indicated for example by the dimensions of the filaments in cross section, varying according to the circumstances and the desiderata.
The production of filaments of the kind mentioned, and especially of the so-called "hollow" filaments, is accompanied by a very rapid and very vigorous removal of the solvent, and the nature of the filaments is therefore more or less influenced by this removal. Thus, the coherence, and hence the mechanical strength of the filaments, can be decreased as a result of the violence with which the solvent is removed. Likewise, the luster can be reduced or even destroyed at the high spinning temperatures at which the filaments originate, the luster of the filaments produced being lower the higher the spinning temperature is.
Further, because of the rapidity with which the solvent is expelled, the filaments cannot be stretched to any great extent until the solvent has been completely removed and the filaments have thus been solidified, and it was therefore difficult - if not impossible - to obtain hollow filals of a denier lower than 10 or 15 for example. When trying to spin lower denier filaments, it was found that, due to the rapid removal of the solvent and the poor strength of the filaments, they frequently broke, which made any industrial production impossible.
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According to the invention, the suanentional disadvantages are eliminated and the dry spinning of bulky filaments of a more or less cellular or tubular nature which pass a resistance similar to that of the filaments obtained in normal spinning and which are susceptible to be drawn to produce very low denier filaments is made possible by the introduction of one or more high boiling point solvents or plasticizers into the spinning solution.
For the best results, it is preferable to apply a high boiling point solvent or plasticizer which has such a boiling point, and (or) which is employed in such proportions that it is present during during the formation of the filaments and that it has not been completely evaporated at the end of the spinning operation or at least until all or almost all of the normal or volatile solvent has not been eliminated.
When the high boiling point solvent or plasticizer is only slightly volatile or is substantially non-volatile at the temperatures applied, the proportions applied are preferably low; but the greater the proportion that can be applied, the lower the boiling point of the high boiling point solvent or plasticizer.
It is preferable to apply a high boiling point solvent or plasticizer whose boiling point is higher (and preferably significantly higher) than the temperature applied in the dry spinning plant for production. of cellular or tubular filaments. The high boiling point solvent or plasticizer applied should therefore have a significantly higher boiling point than that of the normal or volatile solvent liquid, for example 40 ° C higher (and
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preferably 50 to 1000 C.) at the boiling point of the normal or low boiling point dissolving liquid.
Whether a fraction or even substantially all of the high boiling point solvent or plasticizer is removed during the dry spinning operation does not appear to matter as long as the proper proportions of the solvent or plasticizer are in order. high boiling point selected are added to the spinning solution.
The high boiling point solvent or plasticizer residue can advantageously be removed by subsequent extraction, especially when this solvent or plasticizer has a very high boiling point. As examples of high boiling point solvents or plasticizers which can be applied according to the present invention, and more particularly in the form of additions to spinning solutions composed of cellulose acetate dissolved in acetone, mention will be made of the following substances:
diaceto-alcohol, acetyl-carbinol, acetyl-acetone, acetophenone, ethylidene-acetone, cyclopentanone, cyclobutanone, diacetin, triacetin, diethyl-phthalate, methyl or ethyl derivatives of sulfonamides of benzene or of toluene, or mixtures thereof mono-alkyl and di-alkyl ethers of ethylene glycol.
The proportion of high boiling point solvent or plasticizer added to the spinning solution varies with the other elements of that solution and with the temperatures applied in the spinning operation. As an indication of the proportions adopted, it will be noted that, in the production of hollow filaments using dissolutions of cellulose acetate in acetone, the proportion of the boiling point solvent or plasticizer Student
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is usually not greater than 10 to 50% by weight of the cellulose acetate, but only when the high boiling solvent or plasticizer is only weakly volatile or is substantially non-volatile at temperatures. tures applied, it is preferable that this proportion is smaller or much smaller.
On the other hand, the proportion of high boiling point solvent which can be applied is all the greater as the boiling point of this solvent is lower. When one of the above-mentioned sulfonamides or a mixture of these sulfonamides are applied, good results are obtained with a proportion of these compounds not exceeding 20 to 30% and, preferably, only 3 to 5 or more are incorporated. Only 10% of this plasticizer in the spinning solution.
If necessary, the resulting filaments are treated for the removal of residual plasticizer by extraction with water if water-soluble plasticizers are applied, or with soda or bicarbo. - @ sodium nate or other alkaline solution or solvents which will not dissolve the cellulose derivative if sulfonamides or other water insoluble plasticizers are applied.
Some examples will be given below which will make it possible to understand the way in which the invention can be carried out, it being understood, however, that these examples do not limit the invention in any way.
Example 1. A 24.8% solution of cellulose acetate in a mixture of solvents comprising 75% acetone and 25% diacetone-alcohol is spun at a temperature of 83 ° C., and results are obtained. cellular filaments possessing a normal luster.
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Example II. The same spinning solution as that of Example 1 was spun at a temperature of 93, and the resulting hollow filaments were found to have a larger volume.
Example III. In this case, a dissolution of 27% cellulose acetate was spun in a mixture containing 90% acetone 'and 10% diacetone-alcohol at temperatures varying from 72 to 92 C. At the lowest temperature, Normal filaments were obtained, but it was found that the volume of the filaments gradually increased as the temperature increased.
The filaments obtained according to the invention can receive a more or less cellular or tubular or completely tubular structure, as desired, and have the same dyeing properties as the artificial filaments obtained by the spinning processes. normal dry.
The luster of the filaments can be maintained to any desired degree. In addition, the filaments have the additional advantage of being strong.
The most important result achieved by the present invention, however, is that it enables the manufacture for the first time of cell or tubular filaments of low denier and of any desired volume due to the strength of these filaments and the much greater extent to which they can be stretched when a high boiling solvent or plasticizer has been incorporated into the spinning solution.
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The present invention is not limited to its application to processes for the manufacture of so-called "hollow" filaments in which high or very high spinning temperatures (above the boiling point of the normal solvent or of low temperature). 'boiling) are applied.
It can advantageously be applied to spinning processes of any kind for the production of bulky filaments, more or less cellular or tubular filaments or continuous or hollow tubular filaments, especially when low denier filaments are desired. .